Đại cương về sắc ký khí pot

ĐẠI CƯƠNG VỀ
SẮC KÝ KHÍ
TS. NGUYỄN BÁ HOÀI ANH
SẮC KÝ KHÍ
(GAS CHROMATOGRAPHY)
) LÀ PHƯƠNG PHÁP TÁCH
) DỰA TRÊN 2 QUÁ TRÌNH
* HẤP PHỤ
* GIẢI HẤP PHỤ
) XẢY RA LIÊN TỤC GIỮA 2 PHA:
* PHA TĨNH : THƯỜNG LÀ RẮN HOẶC LỎNG
* PHA ĐỘNG : LÀ KHÍ
) ĐỊNH TÍNH : DỰA VÀO THỜI
GIAN LƯU
) ĐỊNH LƯNG : DỰA VÀO
CHIỀU CAO HOẶC DIỆN TÍCH
PEAK
KHI NỐI VỚI CÁC ĐẦU DÒ (DETECTOR)
PHƯƠNG PHÁP CHO PHÉP
Start
t
M
tR1
tR2 tR3 tR4
INJECTOR
DETECTOR
CHROMATOGRAPHY
M
OB
I
L

E
P
H
A
S
E
STATIONARY PHASE
SƠ ĐỒ KHỐI CỦA MỘT MÁY SẮC KÝ KHÍ
SƠ ĐỒ MỘT HỆ SẮC KÝ VỚI ĐẦU DÒ FID
Bộ Lọc/ Bẫy hydrocacbon
Air
Hydrogen
Gas Carrier
Column
Hệ thống lấy và
xử lý số liệu
Syringe/Sampler
Injector
FID
Đồng hồ điều áp
H
RESET
Lò cột
SƠ ĐỒ KHỐI CỦA MỘT MÁY SẮC KÝ KHÍ (tt)
CÁC BỘ PHẬN CƠ BẢN BAO GỒM :
3 NGUỒN CUNG CẤP KHÍ MANG : THƯỜNG LÀ BÌNH KHÍ HOẶC
MÁY SINH KHÍ (1)
3 HỆ THỐNG ĐIỀU KHIỂN ÁP SUẤT HOẶC TỐC ĐỘ DÒNG KHÍ
MANG (2+3): ĐIỀU KHIỂN CƠ HOẶC ĐIỆN TỬ
3 BUỒNG BƠM MẪU (4): CÓ NHIỀU LOẠI KHÁC NHAU VỚI MỤC

ĐÍCH PHÂN TÍCH KHÁC NHAU : PACKED, WBI, SPL/SPLESS/OCI-
PTV, GAS INJECTOR SYSTEM …
SƠ ĐỒ KHỐI CỦA MỘT MÁY SẮC KÝ KHÍ (tt)
3 LÒ CỘT (COLUMN OVEN) (5): DÙNG ĐỂ ĐIỀU KHIỂN NHIỆT ĐỘ
CỘT TÁCH
3 CỘT TÁCH (6): LÀ NƠI XẢY RA CÁC QUÁ TRÌNH TÁCH CHẤT.
CÁC LOẠI CỘT GỒM CỘT NHỒI, CỘT MAO QUẢN …
3 ĐẦU DÒ (DETECTOR) (7): CÓ NHIỀU LOẠI KHÁC NHAU TÙY THEO
MỤC ĐÍCH PHÂN TÍCH. DÙNG ĐỂ PHÁT HIỆN CHẤT VÀ ĐỊNH
LƯNG : FID, ECD, NPD, TCD, MS …
3 HỆ THỐNG GHI NHẬN VÀ XỬ LÝ TÍN HIỆU : DÙNG ĐỂ THU THẬP
VÀ TÍNH TOÁN CÁC KẾT QUẢ.
Start
tM
tR1
tR2 tR3 tR4
Injector
Detector
Column
Carrier gas
OVEN
COLUMN
AIR
H2
N2(He)
INJECTOR DETECTOR
COMPUTER
PRINTER
AUTOSAMPLER
SPLIT

SEPTUM PURGE
MAKE UP
LOÏC AÅM moisture filter
LOC HYDROCARBON hydrocarbon filter
LOÏC OXYGEN oxygen filter
MÁY SẮC KÝ VỚI BỘ TIÊM MẪU TỰ ĐỘNG
BỘ TIÊM MẪU TỰ ĐỘNG
MÁY SẮC KÝ NHÌN TỪ PHÍA TRƯỚC
CỘT NHỒI LÀM
BẰNG THỦY TINH
CỘT MAO QUẢN
LÒ CỘT
CỔNG TIÊM MẪU CHO CỘT NHỒI VÀ MAO QUẢN
INJECTOR CHO CỘT NHỒI
Split/Splitless INJECTOR CHO
CỘT MAO QUẢN
ÑAÀU DOØ (DETECTOR)
DETECTOR FID
DETECTOR TCD
ÑAÀU DOØ (DETECTOR)
DETECTOR FPD
ÑAÀU DOØ (DETECTOR)
DETECTOR ECD
ÑAÀU DOØ (DETECTOR)
DETECTOR FTD CHO
COÄT CAPILLARY
DETECTOR FTD CHO
COÄT NHOÀI
MÁY GC VỚI ĐẦU DÒ MS VÀ HỆ THỐNG TIÊM MẪU TỰ
ĐỘNG (BAO GỒM CẢ HEAD SPACE)

