chủ đề nhóm 6 quy trình chế tạo nguyên liệu làm thuốc thực phẩm chức năng làm giàu flavonoid từ các loại thực vật

<span class="text_page_counter">Trang 1</span><div class="page_container" data-page="1">

<b>Mơn học: Hóa học các hợp chất thiên nhiênGv hướng dẫn: Nguyễn Ngọc Thanh</b>

<b>TRƯỜNG ĐẠI HỌC CƠNG NGHIỆP HÀ NỘIKHOA CƠNG NGHỆ HĨA</b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 4</span><div class="page_container" data-page="4">

<b>1. Tổng quan</b>

●Là nhóm hợp chất phenolic tự nhiên phổ biến trong thực vật.

●Thường có màu vàng, một số có màu xanh, đỏ, tím hoặc khơng màu.

●Có tính acid và tan được trong nước.

●Là một chuỗi polyphenolic gồm 2 vòng benzen A và B qua mạch 3 carbon (khung C6 – C3 – C6).

●Dựa vào vị trí vịng B mà flavonoid được chia

</div><span class="text_page_counter">Trang 5</span><div class="page_container" data-page="5">

<b>2. Nguyên tắc chung</b>

Việc chiết xuất phụ thuộc vào độ phân cực của flavonoid

Các flavonoid ít phân cực có thể chiết bằng cloroform, dicloromethan, diethyl ether hoặc athyl acetat

Các flavonoid phân cực có thể dùng nước nóng, ethanol nóng, alcol

Các flavonoid có tính acid mạnh (có nhóm OH ở vị trí C7 hoặc nhiều nhóm OH) thường được chiết bằng dung dịch kiềm như nước vôi trong,…

Loại các chất béo đi ra khỏi flavonoid có thể dùng ether dầu hỏa, n – hexan. Tinh chế flavonoid bằng cách cho tan trong kiềm r kết tủa lại trong acid Tránh nhiệt độ cao vì flavonoid dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao hoặc emzyme

</div><span class="text_page_counter">Trang 6</span><div class="page_container" data-page="6">

Ví dụ:

- Với các chất anthocyanin thường kém bền vững nhất là các acyl anthocyanon được acyl hóa với các acid aliphatic thường chiết bằng methanol có mặt của các acid yếu như acid acetic, acid citric,...

- Các dẫn chất flavon, flavonol có nhóm –OH tự do ở vị trí thứ 7 tan được trong dung dịch kiềm lỗng, dựa vào đó để chiết.

- Để chiết các dẫn chất ở dạng glycoside, người ta phải loại các chất thân dầu bằng ether dầu hỏa sau đó chiết bằng nước nóng hoặc methanol hoặc ethanol hay hỗn hợp cloruafom và ethanol.

•_{Dịch chết đem làm đậm đăc dưới chân không nhiệt độ thấp (40-70 độ C).}

•_{Để phân lập từng flavonoid, người ta dùng phương pháp sắc kí cột. Chất hấp phụ thơng}

dụng là bột polyamide, bột cellulose, silica gel. Polyvinylpyrolidone,...

</div><span class="text_page_counter">Trang 7</span><div class="page_container" data-page="7">

<b>3. Chiết xuất Rutin có trong </b>

<b>cây Hoa Hịe</b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 8</span><div class="page_container" data-page="8">

<b>01. Tổng quan về Rutin có trong Hoa Hịe</b>

1. Các tính chất

Rutin hay rutosid, quercetin 3-O-rutinosid có CTPT là:

Rutin có dạng bột kết tinh màu vàng hay vàng ánh xanh, đề ngoài màu sẽ sẫm dần

Tinh thể ngậm 3 Phân tử nước, chuyển sang dạn khan khi sấy ở 110 độ C, Chuyển qua màu nâu ở 125 độ và phân hủy ở 215 độ

Rutin tan trong nước, đặc biệt là nước nóng, ethanol sơi, ít tan trong kiềm nhưng tan trong kiềm mạnh

Rutin ít tan trong aceton, ethyl acetat, khơng tan trong cloroform, benzene, diethyl ether

Rutin dễ bị thủy phân bởi ezyme có sẵn trong dược liệu hoặc axit, Rutin phân hủy ở nhiệt độ cao cho quercetin, gulucose, rhamnose

</div><span class="text_page_counter">Trang 9</span><div class="page_container" data-page="9">

<b>01. Tổng quan về Rutin có trong cây Hoa Hòe</b>

Cây Hòe được trồng nhiều làm cây cảnh và cây thuốc ở Việt Nam. Trung Quốc, Nhật Bản và một số nơi khác ở Đông Nam Á.

