Giáo trình thực hành hóa môi trường
Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (3.96 MB, 73 trang )
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC KỸ THUẬT CÔNG NGHỆ
GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH
HÓA MÔI TRƯỜNG
Biên soạn: ThS. ĐINH HẢI HÀ
Biên soạn: ThS. ĐINH HẢI HÀBiên soạn: ThS. ĐINH HẢI HÀ
Biên soạn: ThS. ĐINH HẢI HÀ
TP.HỒ CHÍ MINH,
TP.HỒ CHÍ MINH, TP.HỒ CHÍ MINH,
TP.HỒ CHÍ MINH,
tháng
tháng tháng
tháng 01
01 01
01 năm 200
năm 200năm 200
năm 2008
88
8
(Lần 1)
(Lần 1)(Lần 1)
(Lần 1)
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-2-
LỜI NÓI ĐẦU
LỜI NÓI ĐẦULỜI NÓI ĐẦU
LỜI NÓI ĐẦU
Giáo trình thực hành Hóa Môi Trường được biên soạn cho sinh viên khoa Môi
trường và CNSH trường ĐH KTCN.
Hi vọng giáo trình này sẽ giúp cho các bạn sinh viên có được những kiến thức về
phân tích các chỉ tiêu trong nước cấp, nước thải, đây sẽ là những kiến thức gắn
liền với công việc tương lai của các bạn. Do biên soạn lần đầu nên không tránh
khỏi thiếu sót, mong nhận được ý kiến đóng góp cho lần tái bản sau.
Tp HCM, Tết Mậu Tí, 2008.
Th.S Đinh Hải Hà
Email:
Email: Email:
Email:
@yahoo.com
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-3-
LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU
LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪULẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU
LẤY MẪU VÀ BẢO QUẢN MẪU
1. Giới thiệu chung
1. Giới thiệu chung 1. Giới thiệu chung
1. Giới thiệu chung
Thực tế không thể đề ra cụ thể những chi tiết có thể áp dụng cho việc lấy
mẫu, và kết quả phân tích cũng không thể nào phản ánh đúng hoàn toàn chất
lượng mẫu như thực. Điều này phụ thuộc vào mục đích của việc lấy mẫu và
phương cách khi tiến hành phân tích. Những chi tiết khác liên quan đến từng
phương pháp riêng sẽ được đề cập đến trong mỗi bài. Phần này chỉ giới thiệu
khái quát nhằm áp dụng trước tiên đối với các phép phân tích khoa học.
Thực chất của việc lấy mẫu là thu nhập một phần vật chất trong một thể
tích vừa đủ, xử lý và vận chuyển về phòng thí nghiệm kòp lúc khi chất lượng mẫu
chưa thay đổi. Mục đích trên nhằm giữ được tỉ lệ tương quan giữa những cấu tử
đặc trưng trong mẫu và nguồn. Mẫu sau đó được bảo quản sao cho những thay
đổi nếu có cũng không đáng kể trước khi tiến hành thí nghiệm.
Người lấy mẫu phải chòu trách nhiệm chính về chất lượng mẫu cho đến khi
mẫu được gởi đến phòng thí nghiệm để phân tích. Thông thường những công việc
liên quan đến nước và nước thải, phòng thí nghiệm đều công bố sự hướng dẫn
hoặc quy đònh rõ về kỹ thuật lấy mẫu, hoặc phải được thảo luận với người sẽ trực
tiếp sử dụng kết quả xét nghiệm. Những buổi họp như thế rất cần thiết vì giúp
nhiều ý kiến về cách chọn mẫu, phương pháp phân tích cũng như sẽ gợi nên
những vấn đề cơ bản trong khi giải đáp các thắc mắc liên quan đến mẫu.
2. Những điều
2. Những điều2. Những điều
2. Những điều
cần lưu ý
cần lưu ýcần lưu ý
cần lưu ý
Mẫu phải đáp ứng đúng theo các yêu cầu của chương trình lấy mẫu và
được bảo quản, tránh mọi nguồn nhiễm bẩn hoặc sự phân hủy có thể xảy đến
trước khi đưa về phòng thí nghiệm .
Phải súc rửa ít nhất ba lần bình lấy mẫu bằng chính nguồn nước trước khi
lấy mẫu, trừ trường hợp bình đã được xử lý bằng hóa chất bảo quản hay tác chất
khử clo. Đối với những mẫu phải vận chuyển xa, không nên lấy quá đầy mà
chừa lại độ 1% dung tích bình, khoảng trống này để phòng hờ sự dãn nở nhiệt.
Tuy nhiên điều này tùy thuộc vào các xét nghiệm cần làm. Hầu hết các trường
hợp xét nghiệm các chất hữu cơ, bình phải được lấy đầy tràn hoặc có lúc được
pha trộn và chừa lại một khoảng trống với mục đích làm thoáng và xáo trộn như
trường hợp xét nghiệm vi sinh.
Sự thận trọng luôn cần thiết, nhất là khi mẫu có chất hữu cơ hoặc để xét
nghiệm các vết kim loại. Nhiều cấu tử đôi khi hiện diện ở hàm lượng rất nhỏ (0
g/l) do đó một phần hoặc toàn bộ chất ấy có thể bò mất hẳn nếu lấy mẫu và bảo
quản mẫu không đúng cách.
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-4-
Mẫu tiêu biểu cho nhiều nguồn có thể tạo được từ việc pha trộn các mẫu
lấy ở những thời điểm khác nhau hoặc ở từng đòa điểm khác nhau. Chi tiết lấy
mẫu tất nhiên thay đổi theo điều kiện đòa phương, không có một khuyến cáo cụ
thể áp dụng cho mọi trường hợp.
Muốn có nhiều dữ kiện hơn và cũng để tránh sự khó hiểu tại các điểm cực
trò (tối đa và tối thiểu) việc phân tích nên thực hiện trên nhiều mẫu riêng biệt
thay vì sử dụng mẫu hỗn hợp.
Sự thận trọng lúc lấy mẫu không ngoài mục đích đảm bảo kết quả phản
ánh đúng thực chất mẫu. Độ đục chất lơ lửng và chất khử đục, những thay đổi
hóa lý do thông thoáng hay xảy ra trong quá trình tồn trữ là những yếu tố quan
trọng ảnh hưởng đến kết quả. Cần lưu ý đặc biệt các khâu nghiền, pha trộn, sàng
lọc mẫu, chuẩn bò cho việc phân tính các chất ở dạng vết, nhất là các vết kim loại
và vết các chất hữu cơ. Trong một vài xét nghiệm như chì, hậu quả nhiễm bẩn từ
các quá trình trên đều khiến kết quả không còn chính xác. Cần chú trọng đến các
chỉ tiêu xét nghiệm để có cách xử lý thích hợp cho từng mẫu. Kích thước và bản
chất các chất gây đục kèm các yếu tố khác đều có tác động nhất đònh trên kết
quả.
Thực tế không thể đề ra một phương sách có khả năng bao quát mọi tình
huống và việc chọn kỹ thuật lấy mẫu phải do thí nghiệm viên quyết đònh. Trên
nguyên tắc, các chất lơ lửng được tách bằng cách lắng, ly tâm hay gạn lọc. Nhưng
thông thường thì độ đục thấp có thể bỏ qua nếu kinh nghiệm cho thấy nó gây ảnh
hưởng không đáng kể trên phép đònh phân trọng lượng và đònh phân thể tích,
cũng như có thể hiệu chỉnh được trong phép so màu (là phương pháp dễ bò nhiễu
nhất). Tốt nhất nên ghi rõ mẫu đã lọc hay chưa lọc. Để đo hàm lượng chất rắn
tổng cộng (TDS), không được phép loại bỏ các chất lơ lửng mà phải tùy nghi xử
lý cho thích đáng. Phải ghi chép những chi tiết liên quan đến việc lấy mẫu, cách
tiện nhất là dùng các thẻ, nhãn in sẵn mọi đề mục sau đó đính kèm cho từng
bình. Cần ghi chép đầy đủ, rõ ràng tên người lấy mẫu, ngày giờ, nhiệt độ nước và
những dữ liệu khác như thời tiết, mực nước, dòng chảy, trạm quan trắc thời điểm
gởi mẫu. Chỉ thò đòa điểm lấy mẫu rõ rệt trên bản đồ, tốt nhất nên đánh dấu các
vò trí bằng cọc, phao hay mô tả các đặc điểm hay bờ để người khác vẫn nhận
diện lại dễ dàng lúc cần mà không phải vận dụng lại trí nhớ hay lần tìm qua lời
hướng dẫn, đặc biệt khi mẫu liên quan đến việc tranh tụng, phải sử dụng đến hồ
sơ lưu trữ (chain-of-custody) để truy cứu mẫu từ khi lấy cho đến lúc có được kết
quả sau cùng.
