THÍ NGHIỆM các PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH CÔNG cụ

ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KỸ THUẬT TP.HCM
KHOA CN HÓA HỌC & THỰC PHẨM

BỘ MƠN: CN HĨA HỌC

THÍ NGHIỆM
CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN
TÍCH CƠNG CỤ
(Tài liệu lưu hành nội bộ)

TH HCM, 03/2020
1


BÀI 1:
PHƯƠNG PHÁP PHỔ TỬ NGOẠI- KHẢ KIẾN (UV-VIS)
XÁC ĐỊNH Fe TRONG THUỐC BẰNG 1,10-PHENANTROLIN
(PHƯƠNG PHÁP DÃY CHUẨN)
Để xác định sắt ở dạng Fe3+ người ta thường dùng phương pháp so màu với các thuốc thử
thiocyanat, acid salicylic hoặc acid sulfosalicylic; hoặc ở dạng Fe2+ với thuốc thử 1,10-phenantrolin.
Trong bài thực tập này, chúng ta sẽ xác định hàm lượng Fe2+ và Fe3+ trong thuốc bằng thuốc thử
1,10-phenantrolin.
I. NGUYÊN TẮC
Ion Fe2+ tạo phức màu đỏ cam với 3 phân tử 1,10-phenantrolin gọi tên là Ferroin.
2+

Fe

2+

+ 3

Fe
N

N

N

N

3

Phức tồn tại dạng cation và tồn tại trong khoảng pH rộng từ 2.0 – 9.0, có hấp thu cực đại ở
508nm và hệ số hấp thu phân tử () tại đó bằng 1.1*104 L.mol-1.cm-1. Phức rất bền, có cường độ
màu khơng thay đổi trong nhiều tháng. Khoảng tuân theo định luật Beer là 0.13 – 5 g/mL.
Io

với A là độ
Định luật Lambert Beer đuợc phát biểu dưới dạng biểu thức sau: A  lg   .l.c



I


hấp thu (mật độ quang), Io và I lần lượt là cường độ bức xạ trước và sau hấp thu;  là độ hấp thu
phân tử, l là chiều dày dung dịch mẫu cho bức xạ truyền qua và c là nồng độ chất phân tích trong
dung dịch mẫu đo.
Do chỉ có phản ứng màu chọn lọc giữa 1,10-phenantrolin với Fe2+ (tức là Fe3+ mặc dù cũng
phản ứng với 1,10-phenantrolin nhưng phức lại khơng có màu) nên ta có thể xác định được lượng

Fe2+ khi có mặt Fe3+. Để xác định được tổng hàm lượng sắt ta khử ion Fe 3+ về Fe2+ bằng các chất
khử như hydroxylamin, hydrazin hoặc acid ascorbic.
Trong bài thực tập này, ta xác định Fe 2+ và tổng hàm lượng Fe. Từ các dữ kiện đó ta tính được
hàm lượng Fe3+.
II. HĨA CHẤT VÀ DỤNG CỤ
1. Hóa chất
a. Dung dịch chuẩn gốc: 1000 ppm Fe


Cách pha: Dung dịch Fe (II) tiêu chuẩn: cân chính xác khoảng 3.5110 g muối Mohr
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O loại tinh khiết phân tích (chọn những tinh thể cịn tốt, màu xanh
nhạt). Hịa tan trong 500 mL nước cất hai lần, thêm vào 5mL H2SO4 đậm đặc. Dung dịch
này có thể kiểm tra nồng độ Fe bằng phép chuẩn độ oxy hóa khử, chất chuẩn là K 2Cr2O7 hay
KMnO4.
b. Dung dịch chuẩn trung gian: 50 ppm
c. Dung dịch 1,10-phenantrolin 0.5% pha trong ethanol: nước (1:9)
d. Dung dịch hydroxylamin 10% trong nước.
e. Dung dịch HCl 6 M
(Cán bộ PTN chuẩn bị dung dịch a)
Phân nhiệm vụ: SV chuẩn bị hóa chất các mục từ b-f;
Nhóm 1, 2, 3: Điều chế 100 mL dung dịch b đề sử dụng riêng.
Nhóm 1: Điều chế 100 mL dung dịch từ c dùng chung cho tất cả các nhóm
Nhóm 2: Điều chế 100 mL dung dịch từ d dùng chung cho tất cả các nhóm
Nhóm 3: Điều chế 500 mL dung dịch e dùng chung cho tất cả các nhóm (3
lớp) Nhóm chỉ định: Điều chế 100 mL dung dịch f dùng chung cho tất cả các
nhóm
2. Dụng cụ, thiết bị
Máy so màu UV-Vis, cuvet nhựa (mỗi nhóm 7 cuvét); bình định mức 100 mL, pipet các loại.
III.CÁCH TIẾN HÀNH.
1. Điều chế dãy dung dịch chuẩn.

Mỗi nhóm tự xây dựng đường chuẩn riêng cho nhóm.
Lấy vào 6 bình định mức 100 mL chính xác các thể tích Fe2+ 50 ppm theo bảng 1. Bảng 1:
Cách pha các dung dịch Fe2+ để xây dựng đường chuẩn
Nồng độ dãy chuẩn (ppm)
Thể tích (mL)

Dung dịch trung gian Fe 50 ppm

Blank

STD1

STD2

STD3

STD4

STD5

0

0.1

0.5

1.0

2.5

5.0

0

0.20

1.00

2.00

5.00

10.00

Hydroxylamin 10% (NH2OH)

1.0

Đệm pH 5

5.0

1,10 – phenantrolin 0.5%

1.0

Nước cất

Thêm đến vạch mức fiol 100 mL

Phức này ổn định sau 10 phút. Mỗi mẫu chuẩn bị 3 lần
2. Vẽ phổ hấp thu của phức để chọn max:
Mỗi nhóm tự thực hiện vẽ phổ hấp thu của phức để chọn max
Chọn một bình dung dịch chuẩn (STD5) để khảo sát phổ hấp thu của phức.
Chọn chế độ: Wavelength Scan
Sinh viên sẽ khảo sát phổ hấp thu của phức Fe(1,10-phenantrolin)32+ trong khoảng bước sóng
400-700 nm.
Vẽ đồ thị biểu diễn A theo bước sóng. Tìm giá trị bước sóng hấp thu cực đại max.
(SV sử dụng đĩa CD (Khơng dùng USB), copy số liệu từ máy tính, xử lý excel để vẽ phổ hấp
thu)
3. Xác định Fe trong viên thuốc
Nhiệm vụ của mỗi nhóm:
• Mỗi nhóm tự chuẩn bị một mẫu dược phẩm.
• Mỗi nhóm phân tích mẫu dược phẩm của nhóm mình đồng thời của các nhóm cịn lại.
• Phịng thí nghiệm sẽ cung cấp 1 mẫu dược phẩm. Các nhóm cùng phân tích mẫu dược
phẩm này.
• Cung cấp các số liệu kết quả mẫu giữa các nhóm với nhau để báo cáo.
Lưu ý:
Để kết quả phân tích đáng tin cậy. Trong q trình phân tích cần thực hiện các mẫu để kiểm
sốt chất lượng như sau:
• Blank quy trình: thực hiện một mẫu blank theo quy trình phân tích để kiểm sốt
nhiễm mẫu (kiểm sốt hố chất, dụng cụ thí nghiệm, mơi trường…)
• Mẫu thêm chuẩn: Thêm một lượng chất chuẩn xác định vào mẫu thử hoặc mẫu trắng,
phân tích các mẫu thêm chuẩn đó, tính hiệu suất thu hồi. Sinh viên tự tính tốn mẫu
thêm chuẩn và báo cáo đến GV trước khi tiến hành thí nghiệm.
• Phân tích mẫu lặp: Mỗi mẫu cần thực hiện 3 lần.
3.1. Lấy mẫu và đồng nhất mẫu:
- Cân ít nhất 10 viên thuốc. Từ đó suy ra giá trị trung bình của từng viên thuốc.
- Dùng cối giã nhuyễn 10 viên thuốc thành bột. Sau đó trộn lại cho đều.

