bài tường trình phương pháp chuẩn độ complexon

Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4
– 05 – 01
MẪU: 30
BÀI TƯỜNG TRÌNH
PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ COMPLEXON
0o00o0
 Các dụng cụ đo thể tích đã dùng:
Pipet 10.00 ml : σ
pp
=0.020 ml
Buret 25.00 ml : σ
br
=0.050 ml
Bình định mức 100.00 ml :
σ
bm
= 0,025 ml
I. Xác định nồng độ Mg
2+
:
a. Nguyên tắc:
Chuẩn một thể tích chính xác muối Mg
2+
bằng dung dịch complexon III 0.01M trong đệm amoniac pH= 10 với
chỉ thị NET cho đến khi dd chuyển từ đỏ nho sang chớm xanh chàm.
Phương trình chuẩn độ:
2 4 2
Mg Y MgY
+ − −

→
+
←
Phản ứng chỉ thị khi cho dư một giọt complexon III:
' 2 '
MgIn Y MgY In
− −
→
+ +
←
b. Thực hành:
Dùng pipet hút chính xác 10.00ml dd Mg
2+
định phân cho vào erlen 250ml. thêm 5ml đệm pH= 10; một lượng
chỉ thị NET vừa phải, lắc đều và đem chuẩn độ bằng complexon III 0.01M cho đến khi dd chuyển từ đỏ nho
sang chớm xanh chàm, ghi V
Y
, làm 3 lần.
Thể tích V
Y
đã tiêu tốn:
V
1
=4.50 V
2
=4.50 V
3
=4.55
V
=4.516666667

Tính
0.95,V
ε
theo phương pháp Student:
,
,
0.95,
n V
p f
V
s
t
n
ε
=
với n=3, f= n-1= 2 , s
n,V
=0.028875…
0.95,
0.028868
4.30 0.0072
3
V
ml
ε
= =
Kết quả: μ
VI
= (4.517± 0.072) ml
Tính

0.95,
pp
V
ε
theo phương pháp Gauss:
0.95, 0.95
0.020
1.96 0.023
3
pp
pp
V
V
Z
n
σ
ε
= = =
Kết quả: V
pp
=(10.000
±
0.023)
Tính
2
/Y Mg
T
+
:
Ta có:

Y Y
Y Y
N A
=
M
∋
(1) với:
N
Y
là nồng độ đương lượng của Y M
Y
là nồng độ mol của Y
A
Y
là phân tử lượng của Y Э
Y
là đương lượng gram của Y
Phương trình chuẩn độ:
2 2
2 2
Mg H Y MgH Y
+ −
→
+
←
1
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4
– 05 – 01

MẪU: 30
Do H
2
Y
2-
trao đổi 2 proton với Mg
2+
nên
Y Y
Y Y
N A
= 2
M
=
∋
suy ra N
Y
= 2M
Y
và nồng độ đương lượng của Magie
Э
Mg
=A
Mg
/2 với A
Mg
là khối lượng mol của Mg.
Suy ra:
Y Mg
Y

Y/Mg
N *
2M *24.305 2*0.01*24.305
T = = = = 0.00024305(g/ml)
1000 1000*2 2000
∋
( )
2 2
0.95,T-Y/Mg 0.95,C-Y
2
7 7
0.95,T-Y/Mg
2*24.305 2*24.305
ε = *ε = *0.000013
2*1000 2*1000
ε 3.15965*10 3.15965*10 = 0.00000032(g/ml)
− −
   
   
   
= =
Kết quả: μ
T-Y/Mg
= 0.00024305 ± 0.00000032 (g/ml).
Tính lượng Mg trong 100ml dd mẫu :
Mg Y/Mg Y
pipet
100 100
m = T *V * = 0.00024305*4.517* = 0.01098g
V 10.00

2 2
2
0.95,m-Mg Mg 0.95,T-Y/Mg 0.95,V
0.95,V
Y/Mg
2 2 2
0.95,m-Mg
2
0.95,m-Mg
1 1 1
ε = m ε + ε + ε
T V
V
1 1 1
ε = 0.01098 0.00000032 + 0.072 + 0.023
0.000243 4.517 10.000
ε = 0.01098 0.0013 +0.01
pp
pp
   
 
   
 
   
 
   
     
     
