ASTM D128-98 E1 (2014) Standard Test Methods for Analysis of Lubricating Grease

Обозначение D 128–98 (Переутвержден в 2014 г.)ε1

СТАНДАРТНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА КОНСИСТЕНТНОЙ
СМАЗКИ
STANDARD TEST METHODS FOR ANALYSIS OF
LUBRICATING GREASE

ЗАРЕГИСТРИРОВАНО
Федеральное агентство
по техническому регулированию
и метрологии (Росстандарт)
ФБУ «КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»
Номер регистрации: 2897-16/ASTM
Дата регистрации: 26.05.2016

Москва
2016 год

Данный перевод выполнен ФБУ «КВФ «Интерстандарт» Федерального агентства по
техническому регулированию и метрологии согласно лицензии Американского общества по
материалам и их испытаниям (ASTM International) 100 Ваrr Harbor Drive, West Conshohocken, PA
19428, USA. ASTM International не утверждает и не подтверждает эти переводы, и при любых
обстоятельствах в качестве оригинальной версии может рассматриваться только английская
версия со знаком копирайта ASTM International. Копирование указанных переводов какой-либо
Стороной, кроме ASTM International или ФБУ «КВФ «Интерстандарт», строго запрещено в
соответствии с законодательством США и международным авторским правом.

This translation is executed by FBU “CIC “Interstandard” of Federal Agency on Technical Regulating and
Metrology under the license of American Society for Testing and Materials (ASTM International) 100 Ваrr
Harbor Drive, West Conshohocken, PA 19428, USA. ASTM International does not approve and does not
confirm these translations and in any cases only the English version published with a sign of ASTM

International copyright can be considered as the original version. Reproduction of the specified
translations by any Party, except for ASTM International or FBU “CIC “Interstandard”, is strictly forbidden
according to the USA legislation and international copyright.

Федеральное бюджетное учреждение
Консультационно-внедренческая фирма в области
международной стандартизации и сертификации
ФБУ «КВФ «ИНТЕРСТАНДАРТ»
Ленинский проспект, д. 9,
Москва, В - 49, ГСП-1, 119991
Тел.: (499) 236-54-49
Факс: (499) 230-13-72
E-mail:
/>
ASTM D 128-98(2014)ε1

Обозначение D 128–98 (Переутвержден в 2014 г.)ε1

Стандартные методы анализа консистентной смазки1

Данный стандарт выпущен под постоянным обозначением D 128; число,
непосредственно идущее после этого обозначения, указывает на год
первоначального принятия стандарта или, в случае его пересмотра, год
последнего пересмотра. Число в круглых скобках указывает год последнего
переутверждения. Надстрочный индекс ε (эпсилон) указывает редакционные
изменения после последнего пересмотра или переутверждения.

Данный стандарт утвержден для применения агентствами
Министерства обороны США.

ε1 ПРИМЕЧАНИЕ — Ссылка на пункт в подразделе 21.1 исправлена
редакцией в июле 2015 г.

1. Область применения

1.1 Настоящие методы анализа охватывают смазки минерального типа,
состоящие главным образом из нефтяного масла и мыла. Компонентами,
подлежащими определению, могут быть мыло, неомыляемое вещество,
(нефтяное масло и т.п.), вода, свободная щелочность, свободная жирная
кислота, жир, глицерин и нерастворимые вещества.

ПРИМЕЧАНИЕ 1 — Любые из методов испытаний, описанных в данном документе,
лучше всего использовать опытному аналитику по смазкам, который в случае
необходимости также сможет внести соответствующие доработки в методики.

1 Данные методы испытаний находятся в ведении Комитета ASTM D02 по нефтепродуктам, жидким
топливам и смазочным материалам, и в непосредственной ответственности Подкомитета D02.G0.01 по
химическим и общим лабораторным испытаниям.

Настоящее издание утверждено 1 октября 2014 г. Опубликовано в ноябре 2014 г. Первоначально стандарт
утвержден в 1922 г. Последнее предыдущее издание утверждено в 2008 г. как D 128-98(2008). DOI:
10.1520/D0128-98R14Е01.

1

ASTM D 128-98(2014)ε1

1.2 Дополнительный метод испытаний описан в Приложении X1. Данный

метод испытаний предназначен к использованию в первую очередь для смазок,

содержащих загустители, которые в значительной степени нерастворимы в

н-гексане, а также для смазок, которые нельзя проанализировать обычными

методами из-за наличия в них таких компонентов, как ненефтяные жидкости и

загустители на немыльной основе, или и то и другое. В некоторых случаях

такие компоненты могут реагировать с сильной кислотой или щелочными

растворами.

