Báo cáo nghiên cứu khoa học " KHảO SÁT ảNH HƯởNG CủA PHƯƠNG PHÁP KếT TủA ĐếN Sự HÌNH THÀNH STRONTI TETRABORAT " pptx

1

KHảO SÁT ảNH HƯởNG CủA PHƯƠNG PHÁP KếT TủA
ĐếN Sự HÌNH THÀNH STRONTI TETRABORAT
Phan Thị Hoàng Oanh
Trường Đại học Khoa học, Đại học Huế

I. Giới thiệu
Gốm là loại vật liệu có vị trí đặc biệt quan trọng trong lĩnh vực dân dụng
và khoa học kỹ thuật. Những năm gần đây, nhiều công trình đã đi sâu nghiên cứu
chế tạo nhiều loại vật liệu gốm cao cấp. Trong lĩnh vực chế tạo các vật liệu nhiệt
phát quang, có nhiều công trình nghiên cứu về vật liệu borat. Tính chất nhiệt phát
quang của họ borat thu hút sự chú ý của nhiều nhà nghiên cứu do chúng có đặc
tính tương thích mô nên có thể sử dụng để làm liều kế cá nhân (dùng để kiểm tra
ảnh hưởng của độ phóng xạ đối với con người ở những khu vực có nguy cơ ô
nhiễm phóng xạ) [1].
Nếu gốm được chế tạo bằng phương pháp gốm cổ điển, tức nghiền trộn
các oxit và các muối rồi nung thì thông thường nhiệt độ nung phải rất cao (hơn
1200
o
C), thời gian nung sẽ rất dài (24-72 giờ) vì lúc đó, để phản ứng được với
nhau, các ion kim loại phải khuếch tán qua một khoảng cách lớn (khoảng vài m)


2

[2, 3, 4]. Nhằm góp phần tìm kiếm phương pháp điều chế vật liệu quang SrB
4
O

7
trong điều kiện nhiệt độ thấp, chúng tôi dùng phương pháp đồng kết tủa với các
tác nhân khác nhau để điều chế stronti tetraborat SrB
4
O
7
và khảo sát sự hình
thành của vật liệu quang này ở các chế độ nung khác nhau.
II. Thực nghiệm
1. Điều chế SrB
4
O
7

Việc điều chế SrB
4
O
7
được tiến hành theo 3 hướng:
(A) Đi từ các muối Sr(NO
3
)
2
và Na
2
B
4
O
7
[1]:

Sr(NO
3
)
2
+ Na
2
B
4
O
7
= Sr B
4
O
7
 + 2 NaNO
3

(B) Điều chế Na
2
B
4
O
7
từ H
3
BO
3
và NaOH và nhỏ dung dịch Sr(NO
3
)

2

vào dung dịch mới thu được: 4 H
3
BO
3
+ 2 NaOH = Na
2
B
4
O
7
+ 7
H
2
O
Sr(NO
3
)
2
+ Na
2
B
4
O
7
= Sr B
4
O
7

 + 2 NaNO
3

(C) Điều chế (NH
4
)
2
B
4
O
7
từ H
3
BO
3
và NH
3
và nhỏ dung dịch Sr(NO
3
)
2

vào dung dịch mới thu được: 4 H
3
BO
3
+ 2 NH
3
= (NH
4

)
2
B
4
O
7
+ 5
H
2
O


3

Sr(NO
3
)
2
+ (NH
4
)
2
B
4
O
7
= Sr B
4
O
7

 + 2 NH
4
NO
3

Các hóa chất được sử dụng là loại PA. Kết tủa được làm muồi, rồi được
lọc, rửa nhiều lần, sau đó sấy khô ở 100
o
C.
2. Khảo sát ảnh hưởng của chế độ nung đến sự hình thành pha của sản
phẩm
Kết tủa sẽ được nung ở những chế độ nhiệt khác nhau để tìm điều kiện
thu được cấu trúc SrB
4
O
7
đơn pha trong sản phẩm sau nung. Nhiệt độ nung được
chọn dựa vào kết quả phân tích nhiệt (DSC - TGA). Sản phẩm nung được xác
định thành phần pha bằng phương pháp nhiễu xạ tia X (trên máy Siemen 500) và
chụp ảnh SEM.
III. Kết quả và thảo luận:
Giản đồ DSC-TGA (Hình 1) cho thấy có quá trình chuyển pha ở nhiệt độ
742,92
o
C, do đó nhiệt đô nung của mẫu được chọn từ 800
o
C trở lên.

