Quang phổ hấp thụ nguyên tử lí thuyết và ứng dụng

- 1 -
I ./TỔNG QUAN
1-/ Lịch sử ra đời và phát triển
Hiện nay phương pháp phổ hấp thu nguyên tử là một trong những phương
pháp tốt nhất để xác định các nguyên tố kim loại. Phương pháp dựa trên sự hấp
thu các bức xạ đặc trưng bởi đám hơi nguyên tử. Hiện tượng hấp thụ nguyên tử
được ghi nhận đầu tiên bởi Wollaston và Praunhofh, được giải thích bởi Bussen
và Kirchhoff

Chân dung Bunsen Đèn khí do Bunsen chế tạo
Vào năm 1854 nhà hóa học Bunsen người Đức đã phát minh ra ngọn đèn khí
đốt bằng khí gas butan C
4
H
6
người ta thường gọi nó là đèn Busen, điều đặt biệt là
khi đem các loại hóa chất, khoáng vật đốt trên ngọn đèn khí thì điều kì lạ xảy ra,
ngọn lửa bị đổi màu, muối nhôm cho màu xanh lá cây, muối mangan cho màu
tím, muối Natri cho màu vàng, chính đặc tính đó đã làm cho Busen nghĩ rằng có
thể phân tích thành phần hóa học của một chất qua màu ngọn lửa nhưng lại có
một khó khăn khác nữa là bản thân của ngọn lửa đèn khí có màu nhuộm vàng ở
giữa có màu lam nhạt gây cản trở việc phân tích.
Bunsen (phải) và Kirchhoff (trái)
- 2 -
Nghe tin Bunsen đã chế tạo được một ngọn đèn khí đặc biệt định ứng dụng
vào lĩnh vực phân tích hóa chất, nên Kirchoff (người Đức) đã hợp tác với ông và
thử quan sát ánh sáng mà các hợp chất này phát ra trên ngọn lửa đèn khí qua lăng
kính tam giác làm màu sắc của hợp chất hiện rõ hơn, nói chính xác hơn là tập hợp
vạch có màu nhất định trong dải quang phổ giúp việc xác định thành phần của hợp
chất rõ ràng hơn.

Dải màu quang phổ Lăng kính phân tích quang phổ
Năm 1912, Malinowski đã đo được độ hấp thụ của nguyên tử hơi Hg để xác
định hàm lượng của nó. Bất chấp các thử nghiệm ban đầu, phương pháp AAS chỉ
áp dụng trong vật lí thiên văn. Đến năm 1950 ngoại trừ việc xác định hàm lượng
Hg trong phòng thí nghiệm, người ta vẫn chưa tìm ra được phương pháp nguyên
tử hóa thích hợp.
Năm 1955, Walsh, Alkemade và Milats đã sử dụng ngọn lửa đèn khí để thực
hiện việc nguyên tử hóa mẫu - phương pháp phân tích AAS ngọn lửa ra đời trong
đó đèn Catot rỗng được dùng làm nguồn bức xạ riêng cho từng nguyên tố. Phép
AAS được công nhận trong những năm 1960 sau khi thiết bị phân tích ngọn lửa
đầu tiên được ra đời vào những năm 1959.
Kể từ đó với sự ra đời và ứng dụng kĩ thuật cao, phương pháp AAS đã có
những bước tiến khá dài. Năm 1960, Lvov và sau đó là Woodriff và Nest đã mở
đường cho sự phát triển của phép nguyên tử hóa bằng nhiệt điện, là tiền nhân của
phương pháp GF-AAS ngày nay. Năm 1965, Willif giới thiệu sự nguyên tử hóa sử
dụng hỗn hợp C
2
H
2
/ H
2
O, giúp mở rộng phạm vi ứng dụng của phương pháp AAS
ngọn lửa.
2-/ Phân loại
Phương pháp phân tích quang phổ có thể xác định hàm lượng của nguyên tố
trong hợp chất là nhiều hay ít, căn cứ vào độ sáng của các vạch quang phổ đặc
trưng riêng biệt cho chất, phương pháp này gọi là phân tích quang phổ định lượng
(tức là xác định khối lượng phần trăm của nguyên tố trong hợp chất).
Đồng thời người ta biết rằng đối với mỗi nguyên tố thì quang phổ của chúng

có độ dài sóng đặc trưng và riêng biệt. Nếu trong một chất hóa học hay khoáng
vật mà khi đem phân tích nó xuất hiện một số vạch có độ dài sóng ánh sáng đặt
- 3 -
trưng của một nguyên tố nào đó thì ta có thể kết luận rẳng nguyên tồ đó có trong
hợp chất, đây là phương pháp phân tích quang phổ định tính (tức là xác định tính
chất, thành phần của chất)
Về cơ bản có 3 phương pháp quang phổ hay dùng để định tính và định lượng
trong hóa phân tích là:
 Phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử (AES): dựa vào việc đo bước
sóng, cường độ và các đặc trưng khác của các bức xạ điện từ do các nguyên tử
hay ion ở trạng thái hơi phát ra. Việc phát các bức xạ điện từ trong miền ánh sáng
quang học của các nguyên tử là do sự thay đổi trạng thái năng lượng của nguyên
tử.
 Phương pháp quang phổ hấp thu phân tử hay phương pháp trắc quang: đo
độ hấp thu quang bằng cách đo cường độ bức xạ truyền đi từ nguồn sáng qua mẫu
trắng tới detector và cường độ bức xạ từ nguồn qua chất nghiên cứu đến detector.
Như vậy ta có thể hình dung một cách khái quát thiết bị đo độ hấp thu quang như
sau:
 Một nguồn sáng ổn định
 Một bộ lọc cho phép ta chọn được bước sóng thích hợp với chất nghiên cứu
 Một ngăn để mẫu đo
 Một detector năng lượng bức xạ có khả năng chuyển đổi được tín hiệu
quang học thành một tín hiệu nào đó có thể nhận biết được ở đầu ra .
 Phương pháp quang phổ hấp thu nguyên tử (AAS): Phương pháp phân tích
phổ hấp thu nguyên tử dùng để phân tích lượng nhỏ (lượng vết) các kim loại trong
các loại mẫu khác nhau của các chất vô cơ và hữu cơ. Phương pháp này có thể
định lượng được hầu hết các kim lọai (khoảng 65 nguyên tố) và một số á kim ở
giới hạn nồng độ cỡ ppm (μg) đến nồng độ ppb (ng).
II-/ QUANG PHỔ HẤP THU NGUYÊN TỬ
1-/ Cơ sở lí thuyết

