luận án nghiên cứu chế tạo hợp kim từ cứng nền nd-fe-b cấu trúc nanomet bằng phương pháp nguội nhanh và nghiền cơ năng lượng cao


Vật liệu từ cứng (VLTC) là vật liệu có khả năng tích trữ năng lượng của từ
trường tác động lên nó và trở thành nguồn phát từ trường. Khả năng tích trữ năng
lượng đó được đặc trưng bằng đại lượng tích năng lượng cực đại (BH)
max
của vật liệu.
VLTC được ứng dụng từ rất lâu và trong rất nhiều lĩnh vực của cuộc sống: Kim la bàn,
cửa tủ lạnh, ổ cứng máy tính, mô tơ, máy phát điện, máy tuyển quặng, thiết bị khoa học
kỹ thuật, thiết bị y tế… Tiềm năng ứng dụng lớn đã thúc đẩy sự tìm kiếm vật liệu mới
và công nghệ chế tạo mới, nhằm tạo ra những vật liệu có tính chất từ tốt hơn đáp ứng
được các yêu cầu của cuộc sống hiện đại. Một trong các VLTC được các nhà khoa học
quan tâm nghiên cứu nhiều hiện nay là vật liệu nanocomposite nền Nd-Fe-B.
VLTC nanocomposite nền Nd-Fe-B bao gồm các pha từ mềm (Fe
3
B, α-Fe) và
pha từ cứng (Nd
2
Fe
14
B) có kích thước nanomet [25]. Ở kích thước này, hiệu ứng tương
tác trao đổi đàn hồi giữa pha từ cứng và pha từ mềm cho phép khai thác được cả từ độ
bão hòa lớn của pha từ mềm và lực kháng từ cao của pha từ cứng, để tạo nên một vật
liệu có tích năng lượng (BH)
max
lớn. Loại vật liệu này có thể chỉ cần một lượng Nd
bằng khoảng 1/3 so với nam châm thiêu kết Nd
2
Fe
14
B thông thường, nên làm tăng độ
bền cơ học, hóa học và giảm đáng kể giá thành. Mặt khác, công nghệ chế tạo cũng đơn

giản hơn và dễ dàng tạo được nam châm có hình dạng phức tạp theo yêu cầu. Với
những ưu điểm đó, nó được nhiều phòng thí nghiệm quan tâm nghiên cứu, nên tốc độ
tăng trưởng hàng năm khoảng 20% cao hơn cả tốc độ tăng trưởng của nam châm thiêu
kết [56]. Tuy nhiên, VLTC nanocomposite nền Nd-Fe-B vẫn còn một số yếu điểm cần
được khắc phục như lực kháng từ H
c
chưa cao, tích năng lượng cực đại (BH)
max
thực tế
nhỏ hơn 20 MGOe còn cách xa giới hạn lý thuyết (theo lý thuyết (BH)
max
đạt trên 100
MGOe), nhiệt độ Curie thấp và công nghệ chế tạo chưa ổn định. Điều đó đặt ra là làm
cách nào để nâng cao được tính chất từ và ổn định công nghệ chế tạo vật liệu.
Tính chất từ của VLTC nanocomposite nền Nd-Fe-B được quyết định rất nhiều
bởi kích thước hạt, dạng hạt, sự phân bố hạt trong vật liệu và bản chất pha từ của hạt.
Cấu trúc lý tưởng của các VLTC này là các pha từ mềm nằm xen kẽ, bao bọc các pha
từ cứng một cách đồng đều. Tuy vậy, để chế tạo được vi cấu trúc như vậy là điều
không dễ dàng. Tính chất từ của VLTC nanocomposite nền Nd-Fe-B còn phụ thuộc
vào bản chất của các pha từ thành phần (từ độ bão hòa, dị hướng từ tinh thể…). Hiện
nay, có hai hướng nghiên cứu chính nhằm cải thiện cấu trúc, nâng cao phẩm chất của
vật liệu: một là bổ sung vào hợp kim nền Nd-Fe-B một số nguyên tố khác với mục đích
1
thay đổi tính chất từ nội tại của vật liệu hoặc cải thiện vi cấu trúc [14], [15], [20], [47];
hai là thay đổi điều kiện công nghệ chế tạo để tạo ra vi cấu trúc và thành phần pha của
vật liệu như mong muốn [16], [32], [38], [44], [69], [70], [91].
Từ những lý do trên chúng tôi đã chọn đề tài nghiên cứu của luận án là:
 !
"#$%!&' (


VLTC nanocomposite (Nd,Pr,Dy)-(Fe,Co)-Nb-B.
:
Nâng cao chất lượng và hoàn thiện công nghệ chế tạo vật liệu từ cứng
nanocomposite Nd-Fe-B, bằng cách thay đổi hợp phần và khảo sát mối liên hệ giữa
cấu trúc và tính chất của chúng.
:
Luận án được tiến hành bằng phương pháp thực nghiệm. Các mẫu nghiên cứu
được chế tạo bằng phương pháp phun băng nguội nhanh và nghiền cơ năng lượng cao.
Nghiên cứu cấu trúc của mẫu bằng các kỹ thuật nhiễu xạ tia X và hiển vi điện tử. Tính
chất từ của vật liệu được khảo sát bằng các phép đo từ trễ và từ nhiệt. Các nam châm
kết dính được chế tạo theo quy trình công nghệ ép nguội và ép nóng.
 !:
Các kết quả nghiên cứu của luận án đã xây dựng được bức tranh tương đối
hoàn thiện về ảnh hưởng của hợp phần và các điều kiện công nghệ chế tạo lên cấu
trúc và tính chất từ của VLTC nanocomposite Nd-Fe-B. Mặt khác, đề tài có ý nghĩa
khoa học cao trong việc ứng dụng các hiệu ứng vật lý ở kích thước nanomet cho việc
tạo ra các loại vật liệu từ tiên tiến.
"#$% &':
(i) Thêm vào hợp kim Nd-Fe-B một số nguyên tố (Pr, Dy, Nb, Co) để tăng
cường được các tham số từ cứng như lực kháng từ, tích năng lượng cực
đại và nhiệt độ Curie T
C
,