1.3 Данные методы испытаний приведены в следующем порядке:

Определение золы Разделы
Нерастворимые вещества, мыло, жир, нефтяное масло 7 – 11
и неомыляемое вещество 12 – 20
Свободная щелочь и свободная кислота
Вода 21 – 23
Глицерин (количественно) 24

25 – 29

1.4 Значения, указанные в единицах СИ, должны рассматриваться как
стандартные. Никакие другие единицы измерения не включены в данный
стандарт.

1.5 Данный стандарт не претендует на полноту описания всех мер
безопасности, если таковые имеются, связанных с его использованием. Вся

ответственность за установление соответствующих правил техники
безопасности и мер по охране здоровья, а также определение пределов
применимости регламентов до начала использования данного стандарта
лежит на пользователе стандарта.

2. Ссылочные документы

2.1 Стандарты ASTM:2
D 95 Метод определения содержания воды в нефтепродуктах и битумных

2 Для поиска стандартов ASTM, на которые даны ссылки, посетите вебсайт ASTM www.astm.org или
свяжитесь со Службой заказов ASTM по адресу В отношении информации о томе
Ежегодника стандартов ASTM см. страницу Document Summary на сайте ASTM.

2

ASTM D 128-98(2014)ε1

материалах с помощью перегонки
D 156 Метод определения цвета нефтепродуктов по Сейболту

(колориметр Сейболта)
D 217 Метод определения пенетрации консистентной смазки путем

погружения конуса
D 445 Метод определения кинематической вязкости прозрачных и

непрозрачных жидкостей (и расчет динамической вязкости)
D 473 Метод определения содержания осадка в сырой нефти и мазуте с

помощью метода экстракции
D 804 Терминология, относящаяся к продуктам переработки сосны,

включая талловое масло и родственные материалы
D1078 Метод определения интервала кипения фракций летучих

органических жидкостей
D 1193 Спецификация на воду реактивной чистоты
D 1353 Метод определения содержания нелетучих веществ в летучих

растворителях для использования в краске, лаке, глазури и родственных
материалах

3. Терминология

3.1 Определения:
3.1.1 асфальт — минеральный вяжущий материал, имеющий цвет от
темно-коричневого до черного, в котором преобладающими компонентами
являются битумы.
3.1.1.1 Пояснение — Асфальт может быть либо натуральным продуктом,
либо материалом, полученным в результате переработки нефти.
3.1.2 свечная смола — побочный остаточный продукт, имеющий цвет от
темно-коричневого до черного и образующийся при серийном производстве
мыла или свечей, рафинирования растительных масел, рафинирования
шерстяного жира или рафинирования отходов животных жиров.

3

ASTM D 128-98(2014)ε1

3.1.3 масленочная смазка — любая консистентная смазка, имеющая
физические свойства, такие как консистенция и текстура, подходящие для ее
использования в отверстиях для смазки с заглушками пружинного или
винтового типа.

3.1.3.1 Пояснение — Масленочные смазки включают в себя главным
образом кальциевые смазки № 3 или 4 Национального института смазочных
материалов (NLGI), но также могут использоваться смазки иных видов, чем
кальциевая.

3.1.4 дегра (шерстяной жир, шерстяной воск, ланолин) — жироподобное
вещество, состоящее преимущественно из стеролов, других высших спиртов и
жирных кислот, полученных путем экстрагирования растворителем овечьей
шерсти.

3.1.5 свободная щелочь — в консистентной смазке, непрореагировавшее
основное (щелочное) вещество, содержащееся в продукте.

3.1.5.1 Пояснение — Многие смазки изготавливаются с небольшим
избытком щелочи, чтобы гарантировать полное омыление. Содержание
свободной щелочи определяется путем подкисления разбавленного
растворителем образца и обратного титрования стандартизованным
однонормальным спиртовым раствором едкого кали. Оно выражается в
пересчете на преобладающую щелочь как массовый процент от общего состава
смазки (например, массовый % гидроксида лития).

3.1.6 свободная жирная кислота — в консистентной смазке,
непрореагировавшая карбоксиловая кислота(ы), присутствующая в продукте.

