GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH: CHUYÊN NGÀNH DẦU KHÍ docx

GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH
CHUYÊN NGÀNH DẦU KHÍ
HỆ CAO ĐẲNG
TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP 4
KHOA HOÁ
Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
289
MỤC LỤC
Nội dung Trang
Mục lục 289
Môn học: Thí nghiệm chuyên ngành dầu khí 290
Bài 1: Chư ng cất sản phẩm dầu mỏ ASTM D 86 292
Bài 2: Xác đònh điểm nhỏ giọt của mỡ nhờn ASTM D 566 298
Bài 3: Độ ăn mòn tấm đồng ASTM D 130 303
Bài 4: Xác đònh điểm vẫn đục và điểm chảy ASTM D 2500 309
Bài 5: Màu saybolt ASTM D 156 315
Bài 6: Xác đònh độ xuyên kim của mỡ ASTM D 217 318
Bài 7: Xác đònh nhiệt độ chớp cháy cốc hở ASTM D 92 324
Bài 8: Xác đònh tỷ trọng ASTM D 1298 329
Bài 9: Xác đònh hàm lư ợng cặn cacbon conradsion ASTM D 189 336
Bài 10: Xác đònh độ nhớt động học ASTM D 445 342
Bài 11: Xác đònh kiềm tư ï do vàaxit hư õu cơ tư ï do trong mỡ bôi trơn 347
Bài 13: Xác đònh hàm lư ợng nư ớc ASTM D 95 353
Bài 14: Xác đònh chỉ số axit - bazơ ASTM D 974 358
Bài 15: Xác đònh nhiệt độ chớp cháy cốc kín ASTM D 56 365
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
290
MÔN HỌC: THÍ NGHIỆM CHUYÊN NGÀNH DẦU KHÍ
1. Mã học phần: 046HO230
2. Số đơn vò học trình: 2

3. Thuộc khối kiến thức: chuyên ngành
4. Phân bố thời gian: 100% thư ïc hành
5. Điều kiện tiên quyết: đã học xong lí thuyết và thư ïc hành phân tích cơ sở,
Phân tích công cụ, các môn cơ sở ngành và chuyên ngành dầu khí.
6. Tóm tắt nội dung:
- thành phần hóa học của dầu thô.
- lấy mẫu các sản phẩm dầu.
- các đặc tính của sản phẩm dầu: tính bay hơi, lư u - chuyển, cháy nổ, v.v…
- phân tích các tiêu chuẩn và đặc trư ng của sản phẩm nhiên liệu.
- phân tích các tiêu chuẩn của phi nhiên liệu.
7. Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ. Thi và kiểm tra
giư õa học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGD&ĐT
8. Tài liệu học tập: giáo trình thư ïc hành phân tích công cụ, các tài liệu tham
khảo
9. Tài liệu tham khảo:
[1]. Đinh Thò Ngọ- Hóa học dầu mỏ và khí - Nhà xuất bản KHKT, Hà Nội 2001.
[2]. Bộ môn công nghệ hư õu cơ hóa dầu trư ờng ĐHBK Hà Nội - Các bài thí
nghiệm về hóa dầu, Hà Nội 2000.
[3]. Oil and chemical processing - Public Affairs Department, Esso UK PLC,
Leatherhead, Surrey KT22 8UX, UK.
[4]. Kiều Đình Kiểm - Các sản phẩm dầu mỏ- Nhà xuất bản KHKT, Hà Nội
1999.
10. Thang điểm: 10/10
11. Tiêu chuẩn đánh giá:
 Nắm đư ợc cơ bản nội dung môn học
 Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập
 Kiểm tra giư õa môn học để đư ợc dư ï thi
 Thi với hình thư ùc trắc nghiệm, viết và bài tập.
12. Mục tiêu của môn học:
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu

291
Học xong môđun này, học sinh cần phải:
- Hiểu đư ợc các tính chất của sản phẩm dầu.
- Phân tích đư ợc các chỉ tiêu của dầu thô và các sản phẩm dầu mỏ.
- Đánh giá đư ợc chất lư ợng của sản phẩm dầu mỏ.
13. Nội dung chi tiết môn học:
1. Xác đònh thành phần chư ng cất phân đoạn ASTM D86.
2. Xác đònh điểm nhỏ giọt của mỡ SATM D566
3. Ăn mòn tấm đồng, ASTM D130.
4. Xác đònh điểm vẩn đục và điểm chảy ASTM D2500.
5. Xác đònh màu sayboyt ASTM D156
6. Xác đònh điểm xuyên kim của mỡ ASTM D217
7. Xác đònh điểm chớp cháy cốc hở ASTM D 92
8. Xác đònh tỷ trọng ASTM D1298
9. Xác đònh cặn condrason, ASTM D 189-88
10. Xác đònh độ nhớt động học ASTM D 445-88
11. Xác đònh kiềm tư ï do và acid hư õu cơ tư ï do trong mỡ bôi trơn.
12. Xác đònh trò số xà phòng trong chất béo.
13. Xác đònh hàm lư ợng nư ớc ASTM D95
14. Xác đònh chỉ số acid – bazơ ASTM D74
15. Xác đònh nhiệt chớp cháy cốc kín ASTM D56
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
292
BÀI 1: CHƯNG CẤT SẢN PHẨM DẦU MỎ
ASTM D86
(DISTILLATION OF PETROLEUM PRODUCTS)
A. THỰC HÀNH
I. Phạm vi áp dụng:
Phư ơng pháp này áp dụng cho chư ng cất khí quyển các sản phẩm dầu mỏ đư ợc sư û
dụng trong phòng thí nghiệm để đònh lư ợng đặc tính giới hạn sôi của các sản phẩm dầu

