BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH I

TRƯỜNG ĐẠI HỌC TRÀ VINH
KHOA HÓA HỌC & ỨNG DỤNG
ddd
BÁO CÁO THỰC HÀNH HÓA PHÂN TÍCH I
GVHD: Nguyễn Xuân Thị Diễm Trinh
Lớp DA09HH
SVTH:
Nguyễn Hữu Phú
Phạm Thị Ngọc Quyền
Thi Đỗ Gia Thành
Nguyễn Tiến Thịnh
1
Trà Vinh, ngày 20 tháng 07 năm 2011
THÍ NGHIỆM 1: XÁC ĐỊNH ACID CITRIC
TRONG NƯỚC ÉP TRÁI CÂY
I. Giới Thiệu
Axít citric hay axít citric là một axít hữu cơ yếu. Nó là một chất bảo quản tự
nhiên và cũng được sử dụng để bổ sung vị chua cho thực phẩm hay các loại nước
ngọt. Trong hóa sinh học, nó là tác nhân trung gian quan trọng trong chu trình
axít citric và vì thế xuất hiện trong trao đổi chất của gần như mọi sinh vật. Nó
cũng được coi là tác nhân làm sạch tốt về mặt môi trường và đóng vai trò của chất
chống ôxi hóa.
Axít citric tồn tại trong một loạt các loại rau quả, chủ yếu là các loại quả của
chi Citrus. Các loài chanh có hàm lượng cao axít citric; có thể tới 8% khối lượng
khô trong quả của chúng (1,38-1,44 gam trên mỗi aoxơ nước quả). Hàm lượng
của axít citric trong quả cam, chanh nằm trong khoảng từ 0,005 mol/L đối với các
loài cam và bưởi chùm tới 0,030 mol/L trong các loài chanh. Các giá trị này cũng
phụ thuộc vào các điều kiện môi trường gieo trồng.
Hình 1: Cấu tạo của axit citric
Mỗi proton của mỗi nhóm axít cacboxylic đã được đánh số. Axit citric, khi

hòa tan trong nước, trở thành một axit 3 nấc, có khả năng nhường 3 proton. Nếu
một bazơ mạnh được thêm vào axít. Nó cũng sẽ phản ứng thông qua một phản
ứng trung hòa để tạo thành một muối và nước. Mỗi ion hydrogen (H
+
) sẽ phản
ứng với một ion hydroxit (OH
-
) từ các NaOH để tạo thành nước (H
2
O). Một ion
natri (Na
+
) còn lại từ các natri hydroxit phân ly sẽ thay thế cho mỗi hydro.
2
Axit citric là chất quan trọng trong một số thực phẩm hàng ngày, chẳng hạn
như nước cam, trong đó số lượng axit citric thì có thể đo được. Ngành công nghiệp
sản xuất nước trái cây phải biết được số lượng của nước trái cây. Họ có thể xác
định lượng nước trái cây bằng cách đo lượng axit citric. Các quy trình thường
được sử dụng để làm điều này là lợi dụng phản ứng của axít citric với natri
hydroxit và được biết đến như một chuẩn độ.
Chuẩn độ là một phương pháp phân tích định lượng. Trong đó, chất được
đo (dung dịch chất lỏng) phản ứng với một tác nhân khác (được gọi là một chất
chuẩn) cho đến khi nó đã phản ứng hoàn toàn. Sự kết thúc của phản ứng thường
được nhận biết với sự xuất hiện màu sắc từ một chất không ảnh hưởng đến phản
ứng được gọi là chất chỉ thị.
Trong trường hợp chuẩn độ acid citric, một lượng đã biết của nước chanh
được cho vào một bình erlen với chất dung dịch chỉ thị phenolphthalein. Natri
hydroxit đã biết nồng độ, sau đó cẩn thận thêm vào erlen cho đến khi tất cả các
axit đã phản ứng. Khi tất cả các axit hoàn toàn bị trung hòa, sự thêm vào một giọt
natri hydroxit, dung dịch chuẩn là nguyên nhân làm dung dịch trở thành bazơ. Các