3.1.6.1 Пояснение — Некоторые смазки изготавливаются с небольшим

избытком карбоксиловой кислоты, чтобы обеспечить бесщелочной продукт.
Содержание свободных жирных кислот определяется путем нейтрализации
разбавленного растворителем образца стандартизованным однонормальным
спиртовым раствором едкого калия. Независимо от фактического состава
карбоксиловой кислоты (кислот), оно выражается в пересчете на свободную

4

ASTM D 128-98(2014)ε1

олеиновую кислоту как массовый процент от общего состава смазки.

3.1.7 нерастворимые вещества — при анализе консистентных смазок,

материал, оставшийся после кислотного гидролиза, обезвоживания и

экстракции растворителем смазок, разбавленных мылом.

3.1.7.1 Пояснение — Состоят из таких веществ, как графит, дисульфид

молибдена, нерастворимые полимеры и т.п.

3.1.8 консистентная смазка — продукт дисперсии загустителя в жидкий

смазочный материал с консистенцией от полужидкой до твердой.

3.1.8.1 Пояснение — Следует всегда использовать уточняющий термин

«консистентная». Термин «смазка», используемый без уточнителя, относится

к другому продукту, а именно к определенным натуральным или обработанным

животным жирам, таким как талловый жир, свиной жир и т.п.

3.1.9 смешанное основание — в консистентной смазке, описание

загустительной системы, состоящей из мыл двух металлов.

3.1.9.1 Пояснение — Хотя смазка на смешанном основании может

изготавливаться из мыл более чем двух металлов, на практике это почти

никогда не встречается. Необязательно, чтобы все присутствующие мыла были

загустителями, хотя основный мыльный компонент должен иметь способность

образовывать структуру консистентной смазки. Поскольку смешанные мыла

редко присутствуют в равных количествах, преобладающее мыло указывается

первым.

Руководство по консистентным смазкам NLGI3

3.1.10 монтан-воск — воскообразный материал, состоящий

преимущественно из монтановой кислоты и ее эфира, высших алифатических

спиртов, а также смол, полученных при экстракции лигнита растворителем.

3.1.11 число нейтрализации — минерального масла, количество кислоты

или основания, необходимое для титрования до нейтральности и выражаемое в

3 Можно приобрести в Национальном институте смазочных материалов, расположенном по адресу: 4635
Wyandotte St., Kansas City, MO 64112-1596.

5

ASTM D 128-98(2014)ε1

виде миллиграмм-эквивалентов гидроксида калия на грамм пробы. D 804

3.1.12 NLGI — Национальный институт смазочных материалов.

3.1.13 Номер NLGI — числовая шкала для классификации диапазона

консистенции консистентных смазок, основанная на отработанной пенетрации

согласно Методам испытаний D 217.

Руководство по консистентным смазкам NLGI

3.1.14 немыльный загуститель (синтетический загуститель,

неорганический загуститель, органический загуститель) — в консистентной

смазке, любой из нескольких специально обработанных или синтетических

материалов, за исключением металлических мыл, которые могут быть

термически или механически диспергированы в жидкие смазочные материалы

для формирования структуры консистентной смазки.

Руководство по консистентным смазкам NLGI

3.1.15 остаток — жидкий или полужидкий продукт, полученный в виде

остатка при перегонке нефти и состоящий преимущественно из асфальтовых

углеводородов.

3.1.15.1 Пояснение — также известен как мазут, гудрон, жидкий асфальт,

темное нефтяное масло, хвостовые погоны нефти и остаточное масло.

3.1.16 смоляное масло — вязкая маслянистая жидкость, получаемая в

виде конденсата, когда остаток (смола) от производства терпентина

подвергается сухой деструктивной перегонке.

3.1.16.1 Пояснение — Также используется для описания специально

компаундированных масел, имеющих смоляное основание.

3.1.17 омыление — взаимодействие жиров, жирных кислот или эфиров,

как правило, с щелочью с образованием соли металла, которую обычно

называют мылом.

3.1.17.1 Пояснение — Мыльные загустители чаще всего изготавливаются

путем омыления непосредственно в базовом масле консистентной смазки.

Однако использование предварительно полученных мыл также распространено;

6

ASTM D 128-98(2014)ε1

дисперсия достигается механическими средствами и обычно с использованием
тепла.

