nghiên cứu quá trình tổng hợp phức kali dioxalato cobanat (ii)

1



2

MỞ ĐẦU
Hóa học về các phức chất là một ngành quan trọng của hóa học hiện đại. Việc
nghiên cứu các phức chất đã được nhiều nhà khoa học trên thế giới quan tâm, vì chúng
được ứng dụng rộng rãi trong nhiều lĩnh vực khoa học kỹ thuật và đời sống, nhất là
công nghiệp … Sự phát triển của ngành hóa học phức chất đã có những đóng góp to
lớn và quan trọng cho nhiều ngành khoa học, kỹ thuật. Có thể nói rằng hiện nay hóa
học phức chất đang phát triển rực rỡ và là nơi hội tụ những thành tựu của hóa lý, hóa
phân tích, hóa học hữu cơ, hóa sinh, hóa môi trường, hóa dược …
Trong phân tích hóa học, phức chất là một lĩnh vực có nhiều ứng dụng, góp
phần phát triển các phương pháp phân tích định tính và định lượng.
Ý nghĩa thực tế của phức chất còn thể hiện rõ rệt hơn nhiều khi ứng dụng chúng
vào trong điều chế các kim loại tinh khiết hóa học, trong việc tách đa số nguyên tố
hiếm, các kim loại quý … Đặc biệt, trong khoảng hơn 20 năm trở về đây hóa học phức
chất của các nguyên tố đất hiếm với các aminoaxit đang phát triển mạnh mẽ.
Phức chất còn dùng làm xúc tác và là sản phẩm trung gian trong tổng hợp hữu
cơ. Phức chất còn sử dụng trong việc loại trừ độ cứng của nước, dùng trong mạ điện và
thuộc da …
Cùng với sự phát triển không ngừng của nền kinh tế, nhu cầu của con người về
việc tạo màu trang trí cho gốm sứ đã được quan tâm nghiên cứu và ngày càng yêu cầu
cao hơn về chất lượng cũng như thẩm mỹ. Tuy nhiên, ở nước ta những chất màu sử
dụng trong công nghệ này đều phải nhập ngoại nên giá thành cao. Vì vậy, việc nghiên
cứu tổng hợp các chất màu để trang trí cho gốm sứ là vấn đề cần thiết.
Do đó, trong những năm gần đây người ta có sự quan tâm nhiều đến hóa học
phức chất. Khi nghiên cứu về sự tạo phức của các ion kim loại, người ta nhận thấy các
ion kim loại nhóm B có khả năng tạo phức lớn hơn và màu bền hơn nhiều so với các

kim loại thuộc nhóm A.
Để điều chế các phức chất có thể làm chế phẩm tạo màu cho grannit nhân tạo
người ta đã tiến hành tổng hợp phức chất của một số kim loại chuyển tiếp với các phối
3

tử. Trong đó, coban có khả năng tạo phức bền với rất nhiều phối tử. Để hiểu rõ hơn về
cơ chế tạo phức, cũng như phương pháp tổng hợp phức Co
2+
tối ưu nhất tôi chọn đề tài:
“Nghiên cứu quá trình tổng hợp phức kali dioxalato cobanat (II)”.
MỤC ĐÍCH NGHIÊN CỨU
Nghiên cứu quá trình tạo phức để biết được quy trình tổng hợp phức kali
dioxalato cobanat (II) – K
2
[Co(C
2
O
4
)
2
].
NHIỆM VỤ NGHIÊN CỨU
Khảo sát các điều kiện tối ưu để tổng hợp phức
+ Khảo sát nồng độ CoCl
2

+ Khảo sát tỷ lệ thể tích CoCl
2
/K
2

C
2
O
4

+ Khảo sát thể tích rượu etylic
+ Khảo sát thời gian phản ứng
Xác định thành phần của phức kali dioxalato cobanat (II) – K
2
[Co(C
2
O
4
)
2
].
Quy trình tổng hợp phức tối ưu
PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Phương pháp nghiên cứu lý thuyết
+ Sưu tập tư liệu
+ Nghiên cứu tư liệu
+ Tổng hợp tư liệu
Phương pháp nghiên cứu thực nghiệm
+ Thực nghiệm thăm dò kết quả
+ Thực nghiệm kiểm tra kết quả

