Bài giảng Phân tích thực phẩm - Chương 4: Phân tích nước

PHÂN TÍCH NƯỚC
Nội dung chính:
+ Ảnh hưởng của nước đến quá trình bảo quản thực phẩm
+ Các phương pháp xác định hàm lượng nước trong thực
phẩm:
- Các phương pháp đo trực tiếp
- Các phương pháp đo gián tiếp
+ Các phương pháp xác định hoạt độ của nước trong thực
phẩm
+ Đo một một số chỉ tiêu quang trong của nước


ẢNH HƯỞNG CỦA NƯỚC ĐẾN QUÁ
TRÌNH BẢO QUẢN THỰC PHẨM
Sự có mặt của nước trong thực phẩm sẽ liên quan tới các
q trình :
• Các phản ứng hóa học
• Sự hoạt động của vi sinh vật
• Sự biến đổi cấu trúc cơ lý
• Sự biến đổi cảm quan


PHƯƠNG PHÁP ĐO TRỰC TIẾP HÀM
LƯỢNG NƯỚC
• Phương pháp sấy
+ Phương pháp sấy đối lưu
+ Phương pháp sấy chân không
+ Phương pháp sấy vi sóng
+ Phương pháp sấy hồng ngoại
• Phương pháp Karlfisher

CÁC PHƯƠNG PHÁP SẤY
Nguyên tắc chung của phương pháp: Mẫu thực phẩm được
sấy ở một nhiệt độ xác định, cho đến khi đạt khối lượng
không đổi. Từ khối lượng hao hụt trước và sau khi sấy, tính
được hàm lượng nước trong thực phẩm
100%


CÁC PHƯƠNG PHÁP SẤY
Đặt điểm chung:
+ Phụ thuộc vào nền mẫu mà cần thiết phải khảo sát thời
gian và nhiệt độ sấy.
+ Khối lượng hao hụt thường tính cho lượng nước mất đi
nhưng thực tế cịn có cả những hợp chất dể bay hơi trong
thực phẩm.
+ Trong thực phẩm nước tồn tại cả hai dạng liên kết và tự
do, trong quá trình sấy nước tự do dể bay hơi hơn.
+ Khi nhiệt độ tăng thì tốc độ sấy tăng.
+ Hiệu quả sấy phụ thuộc vào trạng thái như kích thước
lượng mẫu, loại chén sử dụng và cả nhiệt độ đặt trong lị
Vì vậy cần thiết phải so sánh đánh giá kết quả sấy trên
những điều kiện khác nhau


PHƯƠNG PHÁP SẤY ĐỐI LƯU
Nguyên tắc: Hàm lượng nước trong mẫu được xác định sau
khi được sấy đối lưu trong tủ sấy đến nhiệt độ không đổi.
Điều kiện mẫu: Lượng mẫu nhỏ và đồng nhất
Phạm vi ứng dụng: 0,01% đến 99.99%

Vật liệu và thiết bị yêu cầu:
Tủ sấy đối lưu duy trì ở nhiệt độ ± 20C
Chén cân bằng nhơm
Bình Siliccator
Cân phân tích ± 0.1mg


PHƯƠNG PHÁP SẤY ĐỐI LƯU


PHƯƠNG PHÁP SẤY CHÂN KHƠNG
Ngun tắc: Hàm lượng nước có trong mẫu thực phẩm được
xác định sau khi được sấy chân không.
Điều kiện: Mẫu thực phẩm phải đồng nhất.
Pham vị ứng dụng: 0,01% đến 99,99%
Đặt điểm: Phương pháp cho phép thực hiện ở nhiệt độ <
1000C, đôi khi khoảng 700C
Vật liệu và thiết bị yêu cầu:
- Bình axit Sulfuric
- Tủ sấy chân không đạt mức < 100mm Hg
- Chai rửa khí 500ml


PHƯƠNG PHÁP SẤY CHÂN KHÔNG


PHƯƠNG PHÁP SẤY CHÂN KHƠNG
Tiến trình thực hiện:
• Nối đường dẫn khí vào với bình H2SO4 đặc và đường dẫn
khi đi ra với bơm chân khơng. Đặt nhiệt độ sấy