Phổ hấp thu nguyên tử dựa vào khả năng hấp thu chọn lọc các bức xạ cộng
hưởng của nguyên tử dựa vào khả năng hấp thu chọn lọc các bức xạ cộng hưởng
của nguyên tử ở trạng thái tự do. Đối với mỗi nguyên tố vạch cộng hưởng thường
là vạch quang phổ nhạy nhất của phổ phát xạ nguyên tử của chính nguyên tử đó.
Các nguyên tử tự do được tạo ra do tác dụng của nguồn nhiệt biến các chất từ
trạng thái tập hợp bất kỳ thành trạng thái nguyên tử, do quá trình nguyên tử hóa.
Quá trình nguyên tử hóa có thể thực hiện bằng phương pháp ngọn lửa (phun dung
dịch phân tích vào ngọn đèn khí) hoặc phương pháp không ngọn lửa (lò graphit).
Trong điều kiện nhiệt độ không quá cao đa số nguyên tử ở trạng thái cơ bản, khi
đó hướng vào nó một chùm bức xạ điện từ có tần số bằng tần số cộng hưởng các
nguyên tử tự do có thể hấp thụ các bức xạ cộng hưởng này và làm giảm cường độ
- 4 -
của chùm bức xạ này. Các nguyên tử hấp thụ bức xạ này tuân theo định luật
Larmber Beer
lCA
K
I
I
V
t
=








=

0
lg
A : mật độ quang
I
0
, I
t
: cường độ ánh sáng trước và sau khi bị các nguyên tử hấp thụ
K
v
: hệ số phụ thuộc bước sóng lamda
l : độ dày lớp hơi nguyên tử
C : nồng độ nguyên tử chất nghiên cứu trong lớp hơi
Trong phương pháp phổ phát xạ nguyên tử thì nồng độ chất phân tích được
xác định dựa vào cường độ vạch phổ phát xạ, mà cường độ này lại tỷ lệ với nồng
độ các nguyên tử bị kích thích thì phương pháp phổ hấp thu nguyên tử lại khác
hẳn, tín hiệu phân tích lại liên quan đến các nguyên tử không bị kích thích.
Người ta đã chứng minh được rằng thông thường số nguyên tử ở trạng thái
kích thích không quá 1-2% số nguyên tử chung. Đó là lý do để phương pháp hấp
thụ nguyên tử có độ nhạy cao. Đối với một số nguyên tố phương pháp phổ hấp thụ
nguyên tử có thể xác định đến nồng độ 0,1- 0,001mg/ml, độ chính xác của
phương pháp rất cao, sai số tương đối trên dưới 1- 4%.
Quá trình phân tích có thể thực hiện khá đơn giản, nhanh. Phương pháp quang
phổ hấp thụ nguyên tử được ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực khoa học, kỹ
thuật, kinh tế.
2-/ Nguyên tắc
Trong điều kiện bình thường nguyên tử không thu và cũng không phát ra năng
lượng dưới dạng các bức xạ. Lúc này nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản (E
0
).

Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lượng nhất của nguyên tử. Nhưng khi
nguyên tử ở trạng thái hơi tự do, nếu ta chiếu một chùm tia sáng có những bước
sóng (tần số) xác định vào đám hơi nguyên tử đó, thì các nguyên tử đó sẽ hấp thu
các bức xạ có bước sóng nhất định ứng đúng với những tia bức xạ mà nó có thể
phát ra được trong quá trình phát xạ của nó. Lúc này nguyên tử đã nhận năng
lượng của các tia bức xạ chiếu vào nó và nó chuyển lên trạng thái kích thích có
năng lượng cao hơn trạng thái cơ bản (E
1
). Đó là tính chất đặc trưng cuả nguyên
tử ở trạng thái hơi. Quá trình đó được gọi là quá trình hấp thu năng lượng của
nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ nguyên tử cuả nguyên tố đó. Phổ
sinh ra trong quá trình này gọi là phổ hấp thu nguyên tử.
Muốn có phổ hấp thu nguyên tử trước hết phải tạo ra được đám hơi nguyên tử
- 5 -
tự do. Nhưng thông thường nguyên tố cần xác định nằm dưới dạng các hợp chất
hóa học, muốn được nguyên tử ở trạng thái tự do cần phải cắt đứt các liên kết hóa
học, đồng thời phải hóa hơi nguyên tố đó. Đối với đại đa số các nguyên tố,điều
này được thực hiện ở nhiệt độ cao, dùng nguồn nhiệt là các ngọn lửa đèn khí hay
nguồn nhiệt điện. Sau đó chiếu vào nó một chùm tia sáng có những bước sóng
nhất định (tia đơn sắc) ứng đúng với các tia phát xạ nhạy của nguyên tố cần
nguyên cứu. Nguồn sáng đơn sắc này chính là tia bức xạ được phát ra từ đèn catot
rỗng (HCL) hay đèn phóng điện phi điện cực (ELD) làm từ chính nguyên tố cần
xác định. Dựa vào mối quan hệ giữa cường độ của vạch phổ hấp thu và nồng độ
của nguyên tố đó trong đám hơi ta có thể xác định được nồng độ của nguyên tố
cần phân tích.
Dựa vào phương trình cơ sở của phép đo định lượng các nguyên tố theo phổ
hấp thu nguyên tử, để xác định nồng độ chất cần phân tích.
Da = a.Cb
C: nồng độ của nguyên tố phân tích có trong dung dịch mẫu.
b: hằng số bản chất, phụ thuộc vào từng vạch phổ của từng nguyên tố,