như : Xăng tư ï nhiên, phân đoạn cất nhẹ và trung bình, nhiên liệu động cơ đốt trong ôtô,
nhiên liệu diesel có hàm lư ợng sulfur thấp, kerosene…
II. Mục đích và ý nghóa:
Phư ơng pháp chư ng cất là cơ sở xác đònh khoảng sôi của sản phẩm dầu mỏ bằng
chư ng cất mẻ đơn giản.
Tính chất bay hơi của hydrocacbon có ý nghóa quan trọng trong việc giư õ an toàn và
sư û dụng, đặc biệt trong lónh vư ïc sư û dụng nhiên liệu và dung môi. Giới hạn sôi cho biết
thông tin về thành phần và sư ï thay đổi của nhiên liệu trong lư u trư õ bảo quản và sư û dụng.
Khả năng bay hơi của các hydrocacbon xác đònh khuynh hư ớng tạo hỗn hợp nổ tiềm ẩn.
Tính chất bay hơi là đặc tính tối quan trọng để đánh giá chất lư ợng cho cả xăng
máy bay và xăng ôtô, khả năng khởi động, khả năng đốt nóng, và khả năng tạo hơi khi
vận hành ở nhiệt độ cao hay ở độ cao. Sư ï hiện diện của cấu tư û có giới hạn sôi cao trong
nhiên liệu dẫn đến mư ùc độ hình thành muội than rắn cao.
Tính chất dễ bay hơi, nó tác động đến tốc độ bay hơi, là chỉ tiêu và yếu tố quan
trọng đư ợc dùng rất nhiều trong dung môi, đặc biệt là trong ngành sơn.
Giới hạn chư ng cất thư ờng đư ợc đư a vào trong các yêu cầu chất lư ợng sản phẩm
dầu mỏ thư ơng mại, ư ùng dụng điều khiển quá trình lọc dầu.
III. Một số thuật ngữ:
Thể tích mẫu (Charge volume): Thể tích của mẫu đem phân tích, 100ml, đư ợc nạp
vào bình chư ng cất.
Sư ï phân hủy (Decomposition): Hydrocacbon bò phân huỷ nhiệt (Cracking) sinh ra
các phân tư û nhỏ hơn có nhiệt độ sôi thấp hơn so với các Hydrocacbon ban đầu.
Ghi chú: Dấu hiệu nhận biết sư ï phân hủy nhiệt đó là có khói phát ra và nhiệt độ
quan sát đư ợc trên nhiệt kế giảm xuống bất thư ờng.
Điểm sôi đầu (Innital boiling point): Là nhiệt đo tại đó giọt lỏng đầu tiên ngư ng tụ
rơi tư ø condenser xuống ống đong hư ùng mẫu.
Điểm sôi cuối (Final boiling point): Là nhiệt độ cao nhất đọc đư ợc trên nhiệt kế.
Phần trăm thu hồi đư ợc (Percent recovered): Thể tích của phần mẫu ngư ng tụ
quan sát đư ợc trong ống đong hư ùng mẫu ở mỗi nhiệt độ tư ơng ư ùng đư ợc tính theo phấn
trăm thể tích mẫu đư ợc nạp vào bình cất.

Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
293
Tổng phần trăm thu hồi (Percent total recovery): Kết hợp phần trăm thu hồi và
phần trăm cặn trong bình cất.
Phần trăm cặn (Percent residue): Thể tích của phần cặn trong bình và đư ợc tính
bằng phần trăm so với thể tích mẫu đem cất.
IV. Tóm tắt phương pháp:
Tiến hành chư ng cất 100ml mẫu dư ới điều kiện tư ơng ư ùng mà mẫu thuộc nhóm đó.
Quá trình chư ng cất đư ợc thư ïc hiện bằng dụng cụ chư ng cất trong phòng thí nghiệm, ở
áp suất khí quyển và tư ơng ư ùng như chư ng cất một đóa lý thuyết. Các số liệu về nhiệt độ
theo thể tích chư ng cất đư ợc ghi chép lại một cách hệ thống và tuỳ theo yêu cầu của
ngư ời sư û dụng số liệu, mà các kết quả ghi nhận đư ợc về nhiệt độ, thể tích, cặn, mất mát
đư ợc báo cáo.
Sau khi chư ng cất xong, nhiệt độ sôi có thể đư ợc hiệu chỉnh theo khí áp kế và các
số liệu đư ợc xem xét về sư ï phù hợp theo yêu cầu đặt ra, ví dụ như tốc độ chư ng
cất Thí nghiệm đư ợc lặp lại cho đến khi thỏa mãn như õng yêu cầu đặc biệt.
Kết quả thư ờng đư ợc báo cáo theo phần trăm bay hơi (percent evaporated) hay
phần trăm thu hồi (percent recovered) theo nhiệt độ tư ơng ư ùng, kể cả bảng hay đồ thò
của đư ờng chư ng cất.
V. Thiết bò - hóa chất:
- Bình chư ng cất
- ng sinh hàn
- Bể làm lạnh
- Nguồn nhiệt
- Nhiệt kế, ống đong
- Xăng
- Dầu hỏa
- Dầu diesel
VI. Tiến hành thí nghiệm:
Dùng ống đong lấy 100 ml sản phẩm dầu mỏ cần nghiên cư ùu vào bình cầu. Lắp

