Tìm hiểu về máy nhiễu xạ tia X

MÁY NHIỄU XẠ TIA X
(XRD)
•
Giới thiệu về tia X
•
Phân tích cấu trúc tinh thể bằng nhiễu
xạ tia X - Công thức Bragg
•
Máy nhiễu xạ tia X
•
Các phương pháp phân tích bằng tia X
•
Ứng dụng
•
Ưu, nhược điểm.

1845 – 1923
•
Năm 1895 Rơntghen
tình cờ phát hiện ra
tia X.
•
Năm 1901 Ông đạt
giải Nobel

•
Tia X có bước sóng trong khoảng: đến
•
Tính chất:
-
Khả năng xuyên thấu lớn.

-
Gây ra hiện tượng phát quang ở một số chất.
-
Làm đen phim ảnh, kính ảnh.
-
Ion hóa các chất khí.
-
Tác dụng mạnh lên cơ thể sống, gây hại cho sức khỏe.
m
11
10
−
m
8
10
−
•
Tùy thuộc vào mức năng lượng bắt đầu bước chuyển
(từ lớp vỏ L hay M) ta ký hiệu các vạch K(anpha) hay
Kβ. Các bước chuyển từ mức năng lượng cao hơn về
lớp vỏ L, tạo thành các vạch L (L(anpha) chuyển từ
mức M hay Lβ chuyển từ lớp vỏ N)…
Sự phát sinh tia X
 
 
!"!#$%&
'()
*+, '/0
1234!5.6

Phương pháp phân tích bằng tia X
7899:;<9=
>?@A
•
Max von Laue: quan sát và giải
thích hiện tượng nhiễu xạ tia X
trên tinh thể vào năm 1912.
Ông nhYn giải Nobel năm 1914
cho công trình này.
•
W.H.Bragg và W.L.Bragg:
nhYn giải Nobel năm 1915 cho
sự đóng góp của họ trong việc
phân tích cấu trúc tinh thể
bằng tia X.
W.L. and W.H. Bragg
W.L.Bragg l ngưi tr
nht đt gii Nobel (năm
25 tu&i)
Max von
Laue
•
Hiệu quang trình giữa hai tia nhiễu xạ trên hai mặt P1 và P2 là:
CDBC +=
δ
θδ
sin2CA=⇒
θδ
sin2: dhay =

λδ
n=
θλ
sin2
n
d
=
Để có cực đại nhiễu xạ thì
Trong đó: n là số nguyên là bước sóng của
tia X
Vậy ta có công thức Bragg:
λ
2sin
n
d
λ
θ
=
⇒
BCD@A
–
Nguồn tia X
–
Giá để mẫu
–
Detector
–

Hệ thống điều khiển và thu nh

ận thông tin
9:AE9F>G
Tia X được phát ra do sự tương tác giữa e năng lượng
cao và bia kim loại.
Tia X phát ra bởi ống phóng tia X có bước sóng thay đ&i
gián đon
H
CI=BJ
– KK5! L*1
– MNO''KPL!5L5!5'5K!M
– 99!KPKK5!M
– .KL'K
– N!1O'.
QQ9E;
Detector nhấp nháy
•
Detector thông dụng nhất trong việc phân tích vYt liệu bởi nhiễu xạ tia
X
•
Detector có 2 thành phần cơ bản
–
Tinh thể phát ra ánh sáng thấy (scintillates) khi tương tác với
tia X
–
Ống nhân Quang (PMT): chuyển ánh sáng thành tín hiệu điện.
NaI(Tl)
scintillator

(very sensitive
to moisture) –
emits
around 4200Å
CsSb photocathode – ejects
electrons
gain ~5×
per
dynode
(total gain
with ten
dynodes is
5
10
≈ 10
7
)
RFC789=
>?

Phương pháp Laue

Phương pháp đơn tinh thể
quay

Phương pháp nhiễu xạ bột
Giữ nguyên góc tới của tia X đến tinh thể và thay đổi bước sóng
của chùm tia X
Chùm tia X hẹp và không đơn sắc được dọi lên mẫu đơn tinh thể

cố định
Ảnh nhiễu
xạ gồm một
loạt các vết
đặc trưng
cho tính đối
xứng của
tinh thể
Phương pháp LAUE
•
Giữ nguyên bước sóng và thay đổi góc tới.
- Phim được đặt
vào mặt trong của
buồng hình trụ cố
định.
- Mẫu đơn tinh thể
được gắn trên
thanh quay đồng
trục với buồng
Phương pháp đơn tinh thể quay
Chùm tia X đơn sắc tới sẽ bị nhiễu xạ
trên 1 họ mặt nguyên tử của tinh thể với
khoảng cách giữa các mặt là d khi trong
quá trình quay xuất hiện những giá trị
thỏa mãn điều kiện Bragg
Tất cả các mặt nguyên tử song song
với trục quay sẽ tạo nên các vết nhiễu xạ
trong mặt phẳng nằm ngang.