Руководство по консистентным смазкам NLGI
3.1.18 одноосновный — в консистентной смазке, относящийся к
загустителю, состоящему из мыл, полученных только из одного металла.
3.1.19 мыло — в консистентной смазке, продукт, образующийся при
омылении (нейтрализации) жиров, жирных кислот или эфиров
неорганическими основаниями.
3.1.20 аппарат Сокслета — устройство, как правило стеклянное,
применяемое для экстрагирования растворимого вещества из смеси
растворимых и нерастворимых (как правило, твердых) веществ путем
пропускания летучего растворителя через пробу и рециркуляции растворителя
путем дефлегмации.
3.1.21 смола — битуминозный, жидкий или полутвердый материал
коричневого или черного цвета, состоящий преимущественно из битумов,
сконденсированных в процессе переработки угля, нефти, нефтеносного сланца,

дерева или иных органических материалов.
3.1.22 загуститель — в консистентной смазке, вещество, состоящее из
мелкоизмельченных твердых частиц, диспергированных в жидкий смазочный
материал для формирования структуры продукта.
3.1.22.1 Пояснение — Загуститель может иметь форму волокон
(например, различные металлические мыла), либо пластин, либо шариков
(например, некоторые немыльные загустители), которые нерастворимы, либо
не более чем очень слабо растворимы в жидком смазочном материале. Общие
требования следующие: твердые частицы должны быть крайне малы,
равномерно диспергированы и способны образовывать относительно
стабильную гелеобразную структуру с жидким смазочным материалом.

D 217
3.1.23 экстракционная гильза — в аппарате Сокслета, пористый

7

ASTM D 128-98(2014)ε1

цилиндр с закрытым концом, используемый для удержания экстрагируемого
материала и обычно сделанный из толстой волокнистой фильтровальной
бумаги, но иногда из керамики.

3.1.24 общее количество жидкого компонента — при анализе
консистентной смазки, количество растворимого в н-гексане материала,
экстрагируемого из пробы консистентной смазки.

3.1.24.1 Пояснение — Типичные материалы включают в себя нефтяное
масло, ненефтяную жидкость, растворимые жиры и растворимые присадки.

3.1.25 общее количество материала, растворимого в н-гексане — при
анализе консистентной смазки, та часть смазки (за исключением свободной
щелочи), которая в значительной степени растворима в н-гексане.

3.1.25.1 Пояснение — Типичные материалы включают в себя загустители,
наполнители, неорганические соли, асфальтены, или какие-либо их сочетания
(также включают в себя нерастворимые вещества, обнаруженные при анализе
загрязненной смазки). Содержание свободной щелочи, как правило,
незначительно.

3.1.26 неомыляемое вещество — в консистентной смазке, органические
вещества, добавленные или обнаруженные с жировыми материалами, которые
не вступают в реакцию во время омыления.

4. Значение и использование

4.1 Настоящие методы испытаний могут использоваться для
идентификации и оценки количества некоторых компонентов консистентных
смазок. Настоящие методы применимы для многих смазок, но не для всех.

4.2 Состав не должен рассматриваться как имеющий какое-либо
отношение к рабочим характеристикам, если такая взаимосвязь не установлена.

8

ASTM D 128-98(2014)ε1

ПРИМЕЧАНИЕ 2 — Подробности, касающиеся иных аналитических методов испытания
смазки, можно найти в другом справочном материале.4,5,6

5. Реактивы

5.1 Чистота реактивов — Во всех испытаниях должны использоваться
реактивы чистые для анализа. Если не указано иное, необходимо, чтобы все
реактивы соответствовали спецификациям Комитета по аналитическим
реактивам Американского химического общества, при наличии таких
спецификаций.7 Допускается использовать реактивы иных сортов, если заранее
известно, что данный реактив обладает достаточно высокой чистотой, чтобы
при его использовании не ухудшалась точность определения.

5.2 Чистота воды — Если не указано иное, ссылки на воду следует
понимать как воду реактивной чистоты, соответствующую Спецификации
D 1193, тип III.

5.3 Ацетон — Ацетон реактивной чистоты Американского химического
общества. (Предупреждение — Крайне огнеопасен. Пары могут вызвать
мгновенное возгорание.)

5.4 Спирт (50%) — Спирт готовят из промышленного 95%-го этанола
или денатурированного спирта8,9 (Предупреждение — Огнеопасен.

4 Stanton, G. M. "Исследование смазки с помощью инфракрасной спектроскопии," Представительство
NLGI, том 38, № 5, август 1974 г., стр. 153-165.

5 Stanton, G. M. "Анализ смазки — современный подход с применением нескольких методов",
Предварительная публикация ежегодного собрания NLGI, 26-29 октября 1975 г.