đồng thời làm ổn định công nghệ chế tạo vật liệu.
(ii) Nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ phần các nguyên tố và công nghệ chế tạo lên
cấu trúc và tính chất từ của VLTC nanocomposite Nd-Fe-B.
(iii) Nghiên cứu chế tạo vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B bằng cả hai phương
pháp: nguội nhanh và nghiền cơ năng lượng cao.
2

(iv) Nghiên cứu ảnh hưởng tương hỗ giữa các điều kiện chế tạo để đưa ra công
nghệ chế tạo tối ưu.
(v) Thử nghiệm chế tạo nam châm đàn hồi Nd-Fe-B bằng phương pháp ép
nguội và ép nóng.
(
Nội dung chính của luận án được trình bày trong 4 chương. Chương đầu là
phần tổng quan về VLTC nanocomposite Nd-Fe-B. Chương tiếp theo trình bày các
kỹ thuật thực nghiệm về phương pháp chế tạo mẫu và các phép đo đặc trưng cấu trúc
và tính chất của vật liệu, cách tính đại lượng (BH)
max
và sai số trong các phép đo. Hai
chương cuối trình bày các kết quả nghiên cứu đã thu được, bàn luận về ảnh hưởng
của hợp phần và các yếu tố công nghệ lên cấu trúc và tính chất từ của vật liệu
nanocomposite Nd-Fe-B.
)*+,-
Đã khảo sát một cách hệ thống ảnh hưởng của các nồng độ đất hiếm từ nhỏ
(RE = 4%) đến lớn (RE = 12%) và ảnh hưởng của các nguyên tố pha thêm Nb, Co, Pr
và Dy lên cấu trúc và tính chất từ của vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B.
Đã xâydựng được quy trình công nghệ tương đối hoàn thiện để chế tạo được
VLTC nanocomposite Nd-Fe-B có chất lượng tốt, có thể đưa vào ứng dụng thực tế.
Luận án được thực hiện tại Phòng thí nghiệm Trọng điểm về Vật liệu và Linh
kiện Điện tử và Phòng Vật lý Vật liệu Từ và Siêu dẫn, Viện Khoa học Vật liệu, Viện
Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
./012"345"676819:;1<.="3"5">.>>?:1@"$ABCA(
/0/09DEFGHIJK
VLTC đã được tìm thấy và ứng dụng từ rất lâu, nhưng phải đến thế kỷ XX thì
VLTC mới thực sự được nghiên cứu và ứng dụng nhiều. Đầu tiên là vật liệu thép kỹ thuật
có (BH)
max
∼ 1 MGOe. Tiếp theo là vật liệu Alnico và ferit từ cứng có (BH)

max
~ 5 MGOe
được chế tạo. Việc tìm ra VLTC chứa đất hiếm là một bước tiến quan trọng trong quá
trình phát triển VLTC. VLTC chứa đất hiếm chủ yếu là SmCo
5
có (BH)
max
> 20 MGOe,
Sm
2
Co
17
có (BH)
max
> 30 MGOe và Nd
2
Fe
14
B có (BH)
max
> 50 MGOe. Vật liệu từ
cứng nanocomposite Nd-Fe-B, tổ hợp của pha từ cứng Nd
2
Fe
14
B và hai pha từ mềm
α-Fe, Fe
3
B được chế tạo vào năm 1988. Loại vật liệu này đang được quan tâm nghiên
cứu vì khả năng ứng dụng lớn và có thể nâng cao hơn nữa tích năng lượng (BH)

max
.
Theo tính toán trong lý thuyết vật liệu này có thể cho (BH)
max
> 100 MGOe.
3
/0L0.MGNIO-MKIJK"$
L
BC
/P
(
)(*()(+,
Hợp kim Nd
2
Fe
14
B thuộc nhóm không gian P4
2
/mnm, có cấu trúc tinh thể tứ
giác với hằng số mạng a = 0,878 nm và c = 1,220 nm, khối lượng riêng 7,55 g/cm
3
.
Cấu trúc tinh thể Nd
2
Fe
14
B ổn định nhờ nguyên tử B kết hợp với 6 nguyên tử Fe tạo
thành một hình lăng trụ đáy tam giác và các lăng trụ này lại được nối với nhau bởi
các lớp Fe. Cấu trúc tinh thể ổn định cùng với độ bất đối xứng rất cao tạo nên tính từ
cứng mạnh cho vật liệu.

)(*(*( 
Pha Nd
2
Fe
14
B có dị hướng từ tinh thể K
1
= 4,9.10
6
J/m
3
, từ độ bão hòa μ
0
M
s
= 1,61 T và nhiệt độ Curie T
C
= 585 K (312
o
C).
/0Q0R SIJK"$ABCA(
)(/()(0
Trong nam châm thiêu kết các hạt từ kích thước vài micromet được liên kết nhau
bởi một pha phi từ giàu Nd ở biên hạt. Vật liệu này có tính dị hướng cao, có tích năng
lượng cực đại (BH)
max
lớn, (BH)
max
∼ 57 MGOe và có lực kháng từ lớn H
c

∼ 10 ÷ 25 kOe.
)(/(*(0.
Trong nam châm kết dính các hạt bột sắt từ Nd-Fe-B được liên kết với nhau
bởi chất kết dính hữu cơ. Đáng chú ý là nam châm kết dính đàn hồi hay còn gọi là vật
liệu nanocomposite. Vật liệu này có vi cấu trúc ở kích thước nanô nên chúng có
những tính chất mới mà ở kích thước thông thường không thể có được nên làm tăng
phẩm chất từ của vật liệu.
/0P0.MGNIO-MIJ  ' EC"$ABCA(
)(1()(+2$3'45
Vật liệu nanocomposite là vật liệu tổ hợp hai pha cứng mềm ở kích thước
nanomet. Với cấu trúc nano, các hạt từ cứng (Nd
2
Fe
14
B) liên kết với các hạt từ mềm
(α-Fe, Fe
3
B) thông qua tương tác trao đổi đàn hồi. Nhờ vậy đã kết hợp được ưu điểm
từ độ bão hòa cao của pha từ mềm và tính dị hướng từ lớn của pha từ cứng để tạo ra
vật liệu có (BH)
max
cao.
)(1(*( 2$3'45
Lực kháng từ và độ vuông đường trễ của vật liệu này phụ thuộc vào vi cấu
trúc. Lực kháng từ thay đổi trong khoảng khá rộng từ cỡ 2 kOe đến 15 kOe và tích
năng lượng từ cực đại thay đổi trong khoảng từ vài MGOe đến 20 MGOe. Nhiệt độ
Curie của vật liệu này được quyết định bởi pha từ cứng Nd
2
Fe
14

