NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC TỪ DD AgNO3 BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ CÂY LƯỢC VÀNGỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG KHUẨN

ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

NGUYỄN THỊ NGỌC QUYÊN

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC TỪ DUNG DỊCH AgNO3
BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ CÂY LƯỢC VÀNG
VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG KHUẨN

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Đà Nẵng - Năm 2022


ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

NGUYỄN THỊ NGỌC QUYÊN

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC TỪ DUNG DỊCH AgNO3
BẰNG TÁC NHÂN KHỬ DỊCH CHIẾT NƯỚC LÁ CÂY LƯỢC VÀNG
VÀ ỨNG DỤNG LÀM CHẤT KHÁNG KHUẨN

Chuyên ngành : Hóa hữu
cơ Mã số
: 8440114
LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS. LÊ TỰ HẢI

Đà Nẵng - Năm 2022

LÉÍI CAM DOAN

Tơi xin cam doan dây là cơng trlnh nghiên cúu cúa riêng tơi và nhóm nghiên
cúu, dlrói só hng dan cúa PGS.TS. Lê Tu Hài, Khoa Hóa, Trũng Dai hoc Sir
Pham, Dai hoc Dà Nang. Các so Itau và ket quà nghiên cúu trong luân vãn là trung
thuc, duke các dóng tác già cho phép su dung và chua diroc công bo trong bat ky
môt công trlnh nào khác.
Tác gia luan vãn

Nguy‘

spe Quyên


LỊI CĂM €iN
1.ịi dâu tién tơi xin chăn thành càm øn sâu sac den PCOS.TS. I .ê Tq 14à i, ngøõi
thay dã tan tình giúp dõ và hng dan tói trong suot thịi gian làm luian văn.
Tơi xin chán thành căm øn Khoa Hóa hoc, Phịng dào two sau dąi hpc, I riròng
Dai hpc Std Pham - Dąi hpc Dà Nang dã tao dicu kien cho tơi trong q trình hpc
tap và hồn thành luan văn này.
Tơi xin càm on quy Thay/Cơ giao bo mơn trong Khoa Hóa, frirịng Dąi t9c
Su Pham - Dąi hpc Dà Nang dã giúp dõ tơi trong suot thịi gian làm luan văn.
Tơi xin bày tị lịng biet øn sâu sac den gia dình, nhüng Thây/Cô dong nghiep
và ban bè dã tao dieu kiên, dong viên và gmp dõ tơi trong suot q trình hpc top và
nghiên cúu.
Dù Nang, tháng 8 năm 2022
Tác già

Nguyen Thi Ngpc Quyên


THÔNG "flN Kr’r QrA NGHIÊN CÚU
Tên de tài: Nghiên ciiu tông hpp nano bac tú‘ dung dich AgNOs bang tác nhân khii
dich chiet niróc lá cây 1u’qc vàng và ãng dỗng lm chat kliỏng khuõn.
Ngnh: Thac si Húa hỹu co
H9 và tên hoc viên: Nguyen Thi Ngpc Qun
Ngũi hng dan khoa hpc: PGS.TS. Le "I“1t Í1É1

Co só dào tao: Khoa Hóa hpc, trũng Dei hpc Su pham, DHON
Tóm tat:
Luan vãn trlnh bày ket quã nghiên ciru tông hqp nano bac ti dung d|ch AgNOi bang tác nh3n
khii dich chiet niróc lfi cày log'c vn ng và Eng dung làm chet khãng khuan. Cá c dieu kien tor un cita quê
trlnh tong hpp nano uhm sau:
Cúc dieu kign toi mu de thu dtipc d|ch chiet nuóc la cây luqc vàng
Thõi gian chiet: 70 phút
Ti le khoi luong lá cãy lttoc v‹ang/thê tích ntióc: 15 gam/100 mL
Nhiet dp chiet: nhiet d sơi
Các yeu to toi mu de tÔng hip nano bbc
Ti le the tích d|ch chiet so vói the tích dung d|ch AgNOs l inM: 10 mL/30 mL.
Nong dỗi dung d|ch AgNOi 1 niM
Nhiêt d tao nano bac: 80°C
pH dich chiet: 7.06
Thói gian phàn Eng tao nano: 360 phút
Nano bac tông hpp có khà nãng khàng khuân Gr (+) vã Gr (-).
Th klióa: Nano bac; cây la‹yc vàng; AgNOi; c ât kháng khn; vat lieu nano.