3.2. Quy trình.
3.2.1. Điều chế dung dịch Fe gốc
- Bước 1: Cân chính xác mẫu đã đồng nhất với khối lượng khoảng 1 viên thuốc vào beaker
150mL.
- Bước 2: Thêm 25mL HCl 6M. Khuấy và đợi vài phút. Đậy beaker bằng mặt kính đồng hồ
và đun sơi 15 phút. Thêm nước cất nếu thể tích nhỏ hơn 15ml trong q trình đun sơi.
- Bước 3: Để nguội khoảng 10 phút, chuyển định lượng vào fiol 100mL. Tráng rửa beaker
và mặt kính đồng hồ vài lần bằng nước ấm. Để nguội đến nhiệt độ phòng và định mức bằng nước
cất 2 lần.


- Bước 4: Lọc dung dịch vào ống ly tâm hoặc giấy lộc, đậy nắp bảo quản phần dịch lọc. Dán
nhãn với thông tin “Dung dịch Fe gốc”
3.2.2. Điều chế dung dịch Fe
Dùng pipet lấy 5,00 ml dung dịch Fe gốc vào bình định mực 100 mL, thêm nước đề ion tới
vạch. Dán nhãn: “Dung dịch Fe pha loãng”
4. Các tiến hành xác định hàm lượng Fe trong viên thuốc
Cách tiến hành:
Với dung dịch Fe pha loãng: Dùng pipet lấy 10 mL mẫu đo vào bình định mức 100 mL được
đánh số 1a, 1b. Bình a dùng để xác định tổng hàm lượng Fe và bình b để xác định riêng Fe2+. Thêm
1.0 mL NH2OH vào bình a, bình b không thêm hydroxylamine, lắc đều, để yên 30 phút để phản
ứng khử diễn ra hoàn toàn, thêm tiếp 5 mL đệm acetat pH 5, 1 mL phenantrolin, dùng nước cất định
mức đến vạch mức. Các dung dịch này ổn định sau 10 phút.
Với mẫu trắng: mẫu xác định cần 2 loại dung dịch mẫu trắng khác nhau. Các dung dịch mẫu
trắng này đều không thêm Fe2+.
-

Mẫu trắng cho dung dịch “a”: có hydroxylamin. Thực ra mẫu trắng này chính là mẫu trắng
của dãy chuẩn (bình 0)

-

Mẫu trắng cho dung dịch “b”: khơng có hydroxylamin.

-

Độ hấp thu các mẫu trắng được ghị nhận và được trừ với độ hấp thu của các dung dịch “a”
hoặc “b” tương ứng.

Chú ý: do phức Fe2+-1,10-phenantrolin khá bền nên có thể chuẩn bị dãy chuẩn và mẫu ở các
thời điểm khác nhau. Tuy nhiên để đảm bảo độ đúng của phép phân tích, nên chuẩn bị chuẩn và
mẫu đồng thời.
Mẫu

Chuẩn bị mẫu a

Chuẩn bị mẫu b

Blank a

Bình a

Blank b

Bình b

Dung dịch Fe pha lỗng (mL)

0

10,00

0

10,00

NH2OH

1.00

1.00

0

0

Đệm pH 5

5.00

5.00

5.00

5.00

1,10-phenantrolin

1.00

1.00

1.00

1.00

H2O

Thêm đến vạch mức fiol 100 mL

Phức này ổn định sau 10 phút.
Lưu ý: Blank a chuẩn bị tương tự Blank (Bảng 10, do đó khơng cần chuẩn bị nữa)

5. Chuẩn bị mẫu QC và đo
Mẫu QC do phòng TN chuẩn bị, đã biết trước nồng độ. SV thực hiện chuẩn bị mẫu tương tự
mẫu a và b nhưng pha loãng 20 lần


Chuẩn bị mẫu QCa

Mẫu

Chuẩn bị mẫu QCb

Blank QCa

Bình QCa

Blank QCb

Bình QCb

Dung dịch Fe pha loãng (mL)

0

5,00

0

5,00

NH2OH

1.00

1.00

0

0

Đệm pH 5

5.00

5.00

5.00

5.00

1,10-phenantrolin

1.00

1.00

1.00

1.00

H2O

Thêm đến vạch mức fiol 100 mL

6. Đo đuờng chuẩn và mẫu:
Đo độ hấp thu quang học của các dung dịch chuẩn và mẫu ở max xác định được theo thí nghiệm
trên, trong cuvet 1cm.
IV. TÍNH TỐN VÀ XỬ LÝ KẾT QỦA
1. Dựng đồ thị sự phụ thuộc của A theo C.
Xác định lượng Fe(II) và tổng Fe và Fe (III).
Lượng Fe(III) tính từ hiệu hai giá trị Fe tổng và Fe(II).
Hãy biểu diễn lượng sắt ra mg/L hay ppm.
2. Tính tốn kết quả theo phương pháp bình phương tối thiểu từ phương trình tuyến tính
bậc nhất (ISO-8466-1)
A = a + bC
Trong đó C là nồng độ tính theo µg/mL
a, b là các hệ số hồi quy.
Tính các hệ số a, b:

b=

n Ci Ai   Ci  Ai
nC 2  (C )2
i

C 2  A  C

i

C

A


a=

i

i

i

i


nC 2  (C )2
i

i

Tính phương sai dư:

A

2

S2 =
i
re

 a A  b AC
ii

i

 s2
y

n2
n là số điểm trên đường chuẩn. f = n – 2 là số bậc tự do.