B (~ 585 K).
4
/0T0#E'UVWX* IJK  ' EC"$ABCA(
)(6()(789:((;''$%<(=>?;=@
Đây là mô hình đơn giản mà lại khá phù hợp với thực nghiệm. Kết quả tính
toán cho thấy, để phát huy tương tác trao đổi giữa hai pha từ cứng và từ mềm, các hạt
tinh thể của cả hai pha có kích thước khoảng 10 nm và phân tán đồng đều với tỉ phần
thể tích pha từ cứng có thể giảm xuống tới 9% thể tích vật liệu.
)(6(*(7#5A89"
Một số các lý thuyết như của R. Skomski, J. M. D. Coey, Schreft và Fisher có các
ưu nhược điểm khác nhau và thường được áp dụng cho các trường hợp cụ thể của vật liệu.
/0Y0.*S IJK  ' EC"$ABCA(
)(B()(C !"&#
Nguyên tắc của phương pháp phun băng nguội nhanh là sử dụng năng lượng
của dòng cảm ứng để năng lượng hóa vật liệu. Sau đó vật liệu được phun lên bề mặt
trống quay nhẵn bóng đã được làm lạnh bởi dòng nước chảy ngầm bên trong, để tạo
ra các băng hợp kim nguội nhanh có cấu trúc VĐH hoặc nano tinh thể.
)(B(*(C !"!&' 
Nghiền cơ năng lượng cao (NCNLC) là kỹ thuật sử dụng động năng của các viên
bi năng lượng hóa vật liệu (dựa trên sự va đập các bi thép cứng vào vật liệu). Các bi thép
này cùng với vật liệu được quay ly tâm hoặc lắc với tốc độ rất cao trong buồng kín cho
phép tạo ra bột vật liệu có kích thước nano hoặc VĐH.
)(B(/(+" !""
Một số phương pháp khácnhư phương pháp cán nóng và phương pháp tách vỡ
tái hợp sử dụng khí hydro HDDR cũng có thể dùng để chế tạo VLTC nanocomposite.
/0Z0.X*,[-MKIJ  ' EC"$ABCA(
)(D()(E F2G484
Điều kiện công nghệ ảnh hưởng nhiều đến vi cấu trúc và do đó ảnh hưởng đến
tính chất từ của vật liệu. Mỗi hợp kim với thành phần xác định cần phải có một điều
kiện công nghệ tối ưu tương ứng. Các yếu tố trong công nghệ nguội nhanh gồm tốc

độ làm nguội hợp kim, nhiệt độ ủ, thời gian ủ nhiệt, tốc độ gia nhiệt. Với phương
pháp nghiền cơ năng lượng cao yếu tố công nghệ là tỉ lệ bi/bột, tốc độ nghiền, thời
gian nghiền, thể tích cối nghiền và môi trường nghiền.
)(D(*(E F2"HA
Tính chất từ của vật liệu có thể được cải thiện đáng kể khi thêm vào một số
nguyên tố. Việc pha thêm các nguyên tố đất hiếm như Pr, Dy, Tb có thể làm gia tăng
đáng kể lực kháng từ của vật liệu. Nb có thể làm giảm đáng kể kích thước hạt và
5
khống chế hiệu quả sự hình thành các hạt nanô tinh thể trong hợp kim. Ảnh hưởng
nổi bật của Co là làm tăng nhiệt độ Curie và góp phần ổn định công nghệ chế tạo
/0\0=$IODG]IJ  ' EC"$ABCA(
Vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B trên thị trường hiện nay thường ở hai dạng là
bột hợp kim và các nam châm kết dính. Nam châm kết dính Nd-Fe-B có triển vọng
ứng dụng ngày càng nhiều trong thực tế. Hiện nay, trên thế giới có rất nhiều hãng sản
xuất nam châm kết dính Nd-Fe-B. Nhìn chung, các nam châm kết dính Nd-Fe-B trên
thị trường có tích năng lượng (BH)
max
thấp hơn 12 MOe.
/0^0"IOGHIJ  ' EC"$ABCA([6J'
VLTC nanocomposite Nd-Fe-B luôn được các phòng thí nghiệm ở Việt Nam quan
tâm nghiên cứu. Điều này được thể hiện qua nhiều báo cáo tại các hội nghị khoa học và
trên các tạp chí chuyên ngành của nhiều nhóm tác giả như nhóm của GS. Nguyễn Hoàng
Nghị (ĐHBK Hà Nội), nhóm nghiên cứu của GS. Lưu Tuấn Tài, GS. Nguyễn Châu
(ĐHQG Hà Nội), nhóm của PGS. Nguyễn Văn Vượng, PGS. Nguyễn Huy Dân (Viện
Khoa học Vật liệu) Các nam châm kết dính chế tạo được ở trong nước đã có tích năng
lượng (BH)
max
đạt tới khoảng 8 MGOe. Hiện nay, Viện Khoa học Vật liệu là đơn vị khá
mạnh trong lĩnh vực nghiên cứu và phát triển các ứng dụng của vật liệu từ Nd-Fe-B.
.L0)_1`811`a."3`:;

