Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO3 với dịch chiết vỏ trái chuối hột (tt)

ĐẠI HỌC HUẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

PHAN THỊ THỦY TIÊN

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC
TỪ DUNG DỊCH AgNO3 VỚI DỊCH
CHIẾT VỎ TRÁI CHUỐI HỘT
Demo Version - Select.Pdf SDK

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA VÔ CƠ
THEO ĐỊNH HƯỚNG NGHIÊN CỨU

Thừa Thiên Huế, năm 2017


ĐẠI HỌC HUẾ
TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

PHAN THỊ THỦY TIÊN

NGHIÊN CỨU TỔNG HỢP NANO BẠC
TỪ DUNG DỊCH AgNO3 VỚI DỊCH
CHIẾT VỎ TRÁI CHUỐI HỘT
Chuyên ngành: Hóa vô cơ
số: 60.44.01.13
Demo VersionMã
- Select.Pdf
SDK

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA VÔ CƠ

THEO ĐỊNH HƯỚNG NGHIÊN CỨU

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC
PGS. TS. Võ Văn Tân

Thừa Thiên Huế, năm 2017

i


LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi, các số liệu và
kết quả nghiên cứu ghi trong luận văn là trung thực, được các đồng tác giả cho phép
sử dụng và chưa từng được công bố trong bất kỳ một công trình nào khác.
Thừa Thiên Huế, tháng 10 năm 2017
Tác giả luận văn

Phan Thị Thủy Tiên

Demo Version - Select.Pdf SDK

ii


Lời Cảm Ơn
Để hoàn thành luận văn này em xin chân thành cảm ơn thầy giáo,
PGS.TS. Võ Văn Tân đã tận tình giúp đỡ và hướng dẫn tận tình em
hoàn thành đề tài này.
Em xin gửi lời cảm ơn sâu sắc đến quý Thầy, Cô giáo tổ Hóa
Vô Cơ, Khoa Hóa- Trường ĐHSP Huế đã giúp đỡ và tạo mọi điều

kiện cho em trong quá trình thực hiện đề tài.
Em xin gửi lời cảm ơn chân thành đến thầy Phạm Việt Tý đã
giúp đỡ em trong quá trình thực nghiệm để hoàn thành đề tài này.
Cuối cùng, em xin chân thành cảm ơn gia đình và bạn bè đã ủng hộ
Demo
Select.Pdf
và giúp
đỡ tậnVersion
tình để em- hoàn
thành đề SDK
tài này.

Huế, tháng 10 năm 2017
Học viên
Phan Thị Thủy Tiên

iii


MỤC LỤC
Trang
Trang phụ bìa ............................................................................................................... i
Lời cam đoan ...............................................................................................................ii
Lời cảm ơn ................................................................................................................ iii
MỤC LỤC ................................................................................................................... 1
DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT ............................................................................ 3
DANH MỤC CÁC BẢNG.......................................................................................... 4
DANH MỤC CÁC HÌNH ........................................................................................... 5
MỞ ĐẦU .................................................................................................................... 7
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN LÝ THUYẾT ............................................................ 9

1.1. Giới thiệu về công nghệ nano .............................................................................. 9
1.1.1. Khái niệm và nguồn gốc của công nghệ nano .................................................. 9
1.1.2. Cơ sở khoa học của công nghệ nano ................................................................. 9
1.1.3. Ứng dụng của công nghệ nano trong sinh học và y học ................................. 10
1.2. Hạt nano bạc ....................................................................................................... 11

Demo
Version
Select.Pdf SDK
1.2.1. Giới thiệu
về bạc
kim loại- ...............................................................................
11
1.2.2. Đặc tính kháng khuẩn của bạc ........................................................................ 12
1.2.3. Cơ chế kháng khuẩn của bạc ........................................................................... 13
1.3. Các phương pháp chế tạo hạt nano kim loại ...................................................... 14
1.3.1. Phương pháp ăn mòn laze ............................................................................... 14
1.3.2. Phương pháp khử hóa học ............................................................................... 14
1.3.3. Phương pháp khử vật lý .................................................................................. 15
1.3.4. Phương pháp khử hóa lý ................................................................................. 15
1.3.5. Phương pháp khử sinh học .............................................................................. 15
1.4. Giới thiệu về hạt nano bạc.................................................................................. 15
1.4.1. Các phương pháp phân tích hạt nano bạc ....................................................... 16
1.4.2. Ứng dụng của nano bạc ................................................................................... 19
1.5. Tổng quan về trái chuối hột ............................................................................... 21
1.5.1. Giới thiệu......................................................................................................... 21

