nghiên cứu tách chiết và ứng dụng dịch chiết vỏ quả cam, quýt làm chất ức chế ăn mòn kim loại

Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 1



Tên đề tài:



   : Ngô  Miên
   khoa : PGS.TS. Lê  .
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 2

1. 
Hằng năm, trên thế giới phải chi phí hàng tỉ đô la cho việc thay thế bảo
dưỡng các thiết bị máy móc công nghiệp, các công trình bằng kim loại bị ăn mòn.
Vì vậy, việc chống ăn mòn kim loại là vấn đề cấp bách về mặt kinh tế lẫn công
nghệ. Có nhiều phương pháp để chống ăn mòn kim loại, trong đó phương pháp sử
dụng chất ức chế “xanh” thân thiện với môi trường đang được các nhà khoa học
quan tâm . Vấn đề đặt ra là chọn nguồn nguyên liệu thiên nhiên dễ tìm, giá thành
sản phẩm thấp để nghiên cứu dễ đi vào thực tiễn.
Như chúng ta đã biết, mỗi năm nước ta sản xuất và tiêu thụ hàng triệu tấn
quả cây họ Cam như: cam, quýt, chanh, thanh yên, bưởi… Chỉ tính riêng sản lượng
cam sản xuất tại các vùng trong cả nước đã đạt trên 600.000 tấn/năm. Hiện nay, ở
nước ta chỉ một lượng nhỏ vỏ chanh được sử dụng để tách chiết tinh dầu chanh còn
phần lớn vỏ của các loại quả cây họ này bị bỏ đi trở thành phế thải. Trong khi đó,
vỏ quả của chúng có chứa một lượng lớn limonene với nhiều ứng dụng như: làm
hương liệu trong thực phẩm, mỹ phẩm; làm thuốc kích thích tiêu hóa; là chất ức
chế sự phát triển khối u của ung thư vú và đặc biệt có triển vọng làm chất ức chế
ăn mòn kim loại thân thiện với môi trường. Chính vì vậy, chúng tôi chọn đề tài

“Nghiên cu tách chit và ng dng dch chit v qu cam, quýt làm cht c
ch i ”.

- Xây dựng quy trình tách chiết và nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá
trình tách chiết tinh dầu từ vỏ quả cam, quýt.
- Khảo sát khả năng chống ăn mòn kim loại của dịch chiết vỏ quả cam, quýt.

Vỏ quả cam sành và quýt đường.


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 3


- Tổng quan các phương pháp nghiên cứu về đặc điểm thực vật, thành phần
hóa học và công dụng của vỏ quả cam, quýt.
- Phương pháp tách chiết hợp chất hữu cơ.
- Nghiên cứu sự ăn mòn và bảo vệ kim loại.

- Phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước.
- Phương pháp phân tích sắc kí khí gắn kết khối phổ GC-MS.
- Phương pháp xác định dòng ăn mòn, chụp SEM.
- Phương pháp xử lý số liệu.
5. Ý ng
5.1. c
- Xác định các điều kiện tối ưu của quá trình tách chiết tinh dầu từ vỏ quả
cam, quýt.
- Khảo sát ứng dụng chống ăn mòn kim loại của dịch chiết thu được.
5.2. 
- Tìm hiểu các ứng dụng quan trọng của dịch chiết vỏ quả cam, quýt.

- Nâng cao giá trị sử dụng của vỏ quả cam, quýt phế thải trong đời sống.

Chương 1: Tổng quan lý thuyết
Chương 2: Nội dung và phương pháp nghiên cứu
Chương 3: Kết quả và thảo luận




Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 4
: 

Citrus
Giới: Plantae
Bộ: Sapindales
Họ: Rutaceae
Chi: Citrus
Chi Cam chanh (Citrus) là một chi thực vật có hoa trong họ Cửu lý hương
(Rutaceae), có nguồn gốc từ khu vực nhiệt đới và cận nhiệt đới ở đông nam châu Á.
Các loại cây trong chi này là các cây bụi lớn hay cây thân gỗ nhỏ, cao tới 5-15 m
tùy loại, với thân cây có gai và các lá thường xanh mọc so le có mép nhẵn.Quả là
loại quả có múi, một dạng quả mọng đặc biệt, hình cầu hay cầu thuôn dài, chiều dài
4-30 cm và đường kính 4-20 cm, bên trong quả khi bóc lớp vỏ và cùi sẽ thấy lớp vỏ
mỏng, dai, màu trắng bao quanh các múi bên trong chứa nhiều tép mọng nước.Vỏ
quả gồm ba phần là vỏ ngoài, vỏ giữa và vỏ trong.
- Vỏ ngoài: gồm có biểu bì với lớp cutin dày. Bên dưới lớp biểu bì là lớp tế bào nhu
mô vách mỏng, giàu lục lạp nên có thể quang hợp được khi quả còn xanh.Các túi
tinh dầu nằm trong các mô, được giữ lại dưới sức trương của tế bào xung quanh
[6],[10].

- Vỏ giữa: là phần phía trong kế lớp vỏ ngoài, đây là một lớp gồm nhiều tầng tế
bào hợp thành, có màu trắng, độ dày của lớp vỏ này tùy thuộc vào mỗi loại cây.
Khi quả càng lớn thì lớp vỏ này càng trở nên xốp.
- Vỏ trong: gồm các vách mỏng trong suốt bao quanh các múi. Vỏ trong bao bọc
phần ăn được của quả (thịt quả) với dịch nước chứa đường, khoáng chất, axit hữu
cơ và một số chất khác.



Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 5
Cam sành
Cam sành có tên khoa học là Citrus nobilis (reticulata x sinensis). Cây cao
2-3m, phân cành thấp, lá có tai nhỏ, quả dạng tròn dẹp, vỏ quả dày từ 3 đến
5mm, bề mặt vỏ sần. Quả khi chín màu vàng
đỏ, nặng trung bình 200-250g, thịt quả có
màu vàng cam đậm, nhiều nước, vị ngọt
chua, mùi thơm, ít hạt, hạt có màu nâu
lục.Đặc điểm chung nhất của hai loại này là
loại cây ưa sáng, ưa nơi đất cao, thoát nước và
có độ pH từ trung tính đến hơi chua.
Cây rụng lá vào mùa đông, đến mùa xuân cây ra lá non và bắc đầu có hoa.
Côn trùng là tác nhân thụ phấn chủ yếu cho cây. Cam có khả năng tái sinh vô tính
và hữu tính. Mùa vụ thu hoạch chính vào tháng 8 đến tháng 12, chu kỳ khai thác từ
10 đến 15 năm [6],[10].
Qu
Quýt đường có tên khoa học là Citrus
reticulate, được trồng lâu đời ở các tỉnh phía Nam.
Cây có đặc tính sinh trưởng trung bình, dạng tán
hình tròn. Lá có phiến hình elíp, mỏng, màu xanh

đậm. Cây có khả năng cho trái sau 3 năm trồng (cây
ghép), nhất là ghép trên gốc chanh volkameriana.
Mùa vụ thu hoạch rải rác trong năm, thường tập
trung từ tháng 10 đến tháng 1 năm sau. Thời gian từ ra hoa đến thu hoạch khoảng 8-
9 tháng. Năng suất trung bình (80kg/cây/năm, cây khoảng từ 10 năm tuổi) và khá ổn
định [7],[10].
Quả dạng hình cầu, có trọng lượng trung bình 130 gam/quả. Vỏ quả màu
xanh đến xanh vàng khi chín, dễ lột và lớp vỏ giữa rất mỏng. Tép màu vàng cam,
nhiều nước, vị ngọt không chua (độ brix 9,5- 10,5 %), mùi thơm và có hạt trung
bình (8-10 hạt/quả).
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 6
1.1.2. 
Quả cam vị ngọt, chua, tính mát, chứa một lượng lớn vitamin C cho nên có
tác dụng giải khát, mát phổi, thanh nhiệt, tiêu đờm và lợi tiểu. Dịch quả có tác dụng
giải nhiệt, trị sốt, cảm cúm, ho.
Lá cam: nước hãm lá cam để bổ dạ dày (kiện vị), chữa sốt, khó tiêu, nôn.
Dịch lá non chữa tai chảy nước vàng hoặc chảy ra máu, mủ.
Hoa: nước hãm uống để dịu thần kinh, nước cất từ hoa bão hoà tinh dầu gọi
là nước cất hoa cam dùng để pha chế thuốc theo đơn.
Theo đông y, vỏ quả cam, quýt có vị cay, mùi thơm, tính ấm, có tác dụng
tiêu đờm, giúp tiêu hoá, hạ khí đầy, điều hoà tỳ vị. Nước hãm vỏ quả cam, quýt
kích thích ăn ngon miệng, làm dịu cơn đau dạ dày, đầy bụng, ợ chua và chống táo
bón.Tinh dầu vỏ quả cam có tác dụng kháng khuẩn mạnh.Trong đó tinh dầu hoa có
tác dụng bằng hoặc kém hơn tinh dầu vỏ quả; có tác dụng vừa trên Klebsiella,
candida albicans, Mycobacterium tuberculosis và tác dụng yếu trên B.
pyocyaneus.Tinh dầu cam và dịch chiết cồn vỏ cam tươi độc với côn trùng.
1.1.3. , quýt
Trong vỏ xanh quả cam có chứa các chất như 1-stachhydrin, hesperidin,
aurantin, acid aurantinic, tinh dầu cam…

Trong vỏ quả quýt tươi có chứa tinh dầu, nước, các loại hợp chất phenyl
propanoid glucosid, limonoid glucosid, adenosine…Trong đó có một số hợp chất có
tác dụng dược liệu như citrusin A, hesperidin (C
50
H
60
O
27
), vitamin A, B [21],[22].
Thành phần chính trong tinh dầu vỏ quả cam, quýt là limonene. Limonene là
một hydrocarbon (monoterpene) lỏng, không màu. Tên của nó xuất phát từ chanh,
bởi vì vỏ chanh có chứa một lượng đáng kể các hợp chất này. Limonene gồm hai
đồng phân là D-limonene ((+)-;(4R)-1-methyl-4-(1-methylethenyl) cyclohexene),
có mùi cam và L-limonene( (4S)-1-methyl-4-(1-methylethenyl) cyclohexene), với
mùi nhựa thông [2],[3],[16].
Trong tinh dầu vỏ quả cam, quýt có hơn 90% là limonene và chủ yếu là d-
limonene với các tính chất vật lí sau:
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 7
Công thức phân tử: C
10
H
16
Khối lượng phân tử: 136,24 g/mol
Khối lượng riêng : 0,841 g/ml (20 °C)
Nhiệt độ nóng chảy: -95,5
o
C
Nhiệt độ sôi: 176 °C
Chiết suất: 1,4720

Độ tan trong nước: 13,8 mg/l (25
o
C).
Tính chất hóa học cơ bản của limonene là dễ tham gia phản ứng cộng và dễ
dàng bị oxi hóa. Ví dụ, nó tham gia phản ứng cộng nước trong môi trường axit tạo
terpineol, phản ứng oxy hóa trong không khí ẩm tạo limonene oxit, carveol,
carvone …[16].







Limonene được sử dụng trong thực phẩm và một số loại thuốc để che dấu
mùi vị cay đắng của một số alkaloid. Ngày nay nó càng được sử dụng như là một
dung môi cho các mục đích làm sạch như loại bỏ dầu mỡ từ các bộ phận máy. Đặc
biệt được sử dụng làm dung môi sơn công nghiệp, làm sạch trong nền công nghiệp
điện tử với lợi thế không độc hại và dễ phân hủy sinh học để tạo thành C, CO
2
và
H
2
O [24].
1.1.4. 
Đến nay, đã có một số nghiên cứu sử dụng vỏ cam, quýt làm nguyên liệu để
sản xuất thuốc và nhiên liệu.
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 8
Ở Việt Nam nhóm nghiên cứu tại trung tâm hóa dược, Viện Hóa học Công