Xác nhan cúa giáo vién hiróng dJ

Ngtríri thyc hijn dé tài

PGS. TS. Le Tm IIái

Nguyen Thi Ng9c Quyén


INI’ORMA’l“ION PAUSE Ol MAS"l“ER THESIS

Name of thesis: Synthcsizing silvei n‹iiJ 13£tlticles from AgNO› solution by reducing
agent of Callisia fragrans extract and applying it as an antibacterial agent.
Major: Master of Organic Cheiristr y
Full name of Master student: NGUYEN ffII NGOC QUYEN
Supervisors:

Associate Professor Dr. LE TU HAI

Training institution: Department of Chemistry, Da Nang University of Education.
ABSTRACT
This thesis presents the results of synthesizing silver nanoparticles fiom AgNOi solution by
reducing agent of Call isia fragrans ex tract aiiơ appl y'•8 lt as an antibacterial agent. ’the optimal
conditions for nanosynthesis are as follows:
- Extraction time: 70 minutes
- Ratio of leaf mass/volume of water: 159/100 mL
- Extraction temperature: boiling point
Optimal factors for the syiithesis of nano
silver
- Ratio of extract volume to volume of 1 mM AgNOa solution: 10 mL/30 mL.
- AgNOs solution concentration 1 inM
- Silver nanoforming temperature: 80°C

- pH of extract: 7.06
- Nanoforming reaction time: 360 minutes
Synthetic silver nano has antibacterial ability of Gr (+) and Gr (-).
Key Words: Nano silver; Callisia fragraiis; AgNOi; Antibacterial agent; Nanoinaterials.

Supervior’s confirmation

PGS. TS. Lè Tir Hfii

Student

Nguyen ’rht Ng9c Quyên


v

MỤC LỤC
LỜI CAM ĐOAN..........................................................................................................i
LỜI CẢM ƠN...............................................................................................................ii
THÔNG TIN KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU....................................................................ii
MỤC LỤC.....................................................................................................................v
DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT........................................................................viii
DANH MỤC CÁC BẢNG..........................................................................................ix
DANH MỤC CÁC HÌNH.............................................................................................x
MỞ ĐẦU.......................................................................................................................1
1. Lý do chọn đề tài.....................................................................................................1
2. Mục tiêu nghiên cứu................................................................................................2
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu..........................................................................2
4. Phương pháp nghiên cứu........................................................................................2
4.1. Nghiên cứu lý thuyết.......................................................................................... 2

4.2. Phương pháp thực nghiệm................................................................................. 2
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài..............................................................2
6. Bố cục của luận văn................................................................................................. 2
CHƯƠNG 1.TỔNG QUAN..........................................................................................4
1.1. Khái quát về công nghệ nano..............................................................................4
1.1.1. Lịch sử hình thành của cơng nghệ nano......................................................... 4
1.1.2. Vật liệu nano................................................................................................... 4
1.1.3. Cơ sở khoa học............................................................................................... 6
1.1.4. Tình hình phát triển cơng nghệ nano trong và ngồi nước............................ 7
1.1.5. Ứng dụng của vật liệu nano............................................................................ 8
1.2. Hạt nano bạc.......................................................................................................13
1.2.1. Giới thiệu về bạc kim loại............................................................................. 13
1.2.3. Các phương pháp chế tạo hạt nano bạc....................................................... 17
1.2.4. Ứng dụng của nano bạc................................................................................ 18
1.3. Tổng quan về cây lược vàng..............................................................................21
1.3.1. Giới thiệu chung............................................................................................ 21
1.3.2. Nguồn gốc xuất xứ........................................................................................ 22
1.3.3. Đặc điểm hình thái........................................................................................ 22
1.3.4. Điều kiện sinh thái và cách trồng................................................................. 23
1.3.5. Thành phần hóa học...................................................................................... 23
1.3.6. Cơng dụng-một số bài thuốc dân gian từ lá cây lược vàng.......................... 23
1.4. Khái quát vi khuẩn.............................................................................................25
1.4.1. Khái niệm chung về vi khuẩn........................................................................ 25
1.4.2. Sơ lược về vi khuẩn Escherichia coli (E. coli).............................................. 25
1.4.3. Sơ lược về vi khuẩn Staphylococcus aureus (S. aureus)............................... 27


vi

CHƯƠNG 2.NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU..................30