     
2 2

6 +0.0023 = 0.00018g
Kết quả: μ
m-Mg
= (0.01098 ± 0.00018) (g)
II. Xác định Ca
2+
nồng độ thấp khi có mặt MgY
2-
:
a. Nguyên tắc:
Khi nồng độ ban đầu C
0
của Ca
2+
tương đối lớn ta có thể chuẩn độ trực tiếp bằng Complexon III tương tự như
khi chuẩn Mg
2+
trong đệm pH=10 và chỉ thị NET.
Khi nồng độ C
0
thấp thì sự chuyển màu của chỉ thị NET diễn ra càng sớm và điểm cuối chuẩn độ sẽ nằm ngoài
bước nhảy. khắc phục bằng cách cho thêm một lượng nhất định MgY
2-
.
b. Thực hành:
Điều chế MgY
2-
ngay trung dung dịch chuẩn độ: hút 2 ml dd Mg
2+
(≈ 0.001M) cho vào erlen, 10ml dung dịch

đệm pH=10, 20mg chỉ thị NET. Chuẩn độ bằng dung dịch complexon III có nồng độ 0.001M cho đến khi dung
dịch chuyển màu từ đỏ nho sang xanh chàm rõ. Ghi thể tích V
I
.
Nạp thêm dung dịch complexon III đến vạch 0. Hút 10.00 ml dung dịch kiểm tra chứa Ca
2+
vào, lập tức dung
dịch chuyển thành đỏ trở lại. Chuẩn độ cho đến khi màu chuyển từ đỏ nho sang xanh chàm rõ rệt. Ghi thể tích
V
II
.
Các giá trị V
I
, V
II
đã tiêu tốn:
2
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4
– 05 – 01
MẪU: 30
V
i
V
I
(ml) V
II
(ml)
V

1
3.30 17.10
V
2
3.25 17.15
V
3
3.25 17.15
V
3.266666667 17.13333333
Tính
0.95,
I
V
ε
theo phương pháp Student:
,
0.95, ,
I
I
n V
V p f
s
t
n
ε
=
với: n=3, f=2, s
n,VI
=0.028868

0.95,
0.028868
4.30 0.072
3
I
V
ε
= =
Kết quả: μ
VI
= (3.267± 0.072) ml.
Tính
0.95,
II
V
ε
theo phương pháp Student:
,
0.95, ,
II
II
n V
V p f
s
t
n
ε
=
với: n=3, f=2, s
n,VII

=0.028868
0.95,
0.028868
4.30 0.072
3
II
V
ε
= =
Kết quả: μ
VII
= (17.133± 0.072) ml.
Tính
0.95,
pp
V
ε
theo phương pháp Gauss:
0.95, 0.95
0.020
1.96 0.023
3
pp
pp
V
V
Z
n
σ
ε

= = =
Kết quả: V
pp
=(10.000
±
0.023)
Tính T
Y/Ca
:
Do H
2
Y
2-
cũng trao đổi 2 proton với Ca
2+
nên ta cũng có:
Y Ca
Y
Y/Ca
N *
2M *24.305
2*0.01*40.08
T = = = = 0.0004008(g/ml)
1000 1000*2 2000
∋
( )
2 2
0.95,T-Y/Ca 0.95,C-Y
2
-7

0.95,T-Y/Ca
2*40.08 40.08
ε = *ε = *0.000013
2*1000 1000
ε 5.2104*10 = 0.00000052(g/ml)
   
   
   
=
Kết quả: μ
T-Y/Ca
= (0.00004008 ± 0.00000052) (g/ml).
Tính lượng m
Ca
trong 100ml mẫu :
II
Ca Y/Ca
pipet
100 100
m = T *V * = 0.00004008*17.133* = 0.006866 9g
V 10.0000
3
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4
– 05 – 01
MẪU: 30
pp
II
2

2
2
0.95,m-Ca Ca 0.95,T-Y/Ca 0.95,V
0.95,V
II
Y/Ca pp
2 2 2
0.95,m-Ca
2
0.95,m-Ca
1 1 1
ε = m ε + ε + ε
T V
V
1 1 1
ε = 0.0068669 0.00000052 + 0.072 + 0.023
0.000040 17.133 10.000
ε 0.0068669 0.013
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
     
     

     
= +
2 2
0.0042 0.0023 = 0.000030g
+
Kết quả: μ
m-Ca
= (0.006867 ± 0.000092) g
Tính pCa
cuối
:
2
*
Y I
Mg
n C V
+
=
2
*
Y II
Ca
n C V
+
=
Suy ra:
*
[ ]
Y I
erlen