Mẫu khi lấy ở nhiệt độ cao phải được làm nguội trong cùng điều kiện áp
suất. Nếu muốn lấy mẫu từ hệ thống phân phối, nên xả vòi chảy tự do trong một
thời gian ngắn đảm bảo mẫu thể hiện đúng chất lượng nguồn, vận tốc và lưu
lượng xả tùy thuộc vào đường kính và chiều dài ống. Tương tự khi lấy mẫu nước
giếng, hãy để giếng hoạt động tự do một thời gian đến khi chắc rằng mẫu đã đại
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-5-
diện được bản chất nguồn. Đôi khi muốn xác đònh nguồn bổ cập, phải điều chỉnh
bơm ở một lưu lượng xác đònh, ghi lại lưu lượng bơm và lưu lượng bổ cập.
Đối với nước sông, nước suối, chất lượng nước thay đổi theo độ sâu, dòng
chảy và khoảng cách từ vò trí lấy mẫu đến bờ. Lấy mẫu hỗn hợp theo độ sâu ở
mặt cắt đến tận đáy tại vò trí giữa dòng, hoặc dọc theo mặt cắt dòng chảy ở cùng
độ sâu trung bình. Cách lấy mẫu hỗn hợp tùy thuộc vào tính chất, lưu lượng và
chế độ thủy lực của dòng chảy. Nếu chỉ cần lấy mẫu bất kỳ, nên lấy mẫu ở độ
sâu bất kỳ, nên lấy mẫu ở độ sâu trung bình tại vò trí giữa dòng.
Đối với mẫu ở các hồ và hầm chứa, khi lấy mẫu phải lưu ý đến tác động
của mưa, lượng nước chảy tràn trên bề mặt, gió, yếu tố phân tầng theo mùa …
Tất cả đều có thể gây ảnh hưởng đến chất lượng nước. Việc chọn độ sâu, tần số
lấy mẫu còn tùy vào điều kiện đòa phương và mục đích khảo sát. Chú ý tránh lớp
váng bề mặt.
Đối với một vài thành phần cần khảo sát trong mẫu, vò trí lấy mẫu giữ một
vai trò vô cùng quan trọng, tránh các vùng xáo trộn mạnh vì dễ làm thất thoát các
chất dễ bay hơi trong đó có thể có cả chất độc. Tại những vùng như gần đập
nước, nguồn có khuynh hướng phục hồi nhẹ, thay đổi hàm lượng chất lơ lửng.
Thông thường, mẫu được lấy ở vùng tónh, dưới mặt thoáng. Nếu có yêu cầu về
mẫu hỗn hợp, phải thận trọng đối với các thành phần dễ thất thoát không phải do
quá trình lấy mẫu mà vì việc xử lý không đúng cách. Thí dụ: khi trộn lẫn, thay vì
sử dụng ống si phông cho chảy từ từ, mẫu lại được đổ ào một lần, đây là nguyên
nhân làm giảm hàm lượng các chất dễ bay hơi mà người lấy mẫu có thể hoàn
toàn tránh được. Cũng cần làm lạnh mẫu để giảm thiểu sự bay hơi.
Chỉ sử dụng các mẫu thích ứng với cuộc khảo sát (hoặc những mẫu nằm
trong chương trình lấy mẫu), khi lấy mẫu ở những điều kiện khác nên ghi chép lại
rõ ràng và đầy đủ mọi chi tiết. Thông thường, trong bản báo cáo cũng cần mô tả
phương pháp thí nghiệm mục đích cuối cùng.
3. Biện pháp an toàn
3. Biện pháp an toàn3. Biện pháp an toàn
3. Biện pháp an toàn
Vì trong mẫu có thể có những thành phần độc chất nên phải áp dụng
những biện pháp đề phòng hữu hiệu trong suốt quá trình lấy và xử lý mẫu. Độc
chất có thể thấm qua da, bay hơi thâm nhập vào phổi, cũng không loại trừ tình
trạng ngộ độc qua đường tiêu hóa. Các phương tiện phòng hộ phổ biến là: găng
tay, kính bảo hộ mắt … Trong phòng thí nghiệm, khi tiếp xúc với chất độc dễ bay
hơi, nhân viên phải trang bò thêm mặt nạ chống hơi độc cá nhân và chỉ mở các
bình mẫu nghi ngờ có hơi độc nơi vắng người, thông thoáng tốt hay trong tủ hút
mà thôi. Tuyệt đối không được đặt thực phẩm gần mẫu hay trong phòng trữ mẫu.
Luôn rửa sạch tay trước khi tiếp xúc với thức ăn.
Đối với chất hữu cơ dễ cháy, cần phải áp dụng các biện pháp an toàn thích
nghi. Không được phép hút thuốc gần mẫu, nơi chứa mẫu cũng như trong phòng
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-6-
thí nghiệm. Cảnh giác với các tia lửa, ngọn lửa hay nguồn nhiệt quá nóng. Trong
phòng kín như phòng lạnh, phòng trữ mẫu, phảI lưu ý đến các tiếp điểm của công
tắc đèn, máy điều nhiệt, bộ phức hợp sử dụng điện … là những nơi có thể gây ra
tia lửa điện, nguyên nhân gây ra những vụ cháy nổ.
Khi chưa tin tưởng vào mức độ an toàn, mọi biện pháp đề phòng rất cần
thiết, phải quan tâm đến vấn đề huấn luyện về an toàn lao động. Tuỳ nguồn
nhiễm bẩn mà có biện pháp phòng hộ y tế nghề nghiệp khác nhau.
4.Các loại mẫu
4.Các loại mẫu4.Các loại mẫu
4.Các loại mẫu
4.1. Mẫu bất kỳ hay mẫu cá biệt : (Grab or Catch Sam
4.1. Mẫu bất kỳ hay mẫu cá biệt : (Grab or Catch Sam4.1. Mẫu bất kỳ hay mẫu cá biệt : (Grab or Catch Sam
4.1. Mẫu bất kỳ hay mẫu cá biệt : (Grab or Catch Samples)
ples)ples)
ples)
Khi mẫu được lấy vào một thời điểm, ở một vò trí nhất đònh, nói cho đúng
mẫu ấy chỉ thể hiện được chất lượng nguồn vào thời điểm và tại vò trí đó mà thôi.
Tuy nhiên các thông số liên quan đến nguồn và các khu vực khảo sát được biết
rõ trong suốt thời gian tiếp cận, chất lượng mẫu lúc đó được xem như khả năng
tiêu biểu cho nguồn trong khoảng thời gian đó hoặc cũng có thể bao gồm cho cả
khu vực đó hoặc cùng lúc bao gồm cả hai yếu tố trên chứ không riêng một. trong
trường hợp trên, mẫu bất kỳ cũng có thể đại diện đặc tính cho dòng chảy một
cách hoàn hảo, thí dụ : như với nguồn nước cấp, nước mặt. Đôi lúc, phương pháp
lấy mẫu bất kỳ cũng được áp dụng cho cả trường hợp nước thải.
Đối với nguồn được biết rõ là chất lượng liên tục thay đổi theo thời gian,
những mẫu cá biệt được lấy trong từng khoảng thời gian thích hợp và phân tích
riêng sẽ cho dữ liệu về những biến đổi trong phạm vi giới hạn. Tần số lấy mẫu
có thể thay đổi theo chu kỳ từ 5 phút tới 60 phút hoặc có thể kéo dài hơn. Trong
một hệ thống giám sát, chu kỳ lấy mẫu có thể vượt trên cả tháng khi nghiên cứu
các chuyển biến theo mùa. Trường hợp chất lượng mẫu thay đổi theo không gian,
mẫu sẽ được chọn ở thời điểm thích nghi.
Đối với chất mùn, bùn và nước thải, bùn ven bờ cần phải cân nhắc khi
chọn phương pháp lấy mẫu, nhưng phải thật thận trọng để lấy mẫu cho phù hợp
với mục đích cần thiết.
4.2 Mẫu hỗn hợp : (Composit Sample)
4.2 Mẫu hỗn hợp : (Composit Sample)4.2 Mẫu hỗn hợp : (Composit Sample)
4.2 Mẫu hỗn hợp : (Composit Sample)
Đối với nhiều trường hợp, thuật ngữ “mẫu hỗn hợp” được dùng để diễn tả
sự trộn lẫn các mẫu cá biệt lấy ở nhiều điểm khác nhau trên cùng 1 vò trí.
Mẫu hỗn hợp thích hợp cho việc khảo sát các hàm lượng trung bình, thí dụ
như trong cách tính tải trọng hay hiệu quả của công trình xử lý nước thải. Nếu
phải chọn lựa giữa việc phân tích hàng loạt mẫu, sau đó tính giá trò trung bình rồi
suy ra tổng lượng thì mẫu hỗn hợp vẫn có được tính tiêu biểu, hơn nữa còn giúp
tiết kiệm công sức và chi phí cho phòng thí nghiệm. Trong những trường hợp cụ
thể, mẫu hỗn hợp tiêu biểu cho một ca làm việc, cũng có thể cho một chu kỳ
ngắn hơn như thời gian một lần vận hành máy…tất cả đều thích hợp. Để đánh giá
những hiệu quả, biến động riêng biệt hay các lưu lượng thất thường thì cũng chỉ
cần lấy mẫu hỗn hợp trong suốt thời gian sự việc xảy ra cũng đủ .