nhiệt kế 360
0
C vào bình cầu sao cho mép trên của bầu thủy ngân nằm ở mư ùc dư ới của
ống thoát khí của bình cầu, trục của nhiệt kế trùng với trục của cổ bình cầu. Lắp vòi của
bình cầu vào ống sinh hàn, đầu vòi ngập sâu vào ống sinh hàn 25- 40 mm như ng không
chạm vào ống sinh hàn.
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
294
Khi chư ng cất xăng thì hộp sinh hàn chư ùa nư ớc đá ở nhiệt độ 0 – 5
0
C. Khi chư ng
các sản phẩm nặng hơn thì làm lạnh bằng nư ớc.
Sau khi đong 100 ml sản phẩm cần nghiên cư ùu xong, không cần sấy ống đong, đặt
ngay vào dư ới đầu ống sinh hànsao cho đuôi ống sinh hàn ngập sâu kghông dư ới 25 mm
như ng không đư ợc chạm vào thành ống đong, sau khi đã xác đònh nhiệt độ sôi đầu có thể
cho đầu cuối của ống sinh hàn chạm vào thành ống đong để mư ùc chất lỏng trong ống
đong không bò sóng sánh.
Khi chư ng các nhiên liệu nặng thì ống đong phải làm sạch và khô. Khi chư ng xăng
ống đong phải đặt trong cốc thủy tinh chư ùa nư ớc nhiệt độ không quá 5
0
C, muốn vậy phải
đặt lên trên miệng ống đong một vật hình móng ngư ïa (để ống đong không bò nổi lên) và
miệng ống đong phải bòt bằng bông.
Có thể dùng đèn khí hoặc bếp điện có nối thêm biến thế tư ï ngắt để điều chỉnh
nhiệt độ.
Khi tăng nhiệt độ sản phẩm sẽ bay hơi ngư ng tụ ở sinh hàn và chảy vào ống đong.
Nhiệt độ sôi dầu là nhiệt độ khi xuất hiện giọt sản phẩm đầu tiên chảy tư ø đuôi ống sinh
hàn ra.
Quá trình gia nhiệt phải điều chỉnh sao cho thời gian tư ø lúc bắt đầu gia nhiệt cho
tới lúc có giọt chất lỏng đầu tiên ở đuôi sinh hàn:

- Xăng
- Nhiên liệu phản lư ïc, diesel nhẹ và dầu hỏa
- Diesel nặng
- 5 – 10 phút
- 10 – 15 phút
- 10 – 20 phút
Tốc độ chư ng cất tiến hành sao cho 20 – 25 giọt/ giây nghóa là vào khoảng 4 – 5
ml/ phút.
Ghi lại nhiệt độ ư ùng với các thể tích sản phẩm trong ống đong đư ợc 10; 20; 30 … 90;
97,5; 98%. Trong trư ờng hợp cần thiết ghi nhiệt độ sôi cuối.
Sau khi chư ng đư ợc 90% sản phẩm dầu mỏ điều chỉnh việc gia nhiệt sao cho thời
gian tư ø lúc chư ng đư ợc 90% sản phẩm đến khí kết thúc việc chư ng (nghóa là lúc dư øng
cấp nhiệt) là 3 – 5 phút.
Đối với việc chư ng dầu hỏa và diesel nhẹ, sau khi chư ng đư ợc 95% sản phẩm đến
lúc kết thúc chư ng không đư ợc quá 3 phút. Ngư ời ta chấm dư ùt việc gia nhiệt ở thời điểm
mà trong ống đong thể tích của sản phẩm bằng với thể tích đã đư ợc tiêu chuẩn hóa là
97,5 và 98% đối với tư øng loại sản phẩm.
Nếu nhiệt độ sôi cuối cần đư ợc xác đònh thì phải tiếp tục gia nhiệt đến khi cột thủy
ngân của nhiệt kế dâng lên một độ cao nào đó rồi bắt đầu hạ xuống.ghi nhiệt độ cao
nhất này.
Sau khi ngư øng gia nhiệt 5 phút, ghi lại phần thể tích ống đong. Phần còn lại trong
bình cầu rót vào ống đong có thể tích 10 ml để xác đònh cặn còn lại.Xác đònh lư ợng mất
mát của quátrình chư ng.
Nếu quá trình chư ng cất tiến hành ở nơi có áp suất lớn hơn 770 mmHg hay nhỏ
hơn 750 mmHg cần lấy hệ số hiệu chỉnh theo công thư ùc:
C = 0,00012(760 – P)(273 + t)
Trong đó: P: là áp suất khí quyển trong quá trình chư ng, mmHg
t: là nhiệt độ theo nhiệt kế,
0
C

Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
295
- Nếu P > 770 mmHg thì lấy nhiệt độ theo nhiệt kế trư ø đi hệ số hiệu chỉnh C.
- Nếu P < 750 mmHg thì lấy nhiệt độ theo nhiệt kế cộng với hệ số hiệu chỉnh C.
Việc xác đònh thành phần phân đoạn của benzen nặng hay như õng sản phẩm tối
màu khác, tốc độ gia nhiệt điều chỉnh sao cho tư ø lúc bắt đầu cho tới khi thu đư ợc giọt
sản phẩm đầu tiên tư ø 10 – 20 phút. Tốc độ chư ng 8 – 10 giọt/ phút, ban đầu với tốc độ2
– 3 ml/ phút sau đó 4 – 5 ml/ phút.
Khi chư ng cất nhiên liệu có độ đông đặc lớn hơn -5
0
C thì tốc độ cấp nư ớc cho sinh
hàn sao cho nư ớc ra khỏi sinh hàn có nhiệt độ tư ø 30 – 40
0
C.
Các số liệu thu đư ợc biểu diễn dư ới dạng đồthò.
VII. Kết quả:
Kết quả giư õa hai lần chư ng song song cho phép sai số sau:
- Nhiệt độ sôi đầu : 40C
- Nhiệt độ sôi cuối và các điểm trung gian : 20C
- Cặn : 0,2 ml
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
296
B. BÁO CÁO
Motor Gasoline
Tên mẫu:
Aviation Gasoline
Tên mẫu:
Điểm sôi đầu
% Thể tích ngư ng tụ: 5
10

20
30
40
50
60
70
80
90
Điểm sôi cuối
% Thu hồi
% Cặn
% Mất mát
Tên : … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .
Ngày :… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … …
Điểm : … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
297
1. Liệt kê ít nhất hai nguyên nhân dẫn đến sai số cho thí nghiệm.