dung dịch bazơ sẽ làm xuất hiện màu hồng nhạt trong dung dịch nước chanh. Thiết
bị sử dụng để thêm các chất chuẩn (NaOH) vào mẫu nước trái cây được gọi là
buret. Nó cho phép chúng ta đo lường số lượng chính xác của dung dịch được
thêm vào trong quá trình chuẩn độ. Kiến thức của quy trình này, nồng độ mol / lít
của dung dịch NaOH, và hệ số của phản ứng cho phép chúng ta tính toán nồng độ
axit citric trong mẫu nước trái cây.
3
II. Hóa Chất
- NaOH 0,5 M
- Nước trái cây (sử dụng nước chanh)
- Dung dịch chỉ thị phenolphthalein
- Giấy đo pH
III.
Thiết Bị
- Buret
- Pipet
- Máy li tâm
- Giấy lọc
- Phiễu lọc
- Erlen 250ml
- Becher 50ml
- Becher 100ml
- Becher 500ml
- Bình định mức 100ml
- Bình định mức 250ml
- Bình định mức 500ml
- Ống đong 100ml
- Muỗng thủy tinh
IV. Thí Nghiệm
1. Sử dụng buret

- Rửa sạch bên trong buret bằng cách mở van khóa và tráng nước cất
nhiều lần với 5-10ml cho mỗi lần. Đóng van khóa.
- Tráng sạch buret với 3-5 ml của chất chuẩn. Dùng pipet hút chất chuẩn và
cho vào buret, nghiêng pipet để chất chuẩn có thể tiếp xúc với với toàn bộ bề
mặt bên trong của ống buret. Xả bỏ vài lần, không sử dụng dung dịch này.
- Buret được đưa lên kẹp buret và được gắn chặt vào giá đỡ. Khóa van và đưa
chất chuẩn vào buret đến trên điểm không.
4
- Mở van khóa trong một thời gian ngắn để loại bỏ tất cả các bọt khí trong
buret và chắc chắn đường cong phía dưới của dung dịch thử chuẩn đến đúng điểm
không. Chờ 30 giây trước khi đọc và ghi thể tích (+ 0.01 ml).
- Sau mỗi lần chuẩn độ, không nên cho tiếp chất chuẩn để đầy buret nếu còn
lại thể tích chất chuẩn đủ cho chuẩn độ tiếp theo.
- Để làm sạch buret, mở van khóa và rửa sạch với nước máy. Rửa lại hai lần
với nước cất và đặt nghiêng buret trên kẹp buret để ráo nước. Hãy chắc chắn van
khóa được mở ra.
2. Sự chẩn bị cho chuẩn độ
- Cho đầy vào buret chất chuẩn NaOH 0,5M. Để chắc chắn hảy ghi lại nồng
độ mol của NaOH. Ghi lại thể tích ban đầu.
- Vắt khoảng 40ml nước chanh vào becher 50ml. Loại bỏ hạt, sau đó cho
nước chanh vào ống li tâm và đem đi li tâm. Đợi khoảng 5 phút thì lấy ống li tâm
ra, đổ phần dung dịch vào becher và bỏ phần rắn ở đáy ống li tâm. Đem dung
dịch trên lọc qua giấy lọc thường ta thu được dung dịch trong.
- Đo 10,0 mL mẫu dung dịch trên trong ống đong 10 ml. Ghi lại thể tích
chính xác của nước trái cây được sử dụng nếu không phải là 10,0 ml (ví dụ, 9,8
ml) và đổ vào một bình erlen sạch.
- Thêm vào erlen khoảng 30 ml nước và 3 giọt phenolphtalein. Ghi lại giá
trị pH ban đầu của các nước trái cây bằng cách sử dụng giấy pH.
3. Chuẩn độ - Nước ép trái cây
- Chuẩn độ nước chanh với natri hydroxit và liên tục lắc đều cho đến khi 1

giọt NaOH làm xuất hiện màu hồng bền trong dung dịch.
- Rửa sạch bên trong của bình với nước bằng bình tia, và xoay để làm cho màu
hồng chắc chắn không đổi.
- Nếu màu hồng không còn tồn tại, tiếp tục thêm NaOH từng giọt cho đến khi
5
màu hồng bền.
- Ghi lại thể tích cuối cùng đọc được trên buret.
- Lặp lại quy trình này hai lần.
V. Kết Quả
- pH của nước chanh là 2.
- Tính toán:
Thể tích của NaOH trong chuẩn độ là:
V
1
= 24,2ml
V
2
= 24,5ml
V
3
= 24,6ml
→V
trung bình
= 24,43ml
Số mol của NaOH:
n
NaOH
= (24,43/1000) x 0,5 = 0,0122mol
Suy ra, số mol của axit citric:
n

acid citric
= n
NaOH
/3 = 4,07 x 10
-3
mol
Khối lượng của acid:
6
m
acid citric
= (4,07 x 10
-3
) x 192 = 0,782 g.
Phần trăm của axit citric trong nước chanh:
C%
acid citric
= (0,782 /10) x 100% = 7,82%
VI. Giáo Viên Nhận Xét