nghiệp Việt Nam đã nghiên cứu tách chiết, phân lập hesperidin từ vỏ cam phế
thải.Hesperidin có tác dụng kháng viêm, chống ôxy hóa, chống dị ứng, chống ung
thư, kháng vi sinh vật (vi khuẩn, nấm, vi rút ), giảm đau, hạ sốt, chống độc, chống
loãng xương và đặc biệt khi dùng phối hợp với vitamin C có tác dụng cộng hưởng
và hỗ trợ hấp thụ vitamin C rất tốt.
Nghiên cứu về hợp chất PMS trong vỏ quả cam, quýt: tiến sĩ Elzbieta
Kurowska làm việc cho một công ty dược của Canada tại Mỹ có tên là KGK
Synergize đã nghiên cứu khả năng làm giảm cholesterol của PMS. Hợp chất từ vỏ
cam, quýt có tên khoa học là polymethoxylated flavones (PMF) là yếu tố chống
oxy hóa tích cực thuộc nhóm flavonoid. Kết quả nghiên cứu cho thấy, chỉ 1% PMF
trong khẩu phần ăn hằng ngày cũng làm giảm tới 40% lượng cholesterol LDL trong
cơ thể. Vậy, PMF đã khống chế khả năng phân tiết cholesterol LDL của gan [23].
Nghiên cứu về khả năng phòng bệnh hen suyễn của limonene. Các chuyên
gia tại Viện Công nghệ Technion (Israel) đã tiến hành nghiên cứu về tác động của
limonene từ vỏ các trái cây họ cam quýt trên đối tượng là một số con chuột bị hen
suyễn. Nhóm nghiên cứu ép vỏ chanh và cam lấy nước rồi cho chuột ngửi loại nước
này. Đồng thời, họ cũng cho một số con chuột khác ngửi limonene hoặc eucalyptol,
thành phần chủ yếu của dầu bạch đàn và khuynh diệp. Kết quả cho thấy limonene
có thể bảo vệ cơ thể chuột khỏi hen suyễn còn eucalyptol thì không. Nguyên nhân
của quá trình này là do limonene phản ứng với ozon trong đường hô hấp và chặn
đứng tác hại gây bệnh hen suyễn của nó [22].
Biến vỏ cam thành nhiên liệu và chất kháng khuẩn. Mohammad Taherzadeh
và nhóm nghiên cứu tại khoa kỹ thuật, đại học Boras, Thụy Điển đã nghiên cứu
sản xuất ethanol và khí sinh học (biogas) từ vỏ cam, quýt. Các nhà khoa học đã
phát triển một phương pháp sản xuất bốn sản phẩm từ chất thải cam quýt, gồm:
limon - một tác nhân kháng khuẩn, pectin - một tác nhân keo được sử dụng làm mứt
và thạch, biogas - khí tự nhiên có thể nén, chạy động cơ và etanol - một chất đốt đã
có lịch sử rất lâu đời.
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 9



Ăn mòn kim loại là quá trình phá hủy kim loại dần từ ngoài vào trong khi
kim loại tiếp xúc với môi trường xung quanh. Lúc đó kim loại bị oxi hóa thành ion
của nó.
Phân loại theo cơ chế của quá trình: gồm 3 loại
- Ăn mòn sinh học: là sự ăn mòn kim loại gây ra do tác động của một số vi sinh vật
có trong môi trường xâm thực (đất, nước, …).
- Ăn mòn hóa học: là quá trình phá huỷ kim loại do tác dụng của nó với môi trường
xung quanh như khí khô hoặc chất lỏng không phải là chất điện giải. Ăn mòn khí
khô ở nhiệt độ thường ít gặp, quá trình ăn mòn khí phổ biến là khi kim loại tiếp xúc
với khí ở nhiệt độ cao: xMe
(r)
+
2
y
O
2


Ct
0
Me
x
O
y
.
- Ăn mòn điện hóa: ăn mòn điện hoá kim loại là sự phá hủy kim loại do tác dụng
điện hóa của môi trường chất điện giải và xảy ra ở hai vùng khác nhau trên bề mặt
kim loại và làm xuất hiện dòng điện. Ăn mòn điện hoá của kim loại gồm ba quá

trình kèm theo nhau sau đây:
+ Quá trình anot: kim loại bị ăn mòn theo phản ứng:
Me
n+
.ne
 
 OmH
2
Me
n+
.mH
2
O.ne
+ Quá trình catot: các chất oxi hoá nhận electron do kim loại giải phóng:
Ox + ne → Red (Red là chất khử) hay: D + ne → [D.ne]
+ Quá trình dẫn điện: các electron do kim loại bị ăn mòn giải phóng sẽ di
chuyển từ anot sang catot, trong dung dịch điện li cũng có sự dịch chuyển của
cation và anion tương ứng [4],[5].
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 10

Hình 1.1: Sơ đồ ăn mòn điện hóa.

- Điều kiện kim loại bị ăn mòn:
Để nghiên cứu nhiệt động học của ăn mòn điện hóa, người ta xây dựng các
giản đồ Pourbaix (giản đồ mô tả mối tương quan giữa thế và pH của dung dịch).

Hình 1.2: Giản đồ thế - pH của các điện cực hidro và oxi.

Trên giản đồ ta thấy:
Đường (1) biểu diễn thế cân bằng của điện cực hidro ở áp suất 1atm:
2H
+
+ 2e H
2

Nếu thế điện cực nào đó nằm thấp hơn đường (1) thì trên điện cực đó xuất hiện
phản ứng khử: 2H
+
+ 2e → H
2

Ở các thế cao hơn đường (1) xảy ra phản ứng: H
2
→ 2H
+
+ 2e.
O
2
+ 2H
2
O + 4e 4OH
-

(2)
(1)
2H
+
+ 2e H
2
pH
E (V)
1,23
0,00
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 11
Như vậy, điều kiện cần thiết để kim loại bị ăn mòn điện hóa kèm theo việc
giải phóng H
2
ở 25
0
C là:
)059,0(
22
/2/2/
pH
HHHHMeMe
n



.
Sự ăn mòn điện hóa kèm theo sự khử ion H

+
gọi là sự ăn mòn có hiện tượng khử
phân cực hidro.
Đường (2) mô tả thế cân bằng của điện cực oxi ở áp suất 1atm:
O
2
+ 4e + 2H
2
O 4OH
-