HỆ THỐNG TIÊM MẪU TỰ
ĐỘNG VỚI HEAD SPACE
DETECTOR MS
CÁC PHƯƠNG TRÌNH VÀ ĐẠI LƯNG CƠ BẢN
TRONG SẮC KÝ KHÍ
THỜI GIAN LƯU :
Start
t
M
t
R
CÁC PHƯƠNG TRÌNH VÀ ĐẠI LƯNG CƠ BẢN
TRONG SẮC KÝ KHÍ (TT)
B THỜI GIAN LƯU
)
THỜI GIAN LƯU (GIỮ) TUYỆT ĐỐI t
R
: THỜI GIAN TÍNH TỪ LÚC BƠM MẪU
ĐẾN KHI CHẤT ĐI RA NGOÀI (XUẤT HIỆN ĐỈNH PEAK CỦA CHẤT).
THƯỜNG ĐƯC DÙNG TRONG ĐỊNH DANH.
) THỜI GIAN CHẾT t
M
: THỜI GIAN MỘT CHẤT HOÀN TOÀN KHÔNG TƯƠNG
TÁC VỚI CỘT TÁCH (KHÔNG BỊ LƯU GIỮ) ĐI QUA CỘT (CÁC CHẤT NHƯ
METHAN, ARGON… THƯỜNG ĐƯC SỬ DỤNG TÙY ĐẦU DÒ). CÒN GỌI LÀ
THỜI GIAN CHẤT ĐƯC LƯU GIỮ TRONG PHA ĐỘNG .
) THỜI GIAN LƯU THỰC t’
R
: THỜI GIAN CHẤT BỊ LƯU GIỮ TRONG PHA TĨNH.
ĐƯC TÍNH THEO CÔNG THỨC:

t’
R
= t
R
–t
M
start
tM
tR1 tR2
CÁC PHƯƠNG TRÌNH VÀ ĐẠI LƯNG CƠ BẢN
TRONG SẮC KÝ KHÍ (TT)
B HỆ SỐ PHÂN BỐ: KÝ HIỆU Kd
) LÀ ĐẠI LƯNG ĐẠI DIỆN CHO CÂN BẰNG ĐỘNG CỦA CHẤT
TRONG HAI PHA : PHA TĨNH VÀ PHA ĐỘNG
) ĐƯC TÍNH THEO CÔNG THỨC:
Kd = Ci,s/Ci,m
TRONG ĐÓ : Ci,s : NỒNG ĐỘ CHẤT i TRONG PHA TĨNH
Ci,m: NỒNG ĐỘ CHẤT i TRONG PHA ĐỘNG
) HỆ SỐ Kd CÀNG LỚN CHẤT CÀNG BỊ GIỮ LẠI LÂU TRONG CỘT
CÁC PHƯƠNG TRÌNH VÀ ĐẠI LƯNG CƠ BẢN
TRONG SẮC KÝ KHÍ (TT)
B TỈSỐPHÂN BỐk
3 ĐÁNH GIÁ KHẢ NĂNG LƯU GIỮ CỦA PHA TĨNH ĐỐI VỚI CHẤT PHÂN
TÍCH. CẤU TỬ KHÔNG BỊ LƯU GIỮ CÓ k = 0
3 ĐƯC TÍNH THEO CÔNG THỨC:
k = n
i,s
/n
i,m
= t’

R
/t
M
n
i,s
: số mol chất i trong pha tónh; n
i,m
: số mol chất i trong pha động
3 HỆ SỐ PHÂN BỐ VÀ TỈ SỐ PHÂN BỐ LIÊN HỆ QUA BIỂU THỨC
Kd = ß.k
3 ß GỌI LÀ TỶ LỆ PHA. ß = Vm/Vs
Vm : thể tích cột bò chiếm bởi pha khí; Vs: thể tích cột bò chiếm bởi pha tónh
Với cột nhồi trong khoảng 10 – 50, với cột mao quản trong khoảng 100 - 500
CÁC PHƯƠNG TRÌNH VÀ ĐẠI LƯNG CƠ BẢN
TRONG SẮC KÝ KHÍ (TT)
B SỐ ĐĨA LÝ THUYẾT n
) ĐƯC TÍNH BẰNG CÔNG THỨC
n = 16(t
R
/w
b
)
2
= 5.545(t
R
/w
h
)
2
Trong đó : t

R
là thời gian lưu tuyệt đối còn w
b
và w
h
là độ rộng peak đo tại
chân đường nền và tại nửa chiều cao peak.
) SỐ ĐĨA LÝ THUYẾT HIỆU DỤNG N ĐƯC TÍNH TƯƠNG TỰ
N = 16(t’
R
/w
b
)
2
= 5.545(t’
R
/w
h
)
2
W
b
W
h
W
h
=W
0.5
= 2.354 V
Wb = 4 V

CÁC PHƯƠNG TRÌNH VÀ ĐẠI LƯNG CƠ BẢN
TRONG SẮC KÝ KHÍ (TT)
B HIỆU QUẢ TÁCH :
) ĐƯC BIỂU DIỄN THEO SỐ ĐĨA LÝ THUYẾT/1MÉT CHIỀU DÀI
CỘT (n/L HOẶC N/L)
) HOẶC ĐƯC BIỂU DIỄN QUA CHIỀU CAO ĐĨA LÝ THUYẾT h
h = L/n
) HOẶC CHIỀU CAO ĐĨA LÝ THUYẾT HIỆU DỤNG H (HETP)
H = L/N
) ĐƠN VỊ CỦA h VÀ H LÀ milimet