7

d d
HẾT
d d
BÀI 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG CỦA NƯỚC
8
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ EDTA
I. Giới Thiệu
1. Khái niệm về độ cứng
Độ cứng của nước được quyết định bởi hàm lượng chất khoáng hòa tan
trong nước, chủ yếu là do các muối có chứa ion Ca
2+
và Mg
2+
. Độ cứng của
nước được chia làm 2 loại:
• Độ cứng tạm thời hay độ cứng carbonat: Tạo bởi các muối Ca và
Mg carbonat và bicarbonat, trong đó chủ yếu là bicarbonat vì muối carbobat
Ca và Mg hầu như không tan trong nước. Gọi là độ cứng tạm thời vì chúng
ta có thể giảm được nó bằng nhiều phương pháp đơn giản. Trong tự nhiên,
độ cứng tạm thời của nước cũng thay đổi thường xuyên dưới tác dụng của
nhiều yếu tố, ví dụ như nhiệt độ

• Độ cứng vĩnh viễn: Tạo bởi các muối khác của Ca và Mg như sulphat,
clorua chỉ có thể thay đổi bằng các phương pháp phức tạp và đắt tiền.
Thông thường người ta chỉ quan tâm đến độ cứng tạm thời của nước vì nó
có ảnh hưởng nhiều hơn là độ cứng vĩnh viễn. Có nhiều đơn vị đo độ cứng
khác nhau, nhưng chủ yếu người ta dùng 3 đơn vị đo: độ dH, mg đương
lượng/lít và ppm. Để đơn giản, khi đo độ cứng người ta thường quy về 1 loại
muối là CaCO3.
Nước có độ cứng tạm thời lớn hơn 100 ppm được coi là nước cứng, dưới
mức đó được coi là nước mềm.
2. Tác hại của nước cứng
9
Độ cứng vĩnh viễn của nước ít ảnh hưởng đến sinh vật trừ phi nó quá cao,
ngược lại, độ cứng tạm thời lại có ảnh hưởng rất lớn. Nguyên nhân là vì thành
phần chính tạo ra độ cứng tạm thời là các muối
bicarbonat Ca và Mg: Ca(HCO
3
)
2
và Mg(HCO
3
)
2
, chúng là các muối hòa tan
hoàn toàn nhưng không ổn định, không bền. Chúng dễ dàng bị phân hủy thành
CaCO
3
, MgCO
3
là các muối kết tủa:
Ca(HCO

3
)
2
→ CaCO
3
↓ + H
2
O + CO
2
Mg(HCO
3
)
2
→ MgCO
3
↓ + H
2
O + CO
2
Khi phản ứng phân hủy xảy ra trong cơ thể sinh vật, các muối này kết tủa
trong cơ thể sinh vật sẽ gây hại không nhỏ. Ở con người, chúng là nguyên nhân
gây ra sỏi thận và một trong các nguyên nhân gây tắc động mạch do đóng cặn
vôi ở thành trong của động mạch. Lưu ý là các muối CaCO
3
và MgCO
3
là các
muối kết tủa và chúng không thấm qua niêm mạc hệ tiêu hóa của chúng ta
được, chỉ các muối hòa tan mới thấm được thôi. Vì vậy, nước cứng chỉ có tác
hại do các muối bicarbonat.

3. Phương pháp chuẩn độ
Các ion trong nước cứng (Ca
2+
,Mg
2+
) có thể xác định bằng phương pháp
chuẩn độ với EDTA (ethylenediaminetetraacetic). EDTA khi thêm vào dd
những ion kim loại đa hoá trị dương, ở pH = 10.0 ± 0.1, sẽ tạo thành phức các
phức chất. Phương trình phản ứng:
Ca
2+
(Mg
2+
) + H
2
Y
2-
d CaY
2-
(MgY
2-
) + 2H
+
Ion Ca
2+
và Mg
2+
nếu có một lượng nhỏ chỉ thị màu hữu cơ như eriochrome
black T, dd sẽ trở nên màu đỏ rượu vang. Khi định phân EDTA với ion Ca
2+