1

1.5.2. Phân bố và sinh thái ........................................................................................ 23
1.5.3. Thành phần hóa học của trái chuối hột ........................................................... 23
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM ............................................................................. 28
2.1. Nguyên liệu, dụng cụ, hóa chất .......................................................................... 28
2.1.1. Nguyên liệu ..................................................................................................... 28
2.1.2. Dụng cụ, hóa chất và thiết bị thí nghiệm ........................................................ 28
2.1.2.1. Dụng cụ ........................................................................................................ 28
2.1.2.2. Hóa chất ....................................................................................................... 28
2.1.2.3. Thiết bị ......................................................................................................... 28
2.2. Quy trình thực nghiệm ....................................................................................... 29
2.2.1. Quy trình chung để tổng hợp dịch chiết vỏ trái chuối hột .............................. 29
2.2.2. Tổng hợp dung dịch nano bạc ......................................................................... 29
2.3. Thử hoạt tính sinh học và kháng khuẩn của nano bạc ....................................... 30
2.3.1. Phương pháp đục lỗ thạch ............................................................................... 30
2.3.2. Ứng dụng bảo quản trái cây ............................................................................ 31
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN ......................................................... 32
3.1. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình chiết vỏ trái chuối hột ........... 32
3.1.1. NghiênDemo
cứu điều
chế dịch- chiết
vỏ trái chuối
Version
Select.Pdf
SDKhột ........................................... 32
3.1.2. Ảnh hưởng dịch chiết vỏ chuối hột tươi, khô trong việc tạo nano Ag ........... 33
3.1.3. Ảnh hưởng thời gian đến việc nấu vỏ chuối hột ............................................. 34
3.1.4. Ảnh hưởng nhiệt độ đến việc nấu vỏ chuối hột .............................................. 36
3.2. Khảo sát yếu tố ảnh hưởng của dung dịch bạc nitrat tới việc hình thành nano bạc .... 38
3.2.1. Ảnh hưởng nồng độ trong việc hình thành nano bạc ...................................... 38
3.2.2. Ảnh hưởng tỉ lệ dịch chiết vỏ trái chuối hột và dung dịch AgNO3................. 40

3.2.3. Ảnh hưởng của pH trong việc hình thành nano bạc........................................ 41
3.2.4. Ảnh hưởng của thời gian hình thành nano bạc ............................................... 43
3.3. Quy trình tổng hợp nano bạc từ dung dịch AgNO3 với dịch chiết vỏ trái chuối hột ... 44
3.4. Hoạt tính sinh học dung dịch nano bạc .............................................................. 47
3.5. Ứng dụng nano bạc bảo quản trái cây tươi ........................................................ 48
KẾT LUẬN .............................................................................................................. 50
TÀI LIỆU THAM KHẢO ...................................................................................... 51

2


DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

Ký hiệu Tiếng Anh

Diễn giải

Abs

Absorbance

Khả năng hấp thụ

TEM

Transmission Electron Microscopy

Kính hiển vi điện tử qua

UV-Vis Ultraviolet-visible spectroscopy

Demo Version - Select.Pdf SDK

3

Phổ hấp thụ phân tử


DANH MỤC CÁC BẢNG

Trang
Bảng 1.1. Độ dài tới hạn của một số tính chất của vật liệu ....................................... 10
Bảng 1.2. Số nguyên tử bạc trong một đơn vị thể tích ............................................. 12
Bảng 3.1. Giá trị mật độ quang thu được khi điều chế nano bạc bằng vỏ chuối hột
khô và tươi................................................................................................................. 34
Bảng 3.2. So sánh thời gian nấu vỏ trái chuối hột .................................................... 35
Bảng 3.3. So sánh nhiệt độ nấu vỏ trái chuối hột...................................................... 37
Bảng 3.4. Nồng độ tối ưu trong quá trình hình thành nano bạc ................................ 39
Bảng 3.5. So sánh tỉ lệ dịch chiết vỏ trái chuối hột và dung dịch AgNO3 ................ 41
Bảng 3.6. pH tối ưu trong quá trình hình thành nano bạc ......................................... 42
Bảng 3.7. Thời gian tối ưu trong quá trình hình thành nano bạc .............................. 44
Bảng 3.8. Kết quả khả năng kháng các chủng vi sinh vật của dung dịch nano bạc ...... 47