Nếu thế của một điện cực nào đó nằm thấp hơn đường (2) thì trên điện cực đó xảy
ra phản ứng: O
2
+ 4e + 2H
2
O → 4OH
-

Ở các thế cao hơn đường (2) thì xảy ra phản ứng:
4OH
-
→ O
2
+ 2H
2
O + 4e
Như vậy, khi



OHOMeMeHH
n
///2
22

= 1,23 – 0,059pH thì kim loại
bền nhiệt động với ăn mòn điện hoá bởi sự phân cực H
2
, nhưng không bền với sự
khử phân cực của O
2
.
Tóm lại, trong quá trình ăn mòn điện hóa thì Me sẽ chuyển thành Me
n+
, trong
khi H
+
sẽ chuyển thành H
2
hoặc O
2
chuyển thành OH
-
. Lúc đó ta được nguyên tố
Galvani: Me
n+
/ Me là anot, điện cực hidro (oxi) là catot. Khi pH của dung dịch
tăng lên thì tốc độ ăn mòn điện hóa kèm theo việc giải phóng hiđro càng giảm
[5],[13].
- Dòng ăn mòn:

Khảo sát quá trình xảy ra khi ngâm Fe trong dung dịch axit có pH < 2. Các
phản ứng điện cực xảy ra như sau:
Fe Fe
2+
+ 2e (1.1)
H
2
2H
+
+ 2e (1.2)
O
2
+ 4H
+
+ 4e 2H
2
O (1.3)
Giả thiết rằng O
2
được đuổi sạch. Khi đó ta chỉ xét các cân bằng (1.1) và (1.2) và
phương trình của dòng ăn mòn là:
 
21
1
.
0





 Hii
ss
(1.4)

k
2



k
4


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 12
Trong đó: +
11
,

: hệ số chuyển của phản ứng kim loại.
+
22
,

: hệ số chuyển của phản ứng hiđro.
Vậy  thuc vào ch s pH của dung dịch. Ngoài ra dòng ăn
mòn còn được mô tả bởi sự phụ thuộc vào thế gọi ng cong phân cc.

Hình 1.3: Đường cong phân cực.
- Tốc độ ăn mòn:
Quá trình ăn mòn điện hoá là do kết quả của quá trình xảy ra ở vùng catot
và anot. Đồng thời với các quá trình đó là sự chuyển dịch điện tử từ anot sang catot.
Vậy, tốc độ ăn mòn kim loại được tính bằng khối lượng kim loại bị ăn mòn trên
một đơn vị diện tích bề mặt trong một đơn vị thời gian:

Am
i
nF
A
tSFn
tIA
tS
m
tS
mm
K 







21

(1.5)
Trong đó:
S : diện tích bề mặt điện cực anot (m
2
, cm
2
).
i
A
: mật độ dòng điện anot (A/m
2
, A/cm
2
).
K
m
: tốc độ ăn mòn của kim loại (g/m
2
.s, g/cm
2
.s).
Từ tốc độ ăn mòn, chúng ta có thể xác định độ thâm nhập (K
tn
) tính theo
chiều sâu kim loại bị ăn mòn trong một năm theo biểu thức sau:
0365,0
0365,0.
tn
m
m

tn
K
K
K
K 


(1.6)
ρ : trọng lượng riêng của kim loại (g/cm
2
)
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 13
Ngoài ra, theo (1.5) tốc độ ăn mòn có thể đo bằng mật độ dòng điện ăn mòn
hoặc thể tích khí H
2
thoát ra và nó phụ thuộc vào dạng đường cong phân cực catot
và anot. Do vậy, không những tính chất nhiệt động (thế cân bằng) mà ngay cả tính
chất động học của phản ứng cũng rất quan trọng [13].
1.2.3
Oxi (trong không khí) và nước (không khí ẩm) là những tác nhân không thể
thiếu gây nên sự ăn mòn kim loại.
- Các tạp chất trong kim loại như cacbon, các kim loại kém hoạt động, các
oxit, các muối sunfua… làm tăng sự ăn mòn.
- Sự có mặt của các chất điện li, môi trường có các khí SO
2
, NO
2
…
- Sự gia công kim loại, vì người ta đã biết rằng trong thanh kim loại, nơi nào

chịu một sức căng (chẳng hạn chịu dập, uốn cong…) thì ở đấy các nguyên tử kim
loại “hoạt động” hơn và hình thành vùng anot, ở đó kim loại bị ăn mòn trước
[5],[13]
1.2.4.  ng trong 
1.2.4a n
1: Thành phần các muối hòa tan trong nước biển.
Muối
Thành phần (%)
Muối
Thành phần (%)
NaCl
77,8
K
2
SO
4

2,5
MgCl
2

10,9
CaCO
3

0,3
MgSO
4

4,7

MgBr
2

0,2
CaSO
4

3,6


Độ dẫn điện của nước biển rất cao, hàm lượng Cl
-
khá lớn. Vì vậy, quá trình
ăn mòn xảy ra trong nước biển rất mãnh liệt.
1.2.4

Thép CT3 thuộc nhóm thép chất lượng thường, C là cacbon, T là thép, con số
tiếp theo chỉ giới hạn bền chịu kéo tối thiểu (kg/mm
2
).
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 14
Bảng 1.2: Thành phần (%) các nguyên tố của thép CT3.
Thành phần
Fe
C
Mn
Si
P
S