2. Dư ïa trên đư ờng cong chư ng cất, liệt kê 4 điểm khác biệt giư õa xăng ôtô và xăng
máy bay.

Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
298
BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐIỂM NHỎ GIỌT CỦA MỢ NHỜN
ASTM D566
(DROPPING POINT OF GREASE)
A. THỰC HÀNH
I. Phạm vi áp dụng:
Phư ơng pháp này dùng để xác đònh độ nhỏ giọt của mỡ nhờn. Phư ơng pháp không
dùng cho nhiệt độ > 288
C
0
. Với nhiệt độ cao hơn sư û dụng phư ơng pháp D2265.
II. Mục đích và ý nghóa:
Thông thư ờng, nhiệt độ nhỏ giọt là nhiệt độ mà tại đó mỡ chuyển tư ø trạng thái bán
rắn sang lỏng dư ới điều kiện thư û. Sư ï thay đổi trạng thái này là điển hình cho mỡ có chư ùa

xà phòng làm đặc loại thư ờng. Mỡ chư ùa các chất làm đặc khác xà phòng thông thư ờng
sẽ tách dầu mà không làm thay đổi trạng thái. Phư ơng pháp này có ích giúp cho việc
đònh danh mỡ về chủng loại và để thiết lập duy trì dấu hiệu kiểm tra chất lư ợng. Kết quả
chỉ đư ợc coi như có ý nghóa giới hạn về khía cạnh tính năng vì đây là thư û nghiệm tónh.
III. Tóm tắt phương pháp:
Mẫu mỡchư ùa trong cốc nhỏ treo trong ống thư û đư ợc gia nhiệt trong bể dầu với tốc
độ đònh trư ớc. Nhiệt độ mà tại đó mà mẫu rơi tư ø lỗ ở đáy cốc đư ợc lấy trung bình với
nhiệt độ của bể dầu và đư ợc ghi nhận là điểm nhỏ giọt của mỡ.
IV. Thiết bò – hóa chất:
- Nhiệt kế-5 ÷ 300
0
C chia 1
0
/ vạch
- Ống đồng
- Chén đư ïng mẫu bằng đồng mạ Crôm
- Chất tải nhiệt
- Que khuấy
- ng nghiệm chòu nhiệt dài 180 ÷ 200 mm
- Cốc thủy tinh 500 ml
- Mảnh giấy lọc
- Bếp điện
- Mỡ
Cốc mỡ- Cốc bằng đồng thau mạ Crôm.
Ống thư û - Bằng thủy tinh chòu nhiệt, có miệng, chiều dài 100 – 103mm, đư ờng
kính trong 11,1 - 12,7 mm, có 3 chổ lõm vào trong đều theo chu vi cách đáy 19mm để
giư õ cốc.
Nhiệt kế- Khoảng nhiệt độ-5
C
0

đến 300
C
0
(2
0
C).
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
299
Dụng cụ phụ trợ- Bể dầu có khuấy gồm có cốc 400 ml, giá vòng và vòng đỡ của
bể dầu, kẹp nhiệt kế, 2 nút lie, dây kim loại đư ờng kính 1,2 – 1,6mm, dài 152mm, cái
đònh cỡ nút cốc và cái đònh cỡ độ sâu nhiệt kế.
Hình 1. Dụng cụ xác đònh nhiệt độ nhỏ giọt của mỡ bôi trơn
V. Chuẩn bò thiết bò:
Làm sạch cốc và ống thư û bằng dung môi spirit.
Chỉ sư û dụng cốc sạch. Khi mặt trong của cốc có dấu hiệu bò mòn, bỏ đi.
Khi dùng cốc mới, kiểm tra kích thư ớc bằng cái đònh cỡ nắp cốc. Kiểm tra đáy
bằng que 2,72 mm dễ dàng xuyên qua, còn que 2,82 mm thì không. Nếu lỗ nhỏ thì
khoan rộng ra, còn lớn quá thì bỏđi.
Kiểm tra ống thư û, bầu nhiệt kế và độ sạch. Kiểm tra dẫn hư ớng vòng lie, nút trên.
Dung sai tổng giư õa dẫn hư ớng vòng lie và thành trong của ống thư û là 1,5mm.
VI. Tiến hành thí nghiệm:
Nhồi đầy mỡ vào cốc bằng cách ấn miệng rộng vào mỡ. Bỏ mỡ dư bằng dao. Ấn
nhẹ cốc, giư õ thẳng đư ùng với miệng nhỏ xuống dư ới. Xuyên que kim loại tư ø dư ới lên trên
đến khi nó nhô lên 25mm. Ấn que vào cốc sao cho que kim loại tiếp xúc với đư ờng chu
vi thấp và cao của cốc. Giư õ tiếp xúc này, xoay cốc trên que theo ngón trỏ để tạo chuyển
động xoắn xuống phía dư ới que để loại phần mỡ hình chớp dính dọc theo que. Khi cốc
đạt đến điểm cuối que, rút cẩn thận que ra khỏi cốc sao cho màng phẳng không có bọt
khí, có độ dày mong muốn còn giư õ lại trong cốc.
Đặt nút lie vào nhiệt kế. Nhờ cái đònh cỡ độ sâu nhiệt kế đặt trong ống thư û, chỉnh
lại vò trí nút lie trên của nhiệt kế sao cho đáy bầu nhiệt kế vư øa khít vào cái đònh cỡ độ