6 Bonomo, F. S. и Schmidt, J. J. E. "Разработка схематических процедур анализа синтетических смазочных
материалов и присадок к ним," Технический отчет WADC 54-464, Часть IV, июль 1957 г. (правительство США,
No. AD-130922).

7 Химические реактивы, спецификации Американского химического общества, Американское химическое
общество, Вашингтон, DC. Рекомендации по испытанию реактивов, не вошедших в список Американского
химического общества, см. в Сборнике стандартов по лабораторным химреактивам, BDH Ltd., Пул, Дорсет,
Великобритания, а также в Фармакопее и Национальном рецептурном сборнике США, Фармакопейная
конвенция США, Inc. (USPC), Rockville, MD.

8 Единственным поставщиком денатурированного зернового спирта, известным комитету на данный
момент, является «Formulas» 1, 23-A, 30 и 35-A, описанный в публикации № 368 "Рецептуры приготовления
денатурированного спирта," Министерство финансов США, Служба внутренних доходов.

9 Если вам известны альтернативные поставщики, просим предоставить информацию о них в штаб-
квартиру ASTM International. Ваши предложения будут внимательно рассмотрены на заседании ответственного
технического комитета1, на котором вы можете присутствовать.

9

ASTM D 128-98(2014)ε1

Денатурирован. Не может быть сделан нетоксичным) путем перегонки из NaOH
и нейтрализации строго с NaOH или KOH, используя фенолфталеин в качестве
индикатора. (Предупреждение — Помимо прочих мер предосторожности,
следует избегать контакта с кожей или проглатывания.) Разбавляют водой
равного объема.

5.5 Карбонат аммония — (NH4)2CO3. (Предупреждение — Вреден при
проглатывании.)

5.6 Желтый индикаторный краситель для масла (0,02 г/мл) —
Толуоловый раствор (Предупреждение — Огнеопасен. Вредные пары)

п-диметиламиноазобензола. (Предупреждение — Подозрение на
канцерогенность. Помимо иных мер предосторожности, следует избегать
вдыхания или попадания на кожу.)

5.7 Трет-бутиловый спирт, с температурой плавления 24°C – 25,5°C
(Предупреждение — Огнеопасная жидкость; вызывает ожоги глаз).

5.8 Дисульфид углерода (CS2). (Предупреждение — Крайне огнеопасен.
Ядовит. Может вызвать мгновенное возгорание. Вредные пары. Способен
самовоспламеняться при температуре 100°C или выше. Вреден или смертелен
при проглатывании. Может абсорбироваться через кожу.)

5.9 Этиловый эфир. (Предупреждение — Крайне огнеопасен. Вреден при
проглатывании. Может вызвать поражение глаз. Эффект может быть
замедленным. Может образовывать взрывоопасные перекиси. Пары могут
вызывать мгновенное возгорание. Умеренно токсичен. Раздражающе действует
на кожу.)

5.10 н-гексан, высокой степени чистоты,9,10 отвечающий требованиям
табл. 1. (Предупреждение — Крайне огнеопасен. Вреден при проглатывании.
Может вызвать повреждение нервных клеток. Пары могут вызвать мгновенное
возгорание.)

10 Единственным поставщиком н-гексана высокой степени чистоты, известным комитету на данный
момент, является компания “Phillips Petroleum Co.”, отдел специальных веществ, Bartlesville, штат Оклахома.

10

ASTM D 128-98(2014)ε1

Таблица 1. Физические требования к н-гексану

Испытание Требование Обозначение ASTM

Температура начала вскипания, минимум, °C 66,1 D 1078
Температура конца перегонки, максимум, °C 68,9 D 1078
Содержание нелетучих веществ, максимум, г/100 мл 0,001 D 1353
Цвет по Сейболту, минимум +30 D 156
Реакция со щелочами
A …

A На нагревательной плите в течение 11/2 ч кипятят 125 мл н-гексана, смешанного с 10 мл 0,5Н спиртового
раствора KOH и 50 мл нейтрального 50%-го спирта. В качестве обратного холодильника используют
стеклянную трубку внутренним диаметром около 7 мм и длиной 750 мм. После охлаждения растворы титруют с
помощью 0,5Н раствора HCl, используя фенолфталеин в качестве индикатора. Для нейтрализации должно
потребоваться не менее чем 9,8 мл 0,5Н раствора HCI. Количество щелочи, израсходованное в данном
испытании, следует вычесть как контрольную поправку при определении жира в растворе E.