và Mg
2+
sẽ làm chuyển màu dd chuyển từ màu đỏ rượu vang sang xanh dương
tại thời điểm kết thúc.
10
Cấu tạo của EDTA:
II. Thiết Bị
-Erlen 250ml
-Becher 50ml
-Becher 100ml
-Becher 500ml
-Bình định mức 100ml
-Bình định mức 250ml
-Bình định mức 500ml
-Ống đong 100ml
-Đũa thủy tinh
-Muỗng thủy tinh
-Buret
-Pipet
III. Hoá Chất
-Na
2
EDTA.2H
2
O
-NaOH
-Dung dịch đệm NH
3
-NH
4

Cl pH=10
-Eriochrome black T
IV. Tiến Hành
1. Chuẩn bị dung dịch chuẩn EDTA 0,01M
11
- Làm khô 3g Na
2
EDTA.2H
2
O trong máy sấy. Sau đó, làm mát máy sấy
khoảng 15 phút.
- Cân chính xác 1g Na
2
EDTA.2H
2
O (sai số khoảng 0,0001). Cho vào
bình định mức 250ml và thêm vào 200ml nước DI.
- Thêm vào 1 ít hạt NaOH để hòa tan Na
2
EDTA.2H
2
O.
- Pha loãng đến vạch 250ml.
- Bảo quản dung dịch trong bình nhựa ( những ion kim loại có thể ngấm
từ bình thủy tinh. Do đó, làm thay đổi nồng độ phức EDTA trong dung dịch).
2. Chuẩn bị dung dịch đệm
- Dung dịch 1: hòa tan 0,24g Na – EDTA và 128,8mg MgCl
2
trong 10ml
nước cất.

- Dung dịch 2: hòa tan 3,38g NH
4
Cl trong 28,6ml NH
4
OH đậm đặc. Trộn
đều dung dịch 1 và 2 rồi pha loãng thành 50ml.
- Đem dung dịch này đi đo pH bằng máy đo pH. Nếu dung dịch có pH
<10 thì thêm từng giọt NaOH đến khi pH = 10,0 ± 0,1.
3. Phân tích mẩu nước thủy cục
- Dùng pipet hút 25ml nước thủy cục cho vào erlen 250ml.
- Đong 25ml nước DI thêm vào erlen.
- Thêm 5ml dung dịch đệm NH
3
NH
4
Cl pH = 10.
- Chú ý: vì chỉ thị eriochrome black T rất kém bền ở pH cao. Tốt nhất là
ở lần đầu thêm chỉ thị trước khi bắt đầu chuẩn độ. Sau đó, khi biết được điểm
12
mà điểm cuối xảy ra, ở những lần chuẩn độ sau, cho chỉ thị khi cách điểm
cuối khoảng 2ml.
- Thêm 2-3ml chỉ thị eriochrome black T.
- Chuẩn độ với EDTA 0,01M cho đến khi dung dịch chuyền từ màu đỏ
rượu vang sang màu xanh da trời.
- Lập lại quá trình chuẩn độ thêm 2 lần.
V. Tính Toán
Thể tích EDTA sau 3 lần chuẩn độ:
V
1
= 5,2ml

V
2
= 4.9ml
V
3
= 5ml
→ V
trung bình
=
ppm CaCO
3
=

VI. Giáo Viên Nhận Xét





13

dd
HẾT
dd
BÀI 3: XÁC ĐỊNH CHLORIDE
BẰNG PHƯƠNG PHÁP FAJANS
I. Giới Thiệu
14
1. Chloride
a. Nguồn gốc
Chloride có trong tất cả các loại nước tự nhiên. Nguồn nước ở vùng cao
và đồi núi thường chứa hàm lượng chloride thấp, trong khi nước sông và
nước ngầm lại chứa một lượng chloride đáng kể. Nước biển chứa lượng
chloride rất cao.
Chloride tồn tại trong nước bằng nhiều cách:
- Nước hòa tan choride từ tầng đất mặt hay các tầng đất sâu hơn.
- Bụi mù di chuyển từ biển vào đất liền dưới dạng những giọt nhỏ bổ
xung liên tục chloride vào đất liền.
- Nước biển xâm nhập vào các sông gần biển và tầng nước ngầm lân cận.
- Chất thải của con người trong sinh hoạt và sản xuất.
b. Ý nghĩa môi trường
Chloride ảnh hưởng đáng kể đến độ mặn của nước; ở nồng độ trên
250mg/l, chloride gây nên độ mặn rõ nét. Đối với nguồn nước có độ cứng
cao, khó có thể nhận biết vị mặn trong nước.
Nồng độ chloride cao sẽ ảnh hưởng đến kết cấu của ống dẫn bằng kim
loại.
Trong nông nghiệp, chloride tác động lên cây trồng làm giảm sản