sâu.
Thay cái đònh cỡ bằng cốc mỡ sao cho nhiệt kế đư a vào nằm ở độ sâu đã đònh. Khi
đó bầu nhiệt kế không chạm vào mẫu mỡ cũng như cốc.
Treo ống thư û vào bể dầu đến độ sâu sao cho miệng ống nằm trên mư ùc dầu ít nhất
là 6mm.
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
300
Treo nhiệt kế thư ù 2 vào bể dầu sao cho bầu nhiệt kế nằm ở vò trí xấp xỉ cùng vò trí
bầu nhiệt kế ống thư û.
Khuấy bể dầu, gia nhiệt với tốc độ 4 – 7
C
0
/phút đến khi đạt nhiệt độ khoảng
17
C
0
dư ới điểm nhỏ giọt dư ï kiến. Khi đó giảm tốc độ gia nhiệt xuống 1– 1,5
0
C/phút. Sư ï
khác nhau giư õa bể dầu và ống thư û là 1 – 2
C
0
. Khi nhiiệt độ tăng, mỡ sẽ đều đặn nhô ra
khỏi lỗ cốc. Khi giọt mỡ rớt xuống, ghi nhiệt độ của 2 nhiệt kế và lấy giá trò trung bình
chính xác đến 1
C
0
làm điểm nhỏ giọt.
Hai xác đònh có thể thư ïc hiện đồng thời trong cùng một bể, miễn làhai mẫu có xấp
xỉ cùng nhiệt độ nhỏ giọt.

VII. Kết quả:
Báo cáo nhiệt độ nhỏ giọt chính xác đến 1
C
0
VIII. Độ chính xác:
- Độ lặp lại 7
C
0
- Độ tái lặp 13
C
0
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
301
B. BÁO CÁO
1. Bảng kết quả:
Thí nghiệm 1
Thí nghiệm 2
Nhiệt độ của cốc thư û (
0
C)
Nhiệt độ của bể dầu (
0
C)
Nhiệt độ trung bình nhỏ giọt (
0
C)
2. Ý nghóa của điểm nhỏ giọt điểm nhỏ giọt?

3. Thành phần nào của mỡ, dầu gốc có ảnh hư ởng lớn đến điểm nhỏ giọt?





4. Tại sao ở điều kiện vận hành có tải phải sư û dụng mỡ bôi trơn?
Tên : … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .
Ngày :… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … …
Điểm : … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
302










Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
303
BÀI 3: ĐỘ ĂN MÒN TẤM ĐỒNG
ASTM D 130

(COPPER STRIP CORROSION)
A. THỰC HÀNH:
I. Phạm vi ứng dụng:
p dụng cho xăng ôtô, xăng máy bay, nhiên liệu phản lư ïc, diezel, dầu hỏa, dầu
nhờn, các phân đọan chư ng cất và các sản phẩm dầu mỏ khác có áp suất hơi bão hòa
không quá 18 psi.
Lư u ý: Xăng tư ï nhiên có thể có áp suất hơi cao hơn, do đó bom thư û chư ùa xăng tư ï
nhiên không đư ợc đặt ở 100
0
C. Các mẫu có áp suất hơi Reid cao hơn 18 psi (124 kPa) có
thể có áp suất đủ để gây bể bom khi ở 100
0
C. Với các mẫu có áp suất hơi trên 18psi, sư û
dụng phư ơng pháp thư û D 1838.
II. Mục đích và ý nghóa:
Xác đònh tính chất ăn mòn của miếng đồng ở điều kiện thư û cho trư ớc để đánh giá
mư ùc độ ăn mòn kim loại của sản phẩm dầu.
III. Tóm tắt phương pháp:
Tấm đồng đã đư ợc đánh bóng và làm sạch theo tiêu chuẩn, ngâm trong mẫu cần
thư û ở nhiệt độ và thời gian đặc trư ng cho mẫu thư û. Sau đó lấy ra lâu sạch và so sánh với
bảng màu chuẩn theo ASTM.
IV. Thiết bò – hóa chất:
- Bể ổn đònh nhiệt
- ng thư û
- Nhiệt kế
- ng quan sát
- Tấm đồng
- Glyxêrin
- Giấy nhám
Bể ổn nhiệt: có khả năng ổn nhiệt và duy trì ở khoảng thời gian thư û nghiệm, sai

lệch 40±1
0
C, 50±1
0
C và 100±1
0
C. Có giá phù hợp để giư õ lấy ống thư û hay bom thư û ở vò
trí thẳng đư ùng và dìm ở độ sâu 100mm. Bể nư ớc, dầu hay khối nhôm đều phù hợp.
Ống thư û 25× 150mm.
Bom đư ïng ống thư û làm bằng thép không gỉ có khả năng chòu đư ợc 100 psi.
Nhiệt kế, loại nhúng chìm hoàn toàn, có thang chia nhỏ nhất là 0,1
0
C.
Giá để đánh bóng tấm đồng.
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
304
Ống quan sát, ống thư û thủy tinh phẳng, để bảo vệ miếng đồng bò ăn mòn khi kiểm
tra và bảo quản.
Dung dòch rư ûa: sư û dụng một loại hydrocacbon không có lư u huỳnh dễ bay hơi,
không ăn mòn đồng khi thư û ở 50
C
0
. Iso – octan loại thư û chỉ số octan là phù hợp và phải
sư û dụng trong trư ờng hợp tranh chấp.
Giấy hoặc vải nhám đánh bóng có kích thư ớc hạt 65 micromet (240-grit). Còn sư û
dụng hạt nhám silicon carbide 105 m(150-mesh).
Tấm đồng: Sư û dụng tấm đồng rộng 12,5 mm, dày 1,5 ÷ 3.0 mm, dài 75mm, có độ
tinh khiết 99,9%. Tấm đồng có bề mặt bò biến dạng cần loại bỏ.
Chuẩn bò bề mặt tấm đồng: Dùng giấy nhám có cỡ hạt thích hợp để loại bỏ các vết
bẩn khỏi 6 mặt tấm đồng. Kết thúc bằng giấy nhám 65 m để loại bỏ các vết xư ớc của

