ASTM D87-09 (2018). Standard Test Method for Melting Point of Petroleum Wax (Cooling Curve)

Обозначение: D87-09 Техническая ассоциация целлюлозно-
(Переутвержден в 2018 г.) бумажной промышленности

Обозначение: 55/77(83) Стандартный метод Т 630m-61
Метод 1402-Федераотного стандарта

на метод испытаний №791b
Британский стандарт 4695

СТАНДАРТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТОЧКИ
ПЛАВЛЕНИЯ НЕФТЯНОГО ПАРАФИНА (КРИВАЯ
ОХЛАЖДЕНИЯ)

STANDARD TEST METHOD FOR MELTING POINT OF
PETROLEUM WAX (COOLING CURVE)

Федеральное агентство
по техническому регулированию и

метрологии (Росстандарт)

ФБУ «КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»

Перевод выполнен: 10.04.2019
№: 3646-19/ASTM

Москва
2019 год

Данный перевод выполнен ФБУ «КВФ «Интерстандарт» Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии согласно лицензии Американского общества по

материалам и их испытаниям (ASTM International) 100 Ваrr Harbor Drive, West Conshohocken, PA
19428, USA. ASTM International не утверждает и не подтверждает эти переводы, и при любых
обстоятельствах в качестве оригинальной версии может рассматриваться только английская
версия со знаком копирайта ASTM International. Копирование указанных переводов какой-либо
Стороной, кроме ASTM International или ФБУ «КВФ «Интерстандарт», строго запрещено в
соответствии с законодательством США и международным авторским правом.

This translation is executed by FBU “CIC “Interstandard” of Federal Agency on Technical Regulating and
Metrology under the license of American Society for Testing and Materials (ASTM International) 100 Ваrr
Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. ASTM International does not approve and does not
confirm these translations and in any cases only the English version published with a sign of ASTM
International copyright can be considered as the original version. Reproduction of the specified
translations by any Party, except for ASTM International or FBU “CIC “Interstandard”, is strictly forbidden
according to the USA legislation and international copyright.

Федеральное бюджетное учреждение
Консультационно-внедренческая фирма в области
международной стандартизации и сертификации
ФБУ «КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»
Ленинский проспект, д. 9,
Москва, 119049
Тел.: (499) 236-54-49
Факс: (499) 230-13-72
E-mail:
/>
Обозначение: D87-09 ASTM D87-09(2018)
(Переутвержден в 2018 г.)
Техническая ассоциация целлюлозно-
бумажной промышленности

Стандартный метод Т 630m-61
Метод 1402-Федераотного стандарта

на метод испытаний №791b
Британский стандарт 4695

Обозначение: 55/77(83)

Стандартный метод определения точки плавления нефтяного
парафина (кривая охлаждения)1

Данный стандарт выпущен под постоянным обозначением D87; число,
непосредственно идущее после этого обозначения, указывает на год
первоначального принятия стандарта или, в случае его пересмотра, год
последнего пересмотра. Число в круглых скобках указывает год последнего
переутверждения. Надстрочный индекс ε (эпсилон) указывает редакционные
изменения после последнего пересмотра или переутверждения.

1. Область применения

1.1 Настоящий метод испытаний распространяется на определение
температуры плавления (по кривой охлаждения) нефтяного парафина. Метод не
подходит для парафина группы вазелинов, микрокристаллических парафинов
или смесей таких парафинов с твердым парафином или чешуйчатым
парафином.

ПРИМЕЧАНИЕ 1 — В отношении дополнительных методов, применяемых для
испытаний нефтяного парафина см. Метод испытаний D127 и Метод испытаний D938.

1 Данный метод испытаний находится в ведении Комитета ASTM D02 по нефтепродуктам, жидким

топливам и смазочным материалам, и в непосредственной ответственности Подкомитета D02.10.0А по
физическим/химическим свойствам.

В IP данный метод испытаний находится в ведении Комитета по стандартизации. Данный метод испытаний
был утвержден как совместный стандарт ASTM-IP в 1966 г.