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-7-
Muốn xác đònh các thành phần hay các yếu tố chỉ thò những thay đổi
thường gặp trong hầm chứa thì không nên dùng mẫu hỗn hợp. Trong trường hợp
này, các mẫu riêng lẻ (individual sample) sẽ phù hợp hơn. Sau khi lấy mẫu, việc
xét nghiệm cần phải thực hiện ngay đối với các chỉ tiêu sau: pH, nhiệt độ, khí
hòa tan, sulfua hòa tan, clo dư…Sự thay đổi các thành phần như: oxi hòa tan, khí
carbonic tự do trong nước, pH, nhiệt độ có thể là nguyên nhân kéo theo các thay
đổi sâu xa liên quan đến các chất vô cơ: sắt, mangan, độ kiềm, độ cứng.
Tóm lại, loại mẫu này thường được dùng cho việc xác đònh thành phần ít
thay đổi trong điều kiện lấy mẫu và bảo quản mẫu.
Mỗi mẫu riêng lẻ được lấy trong một chai riêng miệng rộng 35mm, dung
tích khoảng 120ml. Tuỳ điều kiện hiện trường, việc lấy những mẫu này được thực
hiện hàng giờ, hoặc nửa giờ thậm chí có lúc 5 phút một lần. Nếu có tác chất bảo
quản, nên thêm vào mẫu sau khi vừa lấy.
Việc trộn mẫu được thực hiện trong một bình lớn có dung tích 2-3 lít đủ để phân
tích các thành phần trong nước cống, nước thải, hoặc từ ống thoát nước.
Không nên sử dụng các dụng cụ lấy mẫu tự động trừ khi áp dụng được đầy
đủ các phương pháp bảo quản. Tất cả dụng cụ phải được rửa sạch hàng ngày để
tránh sự phát triển sinh học và các chất lắng đọng khác.
Thỉnh thoảng cũng cần phân tích trên một mẫu riêng lẻ nếu xét thấy cần.
5. Phương thức bảo quản mẫu
5. Phương thức bảo quản mẫu5. Phương thức bảo quản mẫu
5. Phương thức bảo quản mẫu
Phương thức bảo quản mẫu nước theo chỉ tiêu phân tích được trình bày trong bảng
sau :
Bảng 1:
Bảng 1:Bảng 1:
Bảng 1: Phương thức bảo quản mẫu nước
Chỉ tiêu phân tích
Chỉ tiêu phân tíchChỉ tiêu phân tích
Chỉ tiêu phân tích
Phương thức bảo quản
Phương thức bảo quảnPhương thức bảo quản
Phương thức bảo quản
Thời gian tồn trữ
Thời gian tồn trữ Thời gian tồn trữ
Thời gian tồn trữ
tối đa
tối đatối đa
tối đa
Độ cứng (hardness) Không cần thiết
Calci (Ca
2+
) Không cần thiết
Cloride (Cl
-
) Không cần thiết
Floride (F
-
) Không cần thiết
Độ dẫn điện 4
o
C 28 giờ
Độ acid, độ kiềm 4
o
C 24 giờ
Mùi 4
o
C 6 giờ
Màu 4
o
C 48 giờ
Sulphate 4
o
C; pH<8 28 ngày
H
2
S Thêm 2mg/l zinc acetate 7 ngày
DO (0,7mlH
2
SO
4
+1mlNaN
3
)/300ml;10-
20
o
C
8 giờ
COD 2ml/l H
2
SO
4
7 ngày
Dầu và mỡ 2ml/l H
2
SO
4
, 4
o
C 28 ngày
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-8-
Carbon hữu cơ 2ml/l HCl, pH<2 7 ngày
Cyanide NaOH, pH>12, 4
o
C, trong tối 24 giờ
Phenol H
2
SO
4
, pH<2, 4
o
C 24 giờ
3
2
4
o
N-NO
2
; N-NO
3
H
2
SO
4
, pH<2, 4
o
C Phân tích ngay
Phosphate 4
o
C 48 giờ
Fe, Mn HNO
3
, pH<2, 4
o
C 6 tháng
Cách bảo quản và thời gian lưu trữ trên chỉ có tính hướng dẫn, việc phân tích thực
hiện càng sớm càng tốt. Lưu ý hoạt động của vi sinh vật cũng làm ảnh hưởng
nhiều đến tính chất mẫu nước trong thời gian tồn trữ.
N-NH H SO , pH<2, 4 C 7 ngày
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-9-
D
DD
DUNG DỊCH CHUẨN
UNG DỊCH CHUẨNUNG DỊCH CHUẨN
UNG DỊCH CHUẨN
1. ĐẠI CƯƠNG
1. ĐẠI CƯƠNG 1. ĐẠI CƯƠNG
1. ĐẠI CƯƠNG
Trong quá trình phân tích nước và nước thải thường gặp nhiều dung dòch
chuẩn mà nồng độ ghi dưới hình thức số hữu tỉ thay vì số thập phân hay số
nguyên. Sự việc trên được giải thích bởi hai lý do:
Kết quả báo cáo
: Các số liệu được yêu cầu ghi thế nào để người thiết kế
(thường là những người không chuyên môn trong ngành hóa) dễ hình dung. Do đó
đơn vò thường sử dụng là mg/l, đơn vò này được dùng phổ cập.
Tiện tính toán
: Đối với người làm công tác xét nghiệm, công thức càng dễ
dàng, dễ nhớ càng giảm thời gian tính toán, càng tránh được những nhầm lẫn có
thể xảy ra.
Từ hai lý do trên, việc chọn nồng độ dung dòch chuẩn được tiến hành như một
thông lệ sao cho: 1 lít dung dòch đònh phân luôn luôn tương ứng với 1g chất cần
đònh lượng. Điều này cũng có nghóa 1ml dung dòch chuẩn sẽ tương ứng với 1mg
chất cần đònh lượng. Rõ ràng việc pha chế dung dòch chuẩn không phụ thuộc vào
bản chất chuẩn mà tuỳ thuộc vào khối lượng đương lượng (KLĐL) chất cần
chuẩn.
Thí dụ phản ứng
Thí dụ phản ứngThí dụ phản ứng
Thí dụ phản ứng
KLĐL
KLĐLKLĐL
KLĐL
Chất cần chuẩn
Chất cần chuẩnChất cần chuẩn
Chất cần chuẩn
Dung dòch
Dung dòch Dung dòch
Dung dòch
chuẩn
chuẩnchuẩn
chuẩn
Nồng độ dung
Nồng độ dung Nồng độ dung
Nồng độ dung
dòch chuẩn
dòch chuẩndòch chuẩn
dòch chuẩn
Đònh lượng amonias KLĐL
NH3
= 17 Acid N/17
Đònh lượng nitrogen dạng
amonia
KLĐL
N-NH3
= 14 Acid N/14
Đònh lượng độ kiềm dạng
CaCO
3
KLĐL
CaCO3
= 50 Acid N/50
Đònh lượng carbon
dioxide
KLĐL
CO2
= 44 Kiềm N/44
Đònh lượng độ acid dạng
CaCO
3
KLĐL
CaCO3
= 50 Kiềm N/50
Đònh lượng clorua KLĐL
Cl
= 35,45 AgNO
3
N/35,45
Đònh lượng NaCl KLĐL
NaCl
= 58,4 AgNO
3
N/58,44
Đònh lượng oxy hóa KLĐL
O2
= 8 Khử N/8
Sau cùng công thức tính toán hàm lượng chất cần đònh lượng trong 1 lít mẫu
cũng trở nên đơn giản và dễ nhớ
Nồng độ/hàm lượng chất khảo sát (mg/l) =
mlmau
chuanmldungdich
(1)
Một vài trường hợp như đònh phân oxi hòa tan với thể tích mẫu ấn đònh trước,
nồng độ dung dòch chuẩn sẽ được hiệu chỉnh với mục đích tối giản việc tính
toán. Lúc đó 1ml dung dòch chuẩn khi dùng sẽ tương ứng với 1mg/l oxy.
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-10-
2. Chuẩn bò dung dòch chuẩn
2. Chuẩn bò dung dòch chuẩn2. Chuẩn bò dung dòch chuẩn
2. Chuẩn bò dung dòch chuẩn
Không phải xác đònh lại nồng độ dung dòch chuẩn sau khi pha chế, hóa chất
chuẩn phải có độ tinh khiết cao và việc cân các loại hóa chất cần cẩn thận,
đúng theo khối lượng tính toán. Sau khi rót vào các bình đònh mức có thể tích
riêng biệt, việc đong đo pha chế đòi hỏi mức độ chính xác cao. Thực tế nhiều
trường hơp không có số liệu về độ tinh khiết hoặc khó đo lường chính xác vì
hóa chất dễ bay hơi, hút ẩm, biến chất nhanh trong không khí. Dung dòch sau
khi pha xong phải đònh lượng lại với một dung dòch chuẩn cơ sở mà nồng độ
đã biết rõ và đảm bảo.