4















5








Hình 1: Giản đồ DSC - TGA của kết tủa SrB
4
O

7
.
Các chế độ nung được chọn là 800
o
C với thời gian lưu nhiệt ở 800
o
C là 4
giờ, 900
o
C lưu nhiệt 4 giờ, 900
o
C lưu nhiệt 3 giờ.
Sản phẩm sau nung được ghi giản đồ nhiễu xạ tia X.
Kết quả nhiễu xạ tia X cho thấy:


6

- Sau khi nung ở 800
o
C/4 giờ: các sản phẩm thu được đều chứa các pha
không mong muốn: SrB
2
O
4
.H
2
O, SrB
2
O

4
, SrB
6
O
10
, NaBO
3
.4H
2
O và không
thấy xuất hiện pha SrB
4
O
7
(Hình 2).
- Sau khi nung ở 900
o
C/4 giờ: các mẫu chuyển thành dạng thủy tinh trong
suốt, giản đồ nhiễu xạ cho thấy sản phẩm thu được ở dạng vô định hình (Hình
3).




































SrB
2
O
4

.H
2
O

SrB
2
O
4


SrB
6
O
10


NaBO
3
.4H
2
O








7






Hình 2: Giản đồ X-ray của các mẫu nung ở 800
0
C/ 3 giờ.








8







Hình 3: Giản đồ X-ray của các mẫu nung ở 900
0
C/ 4 giờ.

Các kết quả trên cho thấy không thể sử dụng hai chế độ nung này.

- Sau khi nung ở 900
o
C/3 giờ: mẫu (A) và (B) ngoài SrB
4
O
7
còn có
SrB
2
O
4
. Mẫu (C) chủ yếu chứa SrB
4
O
7
(hình 4). Ảnh SEM cho thấy tinh thể của
mẫu (C) khá hoàn chỉnh, gần giống tinh thể SrB
4
O
7
chuẩn (Hình 5).
Như vậy để thu được SrB
4
O
7
gần như đơn pha, có thể điều chế theo hướng
(C), sau đó nung ở chế độ nhiệt 900
o

C, lưu nhiệt 3 giờ.


9







































SrB
4
O
7



10

Hình 4: Giản đồ X-ray của các mẫu (C) nung ở 900
0
C/ 3 giờ.

11





Hình 5: Ảnh SEM của mẫu (C) nung ở 900
0
C/3 giờ

So sánh với phương pháp của Santiago (điều chế theo hướng (A), nung ở
900
o
C trong 20 giờ [1]), thì thời gian nung đã được rút ngắn đi rất nhiều. Ngoài
ra, do trong hệ không có mặt Na
+
, sản phẩm sẽ không bị hấp phụ ion natri nên dự
kiến các tính chất quang sẽ tốt hơn.
IV. Kết luận:
 Đã chọn được các chất đầu và phương pháp thích hợp để điều chế tốt
kết tủa stronti tetrborat.

12
 Đã chọn được chế độ nung thích hợp để điều chế tinh thể SrB
4
O
7
đơn
pha và đã cải tiến được chế độ nung so với các tác giả khác.
TÀI LIệU THAM KHảO
1. M. Santiago. Thermo luminescence of strontium tetraborate. Phys.
State. Sol. (a), 167 (1998) 233-236.
2. Yu. S. Oselekchid. Crystal growth and properties of strontium
tetraborate. Journal of Crystal Growth, 135 (1994) 373-376.
3. Anthony Diaz, Douglas A. Keszler. Red, green and blue Eu
2+

luminescence in solid state borates. Materials Research Bullentin.
Vol. 31 (1990) 147-151.
4. W. Xu, J. R. Peterson. Stabilization of Nd
2+
in strontium
tetraborate. Journal of Alloys and Compounds, 249 (1997) 213-216.

A STUDY OF THE EFFECT OF THE PRECIPITATION METHODS
ON THE STRONTIUM TETRABORATE FORMATION


13
Phan Thi Hoang Oanh
College of Sciences, Hue University

SUMM ARY
Strontium tetraborate ceramic is prepared by different precipitation
methods and burned at different temperature conditions. The suitable initial
chemicals and suitable precipitation methods for preparing strontium tetraborate
were found. We have also chosen suitable burning condition to produce SrB
4
O
7

single phase. The burning temperature and burning time are much lower than
those of other authors.