Demo Version - Select.Pdf SDK

4


DANH MỤC CÁC HÌNH
Trang

Hình 1.1. Hạt nano vàng sử dụng trong truyền dẫn thuốc. ....................................... 11
Hình 1.2. Tác động của ion bạc lên vi khuẩn ............................................................ 13
Hình 1.3. Ion bạc vô hiệu hóa enzym chuyển hóa oxy của vi khuẩn........................ 13
Hình 1.4. Ion bạc liên kết với các bazơ của DNA .................................................... 14
Hình 1.5.Mô hình nguyên lý của TEM so với kính hiển vi quang học..................... 16
Hình 1.6. Ảnh TEM của các hạt nano bạc kích thước 10 nm ................................... 16
Hình 1.7. Sơ đồ đo UV-Vis ....................................................................................... 17
Hình 1.8. Ảnh UV-VIS của các hạt nano bạc ........................................................... 18
Hình 1.9. Bình sữa làm bằng nhựa có pha thêm nano bạc ........................................ 19
Hình 1.10. Tất làm bằng sợi nilon có pha nano bạc .................................................. 20
Hình 1.11. Điều hòa sử dụng bộ lọc nano bạc .......................................................... 20
Hình 1.12. Khẩu trang nano bạc do viện môi trường sản xuất ................................. 20
Hình 1.13. Các dược phẩm sử dụng nano bạc .......................................................... 21
Hình 1.14. Ảnh SEM của các hạt nano bạc kết hợp với film polyolefin .................. 21

Demo
Version
- Select.Pdf
SDK
Hình 1.15. Các
sản phầm
có chứa
nano bạc .............................................................
21
Hình 1.16. Mặt cắt trái chuối hột .............................................................................. 22
Hình 2.1. Chuối hột ................................................................................................... 28
Hình 2.2. 1) Dung dịch AgNO3 2) Dịch chiết vỏ trái chuối hột 3) Nano Ag ........... 30
Hình 3.1. Phổ hồng ngoại dịch chiết vỏ trái chuối hột.............................................. 32
Hình 3.2. Phổ UV-Vis so sánh mật độ quang tạo nano bằng vỏ chuối hột tươi, khô
và dịch chiết .............................................................................................................. 33

Hình 3.3. Ảnh TEM các mẫu nano bạc nano bằng vỏ chuối hột tươi (a) và khô (b) ... 34
Hình 3.4. Phổ UV-Vis khảo sát thời gian nấu vỏ trái chuối hột. .............................. 35
Hình 3.5. Ảnh TEM mẫu nano bạc trong thời gian nấu dịch chiết 30 phút. ............. 36
Hình 3.6. Phổ UV-Vis khảo sát nhiệt độ nấu vỏ trái chuối hột ................................ 37
Hình 3.7. Ảnh TEM mẫu nano bạc ở nhiệt độ dịch chiết 80oC ................................ 38
Hình 3.8. Phổ UV-Vis khảo sát nồng độ tối ưu ....................................................... 39
Hình 3.9. Ảnh TEM mẫu nano bạc với nồng độ tối ưu AgNO3 2,5mM ................... 40

5


Hình 3.10. Phổ UV-Vis khảo sát tỉ lệ dịch chiết vỏ trái chuối hột và dung dịch AgNO3...... 40
Hình 3.11. Mẫu TEM nano bạc ở tỉ lệ dịch chiết và AgNO3 (mL/mL) 1:2 .............. 41
Hình 3.12. Phổ UV-Vis khảo sát ảnh hưởng của pH trong việc hình thành nano bạc..... 42
Hình 3.13. Ảnh TEM mẫu nano bạc ở điều kiện pH = 8 .......................................... 43
Hình 3.14. Phổ UV-Vis khảo sát ảnh hưởng của thời gian trong việc hình thành
nano bạc..................................................................................................................... 44
Hình 3.15. Phổ UV-Vis dịch chiết vỏ chuối hột khô ................................................ 45
Hình 3.16. Phổ UV-Vis của thời gian và nhiệt đô tối ưu nấu dịch chiết .................. 45
Hình 3.17. Phổ UV-Vis của nồng độ và tỉ lệ dịch chiết vỏ trái chuối hột, dung dịch
AgNO3 tối ưu ............................................................................................................ 46
Hình 3.18. Phổ UV-Vis của pH và thời gian tạo nano bạc tối ưu ............................. 46
Hình 3.19. Kết quả TEM mẫu nano bạc thu được .................................................... 47
Hình 3.20. Mẫu thử quả đào trắng với dung dịch nano bạc ở các nồng độ khác nhau....... 48