3. Đònh chuẩn một dung dòch với một dung dòch c
3. Đònh chuẩn một dung dòch với một dung dòch c3. Đònh chuẩn một dung dòch với một dung dòch c
3. Đònh chuẩn một dung dòch với một dung dòch chuẩn cơ sở
huẩn cơ sởhuẩn cơ sở
huẩn cơ sở
3.1 Pha chế và xác đònh lại nồng độ dung dòch naoh n/50
3.1 Pha chế và xác đònh lại nồng độ dung dòch naoh n/503.1 Pha chế và xác đònh lại nồng độ dung dòch naoh n/50
3.1 Pha chế và xác đònh lại nồng độ dung dòch naoh n/50
Dung dòch NaOH thường được sử dụng trong phép đònh phân độ acid dưới
dạng CaCO
3
có phân tử lượng M=100, đương lượng gam = 50. Do đó nồng độ yêu
cầu là N/50. Tuy nhiên NaOH thương mại thường ở dạng viên khó cân chính xác,
độ hút ẩm cao, dễ biến chất do CO
2
trong không khí. Vì thế dung dòch NaOH
N/50 thường được pha loãng từ dung dòch chuẩn có nồng độ NaOH 1N để có độ
chính xác cao.
Dung dòch cơ sở là H
2
SO
4
N/10
3.1.1. Thiết bò và dụng cụ
3.1.1. Thiết bò và dụng cụ3.1.1. Thiết bò và dụng cụ
3.1.1. Thiết bò và dụng cụ
Cân kỹ thuật sai số ±0.01g
Becher 500ml
Bình đònh mức 1000 ml
Buret
Erlen 125ml
3.1.2. Hóa chất
3.1.2. Hóa chất3.1.2. Hóa chất
3.1.2. Hóa chất
NaOH tinh khiết dạng viên
Dung dòch chuẩn cơ sở H
2
SO
4
N/10
3.1.3. Thực hành
3.1.3. Thực hành3.1.3. Thực hành
3.1.3. Thực hành
a.Tín
a.Tína.Tín
a.Tính sơ khởi
h sơ khởih sơ khởi
h sơ khởi
NaOH tinh khiết có phân tử gam M=40 trung hòa 1,008g H
+
, số đương
lượng gam =1
Để pha chế 01 lít dung dòch NaOH 1N, khối lượng NaOH tính được là
M/1=40/1=40g
Để loại bỏ các yếu tố có thể làm giảm nồng độ thực tế, hệ số an toàn được tăng
5%
Khối lượng NaOH cần thiết : 40×1,05 =42g
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-11-
b. Cách làm
b. Cách làmb. Cách làm
b. Cách làm
Dùng becher cân 42g NaOH viên bằng cân kỹ thuật
Hòa tan lượng NaOH trong 500ml nước cất, rót vào bình đònh mức 1000ml.
Trán sạch becher nhiều lần với nước cất. Nhập chung nước rửa vào bình đònh
mức.
Thêm nước cất cho đủ 1000ml
Dùng pipet hút 5ml dung dòch trên ra erlen đònh phân bằng dung dòch
chuẩn H
2
SO
4
N/10. Chỉ thò màu phenolphathalein đổi từ hồng nhạt sang mất màu.
Nồng độ NaOH pha chế theo công thức:
N
1
V
1
=N
2
V
2
(2)
Trong đó
N
1
: Nồng độ dung dòch acid chuẩn cơ sở N/10
V
1
: Thể tích dung dòch H
2
SO
4
N/10 đã dùng (ml)
N
2
: Nồng độ dung dòch NaOH pha chế
V
2
: Thể tích dung dòch NaOH trích ra để đònh phân (ml)
Kết quả tính được thường lớn hơn nồng độ mong muốn. p dụng công thức (2)
tính lượng nước cần để pha loãng dung dòch NaOH trên thành 1000ml dung dòch
NaOH 1N
Từ dung dòch NaOH 1N vừa có, pha chế 1000ml dung dòch NaOH N/50
3.2. Pha chế v
3.2. Pha chế v3.2. Pha chế v
3.2. Pha chế và xác đònh lại nồng độ dung dòch
à xác đònh lại nồng độ dung dòch à xác đònh lại nồng độ dung dòch
à xác đònh lại nồng độ dung dòch H
HH
H
2
22
2
SO
SOSO
SO
4
44
4
N
NN
N/50
/50/50
/50
Dung dòch acid sulfuric thường được sử dụng trong phương pháp đònh phân
độ kiềm dưới dạng CaCO
3
, do đó nồng độ yêu cầu là N/50. Đặc tính của acid
sulfuric đậm đặc là dễ hút ẩm, khó đo lường và dễ gây phỏng, do đó dung dòch
H
2
SO
4
N/50 thường được pha loãng từ dung dòch H
2
SO
4
1N lưu trữ. Dung dòch
chuẩn là NaOH 1N và NaOH n/50 đã pha loãng trong phần trên.
3.2.1. Thiết bò và dụng cụ
3.2.1. Thiết bò và dụng cụ3.2.1. Thiết bò và dụng cụ
3.2.1. Thiết bò và dụng cụ
Xem lai phần 2
3.2.2. Hóa ch
3.2.2. Hóa ch3.2.2. Hóa ch
3.2.2. Hóa chất
ấtất
ất
Acid sulfuric P-A, độ tinh khiết 96-98%. Khối lượng riêng d=1.84-1.86g/cm
3
.
Dung dòch NaOH 1N
3.2.3. Thực hành
3.2.3. Thực hành3.2.3. Thực hành
3.2.3. Thực hành
a. Tính sơ khởi
a. Tính sơ khởia. Tính sơ khởi
a. Tính sơ khởi
Áp dụng công thức tính gần đúng :V=100M N/b p d
Trong đó:
V: Thể tích acid sulfuric đậm đặc tính toán (ml)
M: Phân tử gam acid sulfuric (g)
N: Nồng độ muốn pha
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-12-
b: Trò số đương lượng
p: Độ tinh khiết (%)
d: Khối lượng riêng (g/cm
3
)
Tương tự như trên hệ số an toàn được tăng thêm 2%.
Thể tích acid sulfuric đậm đặc cần thiết: V(ml)=v×1,02
b. Cách làm
b. Cách làmb. Cách làm
b. Cách làm
Dùng pipet và quả bóp cao su hút cẩn thận V(ml) acid sulfuric đậm đặc và
500ml nước cất đònh sẵn trong bình đònh mức 1000ml.
Dùng bình xòt rửa sạch acid sulfuric còn đọng trong pipet, rót tất cả nước
rửa nhập chung
Thêm nước cất cho đủ 1000ml
Dùng pipet trích dung dòch trên ra erlen. Đònh phân bằng dung dòch NaOH
1N đã pha chế trong giai đoạn trên. Chỉ thò màu phenolphthalein chuyển từ không
màu sang màu hồng nhạt bền. Nồng độ dung dòch H
2
SO
4
được tính từ công thức
(2).
Pha loãng dung dòch trên thành 1000ml H
2
SO
4
Với dung dòch H
2
SO
4
1N vừa có, pha chế 1000ml H
2
SO
4
N/50
3.3.
3.3. 3.3.
3.3. Dung dòch chuẩn Fe
Dung dòch chuẩn FeDung dòch chuẩn Fe
Dung dòch chuẩn Fe
3
33
3.3.1
.3.1.3.1
.3.1. Dung dòch lưu trữ sắt
. Dung dòch lưu trữ sắt. Dung dòch lưu trữ sắt
. Dung dòch lưu trữ sắt
Đổ 20ml H
2
SO
4
đậm đặc vào 50ml nước cất và thêm vào 1,404
Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
.6H
2
O. Sau khi dung dòch đồng nhất, thêm từng giọt KMnO
4
cho
đến khi xuất hiện màu hồng nhạt không đổi. Pha thành 1000ml với nước cất
(1,00ml = 200µg Fe).
3
33
3.3.2. Dung dòch chuẩn :
.3.2. Dung dòch chuẩn : .3.2. Dung dòch chuẩn :
.3.2. Dung dòch chuẩn : chuẩn bò mỗi khi sử dụng.
Lấy 50ml dung dòch lưu trữ sắt cho vào bình đònh mức 1000ml, thêm nước
cất tới vạch đònh mức (1,00ml = 10,00µg Fe).
3.4.
3.4. 3.4.
3.4. Dung dòch chuẩn
Dung dòch chuẩn Dung dòch chuẩn
Dung dòch chuẩn N
NN
N-
-NO
NONO
NO
3
33
3
: (1ml = 2
: (1ml = 2 : (1ml = 2
: (1ml = 2 µ
µµ
µg N
g Ng N
g N-
-NO
NONO
NO
3
33
3
)
))
)
3.4.1. Dung dòch N
3.4.1. Dung dòch N3.4.1. Dung dòch N
3.4.1. Dung dòch N-
-NO
NONO
NO
3
33
3
lưu trữ: (1ml = 2
lưu trữ: (1ml = 2 lưu trữ: (1ml = 2
lưu trữ: (1ml = 2 µ
µµ
µg N
g Ng N
g N-
-NO
NONO
NO
3
33
3
)
))
)
Hòa tan 0,7218g Anhydrous Potassium Nitrate KNO
3
+ nước cất = 1 lít.