0<b<=1.
a = K.K
a
: hằng số thực nghiệm, phụ thuộc vào tất cả các điều kiện thực
nghiệm để hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu.
D: cường độ vạch phổ hấp thu nguyên tử.
3-/ Ưu nhược điểm
a-/ Ưu điểm
Phép đo quang phổ hấp thu nguyên tử có độ nhạy và độ chọn lọc cao. Gần 60
nguyên tố hóa học có thể xác định bằng phương pháp này với độ nhạy 1.10
-4
đến
1.10
-5
. Đặc biệt nếu sử dụng kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa thì có thể đạt
đến độ nhạy n.10
-7
Chính vì có độ nhạy cao nên phương pháp phân tích được sử dụng rộng rãi
trong nhiều lĩnh vực để xác định lượng vết kim loại. Đặc biệt là trong phân tích
các nguyên tố vi lượng trong các đối tượng mẫu y học, sinh học, nông nghiệp,
kiểm tra các chất có độ tinh khiết cao
Đồng thời cũng do độ nhạy cao nên trong nhiều trường hợp không phải làm
giàu nguyên tố cần xác định trước khi phân tích. Do đó tốn ít nguyên liệu mẫu,
tốn ít thời gian và không gian dùng nhiều hóa chất tinh khiết cao khi làm giàu
mẫu. Mặt khác cũng tránh được sự nhiễm bẩn mẫu khi xử lí qua các giai đoạn
phức tạp
- 6 -
Phương pháp này được thực hiện nhẹ nhàng. Các kết quả phân tích lại có thể
ghi trên băng giấy hay giản đồ để lưu trữ lại sau này. Đồng thời các trang bị hiện
nay người ta có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong một

mẫu. Các kết quả phân tích rất ổn định sai số rất nhỏ
b-/ Nhược điểm
Đây là phép đo có độ nhạy cao nên sự nhiễm bẩn rất có ý nghĩa đối với kết quả
phân tích hàm lượng vết. Chính vì thế môi trường không khí trong phòng thí
nghiệm phải không có bụi. Các hóa chất và dụng cụ dùng trong phân tích phải có
độ tinh khiết cao
Vì phép đo có độ nhạy cao nên các trang bị máy móc là khá tinh vi và phức
tạp. Mặt khác phương pháp phân tích này chỉ cho biết thành phần nguyên tố của
chất trong mẫu phân tích mà không cho ta biết trạng thái liên kết của nguyên tố
trong mẫu.
4-/ Điều kiện tạo thành phổ
a-/ Quá trình nguyên tử hóa
Để có thể phân tích các chất theo phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử ta phải
biến chất nghiên cứu từ trạng thái tập hợp nào đó (dạng rắn hay dung dịch) thành
trạng thái nguyên tử tự do, đó là quá trình nguyên tử hóa. Quá trình nguyên tử hóa
thường được thực hiện với tác dụng của các loại nguồn nhiệt theo phương pháp
ngọn lửa hay không ngọn lửa.
 Kĩ thuật nguyên tử hóa ngọn lửa
Kĩ thuật này dùng đèn khí để nguyên tử hóa mẫu phân tích. Do đó mọi quá
trình xảy ra trong khi nguyên tử hóa đều phụ thuộc vào đặc trưng và tính chất của
ngọn lửa đèn khí. Nhưng quan trọng nhất đó là nhiệt độ của ngọn lửa, nó là yếu tố
quyết định đến hiệu suất nguyên tử hóa mẫu phân tích.Vì vậy ngọn đèn khí sử
dụng cho quá trình nguyên tử hóa phải thõa mãn yêu cầu sau
 Ngọn lửa ngọn đèn khí phải làm nóng đều mẫu phân tích
 Nhiệt độ của ngọn lửa phải đủ lớn và có thể điều chỉnh được tùy theo từng
mục đích phân tích. Đồng thời phải ổn định theo thời gian và có thể lặp lại
được trong các lần phân tích nhau để đảm bảo cho phép phân tích đạt kết
quả đúng
- 7 -
 Ngọn lửa phải thuần khiết để tránh sinh ra các vạch phổ phụ làm khó khăn

cho phép đo hay phổ nền quá lớn làm phép đo bị nhiễu
 Ngọn lửa phải có bề dày đủ lớn để có lớp hấp phụ đủ dày làm tăng độ nhạy
của phép đo và có thể thay đổi được khi cần thiết. Có thể thay đổi bề dày từ
2-15cm
Để tạo ra ngọn lửa người ta có thể đốt cháy nhiều hỗn hợp khí khác nhau,
trong các ngọn đèn khí. Nhưng với những yêu cầu nói trên thì chỉ chỉ có vài loại
đèn khí là tạo ra được ngọn lửa tương đối phù hợp cho phép đo, được ứng dụng
nhiều nhất là ngọn đèn khí Acetylen và không khí nén hay ngọn lửa của của đèn
khí N
2
O và Acetylen
Khi mẫu được dẫn lên đèn nguyên tử hóa dưới dạng các hạt sol khí, dưới tác
dụng nhiệt của ngọn lửa, trước hết là sự bay hơi của dung môi hòa tan mẫu và các
chất hữu cơ nếu có. Như vậy mẫu còn lại là các hạt rắn nhỏ trong ngọn lửa. Tiếp
đó là quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa của các hạt mẫu khô đó
Giả sử kim loại nghiên cứu Me trong dung dịch hợp chất MeX, dung dịch
MeX được phun vào ngọn lửa đèn khí ở dạng aerozon. Trong ngọn lửa đèn khí sẽ
xảy ra quá trình nhiệt phân của phân tử MeX
MeX = Me +X (1)
Bên cạnh quá trình trên cũng có thể xảy ra quá trình khác như quá trình tạo các
hợp chất MeO, MeOH, MeH làm giảm nồng độ nguyên tử Me.
Để giảm quá trình tạo hợp chất chứa Oxi của kim loại, người ta phải tạo điều
kiện để bầu khí ngọn lửa có tính khử mạnh.
Trong ngọn lửa cũng có thể xảy ra quá trình ion hóa nguyên tử tạo thành làm
giảm độ nhạy của phép phân tích. Để hạn chế sự ion hóa này, người ta phải đưa
vào dung dịch phân tích các chất dễ bị ion hóa để tăng ‘nền electron’ trong bầu
khí.
 Kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa
Kĩ thuật này ra đời sau kĩ thuật nguyên tử hóa ngọn lửa. Nhưng kĩ thuật này
phát triển rất nhanh và hiện nay được ứng dụng rất phổ biến do nó có độ nhạy cao