2.1. Nguyên liệu, dụng cụ và hóa chất.....................................................................30
2.1.1. Nguyên liệu................................................................................................... 30
2.1.2. Dụng cụ và hóa chất..................................................................................... 30
2.2. Xác định thơng số hóa lý....................................................................................31
2.2.1. Xác định độ ẩm............................................................................................. 31
2.2.2. Xác định hàm lượng tro................................................................................ 31
2.3. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết lá cây lược vàng...........32
2.3.1. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng.........................................................32
2.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của thời gian chiết....................................................... 32
2.3.3. Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ chiết........................................................ 32
2.4. Định tính nhóm chất hóa học trong dịch chiết lá cây lược vàng....................33
2.4.1. Định tính nhóm chất tanin............................................................................ 33
2.4.2. Định tính nhóm chất flavonoid...................................................................... 33
2.4.3. Định tính nhóm chất saponin........................................................................ 33
2.4.4. Định tính nhóm chất alkaloid........................................................................ 33
2.5. Phương pháp phân tích sắc ký – khối phổ (GC-MS) xác định thành phần
hoá học trong dịch chiết nước lá lược vàng..........................................................34
2.6. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo nano bạc..........................34
2.6.1. Khảo sát tỉ lệ thể tích dịch chiết/thể tích dung dịch AgNO3.......................................34
2.6.2. Khảo sát nồng độ dung dịch bạc nitrat......................................................... 34
2.6.3. Khảo sát nhiệt độ tạo nano bạc.................................................................... 34
2.6.4. Khảo sát pH môi trường tạo nano bạc.......................................................... 35
2.6.5. Khảo sát thời gian tạo nano bạc................................................................... 35
2.7.Phương pháp khảo sát sự hình thành nano bạc và đặc trưng hạt nano bạc 35
2.7.1. Phương pháp phổ tử ngoại và phổ khả kiến (UV-VIS)................................. 35
2.7.2. Kính hiển vi điện tử quét (SEM).................................................................... 36
2.7.3. Phương pháp hiển vi điện tử truyền qua TEM.............................................. 36
2.7.4. Phổ tán sắc năng lượng tia X (EDX)............................................................ 37
2.7.5. Phổ nhiễu xạ tia X (XRD).......................................................................... 37
2.7.6. Phương pháp đo phân bố hạt.................................................................... 38

2.7.7. Phương pháp xác định thế zeta................................................................. 38
2.8. Sơ đồ quy trình thực nghiệm tổng hợp nano bạc............................................38
CHƯƠNG 3.KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN...............................................................40
3.1. Kết quả xác định các thơng số hóa lý...............................................................40
3.1.1. Xác định độ ẩm............................................................................................. 40
3.1.2. Xác định hàm lượng tro................................................................................ 40
3.2. Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng quá trình chiết lá cây lược vàng....40
3.2.1. Ảnh hưởng của tỉ lệ rắn/lỏng........................................................................ 40


vi

3.2.2. Ảnh hưởng của thời gian chiết...................................................................... 40
3.2.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ chiết....................................................................... 42
3.3. Kết quả định tính nhóm chất hóa học trong dịch chiết lá cây lược vàng......43
3.3.1. Định tính nhóm chất tanin............................................................................ 44
3.3.2. Định tính nhóm chất flavonoid...................................................................... 44
3.3.3. Định tính nhóm chất saponin........................................................................ 45
3.3.4. Định tính nhóm chất alkaloid........................................................................ 45
3.4. Kết quả định danh các chất của dịch chiết nước lá lược vàng.......................46
3.5. Kết quả khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tạo nano bạc............47
3.5.1. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích dịch chiết.................................................. 47
3.5.2. Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ Bạc nitrat................................................ 48
3.5.3. Ảnh hưởng của nhiệt độ tạo nano bạc.......................................................... 49
3.5.4. Ảnh hưởng của pH dịch chiết........................................................................ 50
3.5.5. Ảnh hưởng của thời gian tạo nano bạc......................................................... 52
3.6. Kết quả khảo sát đặc tính của hạt nano bạc....................................................53
3.6.1. Ảnh FE-SEM và TEM................................................................................... 53
3.6.2. Phân bố kích thước hạt và thế zeta............................................................... 54
3.6.3. Phổ EDX của nano bạc................................................................................ 55

3.6.4. Phổ XRD của nano bạc................................................................................ 55
3.7. Kết quả khảo sát khả năng kháng khuẩn của nano bạc.................................56
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ....................................................................................60
TÀI LIỆU THAM KHẢO...........................................................................................60
PHỤ LỤC ĐÍNH KÈM...............................................................................................62


vi

DANH MỤC CÁC CHỮ VIẾT TẮT
AgNPs
E. coli
S. aureus
EDX
DNA
MHH
MTD
SEM
TEM
UV
UV-Vis
XRD

Hạt nano bạc
Vi khuẩn Escherichia coli
Vi khuẩn Staphylococcus aureus
Phổ tán sắc năng lượng tia X
Deoxyribonucleic acid
Men hoạt hóa
Men thụ động

Kính hiển vi điện tử quét
Kính hiển vi điện tử truyền qua
Tia cực tím
Quang phổ hấp thụ phân tử
Phổ nhiễu xạ tia X


ix

Số hiệu bảng
1.1
1.2
1.3
3.1
3.2
3.3
3.4
3.5
3.6
3.7
3.8
3.9
3.10
3.11
3.12

DANH MỤC CÁC BẢNG
Tên bảng
Số nguyên tử bạc trong một đơn vị thể tích
Độ dài tới hạn của một số tính chất của vật liệu