L0/0.*S 'b'"$ABCA(
*()()(+"A'IJK
Phương pháp hồ quang được dùng để chế tạo các hợp kim khối ban đầu từ các
nguyên tố Nd, Pr, Dy, Fe, Co, Nb và hợp kim FeB (B 18%) với độ sạch cao. Các hợp kim
khối này được dùng để tạo các mẫu băng và mẫu bột bằng phương pháp phun băng nguội
nhanh và nghiền cơ năng lượng cao.
*()(*(+& !"#
Hợp kim được nấu nóng chảy bằng lò cao tần rồi được phun lên mặt của một trống
đồng lạnh đang quay với tốc độ lớn để tạo ra các băng hợp kim có độ dày 20 ÷ 60 µm.
*()(/(+ !"!&' 
Mẫu nghiền đựng trong cối và được nghiền bởi nhiều bi nghiền có kích thước
khác nhau để tăng hiệu quả nghiền.
*()(1(LM'N4O
Quá trình ủ nhiệt nhằm mục đích tạo pha tinh thể có thành phần và cỡ hạt mong muốn.
*()(6(P$0.
Ép thường (ép nguội): Cho bột vào khuôn, tăng dần lực ép đến 15 tấn, duy trì lực
6
ép khoảng 5 phút, triệt tiêu lực ép dỡ khuôn lấy mẫu, được viên nam châm.
Ép nhiệt (ép nóng): cho bột vào khuôn, đặt khuôn vào lò gia nhiệt và ép gia nhiệt
ở nhiệt độ 300
o
C. Duy trì áp lực lên mẫu trong thời gian 15 phút sao cho nhiệt độ của
mẫu trong lò giảm xuống dưới nhiệt độ nóng chảy của chất kết dính (150
o
C) thì xả áp
và chờ cho mẫu nguội tự nhiên thì lấy mẫu ra.
L0L0.MGN
*(*()(C !"QRL
Qua phổ nhiễu xạ tia X ta có thể xác định được các đặc trưng cấu trúc của
mạng tinh thể như: kiểu mạng, pha tinh thể và các hằng số mạng. Từ phổ XRD cũng

có thể đánh giá được độ VĐH và tỉ phần pha tinh thể của các mẫu.
*(*(*(C !",$G4M
Phương pháp hiển vi điện tử là kỹ thuật rất hiện đại để kết luận mẫu là VĐH
thực sự hay gồm vi tinh thể rất nhỏ trên nền pha VĐH, cũng như xác định cỡ hạt,
thành phần pha vi tinh thể. Kính hiển vi điện tử quét (Scanning Electron Microscope
- SEM) cho thông tin về bề mặt mẫu (hình dạng, kích thước hạt, thành phần hóa học ).
Kính hiển vi điện tử truyền qua (Transmission Electron Microscopy - TEM) cho biết
thông tin cả về hình dạng, kích thước hạt lẫn cấu trúc bên trong mẫu (cấu trúc tinh
thể, hằng số mạng ).
L0Q0.cd -MK
*(/()(CSG44O
Để đánh giá sự phụ thuộc của từ độ vào nhiệt độ chúng tôi sử dụng hệ đo từ kế
mẫu rung (Vibrating Sample Magnetometer - VSM). Nguyên lý hoạt động của hệ đo
này là dựa vào hiện tượng cảm ứng điện từ. Mẫu cần đo được đặt trong từ trường
ngoài do nam châm điện gây ra. Mômen từ của mẫu được xác định dựa vào suất điện
động cảm ứng sinh ra do sự dịch chuyển tương đối giữa mẫu và cuộn dây thu tín hiệu.
*(/(*(CSGQ4 TR
Từ các đường từ trễ đo trên hệ từ trường xung có thể xác định được các đại
lượng đặc trưng quan trọng như: H
c
, M
s
, M
r
và (BH)
max
. Hệ được thiết kế theo nguyên
tắc nạp - phóng điện qua bộ tụ điện và cuộn dây. Dòng một chiều nạp điện cho tụ làm
cho tụ tích năng lượng cỡ vài chục kJ. Sau đó dòng điện tồn tại trong thời gian ngắn
đã phóng điện qua cuộn dây nam châm L và tạo trong lòng ống dây một từ trường

xung cao. Mẫu đo được đặt tại tâm của cuộn nam châm cùng với hệ cuộn dây cảm
biến pick - up. Tín hiệu ở lối ra tỷ lệ với vi phân từ độ và vi phân từ trường sẽ được
thu thập, xử lí hoặc lưu trữ cho các mục đích cụ thể.
7
.Q0e"``f"3.g5h1?i"3jk"1i9k".l1mn.6o
1p"`.`l11<.g56819:;1<.="3"5">.>>?:1@"$ABCA(
Q0/0.,JIMGNIOqdDUJ*S IJ  ' EC
"$ABCA(%r'"%
Hình 3.1 là phổ XRD của các mẫu
hợp kim Nd
10,5
Fe
83,5-x
Nb
x
B
6
(x = 0; 1,5 và
3) được phun băng với tốc độ trống quay v
= 30 m/s trước khi ủ nhiệt. So với mẫu
không pha Nb thì mẫu pha Nb có cường độ
các đỉnh nhiễu xạ yếu dần theo nồng độ
Nb, đồng thời khả năng tạo trạng thái
VĐH của hợp kim tăng lên. Kết quả đo từ
trễ cho thấy mẫu x = 1,5 có đường cong từ
trễ khá trơn nhẵn và có H
c
khá cao (H
c
= 7

kOe). Mẫu x = 0 và x = 3 thể hiện sự đa
pha từ và H
c
nhỏ. Như vậy, với một nồng
độ nhất định, Nb làm giảm kích thước hạt, tăng khả năng tạo trạng thái VĐH trong quá
trình nguội nhanh. Đồng thời với tỷ phần thích hợp, Nb có khả năng làm tăng lực kháng
từ và độ vuông đường trễ của hợp kim.
-15
-10
-5
0
5
10
15
-20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20
x = 0
x = 1.5
x = 3
M (d. v. t. y)
H (kOe)

0
3
6
9
12
15
625 650 675 700 725 750 775
x = 0
x = 1,5

x = 3
H
c
(kOe)
T
a
(
o
C)

=9/(1(


 !

!
"
#
$!%&'()*
+,-.#/
0
0+,,1+2$'(345+6

1+7+.+,-.8

Để tăng cường tính từ cứng cho vật liệu chúng tôi đã tiến hành ủ nhiệt các mẫu
băng Nd
10,5
Fe
83,5-x

Nb
x
B
6
(x = 0; 1,5 và 3) trong khoảng nhiệt độ từ 625 ÷ 775
o
C. Kết quả
cho thấy quá trình ủ nhiệt làm cho tính từ cứng trong các mẫu x = 1,5 và x = 3 tăng. Mẫu
x = 3 sau ủ nhiệt có H
c
lớn nhất (hình 3.4a). Hình 3.4b biểu diễn các giá trị H
c
theo T
a
=9  /()( 9+:  ;<=      



 !