5.11 Соляная кислота (37%) — Концентрированная кислота (HCl).
(Предупреждение — Ядовита. Вызывает коррозию. Может привести к смерти
при проглатывании. Жидкость и пары вызывают сильные ожоги. Вредна при
вдыхании.)

5.12 Соляная кислота, стандартный раствор (0,5 Н) — Готовят и
стандартизируют 0,5 Н раствор HCl.

5.13 Соляная кислота (10%), раствор, содержащий 10% по весу
концентрированной HCl в воде, с допустимым отклонением 0,5%.

5.14 Соляная кислота (1 + 3) — Один объем концентрированной HCl

(37%) смешивают с тремя объемами воды.

5.15 Метиловый красный индикаторный раствор. (Предупреждение —
Огнеопасен. Следует избегать попадания на кожу или вовнутрь.)

5.16 Азотная кислота (1 + 4) — Один объем концентрированной азотной
кислоты (70%) (Предупреждение — Ядовита. Вызывает коррозию. Сильный
окислитель. Контакт с органическим веществом может привести к возгоранию.
Может быть вредна при проглатывании. Жидкость и пары вызывают сильные
ожоги) смешивают с четырьмя объемами воды.

5.17 Индикаторный раствор фенолфталеина — Раствор фенолфталеина
готовят путем растворения 1,0 г фенолфталеина (Предупреждение — Помимо

11

ASTM D 128-98(2014)ε1

прочих мер предосторожности, следует избегать попадания на кожу или
вовнутрь) в 50 мл спирта, дистиллированного согласно 5.4, добавив 5 мл воды и
нейтрализовав с помощью NaOH или KOH.

5.18 Кислый сульфат калия (KHSO4). (Предупреждение — Ядовит.
Вреден или смертелен при проглатывании. Вызывает сильное раздражение или
повреждение глаз и кожи. Пыль или туман могут быть вредны.)

5.19 Гидроксид калия (KOH), спиртовой раствор (0,5 Н) — Готовят и
стандартизируют 0,5 Н спиртовой раствор гидроксида калия. (Предупреждение
— Ядовит. Вызывает повреждение глаз и кожи.)

5.20 Йоднокислый калий (KIO4). (Предупреждение — Может раздражать
кожу и глаза. Может активно реагировать с восстанавливающими веществами.)

5.21 Карбонат натрия — (Na2CO3). (Предупреждение — Вреден при
проглатывании. Может вызывать раздражение кожи.)

5.22 Гидроксид натрия (240 г/л) — 240 г гидроксида натрия (NaOH)
(Предупреждение — Ядовит. Вызывает повреждение глаз и кожи) растворяют
в воде и разбавляют до 1 л.

5.23 Раствор гидроксида натрия, стандартный (0,05 Н) — Готовят и
стандартизируют 0,05 Н раствор NaOH.

5.24 Серная кислота (1 + 4) — Осторожно смешивают один объем
концентрированной серной кислоты (H2SO4 95%) с четырьмя объемами воды.
(Предупреждение — Ядовита. Вызывает коррозию. Сильный окислитель.
Контакт с органическим веществом может привести к возгоранию. Может быть
смертельна при проглатывании. Жидкость и пары вызывают сильные ожоги.
Вредна при вдыхании. При контакте с водой освобождается большое
количество тепла.)

5.25 Серная кислота (3 + 20) — Осторожно смешивают 3 мл
концентрированной серной кислоты (95%) с 20 мл воды.

5.26 Толуол. (Предупреждение — Огнеопасен. Вредные пары.)

12

ASTM D 128-98(2014)ε1

6. Проба

6.1 Размер пробы для определения содержания мыла (Методы испытаний
I и II для определения содержания нерастворимых веществ, мыла, жира,
нефтяного масла и неомыляемого вещества) должен составлять примерно
8 – 30 г, в зависимости от консистенции смазки, которая главным образом
определяется процентным содержанием мыла. Обычно проба размером
10 – 20 г удобна для масленочной смазки № 3, а более мягкие смазки требуют
большего размера пробы. Исходную пробу необходимо взболтать или
перемешать до состояния однородности.

6.2 Нет необходимости взвешивать пробы с более высокой точностью,
чем до 0,1 г.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЗОЛЫ

7. Общие требования

7.1 Процентное содержание золы не следует включать в общий объем
анализа.