có khi gấp hàng trăm đến hàng ngàn lần phép đo trong ngọn lửa. Tuy nhiên độ ổn
định của phép đo không ngọn lửa thường kém hơn phép đo trong ngọn lửa
Trong kĩ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa, người ta thường dùng năng
lượng nhiệt của một nguồn năng lượng phù hợp để nung nóng và nguyên tử hóa
mẫu trong ống cuvet graphit. Nguồn năng lượng hiện nay được dùng là dòng điện
có cường độ rất cao (từ 50-500A) và thế thấp (dưới 12V) hay là năng lượng của
dòng điện cao tầng cảm ứng. Dưới tác dụng của các nguồn năng lượng này, cuvet
chứa mẫu phân tích sẽ được nung đỏ tức khắc và mẫu sẽ được nguyên tử hóa để
tạo ra những nguyên tử tự do ở trạng thái hơi có khả năng hấp thụ bức xạ đơn sắc
sinh ra phổ hấp thu nguyên tử
Hệ thống nguyên tử hóa mẫu theo kĩ thuật không ngọn lửa:
 Lò graphic chứa mẫu để nguyên tử hóa
- 8 -
 Nguồn năng lượng để nung nóng đỏ lò đến nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu
 Bộ điều khiển (programmer) để đặt chương trình và chỉ huy các quá trình
nguyên từ hóa mẫu theo
Lò graphit
Đây là loại lò ống bằng graphit có thành mỏng dài từ 3-30mm, đường kính
trong 4-5mm. hai đầu lò được kẹp chặt vào hai tiếp điểm graphit dày, chắc. để lò
khỏi bị cháy người ta luôn thổi quanh thành lò một dòng agon, dòng khí này cũng
ngăn bớt sự thất thoát của lượng mẫu đã bay hơi khỏi buồng nguyên tử hóa. Toàn
bộ lò được đặt trong bao lạnh, làm lạnh bằng dòng nước. dung dịch mẫu được đưa
vào lò bằng pipet với lượng 50-100μl qua lỗ mở ở giữa lò. Sau khi sấy mẫu lò
được đốt nóng đến nhiệt độ không cao quá 3000
o
C. Khi đó bã khô của mẫu được
bay hơi, hơi mẫu chứa đầy toàn bộ ống lò. Nhiệt độ của lò graphit được điều
khiển bằng thiết bị điện tử theo chương trình chọn trước.
Quá trình nguyên tử hóa xảy ra theo 3 giai đoạn kế tiếp nhau trong thời gian
tổng cộng 40-60s

 Sấy khô mẫu: đây là giai đoạn đầu tiên của quá trình nguyên tử hóa mẫu.
Nó là rất cần thiết để đảm bảo cho dung môi hòa tan mẫu bay hơi nhẹ nhàng và
hoàn toàn, nhưng không làm mất mẫu. Để thực hiện quá trình sấy tốt, đối với mỗi
một loại mẫu cần phải tiến hành nghiên cứu, phát hiện, chọn nhiệt độ và thời gian
sấy cho phù hợp. Nhiệt độ và thời gian sấy khô của mỗi loại mẫu là phụ thuộc vào
- 9 -
bản chất của các chất ở trong mẫu và dung môi hòa tan nó. Đối với mẫu sấy khô
trong dung môi nước thường ở 100-150
o
C trong thời gian 25-40s với lượng mẫu
bơm vào trong cuvet nhỏ hơn 100μl. Đối với mẫu có chứa các chất hữu cơ hay
hòa tan trong dung môi hữu cơ thường phải sấy ở nhiệt độ thấp và tốc độ tăng
nhiệt độ phải chậm hơn dung môi nước. Với lọai mẫu này nhiệt độ sấy là dưới
100
o
C
 Tro hóa mẫu: hỏa phân các cấu tử hữu cơ và đuổi bớt nguyên tố nền. Giai
đoạn này có ảnh hưởng rất nhiều đến kết quả phân tích,nếu chọn nhiệt độ tro hóa
không thích hợp. Vì một số hộp chất bị phân hủy mất trong quá trình này,nếu
nhiệt độ tro hóa là quá cao. Tro hóa mẫu từ từ và ở nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ giói
hạn thì phép đo luôn luôn cho kết quả ổn định, và mỗi nguyên tố điều có một
nhiệt độ tro hóa giới hạn. Nhiệt độ tro hóa giới hạn là nhiệt độ mà sự tro hóa mẫu
ở nhiệt độ đó và nhỏ hơn nó thì cường độ của vạch phổ hấp thu là không đổi. Còn
nếu tro hóa mẫu ở nhiệt độ lớn hơn nhiệt độ đó thì cường độ vạch phổ bị giảm và
không ổn định. Nhiệt độ tro hóa giới hạn cụa mỗi nguyên tố là rất khác nhau, nó
phụ thuộc vào dạng hợp chất mà nguyên tố đó tồn tại. Ngoài yếu tố nhiệt độ tro
hóa giới hạn thì tốc độ tăng nhiệt độ từ nhiệt độ sấy đến nhiệt độ tro hóa được
chọn cũng ảnh hưởng đến cường độ vạch phổ. Vì vậy việc tăng nhiệt độ từ từ sẽ
giúp thu kết quả phân tích tốt hơn.
 Nguyên tử hóa mẫu: là giai đoạn cho bay hơi riêng nguyên tố xác định và

chuyển nguyên tố xác định về trạng thái nguyên tử. Đây là giai đoạn quyết định
cường độ vạch phổ. Song nó bị ảnh hưởng bởi hai giai đoạn trên. Giai đoạn này
thường được thực hiện trong thời gian rất ngắn thông thường là từ 3-6s đôi khi có
đến 10s. Nhưng tốc độ tăng nhiệt độ lại là rất lớn để đạt ngay tức khắc đến nhiệt
độ nguyên tử hóa và thực hiện phép đo cường độ vạch phổ
b-/ Sự hấp thụ bức xạ cộng hưởng
Khi ta hướng vào lớp hơi nguyên tử kim loại Me chum bức xạ điện tử có tần
số cộng hưởng của nguyên tố kim loại Me, sẽ xảy ra hiện tượng hấp thụ cộng
hưởng để chuyển lên mức năng lương kích thích gần nhất
Me + hv -> Me
+
(2)
Quá trình hấp thụ (2) tuân theo định luật hấp thụ (1). Người ta chứng minh
đucợ rằng ở nhiệt độ các nguồn nhiệt không quá cao (t <= 3000
o
C), đối với nhiều
nguyên tố, nồng độ các nguyên tử bị kích thích là không đáng kể (1-2% so với
nồng độ chung của nguyên tử) và ít bị thay đổi theo nhiệt độ. Do đó trong phổ hấp
thụ nguyên tử số nguyên tử có khả năng hấp thụ bức xạ cộng hưởng thực tế bằng
số nguyên tử chung của nguyên tố cần xác định và ít bị ảnh hưởng của nhiệt độ
nguồn nhiệt. Đó là lý do tại sao phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử thường cho
kết quả phân tích chính xác hơn và độ nhạy cao hơn phương pháp phổ phát xạ
nguyên tử.
5-/ Các thiết bị trong phương pháp tạo phổ
- 10 -
a-/ Cấu tạo
Sơ đồ máy hấp thụ nguyên tử
Máy hấp thụ nguyên tử gồm có 4 khối chính
 Nguồn phát bức xạ cộng hưởng
 Nguồn nhiệt (ngọn lửa hay lò graphit) để nguyên tử hóa chất nghiên cứu