!
"
#
$!%&'(>
5+,+,-
8
của các mẫu cho thấy Nb không chỉ làm tăng lực kháng từ mà còn làm ổn định cấu trúc
của hợp kim khi điều kiện chế tạo thay đổi (H
c
thay đổi rất ít khi T

a
thay đổi).
Hình 3.6 là các ảnh TEM trường sáng, ảnh SAED và ảnh HRTEM của mẫu được
pha Nb với nồng độ là 3%, chúng tôi thấy Nb giúp làm mịn hạt, làm cho các hạt trở nên
đồng đều hơn, các biên hạt được phân lập rõ ràng, điều đó giải thích H
c
của

mẫu lớn .



=9/(B?@+8ABC$D+
6<8AB$'(D+EFA=$






"
#
*+,-.G,?
Tóm lại với nồng độ Nb trong khoảng 1,5 ÷ 3%, hợp kim có kích thước hạt tinh
thể khá đồng đều, cấu trúc vi mô ổn định và lực kháng từ được nâng lên khá cao.
Q0L0"R Jd#.GCIJ  ' EC"$ABCA(%r'.
/(*()(E F2+'.2
)UV6R

W*

+
R

)V6

B
?RXUV*V1VB$%W@
Hình 3.7 là giản đồ XRD của mẫu băng Nd
10,5-x
Fe
82
Co
x
Nb
1,5
B
6
(x = 0, 2, 4, 6 và 8) khi
chưa ủ nhiệt. Trên phổ XRD cho thấy khi nồng độ Co tăng lên, sự kết tinh của hợp kim giảm
đáng kể. Nồng độ Co trong khoảng từ 4 ÷ 6% mẫu hầu như ở trạng thái VĐH. Như vậy, với
nồng độ thích hợp của Co, cấu trúc VĐH của hợp kim được cải thiện đáng kể, khả năng tạo
trạng thái VĐH được tăng lên. Kết quả phân tích tính chất từ của các mẫu băng sau ủ nhiệt
cho thấy, nhiệt độ ủ tối ưu của các mẫu là 725
o
C, quá trình ủ nhiệt cải thiện độ vuông đường
trễ của mẫu x = 0, tăng cường tính từ cứng cho các mẫu có nồng độ Co từ 2÷4% .
9
=9/(D(9+:;<=.,
++
 !


H
0
!


"
#
$!%HI#
'('>,'%JC?
-20
-15
-10
-5
0
5
10
15
20
-20 -15 -10 -5 0 5 10 15 20
x = 0
x = 2
x = 4
x = 6
4
π
M (kG)
H (kOe)
T
a

= 725
o
C
=9/(Y(
+K15,
 !

H
0
!


"
#
$!%H
I'(#*+,-./H
0
?
Hình 3.10 là đường cong từ
nhiệt của các mẫu băng hợp kim
Nd
10,5-x
Fe
82
Co
x
Nb
1,5
B
6

sau khi ủ
nhiệt. Khi được ủ nhiệt, T
C
của các
mẫu tăng dần theo nồng độ Co,
khoảng nhiệt độ T
C
của các mẫu
thay đổi khá rộng từ ∼ 585 đến ∼
650 K. Các đường từ nhiệt chưa
giảm về không khi nhiệt độ tăng đến
700 K là do pha từ mềm α-Fe trong
các mẫu có nhiệt độ Curie cao hơn (∼
1050 K)./(*(*(E F2+'.2
)UV6R

WUV6
+
R

/

B
?RX
UV*V1$%B@
0
0.2
0.4
0.6

0.8
1
1.2
350 400 450 500 550 600 650 700
x = 0
x = 2
x = 4
x = 6
M/M
350 K
T (K)
T
a
= 725
o
C
=9/()U(0+,-

 !

H
0
!

?
"
#
$!%HI#'(
C5+,+,-*/H
0

?
10
Ảnh hưởng của Co lên cấu trúc và tính chất từ của vật liệu nanocomposite Nd-Fe-B
được tiếp tục nghiên cứu trên hệ hợp kim Nd
10,5-x
Fe
80,5
Co
x
Nb
3
B
6
(x = 0, 2, 4 và 6). Kết quả
phân tích cấu trúc với các tốc độ làm nguội từ 10 m/s đến 40 m/s cho thấy sự hình thành
pha phụ thuộc cả vào nồng độ của Co và tốc độ làm nguội. Với x = 0 mẫu kết tinh ngay ở
tốc độ làm nguội cao nhất (v = 40 m/s). Với nồng độ Co từ 2 ÷ 6%, tỷ lệ kết tinh của hợp
kim giảm đáng kể ở v = 10 và 20 m/s và gần như vô định hình ở v = 40 m/s. Quá trình ủ
nhiệt đã làm tăng cường tính từ cứng cho vật liệu. Hình 3.14a biểu diễn sự phụ thuộc của
lực kháng từ H
c
vào nhiệt độ ủ. Chúng ta có thể thấy rằng, lực kháng từ giảm với nồng độ
tăng lên của Co. Tuy nhiên, sản phẩm vẫn cho tích năng lượng cực đại (BH)
max
lớn (hình
3.14b). Điều này có thể được giải thích do từ độ bão hòa cũng như độ từ dư của các hợp
kim tăng lên đáng kể với sự gia tăng của nồng độ Co.
0
2
4

6
8
10
600 650 700 750 800
H
c
(kOe)
T
a
(
o
C)
x=0
x=2
x=4
x=6

0
4
8
12
16
600 650 700 750 800
(BH)
max
(MGOe)
T
a
(
o

C)
x=0
x=2
x=4
x=6

=9/()1?E41+7+.6

$'($"6
!
$'(0+,-.8

+K1
5,
 !

?
0
!