3.4.2. Dung dòch N
3.4.2. Dung dòch N3.4.2. Dung dòch N
3.4.2. Dung dòch N-
-NO
NONO
NO
3
33
3
chuẩn: (1ml = 0,002mg = 2
chuẩn: (1ml = 0,002mg = 2 chuẩn: (1ml = 0,002mg = 2
chuẩn: (1ml = 0,002mg = 2 µ
µµ
µg N
g Ng N
g N-
-NO
NONO
NO
3
33
3
).
).).
).
Pha loãng 10ml dung dòch lưu trữ thành 500ml để có 1ml dung dòch chuẩn
= 2 µg N-NO
3
.
3.5. D
3.5. D3.5. D
3.5. Dung dòch chuẩn
ung dòch chuẩn ung dòch chuẩn
ung dòch chuẩn N
NN
N-
-NH
NHNH
NH
3
33
3
(1ml= 10
(1ml= 10 (1ml= 10
(1ml= 10
µ
g N
g Ng N
g N-
-NH
NHNH
NH
3
33
3
)
))
)
3.5.1. Dung dòch lưu trữ NH
3.5.1. Dung dòch lưu trữ NH3.5.1. Dung dòch lưu trữ NH
3.5.1. Dung dòch lưu trữ NH
3
33
3
: ( 1ml=1mg N= 1000
: ( 1ml=1mg N= 1000 : ( 1ml=1mg N= 1000
: ( 1ml=1mg N= 1000
µ
g N
g Ng N
g N-
-NH
NHNH
NH
3
33
3
)
))
)
Hòa tan 3,819g NH
4
Cl( đã sấy khô ở 100
o
C), thêm nước cất cho đủ một lít (1ml
=1mgN= 1,22 mg NH
3
)
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-13-
3.5.2. Dung dòch chuẩn N
3.5.2. Dung dòch chuẩn N3.5.2. Dung dòch chuẩn N
3.5.2. Dung dòch chuẩn N-
-NH
NHNH
NH
3
33
3
: (1ml = 10
: (1ml = 10 : (1ml = 10
: (1ml = 10
µ
g N
g Ng N
g N-
-NH
NHNH
NH
3
33
3
)
))
)
Pha loãng 10ml dung dòch lưu trữ với nước cất cho đủ một lít (1ml=0,010
mgN =0.0122mg NH
3
)
3.6. Dung dòch photphate chuẩn
3.6. Dung dòch photphate chuẩn3.6. Dung dòch photphate chuẩn
3.6. Dung dòch photphate chuẩn
3.6.1.
3.6.1. 3.6.1.
3.6.1. Dung dòch lưu trữ
Dung dòch lưu trữDung dòch lưu trữ
Dung dòch lưu trữ
Hòa tan 219,5 mg KH
2
PO
4
khan (say khô ở 105
o
C một giờ) trong nước cất
và đònh mức thành 1000 ml (1,00 ml=50,0
µ
g P-PO
4
)
3.6.2. Dung dò
3.6.2. Dung dò3.6.2. Dung dò
3.6.2. Dung dòch chuẩn
ch chuẩnch chuẩn
ch chuẩn
Dùng 50 ml dung dòch chuẩn pha loãng thành 1000 ml. Dung dòch này có
nồng độ 1,00 ml =2,5
µ
g p-PO
4
.
3.7. D
3.7. D3.7. D
3.7. Dung dòch sulfate chuẩn
ung dòch sulfate chuẩnung dòch sulfate chuẩn
ung dòch sulfate chuẩn: (
: (: (
: (1,00 ml= 100
1,00 ml= 100 1,00 ml= 100
1,00 ml= 100
µ
g SO
g SOg SO
g SO
4
44
4
2
22
2-
-
)
))
)
Lấy chính xác 10,4 ml H
2
SO
4
0.0200N chuẩn + nước cất = 100ml
hoặc147,9 mg NaSO
4
khan +nước cất pha thành 1000 ml.
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-14-
Danh sách tạm p
Danh sách tạm pDanh sách tạm p
Danh sách tạm phân bổ các bài t
hân bổ các bài thân bổ các bài t
hân bổ các bài thực hành Hoá môi trường
hực hành Hoá môi trườnghực hành Hoá môi trường
hực hành Hoá môi trường
Thời lượng 60 ti
Thời lượng 60 tiThời lượng 60 ti
Thời lượng 60 tiết
ếtết
ết
Buổi
BuổiBuổi
Buổi
Nhóm
NhómNhóm
Nhóm
Tên bài
Tên bàiTên bài
Tên bài
1,2 08 nhóm Lý thuyết về các thông số vật lý và phân
tích bằng pp thể tích.
Lý thuyết về các thông số trắc quang
Lý thuyết về các thông số sinh hóa
3,4
(4 nhóm
làm 1 bài)
N1,N2,N3,N4 Phân tích các thông số vật lý (pH, EC, độ
mặn, độ đục, độ màu, chất rắn)
N5,N6,N7,N8
Phân tích các thông số thể tích
(độ acid, độ kiềm)
N1,N2,N3,N4
Phân tích các thông số thể tích
N5,N6,N7,N8 Phân tích các thông số vật lý
5,6,7,8
(2 nhóm
làm 1 bài
và hoán
đổi cho
nhau)
N1,N2 Độ cứng tổng và độ cứng Canxi
N3, N4 PO
4
3
-
(hoặc tổng P), Cl
-
N5, N6 Fe, NO
2
-
N7, N8 BOD,COD,DO
9,10 Ôn tập - Thi
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-15-
pH, EC,
pH, EC, pH, EC,
pH, EC, ĐỘ MẶN
ĐỘ MẶNĐỘ MẶN
ĐỘ MẶN
pH
pHpH
pH
1. Ý nghóa môi trường
1. Ý nghóa môi trường1. Ý nghóa môi trường
1. Ý nghóa môi trường
pH là một thuật ngữ chỉ độ acid hay bazơ của một dung dòch, pH ảnh hưởng đến
các quá trình sinh học trong nước và có ảnh hưởng đến sự ăn mòn, hòa tan các
vật liệu. Trong kỹ thuật môi trường, pH được quan tâm trong các lónh vực như quá
trình keo tụ, quá trình làm mềm nước, quá trình khử trùng, ổn đònh nước…
Trong xử lý nước thải bằng phương pháp sinh học, chỉ tiêu pH được duy trì trong
giới hạn tối ưu để sinh vật phát triển, thường 6.5-7.5
H
2
O ↔ H
+
+ OH
-
pH = -lg[H
+
]
pH + pOH = 14
2. Thực hành
2. Thực hành2. Thực hành
2. Thực hành
Trong phần này sinh viên sẽ thực tập sử dụng máy đo pH
- Lắc đều mẫu trước khi đổ ra cốc 100ml để đo
- Rửa sạch điện cực bằng bình tia
- Bật máy, nhúng điện cực vào mẫu cần đo
- Đợi cho giá trò pH trên máy ổn đònh đọc kết quả
- Rửa sạch điện cực bằng nước cất, ngâm điện cực vào dd bảo quản điện cực.
EC, độ mặn
EC, độ mặnEC, độ mặn
EC, độ mặn
Gíao viên hướng dẫn sinh viên sử dụng máy đo
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-16-
CHẤT RẮN
CHẤT RẮNCHẤT RẮN
CHẤT RẮN
1. Giới thiệu chung
1. Giới thiệu chung1. Giới thiệu chung
1. Giới thiệu chung
1.1. Ý nghóa môi trường
1.1. Ý nghóa môi trường 1.1. Ý nghóa môi trường
1.1. Ý nghóa môi trường
Chất rắn trong nước bao gồm chất rắn tồn tại ở dạng lơ lửng và dạng hòa tan.
Trong nước có hàm lượng chất rắn cao gây cảm quan không tốt và các bệnh
đường ruột cho con người.