lượng và chất lượng nông phẩm.
2. Phương pháp xác định
Phương pháp Fajans là phương pháp chuẩn độ trực tiếp chloride với ions bạc
(từ bạc nitrat) với chỉ thị là dichlorofluorescein (chỉ thị hấp phụ).
15
Ag
+
+ Cl
-
 AgCl↓ (s) Ksp = 1,8 x 10
-10
2′,7′-dichlorofluorescein
Bởi vì chỉ thị này hấp phụ lên bề mặt của kết tủa AgCl nên dextrin
được thêm vào để giữ cho kết tủa AgCl ở trạng thái keo. Điểm cuối được
nhận biết bởi sự thay đổi màu của dung dịch từ màu lục hơi vàng sang
màu hồng nhạt. Dung dịch AgNO
3
cần được chuẩn lại với dung dịch NaCl
để nồng độ được chính xác.
AgCl rất nhạy cảm, dể bị ánh sáng phân hủy khi có mặt của chất chỉ
thị. Chuẩn độ có thể hỏng nếu có mặt trực tiếp của ánh sáng mặt trời.
Nếu đó là 1 vấn đề, thực hiện chuẩn độ 3 lần và sử dụng thể tích của
AgNO
3
thêm vào (khi thể tích xấp xỉ đạt đến điểm cuối) cho những lần
chuẩn độ tiếp theo.
Những lần chuẩn độ tiếp theo, trước điểm cuối vài ml hãy cho chỉ thị
và dextrin vào. Tiếp tục chuẩn độ không chậm trể.
Thí nghiệm này được chia làm 2 phần. Thứ nhất, chuẩn bị dung dịch
AgNO

3
và chuẩn lại với NaCl. Thứ hai, chuẩn độ chloride với dung dịch
AgNO
3
và tính nồng độ chloride trong mẫu.
16
II. Dụng Cụ
-Burette
-Erlen 250ml
-Becher 50ml
-Becher 100ml
-Becher 500ml
-Bình định mức 100ml
-Bình định mức 250ml
-Bình định mức 500ml
-Ống đong 100ml
-Đũa thủy tinh
-Muỗng thủy tinh
III. Hóa Chất
- NaCl
- AgNO
3
0,1M
- Dichlorofluorescein ( chỉ thị)
- Dextrin
IV. Thực Hành
1. Pha dung dịch chuẩn AgNO
3
0,1M và chuẩn lại với dung dịch NaCl
B1: Cân khoảng 1g NaCl cho vào lọ thủy tinh và đem làm khô trong máy

sấy. Sau đó, làm mát NaCl trong máy sấy khoảng 15 phút.
B2: Chuẩn bị dung dịch AgNO
3
0,1M bằng cách hòa tan 4,25g AgNO
3
vào
250ml nước cất. Lắc đều cho AgNO
3
tan hết và bảo quản trong bình tối.
17
B3: Cân chính xác 0,15g (sai số khoảng 0,0001g) NaCl khô ở bước 1 vào
erlen 250ml.
B4: Hòa tan 0,15g NaCl ở B3 với 60ml nước cất. Chú ý: khối lượng của
NaCl và thể tích dung dịch rất quan trọng, nên dùng ống đong để đo chính xác
60ml nước.
B5: Thêm 10 giọt thuốc thử diclorofluorescein và khoảng 0,1g dextrin vào
dung dịch NaCl.
B6: Rửa sạch buret với ít nhất 3 lần bằng dung dịch AgNO
3
0,1M. Đổ đầy
buret với dung dịch AgNO
3
0,1M chắc chắn là trong buret không có bọt khí.
B7: Ngay lập tức chuẩn độ dung dịch NaCl với dung dịch AgNO
3
cho đến
khi xuất hiện màu hồng bền của chỉ thị. Đọc thể tích của AgNO
3
trên buret.
Lập lại chuẩn độ 2 thêm lần.