"
#
$!%HI'(#?
Tóm lại, Co có thể làm tăng khả năng tạo trạng thái VĐH, đồng thời tăng từ độ
bão hòa và đặc biệt làm tăng nhiệt độ Curie cho vật liệu.
Q0Q01s]tKIJ  ' EC"$ABCA(%r
'GIOuX
/(/()(E F2C'.24$3'45
Mẫu băng Nd

4-x
Pr
x
Fe
78
B
18
(x = 0, 1, 2, 3 và 4) được phun với tốc độ trống quay
v = 10 m/s
11
1.5
2
2.5
3
3.5
625 650 675 700
x = 1
x = 2
x = 3
x = 4
H
c
(kOe)
T
a
(
o
C)

0

5
10
15
625 650 675 700
x=1
x=2
x=3
x=4
(BH)
max
(MGOe)
T
a
(
o
C)

=9/(*U(E41+7+.6

$'($"6
!
$'(0+,-.8

+K15,
I
!
9
!

/

"

$!%H'(I?
Phân tích phổ XRD cho thấy các mẫu trước khi ủ nhiệt cho thấy các mẫu hầu như
ở trạng thái VĐH và kết quả đo từ trễ cũng chỉ ra các mẫu thể hiện tính từ mềm. Sau ủ
nhiệt tính chất từ của các mẫu thay đổi đáng kể. Hình 3.20 biểu diễn sự phụ thuộc của H
c
và (BH)
max
vào nhiệt độ ủ. Ta nhận thấy, nhiệt độ ủ tối ưu của các mẫu từ 650
o
C ÷ 675
o
C.
Nhìn chung, lực kháng từ đã đạt được
trên 3 kOe và tích năng lượng (BH)
max
vượt
quá 12 MGOe trên các hợp kim có tỉ phần
Pr/Nd bằng 1/4 và 2/4. Như vậy, việc pha
thêm Pr đã tăng cường đáng kể tính chất từ
cho vật liệu.
Khảo sát ảnh hưởng của thời gian ủ
nhiệt lên tính chất từ của vật liệu cho thấy,
khoảng thời gian ủ mà tính chất từ thay đổi
không nhiều là từ 5 dến 15 phút (hình 3.21).
Tuy vậy, thời gian tối ưu là vào khoảng 10
phút.
/(/(*(E F2ZH'.24$3'45
Hình 3.22 cho thấy các đường từ trễ của các mẫu băng Nd

4-x
Dy
x
Fe
78
B
18
(x = 0,25;
0,5; 0,75 và 1) ủ nhiệt ở 650
o
C trong thời gian 10 phút. Ta thấy rằng tính từ cứng của
hợp kim đã được tăng cường đáng kể. Lực kháng từ của tất cả các mẫu này đã vượt
trên 3 kOe, tăng khoảng hơn 30% so với mẫu chưa có Dy. Tích năng lượng (BH)
max

0
1
2
3
4
0 5 10 15 20
x = 1
x = 2
x = 3
x = 4
H
c
(kOe)
t
a

(min.)
=9/(*)(E41+7+.345+
6

'(0+,,

+K15,

I !
9
!

/
"

$!%H'(I
12
của các mẫu có nồng độ Dy bằng 0,25;
0,5; 0,75 và 1% lần lượt là 12,7; 15,6;
12,3 và 10,1 MGOe. (BH)
max
ở mẫu với
x = 0,5 tăng khoảng 50% so với mẫu
không pha Dy.
Ảnh hưởng của Dy lên hệ hợp kim
nhiều thành phần Nd
4,5-x
Dy
x
Fe

80,5
Co
6
Nb
3
B
6
(x = 0,25; 0,5; 0,75 và 1) cũng đã được
nghiên cứu. Khi ủ ở nhiệt độ 750
o
C, tính
từ cứng của 2 mẫu có nồng độ Dy
0,25% và 0,5% đã trở nên khá tốt. H
c
~
3,1 kOe, lớn hơn khá nhiều so với mẫu Nd
4,5
Fe
80,5
Co
6
Nb
3
B
6
không chứa Dy (~ 2,5
kOe). Tích năng lượng (BH)
max
của hai mẫu có nồng độ Dy 0,25 và 0,5 % tương ứng
là 11,3 và 13,5 MGOe; vượt qua giá trị tối ưu của mẫu không chứa Dy.

Tóm lại, việc pha thêm Dy với vật liệu có tổng nồng độ đất hiếm thấp cho thấy
H
c
và (BH)
max
được tăng cường. H
c
và (BH)
max
của vật liệu có thể được tăng đáng kể
(trên 20%) chỉ với một nồng độ khá nhỏ (dưới 0,5%) của Dy.
Q0P01vwBCx(IJ  ' EC"$ABCA(Iy&d#dM
*'


-15
-10
-5
0
5
10
15
-10 -5 0 5 10
0.25
0.5
0.75
1
4
π
M (kG)

H (kOe)
=9/(**? L

I !
=M
!

/
"

$!%H&&/
'(+,-*#
0
01+2?
13


=9/(*D(6

1+7+.'(08

+K15,$

9


#N!




 ! M
"
INM
'>, !%
$!%H$!%I$'(!%#$?
Tỉ phần Fe/B thích hợp với từng nồng độ đất hiếm có thể mang lại cho hệ hợp
kim một cấu trúc vi mô và tính chất từ như mong muốn. Ảnh hưởng của tỉ phần Fe/B và
các điều kiện công nghệ lên cấu trúc và tính chất từ của vật liệu nanocomposite có nồng
độ đất hiếm khác nhau được nghiên cứu trên hệ vật liệu (Nd
0,5
Pr
0,5
)
6+x
Nb
1,5
Fe
88,5-x-y
B
4+y
(x
= 0 ÷ 6, y = 0 ÷ 10) chế tạo bằng phương pháp phun băng nguội nhanh sau đó ủ nhiệt.
Với mỗi một nồng độ đất hiếm, chúng tôi tìm ra được một tỉ lệ Fe/B thích hợp để
đạt được các thông số từ cứng lớn nhất (hình 3.27). Lực kháng từ của mẫu hợp kim tăng
với sự tăng của nồng độ đất hiếm. Nhiệt độ ủ tối ưu của các mẫu hợp kim giảm từ 750
o
C
xuống 675
o
C khi nồng độ đất hiếm tăng từ 6% lên 12%. Bằng cách lựa chọn hợp phần,

lực kháng từ H
c
và tích năng lượng (BH)
max
có thể được thay đổi trong các khoảng tương
ứng là 14,5 kOe và 16 MGOe (bảng 3.8).
[/(W(8O+3K4P,$"6
!
$BQR+-+K15,
$

9


#N!