Một số tính chất của kim loại bạc
Kết quả xác định độ ẩm trong lá cây lược vàng
Kết quả xác định hàm lượng tro trong lá cây lược vàng
Giá trị mật độ quang của dung dịch nano bạc ở các tỉ lệ khối
lượng lá cây lược vàng/100 mL nước.
Giá trị mật độ quang của dung dịch nano bạc ở các thời gian
chiết lá lược vàng
Giá trị mật độ quang của dung dịch nano bạc ở các nhiệt độ
chiết lá lược vàng
Thành phần hóa học trong dịch chiết nước lá lược vàng
Giá trị mật độ quang của dung dịch nano bạc ở các thể tích
dịch chiết/30 mL dung dịch AgNO3 1mM.
Giá trị mật độ quang của dung dịch nano bạc ở các nồng độ
AgNO3.
Giá trị mật độ quang của dung dịch nano bạc ở các nhiệt độ
tổng hợp khác nhau.
Giá trị mật độ quang của dung dịch nano bạc ở các pH dịch
chiết khác nhau.
Giá trị mật độ quang của dung dịch nano bạc ở các thời gian
tổng hợp khác nhau.
Đường kính vịng kháng khuẩn của nano bạc

Trang
6
6
13
40
40
41
42

43
46
48
49
50
51
53
57


x

DANH MỤC CÁC HÌNH
Số hiệu
hình

Tên hình

Trang

1.1

Các robot nano tiếp cận tới tận các tế bào trong cơ thể

9

1.2

Vật liệu thay thế chức năng xương khớp được phủ nano

9

1.3

Quần áo bảo hộ cho người lao động bằng loại vải chống cháy phủ
Nano (silicat từ vỏ trấu)

10

1.4

Bộ vi xử lý của máy tính dùng chấm lượng tử

11

1.5

Lớp phủ Nanovate TM (2012) tinh thể nano kim loại

12

1.6

Robot siêu nhỏ Salto

13

1.7

Nano bạc

15

1.8

Ion bạc vô hiệu hóa enzym chuyển hóa oxy của vi khuẩn

16

1.9

Ứng dụng của nano bạc trong xử lí nước

19

1.10

Vải sợi phủ nano bạc

20

1.11

Một số dược phẩm chứa nano bạc

20

1.12

Một số vật phẩm chứa nano bạc trong cuộc sống

21

1.13

Cây lược vàng

22

1.14

Thân đốt - lá - hoa của cây lược vàng

22

1.15

Một số chế phẩm từ cây lược vàng

25

1.16

Hình ảnh vi khuẩn E. coli

26

1.17

Hình ảnh Staphylococcus aureus

28

2.1

Nguyên liệu lá cây lược vàng và mẫu đã xử lý

30

2.2

Máy Máy quang phổ UV-VIS Perkin Elmer Lambda 365

36

2.3

Sơ đồ quy trình thực nghiệm

39


xi

3.1
3.2

Phổ UV-VIS của dung dịch nano bạc ở các tỉ lệ khối lượng lá cây lược
vàng/100 mL nước.
Phổ UV-VIS của dung dịch nano bạc ở các thời gian chiết lá lược

vàng.

41
42

3.3

Phổ UV-Vis của dung dịch nano bạc ở các nhiệt độ chiết lá lược vàng.

43

3.4

Mẫu dịch chiết lá cây lược vàng thu được ở điều kiện tối ưu

44

3.5

Hình ảnh định tính nhóm tanin

44

3.6

Hình ảnh định tính nhóm flavonoid

45

3.7

Hình ảnh định tính nhóm chất saponin

45

3.8

Hình ảnh định tính nhóm chất alkaloid

46

3.9

Phổ UV-Vis của dung dịch nano bạc ở các thể tích dịch chiết/30 mL
dung dịch AgNO3 1mM.

48

3.10

Phổ UV-Vis của dung dịch nano bạc ở các nồng độ AgNO3

49

3.11

Phổ UV-Vis của dung dịch nano bạc ở các nhiệt độ tổng hợp khác
nhau.

50

3.12

Phổ UV-Vis của dung dịch nano bạc ở các pH dịch chiết khác nhau.

51

3.13

Phổ UV-Vis của dung dịch nano bạc ở các thời gian tổng hợp khác
nhau.