 Máy phát tia đơn sắc
 Thiết bị ghi phổ
b-/ Nguồn phát bức xạ cộng hưởng
Trong phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, nguồn phát bức xạ cộng hưởng là
một linh kiện hết sức quan trọng. nguồn phát bức xạ cộng hưởng thường là các
nguồn phát bức xạ có độ ổn định cao như đèn catod rỗng hay các đèn cao tần hình
cầu phát các hồ quang hoặc tia lửa điện của nguyên tố xác định. Các nguồn này
phải phát các vạch phổ hẹp, có độ chói sáng cao và cường độ phải rất ổn định.
Trong các loại nguồn kể trên đèn catod rỗng là nguồn được sử dụng phổ biến
- 11 -
Đèn catod rỗng
Đèn catod rỗng là bóng thủy tinh hình trụ, đượng kính 3-5cm, có cửa sổ bằng
thạch anh hay bằng thủy tinh. Đèn catod được chế tạo bằng kim loại dưới dạng
hình trụ hoặc dạng chiếc cốc nhỏ. Anod được chế tạo bằng thanh kim loại. cả 2
loại được đặt trong bong thủy tinh có chứa khí trơ (agon hay neon) với áp suất
không lớn (0,2-2MPa). Đèn catod rỗng được nuôi bằng dòng điện nắn, điện áp
300- 500V ổn định và phải có độ ổn định cao. Dòng phóng của đèn thường là vài
milliampe. Khi đèn làm việc, mật độ dòng ở mặt bên trong catod cao hơn mặt
ngoài vì vậy tại lỗ mở của catod sẽ phát sáng. Catod của đèn được chế tạo từ kim
loại, hợp kim khó nóng chảy có chứa nguyên tố xác định. Các kim loại dễ nóng
chảy hay các hỗn hống của chúng được tráng thành lớp mỏng ở mặt trong một
catod chế tạo từ một kim loại khác khó nóng chảy.
c-/ Thiết bị nguyên tử hóa
Trong phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử người ta hay dùng ngọn lửa làm
phương tiện nguyên tử hóa. Ngoài ra trong phương pháp này còn dùng các loại lò
graphit làm thiết bị nguyên tử hóa.
d-/ Máy phát tia đơn sắc
Có nhiệm vụ thu, phân li và chọn tia sáng cần đo hướng vào nhân quang điện
để phát hiện tín hiệu hấp thu AAS
Trong phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử, người ta thường dùng loại máy

phát tia đơn sắc là cách tử nhiễu xạ có một khe vào và một hay nhiều khe ra. Khe
vào nhận ánh sáng từ phía ngọn lửa, ở khe ra có lắp tế bào quang điện hoặc nhân
quang điện tử cùng một số thiết bị ghi tín hiệu phân tích.
Người ta cũng có thể dùng các loại máy quang phổ bất kì nào để làm máy phát
tia đơn sắc, miễn là chúng phải có lắp khe ra. Thuận lợi nhất là dung các máy có
đọ tán sắc đủ lớn và đều trong suốt miền phổ và đủ sáng.
- 12 -
e-/ Thiết bị ghi phổ
Dòng quang điện nhân được từ tế bào quang điện (nhân quang điện tử) được
khuếch đại để có thể đo được bằng các máy chỉ thị bằng kim, hoặc máy ghi trên
băng giấy. Các tín hiệu phân tích cũng có thể được mã hóa, thông qua kỹ thuật số,
ghép nối với máy tính cá nhân. Thông qua kỹ thuật số và các bộ vi xử lý (máy
tính) người ta có thể nhận được kết quả phân tích ngay trong quá trình ghi phổ.
Kết quả phân tích nhận được có thể dưới dạng đồ thị, hàm lượng chất nghiên cứu
cùng với một số thông tin về độ chính xác, tin cậy,….
6-/ Phương pháp phân tích phổ
Việc giảm cường độ của bức xạ công hưởng do hiện tượng hấp thụ cộng
hưởng của các nguyên tử nguyên tố nghiên cứu tuân theo định luật Bouguer-
Lambert- Beer. Dựa vào sự phụ thuộc tuyến tính giữa mật độ quang A và nồng độ
nguyên tố nghiên cứu người ta có thể xây dựng phương pháp xác định theo thủ
tục của phương pháp đường chuẩn, nhưng thông thường người ta thực hiện
phương pháp thêm dung dịch chuẩn.
Trong phương pháp đường chuẩn người ta đo mật độ quang của vài dung dịch
chuẩn rồi xây dựng đồ thị hệ tọa độ A-C, sau đó người ta chọn mật độ quang của
dung dịch nghiên cứu cùng điều kiện đã đo dung dịch chuẩn, rồi dựa vào đồ thị
chuẩn để xác định nồng độ dung dịch nghiên cứu
Khi sử dụng phương pháp thêm, trước hết ta đo mật độ quang A
x
của dung
dịch nghiên cứu. Sau đó đưa vào dung dịch nghiên cứu một lượng dung dịch

chuẩn để thu được dung dịch có nồng độ C
x
+ C
ch
. Lại đo mật độ quang của dung
dịch C
x
+ C
ch
là A
x+ch
. Ở đây C
x
là nồng độ chưa biết của nguyên tố nghiên cứu, C
ch
là nồng độ dung dịch chuẩn
Từ các kết quả ta có
A
x
= KlC
x
A
x+ch
= Kl (C
x
+ C
ch
)
Từ 2 phương trình trên ta dễ dàng tính được
( )