4

CHƢƠNG 1. TỔNG QUAN TÀI LIỆU
1.1. Giới thiệu về phức chất
1.1.1. Khái niệm
Phức chất là những hợp chất hóa học mà phân tử có chứa ion dương hoặc ion
âm, có khả năng tồn tại trong dung dịch cũng như trong tinh thể, kết hợp với các ion
trái dấu (gọi là cầu ngoại).
1.1.2. Phân loại phức chất
Các phức chất có thể phân chia thành các loại sau:
Phức đơn ligan
- Phức đơn ligan là loại phức chất trong thành phần của nó chỉ chứa ion kim loại
trung tâm và một ligan nào đó (ML
n
).
Phức đa ligan
- Phức đa ligan là loại phức chất trong thành phần của nó có chứa ion kim loại
trung tâm và ít nhất hai loại ligan khác nhau (MR
n
R’
m
).
Phức đơn nhân
- Phức đơn nhân là các phức trong thành phần của chúng chỉ chứa một ion kim
loại trung tâm.
Phức đa nhân
- Phức đa nhân là các phức trong thành phần của chúng chứa nhiều hơn một ion
kim loại trung tâm.
Phức với các ligan ở bầu phối trí trong
- Phức với các ligan ở bầu phối trí trong là các phức có hai hay nhiều ligan khác

nhau nằm phối trí ở bầu phối trí ở bầu ion trung tâm.
Phức liên hợp
- Phức liên hợp ion được tạo nên giữa một cation phức tích điện dương (hay âm)
với các ligan tích điện khác dấu.

5

1.1.3. Tính chất của phức
1.1.3.1. Sự phân ly của phức trong dung dịch nước
Trong dung dịch nước, phức chất cũng phân ly thành ion cầu nội và cầu ngoại
tương tự như hợp chất đơn giản phân ly thành cation và anion.
Sự phân ly của phức tạo ion phức là sự phân ly sơ cấp. Tiếp theo đó, ion phức
tiếp tục phân ly thành ion trung tâm và phối tử (phân ly thứ cấp). Sự phân ly thứ cấp
phụ thuộc vào độ bền của phức chất.
Tuy nhiên, đại đa số các ion phức là chất điện ly kém, quá trình phân ly chủ yếu
dịch về phía bên trái (phía của quá trình tạo phức).
1.1.3.2. Tính oxy hóa-khử của phức chất
Trong phản ứng oxy hóa-khử luôn có hai cặp oxy hóa-khử liên hợp và phản ứng
xảy ra theo chiều cặp oxy hóa nào có thế khử cao thì dạng oxy hóa của nó bị khử trước.
Quy luật này vẫn đúng với phức chỉ khác là ion trung tâm bị phối tử bao vây
nên khó tham gia phản ứng hơn.
1.1.3.3. Tính axit bazơ của phức
Tùy theo bản chất của phối tử mà phức thể hiện tính axit hay bazơ khi ở trong
nước.
1.2. Vai trò của phức chất
1.2.1. Giá trị lý thuyết
Phức chất có vai trò to lớn đối với hóa học lý thuyết. Trong lĩnh vực phức chất
người ta phát triển khái niệm không gian này về cấu tạo hợp chất hữu cơ.
Phức chất là một trong những lĩnh vực quan trọng và rộng lớn của hóa học. Sự
phát triển của nó đóng góp một phần cho sự phát triển lĩnh vực hóa học nói chung và

hóa học vô cơ nói riêng.
Những khái niệm không gian đưa vào để giải thích nhiều tính chất của phức chất
cũng như rất quan trọng đối với hóa học các vật thể rắn hoặc hóa học tinh thể.