Thể tích của AgNO
3
trong 3 lần chuẩn độ là:
V
1
= 25,8ml
V
2
= 26ml
V
3
= 25,8ml
→ V
trung bình
= 25,87ml
Độ lệch chuẩn: = 0,12
Số mol của NaCl:
n
NaCl
= 0,15/58,5 = 2,56 x 10
-3
mol
18
C
M
của dung dịch NaCl:
C
M
= n/V = (2,56 x 10
-3

)/(60/1000) = 0,043M
Phương trình phản ứng:
NaCl + AgNO
3
→ NaNO
3
+ AgCl↓
Ta có: C
NaCl
x V
NaCl
= C
AgNO3
x V
AgNO3
⇔ 0,043 x 60 = C
AgNO3
x 25,87
⇒ C
AgNO3
= 0,0997M
2. Chuẩn độ
- Cho 10ml nước thủy cục vào erlen 250ml sau đó thêm vài giọt chất chỉ thị
dichorofluorescin  dung dịch có màu xanh quỳnh quang. Thêm 0,1g dextrin.
- Chuẩn độ bằng dung dịch AgNO
3
: dung dịch màu xanh quỳnh quang
chuyển sang màu hồng, kết thúc chuẩn độ.
Lập lại chuẩn độ thêm 2 lần.
Thể tích dung dịch AgNO

3
trong 3 lần chuẩn độ:
V
1
= 0,1ml
V
2
= 0,15ml
V
3
= 0,1ml
→ V
trung bình
= 0,12ml
Độ lệch chuẩn: = 0,029
19
Phương trình phản ứng:
Ag
+
+ Cl
-
→ AgCl↓
Ta có: C
Ag+
x V
Ag+
= C
Cl-
x V
Cl-

⇔ 0,1 x 0,12 = C
Cl-
x 10
⇒ C
Cl-
= 1,2 x 10
-3
M
Trong 10ml nước thủy cục có: n = (1,2 x 10
-3
) x (10/1000) = 1,2 x 10
-5
mol Cl
-
⇒m
Cl-
= (1,2 x 10
-5
) x 35,5 = 0,426mg
Phần trăm Cl
-
(mg/ml) trong nước là:
% Cl
-
= (0,426/10) x 100% = 4,26%
V. Giáo Viên Nhận Xét

20











dd
HẾT
dd
BÀI 4: XÁC ĐỊNH VITAMIN C
BẰNG PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ VỚI IỐT
I. Vitamin C
1. Giới thiệu chung
21
Cấu tạo của vitamin C
Vitamin C hay acid ascorbic là một chất dinh dưỡng thiết yếu cho các loài
linh trưởng bậc cao, và cho một số nhỏ các loài khác. Sự hiện diện của ascorbat
là cần thiết trong một loạt các phản ứng trao đổi chất trong tất cả các động vật và
cây cối và được được tạo ra trong cơ thể bởi hầu như tất cả các cơ thể sinh vật,

loại trừ loài người. Đây là một chất được mọi người biết đến rộng rãi là
một vitamin mà thiếu nó thì sẽ gây ra bệnh scorbut cho con người.
Vitamin C có nhiều trong các loại rau quả tươi như nước cam, chanh, quít, và
có hàm lượng cao trong rau xanh, đặc biệt là bông cải xanh, tiêu, khoai tây, cải
brussel,rau cải, cà chua, xoong cam, quýt, chanh, bưởi …
Vitamin C kết tinh không màu hoặc hơi vàng, rất dễ tan trong nước (300g/lít).
Dung dịch nước 5% có pH = 3. Có khi dùng dạng muối natri dễ tan trong nước
hơn (900g/lít).
2. Phương pháp xác định vitamin C
Phương pháp xác định hàm lượng vitamin C trong viên sủi là sử dụng phương
pháp khử oxy hóa. Phản ứng khử oxy hóa tốt hơn phương pháp chuẩn độ acid-
bazơ.
Sự chuẩn độ của tác nhân khử (acid ascorbic) với iốt (I
2
, có mặt trong dung
dịch dưới dạng ion triiodua I
3
-
) để tạo ra ion iodua (I
-
) được gọi là phép chuẩn độ
iot.
Một thể tích đã biết của I
2
được tạo ra khi cho dư chất rắn KI vào lượng vừa đủ
dung dịch chuẩn KIO
3
trong môi trường axit:
22
IO

3

-

+ 5I
-
+ 6H
+
 3I
2
+ 3H
2
O
(dư)
I
2
sinh ra sẽ phản ứng với vitamin C:
C
6
H
8
O
6
+ 2H
2
O + I
2
 C
6
H