Tính độ lệch chuẩn cho các hệ số hồi quy a và b:


Sb = Sre
Sa = Sre

n
nC  (C)

i

C
nC
 (C )

i

2
i

i

2

2

2

i

2

Biện luận về hệ số a: khoảng tin cậy a tính theo công thức:

a =

0.95, f

t

b=
t

0.95, f





Sa

và

n

tra hệ số Student trong bảng ở xác suất 0.95 độ tự do f = n – 2.

Sb
n

Từ các giá trị trên, thiết lập phương trình hồi quy như sau:
A = (a ± a) + (b ± b)C
Tính nồng độ chưa biết của Cx theo cơng thức:
Cx = Ax  a
b
Tính sai số của mẫu xác định theo phương pháp lan truyền sai số
S
n( A xi A )2

1 1
re
++
S
2
2
n
x
nC2 iC i
m b
b

[

( )]

n: là số điểm trên đường chuẩn.
m: số lần đo mẫu xác định.
Ax ; giá trị trung bình của Ax của mẫu thử.
Ai : giá trị trung bình của A của các điểm trên đường chuẩn.
Nồng độ của chất phân tích trong mẫu đo đuợc biểu diễn như sau: Cmâu = Cx  t0.95;n  2  Sx

Nồng độ chất phân tích trong mẫu thực tế: C =
C

100
V
Lưu ý: hệ số pha loãng (100/v); tùy thuộc vào đường chuẩn, mẫu đo mà có thể thay đổi hệ số
pha loãng, sao cho độ hấp thu A của mẫu phải nằm trong khoảng tuyến tính của đường chuẩn.
mâ

u

Đánh giá đường chuẩn (độ tuyến tính)
Y=ax+b
+ Đánh giá thông qua R2 (R2  0.995)
+ Đánh giá độ chệch tín hiệu thơng qua hệ số QC (QC<5%)
+ Đánh
BÀI 2:

giá

độ

chẹch

nồng

độ

dựa

vào

giá

trị

i

(i

PHƯƠNG PHÁP PHỔ TỬ NGOẠI- KHẢ KIẾN (UV-VIS)
XÁC ĐỊNH Fe TRONG THUỐC BẰNG 1,10-PHENANTROLIN

<

15%)


(PHƯ
ƠNG

PHÁP THÊM CHUẨN)

I. NGUYÊN TẮC
Trong bài thực tập này, thực hiện việc xác định sắt cũng bằng thuốc thử 1,10-phenantrolin và đo
độ hấp thu quang học theo phương pháp thêm chuẩn.
Phương pháp thêm chuẩn đuợc sử dụng rộng rãi để xác định nồng độ đúng chất phân tích trong
mẫu đo. Có rất nhiều trường hợp phép đo bị ảnh hưởng bởi các yếu tố của nền mẫu như như độ
nhớt, tỷ trọng, lực ion, các ion cạnh tranh tạo phức…làm thay đổi độ nhạy phân tích. Trong khi đó,
các dung dịch chuẩn khơng có các ảnh huởng tương tự như mẫu, vì vậy việc xác định nồng độ mẫu
suy từ phương pháp dãy chuẩn hay phương pháp so sánh đều có thể cho kết quả sai lệch với giá trị
nồng độ thực tế trong dung dịch đo. Khắc phục điểm này, người ta thường tạo môi trường chuẩn và
mẫu giống nhau, lúc này những yếu tố gây nhiễu phép đo xuất hiện đồng thời trong chuẩn và trong
mẫu. Nếu nồng độ nền mẫu trong chuẩn và trong mẫu như nhau, mức độ ảnh hưởng trong chuẩn và
trong mẫu vì vậy cũng giống nhau và có thể bù trừ nhau. Lưu ý rằng phương pháp thêm chuẩn
không loại trừ (eliminate) ảnh hưởng của nền mẫu mà chỉ bù trừ (compensate) ảnh hưởng của nền
mẫu mà thôi.
Người ta cũng dùng phương pháp thêm chuẩn để đo những mẫu có nồng độ thấp, tuy nhiên
không nên hiểu sai và lạm dụng: phương pháp thêm chuẩn chỉ có ý nghĩa với những mẫu có nồng

độ chất phân tích nằm giữa giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn xác định (LOQ) của phương pháp.
Những mẫu có nồng độ chất phân tích nhỏ (dùng các biện pháp xử lý làm giàu mẫu trước khi định hoặc dùng phương pháp đo khác có giới hạn
phát hiện hay giới hạn xác định nhỏ hơn.
Các điều kiện tiên quyết khi áp dụng phương pháp thêm chuẩn:
- Nồng độ chất phân tích phải được ước lượng trước (ví dụ Cx).
- Nồng độ chất phân tích thêm vào phải trong khoảng 0.5C x÷2Cx tức là đường thêm chuẩn
nên là Cx; Cx+Ca1; Cx+Ca2; Cx+Ca3; với Ca1 ≈ 0.5Cx; Ca2 ≈ Cx; Ca3 ≈ 2Cx.(Điều kiện *)
- Đường thêm chuẩn phải tuyệt đối tuyến tính (R2 > 0.9995).
II. HĨA CHẤT VÀ DỤNG CỤ:
1. Hóa chất (chuẩn bị tương tự trong phần 1-pp đường chuẩn)
a. Dung dịch chuẩn gốc: 1000 ppm Fe
- Cách pha: Dung dịch Fe (II) tiêu chuẩn: cân chính xác khoảng 3.5110 g muối Mohr
(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O loại tinh khiết phân tích (chọn những tinh thể còn tốt, màu xanh nhạt). Hòa
tan trong 500 mL nước cất hai lần, thêm vào 5mL H 2SO4 đậm đặc. Dung dịch này có thể kiểm tra
nồng độ Fe bằng phép chuẩn độ oxy hóa khử, chất chuẩn là K2Cr2O7 hay KMnO4.
b. Dung dịch chuẩn trung gian: 50 ppm


c. Dung dịch 1,10-phenantrolin 0.5% pha trong nước.
d. Dung dịch hydroxylamin 10% trong nước.
e. Đệm acetate pH = 5.
f. Dung dịch HCl 6M
Sinh viên đã chuẩn bị dung dịch từ b-f trong bài 1 nên không cần chuẩn bị nữa.
2. Dụng cụ:
 Bình định mức 100 mL,
 Pipet các loại: 2,5, 10 mL
 Máy quang phổ.
I. CÁCH TIẾN HÀNH VÀ TÍNH KẾT QUẢ :
1. Chuẩn bị mẫu và đo:

*Mẫu chứa nền: lấy dung dịch Fe pha loãng làm dung dịch mẫu với thể tích V (mL). Thể tích
V được lấy phải thõa mãn điều kiện * (phần nguyên tắc- tham khảo nồng độ Fe của phương pháp
đường chuẩn). Chuẩn bị sẵn 6 bình định mức 100 mL sạch, đánh số 0; 1; 2; 3; 4,5. Bình 0 là dung
dịch blank. Dùng pipet lấy V mẫu dung dịch chuẩn trung gian Fe 50 ppm (SV tự tính tốn) vào các
bình định mức 15 sao cho nồng độ Fe thêm chuẩn trong các bình (sau khi định mức tới vạch) là
0,1;0,5; 1,0; 2,5; 5,0 ppm. Thêm vào 6 bình như sau: 1.00 mL NH 2OH, lắc đều, để yên 30 phút để
phản ứng khử diễn ra hoàn toàn, thêm tiếp 5 mL đệm acetat pH 5, 1 mL phenantrolin, dùng nước
cất định mức đến vạch mức. Các dung dịch này ổn định sau 10 phút.
Lưu ý: V=10 mL,
*Đo độ hấp thu của các dung dịch trên ở max với dung dịch blank là bình 0.
Bảng pha dãy thêm chuẩn:
Thể tích (mL)

Dung dịch Fe pha loãng
Dung dịch trung gian Fe 50
ppm
NH2OH
Đệm pH 5
1,10-phenantrolin
H2O

Blank
0
0
0

2. Tính tốn kết quả (theo hai cách sau)
2.1. Dùng cơng thức tính
Kết quả tính theo cơng thức sau:

Nồng độ dãy thêm chuẩn (ppm) [Fe]f
1
2
3
4
0.1
0.5
1.0
2.5
V
V
V
V
?
?
?
?
1.0
5.0
1.0
Thêm đến vạch mức fiol 100 mL

5
5.0
V
?


Cx = C

ai

A

Ax
A

x + ai

x

Trong đó :
Ax+ai : Độ hấp thu của các dung dịch thêm i.
Ax

: Độ hấp thu của các dung dịch xác

định.
Cai : Lượng Fe (μg) chuẩn thêm vào các bình định mức 100 mL.
Cx :
mẫu.

Lượng Fe (μg) trong mẫu xác định trong bình định mức 10 mL, tương ứng 10 mL

Hãy tính hàm lượng Fe của mẫu ban đầu (mg/L hay ppm)
2.2. Dùng phương pháp đồ thị:
Dựng đồ thị A theo Ca thêm vào như hình vẽ dưới đây:

Hãy xác định Cx trên đồ thị, từ đó, tính hàm lượng Fe của mẫu ban đầu.
So sánh kết quả thu được từ 2 phương pháp trên: phương pháp tính và phương pháp đồ thị.

SƠ ĐỒ THÍ NGHIỆM BÀI 1 VÀ BÀI 2

Nhóm 1

Pha dung dịch Fe 50ppm
Pha dung dịch 1,10 phenatroline 0.5%.
Chuẩn bị mẫu dược phẩm số 1

Nhóm 2

Pha dung dịch Fe 50ppm
Pha dung dịch hydroxylamin 10%
Chuẩn bị mẫu dược phẩm số 2

Nhóm 3

Pha dung dịch Fe 50ppm
Pha pH 5 và acid HCl 6M
Chuẩn bị mẫu dược phẩm số 3

Xây dựng đường chuẩn, tìm max
Xử lý mẫu các mẫu dược phẩm số 1,2,3
Xử lý mẫu dược phẩm số 4 (PTN)

Đo quang để xác định Fe(II) và Fe tổng
của các mẫu dược phẩm. Trao đổi số liệu
giữa các nhóm.

Thực hiện đường thêm chuẩn trên mẫu
dược phẩm số 1 để xác định Fe tổng

Thực hiện đường thêm chuẩn trên mẫu
dược phẩm số 2 để xác định Fe tổng

Thực hiện đường thêm chuẩn trên mẫu
dược phẩm số 3 để xác định Fe tổng

Báo kết kết quả
11


Sơ đồ bố trí vị trí ống nghiệm trên giá để ống nghiệm (Làm 3 lần với PP đường chuẩn)
Blank a

Blank

STD1

STD2

STD3

STD4

STD5

STD1

STD2

STD3

STD4

STD5

STD1

STD2

STD3

STD4

STD5

1

2

3

4

Bình a
Bình a
Bình a

Mȁu
Qca
Mȁu
QCa
Mȁu
QCa

Blank b

Bình b

Blank b

Bình b

Blank b

Bình b

5

12


BÀI THỰC HÀNH ĐIỆN HÓA
BÀI 3: HIỆU CHUẨN VÀ SỬ DỤNG MÁY ĐO pH
PHẦN I:

GIỚI THIỆU PHƯƠNG PHÁP

pH là một trong những chỉ số quan trọng được lưu ý trong nhiều đối tượng khác nhau.
Theo định nghĩa pH = -log[H+] (hay chính xác hơn là -logaH+ ), điều này có nghĩa là pH biểu
hiện cho độ acid hoặc baz của dung dịch khảo sát. Theo thời gian, nhiều phương pháp xác định
pH đã ra đời, tuy nhiên cho đến nay phương pháp đo pH trực tiếp trên máy pH đã trở thành gần
như phương pháp duy nhất được sử dụng.
Có nhiều loại điện cực để đo pH khác nhau như điện cực antimoni, điện cực
quinhydron... nhưng thông dụng nhất hiện nay là điện cực thủy tinh.
Điện cực thủy tinh là loại điện cực màng chọn lọc ion H+, với màng chọn lọc là màng
thủy tinh. Điện cực này đã được ứng dụng rộng rãi để xác định pH của dung dịch từ những năm
30, hiện nay những điện cực thủy tinh trên thị trường cho phép xác định giá trị pH trong khoảng
0 -14 với độ chính xác 0.1, 0.01 hoặc 0.001 tùy loại máy. Hiện nay nhiều điện cực được chế tạo
với kích thước rất nhỏ (vi điện cực) cho phép xác định với những thể tích mẫu khoảng vài L.
Những điện cực thủy tinh ban đầu có điện trở rất lớn (thường lớn hơn 100 M) và đòi hỏi máy
đo pH có điện trở nội rất lớn, ngày nay với kỹ thuật và vật liệu mới người ta đã tạo ra những điện
cực có điện trở chỉ vài chục k và giải quyết được nhược điểm trên.
Việc đo giá trị pH thực chất là việc đo thế của dung dịch, từ đó suy ra nồng độ của H +
trong dung dịch, vì thế phương pháp đo pH thực chất là một trường hợp đặc biệt của
phương pháp điện thế trực tiếp và chuẩn độ pH thực tế là chuẩn độ điện thế. Phương pháp
này được tách riêng ra do ưu điểm cho phép xác định trực tiếp pH mà không cần lập một loạt
dung dịch chuẩn nhưng vẫn đạt được độ chính xác rất cao.
Nếu gọi hoạt độ H+ dung dịch bên trong màng là a 1, ngoài màng là a2, khi này thế màng,
Em, có thể biểu diễn như sau:

a2
E
=
0.058log
= b  0.059
m
pH a1

với pH là pH của dung dịch ngoài màng (dung dịch khảo sát) và nồng độ của H+ trong
màng đã biết (thường là 0.1N hoặc 1 N)
Thế điện cực chỉ thị khi này sẽ là: Eind = Em + Ess2 + Enối
Thế điện cực so sánh (qui chiếu) là một hằng số (gọi là ss2 vì đây là điện cực so sánh
trong của điện cực thủy tinh), cịn thế nối rất nhỏ, do đó ta viết lại: Eind = b1 -0.059 pH
Thế đo được trên máy sẽ là Eđ = Eind - Ess1 = Const - 0.059 pH
Trong đó điện cực so sánh 1 là điện cực so sánh ngoài. Dựa vào thế đo được và dựa vào 2
dung dịch đệm để chỉnh máy ta sẽ có giá trị pH của dung dịch cần đo. Các giá trị pH đều được
ghi trên thang đo do đó ta có thể đọc ngay giá trị mà không cần bất cứ phép biến đổi nào.


Phương pháp chuẩn độ acid - baz trong trường hợp sử dụng máy pH còn được gọi là
phương pháp chuẩn độ pH vì điểm tương đương của quá trình chuẩn độ được nhận biết không
phải bằng sự chuyển màu của chỉ thị (phát hiện gián tiếp sự thay đổi đột ngột pH dung dịch) mà
giám sát trực tiếp sự thay đổi đột ngột của giá trị pH tại điểm tương đương. Đồ thị biểu diễn quá
trình biến đổi pH theo thể tích thuốc thử thêm vào cho ta thấy được dạng của đường cong chuẩn
độ, vì vậy để nắm vững phương pháp này cần phải nắm vững lý thuyết của phương pháp chuẩn
độ acid - baz. Thực chất của quá trình chuẩn độ ở đây là quá trình theo dõi sự biến đổi của pH
theo thể tích thuốc thử thêm vào.
PHẦN II: HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG MỘT SỐ LOẠI MÁY pH THƠNG DỤNG VÀ BẢO
TRÌ ĐIỆN CỰC
I. HƯỚNG DẪN SỬ DỤNG MÁY
Hiện nay tồn tại song song nhiều loại máy pH khác nhau của nhiều hãng khác nhau, tuy
nhiên ta có thể chia làm 3 loại ứng với độ phân giải 0.1, 0.01 và 0.001 đơn vị pH. Các máy có độ
phân giải 0.1 đơn vị pH thường chỉ chỉnh với một đệm duy nhất và giá trị pH đo chỉ chính xác
trong khoảng pH đệm  2 đơn vị pH, những máy này chỉ dùng cho những công việc khơng địi
hỏi độ chính xác cao.
Những máy pH dạng này có thể hướng dẫn sử dụng chung như sau:
- Rửa sạch điện cực bằng nước cất, lau khô và nhúng điện cực vào dd đệm pH cần chỉnh.
- Bật nút chức năng về vị trí pH (trên nút này sẽ cịn các vị trí zero, đo +mV và đo -mV),

chờ cho giá trị ổn định (thường các máy này dùng kim).
- Đo nhiệt độ dung dịch đệm, dùng nút 0C để chỉnh nhiệt độ về nhiệt độ đo.
- Chỉnh nút Calibration (hoặc buffer hoặc một tên nào khác tương tự tùy theo máy) để giá
trị pH trên máy về đúng giá trị của dung dịch đệm.
- Bật nút chức năng về vị trí zero, lấy điện cực ra khỏi dung dịch đệm, rửa bằng nước cất
và lau khô.
- Nhúng điện cực vào dung dịch khảo sát (cần đo pH hoặc cần chuẩn độ) và tiến hành đo
bằng cách bật nút chức năng về vị trí pH.
Các máy đo pH thơng dụng nhất hiện nay thường có độ phân giải 0.01 đơn vị pH, sử
dụng hệ 2 hoặc 3 đệm. Có một số máy vẫn còn dùng kim và chỉnh nhiệt độ của dung dịch bằng
một nút riêng, song phần lớn các máy đều sử dụng màn hình tinh thể lỏng hoặc ghép nối với máy
tính và có điện cực đo nhiệt độ để tự điều chỉnh nhiệt độ. Với loại máy này chúng tôi chỉ hướng
dẫn sử dụng 2 loại máy tiêu biểu đều sử dụng màn hình tinh thể lỏng còn máy dùng kim xin
tham khảo phần chuẩn độ điện thế.
• Cách hiệu chuẩn máy SI analysis
A. Giới thiệu về máy đo pH- Model Lab 855
Lab 855. máy đo chính xác kỹ thuật số cho phép bạn tiến hành các phép đo pH và ORP nhanh và
tin cậy.


Lab 855 cung cấp tối đa sự tiện lợi khi vận hành, các phép đo chắc chắn và tin cậy cho tất cả các
ứng dụng.

1. Bàn phím.
2. Màn hình.
3. Các lổ cắm.
* Bàn phím.
Phím

Ký hiệu

<On/Off>
<On/Off >
<M>
<M >
<CAL>
<CAL >
<□><□>
<□ ><□ >
<ENTER>
<ENTER >

Ý nghĩa
Tắt và mở máy.
Thiết lập lại các
dữ liệu hiệu
chuẩn.
Chọn tham số
đo.
Mở các thiết lập
phép đo.
Gọi thủ tục hiệu
chuẩn.
Hiển thị dữ liệu
hiệu chuẩn.
Tăng và giảm
một đơn vị.
Tăng và giảm
liên tục.
Xác nhận.
Mở menu thiết

lập hệ thống.

Màn hình hiển thị.
1 Thơng tin trạng thái
2 Giá trị đo (với đơn vị)
3 Tham số đo
4 Ký hiệu cảm biến (đánh giá và khoảng thời gian hiệu chuẩn)
5 Nhiệt độ đo (với đơn vị)
Thông tin trạng thái.
Hiển thị
[AutoCal TEC]
[AutoCal DIN]
[ConCal]
[CalError]
[AR]
[TP]

Ý nghĩa
Hiệu chuẩn với sự tự động nhận dạng dung dịch chuẩn, vd: với bộ dung
dịch chuẩn Technical.
Hiệu chuẩn với bất kỳ dung dịch chuẩn nào.
Một lổi xảy ra trong khi hiệu chuẩn.
Chức năng kiểm soát độ ổn định dược kích hoạt.
Phép đo nhiệt độ được kích hoạt.


[Time]
[LoBat]

Thiết lập khoảng thời gian hiệu chuẩn.

Pin gần cạn.

B. Hiệu chuẩn
* Hiệu chuẩn tự động (AutoCal).
Dùng bất kỳ một trong ba dung dịch chuẩn của bộ dung dịch chuẩn đã chọn theo thứ tự tăng dần
hoặc giảm dần.
Bên dưới đây, sự hiệu chuẩn với các dung dịch (TEC) được mô tả. Khi các bộ chuẩn khác được
dùng, các giá trị dung dịch chuẩn bình thường khác sẽ được hiển thị. Cịn các thủ tục thì tương tự
nhau.
1. Bắt đầu hiệu chuẩn với phím <CAL>.
Màn hình hiệu chuẩn cho dung dịch đầu tiên xuất hiện.
2. Khi đo mà khơng có cảm biến nhiệt độ: giữ ổn định dung dịch chuẩn hoặc đo nhiệt độ hiện tại.
3. Nếu cần, nhấn phím <CAL> để chọn bộ chuẩn được dùng ([AutoCal TEC], [AutoCal DIN]).
Ct1 hoặc Cd1 được hiển thị.
4. Rửa kỹ điện cực pH với nước khử ion.
5. Nhúng điện cực pH vào trong dung dịch chuẩn thứ nhất.
6. Khi đo mà khơng có cảm biến nhiệt độ: nhập nhiệt độ của dung
dịch chuẩn với phím <▲><▼>.
7. Bắt đầu đo với phím <ENTER> .
Giá trị đo được kiểm tra độ ổn định.
Chỉ báo [AR] nhấp nháy.
Điện thế của điện cực (mV) hoặc giá trị danh nghĩa của dung dịch chuẩn được hiển thị.
8. Chờ phép đo với chức năng kiểm soát độ ổn định hồn tất hoặc bỏ
qua chức năng kiểm sốt độ ổn định với phím <ENTER>.
Màn hình hiệu chuẩn cho dung dịch chuẩn tiếp theo xuất hiện.
Ct2 hoặc Cd2 được hiển thị.
9. Nếu cần, kết thúc quá trình hiệu chuẩn như là một sự hiệu chuẩn
một điểm với phím <M>.

Kết quả hiệu chuẩn sẽ được hiển thị.
Đối với hiệu chuẩn một điểm, thiết bị sẽ dùng độ dốc Nernst (-59.2 mV/pH tại 25 °C) và xác
định điểm zero của điện cực pH.
hoặc Tiếp tục sự hiệu chuẩn với dung dịch kế tiếp bằng phím <ENTER>.
Tiếp tục với sự hiệu chuẩn hai điểm.
10. Rửa kỹ điện cực pH với nước khử ion.
11. Nhúng điện cực pH vào trong dung dịch chuẩn thứ hai.
12. Khi đo mà khơng có cảm biến nhiệt độ: nhập nhiệt độ của dung dịch chuẩn với phím
<▲><▼>.
13. Bắt đầu đo với phím <ENTER> .
Giá trị đo được kiểm tra độ ổn định.
Chỉ báo [AR] nhấp nháy.
Điện thế của điện cực (mV) hoặc giá trị danh nghĩa của dung dịch chuẩn được hiển thị.
14. Chờ phép đo với chức năng kiểm sốt độ ổn định hồn tất hoặc bỏ qua chức năng kiểm soát
độ ổn định với phím <ENTER>.
Màn hình hiệu chuẩn cho dung dịch chuẩn tiếp theo xuất hiện.
Ct3 hoặc Cd3 được hiển thị.
15. Nếu cần, kết thúc quá trình hiệu chuẩn như là một sự hiệu chuẩn
hai điểm với phím <M>.
Kết quả hiệu chuẩn sẽ được hiển thị.
hoặc Tiếp tục hiệu chuẩn với dung dịch kế tiếp với phím
<ENTER>.
Tiếp tục với sự hiệu chuẩn 3 điểm.
16. Rửa kỹ điện cực pH với nước khử ion.
17. Nhúng điện cực pH vào trong dung dịch chuẩn thứ ba.
18. Khi đo mà khơng có cảm biến nhiệt độ: nhập nhiệt độ của dung dịch chuẩn với phím
<▲><▼>.
19. Bắt đầu đo với phím <ENTER> .
Giá trị đo được kiểm tra độ ổn định.
Chỉ báo [AR] nhấp nháy.

Điện thế của điện cực (mV) hoặc giá trị danh nghĩa của dung dịch chuẩn được hiển thị.


20. Chờ phép đo với chức năng kiểm soát độ ổn định hoàn tất hoặc bỏ qua chức năng kiểm sốt
độ ổn định với phím <ENTER>.
Kết quả hiệu chuẩn sẽ được hiển thị.
* Hiệu chuẩn bằng tay (ConCal).
Dùng bất kỳ dung dịch chuẩn nào để chuẩn một điểm. Sự hiệu chuẩn sẽ chính xác hơn nếu giá trị
của dung dịch chuẩn càng gần với mẫu thử.
Sử dụng các dung dịch chuẩn sau để chuẩn hai điểm:
• một dung dịch chuẩn là pH 7.0 ± 0.5
• bất kỳ dung dịch chuẩn nào khác
1. Bắt đầu hiệu chuẩn với phím <CAL>.
Màn hình hiệu chuẩn cho dung dịch thứ nhất xuất hiện.
2. Khi đo mà khơng có cảm biến nhiệt độ: giữ ổn định dung dịch chuẩn hoặc đo nhiệt độ hiện tại.
3. Nếu cần, nhấn phím <CAL> để chọn bộ dung dịch chuẩn ([ConCal]). ASY được hiển thị.
4. Rửa kỹ điện cực pH với nước khử ion.
5. Nhúng điện cực pH vào dung dịch chuẩn thứ nhất (pH 7.0 ± 0.5
cho hiệu chuẩn hai điểm).
6. Khi đo mà khơng có cảm biến nhiệt độ: nhập nhiệt độ của dung
dịch chuẩn bằng phím <▲><▼>.
7. Bắt đầu đo với phím <ENTER> .
Giá trị pH của dung dịch chuẩn được hiển thị.
Giá trị đo được kiểm tra độ ổn định.
Chỉ báo [AR] nhấp nháy.
8. Chờ phép đo với chức năng kiểm soát độ ổn định hoàn tất.
9. Thiết lập giá trị pH danh định của dung dịch chuẩn với phím
<▲><▼>.
10. Chấp nhận giá trị hiệu chuẩn với phím <ENTER>. SLO được
hiển thị.

11. Nếu cần, kết thúc thủ tục hiệu chuẩn như là hiệu chuẩn một
điểm với phím <M>.
Bản ghi hiệu chuẩn được hiển thị.
hoặc Tiếp tục hiệu chuẩn bằng dung dịch chuẩn kế tiếp với phím <ENTER>.


Tiếp tục với hiệu chuẩn hai điểm.
12. Rửa kỹ điện cực pH với nước khử ion.
13. Nhúng điện cực pH vào trong dung dịch chuẩn thứ hai.
14. Khi đo mà khơng có cảm biến nhiệt độ: nhập nhiệt độ của dung dịch chuẩn với phím
<▲><▼>.
15. Bắt đầu đo với phím <ENTER> .
Giá trị pH của dung dịch chuẩn được hiển thị.
Giá trị đo được kiểm tra độ ổn định.
Chỉ báo [AR] nhấp nháy.
16. Chờ phép đo với chức năng kiểm sốt độ ổn định hồn tất.
17. Thiết lập giá trị danh định pH của dung dịch chuẩn với phím <▲><▼>.
18. Chấp nhận giá trị hiệu chuẩn với phím <ENTER>. Bản ghi hiệu chuẩn được hiển thị.
* Các điểm hiệu chuẩn.
Tùy vào số dung dịch chuẩn được dùng, máy sẽ xác định các giá trị sau và tính đường chuẩn:
Hiệu chuẩn
1 điểm

Các giá trị được xác định
Asy

2 điểm

Asy
Slo

3 điểm

Asy
Slo

Dữ liệu hiệu chuẩn được hiển thị
• Điểm zero = Asy
• Slope = Nernst slope (59.2mV/pH tại 25°C)
• Điểm zero = Asy
• Slope = Slo
Đường chuẩn đi qua hai điểm chuẩn.
• Điểm zero = Asy
• Slope = Slo
Đường chuẩn được tính từ đường cong tuyến tính.

Bạn có thể hiển thị slope theo đơn vị mV/pH hoặc %.
*Dữ liệu hiệu chuẩn.
Hiển thị dữ liệu hiệu chuẩn.
1. Hiển thị dữ liệu hiệu chuẩn theo màn hình giá trị đo với phím
<CAL >.
Giá trị của asymmetry (ASY) được hiển thị.
Trong khi điểm được hiển thị (ASY) bạn có thể chuyển đơn vị của điểm zero với phím
<▲><▼>.
2. Nhấn phím <ENTER> để hiển thị các dữ liệu hiệu chuẩn thêm.


Giá trị slope (SLO) được hiển thị.
Trong khi slope được hiển thị (SLO) bạn có thể chuyển đơn vị slope
với phím <▲><▼>.

Đánh giá hiệu chuẩn (pH).
Sau khi hiệu chuẩn, máy sẽ tự động đánh giá sự hiệu chuẩn. Điểm
zero và slope được đánh giá riêng. Sự đánh giá tồi tệ của cả hai sẽ
nhập thành một. Sự đánh giá xuất hiện trên màn hình.

Hiển thị

[CalError]

Điểm zero [mV]
-15 ... +15

Slope[mV/pH]
-60.5 ... -58.0

-20 ... <-15
hoặc
>+15 ... +20

>-58.0 ... -57.0

-25 ... <-20
hoặc
>+20 ... +25

-61.0 ... <-60.5
hoặc
>-57.0 ... -56.0

-30 ... <-25

hoặc
->+25 ... +30

-62.0 ... <-61.0
hoặc
>-56.0 ... -50.0

<-30
hoặc
>+30

<-62.0
hoặc
> -50.0

Tóm lại
-

Khởi động máy
Nhấn Cal; máy sẽ hiện thị CL1; nhúng điện cực vào dung dịch chuẩn pH =10; enter; đợi
AR giữa nguyên
Máy tự động chuyển qua CL2; nhúng điện cực (sau khi rửa sạch, lau khô), enter; đợi AR
giữa nguyên
Máy tự động chuyển sang CL3; nhúng điện cực (sau khi rửa sạch, lau khô), enter; đợi AR
giữa nguyên.

Trong quá trình đo thì nhúng điện cực vào dung dịch, nút AR đứng yên, ghi giá trị pH
• Cách hiệu chuẩn máy PH 12000
Giới thiệu về máy pH 12000

1. Màn hình

1. HOLD

2. WAIT

Cái này sẽ chỉ ra rằng giá trị đọc được ổn định
trong suốt chế độ AUTOCLOCK

Cái này sẽ hiển thị khi thiết bị thì vẫn đang chờ
cho giá trị đọc ổn định

3. LOBAT

4. MAN

Dấu hiệu pin yếu

Hiển thị nếu đầu dị nhiệt độ khơng được kết nối

5. ATC

6. CAL

Báo hiệu ATC (bù nhiệt độ tự động) sẽ được hiển
thị nếu một điện cực nhiệt độ được kết nối

Cái này sẽ được hiển thị khi thiết bị đi vào chế độ
hiệu chuẩn

7. SECONDARY DISPLAY

8. C/F

Cho nhiệt độ hiển thị C hoặc F

Đơn vị nhiệt độ

9. AUTO

10. mV

Biểu thị chế độ AUTOCLOCK. (nếu sự khác biệt Đơn vị đo và các biểu thị chế độ
giữa một giá trị đọc ở giây đầu tiên và giây thứ 10
ít hớn 0.01 pH hoặc 0.2 mV thì thiết bị sẽ “lock”
giá trị đọc 10)
11. pH

12. EFF. /%

Đơn vị đo và các biểu thị chế độ

Cái này sẽ được hiển thị nếu người sử dụng đang
xem hiệu năng của điện cực. Đề nghị sử dụng điện


cực mới khi giá trị hiệu năng ít hơn 75%
13. Buffer selection
Chỉ báo này sẽ nhấp nháy nếu thiết bị chưa được

hiệu chuẩn. Chỉ báo này sẽ duy trì sáng nếu thiết bị
đã được hiệu chuẩn
2. Phím
On/Off
Nhấn và giữ khoảng 5 giây để bật và tắt thiết bị. Một khi thiết bị được bật lên, nhấn để
bật hoặc tắt đèn màn hình
Mode
Lựa chọn chế độ hiển thị. Nhấn phím này thay đổi màn hình để hiển thị một cách tuần
tự pH-AUTO, mV-AUTO, pH và mV. Các giá trị hiệu chuẩn sẽ không bị ảnh hưởng
bởi việc thay đổi các chế độ màn hình. Trong quá trình hiệu chuẩn pH, nhấn phím
Mode để thốt chế độ hiệu chuẩn
Clear (khơng hoạt động trong chế độ mV)
Sử dụng để xóa đơn vị khi một lỗi tín hiệu xuất hiện. Nó xóa tất cả các giá trị hiệu
chuẩn lưu trữ trong bộ nhớ nội. Dưới sự sử dụng bình thường, phím sẽ khơng được kích
hoạt trừ khi được nhấn và giữ khoảng 2 giây để tránh tình cờ xóa mất bộ nhớ đã lưu
Khi phím Clear được nhấn, tất cả các phân đoạn của LCD sẽ được bật lên. Sau khoảng
2 giây thiết bị sẽ đi vào chế độ pH-AUTO. “AUTO” và “CAL” sẽ được bật lên và một
trong số các buffer trong cài đặt buffer đã chọn sẳn sẽ bắt đầu nhấp nháy. Thiết bị phải
được hiệu chuẩn lại trước khi sử dụng
Up/Down
Hai phím được sử dụng để nhập vào giá trị nhiệt độ một cách thủ công. Chúng không
ảnh hưởng trên thiết bị khi hoạt động trong chế độ ATC
Stand/ Slope
Các phím “Stand” và “Slope” được sử dụng cho hiệu chuẩn pH của thiết bị. Nhấn và
giữ phím Stand trong khi bật nguồn thiết bị, sẽ thay đổi buffer cài đặt
Meas./ Effic
Phím này được dùng để mang thiết bị ra khỏi tình trạng AUTO khi hoạt động trong chế
độ pH-AUTOCLOCK hoặc mV-AUTOLOCK.
Nhấn và giữ phím này khoảng 3 giây, LCD sẽ hiển thị hiệu năng của điện cực

+ Hiệu chuẩn
pH1200 có hai bộ buffer: 7.00, 4.01, 10.01 và 6.86, 4.00, 9.18. Máy đo được cài trước với 7.00,
4.01 và 10.01. Để thay đổi bộ buffer, tắt thiết bị, sau đó nhấn và giữ phím “Stand” trong khi bật
nguồn thiết bị lại
Chú ý: khơng cần thiết lặp lại q trình này mỗi lần bật thiết bị trừ khi các thiết lập buffer cần
thay đổi
pH1200 có thể thực hiện một, hai hoặc 3 điểm hiệu chuẩn
Chú ý: nếu thiết bị sử dụng 2 hoặc 3 điểm hiệu chuẩn, điểm đầu tiên phải là 6.86/7.00. Điểm thứ
2 có thể hoặc là 4.00/4.01 hoặc 9.18/10.01


+ Hiệu chuẩn với đầu đò ATC/TEMP trong chế độ PH-AUTOLOCK
1. Bật thiết bị. Nhấn phím “Clear” khoảng 2 giây, máy đo xóa tất cả dữ liệu hiệu chuẩn lưu trữ
trong bộ nhớ
2. Kết nối điện cực pH tới bộ kết nối BNC và đầu dò ATC/Temp tới bộ kết nối ATC/Temp của
thiết bị: “ATC” sáng lên. “pH” và “AUTO” sẽ sáng lên. Một trong số các buffer trong bộ buffer
sẽ nhấp nháy.
3. Tráng rửa các đầu đò pH và ATC/Temp trong nước cất và nhúng chúng vào dung dịch buffer
đầu tiên (6.86/7.00 nếu hiệu chuẩn nhiều điểm). Để cho nhiệt độ đọc ổn định, sau đó nhấn và giữ
phím “Stand” khoảng 2 giây để hiệu chuẩn. Biểu tượng “WAIT” sẽ nhấp nháy cho tới khi thiết
bị phát hiện giá trị đọc ổn định. Một khi thiết bị hiệu chuẩn điểm đầu tiên, buffer đã chọn sáng
lên trong khi buffer cịn lại thứ 2 nhấp nháy. Thiết bị thì sẵn sàng để tạo slope tại buffer thứ 2.
Chú ý: nếu dung dịch buffer đầu tiên là 6.86/7.00, tại thời điểm này, nhấn phím “Mode”. Thiết bị
sẽ lưu sự hiệu chuẩn và thoát khỏi chế độ hiệu chuẩn. Hiệu chuẩn một điểm hoàn tất. Nếu dung
dịch buffer đầu tiên là 4.00/4.01, 9.18/10.00, tại thời điểm này, thiết bị sẽ lưu sự hiệu chuẩn và
thoát khỏi chế độ hiệu chuẩn một cách tự động. Hiệu chuẩn một điểm hoàn tất.
4. Tráng rửa điện cực pH và ATC/Temp trong nước cất và nhúng chúng trong dung dịch buffer
thứ 2 (4.00/4.01 hoặc 9018/10.01). Để cho giá trị đọc nhiệt độ ổn định, sau đó nhấn phím
“Slope” để hiệu chuẩn. Biểu tượng “WAIT” sẽ nhấp nháy cho tới khi thiết bị phát hiện một giá
trị đọc ổn định. Một khi thiết bị hiệu chuẩn điểm thứ 2, buffer thứ 2 đã chọn sáng lên và buffer

còn lại bắt đầu nhấp nháy. Thiết bị sẵn sàng để tạo slope tại buffer thứ 3.
Chú ý: tại thời điểm này nhấn phím “Mode” và thiết bị sẽ lưu sự hiệu chuẩn và thoát khỏi chế độ
hiệu chuẩn. Hiệu chuẩn 2 điểm hoàn tất.
5. Tráng rửa các điện cực trong nước cất và nhúng vào trong dung dịch buffer thứ 3 (9.18/10.01
hoặc 4.00/4.01). Để cho giá trị đọc nhiệt độ ổn định, sau đó nhấn phím “Slope” để hiệu chuẩn.
Biểu tượng “WAIT” sẽ nhấp nháy cho tới khi thiết bị phát hiện một giá trị đọc ổn định. Một khi
thiết bị hiệu chuẩn điểm thứ 3, thiết bị sẽ lưu sự hiệu chuẩn và tự động thoát khỏi chế độ hiệu
chuẩn. Q trình hiệu chuẩn điểm thứ 3 hồn tất.
6. Thiết bị tính tốn và bù đắp cho độ lệch slope của điện cực pH tương ứng với các giá trị của 3
buffer hiệu chuẩn. Sau khi hiệu chuẩn, nhấn và giữ “Meas./Effic” khoảng 3 giây để hiển thị hiệu
năng của điện cực
+ Phép đo pH
Để thực hiện các phép đo pH, bộ dung dịch buffer lựa chọn trước phải sáng lên, cho biết thiết bị
đã hiệu chuẩn một điểm, hai hoặc 3 điểm và sẵn sàng cho các phép đo. Nếu bộ dung dịch buffer
nhấp nhấy, thực hiện hiệu chuẩn pH trước khi tiến hành đo
Đo với đầu đò ATC/TEMP trong chế độ pH-AUTOLOCK
1. Kết nối điện cực pH tới bộ kết nối BNC và đầu dò ATC/Temp tới bộ kết nối ATC/Temp của
thiết bị: “ATC” sáng lên.
2. Nhấn phím “Mode” cho tới khi “pH” và “AUTO” sáng lên
3. Tráng rửa điện cực pH và đầu đò ATC/Temp bằng nước cất và nhúng vào trong mẫu. Loại bỏ
bong bóng khi bằng cách lắc/ khuấy điện cực.
4. Nhấn phím “Meas”. “WAIT” sẽ nhấp nháy. Thiết bị đang chờ cho giá trị đọc ổn định. Màn
hình sẽ theo dõi giá trị pH được cảm biến bởi điện cực pH và đầu dò ATC/Temp
5. Khi “WAIT” biến mất, giá trị đọc thì sau đó trong chế độ “HOLD” và sẽ khơng phản hồi với
sự thay đổi khác từ mẫu. Giá trị pH đưa ra là giá trị pH của mẫu tại nhiệt độ mẫu được hiển thị.