ПРИМЕЧАНИЕ 3 — Определение общего содержания золы обычно не считается чем-то
очень важным. Однако иногда оно требуется. Данное определение зачастую не является
достаточным из-за взаимодействия между Na2CO3, полученным из мыла, и органическими
нерастворимыми веществами. Всегда существует вероятность реакции с самим фарфоровым
тиглем в связи с продолжительным нагреванием, необходимым для выжигания всего
углерода. Более того, если присутствует большое количество Na2CO3 или K2CO3, зола
становится легкоплавкой и часто заключает в себя углерод, сильно затрудняя удаление
последнего. Результаты всегда будут низкими в присутствии легко восстановимых оксидов
летучих металлов. Также всегда существует неопределенность относительно того, когда

CaCO3 будет полностью прокалена до CaO. Содержание золы, определенное на одной и той
же пробе в разных лабораториях, вероятно, будет значительно различаться.

13

ASTM D 128-98(2014)ε1

8. Ускоренный метод типовых испытаний

8.1 Пробу смазки весом 2 г – 5 г помещают во взвешенный фарфоровый
тигель и взвешивают пробу с точностью до 0,1 г. Если известно, что в составе
нет свинцового или цинкового мыла, платиновый тигель будет более удобен.
Медленно выжигают горючее вещество, и в конце прожигают остаток до тех
пор, пока зола не освободится от углеродистого вещества. Тигель с
содержимым охлаждают в сушильном шкафу и взвешивают, указав в отчете
результат как процентное содержание золы.

9. Альтернативный метод испытаний

9.1 Пробу прожигают согласно 8.1 до тех пор, пока зола практически
полностью не освободится от углерода. Охлаждают тигель с содержимым,
растворимые порции растворяют в небольшом количестве воды и добавляют
небольшой избыток H2SO4 (1 + 4) (Предупреждение — Ядовита. Вызывает
коррозию. Сильный окислитель. Контакт с органическим веществом может
привести к возгоранию. Может быть смертельна при проглатывании. Жидкость
и пары вызывают сильные ожоги. Вредна при вдыхании. При контакте с водой
освобождается большое количество тепла), осторожно вводя кислоту из
пипетки, вставленной под маленькое часовое стекло, закрывающее тигель.
Тигель с содержимым нагревают на паровой бане до тех пор, пока бурное
выделение газов не стихнет. Часовое стекло промывают водой, сливая ее в

тигель. При испытании раствора на свободную кислоту с помощью метилового
красного индикатора (Предупреждение — Огнеопасен. Следует избегать
попадания на кожу или вовнутрь), раствор не должен показывать признаков
наличия свободной кислоты. Содержимое тигля выпаривают до сухости и
прожигают его целиком в режиме темно-красного каления, добавив несколько
небольших кусочков сухого (NH4)2CO3 (Предупреждение — Вреден при
проглатывании) для удаления избытка SO3. После охлаждения и взвешивания в

14

ASTM D 128-98(2014)ε1

протоколе указывают результат как процентное содержание золы в виде
сульфатов.

ПРИМЕЧАНИЕ 4 — Данный метод испытаний дает более согласованные результаты,
чем типовой метод (Раздел 8), но он требует больше времени и действий.

10. Качественное исследование

10.1 Легкоплавкая зола, полностью растворимая в воде с образованием
сильнощелочного раствора, указывает на присутствие в смазке натрия и (или)
калия. На присутствие лития указывает белая тугоплавкая зола, легко
растворимая в воде с образованием сильно-щелочного раствора. Белая
тугоплавкая зола, практически нерастворимая в воде, но придающая ей
щелочную реакцию, может указывать на присутствие кальция при наличии или
отсутствии магния или алюминия. На наличие цинка указывает желтый цвет
золы в горячем состоянии, а на свинец может указывать присутствие
металлических шариков, либо желтый цвет золы в холодном состоянии.

10.2 Растворяют золу в HNO3 (1 + 4) (Предупреждение — Ядовита.
Вызывает коррозию. Сильный окислитель. Контакт с органическим веществом
может привести к возгоранию. Может быть вредна при проглатывании.
Жидкость и пары вызывают сильные ожоги) или HCl (1 + 3) (Предупреждение
— Ядовита. Вызывает коррозию. Может привести к смерти при проглатывании.
Жидкость и пары вызывают сильные ожоги. Вредна при вдыхании.)
Присутствие нескольких оснований подтверждают соответствующими
химическими испытаниями, следуя какой-либо стандартной схеме
качественного анализа.