1.2 Các đònh nghóa
1.2 Các đònh nghóa1.2 Các đònh nghóa
1.2 Các đònh nghóa
Chất rắn tổng cộng (TS)
(TS)(TS)
(TS) = Chất rắn lơ lửng (SS)
(SS)(SS)
(SS) + Chất rắn hòa tan (TDS)
(TDS)(TDS)
(TDS)
Chất rắn ổn đònh (thành phần là các chất vô cơ): là phần còn lại của chất rắn tổng
cộng sau khi đốt ở 550
O
C
Chất rắn không ổn đònh hay còn gọi là chất rắn bay hơi (VSS
VSS VSS
VSS -
-
thành phần là các
chất hữu cơ): là lượng chất rắn tổng cộng mất đi sau khi đốt ở 550
O
C
2. Thực hành
2. Thực hành2. Thực hành
2. Thực hành
2.1
2.1 2.1
2.1 Xác đònh c
Xác đònh cXác đònh c
Xác đònh chất rắn tổng cộng (TS)
hất rắn tổng cộng (TS) hất rắn tổng cộng (TS)
hất rắn tổng cộng (TS)
- Chuẩn bò cốc sứ đãsấy khô ở 100
o
C trong 1h, cân cốc xác đònh khối lượng cốc
ban đầu m
o
(mg)
- Chọn thể tích mẫu sao cho lượng cặn nằm trong khoảng 2,5-200mg, lắc đều
mẫu trước khi sử dụng
- Cho mẫu vào cốc sấy ở 100
o
C để làm bay hơi nước
- Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng
- Cân xác đònh khối lượng m
1
(mg)
C
CC
Chất rắn tổng cộng
hất rắn tổng cộnghất rắn tổng cộng
hất rắn tổng cộng(mg/l) = (m
(mg/l) = (m(mg/l) = (m
(mg/l) = (m
1
11
1
–
––
–
m
mm
m
o
oo
o
)x
)x)x
)x1000/V
1000/V1000/V
1000/Vmẫu
mẫumẫu
mẫu(ml)
(ml)(ml)
(ml)
2.2
Xác đònh c
Xác đònh cXác đònh c
Xác đònh chất rắn bay hơi (VSS
hất rắn bay hơi (VSShất rắn bay hơi (VSS
hất rắn bay hơi (VSS
–
––
–
Volatile Suspended Solid)
Volatile Suspended Solid)Volatile Suspended Solid)
Volatile Suspended Solid)
- Tiếp tục lấy cốc ở trên đem nung ở 550
O
C
- Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng
- Cân xác đònh khối lượng m
2
(mg)
C
CC
Chất rắn bay hơi (mg/l) = (m
hất rắn bay hơi (mg/l) = (mhất rắn bay hơi (mg/l) = (m
hất rắn bay hơi (mg/l) = (m
1
11
1
–
––
–
m
mm
m
2
22
2
)x
)x)x
)x1000/V
1000/V1000/V
1000/Vmẫu
mẫumẫu
mẫu(ml)
(ml)(ml)
(ml)
2.3
2.3 2.3
2.3 Xác đònh c
Xác đònh cXác đònh c
Xác đònh chất rắn lơ lửng (SS)
hất rắn lơ lửng (SS) hất rắn lơ lửng (SS)
hất rắn lơ lửng (SS) bằng phương pháp khối lượng
bằng phương pháp khối lượngbằng phương pháp khối lượng
bằng phương pháp khối lượng
- Chuẩn bò giấy lọc sợi thủy tinh đãsấy khô ở 100
o
C trong 1h, cân giấy lọc xác
đònh khối lượng ban đầu m
3
(mg)
- Lọc một thể tích mẫu phù hợp qua giấy lọc (mẫu đã trộn đều trước khi lọc)
- Sấy giấy lọc ở 100
o
C để làm bay hơi nước
- Để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-17-
- Cân xác đònh khối lượng m
4
(mg)
C
CC
Chất rắn
hất rắn hất rắn
hất rắn lơ lửng
lơ lửnglơ lửng
lơ lửng
(mg/l) = (m
(mg/l) = (m(mg/l) = (m
(mg/l) = (m
4
44
4
–
––
–
m
mm
m
3
33
3
)x1000/Vmẫu
)x1000/Vmẫu)x1000/Vmẫu
)x1000/Vmẫu(ml)
(ml)(ml)
(ml)
2.
2.2.
2.4
44
4
Xác đònh c
Xác đònh cXác đònh c
Xác đònh chất rắn lơ lửng (SS)
hất rắn lơ lửng (SS) hất rắn lơ lửng (SS)
hất rắn lơ lửng (SS) bằng phương pháp đo quang
bằng phương pháp đo quangbằng phương pháp đo quang
bằng phương pháp đo quang
Lắc đều mẫu trong bình, lấy 50ml mẫu vào cốc 100ml
Bật máy, vào mã chương trình 63
6363
630
00
0-
-Enter
EnterEnter
Enter
Chỉnh bước sóng về 8
88
81
11
10nm
0nm0nm
0nm
Cho nước cất vào Curet đến vạch trắng, nhấn Zero cho màn hình xuất hiện
0.SUSP.SOLIDS
Cho mẫu vào Curvet, bấm read đọc giá trò đo.
2.5 Xa
2.5 Xa2.5 Xa
2.5 Xác đònh chất rắn hòa tan (TDS)
ùc đònh chất rắn hòa tan (TDS)ùc đònh chất rắn hòa tan (TDS)
ùc đònh chất rắn hòa tan (TDS)
Gíao viên hướng dẫn sinh viên sử dụng máy đo
2.6 M
2.6 M2.6 M
2.6 Một số chỉ số khác
SVI: chỉ số lắng của bùn
×
=
SS
V
SVI
1000
Trong đó:
SS: chất rắn lơ lửng (mg/l)
V: thể tích lớp bùn lắng sau 30phút trong ống
Imhoff 1000ml (l)
SVI < 100: bùn lắng tốt
Ống Imhoff
SVI >100: bùn nổi bề mặt nhiều
100< SVI < 200: bùn nổi ít
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-18-
ĐỘ ĐỤC
ĐỘ ĐỤCĐỘ ĐỤC
ĐỘ ĐỤC
1. Giới thiệu chung
1. Giới thiệu chung1. Giới thiệu chung
1. Giới thiệu chung
1.1. Ý nghóa môi trường
1.1. Ý nghóa môi trường 1.1. Ý nghóa môi trường
1.1. Ý nghóa môi trường
Độ đục của nước bắt nguồn từ sự hiện hữu của vô số vật thể li ti ở trạng thái
huyền phù như đất sét, vật chất hữu cơ và vô cơ, vi sinh vật gồm các loại phiêu
sinh động vật.
1.2. Nguyên tắc
1.2. Nguyên tắc 1.2. Nguyên tắc
1.2. Nguyên tắc
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp này dựa trên sự hấp thu ánh sáng của các
cặn lơ lửng có trong dung dòch.
1.3. Các trở ngại
1.3. Các trở ngại 1.3. Các trở ngại
1.3. Các trở ngại
Cặn lớn có khả năng lắng nhanh, cuvete bẩn, có bọt khí trong mẫu, độ màu thật
của mẫu là những nguyên nhân ảnh hưởng tới kết quả độ đục.
A) XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC BẰNG PP DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN
A) XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC BẰNG PP DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN A) XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC BẰNG PP DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN
A) XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC BẰNG PP DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN (ko làm phần này)
2. Dụng cụ, thiết bò và hóa chất
2. Dụng cụ, thiết bò và hóa chất2. Dụng cụ, thiết bò và hóa chất
2. Dụng cụ, thiết bò và hóa chất
2.1. Dụng cụ và thiết bò :
2.1. Dụng cụ và thiết bò :2.1. Dụng cụ và thiết bò :
2.1. Dụng cụ và thiết bò :
Máy Spectrophotometer.
Pipet 5ml, 25ml.
2.2. Hóa chất :
2.2. Hóa chất :2.2. Hóa chất :
2.2. Hóa chất :
- Dung dòch lưu trữ (sử dụng trong một tháng)
+ Dung dòch 1 : hòa tan 1,000g hydrazine sulfate (NH
2
.NH
2
.H
2
SO
4
) trong
100ml nước cất.
+Dung dòch 2 : hòa tan 10,00 hexamethylenetetramine (C
6
H1
2
N
4
) trong
100ml nước cất.
+ Hòa trong 5,0ml dung dòch 1 và 5,0 ml dung dòch 2. Pha loãng thành
100ml với nước cất, sau đó để yên 24 giờ ở nhiệt độ 25±3
o
C. Dung dòch này có
độ đục là 400 FTU. Lắc đều khi sử dụng.
- Nước dùng pha loãng không màu.
3. Thực hành
3. Thực hành3. Thực hành
3. Thực hành
3.1. Lập đường chuẩn :
3.1. Lập đường chuẩn :3.1. Lập đường chuẩn :
3.1. Lập đường chuẩn :
- Pha chế dung dòch chuẩn : pha loãng từ dung dòch chuẩn để có độ đục
chuẩn theo bảng sau :
STT
STTSTT
STT
0
00
0
1
11
1
2
22
2
3
33
3
4
44
4
5
55
5
6
66
6
7
77
7
8
88
8
Vdung dòch chuẩn (ml) 0 2 4 6 8 10 12 14 16
Vnước cất (ml)
100
98
96
94
92
90
8
8
86
84
Độ đục (FTU) 0 8 16 24 32 40 48 56 64
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-19-
- Đo độ hấp thu của các dung dòch chuẩn trên máy spectrophotometer ở
bước sóng 450nm.
3.2. Lắc thật kỹ bình đựng mẫu, đo độ hấp thu của mẫu trên máy
spectrophotometer ở bước sóng 450nm.
4. Cách tính
4. Cách tính4. Cách tính
4. Cách tính
Từ độ màu và độ hấp thu của dung dòch chuẩn
, vẽ giản đồ A = f(C), sử
dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình y = ax + b. Từ giá trò
độ hấp thu A
m
của mẫu, tính nồng độ C
m
. Nếu trò số A
m
của mẫu vượt quá các trò
số của dung dòch chuẩn, phải pha loãng mẫu đến nồng độ thích hợp.