6

1.2.2. Vai trò của phức chất trong hóa học
1.2.2.1. Trong hóa học phân tích
Trong hóa học phân tích, phức chất dùng để nhận biết, định lượng hay hạn chế
ảnh hưởng của một số ion này đến các ion khác, thay đổi nồng độ các chất, hòa tan và
tách chất.
1.2.2.2. Trong hóa học vô cơ
Phức chất là một lĩnh vực nghiên cứu của hóa vô cơ, khi nghiên cứu kim loại
nhóm A người ta thấy rằng có một số kim loại có khả năng tạo phức như Be, Al …
Nhưng khả năng tạo phức của kim loại nhóm B lớn hơn và rộng hơn rất nhiều so với
nhóm A. Đây là một trong những điểm khác biệt giữa nguyên tố điển hình và nguyên
tố chuyển tiếp.
Trong hóa vô cơ đặc biệt là thành phần kim loại thì việc tách các kim loại dựa
phần lớn vào khả năng tạo phức của kim loại và màu của các phức đó.
1.2.2.3. Trong hóa y dược
Việc nghiên cứu phức chất là hết sức cần thiết đối với y học, vì phức chất có ý
nghĩa to lớn trong hoạt động sống của vi sinh vật.
Với hemoglobin – thành phần quan trọng trong máu – là một phức chất mà
nguyên tử trung tâm là Fe.
Clorofin – chất diệp lục của thực vật – cũng là một phức chất có cấu tạo tương
tự như hemoglobin nhưng nguyên tử trung tâm là Mg.
Ngoài ra, còn gặp phức trong các hợp chất như insulin – dẫn xuất của Zn,
vitamin B
12

– dẫn xuất của Co, ezim – dẫn xuất của Cu.
1.2.3. Vai trò phức chất trong thực tế
Phức chất có vai trò quan trọng trong thực tế, các phức chất ngày càng được sử
dụng rộng rãi hơn trong nhiều ngành nghề như công nghiệp, nông nghiệp, khoa học, kỹ
thuật …


7

1.3. Giới thiệu về các nguyên tố nhóm VIIIB
1.3.1. Giới thiệu sơ lược về các nguyên tố nhóm VIIIB
Nhóm VIIIB gồm có 8 nguyên tố thuộc họ d ở các chu kỳ 4, 5, 6 trong bảng hệ
thống tuần hoàn.
Sắt (Ferrum) được biết từ thời cổ đại. Coban (Cobaltum) được một nhà khoa
học người Thụy Điển là Bran (G.Bandt) tìm ra năm 1775. Niken được tìm ra năm 1751
bởi nhà hóa học kiêm khoáng vật học người Thụy Điển là Cronstet.
Tất cả đều có tác dụng xúc tác cho phản ứng hóa học vô cơ hoặc hữu cơ.
Đều có khuynh hướng tạo phức, đặc trưng nhất là phản ứng tạo phức với NH
3
,
CO, NO …
Có khả năng tạo ra nhiều hợp chất có hóa trị khác nhau và có thể dễ chuyển hóa
từ trạng thái hóa trị này đến trạng thái hóa trị khác.
Đều tạo ra hợp chất có màu ngay cả ở trạng thái tự do (dạng hydrat).
Hydroxit của chúng đều có tính bazơ yếu, hoặc axit yếu, hoặc có tính lưỡng
tính.
Có ái lực yếu đối với oxy và giảm dần từ trái sang phải, nhưng lại có ái lực
mạnh đối với lưu huỳnh và tăng dần từ trái sang phải.
1.3.2. Giới thiệu về Coban
1.3.2.1. Một số đặc điểm của Coban