• Sấy chén nhôm chứa mẫu vả cân ghi nhận kết quả.
• Cân 3-10 gam mẫu với độ chính xác đến 0,1mg.
• Đặt chén chứa mẫu vào tủ sấy và đóng cửa.
• Đóng chặt cả hai van đi vào và ra buồng sấy. Mở bơm
chân không và từ từ mở van đi ra, khi áp suất đạt < 100
mmHg thì mở van đi vào từ từ, Tiến hành sấy trong 4 giờ.
• Vặn chặt van ra, mở từ từ van vào để áp suất buồng tăng
lên để có thể mở cửa. Chuyển chén sấy vào Siliccator.
• Tiến hành cân và lập lại thí nghiệm cho đến khi khối
lượng hai vân khơng sai lệch quá 1%


PHƯƠNG PHÁP SẤY VI SĨNG
Ngun tắc: Hàm lượng nước có trong mẫu được tính sau
khi thực hiện sấy vi sóng. Khối lượng mẫu sẽ được cân cả
trước và sau khi sấy để tính kết quả.
Đặt điểm: Tiến trình thực hiện dể dẫn tới thiêu, đốt mẫu nếu
như mẫu có chứa hàm lượng đường cao.


PHƯƠNG PHÁP SẤY VI SĨNG
Tiến trình thực hiện:
• Bật thiết bị sấy trước đó 30 phút, đặt thời gian sấy 4 phút.
• Sấy hai chén cân bằng sợi thủy tinh
• Cho 1-2 gam mẫu vào chén cân 1, sau đó đậy mặt trên
mẫu bằng chén cân 2.
• Tiến hành sấy trong 4 phút. Đọc kết quả
• Kiểm tra trạng thái mẫu của mẫu xem có bị thiếu cháy
nếu có cần phải chỉnh thời gian sấy

PHƯƠNG PHÁP SẤY VI SĨNG

Máy sấy chân khơng kết
hợp gia nhiệt bằng sóng vi
ba nhằm tăng hiệu suất
bay hơi. Các nguyên liệu
được quay đảo bên trong
buông sấy


KARL FISHER TITRATION
Phạm vi ứng dụng
• Sản phẩm trong cơng nghệ
(oil, plastics and gases)
• Sản phẩm trong mỹ phẩm
• Sản phẩm trong dược phẩm
• Sản phẩm trong thực phẩm


KARL FISCHER TITRATION
Nguyên tắc phương pháp: Hàm lượng nước có trong
mẫu thực phẩm được tính thơng qua lượng thuốc thử
phản ứng.
Đặc điểm:
+ Khác với phương pháp trọng lượng thì nước được xác
định trực tiếp thơng qua phản ứng của nó.
+ Khoảng xác định tương đối rộng từ 100% đến 0,01%

KARL FISCHER TITRATION
Phản ứng Bunsen

I2 + SO2 + 2H2O ↔ 2HI + H2SO4
Phản ứng KarlFisher

I.
CH3OH + SO2 + RN  [RNH]SO3CH3
II.
H2O + I2 + [RNH]SO3CH3 + 2RN 
[RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I


THÀNH PHẦN CƠ BẢN CỦA THUỐC THỬ
• Iodine

I2

• Sulphur dioxide

SO2

• Buffer
• Solvent

Pyridin

Imidazol

Imidazol :10 mol

SO2
: 3 mol
Iot
: 1 mol
Metanol : 5 lit
1ml thuốc thử này tương đương
với 7,2 mg nước.

Methanol


CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH KF

Thiết bị KarlFisher


CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH KF
Thứ tự các bước:
• Làm đầy bình chuẩn với dung mơi
• Chuẩn bị thuốc thử KF
• Thêm mẫu
• Chuẩn độ dung dịch KF


CHUẨN ĐỘ THỂ TÍCH KF
Thứ tự tiến hành:
+ Chuẩn bị cho quá trình chuẩn độ.
+ Xác định hệ số Titer : Hệ số Titer là hệ số biểu diễn lượng
nước được xác định trên 1ml thuốc thử.
+ Tiến hành chuẩn độ trên một lượng mẫu thực.

+ Thông qua hệ số Titer để tính kết quả