giấy nhám loại sư û dụng trư ớc đó. Dìm tấm đồng vào dung môi rư ûa tư ø đó có thể lấy ra
ngay để đánh bóng lần cuối hay bảo quản cho sư û dụng lần sau.
Chuẩn bò lần cuối (đánh bóng): Lấy tấm đồng ra khỏi dung môi rư ûa. Giư õ tấm đồng
trên ngón tay với giấy lọc không tro. Đầu tiên đánh bóng gờ sau đó các cạnh với hạt
nhám silicon carbide 105 m lấy tư ø một tấm thủy tinh sạch bằng bông có thắm dung
môi. Lau bằng một miếng bông hút nư ớc mới và sau đó chỉ kẹp tấm đồng bằng kẹp thép
không gỉ, không dùng tay. Kẹp tấm đồng vào giá và đánh bóng các mặt chính bằng hạt
nhám silicon carbide trên bông hút nư ớc, không đánh bóng theo vòng tròn, mà chà theo
trục dài của tấm đồng tư ø đầu đến cuối. Lau sạch các bụi kim loại bằng bông. Khi tấm
đồng đã sạch, dìm ngay vào mẫu đã chuẩn bò.
(Sư û dụng đánh bóng cuối cùng với kích cỡ hạt lớn hơn để tạo độ ghồ ghềkiểm tra trên
bề mặt của tấm đồng là vò trí bắt đầu phản ư ùng ăn mòn).
V. Bảng ăn mòn chuẩn:
Bảng ăn mòn chuẩn là sư ï tái hiện lại màu của các tấm thư û đặc trư ng đại diện cho
mư ùc độ ăn mòn tăng dần và đư ợc bọc plastic. Bảng chuẩn này phải đư ợc bảo vệ khỏi
ánh sáng để tránh phai màu. Kiểm tra độ phai màu bằng cách so sánh với bảng chuẩn
đư ợc bảo vệ kỹ (mới). Quan sát dư ới ánh sáng ban ngày, ban đầu chiếu thẳng và sau đó
chiếu nghiêng 45
0
. Nếu nhận thấy có phai màu nhất là phía bên trái của bảng, cần phải
loại bỏ.
Nếu bề mặt của lớp vỏ plastic bò xư ớc, cần thay thế bảng chuẩn.
VI. Lấy mẫu:
Mẫu cần đư ợc đư ïng trong chai thủy tinh sạch, tối màu, chai plastic, hay các bình
đư ïng phù hợp khác mà không ảnh hư ởng đến tính chất ăn mòn của mẫu. Tránh sư û dụng
các bình có phủ thiếc.
Nạp bình càng đầy càng tốt và đậy nắp lại ngay sau khi lấy mẫu. Khi lấy mẫu
tránh ánh sáng mặt trời trư ïc tiếp hay ngay cả ánh sáng khuyếch tán ban ngày. Sau khi
nhận mẫu tiến hành thư û càng nhanh càng tốt và ngay sau khi mở bình.
Nếu mẫu có nư ớc hoặc nhũ tư ơng phải lọc mẫu qua fliter lọc nhanh trư ớc khi cho

vào ống thư û. Thư ïc hiện thao tác này trong phòng tối.
VII. Tiến hành thí nghiệm:
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
305
Thời gian và nhiệt độ thư û quy đònh như sau là thư ờng sư û dụng nhất và đư ợc đư a ra
trong các đặc tính kó thuật ASTM của các sản phẩm này (điều kiện khác có thể sư û dụng
khi có yêu cầu của đặc tính kỹ thuật hay có sư ï thỏa thuận của các bên tham gia).
Đối với xăng máy bay - Jet A1 - Lấy 30ml mẫu sáng, không có nư ớc vào ống thư û
khô, sạch, trong 1 phút sau khi hoàn tất đánh bóng, thả tấm đồng vào ống mẫu. Đặt ống
mẫu vào bom và đóng nắp. Ngâm trong bể ổn nhiệt ở 100±1
0
C trong 2h ± 5’. Sau đó lấy
bom ra ngâm vài phút trong nư ớc máy. Mở bom, lấy ống thư û ra kiểm tra tấm đồng như
hư ớng dẫn.
Đối với xăng tư ï nhiên: Thư ïc hiện như phần 9.1.1 như ng ở nhiệt độ 40
0
C và thời
gian 3h ± 5’.
Đối với xăng ôtô, DO, FO: Thư ïc hiện như phần 9.1.1 như ng không đặc vào bom
mà đậy bằng nút lie có thông hơi và đặt vào bể ổn nhiệt và duy trì ở 50 ± 1
0
C trong 3h±
5’. (Có thể tiến hành thư û ở 100
0
C và trong 3h nếu yêu cầu).
Đối với dầu hỏa: Ở 100
0
C trong 3h ± 5’.
Đối với dầu nhờn: Thư û nghiệm có thể thư ïc hiện ở các thời gian khác nhau và ở
nhiệt độ nâng cao hơn 100