Coban là một nguyên tố hóa học được ký hiệu là Co, có số hiệu nguyên tử 27.
Nó được tìm thấy trong tự nhiên và chỉ tồn tại ở dạng hợp chất. Muốn tạo coban ở dạng
tự do ta phải nấu chảy hay khử các dạng tồn tại hợp chất của chúng.
Coban tồn tại hai dạng cấu trúc tinh thể là: lập phương tâm diện (fcc) và lục giác
bó chặt (hcp). Nhiệt độ quá trình chuyển đổi lý tưởng giữa các cấu trúc fcc và hcp là
450
0
C.
1.3.2.2. Trạng thái thiên nhiên và thành phần các đồng vị
Coban là một sắt từ kim loại với trọng lượng riêng là 8.9. Coban tinh khiết
không được tìm thấy trong tự nhiên, nhưng các hợp chất của coban là phổ biến. Một
8

lượng nhỏ của nó được tìm thấy trong đá nhất, đất, thực vật và động vật. Nhiệt độ nóng
chảy là 1115
0
C. Trong tự nhiên, nó thường kết hợp với niken và cả hai đều là những
thành phần đặc trưng nhỏ của thiên thạch sắt.
Trong tự nhiên coban chỉ có một đồng vị bền là
59
Co. Ngoài ra, coban còn có tới
22 đồng vị phóng xạ phổ biến nhất là
60
Co với chu kỳ bán hủy là 5.2714 năm. Còn
57
Co với chu kỳ bán hủy 271.79 ngày,
56
Co với chu kỳ bán hủy 77.27 ngày,
58
Co với

chu kỳ bán hủy 70.86. Tất cả các đồng vị phóng xạ còn lại có chu kỳ bán hủy ngắn hơn
18 giờ, và phần lớn trong số này là ngắn hơn 1 giây.
Coban là trung tâm hoạt động của coenzyme gọi là cobalamins, ví dụ phổ biến
nhất trong đó là vitamin B
12
. Như vậy, nó là một khoáng chất thiết yếu chế độ ăn uống
cho tất cả các loài động vật. Coban ở dạng vô cơ cũng là một chất dinh dưỡng hoạt
động cho vi khuẩn, tảo và nấm.
Trạng thái oxy hóa chung của coban bao gồm +2 và +3, mặc dù các hợp chất
với trạng thái oxy hóa khác nhau từ -3 đến +4 cũng được biết đến. Trạng thái oxy hóa
phổ biến nhất là +2.
1.3.2.3. Ứng dụng và tác hại của coban
a. Ứng dụng
Các ứng dụng của coban như kim loại hợp kim: Sự ổn định nhiệt độ của các hợp
kim làm cho chúng thích hợp cho sử dụng trong các cánh tua bin khí và máy bay phản
lực, máy bay động cơ.
Pin: Lithium coban oxide (LiCoO
2
) được sử dụng rộng rãi trong pin lithion cực
âm.
Xúc tác: Một số hợp chất coban được sử dụng trong phản ứng hóa học như chất
xúc tác quá trình oxy hóa. Chất xúc tác điển hình là cacboxylat coban (được gọi là xà
phòng coban). Chúng được sử dụng trong sơn, vecni và mực sấy thông qua quá trình
oxy hóa của dầu khô.
Thuốc màu và màu: Trước thế kỷ XIX, coban được sử dụng chiếm ưu thế trong
việc tạo thuốc màu và màu. Nó đã được dùng để sản xuất pha lê xanh – một màu xanh
9

của thủy tinh màu. Hỗn hợp oxit coban và oxit kẽm được sử dụng như thuốc màu cho
bức tranh vì tính ổn định cao của nó.

Ngoài ra, coban còn là yếu tố vi lượng cần thiết cho động vật kể cả con người.
Nó là một thành phần quan trọng của cobalamins còn được gọi là vitamin B
12
.
b. Tác hại
Coban là yếu tố thiết yếu cho cuộc sống ở một lượng nhỏ. Giá trị cho các muối
hòa tan coban là 150 – 500 mg/kg. Nếu vượt quá ngưỡng này thì sẽ bị nhiều bệnh như:
viêm da tiếp xúc, bệnh cơ tim …
1.4. CoCl
2
và khả năng tạo phức của nó
1.4.1. Giới thiệu về CoCl
2

Coban (II) clorua là một hợp chất vô cơ của coban và clo, là một trong những
hợp chất coban được sử dụng phổ biến nhất trong phòng thí nghiệm. Coban (II) clorua
khi khan có màu xanh da trời, khi ngậm nước hydrat thì có màu đỏ sẫm, cho màu xanh
– xanh lá cây trong ngọn lửa.
Vì phản ứng hydrat dễ dàng xảy ra nên coban (II) clorua được sử dụng như một
chỉ báo cho sự xuất hiện của nước trong chất làm khô. Ngoài ra, nó còn sử dụng nhiều
trong tổng hợp hữu cơ và điện các kim loại.