52

3.14

Ảnh FE-SEM của nano bạc

53

3.15

Ảnh TEM của nano bạc

54

3.16

Phân bố kích thước hạt của nano bạc tổng hợp

54

3.17

Thế zeta của nano bạc tổng hợp

55

3.18

Phổ EDX của nano bạc tổng hợp

55

3.19

Phổ XRD của nano bạc tổng hợp

56

3.20

Khả năng kháng khuẩn của nano bạc trên vi khuẩn

57


1

MỞ ĐẦU

1. Lý do chọn đề tài
Hiện nay khái niệm về vật liệu nano đã khơng cịn xa lạ gì với chúng ta. Vật liệu
nano đã và đang thu hút được nhiều sự quan tâm đặc biệt đến từ các nhà khoa học bởi
những lợi ích đem lại của nó. Trong số đó, nổi bật là nano kim loại bạc hay còn gọi là
nano bạc.
Nếu như trước đây con người đã sử dụng bạc như một chất có khả năng diệt khuẩn,
chất xúc tác hay một chất có khả năng dẫn điện, dẫn nhiệt tốt thì nay chúng đã được
nâng cấp lên một tầm cao mới nhờ những công nghệ và trang thiết bị hiện đại để tạo ra
một vật liệu bạc với kích thước nano. Bạc nano là loại vật liệu được chế tạo có kích cỡ
trong khoảng 1 - 100 nm, các hạt nano siêu nhỏ này thể hiện các tính chất khác biệt
hoặc nổi bật hơn. Đặc biệt, do kích thước các hạt nhỏ nên tổng diện tích bề mặt của
dung dịch rất lớn, làm cho tỷ lệ các nguyên tử ở bề mặt so với tổng số các ngun tử
của tiểu phân cao, vì vậy có khả năng giải phóng các ion bạc vào dung dịch cao, tăng
hiệu quả kháng khuẩn nên gấp nhiều lần. Nano bạc hiện đang được ứng dụng rộng rãi
trong nhiều lĩnh vực như y tế, nông nghiệp và công nghiệp nhờ khả năng diệt khuẩn
vượt trội của mình khi ở kích thước nano nhưng khơng gây độc hại hay kích ứng cho
con người và động vật.
Có nhiều phương pháp khác nhau để tổng hợp bạc nano như phương pháp vật lý,
phương pháp hóa học (NaBH4, polyol,…), phương pháp sử dụng đồng vị phóng xạ,.
Gần đây các nhà khoa học đã bắt đầu áp dụng phương pháp hóa học xanh trong việc
điều chế nano bạc, với hai tiêu chí ln phải đảm bảo: vừa kinh tế, vừa thân thiện với
môi trường. Trong số các phương pháp hóa học xanh, phương pháp điều chế nano bạc
từ phản ứng giữa tiền chất bạc với các chất hữu cơ được chiết xuất từ thực vật đang
ngày càng cho thấy nhiều tiềm năng và ưu thế, do đây là những các chất có giá thành
thấp, hoạt tính hóa học cao, quy trình sử dụng đơn giản và thân thiện với môi trường.
Lá cây lược vàng chứa flavonoid có hoạt tính sinh học, glycol và phospholipids
trung tính và các thành phần axit béo của chúng có khả năng chống virus và kháng
khuẩn. Lá của cây này được sử dụng điều trị các bệnh ngoài da, bỏng và rối loạn khớp,
thanh nhiệt, giải độc, nhuận phế, tiêu viêm, hóa đàm, lợi thủy, có tác dụng làm bền
mạch máu. Bên cạnh đó, cây cũng có khả năng chống oxy hóa cao nhờ thành phần

Quercetin - hoạt chất năng ngừa sự phát triển của khối u và tế bào ung thư. Bài viết
nghiên cứu về cây lược vàng của tác giả Vladimir – Ogarkov đăng trên Tạp chí sức
khỏe đời sống của Nga cho rằng cây lược vàng có tác dụng chữa các bệnh như: viêm
họng, viêm phế quản, đau lưng, mỏi khớp, bướu cổ, huyết áp, tim mạch, u nang buồng
trứng, xơ vữa động mạch, các bệnh về gan.
Với thành phần và công dụng của cây lược vàng, hy vọng nó sẽ là chất khử ưu
việt để tạo được nano bạc với dung dịch AgNO3. Vì vậy, để khai thác những ứng dụng


2

của nano bạc cũng như cây lược vàng nhằm nâng cao giá trị sử dụng trong thực tế
chúng tôi chọn đề tài: "Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO3 bằng
tác nhân khử dịch chiết nước lá cây lược vàng và ứng dụng làm chất kháng
khuẩn".
2. Mục tiêu nghiên cứu
Xây dựng quy trình tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO 3 và dịch chiết
nước lá cây lược vàng.
Nghiên cứu khả năng kháng khuẩn của nano bạc tổng hợp được.
3. Đối tượng và phạm vi nghiên cứu
Hạt nano bạc được tổng hợp từ dung dịch AgNO3 và dịch chiết nước lá cây
lược vàng được thu hái tại huyện Thăng Bình tỉnh Quảng Nam.
4. Phương pháp nghiên cứu
4.1. Nghiên cứu lý thuyết
Thu thập, tổng hợp các tài liệu, tư liệu, sách báo trong và ngồi nước có liên
quan đến các vấn đề như nano bạc; cây lược vàng; các phương pháp tổng hợp nano
kim loại; phương pháp hóa học xanh…
Tham khảo các tài liệu về các phương pháp phân tích đặc trưng hạt nano kim
loại (FE-SEM, TEM, EDX, XRD, UV-VIS, Thế Zeta…).
4.2. Phương pháp thực nghiệm

