tiểu luận xác định hàm lượng sắt trong nước bằng phương pháp trắc quang

PHÂN TÍCH QUANG PHỔ
Đề tài tiểu luận:
Đề tài tiểu luận:
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SẮT TRONG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP TRẮC
QUANG

GVHD: Th.s: Huỳnh Thị Minh Hiền
SVTH: Nguyễn Hoàng Hải
Nguyễn An Hạ
Nguyễn T Như Hạnh

Nội dung đề tài:

Chương I: Phương pháp trắc quang

Chương II: Xác định hàm lượng sắt
trong nước dùng thuốc thử
1_10 phenantrolin

Chương I: Phương pháp trắc quang:

1.1. Nguyên tắc của phương pháp trắc
quang

1.2. Cơ sở định lượng

1.3. Các phương pháp xác định nồng độ
dung dịch màu

1.4. Thiết bị trong phương pháp trắc quang


1.1. Nguyên tắc của phương pháp trắc quang:
Muốn xác định một cấu tử X nào đó, ta chuyển nó
thành hợp chất có khả năng hấp thu ánh sáng rồi đo
sự hấp thu ánh sáng của nó và suy ra hàm lượng
chất cần xác định X.

1.2. Cơ sở định lượng:
Định luật Bougher_Lampere_Beer:
“Khi chiếu một chùm photon đơn sắc qua dung dịch
thì
mức độ hấp thụ của dung dịch tỉ lệ thuận với công suất
chùm photon và nồng độ các phân tử hấp thụ”
A =
TM
.I.C
A =
TM
.I.C



1.3. Các phương pháp xác định nồng độ dung dịch
màu:
- Phương pháp so sánh
- Phương pháp đường chuẩn
- Phương pháp thêm
- Phương pháp vi sai

1.4. Thiết bị trong phương pháp trắc quang:
- Nguồn sáng
- Bộ đơn sắc
- Cuvet
- Detector
- Bộ phận khuyếch đại và ghi nhận tín hiệu

Chương 2 : Xác định hàm lượng
sắt trong nước dùng thuốc thử
1,10 _ phenantrolin

2.1. Nguyên tắc phân tích

2.2. Hoá chất _ thiết bị

2.3. Cách tiến hành

2.4. Biểu thị kết quả

2.5. Các chất gây nhiễu



2.1. Nguyên tắc phân tích:
2.1.1. Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu:
- Lấy mẫu
- Sắt tổng
- Sắt (II)
2.1.2. Nguyên tắc:
- Thêm dung dịch 1,10 _ phenantrolin vào ion sắt (II) có

trong nước thải.
- Xây dựng đường chuẩn của Fe
2+
với 1,10 _ phenantrolin
với nồng độ biết trước
- Xác định nồng độ ion sắt (II)
(nếu xác định hàm lượng sắt tổng bao gồm: Fe
2+
& Fe
3+
, ta khử
Fe
3+
xuống Fe
3+
sau đó tiến hành tương tự như xác định Fe
2+
)



2.2. Hóa chất - thiết bị:
2.2.1. Hóa chất:
H
2
SO
4
– HNO
3
đ

_ HCl _ đệm axetat _ NH
2
OH.HCl _
1,10 phenol _ K
2
S
2
O
8
_ sắt dung dịch gốc _ sắt dung
dịch chuẩn 1 _ sắt dung dịch chuẩn 2.
2.2.2. Thiết bị:
Phổ kế _ lăng kính _ cuvet _ màng lọc _ bình oxi.


2.3 Cách tiến hành

2.3.1 Sắt tổng:

+ Xác định trực tiếp:
50 ml mẫu đã axít hóa
Nếu có sắt không tan, oxít
sắt, phức chất sắt
Chuyển mẫu đến bình đun
Thêm 5 ml K
2
S
2
O
8

Đun nhẹ 40
o
C, chuyển vào
bình định mức 50 ml
Chuyển vào bình 100 ml
Thêm 1 ml NH
4
OH.HCl


Trộn kỹ
Thêm 2 ml 1,10_phenantrolein
Để trong tối 15 phút
Đo độ hấp thu của dung dịch


Sắt tổng sau khi phân huỷ:
50 ml mẫu đã axít hoá
Thêm 5 ml HNO
3
+ 10 ml HCl
Đun ở 70-80
o
C
Để sau 30 phút
Thêm 2 ml H
2
SO
4
Làm bay hơi dung dich

Làm nguội đến nhiệt độ phòng
Thêm 20 ml nước
Chuyển vào bình định mức 50 ml,
định mức đến vạch


Khử thành sắt II
Tiến hành đo quang


2.3.2 Xác định sắt hào tan: tiến hành như quá trình xác định sắt
tổng sau khi khử thành sắt (II).
2.3.3 Xác định sắt II: tiến hành như quá trình xác định sắt tổng
nhưng không thêm hydroxylamoni clorua.