0
C.
Kiểm tra tấm đồng:
Cuối quá trình thư û lấy bom ra và làm lạnh nhanh đến nhiệt độ phòng. Dùng kẹp
lấy tấm đồng ra, nhúng vào dung dòch rư ûa. Lấy tấm đồng ra ngay, làm khô bằng giấy lọc
và so sánh với bảng màu chuẩn.
Chú ý: Giư õ tấm đồng và bảng màu chuẩn sao cho có thể quan sát ánh sáng phản
chiếu tư ø chúng dư ới góc 45
0
để dễ so sánh và đánh giá.
Khi kiểm tra so sánh, có thể tránh đư ợc vết xư ớc nếu đặt tấm đồng vào tấm thủy
tinh phẳng đư ợc nút bằng bông hút nư ớc.
VIII. Giải thích:
Màu tấm đồng ở giư õa hai màu của bảng chuẩn thì đánh giá theo số màu đậm hơn.
Màu tấm đồng da cam đậm hơn 1b thì coi tấm đồng vẫn thuộc loại 1 tuy nhiên, nếu thấy
có màu đỏ khi quan sát thì coi tấm đồng thuộc loại 2.
Tấm đồng có màu đỏ Bocđô (loại 2) có thể nhầm với tấm đồng đỏ tía trên nền
đồng thau (loại 3). Để phân biệt nhúng tấm đồng vào dung môi rư ûa:
- Nếu tấm đồng có màu da cam sẫm, thì đánh số 2.
- Nếu tấm đồng không đổi màu thì đánh số 3.
Phân biệt tấm đồng có nhiều màu (loại 2 và 3): Đặt tấm dồng vào ống thư û gia nhiệt đến
nhiệt độ 315-370
0
C trên bếp điện phẳng trong 4-6 phút. Điều chỉnh nhiệt độ bằng cách
đặt nhiệt kế vào ống thư û 2:
- Nếu tấm đồng đổi màu sang ánh bạc, rồi sang vàng: đành giá số 2.
- Nếu tấm đồng đổi thành màu đen thì đánh giá số 3.
Lập lại thư û nghiệm nếu có dấu tay, vết xư ớc hay vết giọt nư ớc trên tấm đồng hoặc màu ở
cạnh đậm hơn trên bề mặt.
IX. Báo cáo kết quả:

Báo cáo theo độ màu đư ợc đánh giá ghi nhiệt độ, thời gian thư û.
X. Độ chính xác: Không qui đònh.
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
306
Bảng 1: Phân loại tấm đồng
Loại
Tên
Mô tả
1
Xỉn nhẹ
a. Da cam sáng, gần với tấm đồng mới đánh
bóng
b. Da cam đậm
2
Xỉn trung bình
a. Đỏ Bocđô
b. Màu đỏ tư ơi
c. Nhiều màu: xanh dư ơng, đỏ tư ơi hay bạc
hay cả hai trên nền đỏ Bocđô
d. Màu bạc
e. Màu đồng thau hay vàng
3
Xỉn sẫm
a. Màu đỏ tía trên nền đồng thau
b. Nhiều màu: đỏ và xanh lá cây (lông công)
như ng không sáng
4
Ăn mòn
a. Đen đỏ, sám đậm hay nâu với màu xanh lá
lông công.

b. Màu chì hay đen xỉn.
c. Đen bóng hay đen hạt huyền.
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
307
B. BÁO CÁO:
1. Ý nghóa của độ ăn mòn tấm đồng?










2. Giải thích tại sao khi có mặt của lư u huỳnh trong dầu nhờn lại ảnh hư ởng đến các
chi tiết của thiết bò?








Tên : … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .
Ngày :… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … …
Mẫu :
Cấp độ:

Điểm : … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
308
3. Liệt kê ít nhất hai nguyên nhân gây sai số của thí nghiệm?









Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
309
BÀI 4: XÁC ĐỊNH ĐIỂM VẪN ĐỤC VÀ ĐIỂM CHẢY
ASTM D2500
(CLOUD POINT VÀ POUR POINT)
A. THỰC HÀNH:
I. Phạm vi ứng dụng:
Phư ơng pháp này đư ợc áp dụng đo điểm chảy cho mọi sản phẩm dầu mỏ.
II. Tóm tắt phương pháp:
Trư ớc khi xác đònh, mẫu đư ợc gia nhiệt trư ớc và sau đó mẫu đư ợc làm lạnh với tốc
độ đư ợc qui đònh và kiểm tra đặc tính chảy của mẫu thư û (cư ù giảm 3
o
C kiểm tra 1lần).
Điểm chảy là nhiệt độ thấp nhất mà ở nhiệt độ đó vẫn quan sát thấy mẫu linh động.
III. Thiết bò – hóa chất:
ng thư û hình trụ, làm bằng thủy tinh, đáy phẳng, đư ờng kính ngoài khoảng 33.2 -
34.8 mm và chiều cao khoảng 115 – 125 mm, đư ờng kính trong tư ø 30 – 32.4 mm và có

vạch mư ùc cách đáy khoảng 54  3 mm.
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
310
- ng thư û hình trụ
- Nhiệt kế
- ng bao
- Đóa đệm
- Bể lạnh
- Axeton
- Etanol
- naphtha dầu mỏ
- Mẫu
Nhiệt kế có khoảng nhiệt độ đo tùy thuộc vào mẫu thư û có điểm chảy cao hay thấp
để chọn:
- Loại 5C ( -38 đến +50oC )
- Loại 6C ( -80 đến +20oC )
- Loại 61C ( +32 đến +127
o
C )
Nút lie: Vư øa khít với ống thư û và giư õ cho nhiệt kế luôn ở chính giư õa.
ng bao: Hình trụ, kín nư ớc, đáy bằng, cao 1153 mm, đư ờng kính ngoài 44.2 –
45.8 mm. ng bao đư ợc giư õ ở vò trí thẳng đư ùng trong bể lạnh và không nhô lên quá 25
mm trên môi trư ờng lạnh.
Đóa đệm: Bằng lie hay nỉ, đặt dư ới đáy ống bao.
Miếng đệm bằng cao su để giư õ cho ống thư û không chạm vào ống bao.
Bể lạnh: Duy trì mhiệt độ qui đònh, có giá đỡ chắc chắn cho ống bao thẳng đư ùng.
Nhiệt độ của bể điều lạnh có thể lấy tư ø bể điều lạnh hay hỗn hợp làm lạnh thích hợp.
Các hỗn hợp làm lạnh thư ờng sư û dụng như sau:
Hỗn hợp
Nhiệt độ (