5. Câu hỏi
5. Câu hỏi5. Câu hỏi
5. Câu hỏi
1.
1.1.
1.
Nguyên nhân tạo độ đục cho :
Nguyên nhân tạo độ đục cho :Nguyên nhân tạo độ đục cho :
Nguyên nhân tạo độ đục cho :
o Dòng sông.
o Dòng sông bò ô nhiễm.
o Nước thải sinh hoạt.
2. Có sự liên quan nào giữa các đơn
2. Có sự liên quan nào giữa các đơn 2. Có sự liên quan nào giữa các đơn
2. Có sự liên quan nào giữa các đơn vò đo độ đục : mgSiO
vò đo độ đục : mgSiOvò đo độ đục : mgSiO
vò đo độ đục : mgSiO
2
22
2
/l, FTU, NTU?
/l, FTU, NTU?/l, FTU, NTU?
/l, FTU, NTU?
B) XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC BẰNG CHƯƠNG TRÌNH CÀI SẴN TRÊN MÁY
B) XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC BẰNG CHƯƠNG TRÌNH CÀI SẴN TRÊN MÁYB) XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC BẰNG CHƯƠNG TRÌNH CÀI SẴN TRÊN MÁY
B) XÁC ĐỊNH ĐỘ ĐỤC BẰNG CHƯƠNG TRÌNH CÀI SẴN TRÊN MÁY
Lắc đều mẫu trong bình, lấy 50ml mẫu vào cốc 100ml
Bật máy, vào mã chương trình 750
750750
750-
-Enter
EnterEnter
Enter
Chỉnh bước sóng về 860nm
860nm860nm
860nm
Cho nước cất vào Curet đến vạch trắng, nhấn Zero cho màn hình xuất hiện
0.FAUTURBIDITY
Cho mẫu vào Curvet, bấm read đọc giá trò đo.
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-20-
ĐỘ MÀU
ĐỘ MÀỘ MÀU
ĐỘ MÀU
1. Giới thiệu chung
1. Giới thiệu chung1. Giới thiệu chung
1. Giới thiệu chung
1.1. Ý nghóa môi trường
1.1. Ý nghóa môi trường 1.1. Ý nghóa môi trường
1.1. Ý nghóa môi trường
Màu của nước thiên nhiên do mùn, phiêu sinh vật, các sản phẩm từ sự phân hủy
chất hữu cơ tạo ra. Tuy nhiên một số ion kim loại hay nước thải công nghiệp cũng
là nguyên nhân gây cho nước có màu. Theo thói quen chúng ta nghó màu của
nước là màu quan sát được ngay sau khi lấy mẫu. Thực ra đây chỉ là màu biểu
kiến gồm một phần từ chất các chất hòa tan và phần còn lại do chất huyền phù
tạo thành. Vì vậy màu biểu kiến được xác đònh ngay trên mẫu nguyên thủy mà
không cần loại bỏ chất lơ lửng. Ngoài ra còn có độ màu thực của mẫu. Độ màu
thực được xác đònh trên mẫu đã qua ly tâm để loại bỏ các hạt lơ lửng. Không nên
lọc để loại bỏ các hạt lơ lửng trong nước vì các cấu tử màu có thể bò hấp phụ trên
giấy lọc.
1.2.
1.2.1.2.
1.2.
Nguyên tắc
Nguyên tắc Nguyên tắc
Nguyên tắc
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp này dựa trên sự hấp thu ánh sáng của các
hợp chất màu có trong dung dòch.
1.3. Các trở ngại
1.3. Các trở ngại 1.3. Các trở ngại
1.3. Các trở ngại
Độ đục ảnh hưởng đến độ màu thực của mẫu. Ngoài ra độ màu còn tùy thuộc vào
pH của nước, do đó trong bảng kết quả can ghi rõ pH lúc xác đònh độ màu.
2
22
2. Thực hành
. Thực hành. Thực hành
. Thực hành
Bật máy, vào mã chương trình 12
1212
120
00
0-
-Enter
EnterEnter
Enter
Chỉnh bước sóng về 455
455455
455nm
nmnm
nm
Cho nước cất vào Curet đến vạch trắng, nhấn Zero cho màn hình xuất hiện
0.Units PtCo APHA
Cho mẫu vào Curvet, bấm read đọc giá trò đo.
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-21-
CHLORIDE
CHLORIDECHLORIDE
CHLORIDE
1. Giới thiệu chung
1. Giới thiệu chung1. Giới thiệu chung
1. Giới thiệu chung
1.1. Ý nghóa môi trường
1.1. Ý nghóa môi trường1.1. Ý nghóa môi trường
1.1. Ý nghóa môi trường
Chloride (CT) là ion chính trong nước thiên nhiên và nước thải. Vò mặn của
chloride thay đổi tuỳ theo hàm lượng và thành phần hoá học của nước. Với mẫu
chứa 250 mg Cl
-
/l người ta đã có thể nhận ra vò mặn nếu trong nước có chứa ion
Na
+
. Tuy nhiên, khi mẫu nước có độ cứng cao, vò mặn lại khó nhận biết dù nước
có chứa đến 1000 mg Cl
-
/l. Hàm lượng chloride cao sẽ gây ăn mòn các kết cấu
ống kim loại. Về mặt nông nghiệp, chloride gây ảnh hưởng xấu đến sự tăng
trưởng của cây trồng.
1.2. Nguyên tắc
1.2. Nguyên tắc1.2. Nguyên tắc
1.2. Nguyên tắc
Trong môi trường trung hoà hay kiềm nhẹ, potassium chromate (K
2
CrO
4
) có thể
được dùng làm chất chỉ thò màu tại điểm kết thúc trong phướng pháp đònh phân
chloride bằng dung dòch silver nitrate (AgNO
3
).
Ag
+
+ Cl
-
AgCl (Ksp = 3 × 10
-10
) (1 )
2Ag
+
+ CrO
4
2-
Ag
2
CrO
4
(Ksp = 5 × 10
-12
) (2 )
đỏ nâu
Dựa vào sự khác biệt của tích số tan, khi thêm dung dòch AgNO
3
vào mẫu có hỗn
hợp Cl
-
và CrO
4
2-
, Ag
+
lập tức phản ứng với ion Cl
-
dưới dạng kết tủa trắng đến
khi hoàn toàn, sau đó phản ứng (2) sẽ xảy ra cho kết tủa đỏ gạch dễ nhận thấy.
1.3. Các trở ngại
1.3. Các trở ngại1.3. Các trở ngại
1.3. Các trở ngại
Những chất thường có trong nước uống hầu như không ảnh hưởng gì đến việc
đònh phân. Các ion bromide, iodide, cyanide được xem như tương đương với
chloride. Riêng sulfide, thiosulfate, sulfit có thể can thiệp vào phản ứng (1) . Tuy
nhiên sulfit dễ dàng bò oxy hoá bởi nước oxy già (H
2
O
2
) trong môi trường trung
hoà. Thiosulfate và sulfide bò mất ảnh hưởng trong môi trường kiềm.
Orthophosphat với hàm lượng cao > 25 mg/l cũng tác dụng với silver nitrate
nhưng điều này ít xảy ra. Hàm lượng sắt trên 10 mg/l sẽ che lấp sự đổi màu tại
điểm kết thúc.
2. D
2. D2. D
2. Dụng cụ, thiết bò và hoá chất
ụng cụ, thiết bò và hoá chấtụng cụ, thiết bò và hoá chất
ụng cụ, thiết bò và hoá chất
2.1. D
2.1. D2.1. D
2.1. Dụng cụ và thiết bò
ụng cụ và thiết bòụng cụ và thiết bò
ụng cụ và thiết bò
- 02 Becher 100 ml
- 03 Erlen 100ml
- 02 Pipet 10ml
- 01 Buret 10ml
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-22-
2.2. H
2.2. H2.2. H
2.2. Hóa chất
óa chấtóa chất
óa chất
Dung dòch AgNO
3
0,0141N: cân 2,395g AgNO
3
hoà tan với nước cất và đònh
mức thành 1 lít.
Chỉ thò màu K
2
CrO
4
: hoà tan 2,5 g K
2
CrO
4 trong 30 ml nước
cất, thêm từng giọt
AgNO
3
đến khi xuất hiện màu đỏ rõ. Để yên 12 giờ, lọc, pha loãng dung dòch qua
lọc thành 50 ml với nước cất.
Dung dòch huyền treo Al(OH)
3
: hoà tan 125 g AlK(SO
4
). 12H
2
o hay
Al(NH
4
)(SO
4
)
2
.12H
2
O trong 1 lít nước cất, làm ấm 60
0
C, thêm từ từ 55 ml NH
4
OH
đậm đặc, lắc đều. Đợi 1 giờ rửa huyền trọc nhiều lần với nước cất đến khi nước
rửa không còn Cl
-
nữa ( thử bằng AgNO
3
) sau đó thêm nước cất cho đủ 1 lít.