C V
MgY
V
=
*
[ ]
Y II
erlen
C V
CaY
V
=
* *
[ ]
[ ] * *
Y II erlen
Y I erlen
C V V
CaY
MgY C V V
=

⇒
8.4 8.4 8
ôi
17.133
[ ] 10 10 2.088.10
3.267
II
cu

I
V
Ca
V
− − −
= = =
2 2 8
log[ ] log(2.088.10 ) 7.68
cuoi
pCa Ca
+ + −
⇒ = − = − =
Nhận xét:
Nếu nồng độ ban đầu của Ca
2+
lớn thì ta cũng có thể chuẩn độ trực tiếp bằng Complexon III với chỉ thị NET,
nhưng nồng độ Ca
2+
nhỏ thì ta không thể chuẩn trực tiếp vì nồng độ Ca
2+
thấp dùng chỉ thị NET đến màu chàm
rõ rệt thì pCa
cuối
vẫn nằm ngoài bước nhảy pCa và màu của chất chỉ thị tại điểm tương đương khá nhạt khó nhận
biết.
Cách khắc phục là ta cho thêm một lượng MgY
2-
, lượng MgY
2-
không những không ảnh hưởng đến tỷ lệ hợp

chất trong phép chuẩn độ mà sự đổi màu của phức tại điểm tương đương còn giúp ta nhận biết dễ dàng hơn.
Trong công thức sai số ta nhận thấy sai số
/T Y Ca
ε
−
ảnh hưởng lớn đến sai số của phép chuẩn và ảnh hưởng sai số
pipet là không đáng kể.
III. Xác định độ cứng chung của nước máy:
a. Nguyên tắc:
Độ cứng của nước là do sự có mặt của các ion Ca
2+
, Mg
2+
.
Ta chuẩn độ một thể tích xác định của nứơc cứng trong môi trường đệm pH=10 bằng dung dịch complexon
0.01M với chỉ thị NET, ta phải cho thêm KCN để “che” kim loại nặng, thêm NH
2
OH.HCl để ngăn sự tạo thành
Mn (IV) trong môi trường kiềm do Mn (IV) phá hủy chỉ thị NET.
b. Thực hành:
Lấy V
mẫu
=100.00ml nước máy trong phòng thí nghiệm cho vào erlen 250ml, thêm 10.00ml đệm pH=10 và 10
giọt dung dịch KCn 10%, 10 giọt dung dịch NH
2
OH.HCl 1% lắc đều thêm 40mg chỉ thị NET. Tiến hành chuẩn
độ với Complexon III.
Các V
Y
đã tiêu tốn:

V
1
=2.60 ml V
2
=2.60 ml V
3
=2.55 ml
V
=2.583333333
Tính
,
,
0.95,
Y
n V
p f
V
s
t
n
ε
=
với : n=3 , f=2 ,
,
Y
n V
s
=0.028868
0.95,
0.028868

4.30 0.072
3
V
ε
= =
4
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4
– 05 – 01
MẪU: 30
Kết quả: μ
VY
(2.583
±
0.072)ml
Tính
0.95,
pp
V
ε
theo phương pháp Gauss:
0.95, 0.95
0.020
1.96 0.023
3
pp
pp
V
V

Z
n
σ
ε
= = =
Kết quả: V
pp
=(10.000
±
0.023)
Tính độ cứng chung H
Σ
: độ cứng chung của nước là số mili đương lượng gam ion Ca
2+
có trong 1 lít nước
cứng.
1000
Σ Y rong y
mau
Σ
V
H = (V -V )*C *2*
V
1000
H = (2.583-0)*0.01000*2* = 5.166(m g)
10
∋
Trong bài này ta xem như V
rong
=0.