 ! M
"
INM


$!%S#M%SH*+,-.5++
RE
T
a
(
o
C)

Fe/B
650 675 700 725 750 775
6
88,5/4 - - 4,8 7,0 8,1 7,3
86,5/6 - - 5,1 8,5 8,7 8,3
84,5/8 - - 6,5 11,0 13,1 10,4
82,5/10 - - 3,2 5,6 7,8 6,1
80,5/12 - - 3,0 5,4 7,2 5,6
14
78,5/14 - - 2,8 3,7 6,0 5,0
8
86,5/4 1,8 3,1 6,9 7,9 3,4 3,0
84,5/6 2,0 4,9 7,7 11,0 9,4 7,4
82,5/8 10,8 13,6 14,3 16,0 13,5 10,8
80,5/10 7,6 11,3 12,6 12,7 10,0 7,5
78,5/12 8,0 9,5 10,7 11,1 10,2 10,8
76,5/14 6,1 7,4 8,7 10,5 8,3 9,6
10
84,5/4 7,2 10,6 10,6 9,7 - -
82,5/6 10,2 13,5 12,0 10,7 - -
80,5/8 10,7 14,1 13,4 11,7 - -
78,5/10 14,9 15,2 13,5 12,1 - -
76,5/12 11,3 9,9 9,0 8,8 - -
74,5/14 5,3 5,6 6,5 5,3 - -
12
82,5/4 12,3 12,9 11,1 10,2 - -
80,5/6 12,2 12,9 12,0 9,8 - -
78,5/8 12,0 12,8 12,4 10,5 - -
76,5/10 13,0 13,4 11,5 11,0 - -
74,5/12 13,8 15,0 10,6 9,7 - -

72,5/14 9,6 8,1 7,8 7,4 - -
.P0e"``f"3.g5.z"3"3`;.`{1|>9k"1p"`.`l1
1<.g56819:;"5">.>>?:1@"$ABCA(
P0/0e[wIOd#O'#Jd#I
J  ' EC"$ABCA(
Hình 3.29a biểu diễn sự phụ thuộc của lực kháng từ H
c
vào nhiệt độ ủ tạo pha tinh
thể T
a
của hợp kim Nd
4
Fe
78
B
18
với các tốc độ làm nguội khác nhau. Chúng tôi nhận ra
rằng nhiệt độ ủ tối ưu của hợp kim tăng từ 650
o
C đến 700
o
C khi tốc độ trống quay giảm
từ 40 m/s đến 20 m/s.
15
0.4
0.8
1.2
1.6
2
600 625 650 675 700 725

40 m/s
30 m/s
20 m/s
H
c
(kOe)
T
a
(
o
C)

7
7.5
8
8.5
9
9.5
10
625 650 675 700 725 750
20 m/s
40 m/s
H
c
(kOe)
T
a
(
o
C)


=9/(*Y(E41+7+.345+6

'(0+,-.P01+,++T8


+K15,
I

/
"

$'(





"
#
$ '>,G.GUM5++?
Hình 3.29b cho thấy sự phụ thuộc
của lực kháng từ H
c
vào nhiệt độ ủ T
a
của
mẫu hợp kim Nd
10,5
Fe

80,5
Nb
3
B
6
với các tốc
độ làm nguội khác nhau. Trong hệ mẫu này
chúng tôi cũng thấy rằng nhiệt độ ủ tối ưu
tăng khi giảm tốc độ làm nguội.
Khi nghiên cứu hệ mẫu
(Nd
0,5
Pr
0,5
)
6+x
Nb
1,5
Fe
88,5-x-y
B
4+y
(x = 0 ÷ 6,
y = 0 ÷ 10), chúng tôi nhận thấy rằng với
sự tăng nồng độ đất hiếm không chỉ làm
tăng lực kháng từ H
c
mà còn giảm nhiệt độ
ủ tạo pha tinh thể tối ưu của vật liệu từ 750
o

C đến 650
o
C (hình 3.31). Đối với các hệ
hợp kim chứa Pr, Co và Nb chúng tôi nhận thấy rằng nhiệt độ ủ tối ưu giảm khi
nồng độ Pr tăng và tăng lên khi tăng nồng độ Co và Nb.
P0L0"*S IJ  ' EC"$ABCA(%r
}s
Khảo sát ảnh hưởng của kích thước
hạt và chế độ xử lý nhiệt lên cấu trúc và
tính chất từ của nam châm đàn hồi
Nd
2
Fe
14
B/α-Fe với hợp phần danh định là
Nd
12
Fe
82
B
6
. Phân tích XRD cho thấy khi
tăng thời gian nghiền thì cường độ đỉnh
0
5
10
15
650 700 750 800
x = 6
x = 8

x = 10
x = 12
H
c
(kOe)
T
a
(
o
C)
=9  /(/)( E4  1+7  +.    34
5+6

'(0+,-.8

+-
 $

9


#N!



 ! M
"
INM
$!%HI'(#?
=9  /(/1( 9+:  ;<=      

  "K+,V05+0D
+,,5++?
16
nhiễu xạ giảm mạnh chứng tỏ kích thước hạt giảm (hình 3.34). Ở thời gian nghiền 7 h,
các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng cho pha Nd
2
Fe
14
B chỉ còn lại rất ít và hầu như không còn
quan sát thấy ở các thời gian nghiền lâu hơn (có sự phân hủy cấu trúc pha).
 