Hình 1. Tinh thể CoCl
2


10

1.4.2. Khả năng tạo phức của Co

2+

Co
2+
có khả năng tạo phức với rất nhiều phối tử như: CN
-
, NH
3
, SCN
-
, C
2
O
4
2-
…
và các phối tử hữu cơ khác như EDTA, aminoaxit …
1.5. Giới thiệu về kalioxalat
Tinh thể hydrat của kali oxalat là những tinh thể hình thoi không màu, trọng
lượng riêng 2,08 (g/cm
3
).
Ở 100
0
C nó bắt đầu mất nước kết tinh, trở thành khối không màu trong suốt và
chỉ hoàn toàn mất nước ở 160
0
C. Dung dịch nước bão hòa có phản ứng kiềm yếu, có
khả năng tạo phức với nhiều kim loại chuyển tiếp.

Hình 2. Tinh thể kali oxalat
1.6. Các phƣơng pháp xác định thành phần phức chất
Các phương pháp nghiên cứu phức chất được chia thành các phương pháp hóa
học, hóa lý và các phương pháp vật lý. Việc phân chia này chỉ mang tính quy ước.
Phương pháp hóa học thường là đơn giản, dựa vào các phản ứng đặc trưng, các
thuốc thử đặc trưng để xác định thành phần phức chất.
Thuộc phương pháp hóa lý có các phương pháp đo tính chất tổng cộng trong hệ
nhiều cấu tử: Phương pháp đo quang, chiết, trao đổi ion, đo độ dẫn điện … Nhờ chúng
mà ta thu được các giản đồ “thành phần – tính chất” đối với các dung dịch phức chất.
Các giản đồ này cho ta biết thành phần và độ bền của các phức chất, cho phép tính
được các đặc trưng nhiệt động học và động học.
11

Phương pháp vật lý gồm các phương pháp đo những tính chất thuộc về những
hợp chất riêng biệt. Nghiên cứu bằng phương pháp vật lý cho phép ta thu được những
số liệu về thành phần và cấu tạo của cầu nội phức, về đối xứng của các phức chất …
Các phương pháp vật lý gồm các phương pháp nhiễu xạ, các phương pháp phổ, các
phương pháp đo độ cảm từ.
1.6.1. Phương pháp hóa học
1.6.1.1. Xác định hàm lượng nguyên tố
Dùng các phản ứng hóa học để chuyển các nguyên tố trong phức chất thành các
chất vô cơ đơn giản như kim loại, oxit kim loại, muối … hoặc các hợp chất rồi định
lượng các sản phẩm đó bằng phương pháp trọng lượng, phương pháp thể tích, phương
pháp chuẩn độ, hoặc các phương pháp hiện đại như phổ hấp thụ nguyên tử, sắc kí …
1.6.1.2. Xác định hàm lượng nước kết tinh
Đối với phức chất tách ra từ môi trường nước thường hong khô hoặc sấy nhẹ
(khoảng 50
0
C) để loại nước ẩm. Tuy nhiên, nước kết tinh thì đa số trường hợp chưa
loại được. Để xác định hàm lượng nước kết tinh người ta thường phối hợp cả hai