Ở Việt Nam, cây Hịe được trồng tập trung ở Thái Bình, Nam Định, Hải Dương,… Cây trồng sau 3 – 4 năm sẽ được thu hoạch, càng lâu càng nhiều Hoa

Thu Hoạch cây lúc hoa cịn nụ vì lúc đó Hàm lượng rutin là nhiều nhất Nụ Hoa chưa nở chứa 10% - 30% Hàm lượng Rutin

<small>Cây Hoa Hòe</small>

</div><span class="text_page_counter">Trang 10</span><div class="page_container" data-page="10">

<b>02. Các Phương Pháp chiết tách Rutin</b>

1. Các phương pháp thường dùng: - Chiết xuất bằng nước nóng

- Chiết xuất bằng ethanol nóng - Chiết xuất bằng dung dịch kiềm 2. Cách tiến hành

- Chiết xuất bằng dung môi nước hay ethanol thì cần chiết ở nhiệt độ cao - Chiết xuất bằng duy dịch kiềm cần ngâm lạnh

- Các tác nhân kiềm Có thể dung là nước vơi trong, natricabonat, natri tetraborate. Trong đó, borax đóng vai trị vừa là tác nhân kiềm, vừa tạo phức bảo vệ Rutin

3. Phương pháp tìm hiểu:

- Chiết xuất rutin bằng dung dịch borax 2%

</div><span class="text_page_counter">Trang 11</span><div class="page_container" data-page="11">

<b>03. Phương pháp chiết tách rutin bằng dung dịch borax</b>

Nguyên tắc chiết xuất: Chiết xuất bằng phương pháp ngâm lạnh. Ngâm 3 lần. Lượng dung môi sẽ gấp 4 lần dược liệu

Các bước tiến hành:

Bước 1: Lấy nụ Hòe được hấp hơi nước để diệt ezyme sau đó sấy khơ và xay thành bột thơ Bước 2: Cho dược liệu vào bình chiết, thêm dung dịch Natri tetraborate 2% vào và khuấy đều

Lưu ý: Lượng dung môi gấp 4 lần dược liệu. VD: 200g dược liệu bỏ 800ml dung dịch borax Bước 3: Để ngâm 24h và thỉnh thoảng có khuấy

Bước 4: Rút kiệt dịch chiết, them dung môi để chiết lần 2.

Lưu ý: Xử lý dịch chiết lần 1 để thu rutin, Dịch chiết lần 2 sẽ để làm dung môi cho mẻ mới

</div><span class="text_page_counter">Trang 12</span><div class="page_container" data-page="12">

<b>03. Phương pháp chiết tách rutin bằng dung dịch borax</b>

<b>Kết tủa rutin trong dịch chiết:</b>

- Thêm dung dịch acid hydrochloric 5% vào dịch chiết, vừa thêm vừa khuấy đến khi dung dịch có pH bằng 3 - Để rutin kết tinh trong 24 – 48 giờ.

- Gạn và vẩy ly tâm lấy tủa.

- Rửa tủa bằng nước đến khi đạt pH trung tính, thu được Rutin thơ, thường có hàm lượng khoảng 80%

<b>Tẩy màu và kết tinh lại:</b>

- Hịa tan nóng Rutin thơ vào ethanol 96%, thêm than hoạt tính (5% so với lượng rutin thơ), đun nóng trong 15 phút

- Lọc nóng để loại bã than

- Dịch lọc được cất quay thu hồi ethanol đến khi cịn 1/3 thể tích

- Thêm đồng lượng nước rồi để rutin kết tủa ở nhiệt độ phòng trong 24h

- Lọc lấy tủa, rửa tủa bằng nước, sấy tủa ở 60 độ C đến khô, thu được rutin tinh khiết - Bảo quản ở bao bì kín, tránh ánh sáng.

</div><span class="text_page_counter">Trang 13</span><div class="page_container" data-page="13">

<b>Sơ đồ phương pháp chiết xuất rutin trong cây </b>

<b>Hoa Hòe</b>

</div><span class="text_page_counter">Trang 14</span><div class="page_container" data-page="14">

<b>Sơ đồ quy trình chiết xuất rutin</b>

</div>