Demo Version - Select.Pdf SDK

6

MỞ ĐẦU
Từ lâu loài người đã biết đến tác dụng sát khuẩn mạnh của bạc, chén bát, thìa
nĩa, nồi niêu của người La Mã cổ, của các vua chúa phong kiến,.. đã chứng minh
điều đó. Trong chiến tranh thế giới thứ nhất, người ta thậm chí còn sử dụng các sản
phẩm từ bạc để điều trị nhiễm trùng trước khi thuốc kháng sinh ra đời. Tuy nhiên,
tác dụng này của bạc không được ứng dụng rộng rãi do giá thành cao. Những năm
gần đây, công nghệ nano ra đời, con người đã chế tạo được bạc ở kích thước nano,
và ứng dụng của bạc cũng được đưa lên một tầm cao mới. Nghiên cứu đã chỉ ra
rằng khi ở kích thước nano (từ 1 đến 100 nm), hoạt tính sát khuẩn của bạc tăng lên
khoảng 50000 lần so với bạc dạng khối, như vậy 1 gam bạc nano có thể sát khuẩn
cho hàng trăm mét vuông chất nền [35]. Điều này sẽ giúp cho khối lượng bạc sử
dụng trong các sản phẩm sẽ giảm rất mạnh, nên tỷ trọng của bạc trong giá thành trở
nên không đáng kể. Sở dĩ nano bạc được nghiên cứu ứng dụng vào việc kháng
khuẩn vì bạc có tính kháng khuẩn mạnh và không gây tác dụng phụ, không gây độc
cho người và vật nuôi khi nhiễm lượng nano bạc bằng nồng độ diệt khuẩn (khoảng

Demo
- Select.Pdf
nồng độ nhỏhơn
100Version
ppm), không
gây ô nhiễmSDK
môi trường. Chính vì vậy, giới khoa
học đang đầu tư nghiên cứu tổng hợp nano bạc để phục vụ cho các ứng dụng trong
y học, nhất là khi hiện tượng vi khuẩn kháng sinh ngày càng phổ biến như ngày nay.
Có nhiều phương pháp tổng hợp hoặc sản xuất hạt nano liên quan đến việc
sử dụng các hóa chất độc hại, chuyển đổi vật liệu thấp, yêu cầu về năng lượng cao,
thanh lọc khó khăn và lãng phí. Do đó, ngày càng có nhiều nhu cầu phát triển các
quá trình thân thiện với môi trường để tổng hợp các hạt nano mà không sử dụng
các hóa chất độc hại. Các phương pháp sinh tổng hợp sử dụng vi sinh vật hoặc

chiết xuất thực vật đã trở thành một phương pháp thay thế đơn giản và khả thi đối
với các quy trình tổng hợp hóa học và phương pháp vật lý. Nhưng phương pháp
hóa học được xem là rẻ tiền và ít rủi ro nhất. Tăng cường mối quan tâm đến vấn đề
môi trường, trong đề tài này, chúng tôi hướng đến phương pháp tổng hợp hạt nano
bạc bằng cách sử dụng các chất chiết xuất từ thực vật. Quá trình điều chế hạt nano
là lành tính, không sử dụng bất kỳ hóa chất độc hại nào bằng cách sử dụng một số

7


nguyên vật liệu xanh như dịch chiết lá chè [5], dịch chiết tổng hợp nano bạc với tác
nhân khử từ dịch chiết lá Mulberry [8] (dâu tằm ăn) có kích thước trung bình
khoảng 20nm, kháng một số chủng vi khuẩn Staphylococcus aureus và Shigella.
Tổng hợp nano vàng với tác nhân khử từ dịch chiết của lá Teraxacum officinale
(cây Bồ Công Anh) có kích thước nano ở nhiệt độ phòng [11].
Chuối hột dễ trồng, mua dễ dàng. Chuối hột – tên khoa học là Musa
balbisiana Colla, thuộc họ Musaceae. Vỏ chuối vốn có nhiều polyme như lignin,
hemicellulose và pectin (Happi Emaga và cộng sự, 2007 ) [15] có thể được sử
dụng trong quá trình tổng hợp các hạt nano bạc. Với những lý do trên, chúng tôi
chọn đề tài nghiên cứu với nội dung “Nghiên cứu tổng hợp nano bạc từ dung
dịch AgNO3 với dịch chiết vỏ trái chuối hột”

Demo Version - Select.Pdf SDK

8