11. Количественное исследование

11.1 При количественном исследовании золы используют любую
стандартную процедуру анализа, причем выбор методов должен быть основан
на информации, полученной во время качественных испытаний. При наличии

15

ASTM D 128-98(2014)ε1
только одного основания количественное определение обычно не требуется.

Рис. 1 Схема анализа смазки

16

ASTM D 128-98(2014)ε1

НЕРАСТВОРИМЫЕ ВЕЩЕСТВА, МЫЛО, ЖИР, НЕФТЯНОЕ МАСЛО И
НЕОМЫЛЯЕМОЕ ВЕЩЕСТВО

12. Выбор метода испытаний

12.1 Смазки, содержащие мазут, битумные масла и битум, дегти и т.д.,
исследуют согласно Методу испытаний II, так как эти компоненты обычно
образуют устойчивые эмульсии, если в начале применяется энергичное
взбалтывание. Все прочие смазки анализируют согласно Методу испытаний I.
(См. рис. 1.)

Метод испытаний I

13. Нерастворимые вещества

13.1 При наличии нерастворимых веществ (см. прим. 5) пробу
взвешивают (см. Раздел 6) в небольшом стакане, добавляют 50 мл HCl (10%) и
нагревают стакан на паровой бане, перемешивая до тех пор, пока все куски
мыла не исчезнут и верхний слой не станет прозрачным. При наличии
нерастворенных минеральных веществ или иных нерастворимых веществ оба
слоя фильтруют, пока они теплые, через тигель Гуча, снабженный подходящей
подушкой, стакан и тигель промывают теплой водой (60°C – 63°C, см. прим. 6)
и н-гексаном (Предупреждение — Крайне огнеопасен. Вреден при
проглатывании. Может вызвать повреждение нервных клеток. Пары могут
вызвать мгновенное возгорание.) В конце тигель промывают спиртом
(Предупреждение — Огнеопасен. Денатурированный. Невозможно сделать
нетоксичным.), собирая спиртовые промывки в отдельную емкость и
утилизируя их. Тигель с содержимым высушивают при 120°C и взвешивают,
указав в протоколе результат в виде процентного содержания нерастворимого
вещества (графита, дисульфида молибдена и т.д.).

ПРИМЕЧАНИЕ 5 — При отсутствии нерастворимых веществ процедуру, описанную в

17

ASTM D 128-98(2014)ε1

Разделе 13, пропускают.
ПРИМЕЧАНИЕ 6 — На протяжении всего метода испытаний, если используется слово

«теплый», это означает, что требуется температура от 60°C до 63°C.

14. Мыло

14.1 При отсутствии нерастворимых веществ пробу смазки разлагают с
помощью либо двухфазовой процедуры, описанной в 14.2, либо однофазовой
процедуры, описанной в 14.3. В любом случае, если содержимое колбы или
стакана остается жидким, то следуют процедуре, описанной в 14.4. Если
содержимое застывает, либо, если в случае двухфазового разложения
образуются твердые частицы, то следуют процедуре, описанной в 14.5.

14.2 В колбу Эрленмейера емкостью 250 мл или 500 мл навешивают
пробу смазки (см. Раздел 6), распределяя ее по нижним внутренним
поверхностям колбы. Добавляют 20 мл н-гексана, а затем 50 мл HCl (10%) и
несколько гранул керамического кипятильника. Выпаривают пробу путем
кипячения под обратным холодильником до тех пор, пока она полностью не
разложится. Образование прозрачного масляного слоя является признаком
полного разложения. Как правило, достаточно выпаривания в течение 3 ч;
однако для трудноразлагаемых смазок может потребоваться более энергичное
кипячение, либо использование более сильного раствора HC1, либо
дополнительное количество н-гексана. Содержимому колбы дают охладиться
до комнатной температуры.

14.3 В 250-мл стакан навешивают пробу смазки (см. Раздел 6). Добавляют
магнитную палочку для перемешивания, покрытую тефлон-фторуглеродом,
50 мл трет-бутилового спирта (Предупреждение — Огнеопасная жидкость;
вызывает ожоги глаз), 50 мл н-гексана, 2 капли желтого индикаторного
раствора красителя для масла (Предупреждение — Огнеопасен. Вредные пары)
и 2 мл HCl (37%). Для плотных смазок н-гексан может быть заменен на 50 мл
толуола (Предупреждение — Огнеопасен. Вредные пары). Также следует

18