Ni
Cu
%
98,88
0,06
0,25
0,12
0,04
0,05
0,3
0,3
Thép CT3 ngoài thành phần chính là hợp kim sắt - cacbon còn chứa một
lượng nhỏ các nguyên tố như: Mn, Si, P, S Ngoài ra còn có một lượng nhỏ các
nguyên tố Cr, Ni, Cu gọi là hợp chất ngẫu nhiên nâng cao cơ tính của thép.
Thép CT3 có ưu điểm là: có cơ tính nhất định,có tính công nghệ tốt như dễ
đúc, hàn, cán, rèn, dập, kéo sợi, gia công cắt gọt,có giá thành rẻ.
Đồng là một kim loại màu vàng ánh đỏ, có độ dẫn nhiệt và độ dẫn điện cao
(trong số các kim loại nguyên chất ở nhiệt độ phòng chỉ có bạc có độ dẫn điện cao
hơn). Đồng là một trong số kim loại quan trọng bậc nhất của công nghiệp.
Đồng có nhiều tính năng ưu việt: độ dẫn điện và dẫn nhiệt cao, ít bị oxi hóa,
có độ bền cao và độ chống ăn mòn tốt.
1.2.4.3.  
- Phản ứng ăn mòn thép trong nước:
Trong không khí ẩm cũng như trong môi trường nước luôn hòa tan khí O
2
và
khí CO
2
trong khí quyển tạo thành một dung dịch chất điện li. Thép là một hợp kim
của Fe với nhiều kim loại và phi kim. Ăn mòn thép trong dung dịch nước là kết quả của

hai hay nhiều phản ứng xảy ra trên bề mặt các kim loại. Trong đó có một phản ứng anot
(oxi hóa kim loại thành ion của nó dưới dạng oxit hay hiđroxit) và một hoặc nhiều phản
ứng catot (khử các cấu tử oxi hoá có mặt trong dung dịch).
Các phản ứng xảy ra như sau:
Phản ứng catot:
2H
2
O + O
2
+ 4e 4OH
-
(1.7)

 
4
0
2/2/
2
22
lg
4
059,0



OH
P
O
OHO
cb

OHO


Với pH = 7,
2
O
P
= 0,2atm, T = 298K, ta có:
cb
OHO

2/
2

= 0,81V
2H
2
O + 2e H
2
+ 2OH
-
(1.8)
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 15

 
2
0
/2/2
2

22
1
lg
2
059,0



OHP
H
HH
cb
HH


Với pH = 7,
2
H
P
=1atm, T = 298K, ta có:
cb
HH
2
/2


= 0,413V
Phản ứng anot: Fe Fe
2+
+ 2e

cb
FeFe /
2

= -0,44V (1.9)
Vậy thép rất dễ bị ăn mòn trong nước. Ngoài ra các kim loại khác có trong
thép có thế cân bằng lớn hơn
cb
HH
2
/2


nhưng vẫn có thể bị ăn mòn trong dung dịch có
chứa oxi hoà tan [5],[14].
Trong môi trường axit, tốc độ ăn mòn phụ phuộc vào những phản ứng catot:
2H
+
+ 2e H
2
(1.10)
O
2
+ 4H
+
+ 4e 2H
2
O (1.11)
Ở pH thấp thì phản ứng (1.11) xảy ra nhanh nên tốc độ ăn mòn lớn.
Bên cạnh đó, tại catot còn xảy ra các phản ứng khác dẫn đến ăn mòn [18],[19].

Ví dụ: 2CO
2
+ 2H
2
O + 2e H
2
+ 2HCO
3
-
(1.12)
Thực tế trong tự nhiên, nước sông và nước biển có tốc độ ăn mòn phụ thuộc
phần lớn vào lượng oxi hoà tan, hàm lượng Cl
-
, Br
-
… trong nước.
- Phản ứng ăn mòn đồng trong nước:
Kim loại đồng thường không bị ăn mòn trong không khí hoặc môi trường
axit (H
+
) nhưng khi trong nước có axit và oxi hòa tan hoặc trong môi trường nước
biển thì đồng có thể bị ăn mòn.
Trong môi trường nước biển có ion Cl
-
có thể tạo phức với ion Cu
2+
làm
cho
cb
CuCu /

2

<
cb
HH
2
/2


và quá trình ăn mòn sẽ xảy ra.
Cu + 2Cl
-
CuCl
2
+ 2e
 
 
2
2
/
059,0194,0
2


Cl
CuCl
cb
CuCuCl

(1.13)

Ví dụ: với [Cl
-
] = 1M, [CuCl
2
] = 10
-6
M thì
cb
CuCuCl /
2

= -0,16V. Như vậy, đồng sẽ bị
ăn mòn tại pH xác định.
Trong môi trường axit có chứa oxi hòa tan thì phản ứng xảy ra như sau:
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 16
Cu Cu
2+
+ 2e
Cu
Cu
/
0
2

= 0,34V (1.14 )
O
2
+ 4H
+

+ 4e 2H
2
O
0
/
22
OHO

= 1,23V (1. 15)
Vậy, phản ứng oxy hóa đồng có thể xảy ra trong môi trường axit có chứa oxi.
1.2.5
1.2.5
Có nhiều cách xử lý, bảo vệ theo kiểu này:
* Phủ một lớp không phải là kim loại: men, sơn, vecni, màng chất dẻo …
* Phủ một lớp kim loại khác chống ăn mòn tốt hơn. Việc phủ này có thể thực
hiện bằng điện phân (mạ crom, mạ niken, mạ bạc, mạ kẽm …) hoặc nhúng trong
kim loại nấu chảy.
* Tạo thành một lớp bề mặt bảo vệ dựa vào một phản ứng hóa học
1.2.5
a. Cơ sở của phương pháp bảo vệ điện hóa









Hình1.4: Giản đồ thế - pH các vùng ăn mòn và bảo vệ kim loại.

Thực chất của phương pháp bảo vệ điện hoá là làm cho thế kim loại cần
được bảo vệ thay đổi theo hướng đưa kim loại vào vùng được bảo vệ (phương pháp
bảo vệ catot) hoặc vào vùng thụ động (phương pháp bảo vệ anot).
Dựa vào hình 1.4 thì trong điều kiện nào đó ta có thể chuyển thế điện cực về
phía dương hơn hay âm hơn so với thế ăn mòn thì dòng ăn mòn sẽ giảm. Như vậy,
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 17
bảo vệ điện hóa là phân cực thế điện cực. Có 2 phương pháp bảo vệ kim loại chống
ăn mòn: bảo vệ catot và bảo vệ anot.
b. Phương pháp bảo vệ catot
* Bảo vệ bằng dòng điện ngoài: nhờ dòng điện một chiều bên ngoài, người ta giảm
thế điện cực xuống trong vùng không bị ăn mòn, hay trong giản đồ Evans ta giảm
thế catot đến giá trị thế cân bằng; do đó dòng ăn mòn hướng về số 0
* Bảo vệ bằng anot hi sinh (bảo vệ bằng protectơ):
Để giảm thế điện cực đến thế bảo vệ (bằng kim loại không bị ăn mòn hay thụ động
hoàn toàn), ta có thể cho Fe tiếp xúc với kim loại có thế thấp hơn thế của Fe và có
tác dụng như là một anot hi sinh (anot hi sinh thường dùng là Zn, Al, hợp kim Al -
Zn).
c. Phương pháp bảo vệ anot
Trong phương pháp này kim loại cần được bảo vệ được phân cực bằng dòng
điện anot, khi đó thế của kim loại sẽ rơi vào trạng thái thụ động. Đường cong phân
cực trong sự thụ động hóa được thể hiện ở hình vẽ.





Hình 1.6: Đường cong phân cực trong phương pháp bảo vệ anot.
Kim loại cũng có thể chuyển vào trạng thái thụ động khi được xử lí bằng
dung dịch có chứa các chất oxi hóa như H

2
SO
4
đặc nguội, HNO
3
đặc nguội. Hiện
tượng thụ động gắn liền với sự hình thành trên bề mặt kim loại một màng hấp phụ
oxit hoặc màng muối [5],[13].
1.2.5
Chất ức chế ăn mòn là chất mà khi thêm một lượng nhỏ vào môi trường thì
tốc độ ăn mòn điện hoá của kim loại và hợp kim giảm đi rất lớn. Tác dụng của chất
i
φ
i
tđ
i
am
Vùng ăn mòn
Vùng thụ động
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 18
ức chế là ngăn cản quá trình anot, catot hay tạo màng do sự hấp phụ phân tử chất
hữu cơ lên bề mặt, tạo lớp kết tủa muối trên bề mặt hoặc loại bỏ tác nhân ăn mòn…
Để đánh giá hiệu quả của chất ức chế, người ta thường dựa vào 2 chỉ số sau:
- Hệ số tác dụng bảo vệ (kí hiệu: Z): . (1.16)
K
0
: tốc độ ăn mòn của kim loại trong dung dịch khi chưa có chất ức chế (g/m
2
.h)

K
1
: tốc độ ăn mòn của kim loại khi có chất ức chế (g/m
2
.h)
- Hiệu quả bảo vệ (kí hiệu: γ): . (1.17)
Z càng gần 100% thì càng tốt và γ càng lớn càng tốt [18] [19].
 Chất ức chế hữu cơ
Tác dụng của chất ức chế hữu cơ là hấp phụ lên bề mặt kim loại và làm giảm
hoặc ngăn chặn phản ứng của kim loại với môi trường bên ngoài.
Sự hấp phụ hợp chất hữu cơ lên bề mặt kim loại được thực hiện bằng cách
thay các phân tử nước trên bề mặt kim loại và tạo thành một lớp màng rào cản. Sự
có mặt của electron chưa liên kết và electron pi trong phân tử chất ức chế tạo điều
kiện thuận lợi cho sự chuyển điện tử từ chất ức chế đến kim loại và liên kết được
hình thành. Lực liên kết phụ thuộc vào mật độ điện tử trên nguyên tử cho. Sự liên
kết này làm cho mật độ điện tử trên kim loại tại các điểm “hút electron” thay đổi
dẫn đến làm chậm phản ứng ăn mòn điện anot.
Cũng có ý kiến cho rằng chất hữu cơ hấp phụ lên bề mặt kim loại, đầu tiên là
hấp phụ vật lý do lực tĩnh điện và lực Vander Waals, sau là hấp phụ hóa học: các
nguyên tử N, O, S hoặc các liên kết đôi có trong thành phần của chất ức chế sẽ
tương tác với các electron d hoặc obitan d trống của kim loại tạo thành lớp màng
trên bề mặt kim loại [17],[18],[19].
Như vậy, những hợp chất hữu cơ có khả năng ức chế ăn mòn kim loại khi
trong phân tử của chúng có các cặp electron tự do của các dị tố như N, S, O hoặc là
hợp chất có chứa liên kết pi hoặc chúng là các hợp chất dị vòng.
%100
0
10




K
KK
Z
1
0
K
K


Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 19
 
Để chiết tách các hợp chất hữu cơ từ nguồn nguyên liệu thiên nhiên người ta
thường sử dụng các phương pháp chưng cất, chiết, kết tinh và tách bằng sắc kí.
1.3.1. 
Chưng cất là sự tách rời các cấu phần của một hỗn hợp nhiều chất lỏng dựa
trên sự khác biệt về áp suất hơi của chúng.Với một áp suất,nhiệt độ sôi tương ứng
của hỗn hợp luôn luôn thấp hơn nhiệt độ sôi của từng hợp chất.
Chính vì đặc tính làm giảm nhiệt độ sôi này mà từ lâu phương pháp chưng
cất hơi nước là phương pháp đầu tiên dùng để tách tinh dầu ra khỏi nguyên liệu thực
vật.

Khi cần tách lấy một chất lỏng có nhiệt độ sôi không cao lắm ra khỏi các chất
có nhiệt độ sôi khác biệt so với nó, người ta dùng phương pháp chưng cất thường.
1.3.1.2
Phương pháp này dựa trên sự thẩm thấu, hòa tan, khuếch tán và lôi cuốn
theo hơi nước của những hợp chất hữu cơ trong tinh dầu chứa trong các mô khi tiếp
xúc với hơi nước ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ dễ dàng khi tế bào chứa tinh dầu
trương phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nước bão hòa trong một thời gian nhất

định. Trường hợp mô thực vật có chứa sáp, nhựa, acid béo thì khi chưng cất phải
được thực hiện trong một thời gian dài vì những hợp chất này làm giảm áp suất hơi
chung của hệ thống và làm cho sự khuếch tán trở nên khó khăn.
Những hợp chất hữu cơ không tan hoặc rất ít tan trong nước, mặc dù có nhiệt
độ sôi cao nhưng khi trộn với nước sẽ tạo ra hỗn hợp sôi ở nhiệt độ xấp xỉ 100
0
C (ở
áp suất thường). Khi đó ở pha hơi số mol chất hữu cơ (n
chc
) và số mol nước (n
n
) sẽ tỉ
lệ thuận với áp suất riêng phần của chúng ở nhiệt độ sôi của hỗn hợp (n
chc
: n
n
=
P
chc
: P
n
).
Làm lạnh pha hơi sẽ thu được pha hữu cơ (lỏng hoặc rắn) cùng với nước
lỏng. Sau khi chiết hoặc lọc sẽ thu được pha hữu cơ [9].
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 20
Những ảnh hưởng chính trong sự chưng cất hơi nước là sự khuếch tán, sự
thủy giải và nhiệt độ.
- Sự khuếch tán: ngay khi nguyên liệu được làm vỡ vụn thì chỉ có một số mô
chứa tinh dầu bị vỡ và cho tinh dầu thoát tự do ra ngoài theo hơi nước lôi cuốn đi.

Phần lớn tinh dầu còn lại trong các mô thực vật sẽ tiến dần ra ngoài bề mặt nguyên
liệu bằng sự hòa tan và thẩm thấu. Von Rechenberg đã mô tả quá trình chưng cất
hơi nước như sau: “Ở nhiệt độ nước sôi, một phần tinh dầu hòa tan vào trong nước
có sẵn trong tế bào thực vật. Dung dịch này sẽ thẩm thấu dần ra bề mặt nguyên liệu
và bị hơi nước cuốn đi. Còn nước đi vào nguyên liệu theo chiều ngược lại và tinh
dầu lại tiếp tục bị hòa tan vào lượng nước này. Quy trình này lặp đi lặp lại cho đến
khi tinh dầu trong các mô thoát ra ngoài hết. Lượng nước càng nhiều thì càng có lợi
cho quá trình khuếch tán nhưng nó lại hòa tan các cấu tử phân cực trong tinh dầu vì
thế lượng tinh dầu giảm đi.
- Sự thủy giải: những cấu phần ester trong tinh dầu thường dễ bị thủy giải
cho ra acid và alcol khi đun nóng trong một thời gian dài với nước. Do đó, để hạn
chế hiện tượng này, sự chưng cất hơi nước phải được thực hiện trong một thời gian
càng ngắn càng tốt.
- Nhiệt độ cao làm phân hủy tinh dầu. Do đó, khi cần thiết phải dùng hơi
nước quá nhiệt (trên 100
o
C) nên thực hiện việc này trong giai đoạn cuối cùng của sự
chưng cất, sau khi các cấu phần dễ bay hơi đã lôi cuốn đi hết. Thực ra, hầu hết các
tinh dầu đều kém bền dưới tác dụng của nhiệt nên vấn đề là làm sao cho thời gian
chịu nhiệt độ cao của tinh dầu càng ngắn càng tốt.
Tóm lại, ba yếu tố trên được xem xét độc lập nhưng thực tế thì chúng có liên
quan với nhau và quy về ảnh hưởng của nhiệt độ. Khi tăng nhiệt độ, sự khuếch tán
thẩm thấu và hòa tan tinh dầu trong nước sẽ tăng nhưng sự phân hủy tinh dầu cũng
tăng theo [9],[11].
1.3.2. 
Chiết là phương pháp dùng một dung môi thích hợp hòa tan chất cần tách
thành một pha lỏng (gọi là dịch chiết) phân chia khỏi pha lỏng (hoặc pha rắn)
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 21
chứa hỗn hợp các chất còn lại. Tách lấy dịch chiết, giải phóng dung môi sẽ thu được

chất cần tách .
1.3.3
Sắc ký là một kỹ thuật tách trong đó các cấu tử cần tách trong một hỗn hợp
mẫu được vận chuyển bởi pha động đi qua pha tĩnh. Mẫu đi vào tướng động được
mang theo dọc hệ thống sắc kí có chứa pha tĩnh phân bố đều khắp [15].
Quá trình sắc ký xảy ra trong cột chính là quá trình tương tác giữa chất phân
tích với pha tĩnh trong cột. Quá trình tương tác đó có thể xảy ra theo các tính chất
hóa lý nhất định: đó là sự hấp phụ, trao đổi ion, phân bố, rây phân tử.

1.4.1. 
Phương pháp sắc kí khí là kỹ thuật tách và phân tích các chất trong hỗn hợp
chất hữu cơ dễ bay hơi và khi bay hơi không bị phân hủy.Với một chất phân tích sẽ
có một thời gian lưu xác định đặc trưng cho chất đó nên dung để phân tích định
tính. Độ lớn của pic được đặc trưng bằng diện tích hay chiều cao của pic đó; hai đại
lượng này tỉ lệ với nồng độ của chất phân tích trong một khoảng xác định nào đó.
Do vậy, phương pháp sắc kí khí được sử dụng để phân tích định lượng các chất dễ
bay hơi bằng phương pháp lập đường chuẩn hay so sánh với chất chuẩn đã biết
chính xác hàm lượng [15].


Nguyên tắc của phương pháp khối phổ là dựa vào chất nghiên cứu được ion
hóa trong pha khí hoặc pha ngưng tụ dưới chân không cao bằng những phương
pháp thích hợp thành những ion (ion phân tử, ion mảnh, ) có số khối khác nhau.
Sau đó, những ion này được phân tích thành những dãy ion theo cùng tỉ số số khối
trên điện tích ion m/e và xác suất có mặt của mỗi dãy ion có cùng tỉ số m/e được ghi
lại trên đồ thị có trục tung là xác suất có mặt (hay cường độ vạch), và trục hoành là
tỉ số m/e gọi là khối phổ đồ [8].Phổ khối lượng cho phép xác định chính xác phân tử
khối và cấu trúc phân tử.
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 22


Để nghiên cứu bề mặt điện cực chúng ta có thể sử dụng phương pháp kính hiển vi
điện tử quét (Scaning electron microscopy- SEM)
Nguyên tắc cơ bản của phương pháp SEM là sử dụng tia điện tử để tạo ảnh
mẫu nghiên cứu, ảnh đó khi đến màn ảnh quan có thể đạt độ phóng đại yêu cầu.