o
C)
- Đá và nư ớ
- Đá cục và tinh thể muối ăn
- Đá cục và tinh thề CaCl
2
- Axeton hay naphtha dầu mỏ làm lạnh trong cốc
kim loại kín với hỗn hợp muối đá đến -12
o
C sau đó
với CO
2
rắn đủ để đạt nhiệt độ yêu cầu
9
o
C
-12
o
C
-27
o
C
-57
o
C
IV. Tiến hành thí ngghiệm:
Rót mẫu vào ống thư û đến vạch mư ùc, đậy chặt ống bằng nút có cắm nhiệt kế, chỉnh
cho nhiệt kế thẳng đư ùng, bầu nhiệt kế đặt chìm trong mẫu cách bề mặt mẫu khoảng 3
mm.
Mẫu nhiên liệu cặn, dầu đen… đã đư ợc gia nhiệt đến nhiệt độ cao hơn 45

o
C trong
vòng 24 giờ trư ớc đó. Khi không biết rõ lòch sư û nhiệt của các mẫu thì cần giư õ ở nhiệt độ
phòng trong 24 giờ trư ớc khi thư û.
Dầu trong ống thư û đư ợc xư û lý sơ bộ như sau:
Dầu có điểm chảy cao hơn -33
0
C: Gia nhiệt đến nhiệt độ cao hơn điểm chảy dư ï
đoán 9
0
C như ng không thấp hơn 45
0
C (giư õ trong bể ổn nhiệt có nhiệt độ cao hơn điển
chảy dư ï kiến 12
0
C như ng không thấp hơn 48
0
C). Sau đó chuyển ống bao mẫu sang bể ổn
nhiệt 24
0
C và bắt đầu quan sát điểm chảy.
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
311
Dầu có điểm chảy thấp hơn hay bằng -33
0
C: Gia nhiệt mẫu không khuấy đến 45
0
C
(đặt trong bể ổn nhiệt 48
0

C), sau đó làm lạnh đến 15
0
C (đặt trong bể ổn nhiệt 6
0
C), thay
nhiệt kế phù hợp.
Kiểm tra đóa, đệm và bên trong ống bao đảm bảo khô và sạch. Đặt đóa đệm vào
đáy ống bao, đặt vòng đệm quanh ống thư û cách đáy 25 mm, đặt ống thư û vào trong ống
bao, toàn bộ đặt trong bể làm lạnh.
Sau khi làm lạnh, dần dần các tinh thể parafin đông đặc, không đư ợc làm di
chuyển nhiệt kế (mọi sư ï xáo động mạng lư ới tinh thểsáp đều dẫn đến kết quả sai và
thấp), bắt đầu quan sát ở nhiệt độ cao hơn điểm chảy dư ï kiến 9
0
C, bằng cách nhấc ống
thư û lên và nghiêng ống thư û xem dầu còn linh động không, thời gian nghiêng không quá
3 giây, cư ù giảm 3
0
C thư û một lần.
Nếu mẫu thư û vẫn lỏng ở 27
0
C thì chuyển ống bao mẫu vào bể làm lạnh có nhiệt độ
thấp hơn theo các khoảng sau:
Mẫu vẫn lỏng ở (
o
C)
Nhiệt độ bể làm lạnh (
o
C)
+27
+9

-6
-24
-42
0
-18
-33
-51
-69
Không đư ợc đặt trư ïc tiếp ống mẫu vào trong bể lạnh.
Tiếp tục làm lạnh và thư û cho đến khi mẫu bất động khi nghiêng ống thư û trong vòng 5
giây. Nếu mẫu vẫn còn linh động, đặt trở lại ống bao và thư û lại ở nhiệt độ thấp hơn 3
0
C
tiếp theo. Nếu mẫu bất động, ghi lại nhiệt độ quan sát đư ợc.
Đối với các mẫu màu đen, dầu cặn, tiến hành đo như qui trình trên gọi là điểm chảy
cư ïc đại. Nếu xác đònh điểm chảy cư ïc tiểu thì gia nhiệt mẫu có khuấy ở 105
0
C và sau đó
rót vào ống thư û, xác đònh điểm chảy theo trình tư ï như trên.
V. Kết quả:
Điểm chảy báo cáo là nhiệt độ quan sát đư ợc trong phép thư û cộng thêm 3
o
C.
Đối với dầu đen, nếu mẫu đư ợc gia nhiệt đến 45
o
C hoặc đến nhiệt độ lớn hơn điểm
chảy dư ï kiến 9
o
C thì nhiệt độ quan sát cộng thêm 3
o

C đư ợc báo cáo là điểm chảy cao.
Nếu gia nhiệt mẫu đến 105
o
C thì nhiệt độ quan sát cộâng thêm 3
o
C đư ợc báo cáo là điểm
chảy thấp.
VI. Độ chính xác:
Độ lập lại: 3
o
C.
Độ tái lập lại: 6
o
C.
Khoa Hóa Giáo trình thí nghiệm chuyên ngành Hóa dầu
312
B. BÁO CÁO:
I. Điểm vẩn đục:
1. Bảng kết quả:
Mẫu
Tên mẫu
Nhiệt độ điểm vẩn đục (
0
C) lần 1
Nhiệt độ điểm vẩn đục (
0
C) lần 2
Nhiệt độ vẩn đục trung bình: (
0
C)

2. Các nguyên nhân dẫn đến xác đònh sai nhiệt độ vẩn đục ?







3. Dầu nào có điểm vẩn đục cao hơn: dầu gốc parafin hay dầu gốc naphthenic?





Tên : … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .
Ngày :… … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … …
Điểm : … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … … .