Báo cáo thực hành hóa phân tích 2 bài 1 hiệu chuẩn mấy quang phổ uv vis iv giới hạn ánh sáng lạc

<span class="text_page_counter">Trang 1</span><div class="page_container" data-page="1">

<b>BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH 2</b>

Nhận xét của giảng viên

<b>BÀI 1: HIỆU CHUẨN MẤY QUANG PHỔ UV-VIS</b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 2</span><div class="page_container" data-page="2">

<b>a. Thao tác trên máy tính:</b>

<i>Tiến hành đo điểm:Cài đặt:</i>

 Bật máy quang phổ UV-VIs sau đó khởi động máy tính: Mở phần mềm

<b>Spectra Manage</b>

 <b>Chọn Fixed Wavelength Measurement- Vào Measure -> Parameter -> General</b>

<b>+ Photometric mode: Abs</b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 3</span><div class="page_container" data-page="3">

<i>Tiến hành đo:</i>

 <b>Autozero: Để 2 khe đo trống -> nhấn 0 trên thanh công cụ</b>

<b>- Đo mẫu trắng: Cho 2 cuvett chứa mẫu trắng vào 2 khe R và S -> Nhấn B</b>

A<small>tb </small>=2.0181 > 2 => Máy đạt yêu cầu

<b>I: KIỂM TRA BƯỚC SÓNG</b>

<b>KIỂM TRA ĐỘ ĐÚNG CỦA BƯỚC SĨNG</b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 4</span><div class="page_container" data-page="4">

- Đặt kính holmium oxide hoặc dung dịch holmi perclorat vào khoảng đo rồi quét phổ và xác định cực đại trên phổ xem các cực đại thu được có thể hiện như yêu cầu trên không

</div><span class="text_page_counter">Trang 5</span><div class="page_container" data-page="5">

 <b>Vào Spectra Measurement=> Measure => Parameter => General + Photometric mode: Abs</b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 6</span><div class="page_container" data-page="6">

<b> + Chọn Top để tìm cả cực đại và cực tiểu + Nhập Noise Level: 0.01</b>

+ Nhấn Apply đến khi hiện kết quả ở bảng Wavelength-Abs

<i>Tiến hành đo:</i>

<b>- Autozero: Để 2 khe đo trống -> nhấn 0 trên thanh công cụ</b>

<b>- Đo mẫu trắng: Cho 2 cuvett chứa mẫu trắng vào 2 khe R và S -> Nhấn B -> </b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 7</span><div class="page_container" data-page="7">

Quét phổ nhiều lần của kính chuẩn holmium oxide Tiến hành chồng phổ

- Trong cửa sổ Spectra Analysis chọn File/Overlay

<b>- Hiện ra cửa sổ Overlay data chọn địng thời các file phổ cần chồng phổ vào </b>

ơ File name ->Open

</div><span class="text_page_counter">Trang 8</span><div class="page_container" data-page="8">

<b> a. Thao tác trên máy tính:</b>

<i> Tiến hành đo điểm:Cài đặt:</i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 9</span><div class="page_container" data-page="9">

 Bật máy quang phổ UV-VIs sau đó khởi động máy tính: Mở phần mềm

<b>Spectra Manage</b>

 <b>Chọn Fixed Wavelength Measurement- Vào Measure =>Parameter => General</b>

<b>+ Photometric mode: Abs</b>

<b>- Autozero: Để 2 khe đo trống -> nhấn 0 trên thanh công cụ</b>

<b>- Đo mẫu trắng: Cho 2 cuvett chứa mẫu trắng vào 2 khe R và S -> Nhấn B</b>

-> Measure

<b>- Đo mẫu thử: Thay dung dịch mẫu trắng trong cuvett ở khe á bằng dung dịch mẫu thử cần đo -> Nhấn Sample S</b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 10</span><div class="page_container" data-page="10">

<i><b>- Lưu file: Vào File/ Save.</b></i>

</div><span class="text_page_counter">Trang 11</span><div class="page_container" data-page="11">

Làm chung với các bước thực hiện kiểm tra độ đúng của độ hấp thu như ở trên

<b>Tại bước No of cycles: 10 có nghĩa là đo 10 lần </b>

Theo đó ta tìm được RSD : Sample-1-C-V từ đó kết luận về độ lặp lại của độ hấp thu của máy

<b>III: ĐỘ PHÂN GIẢI</b>

Quét phổ của dung dịch toluene 0.02% hexan (thể tích/thể tích). Xác định tỷ số độ hấp thu của cực đại ở 269nm và độ hấp thu của cực tiểu ở 266nm.

<b>b. Yêu cầu:</b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 12</span><div class="page_container" data-page="12">

<b>- Vào Measure -> Parameter -> General + Photometric mode: Abs</b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 13</span><div class="page_container" data-page="13">

+ Chọn: 330nm  <b>Nhấn Ok</b>

 <b>Vào File/Send to Analysis -> Chọn Peak fine -> hiện ra:+ Chọn Both để tìm cả cực đại và cực tiểu</b>

<b>+ Nhập Noise Level: 0.01</b>

<b>+ Nhấn Apply đến khi hiện kết quả ở bảng Wavelength-Abs </b>

<i>Tiến hành đo:</i>

<b>- Autozero: Để 2 khe đo trống -> nhấn 0 trên thanh công cụ</b>

<b>- Đo mẫu trắng: Cho 2 cuvett chứa mẫu trắng vào 2 khe R và S -> Nhấn B</b>

-> Measure

<b>- Đo mẫu thử: Thay dung dịch mẫu trắng trong cuvett ở khe á bằng dung dịch mẫu thử cần đo -> Nhấn Sample S</b>

Lưu file: Vào File/ Save

<b>V: KIỂM TRA CỐC ĐO</b>

<b>1. Chuẩn bị</b>

<b> a. Hóa chất:</b>

- Nước cất.

<b>b. Dụng cụ:</b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 14</span><div class="page_container" data-page="14">

- Máy quang phổ UV-VIS. - Cuvet

<b>2. Quy trình thực hành:</b>

<b>a.Tiến hành:</b>

- Các cốc đo được kiểm tra bằng kiểu đo A hay T.

- Giả sử chọn kiểu T: ở vùng 250 nm, 360 nm, 550 nm, nhấn phím [Auto Zero] để đưa số chỉ trên màn hình về 100. Các cốc đều đựng nước cất, đặt lên khoang đo và đọc giá trị lần 1 (6 lần). Hốn vị vị trí 2 cốc đo, đọc giá trị đo lần 2 ( 6 lần ). Tính hiệu số trung bình giữa hai lần đo.

</div><span class="text_page_counter">Trang 15</span><div class="page_container" data-page="15">

 <b>Cài khoảng bước sóng cần quét: trong tab General, điều chỉnh các thông số:+ Photometric mode: Transmittance</b>

 <b>Cài đặt đèn nguồn: trong tab Control, điều chỉnh các thông số:</b>

<b> + Trong Changeover wavelength, chọn Light sourse: 330 nm + Light sourse: Auto </b>

<i>Tiến hành đo: </i>

<b>- Autozero: Để 2 khe đo trống -> nhấn 0 trên thanh công cụ</b>

- Ban đầu: quy ước cuvet 1: mẫu trắng cuvet 2: mẫu thử

<b>- Đo mẫu trắng: Cho 2 cuvet chứa mẫu trắng vào 2 khe R và S -> Nhấn B -> </b>

Measure

</div><span class="text_page_counter">Trang 16</span><div class="page_container" data-page="16">

- Đo mẫu thử: Thay dung dịch mẫu trắng trong cuvett ở khe á bằng dung dịch mẫu

</div>