2: 


2.1.1. 
Cam sành và quýt đường đem rửa sạch, gọt lấy vỏ. Đối với cam chỉ gọt lấy
phần vỏ xanh, quýt cạo bỏ lớp vỏ trắng rồi xay nhỏ, ngâm trong nước muối trong
thời gian 120 phút. Sau đó thực hiện quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước để thu
tinh dầu và nước chưng.
2.1.2. Quy trình

V cam, quýt
X lí nguyên liu
 ct lôi
cun  c
Phân ly
Tinh du thô
Lng, làm khan
Tinh du
c 
Kho sát tính cht c
ch  mòn kim loi
Phân tích GC-MS

- Thuyết minh quy trình:
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 23
Nguyên liệu sau khi xử lí, tiến hành chưng cất tinh dầu trong thời gian 60
phút. Để nguội, lắng, phân ly tách lấy phần tinh dầu thô.
Sau đó làm khan tinh dầu thô bằng Na
2
SO
4
khan. Dùng natrisunfat khan
với hàm lượng 2,5 - 5,5% tùy theo hàm lượng nước có trong tinh dầu. Sau đó lọc
natrisunfat thu được tinh dầu. Cân để xác định lượng tinh dầu ly trích được. Ghi
nhận kết quả [9],[11].
- Giải thích quy trình:
Nguyên tắc của quá trình chưng cất lôi cuốn hơi nước là sự thẩm thấu,
khuếch tán và hòa tan. Ban đầu nước từ bên ngoài thẩm thấu vào trong tế bào, sau
đó xảy ra sự khuếch tán, hòa tan. Dưới tác dụng của nhiệt, hơi nước lôi cuốn tinh
dầu bốc hơi, tiếp theo là sự ngưng tụ ở bình hứng. Khi xay nhỏ nguyên liệu, các tế
bào chứa tinh dầu bị vỡ, sự thẩm thấu và khuếch tán xảy ra nhanh hơn nên thời gian
chưng cất ngắn hơn.
Lượng muối ăn thêm vào đóng vai trò là làm tăng tỉ trọng của nước, phá vỡ
hệ nhũ tương tinh dầu-nước, làm cho tinh dầu dễ tách lớp trong quá trình chưng cất.
Do đó nó rút ngắn thời gian chưng cất.
Xử lý tinh dầu thô sau khi chưng cất vì tinh dầu ra khỏi thiết bị phân ly là
tinh dầu thô, còn chứa nhiều tạp chất như: nước, một số các hợp chất hữu cơ như
chất màu, nhựa, sáp hòa tan. Để nâng cao chất lượng tinh dầu và tạo điều kiện thuận
lợi trong quá trình bảo quản, nghiên cứu tinh dầu phải lắng, gạn, làm khan [7],[9].

Tiến hành nghiên cứu sự ảnh hưởng của ba yếu tố sau:
- Thời gian chưng cất.

- Nồng độ muối.
- Tỉ lệ nguyên liệu rắn/dung môi lỏng (nước):g/ml là tỉ lệ khối lượng g/g.




Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 24
2.2. NGHIÊN CU TÍNH CHT C CH I CA DCH
CHIT V QU CAM, QUÝT
 
Sử dụng thiết bị đo PGS – HH3 để tiến hành nghiên cứu ảnh hưởng của thời
gian ngâm kim loại trong dịch chiết vỏ quả cam, quýt và tỉ lệ tinh dầu trong hệ tinh
dầu-ancol đến khả năng ức chế ăn mòn thép CT3 và đồng trong môi trường muối và
axit.Trong quá trình này, chúng tôi sử dụng chương trình Potentiondyamic để
nghiên cứu.







Hình 2.1: Sơ đồ thiết bị đo đường cong phân cực.
Trong đó:
(1) Bình đo điện hóa
(2) Potentiostat
(3) Bộ biến đổi tín hiệu tương tự sang tín hiệu số (ADC: Analog Digital Converter)
và tín hiệu số sang tín hiệu tương tự (DAC: Digital Analog Converter).
(4) Máy vi tính

(5) Lưu trữ thông tin
CE: Điện cực đối
RE: Điện cực so sánh
WE: Điện cực làm việc
Chế độ đo: - Tốc độ quét thế là 30Mv/s
- Khoảng quét thế:
(1)

WE
RE
CE

I
PotentioStat
(2)
ADC
DAC
(3)
PC
(4)

Lưu
trữ
(5)
Báo cáo khóa luận tốt nghiệp
SVTH: Ngô Thị Miên Trang 25
+ Từ -1.2V đến -0.5V đối với điện cực thép
+ Từ -1.5V đến 0.5 V đối với điện cực đồng



Điện cực làm việc được chế tạo từ thép CT3 và điện cực đồng có diện tích bề
mặt là 4cm
2
, phần còn lại được bọc bởi nhựa epoxy. Để màng nhưạ epoxy cách li
tốt, tiến hành quét nhiều lớp lên nhau.
Điện cực Ag/AgCl được dùng làm điện cực so sánh và điện cực đối là điện
cực Platin (Pt).

- Dung dịch NaCl 3,5%, Na
2
CO
3
30 mg/l, H
2
SO
4
20%.
- Dung dịch HCl với các nồng độ 0,1M; 0,2M; 0,3M; 0,5M .
- Ancol etylic 96
0
.
- Tinh dầu cam, tinh dầu quýt, nước chưng cam và nước chưng quýt.
2.2.3. 
Trước khi tiến hành nghiên cứu, điện cực thép CT3 và đồng được gia công
để có bề mặt phẳng và tẩy sạch các lớp gỉ và các lớp dầu mỡ bám trên bề mặt.

Các điện cực làm việc có diện tích bề mặt là 4cm
2
. Trước khi tiến hành
nghiên cứu,ta dùng giấy nhám chà xát lên bề mặt kim loại để bề mặt nhẵn ,bong.


Để tẩy gỉ cho bề mặt điện cực làm việc chúng tôi dùng axit H
2
SO
4
với nồng
độ 18% - 20%, nhiệt độ tiến hành ở 25
0
C để làm giảm sự hoà tan kim loại và khí H
2

thoát ra.

Dùng dung dịch Na
2
CO
3
có nồng độ 30mg/l để tẩy mỡ bề mặt điện cực làm
việc trước khi tiến hành nghiên cứu.