phương pháp: Ghi giản đồ phân tích nhiệt, sau đó tiến hành xác định theo phương pháp
trọng lượng.
1.6.1.3. Định tính ion bằng các phản ứng đặc trưng
Để xác định xem trong thành phần phức chất nghiên cứu có mặt các ion đơn
giản, ion phức hay không người ta có thể tiến hành phản ứng trao đổi giữa phức chất
nghiên cứu với các thuốc thử đặc trưng.
1.6.2. Phương pháp hóa lý
1.6.2.1. Phương pháp đo độ dẫn điện
Một phương pháp hóa lý rất thuận tiện và được áp dụng rộng rãi để nghiên cứu
phức chất là phương pháp đo độ dẫn điện dung dịch của nó. A. Werner đã sử dụng
phương pháp này để chứng minh cho thuyết phối trí của mình. Trong phương pháp
này, người ta đo độ dẫn điện mol của dung dịch.
12

Độ dẫn điện mol là độ dẫn điện của dung dịch chứa 1 mol hợp chất, nếu ở độ
pha loãng nhất định lượng chất đó nằm giữa hai điện cực cách nhau 1 cm. Độ dẫn điện
mol được tính theo công thức:
m = a.V.1000
Ở đây a là độ dẫn điện của 1 cm
3
dung dịch, V là độ pha loãng (tức là thể tích
trong đó hòa tan 1 mol hợp chất). Độ dẫn điện mol có thứ nguyên là om
-1
.cm
2
.mol
-1

Nguyên tắc của phương pháp này là có thể xác lập một số trị số trung bình mà
độ dẫn điện mol của dung dịch phức chất dao động quanh chúng. Chẳng hạn, nếu lấy

những dung dịch chứa 1 milimol phức chất trong 1 lit dung dịch (tức V = 1000l), thì ở
25
0
C những phức chất phân ly thành 2 ion sẽ cho độ dẫn điện mol khoảng 100, nếu
phân ly thành ba, bốn, năm ion sẽ cho độ dẫn điện mol khoảng 250, 400 và 500.
Sở dĩ ta có được mối quan hệ tương đối đơn giản như trên giữa kiểu phân ly ion
phức chất và đại lượng độ dẫn điện mol, vì tất cả các quy luật đặc trưng cho các chất
điện ly mạnh thông thường đều được áp dụng cho các phức chất. Trong các dung dịch
loãng cỡ mmol.l
-1
các muối tan có thể coi như điện ly hoàn toàn, cho nên độ dẫn điện
mol của chúng là tổng độ dẫn điện của các ion tương ứng. Các ion Cl
-
, Br
-
, NO
2
-
. NO
3
-
,
K
+
, NH
4
+
… có độ dẫn điện tương đối ít khác nhau và độ dẫn điện của các ion phức
cũng gần với nhau. Do đó, về nguyên tắc có thể xác lập được mối quan hệ đã nêu và từ
đó biết ngay được số ion do phức chất phân ly ra.

Cần lưu ý rằng, để giải thích đúng các kết quả thu được không những chỉ tính
đến số lượng ion, mà còn phải chú ý đến điện tích của các ion nữa. Ví dụ, đối với phức
chất [Pt(NH
3
)
4
(OH)
2
]SO
4
tuy phân ly thành hai ion, nhưng độ dẫn điện của nó ở 25
0
C
với độ pha loãng 1000 lít là 196 om
-1
.cm
2
.mol
-1
, gần với đại lượng m đặc trưng cho
hợp chất phân ly thành ba ion. Rõ ràng là điện tích của ion phức và ion ở cầu ngoại
tăng lên thì độ dẫn điện mol tăng theo. Có một kiểu sai lệch khác liên quan với kích
thước của các ion tạo thành phức chất. Nếu phức chất được tạo thành bởi các ion có
kích thước lớn và độ dẫn điện ion nhỏ thì m đo được có giá trị thấp.
13

Thường gặp trường hợp dung dịch nước của phức chất có phản ứng axit hoặc
kiềm. Khi đó cần đưa số hiệu chỉnh phần tham gia của các ion H
+
và OH

-
vào đại lượng
độ dẫn điện chung. Vì thế, song song với việc đo độ dẫn điện của dung dịch phức chất,
người ta còn đo cả pH của dung dịch.
Dung lượng phối trí của các phối tử cũng có ảnh hưởng đến độ dẫn điện. Các
phức chất chứa các phối tử vòng năm hoặc sáu cạnh đều khá bền, độ dẫn điện các dung
dịch của chúng thực tế không bị thay đổi theo thời gian và nhỏ hơn độ dẫn điện của các
phức chất trong đó có các nhóm vòng được thay bằng các nhóm có hóa trị một. Điều
đó là do liên kết hóa học trong các phức chất vòng có độ cộng hóa trị lớn hơn. Ngoài
ra, độ dẫn điện mol còn phụ thuộc vào cấu tạo của ion phức. Độ dẫn điện của các đồng
phân trans hầu như không bị thay đổi theo thời gian và ở thời điểm ban đầu thường lớn
hơn một ít so với độ dẫn điện của đồng phân cis. Độ dẫn điện của đồng phân cis
thường tăng lên theo thời gian, do các phối tử bị thế một phần bởi các phân tử dung
môi.
1.6.2.2. Phương pháp quang phổ hấp thụ UV - VIS
Đây là phương pháp dựa trên sự so sánh cường độ màu của dung dịch nghiên
cứu với cường độ màu của dung dịch tiêu chuẩn có nồng độ xác định.
Cơ sở lý thuyết của phương pháp là định luật Lambert – Beer:
I = I
0
.10
-ɛlC

→ Mật độ quang: D = lg(I0/I) = ɛlC
Hay D = KC
Trong đó: I
0
cường độ ánh sáng tới
I cường độ ánh sáng ló
ɛ hệ số tắt phân tử (phụ thuộc bản chất của chất hấp thụ, λ, nhiệt độ)

l bề dày cuvet đựng dung dịch đo (cm)
C nồng độ dung dịch (mol/lit)
D mật độ quang
K hệ số tỉ lệ
14







Hình 3. Sơ đồ khối tổng quát của một thiết bị đo quang
Các máy phổ UV – VIS thông thường đều ghi phổ trong vùng tử ngoại gần và
vùng khả kiến (λ từ 200 – 800 nm).
Nguyên nhân làm phát sinh phổ hấp thụ phổ tử ngoại khả kiến là sự chuyển
electron từ mức năng lượng thấp lên mức năng lượng cao hơn, chính vì vậy phổ hấp
thụ khả kiến còn gọi là phổ hấp thụ electron hay gọn hơn là phổ electron.
Dung môi dùng đo phổ UV – VIS phải không hấp thụ ở vùng cần đo. Dung môi
cần được tinh chế một cách cẩn thận vì một lượng rất nhỏ của tạp chất trong đó cũng
làm sai lệch kết quả nghiên cứu.
Phổ UV – VIS của các chất có thể được đo ở trạng thái lỏng nguyên chất hoặc ở
trạng thái khí, đối với các muối vô cơ phân ly trong dung dịch thì phổ thu được là phổ
của ion sovat hóa. Để có được thông tin về các ion không sovat hóa, người ta đo chúng
ở dạng rắn, hoặc dùng các đơn tinh thể.
1.6.3. Phương pháp vật lý
1.6.3.1. Phương pháp nhiễu xạ
Mục đích của những nghiên cứu bằng phương pháp nhiễu xạ là giải mã cấu trúc
tinh thể của một hợp chất đã cho, đồng thời giải quyết nhiều vấn đề cấu trúc riêng
nhưng quan trọng để làm sáng tỏ các quy luật về cấu trúc của các phức chất. Ví dụ, độ

phối trí và cách thức phối trí của phối tử, cấu trúc của vòng chelat, sự có mặt của phức
polyme hóa và tương tác kim loại – kim loại, tính chất tương tác giữa các phân tử trong
tinh thể.
Nguồn
bức xạ
liên tục
Bộ phận
tạo tia
đơn sắc
Cuvet
đựng
dung
dịch đo
Detectơ
Chỉ thị
kết quả