Настоящее издание утверждено 1 октября 2018 г. Опубликовано в ноябре 2018 г. Первоначально стандарт
утвержден в 1921 г. Последнее предыдущее издание утверждено в 2014 г. как D87-09(2014).
DOI:10.1520/D0087-09R18.

1

ASTM D87-09(2018)

Результаты могут отличаться в зависимости от используемого метода. Для
фармацевтического вазелина обычно используют Метод испытаний D127.

1.2 Значения, указанные в единицах СИ, должны рассматриваться как
стандартные. Значения, указанные в скобках после единиц СИ, приведены
только для информации и не считаются стандартными.

1.3 Данный стандарт не претендует на полноту описания всех мер
безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием. Вся
ответственность за установление соответствующих правил техники
безопасности, мер по охране здоровья и окружающей среды, а также
определение пределов применимости регламентов до начала использования
данного стандарта, лежит на пользователе стандарта.

1.4 Данный международный стандарт был разработан в соответствии
с международно-признанными принципами стандартизации, установленными

Постановлением о принципах разработки международных стандартов,
руководств и рекомендаций, выпущенным Комитетом по техническим
барьерам в торговле (TBT) Всемирной торговой организации.

2. Ссылочные документы

2.1Стандарты ASTM:2
D127 Метод определения точки каплеобразования при плавлении
нефтяного парафина, включая петролатум
D938 Метод определения точки застывания нефтяных парафинов,
включая петролатум
D6299 Методика применения статистических методик обеспечения
качества и контрольных карт для оценки характеристик аналитической системы
измерений
Е1 Спецификация на стеклянные жидкостные термометры ASTM

2 Для поиска стандартов ASTM, на которые даны ссылки, посетите вебсайт ASTM www.astm.org или
свяжитесь со Службой заказов ASTM по адресу В отношении информации о томе
Ежегодника стандартов ASTM см. страницу Document Summary на сайте ASTM.

2

ASTM D87-09(2018)

3. Терминология

3.1 Определения:
3.1.1 точка плавления (по кривой охлаждения) нефтяного парафина —
температура, при которой расплавленный парафин сначала демонстрирует
минимальную скорость изменения температуры, когда ему дают охлаждаться в

предписанных условиях.
3.1.1.1 Пояснение — Так называемая «Американская точка плавления»
произвольно берется на 1,65°С (3°F) выше точки плавления нефтяного
парафина (по кривой охлаждения).

4 Краткое описание метода

4.1 В Процедуре A (Ручной метод) образец расплавленного парафина в
пробирке, оснащенной термометром или эквивалентным устройством для
измерения температуры, помещают в воздушный термостат, который, в свою
очередь, помещен в водяной термостат, поддерживаемый при температуре от
16°C до 28°С (от 60°F до 80°F). По мере охлаждения расплавленного парафина
периодически снимают показания температуры. Когда произойдет застывание
(отвердение) парафина, скорость изменения температуры уменьшится, давая
плоский участок на кривой охлаждения. Температуру в этой точке записывают
как точку плавления (по кривой охлаждения) пробы парафина.

4.2 В Процедуре B, используется автоматический анализатор. По мере
охлаждения расплавленного парафина понижение температуры пробы
измеряют каждые 15 с отсчетом до 0,01°C (0,1°F). Считается, что точка
плавления достигнута, если пять последовательных измерений постоянны в
пределах данного температурного интервала, обычно 0,1°C (0,2°F).

3

ASTM D87-09(2018)

5. Значение и применение

5.1 Определение точки плавления (по кривой охлаждения) является

испытанием, которое широко применяется поставщиками парафина и
заказчиками; его легко применять, особенно к нефтяным парафинам, а не к
высокопарафинистым соединениям или кристаллическим парафинам. Плоский
участок кривой охлаждения появляется у образцов, содержащих значительное
количество углеводородов, которые кристаллизуются при той же самой
температуре, выделяя теплоту плавления, таким образом, временно замедляя
скорость понижения температуры. В общем, нефтяные парафины с большим
содержанием углеводородов сложной структуры или парафины, имеющие
аморфную форму в твердом состоянии, плоского участка на кривой охлаждения
не показывают.

6 Аппаратура

6.1 Аппаратура, необходимая для Процедуры A, описана в
Приложении А1.

6.2 Автоматический измерительный прибор состоит из ванны (например,
алюминиевого блока с двумя измерительными позициями, двумя отверстиями
для размещения пробирок и двумя отверстиями для датчиков температуры).
Прибор может быть дополнительно снабжен цифровым дисплеем и принтером.

6.2.1 Температуру ванны поддерживают между 22°C и 26°C (72°F и 79°F).
Для повышения температуры используют нагреватель, а для понижения
температуры используют охлаждающее устройство с циркуляцией холодной
воды.

6.2.2 Температуру можно контролировать с помощью калиброванного
термометра или электронного измерителя температуры, имеющего
эквивалентную прецизионность и точность.

6.3 Допустимы эквивалентные автоматические приборы других типов.

4

ASTM D87-09(2018)

7. Образец для испытания

7.1 Получают пробу парафина, представительную для испытываемой
партии. От каждой испытываемой единицы получают порцию парафина,
взвешивая примерно 25 г для каждого определения точки плавления.

8. Процедура A (Ручной метод)

8.1 Поддерживают воздушный термостат в надлежащем положении в
водяной бане. Наполняют водяную баню на 13 мм (1/2 дюйма) от верхнего края
водой при температуре от 16 C до 28°С (от 60°F до 80°F). Температуру бани
сохраняют в этих пределах в процессе всего испытания.

8.2 Нагревают пробу парафина не менее чем на 8°С (15°F) выше
ожидаемой точки плавления (см. прим. 2). Чтобы нагреть пробу парафина,
используют подходящий контейнер в печи или на водяной бане, которую
поддерживают при температуре 93°С (200°F). Необходимо избегать
применения нагрева напрямую, такого как с помощью пламени или
нагревательной плитки. Нельзя держать пробу парафина в расплавленном
состоянии дольше 1 ч.

ПРИМЕЧАНИЕ 2 — Если не имеется предварительной оценки точки плавления
пробы, ее нагревают до температуры на 10°С (15°F) выше температуры, при которой
парафин полностью расплавляется, или до 90°C - 93°С (195°F - 200°F), прежде чем

переходить к следующему этапу.

8.3 Заполняют испытательную пробирку до высоты 51 мм (2 дюйма)
расплавленной пробой. Вставляют устройство для измерения температуры
точки плавления в середину пробки. При использовании термометра, его
помещают так, чтобы при погружении на 79 мм (31/8 дюйма) линия погружения
находилась у нижней поверхности пробки. Вставляют пробку в испытательную
пробирку таким образом, чтобы нижняя часть шарика термометра или
эквивалентного датчика измерения температуры располагалась на расстоянии

5

ASTM D87-09(2018)

10 мм (3/8 дюйма) от дна пробирки. Поддерживают пробирку в сборе в
воздушном термостате в соответствии с рис. А1.1, в то время как температура
расплавленного парафина все еще не менее чем на 8°С (15°F) выше ожидаемой
точки плавления (прим. 2).

8.4 Снимают показание термометра каждые 15 с. Записывают каждое
показание с точностью, по крайней мере, 0,05°С (0,1°F). Наблюдают
последовательно показания, чтобы определить появление плоского участка
кривой. Идентифицируют этот плоский участок по первым пяти
последовательным показаниям, которые согласуются в пределах 0,1°С (0,2°F).
Испытание можно прекратить после снятия этих пяти показаний.

ПРИМЕЧАНИЕ 3 — Если плоский участок не появится в соответствии с описанным
выше, процедуру снятия показаний продолжают либо (1) пока температура не достигнет
38°С (100°F), либо (2) пока температура не достигнет значения на 8°С (15°F) ниже
температуры, при которой парафин затвердевает (что можно наблюдать в прозрачном

термостате). В любом из этих случаев испытание прерывают и метод считают «не
применимым к данной пробе» (см. прим. 1 в отношении других методов).

9. Процедура B (Автоматический метод)

9.1 Чистую пробирку, вставленную в тефлоновый кольцевой держатель,
помещают в отверстие, предусмотренное в приборе.

9.2 Датчик температуры вставляют в центрально просверленную
заглушку, которой закрывают пробирку. Проверяют, чтобы датчик оказался на
высоте, предложенной изготовителем. Помещают пробку с датчиком обратно в
подготовленный держатель.

9.3 Доводят пробу до температуры не менее чем на 8°C (15°F) выше
ожидаемой точки плавления. Нагревают пробу в водяной ванне при
максимальной температуре 93°C (200°F).

9.4 Наливают расплавленную пробу в пробирку до метки уровня.
Помещают пробку с датчиком на пробирку в сборе.

6

ASTM D87-09(2018)

9.5 Вставляют сборку в отверстие в алюминиевом блоке и начинают
анализ в соответствии с инструкциями изготовителя.

9.6 Анализ прекратится автоматически, когда точка плавления будет
достигнута. Если в приборе имеются соответствующие устройства, найденная
точка плавления будет выведена на цифровой монитор или распечатана на

принтере, или и то и другое.

10. Расчет и протокол испытания

10.1 При использовании ручного прибора, усредняют первые пять
последовательных показаний температуры найденного плоского участка
кривой, которые согласуются в пределах 0,1°С (0,2°F). В это среднее значение
температуры вносят поправку на погрешность шкалы термометра, если
необходимо.

10.2 Автоматическое устройство усреднит первые пять последовательных
показаний датчика в пределах ±0,1°C (±0,2°F).

10.3 Результат указывают с точностью, по крайней мере, до 0,05°С (0,1°F)
как «Точку плавления нефтяного парафина (по кривой охлаждения), Метод
испытаний D87». Также указывают, было ли испытание выполнено вручную
или с использованием автоматического прибора, в случае его применения.

11. Контроль качества (QC)

11.1 Подтверждают функционирование прибора или процедуру
испытания путем анализа пробы для контроля качества (QC).

11.1.1 Если протоколы QC/подтверждение качества (QA) уже составлены
для испытательного оборудования, их можно использовать, если они
подтверждают надежность результата испытания.

7

ASTM D87-09(2018)

11.1.2 Если протокол QC/QA не составлен для испытательного
оборудования, в качестве системы QC/QA можно использовать
Приложение X1.

12. Прецизионность и систематическая погрешность3

12.1 Прецизионность — Прецизионность данного метода испытаний,

полученная с помощью статистического анализа результатов межлабораторных

исследований, следующая:

12.1.1 Повторяемость — Расхождение между двумя результатами

испытания, полученными одним и тем же оператором на одном и том же

оборудовании в одних и тех же рабочих условиях на идентичном материале

может, в конечном счете, при нормальном и правильном применении метода

испытаний, превышать нижеследующие значения только в одном случае из

двадцати:

Ручной прибор 0,11°C

Автоматический прибор 0,23°C

12.1.2 Воспроизводимость — Расхождение между двумя отдельными и

независимыми результатами, полученными разными операторами,

работающими в разных лабораториях на идентичном испытательном

материале, может, в конечном счете, при нормальном и правильном

применении метода испытаний, превышать нижеследующие значения только в

одном случае из двадцати:

Ручной прибор 0,41°C

Автоматический прибор 0,50°C

12.2 Данный метод испытаний считается пригодным для парафинов,

точка плавления которых находится между 38°С (100°F) и 82°С (180°F).

Данные значения прецизионности получены путем статистического анализа

3 Соответствующие данные имеются в штаб-квартире ASTM International и могут быть получены путем
запроса исследовательского отчета RR:D02-1617. Обратитесь в ASTM Customer Service по адресу электронной
почты

8

ASTM D87-09(2018)

результатов межлабораторного исследования 2005 г. Эти значения основаны на

исследовании, проведенном 14 лабораториями, использовавшими семь твердых
парафинов с точкой плавления в диапазоне от 52°C до 70°С (от 126°F до 158°F).

12.3 Систематическая погрешность — Систематическая погрешность
данного метода испытаний не может быть определена, т.к. в общем случае не
имеется приемлемого эталонного материала для данного анализа.

12.4 Относительная систематическая погрешность — Набор проб был
проанализирован с использованием как ручного, так и автоматического
прибора. Расхождение между двумя совокупностями измерений было не очень
значительным. Систематическая погрешность результатов измерений в
автоматическом режиме была довольно мала (усредненное расхождение 0,064).

12.4.1 На основании сравнения анализа трех наборов проб восков в
диапазоне температур плавления от 115°F до 159°F (всего для 70 результатов
обработки данных на каждый метод) и ручным и автоматическим прибором в
одной лаборатории, был получен коэффициент корреляции r2 равный 0,9999,
указывающий, что не существует систематической погрешности между двумя
режимами измерения.

13. Ключевые слова

13.1 кривая охлаждения; точка плавления; нефтяной парафин; парафин

ПРИЛОЖЕНИЕ

(Обязательная информация)

А1. АППАРАТУРА

А1.1 Пробирка — Стандартная стеклянная пробирка наружным
диаметром 25 мм (1 дюйм), длиной 100 мм (4 дюйма). На пробирку можно
нанести контрольную линию заполнения пробой на расстоянии 51 мм
(2 дюйма) от дна, и контрольная линия расположения нижней части устройства

9

ASTM D87-09(2018)

для измерения температуры должна быть на расстоянии 10 мм (3/8 дюйма) выше

дна пробирки.

А1.2 Воздушный термостат — Цилиндр внутренним диаметром 51 мм
(2 дюйма) и высотой 114 мм (41/2 дюйма), оснащенный средством для прочного

удерживания испытательной пробирки в вертикальном положении посередине

термостата. В качестве примера можно привести плотно прилегающую пробку

с отверстием посередине или металлическую пластинку-крышку с пружинным

зажимом, который удерживает испытательную пробирку прочно на месте.

А1.3 Водяная баня — Подходящий цилиндрический сосуд внутренним
диаметром 130 мм (51/8 дюйма) и высотой 152 мм (6 дюймов). Обеспечивают

сосуд подогнанной крышкой, оснащенной для удерживания воздушного

термостата вертикально таким образом, чтобы стенки и дно воздушного

термостата были окружены слоем воды толщиной 38 мм (11/2 дюйма). В

крышке должно быть отверстие, через которое можно подвесить устройство
для измерения температуры в бане на расстоянии 19 мм (3/4 дюйма) от

наружной стенки бани.

ПРИМЕЧАНИЕ А1.1 — Крышка для воздушного термостата и водяной бани может

быть изготовлена заодно, как показано на рис. А1.1.

А1.4 Термометр для измерения точки плавления — Термометр для

измерения точки плавления парафина, имеющий диапазон, показанный ниже, и

соответствующий требованиям Спецификации Е1 или техническим условиям

для термометров IP:

Диапазон температур Номер термометра

38°С – 82°С ASTM IP
100°F – 180°F
14C 17C

14F 17F

ПРИМЕЧАНИЕ А1.2 — Вместо термометра для определения точки плавления можно
использовать другие средства (например, датчик сопротивления вместе с компьютером для
регистрации данных), при условии, что результаты будут статистически эквивалентны и что

лаборатория, произведшая замену, соберет необходимые данные для демонстрации такой
эквивалентности.

10

ASTM D87-09(2018)
А1.5 Устройство для измерения температуры водяной бани — Любой
подходящий термометр или другое эквивалентное устройство, частичного
погружения с точностью до, по крайней мере, 1,0°С (2°F) в требуемом
диапазоне.
А1.6 Таймер — Интервальный таймер или секундомер.