6
O
6
+ 2I
-
+ 2H
3
O
+
ascorbic acid (dư)
Cuối cùng, lượng iot dư sẽ được chuẩn độ ngược với dung dịch chuẩn natri
thiosulfate (Na
2
S
2
O
3
).
I
2
+ 2S
2
O
3
2-
 2I
-
+ S
4
O

6
2-
Số lượng axit ascorbic được xác định bởi hệ số tỉ lượng của phản ứng và sự
khác biệt giữa thể tích của I
2
có mặt và số lượng của I
2
còn lại sau khi phản ứng
với acid ascorbic và do đó phản ứng với natri thiosulfate.
II. Dụng Cụ - Hóa Chất
1. Dụng cụ
-Erlen 250ml
-Becher 50ml
-Becher 100ml
-Becher 500ml
-Bình định mức 100ml
-Bình định mức 250ml
-Bình định mức 500ml
-Ống đong 100ml
-Đũa thủy tinh
-Muỗng thủy tinh
2. Hóa chất
-Hồ tinh bột -HgI
2
23
-Na
2
S
2
O

3
.5H
2
O
-Na
2
CO
3
-KIO
3
-KI
-H
2
SO
4
-Viên thuốc vitamin C
thương mại (dạng sủi)
III. Tiến Hành Thí Nghiệm Và Kết Quả
1. Điều chế và chuẩn hóa dung dịch natri thiosulfate
a. Điều chế thuốc thử hồ tinh bột
Cho 1g hồ tinh bột và 1mg HgI
2
vào 10ml nước. Đổ dung dịch này
vào 100ml nước sôi và đun sôi cho đến khi dung dịch trong suốt.
b. Điều chế dung dịch Na
2
S
2
O
3

0,07M và KIO
3
0,01M
Na
2
S
2
O
3
0,07M: Hòa tan 4,35g Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O trong 250ml nước sôi
chứa 0,05g Na
2
CO
3
. Bảo quản dung dịch này trong bình định mức được
đậy chặt nắp.
KIO
3
0,01M: hòa tan 0,2g KIO
3
rắn trong bình định mức 100ml.
c. Chuẩn hóa dung dịch Na

2
S
2
O
3

Dùng pipet hút 10ml dung dịch KIO
3
vào erlen 250ml, thêm vào 0,4g
KI và 2ml dung dịch H
2
SO
4
0,5M (dung dịch màu đỏ huyết). Chuẩn độ
ngay lập tức với dung dịch Na
2
S
2
O
3
vừa điều chế cho đến khi mất màu đỏ
huyết (chuyển sang màu vàng nhạt). Thêm vào 2ml chỉ thị hồ tinh bột nếu
xuất hiện màu xanh đen thì tiếp tục chuẩn độ cho đến khi mất màu xanh
đen. Lập lại quá trình chuẩn độ thêm 2 lần. Thể tích Na
2
S
2
O
3
đã dùng:

V
1
= 43,2ml
V
2
= 43ml
24
V
3
= 43,5ml
→V
tb
= 43,2ml
Số mol của KIO
3
:
n
KIO3
= (50/1000) x 0,01 = 5x10
-4
mol
Số mol của KI:
n
KI
= 2/166 = 0,012mol
IO
3

-

+ 5I
-
+ 6H
+
 3I
2
+ 3H
2
O
5 x 10
-4
mol 0,012mol 1,5 x 10
-3
mol
(dư)
→Số mol của I
2
sinh ra: n
I2
= 1,5 x 10
-3
mol
I
2
+ 2S
2
O
3
2-
 2I

-
+ S
4
O
6
2-
1,5x10
-3
mol
Tính nồng độ của dung dịch Na
2
S
2
O
3
vừa pha:
Ta có: 2C
I2
x V
I2
= C
S2O3-
x V
S2O3-

↔ 2 x (1,5 x 10
-3
) = C
S2O3-
x (43,2/1000)

⇒ C
S2O3-
= 0,07M
Số mol của
KIO
3
Số mol của KI

Số mol của I
2
sinh ra Nồng độ của dung
dịch Na
2
S
2
O
3
5x10
-4
mol 0,012mol 1,5 x 10
-3
mol 0,07M
Vậy dung dịch chuẩn Na
2
S
2
O
3
đã pha đúng nồng độ 0,07M.
25