Thiết lập công thức
0.95,H
ε
∑
:
( ) ( ) ( )
2
22
0.95,
0.95,
0.95,
0.95,
2 2 2
0.95,
2 2 2
0.95,
0.000013 0.072 0.023
5.166
0.010000 2.583 10.000
5.166 0.0013 0.028 0.0023 0.14(m g)
Y rong
mau
Y
V
V
C
H
Y Y rong mau
H
H

H
C V V
ε
ε
ε
ε
ε
ε
−
∑
∑
∑
∑
−
 
 
 
= + +
 
 
 
 
   
 
     
= + +
     
     
= + + = ∋
Kết quả: μ

H
= 4.17
±
0.14 (m Э g).
IV. Xác định Cu
2+
với chỉ thị MUREXID:
Chuẩn độ Cu
2+
bằng Na
2
H
2
Y với chỉ thị MUR trong môi trường đệm có pH=8.
Phương trình chuẩn độ:
2 ' 2 '
3 4 3
( )Cu NH Y CuY NH
+ −
→
+ +
←
Phản ứng chỉ thị:
' 2 '
2
CuH In Y CuY In
− −
→
+ +
←

Tại pH=8 có, pα’
Y(H)
=2.3; pα’
H2In
=4.1; pα’
Cu(NH3)
=3.5
pK
CuY
=18.8 do đó pK’
CuY
=18.8-2.3-3.5=13.0
pCu’
cuối
=pK’
CuH2In
+1= 15.0 - 4.1 - 3.5 + 1 = 8.4
Phản ứng cần giữ ở pH 7~8 và [NH
3
]~0.05, do phức amiacat của Cu
2+
khá bền.
Thực hành:
Lấy V
mẫu
= 10.00ml cho vào erlen 250ml, thêm 1ml NH
4
Cl, 20mg hh chỉ thị MUR lắc đều, thêm từ từ từng giọt
dd NH

3
1M, đến khi dd xuất hiện màu vàng lục. chuẩn độ hỗn hợp bằng EDTA 0.01000M.
Các giá trị EDTA đã tiêu tốn:
V
1
=9.00ml V
2
=9.10ml V
3
=9.05ml
V
=9.05ml
Tính
0.95,V
ε
theo phương pháp Student:
5
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4
– 05 – 01
MẪU: 30
,
,
0.95,
Y
n V
p f
V
s

t
n
ε
=
với n=3 , f= 2 ,
,
Y
n V
s
=0.050
0.95,
0.050
4.30 0.12
3
V
ε
= =
Kết quả: μ
V
= 9.05 ± 0.12 ml.
Tính
/Y Cu
T
:
/
*63.546 *63.546 0.01000*63.546
0.00063546
2*1000 1000 1000
Y Y
Y Cu

N M
T g= = = =
( )
2 2
0.95, / 0.95,
2
7 7
0.95, /
63.546 63.546
0.000013
1000 1000
8.3*10 8.3*10 /
T Y Cu N Y
T Y Cu
g ml
ε ε
ε
− −
− −
−
   
= =
   
   
= =
Kết quả: μ
T-Y/Cu
= 0.00063546 ± 0.00000083 g/ml.
Tính lượng Cu
2+

trong 100ml mẫu :
/
*100 9.05*100
0.00063546 0.05750913
10
Cu Y Cu
pp
V
m T g
V
= = =
Tính

2
22
0.95,
0.95,
0.95, /
0.95,
/
2 2 2
0.95,
0.95,
0.00000083 0.12 0.023
0.05750913
0.00063546 9.05 10.000
0.00000083
0.05750913
0.000635
mau

Y
V
V
T Y Cu
m Cu Cu
Y Cu Y mau
m Cu
m Cu
m
T V V
ε
ε
ε
ε
ε
ε
−
−
−
−
   
= + +
   
 
   
     
= + +
     
     
=

2 2 2
0.12 0.023
0.00018
46 9.05 10.000
g
     
+ + =
     
     
Kết quả: μ
m-Cu
= (0.05751 ± 0.00018) g.
Tính sai số chỉ thị:
Nồng độ của Cu
2+
:
2
* 0.01000*9.05
[ ] 0.00905
10.00
Y Y
pp
C V
Cu
V
+
= = =
Tại pH=8,
'
( )

2.3
Y H
p
α
=
,
2
'
4.1
H In
p
α
=
3
' '
1 0 ( , ) ( )
0
1
1
1
2
1 0.01000
log(0.00905) log( ) 16.3 3.5 2.3
2 0.01000 0.00905
12.8
Y
F Cu CuY Cu NH OH H Y
Y Cu
F
F

C
pCu pC p pK p p
C C
pCu
pCu
α α
=
=
=
 
+ + − −
 
+
 
 
= − − + + −
 
+
 
=
;
Ta nhận thấy pCu
cuối
=8.4< pCu
TD
=12.8 suy ra:
6
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4

– 05 – 01
MẪU: 30
cuoi
-pCu
%
In,Cu
'
Y
Cu Cu(OH,NH3)
Cu Y
8.4
%
In,Cu
3.5
10
Δ *100
C
C *α
C +C
10
Δ *100 0.26%
0.01
0.00905 *10
0.00905 0.01
−
−
⇒ ≈ −
≈ − = −
+
Nhận xét:

Cu tạo phức khá bền với NH
3
nên phải hạn chế việc tăng [NH
3
] bằng cách giữ cho hệ đệm ở pH=8, NH
4
Cl được
thêm vào nhằm mục đích giữ cho pH không tăng vọt.
Sau khi tính sai số chỉ thị, sai số âm chứng tỏ sai số thiếu, pCu
cuối
< pCu
TD
, còn một lượng Cu
2+
chưa được chuẩn
độ, lượng Cu này có thể tồn tại ở dạng phức với NH
3
.
V. Xác định Pb
2+
bằng phương pháp chuẩn độ trực tiếp với chỉ thị XC(XO):
a. Nguyên tắc:
Chuẩn độ trực tiếp Pb
2+
bằng dd Complexon III với chỉ thị XC trong môi trường đệm acetat pH=5 cho đến khi
dd chuyển từ đỏ tím sang vàng chanh.
Phương trình chuẩn độ:
2 ' 2
Pb Y PbY
+ −

→
+
←
Phản ứng chỉ thị:
2 ' 2 '
2
PbH In Y PbY In
− −
→
+ +
←
b. Thực hành:
Lấy 10.00ml dd Pb
2+
định phân cho vào erlen 250ml, thêm 5ml đệm acetat, 20 mg chỉ thị XC 1%, sau đó đem
chuẩn độ bằng dd Complexon III 0.01000M.
Các giá trị V
Y
đã tiêu tốn:
V
1
=8.15 V
2
=8.15 V
3
=8.10
V
=8.133333333
Tính
0.95,V

ε
theo phương pháp Student:
,
,
0.95,
Y
n V
p f
V
s
t
n
ε
=
với n=3, f=2,
,
Y
n V
s
=0.028868
0.95,
0.028868
4.30 0.072
3
V
ε
= =
Kết quả: μ
V
= 8.133 ± 0.072 ml.

Tính T
Y/Pb
Y Y
Y/Pb
N *207.20 2*C *207.20
0.01000*207.20
T = = = 0.002072(g/ml)
1000*2 2*1000 1000
=
( )
2 2
0.95,T-Y/Pb 0.95,N-Y
2
6
0.95,T-Y/Pb
207.20 207.20
ε = *ε = *0.000013
1000 1000
ε 2.6936*10 = 0.0000027(g/ml)
−
   
   
   
=
Kết quả: μ
T-Y/Pb
= 0.0020720 ± 0.0000027 (g/ml)
7
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S

4
– 05 – 01
MẪU: 30
Tính lượng Pb
2+
trong 100ml mẫu
Pb Y/Pb
pipet
100 100
m = T *V* = 0.002072*8.133* = 0.1685 g
V 10.0000
pp
2
2
2
0.95,m-Pb Pb 0.95,T-Y/Pb 0.95,V
0.95,V
Y/Pb pp
2 2 2
0.95,m-Pb
2 2
0.95,m-Pb
1 1 1
ε = m ε + ε + ε
T V
V
1 1 1
ε = 0.1685 0.0000027 + 0.072 + 0.023
0.002072 8.133 10.000
ε = 0.1685 0.0013 +0.0088 +0

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
     
     
     
2
.0023 = 0.0015g
Kết quả: μ
m-Pb
= (0.1685 ± 0.0015) g
VI. Xác định Pb
2+
bằng phương pháp chuẩn độ thay thế với chỉ thị NET:
a. Nguyên tắc:
Điều chế dd MgY
2-
bằng cách chuẩn độ Mg
2+
bằng Complexon III với chỉ thị NET trong môi trường pH=10
sau đó cho dd Pb
2+
định phân vào hh vừa pha. Chuẩn độ hỗn hợp trên bằng Complexon III.

Phương trình thay thế định lượng:
2 2 2 2
Pb MgY PbY Mg
+ − − +
→
+ +
←
b. Thực hành:
Điều chế dd MgY
2-
: lấy khoảng 1.80ml dd Mg
2+
0.1M cho vào erlen 250ml,thêm 10ml dd đệm amoniac
Ph=10, 20mg chỉ thị NET, lắc đều và chuẩn độ bằng dd Complexon III cho đến khi dd chớm chuyển từ màu
đỏ nho sang xanh chàm.
Lấy 10.00ml dd Pb
2+
định phân cho vào erlen trên, lắc kĩ và chuẩn độ bằng dd Complexon III 0.01000M đến
khi dd chuyển từ đỏ nho sang chớm xanh chàm.
Các giá trị V
Y
đã tiêu tốn:
V
1
=8.00 V
2
=8.05 V
3
=8.05
V

=8.033333333
Tính
0.95,V
ε
theo phương pháp Student:
,
,
0.95,
Y
n V
p f
V
s
t
n
ε
=
với n=3, f=2,
,
Y
n V
s
=0.028868
0.95,
0.028868
4.30 0.072
3
V
ε
= =

Kết quả: μ
V
= 8.033 ± 0.072 ml.
Tính T
Y/Pb
Y Y
Y/Pb
N *207.20 2*C *207.20
0.01000*207.20
T = = = 0.002072(g/ml)
1000*2 2*1000 1000
=
( )
2 2
0.95,T-Y/Pb 0.95,N-Y
2
6
0.95,T-Y/Pb
207.20 207.20
ε = *ε = *0.000013
1000 1000
ε 2.6936*10 = 0.0000027(g/ml)
−
   
   
   
=
Kết quả: μ
T-Y/Pb
= 0.0020720 ± 0.0000027 (g/ml)

8
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4
– 05 – 01
MẪU: 30
Tính lượng Pb
2+
trong 100ml mẫu
Pb Y/Pb
pipet
100 100
m = T *V* = 0.002072*8.033* = 0.1644 g
V 10.0000
pp
2
2
2
0.95,m-Pb Pb 0.95,T-Y/Pb 0.95,V
0.95,V
Y/Pb pp
2 2 2
0.95,m-Pb
2 2
0.95,m-Pb
1 1 1
ε = m ε + ε + ε
T V
V
1 1 1

ε = 0.1644 0.0000027 + 0.072 + 0.023
0.002072 8.033 10.000
ε = 0.1644 0.0013 +0.0090 +0
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
     
     
     
2
.0023 = 0.0015g
Kết quả: μ
m-Pb
= 0.1644 ± 0.0015 g
Nhận xét:
Qua hai phương pháp chuẩn độ trực tiếp và chuẩn độ thay thế, ta nhận thấy khối lượng Pb sau khi tính toán xấp
xỉ nhau do trong quá trình chuẩn độ không thể tránh khỏi các sai số dụng cụ và thao tác chưa thành thục nên kết
quả là không giống nhau hoàn toàn.
VII. Xác định hỗn hợp Fe
3+
+ Al
3+
với chỉ thị XC(XO):

a. Nguyên tắc chung:
Ban đầu xác định tổng nồng độ của Al
3+
+ Fe
3+
sau đó xác định riêng Al
3+
hoặc Fe
3+
.
Xác định tổng nồng độ Al
3+
+ Fe
3+
bằng phương pháp chuẩn độ ngược: hút một lượng dư chính xác dung
dịch chuẩn Na
2
H
2
Y cho vào một thể tích chính xác của hỗn hợp Al
3+
+ Fe
3+
, tạo dung dịch đệm pH=5. sau
đó chuẩn lượng dư Na
2
H
2
Y bằng dung dịch chuẩn Zn
2+

với chỉ thị XC (XO).
Xác định riêng Al
3+
bằng phương pháp chuẩn độ thay thế: Tiếp tục cho them NaF vào dung dịch vừa chuẩn
độ (gồm AlY
-
, FeY
-
, ZnY
-
, không có dư Y
4-
). Khi đó chỉ có phức AlY
-
bị phân hủy thành phức AlF
6
3-
bền
hơn trong điều kiện pH=5. Lượng Y
4-
tạo ra đúng bằng lượng Al
3+
trong hỗn hợp. Ta tiếp tục chuẩn lượng
Y
4-
này bằng dung dịch chuẩn Zn
2+
.
Vì Al
3+

và Fe
3+
đều phản ứng chậm với Y
4-
, nên cần đun sôi để tạo phức hoàn toàn, và để nguội dung dịch
rồi mới cho chỉ thị XC (XO) để tránh làm phân hủy chỉ thị.
b. Thực hành:
Xác định nồng độ Zn
2+
theo dung dịch chuẩn Na
2
H
2
Y:
Lấy 10.00ml dd chuẩn Na
2
H
2
Y 0.01M, thêm 5.00ml pH=5, 20mg chỉ thị XO, chuẩn bằng dd Zn
2+
đến khi
chuyển từ màu vàng chanh sang hồng tím.
Thể tích Na
2
H
2
Y: V
pp
= 10.00 ml.
1

1
V
0.95,V 0.95
σ
0.020
ε = z = 1.96 = 0.023ml
n 3
Kết quả: μ
Vpp
= 10.000 ± 0.023 ml.
Các giá trị
2
Zn
V
+
đã tiêu tốn:
V
1
=12.55 V
2
=12.60 V
3
=12.60
V
=12.58333333
Tính
0.95,V
ε
theo phương pháp Student:
,

,
0.95,
Y
n V
p f
V
s
t
n
ε
=
với n=3, f=2,
,
Y
n V
s
=0.028868
9
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4
– 05 – 01
MẪU: 30
0.95,
0.028868
4.30 0.072
3
V
ε
= =

Kết quả: μ
V
= 12.583 ± 0.072 ml.
Nồng độ
2
Zn
+
:
Y pp
Zn
C *V
0.01000*10.000
C = = = 0.00794723 M
12.583
V
pp
2
2
2
0.95,C-Zn Zn 0.95,C-Y 0.95,V
0.95,V
Y pp
2 2 2
0.95,C-Zn
2 2
0.95,C-Zn
1 1 1
ε = C ε + ε + ε
C V
V

1 1 1
ε = 0.00794723 0.000013 + 0.072 + 0.023
0.01000 12.583 10.000
ε = 0.00794723 0.0013 +0.0057 +
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
     
     
     
2
0.0023 = 0.000050M
Kết quả: μ
C-Zn
= 0.007947 ± 0.000050 M
Xác định tổng Al
3+
+ Fe
3+
:
Lấy 10.00ml dd kiểm tra, thêm 25.00ml Na
2
H

2
Y 0.01M, 5.00ml pH=5, đun sôi 2 phút, thêm tiếp 20mg chỉ thị
XC (XO), chuẩn bằng dd Zn
2+
đến khi chuyển từ màu vàng chanh sang hồng tím.
Thể tích
2
Zn
+
đã tiêu tốn:
V
1
=18.90 V
2
=18.95 V
3
=18.90
V
=18.91666667
Tính
0.95,V
ε
theo phương pháp Student:
,
,
0.95,
Y
n V
p f
V

s
t
n
ε
=
với n=3, f=2,
,
Y
n V
s
=0.028868
0.95,
0.028868
4.30 0.072
3
V
ε
= =
Kết quả: μ
V
= 18.917 ± 0.072 ml.
Xác định Al
3+
:
Thêm tiếp 5ml dd bão hoà NaF, đun sôi 2 phút, thêm 20mg chỉ thị XO, chuẩn bằng dd Zn
2+
đến khi chuyển từ
màu vàng chanh sang hồng tím
Các
2

Zn
V
+
đã tiêu tốn:
V
1
=6.70 V
2
=6.75 V
3
=6.70
V
=6.716666667
Tính
0.95,V
ε
theo phương pháp Student:
,
,
0.95,
Y
n V
p f
V
s
t
n
ε
=
với n=3, f=2,

,
Y
n V
s
=0.028868
0.95,
0.028868
4.30 0.072
3
V
ε
= =
Kết quả: μ
V
= 6.717 ± 0.072 ml.
Tính lượng Al trong 100ml mẫu:
10
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4
– 05 – 01
MẪU: 30
mau
Zn II
Al
pp
V
C *V *26.98 0.007947*6.717*26.98 100
m = * = * = 0.01440192373g
1000 V 1000 10.000

II pp
2
2 2
0.95,m-Al Al 0.95,C-Zn 0.95,V 0.95,V
Zn II pp
2 2 2
0.95,m-Al
2 2
0.95,m-Al
1 1 1
ε = m ε + ε + ε
C V V
1 1 1
ε = 0.01440 0.000050 + 0.072 + 0.023
0.007947 6.717 10.000
ε = 0.01440 0.0063 0.011 0
 
   
 
   
 
   
 
     
     
     
+ +
2
.0023 = 0.00018g
Kết quả: μ

m-Al
= 0.01440 ± 0.00018 g
Tính lượng Fe trong 100ml mẫu:
mau
Zn Zn I II
Fe
pp
Fe
Fe
V
C (2.5*V -V -V )*55.85
m = *
1000 V
0.007947(2.5*12.583-18.917-6.717)*55.85 100
m = *
1000 10.000
0.007947*6.3695*55.85 100
m = * = 0.02827g
1000 10.000
Đặt W = 2.5*V
Zn
– V
I
– V
II
= 2.5*13.583 - 18.917 – 6.717 = 6.3695ml
( )
( ) ( )
( )
II I

2 2
2
0.95,W 0.95,V-Zn 0.95,V 0.95,V
2
2 2
0.95,W
ε = 2.5*ε + ε + ε
ε = 2.5*0.072 +0.072 +0.072 = 0.043ml
Kết quả: μ
W
= 6.370 ± 0.043 ml
pp
2
2
2
0.95,m-Fe Fe 0.95,C-Zn 0.95,W 0.95,V
Zn pp
2 2 2
0.95,m-Fe
2 2
0.95,m-Fe
1 1 1
ε = m ε + ε + ε
C W V
1 1 1
ε = 0.02827 0.000050 + 0.043 + 0.023
0.007947 6.370 10.000
ε = 0.02827 0.0063 0.0068 0.00
 
 

 
 
 
 
 
 
 
 
     
     
     
+ +
2
23 = 0.00027g
Kết quả: μ
m-Fe
= 0.02827 ± 0.00027g
bài kiểm tra
xác định Fe
3+
bằng chỉ thị SSA
mẫu số: 30
Lấy 10.00ml dd kiểm tra, thêm 2 giọt NH
3
, 24-26 giọt HCl (1:2), 40ml H
2
O, 1 giọt chỉ thị SSA, chuẩn bằng dd
Na
2
H

2
Y đến khi chuyển từ hồng tím sang không màu.
Các V
Y
đã tiêu tốn:
V
1
=12.55 V
2
=12.50 V
3
=12.55
V
=12.5333333
11
Họ và tên: võ thành luân MSSV:0914130
Mã số thực tập: S
4
– 05 – 01
MẪU: 30
Tính
0.95,V
ε
theo phương pháp Student:
,
,
0.95,
Y
n V
p f

V
s
t
n
ε
=
với n=3, f=2,
,
Y
n V
s
=0.028868
0.95,
0.028868
4.30 0.072
3
V
ε
= =
Kết quả: μ
V
= 12.533 ± 0.072 ml.
Tính lượng Fe trong 100ml mẫu:
mau
III
Fe
pp
V
C *V *55.85 0.01000*12.533*55.85 100
m = * = * = 0.07000g

1000 V 1000 10.000
Y
III pp
2
2 2
0.95,m-Fe Fe 0.95,C-Y 0.95,V 0.95,V
III pp
2 2 2
0.95,m-Fe
2 2
0.95,m-Fe
1 1 1
ε = m ε + ε + ε
C V V
1 1 1
ε = 0.07000 0.000013 + 0.072 + 0.023
0.01000 12.533 10.000
ε = 0.07000 0.0013 0.0057
Y
 
   
 
   
 
   
 
     
     
     
+ +

2
0.0023 = 0.00044g
Kết quả: μ
m-Fe
= 0.07000 ± 0.00044 g
Nhận xét:
Chuẩn độ Complexon thường được dùng để chuẩn hàm lượng các ion kim loại có trong mẫu. Do chất chuẩn
là Trilon B, tạo phức với hầu hết kim loại nên khi ta chuẩn độ một hỗn hợp nhiều kim loại, ta phải nâng cao
tính chọn lọc của chuẩn độ Complexon bằng nhiều cách: Tách hoá học, chọn hệ đệm, dùng chất che, chất
chỉ thị màu kim loại…
Trong chuẩn độ Complexon, do mỗi chỉ thị hoạt động tốt ở một khoảng pH nhất định do đó ta phải chọn
một hệ đệm cho phù hợp với loại chỉ thị mà ta dùng.
Chỉ thị thường có hai giá trị pM
cuối
, một là ở màu trung gian, hai là ở màu rõ rệt, để biết ta nên dừng ở màu trung
gian hay màu rõ rệt, ta cần phải tính toán gần đúng bước nhảy pM, tính gần đúng pM
cuối
1, pM
cuối
2, để lựa chọn
cho phù hợp điểm cuối chuẩn độ.
12