AA
A
CC
XchX
X
chX
−
=
+
III-/ ỨNG DỤNG
Ngày nay phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử là một trong các phương pháp
được ứng dụng rộng rãi trong thực tế phân tích. Cũng như trong phương pháp phổ
phát xạ nguyên tử, đây là phương pháp phân tích có độ chọn lọc cao và trong quá
trình phân tích thường người ta không cần phải thực hiện quá trình tách, phân ly
sơ bộ. mọi việc chế biến xử lý sơ bộ mẫu phân tích chỉ nhằm đưa nguyên tố
nghiên cứu vào dạng dung dịch và tách dung dịch ra khỏi các kết tủa không tan
- 13 -
(như SiO
2
). Giai đoạn phân tích tiếp sau là việc đưa mẫu vào thiết bị nguyên tử
hóa và tiến hành ghi phổ.
Phương pháp phân tích hấp thụ nguyên tử có thể được ứng dụng để phân tích
các chất trong nhiều đối tượng phân tích khác nhau, đặc biệt với các chất có nồng
độ bé trong mẫu phân tích. Với phương pháp hấp thụ nguyên tử người ta có thể
xác định được hơn 70 nguyên tố ( Mg, Zn, Cu, Fe, Pb, Ag, Ni, Hg, Cd, Au…)
trong các đối tượng khác nhau. Có thể áp dụng phương pháp hấp thu nguyên tử để
xác định các nguyên tố trong các sản phẩm hợp kim, kim loại, các đối tượng vật
phẩm tự nhiên, đối tượng sinh học…, thí dụ có thể xác định Fe, Mg, Cu,… trong
đất đá, phân bón ,các mô sinh vật, các đối tượng nông học ở cấp hàm lượng 10
-4

-
10
-5
%, để xác định Pb, Hg, Bi và nhiều nguyên tố khác trong máu, mỡ…
So với phương pháp phổ phát xạ nguyên tử, phương pháp phổ hấp thụ nguyên
tử không đòi hỏi các điều kiện nghiêm ngặt về kích thích phổ. Trong phương pháp
này, tín hiệu phân tích phụ thuộc vào số nguyên tử không bị kích thích, tức là phụ
thuộc số nguyên tử ở trạng thái cơ bản. Mà số nguyên tử ở trạng thái cơ bản ít
thay đổi khi nhiệt độ thay đổi không lớn. Số vạch hấp thụ cộng hưởng đối với
từng nguyên tố không nhiều vì vậy phương pháp có độ chọn lọc cao. Giới hạn
phát hiện của nhiều nguyên tố khoảng 10
-5
- 10
-6
%.
Tuy nhiên phương pháp này cũng có một loạt các hạn chế: không ứng dụng
được cho các nguyên tố có vạch cộng hưởng ở vùng tử ngoại xa (C, P và các
halogen). Khi phân tích cần có thời gian đưa mẫu ở trạng thái dung dịch nên quá
trình phân tích có kéo dài. Tuy nhiên, việc đưa mẫu ở trạng thái dung dịch vào
làm cho việc chuẩn bị mẫu chuẫn được đơn giản hơn và kết quả phân tích có độ
chính xác hơn, độ chọn lọc cao hơn.
Áp dụng phân tích As bằng phương pháp AAS
Do As và hợp chất của nó có nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi thấp nên ta
thường chọn hệ thống nguyên tử hóa mẫu bằng phương pháp ngọn lửa đèn khí Ar-
H
2-
có nhiệt độ nguyên tử hóa mẫu khoảng 3700
0
C, với độ nhạy cao khoảng
0.5µg/ml, giới hạn phát hiện 0.2µg/ml, khoảng xác định 1-50µg/ml.

1. Các bước chuẩn bị phân tích bằng AAS
Chuẩn bị:
• Hệ thống đèn phát ra nguồn sáng hấp thụ
• Hệ thống nguyên tử hóa mẫu
• Hệ thống gương lọc sắc
• Bộ đơn sắc
- 14 -
• Bộ phát hiện
• Computer
2. Chuẩn bị dung dịch mẫu
• Lấy mẫu
Mẫu nước giếng được lấy và được bảo quản trong bình định mức bằng thủy
tinh đã được rửa bằng HCl 2M, được đậy kín tránh để mẫu tiếp xúc với ôxy không
khí tạo ra kết tủa FeAsO
4
và các hợp chất bay hơi, các ion kim loại ảnh hưởng
trong suốt quá trình bảo quản và xử lí mẫu khác ảnh hưởng đến kết quả phân tích.
• Bảo quản mẫu
Mẫu được bảo quản ngay sau khi lấy mẫu bằng cách axít hóa mẫu phân tích
bằng dung dịch HNO
3
đậm đặc đến pH<2 mục đích là để hòa tan các hợp chất khó
tan của mẫu như As
2
O
3
về dạng tan H
3
AsO
3

hay H
3
AsO
4
, thuận tiện trong quá
trình bảo quản mẫu. Mẫu được bảo quản trong tủ giữ mẫu.
• Xử lí mẫu.
Do mẫu có chứa những phần tử lơ lững hoặc các hợp chất hữu cơ do đó cần
phải được xử lí trước khi phân tích gồm: lọc mẫu, axít hóa bằng HNO
3
đến pH<2
rồi đem đo trên phép đo AAS. Nếu mẫu có chứa các hợp chất khó tan của kim loại
cần phân tích thì ta cần phá mẫu trước khi lọc nhằm đảm bảo kết quả phân tích.
3. Thiết bị phân tích
a. Nguồn phát ra bức xạ đơn sắc
Chọn hệ thống đèn catot rỗng (HCl). Đèn này được cấu tạo gồm ba phần
chính:
• Thân đèn và cửa sổ
• Các điện cực catod và anod
• Khí trong đèn: đó là khí trơ He, Ar, N
2
Anod được cấu tạo bằng kim loại trơ và bền nhiệt như W hay Pt. Catod được
chế tạo có dạng hình xylanh hay hình ống rỗng có đường kính từ 3-5 mm. Dài 5-6
mm và chính bằng kim loại cần phân tích với độ tinh khiết cao (ít nhất 99.9%).
Dây dẫn của catod cũng là kim loại W hay Pt. cả hai điện cực được gắn chặt trên
bệ đỡ của thân đèn và cực catot phải nằm đúng trục xuyên tâm của đèn. Nguồn
nuôi là nguồn một chiều có thế 220-240 V.
Nguyên tắc làm việc
Khi đèn làm việc, catot được nung đỏ, giữa catot và anot xảy ra sự phóng điện
liên tục. Do sự phóng điện đó mà một số phân tử khí bị ion hóa. Các ion vừa được