Phương pháp chọn mẫu
Xác định thành phần có trong dịch chiết bằng sắc kí ghép khối phổ GC - MS
Chiết bằng phương pháp chưng ninh với dung mơi nước để có dịch chiết tạo
nano với dung dịch AgNO3
Hàm lượng nano bạc tạo thành được xác định bằng phương pháp đo phổ UVVis
Đặc trưng vật liệu nano bạc được xác định bằng cách đo FESEM, TEM, EDX,
XRD, thế zeta, phân bố kích thước hạt.
Xác định khả năng kháng khuẩn của nano bạc tạo thành.
5. Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
Nghiên cứu này giúp cho ta hiểu thêm về phương pháp điều chế hạt nano bạc
bằng phương pháp sinh học an toàn thân thiện.
Từ nguồn nguyên liệu có sẵn, rẻ tiền điều chế được vật liệu nano bạc có khả
năng kháng khuẩn và có thể ứng dụng được trong y học cũng như trong đời sống.
So với các phương pháp khử trùng truyền thống, nano bạc có tính kháng
khuẩn cao, khơng tạo sản phẩm phụ gây độc với môi trường và con người, có khả năng
ứng dụng trong xử lí mơi trường.
6. Bố cục của luận văn
Ngoài phần mở đầu (3 trang), kết luận - kiến nghị (2 trang) và 22 tài liệu tham
khảo, luận văn gồm có 15 bảng, 40 hình, 8 phụ lục và 3 chương như sau:


3

Chương 1 – Tổng quan
Chương 2 – Nguyên liệu và phương pháp nghiên cứu
Chương 3 – Kết quả và thảo luận


4

CHƯƠNG 1
TỔNG
QUAN
1.1. Khái quát về công nghệ nano
1.1.1. Lịch sử hình thành của cơng nghệ nano
Năm 1959 các khái niệm về công nghệ nano lần đầu tiên được thảo luận vào
bởi nhà vật lý nổi tiếng Richard Feynman trong bài nói chuyện There's Plenty of Room
at the Bottom, trong đó ông mô tả khả năng tổng hợp thông qua thao tác trực tiếp với
các nguyên tử.
Năm 1960, kỹ sư Ai Cập Mohamed Atalla và kỹ sư Hàn Quốc Dawon
Kahng tại Bell Labs đã chế tạo MOSFET (bóng bán dẫn hiệu ứng trường kim loạioxide-bán dẫn) đầu tiên với độ dày cổng oxide 100 nm và chiều dài cổng 20 µm.
Năm 1962, Atalla và Kahng đặt một nanolayer -base ngã ba kim loại bán
dẫn (khớp nối M-S) transistor mà được sử dụng màng mỏng vàng (Au) với độ dày 10
nm.
Năm 1974, thuật ngữ "công nghệ nano" được Norio Taniguchi sử dụng lần đầu
tiên, mặc dù nó khơng được biết đến rộng rãi.
Năm 1986, lấy cảm hứng từ các khái niệm của Feynman, K. Eric Drexler đã sử
dụng thuật ngữ "công nghệ nano" trong cuốn sách của ông Engines of Creation: The
Coming Era of Nanotechnology, đề xuất ý tưởng về một "nhà lắp ráp" kích thước nano
có thể tạo ra một bản sao của chính nó và của các mục khác có độ phức tạp tùy ý với
điều khiển nguyên tử. Cũng trong năm 1986, Drexler đồng sáng lập Viện Foresight để
giúp nâng cao nhận thức và hiểu biết của cộng đồng về các khái niệm và ý nghĩa công
nghệ nano.
Tháng 7 năm 1990, Hội nghị Khoa học và Công nghệ Nano Quốc tế đầu tiên
được tổ chức tại Baltimore, Hoa Kỳ, đánh dấu sự ra đời chính thức của khoa học và
công nghệ nano[1],[7].
Theo quy ước, định nghĩa công nghệ nano là sự điều khiển vật chất với ít nhất
một kích thước có kích thước từ 1 đến 100 nanomet (định nghĩa được sử dụng bởi
Sáng kiến Công nghệ Nano Quốc gia ở Hoa Kỳ). Công nghệ nano đã tồn tại trong tự
nhiên một thời gian dài. Công nghệ nano là khoa học liên ngành, là sự kết tinh của

nhiều thành tựu khoa học trên nhiều lĩnh vực khác nhau (bao gồm tốn học, vật lý, hóa
học, y-sinh học,…). Hiện tại sự đầu tư nghiên cứu và phát triển, ngân sách đầu tư cho
công nghệ nano của các tổ chức thuộc chính phủ đã tăng nhiều lần.
1.1.2. Vật liệu nano
a. Khái niệm
Khi ta nói đến vật liệu nano có nghĩa đây là vật liệu chất rắn có kích thước
nanomet. Vật liệu nano là một thuật ngữ rất phổ biến, tuy vậy khơng phải ai cũng có
một khái niệm rõ ràng về thuật ngữ đó. Để hiểu rõ khái niệm vật liệu nano, chúng ta


5

cần biết hai khái niệm có liên quan là khoa học nano (nanoscience) và công nghệ nano
(nanotechnology). Theo Viện Hàn lâm hồng gia Anh quốc thì: Khoa học nano là
ngành khoa học nghiên cứu về các hiện tượng và sự can thiệp (manipulation) vào vật
liệu tại các quy mô nguyên tử, phân tử và đại phân tử. Tại các quy mơ đó, tính chất của
vật liệu khác hẳn với tính chất của chúng tại các quy mô lớn hơn. Công nghệ nano là
việc thiết kế, phân tích đặc trưng, chế tạo và ứng dụng các cấu trúc, thiết bị, và hệ
thống bằng việc điều khiển hình dáng và kích thước trên quy mô nano mét. Vật liệu
nano là đối tượng của hai lĩnh vực là khoa học nano và công nghệ nano, nó liên kết hai
lĩnh vực trên với nhau. Trang web của United States National Nanotechnology định
nghĩa: “Công nghệ nano là công nghệ xử lý thông tin và kiểm soát vật chất ở các chiều
xấp xỉ từ 1-100nm, nơi mà những hiện tượng khác thường xảy ra có khả năng cho
phép những ứng dụng mới lạ”. Theo Cơ quan Hàng khơng vũ trụ Hoa Kỳ thì Cơng
nghệ nano là cơng nghệ với hệ thống thiết bị có chức năng chế tạo ra các vật liệu mà
cấu trúc có kích thước khoảng từ 1-100nm và ứng dụng các đặc tính độc đáo này.
b. Các loại vật liệu nano
Vật liệu nano là vật liệu trong đó có ít nhất một chiều có kích cỡ nanomet. Về
trạng thái vật liệu có thể là rắn, lỏng, hoặc khí .Về hình dạng vật liệu nano có thể chia
thành các loại :

-Vật liệu nano ba chiều (cả ba chiều có kích cỡ nanomet hay cịn gọi là vật liệu
nano không chiều) như đám nano, dung dịch keo nano, hạt nano…
- Vật liệu nano hai chiều là vật liệu có hai chiều là kích thước nanomet,điện tử
được tự do trên một chiều cịn lại: ví dụ như dây nano
- Vật liệu nano một chiều là vật liệu trong đó chỉ có một chiều là kích thước
nanomet, hai chiều tự do; ví dụ như màng mỏng, ống nano,…
- Vật liệu có cấu trúc nano chỉ có một phần của vật liệu có kích thước nano
hoặc cấu trúc của nó có nano khơng chiều, một chiều và hai chiều đan xen lẫn nhau.
Cũng theo cách phân loại theo hình dáng của vật liệu, một số người đặt tên số chiều bị
giới hạn ở kích thước nano. Nếu như thế thì hạt nano là vật liệu nano 3 chiều, dây nano
là vật liệu nano 2 chiều và màng mỏng là vật liệu nano 1 chiều.
Phân loại theo tính chất vật liệu thể hiện sự khác biệt ở kích thước nano
- Vật liệu nano kim loại.
- Vật liệu nano bán dẫn.
- Vật liệu nano từ tính.
- Vật liệu nano sinh học.
Người ta cũng có thể phân loại theo pha như đơn pha rắn, đa pha rắn và hệ đa
pha hỗn hợp. Nhiều khi người ta phối hợp các cách phân loại với nhau, hoặc phối hợp
hai khái niệm nhỏ tạo ra các khái niệm mới. Ví dụ, đối tượng của chúng ta sau đây là
‘’hạt nano kim loại’’ trong đó ‘’hạt’’ được phân loại theo hình dáng, ‘’kim loại’’ được
phân loại theo tính chất.


6

1.1.3. Cơ sở khoa học
Công nghệ nano dựa trên ba cơ sở khoa học chính :
- Chuyển tiếp từ tính chất cổ điển đến tính chất lượng tử: Khác với vật liệu
khối, khi ở kích thước nano thì các tính chất lượng tử được thể hiện rất rõ ràng. Vì vậy
khi nghiên cứu vật liệu nano chúng ta cần tính tới các thăng giáng ngẫu nhiên. Ở kích

thước càng nhỏ thì các tính chất lượng tử càng thể hiện một cách rõ ràng hơn. Ví dụ
một chấm lượng tử có thể được coi như một đại nguyên tử, nó có các mức năng lượng
giống như một nguyên tử.
- Hiệu ứng bề mặt: Hiệu ứng bề mặt của vật liệu có kích thước nano tạo nên do
số nguyên tử nằm trên bề mặt chiếm tỉ lệ đáng kể so với tổng số nguyên tử (bảng 1.1).
Điều này có ý nghĩa rất quan trọng trong các ứng dụng của vật liệu nano có liên quan
tới khả năng tiếp xúc bề mặt của vật liệu, như trong các ứng dụng vật liệu nano làm
chất diệt khuẩn. Đây là một tính chất quan trọng làm nên sự khác biệt của vật liệu có
kích thước nanomet so với vật liệu ở dạng khối .
Bảng 1.1. Số nguyên tử bạc trong một đơn vị thể tích.
Kích thước hạt nano Ag(nm)
Số nguyên tử có trong hạt nano
1
31
5
3900
20
250000
- Độ dài tới hạn: Kích thước tới hạn là kích thước mà ở đó vật giữ ngun các
tính chất về vật lý, hóa học khi ở dạng khối. Nếu kích thước vật liệu mà nhỏ hơn kích
thước này thì tính chất của nó hồn tồn bị thay đổi. Nếu ta giảm kích thước của vật
liệu đến kích cỡ nhỏ hơn bước sóng của vùng ánh sáng thấy được (400 - 700nm), theo
Mie hiện tượng "cộng hưởng plasmon bề mặt" xảy ra và ánh sáng quan sát được sẽ
thay đổi phụ thuộc vào bước sóng ánh sáng xảy ra hiện tượng cộng hưởng. Hay như
tính dẫn điện của vật liệu khi tới kích thước tới hạn thì khơng tn theo định luật Ohm
nữa. Mà lúc này điện trở của chúng sẽ tuân theo các quy tắc lượng tử. Mỗi vật liệu đều
có những kích thước tới hạn khác nhau và bản thân trong một vật liệu cũng có nhiều
kích thước tới hạn ứng với các tính chất khác nhau của chúng. Bởi vậy khi nghiên cứu
vật liệu nano chúng ta cần xác định rõ tính chất sẽ nghiên cứu là gì. Chính nhờ những
tính chất lý thú của vật liệu ở kích thước tới hạn nên cơng nghệ nano có ý nghĩa quan

trọng và thu hút được sự chú ý đặc biệt của các nhà nghiên cứu[1].
Bảng 1.2. Độ dài tới hạn của một số tính chất của vật liệu.
Lĩnh vực
Tính chất
Độ dài tới hạn (nm)
Bước sóng điện tử
10-100
1-100
Tính chất điện Qng đường tự do trung bình khơng
Hiệu ứng đường ngầm
1-10


7

Tính chất từ
Tính chất quang
Tính siêu dẫn

Tính chất cơ

Xúc tác
Siêu phân tử
Miễn dịch

Độ dày vách đômen
Quãng đường tán xạ spin

10-100
1-100

Hố lượng tử
Độ dài suy giảm
Độ sâu bề mặt kim loại
Độ dài liên kết cặp Cooper
Độ thẩm thấu Meisner

1-100
10-100
10-100
0,1-100
1-100

Tương tác bất định xứ
Biên hạt
Bán kính khởi động đứt vỡ
Sai hỏng mầm
Độ nhăn bề mặt
Hình học topo bề mặt
Độ dài Kuhn

1-1000
1-10
1-100
0,1-10
1-10
1-10
1-100

Cấu trúc nhị cấp

Cấu trúc tam cấp
Nhận biết phân tử

1-10
10-1000
1-10

1.1.4. Tình hình phát triển cơng nghệ nano trong và ngồi nước
Ngày nay trên thế giới cũng như trong nước, khoa học và công nghệ nano đang
phát triển rất mạnh mẽ và được ứng dụng rộng rãi trong các ngành khoa học khác nhau
như điện tử, vật lý, hóa học, sinh học, y học, mơi trường. Tùy vào tiềm năng kinh tế
trình độ khoa học kĩ thuật và yêu cầu phát triển kinh tế xã hội, an ninh quốc phòng ở
các nước khác nhau thì sự đầu tư cho cơng nghệ nano cũng khác nhau. Hoa Kỳ, Nhật
Bản, Trung Quốc, Đức là những cường quốc đang chiếm lĩnh thị trường công nghệ
nano.
Ở Việt Nam, tuy chỉ mới tiếp cận với công nghệ nano trong những năm gần đây
nhưng cũng có những bước chuyển tạo ra sức hút mới. Nhà nước cũng dành một
khoảng ngân sách khá lớn cho chương trình nghiên cứu cơng nghệ nano cấp quốc gia
với sự tham gia của nhiều trường Đại học và Viện nghiên cứu. Ví dụ như Trung tâm
nghiên cứu triển khai (Khu công nghệ cao TP Hồ Chí Minh), Viện khoa học vật liệu,
Viện cơng nghệ mơi trường, Viện Hóa học (Viện Hàn lâm khoa học và công nghệ Việt
Nam), các trường đại học như Đại học Bách khoa Hà Nội, Đại học khoa học Tự nhiên,
Đại học Quốc gia Hà Nội, Đại học Quốc gia TP Hồ Chí Minh, Đại học Khoa học Huế,
Đại học Đà Nẵng… Tại Việt Nam, các lĩnh vực nghiên cứu vật liệu và công nghệ nano
đã đẩy mạnh như polyme cấu trúc nano, lớp phủ,mạ nano, nano y sinh, công nghệ
nano chiếu xạ, cơng nghệ nano điện hóa, cơng nghệ nguội nhanh tạo tinh thể nano từ
tính...với nhiều sáng chế nổi bật đã góp phần khẳng định được vai trị của công nghệ