2.3.4 Thử mẫu trắng: thực hiện chính xác theo qui trình đối với
mẫu, nhưng 50 ml mẫu bằng 50 ml nước.



2.3.5 Hiệu chuẩn
+ Chuẩn bị dung dịch chuẩn: chuẩn bị dãy dung dịch sắt chuẩn
trong khoảng nồng độ như dự tính của mẫu thử bằng cách cho
một thể tích chính xác đã biết dung dịch Fe chuẩn, dung dịch
chuẩn 1, dung dịch chuẩn 2 vào một lọai bình định mức 50 ml.
Thêm 0.5 ml dung dịch axít H
2
SO
4
có C

(1/2H2SO4)
= 4.5 mol/l vào
mỗi bình và thêm nước tới vạch.
•
Dung dịch chuẩn sắt chứa 0.1g sắt trong 1 lít:
Cân 50 mg dây sắt (p=99.9%)
Thêm 20 ml nước, 5 ml HCl
Cho vào bình định mức 500 ml
Hơi ấm từ từ cho hoà tan, để
nguội và thêm nước tới vạch
Lấy 100 ml dung dịch sắt gốc cho vào bình
định mức 500 ml và thêm nước đến vạch.


* Sắt dung dịch chuẩn 1 chứa 20 mg sắt trong một lít : Dùng pipet
hút 100 ml dung dịch sắt chuẩn gốc ở trên cho vào bình định
mức 500 và định mức đến vạch.
+*Sắt chuẩn dung dịch 2 chứa 1 mg sắt trong 1 lít: Dùng pipet hút
100 ml dung dịch chuẩn 1 cho vào bình định mức 500 ml và
định mức đến vạch.
+Sau đó xử lý loạt dung dịch chuẩn như đã làm với mẫu, tương
ứng cho với qui trình cho mỗi dạng sắt cần xác định.
+ Dựng đường chuẩn: với mỗi dãy dung dịch sắt chuẩn, chuẩn bị
đồ thị chuẩn bằng cách đặt nồng độ dung dịch sắt(mg/l) trên
trục hoành tương ứng với độ hấp thụ trên trục tung. Yêu cầu
mỗi đường chuẩn riêng cho mỗi dạng sắt, mỗi một máy quang
phổ và mỗi một chiều dài quang học của cuvet.


2.4 Biểu thị kết quả


2.4.1 Tính toán
Nồng độ sắt của mẫu,p, biểu thị bằng mg/l được tính theo công
thức
f(A
1
-A
0
)
Trong đó
f : là độ dốc của đường cong chuẩn tương
ứng
A
1
: là độ hấp thụ của dung dịch đo
A
0 :
là độ hấp thụ của dung dịch mẫu trắng
2.4.2 Báo cáo kết quả
Báo cáo kết quả, ghi rõ dạng xác định.
a) làm tròn tới 0,001 mg/l với nồng độ sắt từ 0,010 đến 0,100 mg/l
b) làm tròn tới 0,001 mg/l với nồng độ sắt lớn hơn 0,100 đến 10 mg/l
c) làm tròn tới 0,1 mg/l với nồng độ sắt lớn hơn 10 mg/l


2.5. Các chất gây nhiễu.

Đồng , coban,crom và kẽm có mặth trong dung dịch với nồng
độ cao hơn nồng độ sắt 10 lần sẽ gây nhiễu cho kết quả.Niken
với nồng độ lớn hơn 2mg/l sẽ ảnh hưởng tới phân tích sắt.

điều chỉnh pH tới 3,5 – 5,5 các ảnh hưởng này sẽ được loại trừ.

Nếu bitmut, bạc và thuỷ ngân sẽ gây nhiễu nếu nồng độ lớn
hơn 1mg/l. Nồng độ cadimi lớn hơn 50 mg/l sẽ có ảnh
hưởng tới kết quả.

Ảnh hưởng của xianua lên kết quả phân tích có thể loại trừ
bằng cách axit hoá mẫu, trừ một số phức chất của xyanua khác
phân huỷ.