sinh ra sẽ tấn công vào catot làm bề mặt catot nóng đỏ và một số nguyên tử kim
loại trên bề mặt catot bị hóa hơi và nó trở thành những nguyên tử kim loại tự do.
- 15 -
Khi đó dưới tác dụng của nhiệt độ trong đèn HCl đang được đốt nóng đỏ, các
nguyên tử kim loại này bị kích thích và phát ra phổ phát xạ của nó. Đó chính là
phổ vạch của chính kim loại làm catot rỗng. Nhưng vì trong điều kiện làm việc
đặc biệt của môi trường khí trơ có áp suất thấp, nên phổ phát xạ đó chỉ bao gồm
các vạch nhạy của kim loại đó.
b. Hệ thống nguyên tử hóa mẫu
Quá trình nguyên tử hóa trong ngọn lửa gồm hai bước kế tiếp nhau.
 Bước 1: chuyển dung dịch mẫu phân tích thành thể các hạt nhỏ như sương mù
trộn đều với khí mang và khí cháy. Quá trình này được gọi là quá trình aerosol
hóa hay nebulize hóa.
 Bước 2: dẫn hỗn hợp aerosol cùng hỗn hợp khí đốt vào đèn để nguyên tử hóa.
Hệ thống này gọi là Nebulizer system, nó gồm hai phần chính:
• Đèn để nguyên tử hóa mẫu (burner head)
• Buồng aerosol hóa mẫu theo hai loại kỹ thuật:
o Aerosol hóa mẫu theo kỹ thuật pneumatic - mao dẫn: Kỹ thuật này
người ta dung hệ thống Nebulize và khí mang để tạo ra thể sol khí của mẫu phân
tích nhờ hiện tượng mao dẫn. Trước hết nhờ ống mao dẫn S và dòng khí mang K
mà dung dịch mẫu được dẫn vào buồng aerosol hóa. Trong buồng này, dung dịch
mẫu được đánh tung thành thể bụi nhờ quả bi E và cánh quạt Q, rồi được trộn đều
với hỗn hợp khí đốt và được dẫn lên đèn nguyên tử hóa.
o Aerosol hóa mẫu bằng siêu âm: Theo kỹ thuật này, để aerosol hóa mẫu
phân tích người ta dung hệ thống siêu âm có tần số 1- 4.5MHz. Dưới tác dụng của
lực siêu âm, mẫu dung dịch được phân tán thành những hạt rất nhỏ và trộn đều
với hỗn hợp khí để dẫn lên đèn nguyên tử hóa.
4. Quy trình phân tích
a. Hóa chất
Dung dịch NaBohydrua (NaBH

4
): hoà tan 8g NaBH
4
trong 20ml NaOH 0.1N
pha chế hằng ngày.
Dung dịch NaI hòa tan 50g NaI trong 100ml nước cất, pha chế hằng ngày. Có
thể thay bằng KI cùng lượng tương ứng H
2
SO
4
18N (ứng với H
2
SO
2
tỉ lệ 1:1)
H
2
SO
4
2.5N: rót cẩn thận 35ml H
2
SO
4
vào 400ml nước cất, để nguội, định mức
đến 800ml.
- 16 -
Dung dịch K
2
S
2

O
8
5%: hòa tan 25g K
2
S
2
O
8
trong 800ml nước cất đựng trong
bình thủy bảo quản trong tủ lạnh, pha chế hàng tuần. Acid Nitric HNO
3
đậm đặc
Acid percloric HClO
4
, Acid clohidric HCl, Khí Ar/N
2
, Ar/He
• Dung dịch chuẩn As vô cơ:
o Dung dịch chuẩn gốc As(III) hòa tan 1.32g As
2
O
3
trong mẫu nước cất
có chứa 4g NaOH. Định mức tới 1000ml (1ml chứa 1mg As(III)).
o Dung dịch chuẩn làm việc As(III): pha loãng 10ml dd chuẩn gốc As(III)
tới 1000ml bằng nước cất có pha loãng 5ml HCl đđ (1ml chứa 10mg As(III))
o Dung dịch chuẩn As(III) pha loãng 10ml dd chuẩn tới 1000ml bằng
nước cất có chứa 2-5ml HNO
3
đđ (1ml chứa 0.1mg As(III)).

• Dung dịch chuẩn As(V):
o Dung dịch gốc: Hòa tan 1.534g As
2
O
5
trong mẫu nước cất chứa 4g
NaOH pha loãng đến 1000ml(1ml chứa 1mg As(V)).
o Dung dịch chuẩn làm việc As(V) : pha loãng dd gốc 100 lần (1ml chứa
10mg As(V))
o Pha dung dịch chuẩn: pha loãng dung dịch chuẩn làm việc 100 lần (1ml
chứa 0.1mg As(V))
• Dung dịch chuẩn As hữu cơ:
Hòa tan 1.842g (CH
3
)
2
AsOOH (acid dimethylarsenic) trong nước chứa 4g
NaOH pha loãng đến 1000ml (1ml chứa 1mg As). Chú ý kiểm tra độ tinh khiết
của acid theo dung dịch As tiêu chuẩn (50-100mg/l) bằng quang phổ hấp thu
nguyên tử. Dung dịch chuẩn làm việc As hữu cơ: Pha chế như trên (1ml chứa
10mg As). Dung dịch chuẩn As hữu cơ: Pha chế như trên (1ml chứa 0.1mg As)
b. Mở máy
Lắp máy theo tài liệu hướng dẫn dùng máy, nối bình phản ứng với sụt khí.
Điều chỉnh tốc độ dòng khí là 2 lit/phút. Nếu có ống làm khô nối giữa bình phản
ứng và ống nguyên tử hóa mẫu thì dùng CaCl
2
thay vì sử dụng CaSO4 vì nó giữ
SeH
4
lại. Trước khi dùng hệ sinh khí hydrua phải xác định thong số máy tối ưu.