Линия заполнения

Внутр. диам.
Внутр. диам.

Внутр. диам.

ПРИМЕЧАНИЕ 1 ― Размеры даны в дюймах (миллиметрах).

Рис. А1.1 Аппарат для определения точки плавления (по кривой
охлаждения) нефтяного парафина

11

ASTM D87-09(2018)

ПРИЛОЖЕНИЕ

(Необязательная информация)

Х1. МОНИТОРИНГ КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА

Х1.1 Подтверждают работу прибора или процедуру испытания путем
анализа пробы(проб) для контроля качества (QC).

Х1.2 Прежде чем проводить мониторинг процесса измерения
пользователю метода необходимо определить среднее значение и пределы
контроля пробы QC (см. Методику D6299 и MNL74).

Х1.3 Записывают результаты QC и анализируют контрольные карты или
используют другие статистически эквивалентные методики, чтобы подтвердить
статус статистического контроля процесса испытания в целом (см. Методику
D6299 и MNL74) (В отсутствие точных требований, приведенных в данном
методе испытаний, данный пункт дает ориентацию на периодичность
испытаний по QC). Исследуют все выпавшие из контрольных пределов данные
на выявление основной(ых) причины(причин). Результаты этого исследования
могут, но не обязательно, привести к повторной калибровке прибора.

Х1.4 Частота испытаний QC зависит от критичности измеряемого
качества, демонстрируемой стабильности процесса испытания и требований
заказчика. Обычно пробу QC необходимо анализировать каждый день
испытания плановых проб. Периодичность испытаний QC следует увеличить,
если по плану испытывают большое количество проб. Однако, если показано,
что испытания идут под статистическим контролем, частоту испытаний QC
можно уменьшить. Прецизионность испытаний проб QC необходимо
периодически проверять относительно прецизионности метода испытаний
ASTM, чтобы обеспечить качество данных (см. Методику D6299 и MNL74).

4 ASTM MNL 7, Руководство по представлению анализа карт контроля данных, 6ое издание, Раздел 3,
ASTM International, W.Conshohoken, PA.

12

ASTM D87-09(2018)

Х1.5 Рекомендуется, если возможно, чтобы тип пробы QC, который
регулярно испытывают, был представительным по отношению к планово
анализируемому материалу. Необходимо иметь достаточный запас материала
проб QC на определенный период использования, материал должен быть
гомогенным и устойчивым в предполагаемых условиях хранения.

Х1.6 См. Методику D6299 и MNL74 для дальнейшего руководства в
отношении QC и методов контрольных карт.

ASTM International не занимает никакой позиции относительно действенности
каких-либо патентных прав, заявленных в связи с любым пунктом данного стандарта.
Хотим решительно уведомить пользователей данного стандарта, что ответственность
за проверку правильности любых таких патентных прав и риск нарушения таких прав
лежит полностью на них.

Этот стандарт подлежит пересмотру в любое время ответственным техническим
комитетом и должен пересматриваться каждые пять лет, а если не пересматривается,
то должен быть повторно одобрен или отменен. Ваши предложения по пересмотру
данного стандарта или по разработке дополнительных стандартов присылайте в штаб-
квартиру ASTM International. Ваши предложения внимательно изучат на заседании
соответствующего технического комитета, которое Вы можете посетить. Если Вы
чувствуете, что Ваши комментарии не нашли должного понимания, сообщите об этом в
Комитет по стандартам по адресу, указанному ниже.

Авторские права на данный стандарт принадлежат ASTM International, 100 Barr
Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428. Отдельные копии данного стандарта можно
получить по вышеуказанному адресу или по телефону 610-832-9585, факсу 610-832-9555 или
по адресу E-mail: или на сайте ASTM: (www.astm.org). Права на
фотокопирование стандарта также могут быть защищены Центром по проверке
авторских прав США, 222 Rosewood Drive, Danvers, MA 01923, Tel: (978) 646-2600;
.

13