Chỉ thò màu phenolphthalein.
Dung dòch NaOH 0,1 N( hoặc H
2
SO
4
0,1N) tuỳ pH mẫu ban đầu.
Nước oxy già H
2
O
2
30%.
3. T
3. T3. T
3. Thực hành
hực hànhhực hành
hực hành
Lấy 10 ml mẫu hay một lượng mẫu thích hợp và pha loãng thành 10 ml với
nước cất.
Nếu mẫu có độ màu cao, thêm 3 ml huyền treo khuấy kỷ, lắng, lọc, rửa
giấy lọc, nước rửa nhập chung vào nước qua lọc.
Nếu có sulfide, sulfit hoặc thiosulfate, thêm từng giọt NaOH 0,1N cho đến
khi đổi màu phenolphthalein. Thêm H
2
O
2
quậy đều, sau cùng trung hoà với
H
2
SO
4
0,1N.
Đònh phân mẫu trong khoảng pH = 7 – 10 ( tốt nhất là 7 - 8). Nếu pH ngoài
khoảng này, tốt nhất nên trung hoà trước khi thêm 3 giọt chỉ thò K
2
CrO
4
.
Dùng dung dòch AgNO
3
0.0141N đònh phân đến khi dung dòch từ màu vàng
chuyển sang màu đỏ gạch (có thể so với mẫu trắng gồm nước cất + chỉ thò
K
2
CrO
4
). Ghi nhận thể tích V
1
ml AgNO
3
sử dụng.
Làm mẫu trắng có thể tích đồng với thể tích mẫu. Ghi nhận thể tích V
o
ml
AgNO
3
sử dụng.
4.
4. 4.
4. C
CC
Cách tính
ách tínhách tính
ách tính
(V
1 -
V
o
) × 500
Chloride (mg/l) =
ml mẫu
NaCl (mg/l) = Chloride (mg/l) × 1,65
Trong đó :
V
1
: Thể tích dd AgNO
3
dùng đònh phân mẫu
V
o
: Thể tích dd AgNO
3
dùng đònh phân mẫu trắng
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-23-
5
55
5. C
. C. C
. Câu hỏi
âu hỏiâu hỏi
âu hỏi
1. Tại sao phải thực hiện mẫu trắng trong phướng pháp đònh phân chloride.
2. Đònh phân chloride bằng phương pháp Morh được thực hiện trong môi
trường trung hoà. Giải thích tại sao?
3. Kết quả đònh phân chloride sẽ như thế nào khi thêm một lượng thừa
chromate.
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-24-
ĐỘ ACID
ĐỘ ACIDĐỘ ACID
ĐỘ ACID
1. Giới thiệu chung
1. Giới thiệu chung1. Giới thiệu chung
1. Giới thiệu chung
1.1. Ý nghóa môi trường
1.1. Ý nghóa môi trường1.1. Ý nghóa môi trường
1.1. Ý nghóa môi trường
Độ acid biểu thò khả năng phóng thích proton H
+
của nước. Độ acid của mẫu
nước phần lớn do sự hiện diện của các loại acid yếu như acid carbonic, acid tanic,
acid humic bắt nguồn từ phản ứng phân huỷ chất hữu cơ… gây ra, phần khác do
sự thủy phân các muối của acid mạnh như sulfate nhôm, sắt tạo thành. Đặc biệt
khi bò các acid vô cơ thâm nhập, nước sẽ có pH rất thấp.
Nước thiên nhiên sử dụng cho cấp nước luôn duy trì một thế cân bằng giữa các
ion bicarbonate, carbonate và khí carbon dioxide hoà tan, do đó nước thiên nhiên
thường đồng thời mang hai tính chất đối nhau: tính acid và tính kiềm. Khi bò ô
nhiễm bởi các acid vô cơ hoặc các muối acid từ khu vực hầm mỏ, đất phèn hoặc
do nguồn nước thải công nghiệp, pH thấp hơn 7 khá nhiều.
Trong thực nghiệm hai khoảng pH chẩn được sử dung để biểu thò sự khác biệt
trên. Khoảng pH thứ nhất ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thò methyl cam( từ
4,2 –4,5) đánh dấu sự chuyển biến ảnh hưởng của các acid vô cơ mạnh sang vùng
ảnh hưởng của carbonic acid. Khoảng pH thứ hai ứng với điểm đổi màu của chất
chỉ thò phenolphtalein ( từ 8,2 – 8,4) chuyển sang vùng ảnh hưởng của nhóm
carbonate trong dung dòch.
1.2. Nguyên ta
1.2. Nguyên ta1.2. Nguyên ta
1.2. Nguyên tắc chính
éc chínhéc chính
éc chính
Dùng các dung dòch kiềm mạnh để đònh phân độ acid của cả acid vô cơ mạnh
cũng như acid hữu cơ hoặc acid yếu.
Độ acid do ảnh hưởng của acid vô cơ được xác đònh bằng cách đònh phân đến
điểm đổi màu của chỉ thò methyl cam nên được gọi là ĐỘ ACID METHYL ( dung
dòch từ màu đỏ chuyển sang da cam).
Quá trình tiếp tục đònh phân sau đó để xác đònh độ acid toàn phần được thực hiện
đến điểm đổi màu của chỉ thò phenolphthalein, gọi là ĐỘ ACID TỔNG
CỘNG(dung dòch không màu chuyển sang tím nhạt).
1.3. Các trở ngại
1.3. Các trở ngại1.3. Các trở ngại
1.3. Các trở ngại
Các chất khí hoà tan làm ảnh hưởng đến độ acid là CO
2
, H
2
S, NH
3
có thể bò mất
đi hoặc hòa tan vào mẫu trong quá trình lưu trữ hoặc đònh phân mẫu. Có thể giảm
ảnh hưởng này bằng cách đònh phân nhanh chóng, tránh lắc mạnh và tránh để
mẫu ở nơi có nhiệt độ cao hơn nhiệt độ ban đầu của mẫu.
Thực hành Hóa Mơi Trường – Biên soạn: ThS Đinh Hải Hà
-25-
Khi đònh phân mẫu nước cấp, kết quả thường bò ảnh hưởng bởi hàm lượng
chlorine khử trùng nước có tính tẩy màu. Muốn tránh sai số này, cần thêm vài
giọt Na
2
S
2
O
3
0,1N vào mẫu để loại bỏ ảnh hưởng của chlorine. Nếu mẫu có độ
màu và độ đục cao, phải xác đònh độ acid bằng phương pháp chuẩn độ điện thế.
2. Dụ
2. Dụ2. Dụ
2. Dụng cụ
ng cụng cụ
ng cụ-
-
thiết bò
thiết bò thiết bò
thiết bò –
––
–
hoá chất
hoá chấthoá chất
hoá chất
2.1. Dụng cụ
2.1. Dụng cụ2.1. Dụng cụ
2.1. Dụng cụ
02 Erlen 150 ml
01 Ống đong 100 ml
01 Buret 25 hoặc 50 ml
2.2. Hoá chất
2.2. Hoá chất2.2. Hoá chất
2.2. Hoá chất
Dung dòch sodium hydroxide (NaOH) 0,02 N: pha dung dòch NaOH 1N(cân
40g NaOH viên + nước cất = 1 lít) lấy 20 ml dung dòch NaOH 1N + nước cất = 1
lít. Đònh phân lại bằng dung dòch potassium biphthlate 0,02 n ( hoà tan 4,085g
KHC
8
H
4
O
4
đã sấy khop6 trong 2 giờ ở 120
0
C và làm nguội trong desicator + nước
cất = 1 lít)
Chỉ thò phenolphthalein : 500 mg phenolphthalein + 50 ml methanol + nước
cất = 100 ml
Chỉ thò methyl cam : 50 mg methyl cam + nước cất = 100 ml
3. Thực hành
3. Thực hành3. Thực hành
3. Thực hành
Nếu mẫu là nước uống, trước khi đònh phân thêm một giọt Na
2
S
2
O
3
0,1 N
để loại ảnh hưởng của chlorine.
Dùng pH kế đo pH của mẫu. Nếu mẫu có giá trò pH < 4,5: lấy 10 ml mẫu
vào erlen, thêm 3 giọt methyl cam. Dùng dung dòch NaOH 0,02 N đònh phân đến
khi dung dòch có màu da cam. Ghi nhận thể tích V
1
ml dung dòch NaOH đã dùng
để tính độ acid methyl.
Nếu mẫu có giá trò pH > 4,5: lấy 10 ml mẫu vào erlen thêm 3 giọt
phenolphthalein. Dùng dung dòch NaOH 0,02 N đònh phân đến khi dung dòch vừa
có màu tím nhạt. Ghi nhận thể tích V
2
ml dung dòch NaOH đã dùng, tính độ acid
tổng cộng.
4. Cách tính
4. Cách tính4. Cách tính
4. Cách tính
V 1000
Độ acid ( mg CaCO
3
/ l) =
ml mẫu
Với V : thể tích dung dòch NaOH dùng đònh phân : V
1
, V
2
