NANG AMPICILIN pdf

Nang ampicilin
Capsulae Ampicillini
Là nang cứng có chứa ampicilin khan hoặc ampicilin trihydrat.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận Thuốc nang (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu
sau đây:
Hàm lợng ampicilin, C
16
H
19
N
3
O
4
S, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lợng ghi trên nhãn (tính theo chế
phẩm khan).
Tính chất
Nang cứng, bột thuốc trong nang màu trắng ngà, không mùi hay gần nh không mùi.
Định tính
A. Lấy một lợng bột viên đã nghiền mịn tơng ứng khoảng 10 mg ampicilin, thêm 10 ml nớc, lắc kỹ,
lọc. Thêm vào dịch lọc 2 ml thuốc thử Fehling (TT), xuất hiện ngay màu tím đỏ.
B. Phơng pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4)
Bản mỏng: Silica gel GF
254
đã hoạt hoá ở 100
0
C trong 1 giờ.
Dung môi khai triển: Aceton - dung dịch amoni acetat 15,4%(TT) đã đợc điều chỉnh tới pH 5,0 bằng
acid acetic băng (TT) (10 : 90).
Dung dịch thử: Lắc một lợng bột viên tơng ứng 125 mg ampicilin trong 50 ml trong dung dịch natri
hydrocarbonat 4,2% (TT).
Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch ampicilin trihydrat chuẩn 0,25% pha trong dung dịch natri

hydrocarbonat 4,2% (TT).
Dung dịch đối chiếu (2): Dung dịch chứa 0,25% ampicilin trihydrat chuẩn và 0,25% amoxicilin
trihydrat chuẩn, pha trong dung dịch natri hydrocarbonat 4,2% (TT).
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt 2 àl mỗi dung dịch trên lên bản mỏng. Triển khai sắc ký đến khi
dung môi đi đợc khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí, đặt bản mỏng vào bình
có hơi iod đến khi xuất hiện các vết, quan sát dới ánh sáng ban ngày. Trên sắc ký đồ thu đợc, vết
chính của dung dịch thử và dung dịch đối chiếu (1) phải giống nhau về vị trí, màu sắc và hình dạng.
Phép thử chỉ có giá trị khi dung dịch đối chiếu (2) cho 2 vết tách biệt nhau rõ ràng.

Độ hoà tan ( Phụ lục 11.4 )
Thiết bị: Kiểu giỏ quay.
Tốc độ quay: 100 vòng/phút.
Môi trờng hoà tan: 900 ml nớc.
Thời gian: 60 phút.
Cách tiến hành:
Thực hiện bằng phơng pháp sắc ký lỏng ( Phụ lục 5.3).
Pha động, dung dịch chuẩn và điều kiện sắc ký thực hiện nh trong phần định lợng.
Dung dịch thử: Lấy một phần dung dịch môi trờng sau khi hòa tan, lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Lấy
chính xác một thể tích dịch lọc, pha trong pha động A để có nồng độ ampicilin chính xác khoảng
0,006%.
Yêu cầu: Không đợc ít hơn 80,0% lợng ampicilin, C
16
H
19
N
3
O
4
S, so với lợng ghi trên nhãn đợc hoà
tan trong 60 phút.

Mất khối lợng do làm khô
Cân chính xác khoảng 100 mg bột thuốc, sấy trong chân không dới áp suất 5 mmHg ở 60
O
C trong 3
giờ.
Lợng mất đi phải từ 10,0 đến 15,0% khi chế phẩm chứa ampicilin trihydrat. Lợng mất đi không đợc
lớn hơn 4% khi chế phẩm chứa ampicilin khan
Định lợng
Bằng phơng pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3),
Pha động A: Hỗn hợp gồm 1 thể tích dung dịch acid acetic 10% (TT), 100 thể tích dung dịch kali
dihydrophosphat 0,2 M (TT), 100 thể tích acetonitril (TT) và nớc vừa đủ 2000 ml.
Pha động B: Hỗn hợp gồm 1 thể tích dung dịch acid acetic 10% (TT), 100 thể tích dung dịch kali
dihydrophosphat 0,2 M (TT), 800 thể tích acetonitril (TT) và nớc vừa đủ 2000 ml.
Pha động: Là hỗn hợp gồm 85 thể tích pha động A và 15 thể tích pha động B.
Dung dịch chuẩn: Dung dịch ampicilin chuẩn 0,006% trong pha động A.
Dung dịch phân giải: Dung dịch chứa 0,025% ampicilin chuẩn và 0,002% cephradin chuẩn, pha
trong pha động A.
Dung dịch thử: Cân thuốc trong 20 nang, tính khối lợng trung bình, trộn đều và nghiền thành bột
mịn. Cân chính xác một lợng bột tơng ứng với 60 mg ampicilin, lắc trong 15 phút với 80 ml pha
động A rồi thêm pha động A đến vừa đủ thể tích 100,0 ml. Lọc, lấy 5,0 ml dịch lọc pha loãng thành
50,0 ml bằng pha động A.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (25 cm ì 4,6 mm), đợc nhồi pha tĩnh C (5àm) (cột Nucleosil C18 là thích hợp ).
Detector hấp thụ tử ngoại đặt ở bớc sóng 254 nm.
Tốc độ dòng: 1,0 ml/phút.
Thể tích tiêm: 50 àl.
Cách tiến hành:
Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiêm dung dịch phân giải, độ phân giải giữa pic
ampicilin và pic cephradin phải không nhỏ hơn 3,0; có thể điều chỉnh thành phần pha động để đạt
yêu cầu trên.

Tiêm lần lợt dung dịch thử và dung dịch chuẩn .
Tính hàm lợng ampicilin, C
16
H
19
N
3
O
4
S , trong viên từ diện tích pic trên sắc ký đồ của dung dịch
chuẩn và dung dịch thử, và hàm lợng C
16
H
19
N
3
O
4
S trong ampicilin chuẩn.
Bảo quản
Để nơi mát, trong đồ đựng kín, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Kháng sinh nhóm beta - lactam
Hàm lợng thờng dùng
250 mg, 500 mg, tính theo ampicilin khan.