Phun dung dịch chứa Asen vào ngọn lửa để điều chỉnh vị trí ống nguyên tử hóa
sao cho đạt mật độ quang cực đại. Phun dung dịch trắng cho đến khi loại hoàn
toàn dung dịch lưu lại. Xác định tốc độ khí mang, nồng độ và tốc độ nhỏ giọt
NaBH
4
, thể tích dung dịch và tốc độ khuấy để đạt được tốc độ hydrua hóa cực đại
nếu sử dụng dung dịch ống thạch anh cần chọn nhiệt độ tối ưu. Việc nhỏ giọt
NaBH
4
quá nhanh hydrua thoát ra nhanh sẽ làm mất cân bằng hệ. Khi tốc độ khí
- 17 -
mang quá lớn thì tính hiệu hấp thu sẽ giảm. Nên dùng bước sóng 193.7 nm cho
Asen.
c. Xác định đường chuẩn
Lấy 0.00; 1.0; 2.0; 10; 15; 20 dung dịch làm việc Asen (III) pha loãng đến
100ml bằng dung dịch HNO
3
(2-5ml HNO
3
đặc trong 1l nước cất) ta thu dãy
chuẩn với nồng độ từ 0, 1, 2, 5, 10, 15, 20mg Asen (III)/l pha dung dịch chuẩn
hằng ngày.
d. Chuẩn bị mẫu và chuẩn Asen
Để xác định lại độ tái hiện hoàn toàn của Asen làm theo hai bước trên. Trong
bình Berzelin dung tích 200ml, trong 50ml mẫu chuẩn thêm vào 7ml mẫu chuẩn
bằng Asen(III) (dung dịch chuẩn được pha chế bằng cách lấy 10ml dung dịch làm
việc vào cốc có mỏ và pha chế thành 50ml thêm vào đó 7ml H
2
SO
4

18N và 5ml
HNO
3
đặc. Sau đó đem cô cho đến khi xuất hiện khí SO
3
. Duy trì điều kiện oxy
hóa bằng cách thêm vào liên tục HNO
3
vào để tránh cho dung dịch không bị đậm
màu. Khi phân hủy hoàn toàn dung dịch sẽ có màu sáng. Để nguội thêm vào đó
25ml nước cất và 1 ml HClO
4
và lại cô tiếp để loại hết khí oxit nitơ (cho đến khi
bốc khói SO3). Chú ý cẩn thận khi tiếp xúc với HClO
4
. Kiểm tra hiệu quả quá
trình phân hủy bằng cách cho thêm 5ml dung dịch chuẩn Asen hữu cơ vào 50ml
mẫu và xác định tốc độ tái hiện. Xử lí các mẫu chuẩn theo toàn bộ quy trình để
đánh giá độ tái hiện tổng số và độ tái hiện trung bình của Asen trong axit
clohydric phải trên 80%. Một cách khác có thể dùng bình kjeldahl để phân hủy
trong việc xác định độ tái hiện tổng số của Asen bằng cách nâng cao hiệu suất
mẫu. Sau lần cô cuối cùng pha loãng mẫu bằng nước cất tới 50ml.
• Chuẩn bị mẫu và dãy chuẩn để đo tổng Asen
Lấy 50ml dung dịch mẫu hoặc chuẩn cho vào bình Berzelin 200ml thêm vào
1ml H
2
SO
4
2.5N và 5ml dung dịch K
2

S
2
O
8
5% cô nhẹ trên bếp cách cát khi còn
khoảng 30-40 phút không được để dung dịch cô cạn. Cách khác có thể đun dung
dịch trong autoclave ở 120
o
C trong 1 giời. Sau khi phân hủy xong pha loãng tới
50ml để đo asen kiểm tra hiệu suất phân hủy bằng cách xác định độ tái hiện của
acid cacolodic nếu thấp thì phải phân hủy lại và dung lượng K
2
S
2
O
8
gấp đôi.
e. Xác định Asen bằng NaBH
4
Thêm 5ml HCl đặc vào 50ml chuẩn hoặc mẫu đã bị phân hủy trong bình
Berzelin 200ml và khuấy đều thêm tiếp 5ml NaI và khuấy tiếp ít nhất 30 phút, lấy
ống sục khí, phểu nhỏ giọt và ống thoát khí vào bình berzelin, mở máy ghi cho
đến khi đường nền ổn định. Trong lúc sục khí để đuổi tất cả kim loại ra khỏi bình
phản ứng, thêm 0.5ml NaBH
4
vào bình. Tín hiệu tăng nhanh và rồi giảm. Khi tín
- 18 -
hiệu trở lại nền, lấy bình ra, rửa ống phun bằng nước rồi tiếp tục làm với chuẩn để
kiểm tra tín hiệu, kiểm tra các chất gây ảnh hưởng hóa học làm giảm tín hiệu của
Asen bằng cách xử lí mẫu đã phân hủy vởi dung dịch Asen (III) có nồng độ

10mg/l. Độ tái hiện trung bình phải đạt 90%.
f. Tính toán kết quả
Dựng đường chuẩn độ cao của pic theo nồng độ chuẩn. Xác định nồng độ mẫu
theo đường chuẩn nếu mẫu có pha loãng trước khi phân hủy thì phần kết quả đo
được với hệ số pha loãng. Tóm tắc qui trình xác định Asen bằng AAS với hệ tạo
khí hydrua:
• Nguyên tắc
Asen được khử một cách định lượng về trạng thái khí hydrua AsH
3
bằng
NaBH
4
và khí tạo thành đi theo dòng khí trơ vào bộ phận nguyên tử hóa của máy
AAS (ống thạch anh trên ngọn lửa dòng khí O
2
/N
2
).
• Thiết bị
Hệ thống tạo khí hydrua, máy AAS, đèn catod rỗng Asen, đèn đơteri hiệu
chỉnh.
• Thuốc thử
Khí mang Ar hoặc N
2
HCl 12N, KI 20%, tinh thể NaBH
4
, dung dịch chuẩn gốc
Asen 1 g/l. Pha loãng 100 lần asen 10 mg/l và pha loãng tiếp 100 lần asen 0.1
mg/l
• Dựng đường chuẩn

Dãy chuẩn được chuẩn bị trong bình dịnh mức 100 ml theo thứ tự sau:
Số bình định mức Trắng 2 3 4
Dung dịch chuẩn 0.1 mg/l Asen (ml) 0 10 20 40
Nước cất định mức đến vạch 100 100 100 100
Nồng độ Asen tương ứng (mg/l) 0 10 20 40
- 19 -
Tài liệu tham khảo:
1.Hồ Viết Quy , Phân tích lý hóa – NXB Giáo Dục
2. Phạm Luân , Phương pháp phân tích Phổ nguyên tử - NXB ĐH
Quốc Gia Hà Nội .
3.Cộng đồng eBooks.com .
4. />nguyen-tu/7326.html
- 20 -