 
=9/(/6(@+EAB  "K+,V05+0D+,,
5++W+$+$/+$'(+$?
Trên ảnh SEM (hình 3.35) cho thấy kích thước hạt tinh thể vào khoảng 50 - 100 nm
với thời gian nghiền 3 h và giảm xuống khoảng 30 - 50 nm với thời gian nghiền là 5 h, kích
thước hạt tinh thể vào cỡ 10 - 20 nm với thời gian nghiền là 7 h. Như vậy, để đạt
được kích thước hạt một vài chục nm, đủ để xảy ra hiệu ứng trao đổi đàn hồi, cần một
khoảng thời gian nghiền không quá dài. Ở thời gian nghiền lớn hơn các hạt tinh thể bị kết
đám, rất khó quan sát được các hạt riêng rẽ, đồng thời xuất hiện sự phân pha trong vật liệu.
Khi chưa ủ tất cả các hợp kim thể hiện tính từ mềm. Sau khi ủ nhiệt một số mẫu hợp kim lại
biểu lộ tính từ cứng khá cao (hình 3.37). Ở nhiệt
độ ủ 600
o
C mẫu nghiền 7 h cho lực kháng từ
cao nhất đạt 5,2 kOe và tích năng lượng cực
đại (BH)
max
~ 16,7 MGOe.
Để khảo sát ảnh hưởng của các thông

số trong quá trình nghiền như: môi trường
nghiền, thời gian nghiền, tỉ lệ bi/bột lên cấu
trúc và tính chất từ của vật liệu Nd-Fe-B
-15
-10
-5
0
5
10
15
-15 -10 -5 0 5 10 15
500
o
C
600
o
C
700
o
C
800
o
C
4
π
M (kG)
H (kOe)
=9/(/D(L0
K+,V/+'(*+,-.
5++0+,,H1+2?

17
chúng tôi đã lựa chọn hợp phần danh định là Nd
16,5
Fe
77
B
6,5
để khảo sát. Kết quả phân
tích cấu trúc cho thấy để giảm thời gian nghiền thì tỉ lệ bi/bột phải tăng lên. Tuy
nhiên do khối lượng bi không đổi nên lượng mẫu chế tạo được sẽ ít hơn. Khi nghiền
trong xăng và heptan thì cấu trúc của mẫu thay đổi không đáng kể. Điều này cho thấy
dung môi heptan hoặc xăng là lựa chọn tốt để khắc phục nhược điểm phân hủy cấu
trúc của vật liệu đã chế tạo như nghiền trong khí Ar. Ảnh hưởng của thời gian nghiền
lên kích thước hạt cho thấy khi nghiền trong dung môi kích thước hạt giảm mạnh khi
tăng thời gian nghiền đến 7 h. Tăng thời gian nghiền nhiều hơn nữa thì kích thước hạt
cũng giảm rất ít. 
P0Q01FJ'*S 'R'*$-"$ABCA(
Quy trình chế tạo các nam châm kết dính được thực hiện theo các bước sau đây:
- Chế tạo vật liệu theo phương pháp phun băng nguội nhanh với tốc độ v = 30 m/s.
- Xử lý nhiệt các băng VĐH ở nhiệt độ tối ưu. Chế độ xử lý nhiệt cụ thể cho 3 hệ vật liệu
được chế tạo thử nghiệm mẫu lần lượt là: i) T
a
= 675
o
C, t
a
= 10 phút cho hệ Nd
2
Pr
2

Fe
78
B
18
,
ii) T
a
= 625
o
C, t
a
= 10 phút cho hệ Nd
10,5
Nb
1,5
Fe
82
B
6
, iii) T
a
= 625
o
C, t
a
= 10 phút cho
hệ (Nd
0,5
Pr
0,5

)
10,5
Fe
82
Nb
1,5
B
6
.
- Nghiền các băng đã được xử lý nhiệt thành bột, sử dụng rây bột cỡ 0,4 mm.
- Trộn bột hợp kim với keo theo tỷ lệ 0,25 ml keo/1 g bột rồi khuấy liên tục cho đến
khi keo khô.
- Cho vào khuôn ép đường kính 16 mm và ép thành viên có chiều cao cỡ 15 - 20 mm với
lực ép 7,5 tấn/cm
2
. Quá trình ép sử dụng hai chế độ ép nóng và ép nguội. Khi ép
nóng, nhiệt độ của khuôn được nâng tới ~ 300
o
C trong khoảng thời gian 5 phút với
tốc độ gia nhiệt lúc đầu là 50
o
/phút sau khi đạt nhiệt độ 260
o
C giảm tốc độ gia nhiệt
xuống 20
o
/phút đến 310
o
C thì tắt lò. Đối với các viên nam châm ép nguội còn phải
qua một quá trình sấy ở 250

o
C trong 30 phút.
- Nạp từ các viên nam châm ở từ trường ~ 5 T.
Hình 3.45 cho thấy các viên nam châm kết dính chế tạo được.
18
=9/(16(',X+Y5ZO+
+ZP0K?
-12
-8
-4
0
4
8
12
-15 -10 -5 0 5 10 15
ep lanh
ep nong
4π
M(kG)
H (kOe)
=9/(1B?L0
+Y 
H
9
H

/
"

 K[1\'([1

.,?
Hình 3.46 là đường cong từ trễ của hệ mẫu Nd
2
Pr
2
Fe
78
B
18
khi ép nóng và ép
nguội. Ta thấy rằng lực kháng từ của nam châm không thay đổi nhưng từ độ bão hòa
và từ độ dư của nam châm tăng rõ rệt bằng cách ép nóng. Điều đó là do mật độ khối
của nam châm được tăng lên.
0
2
4
6
8
10
-12 -10 -8 -6 -4 -2 0
M
B
BH
M, B (kG)
H (kOe)

0
2
4
6

8
10
-12 -10 -8 -6 -4 -2 0
M
B
BH
M, B (kG)
H (kOe)

=9/(1D(]+,+Y(+^,
+ZP0KW




H
"
#
$'($

9




H


"
#

$?
Các đường đặc trưng từ độ M
v
, cảm ứng từ B và tích năng lượng BH của nam
châm đàn hồi đã chế tạo của hai hệ mẫu Nd
10,5
Nb
1,5
Fe
82
B
6
và (Nd
0,5
Pr
0,5
)
10,5
Fe
82
Nb
1,5
B
6
được chỉ ra trên hình 3.47. Các điều kiện công nghệ và thông số từ của 3 loại nam
châm đàn hồi này được liệt kê trên bảng 3.10.
[/()U(,V5,-_+-'(+_CG+K+0
30P,+Y(+^,?
19
Hệ mẫu

Kiểu
ép
Lực ép
(Tấn/cm
2
)
K.L.
riêng
(g/cm
3
)
M
H
c
(kOe)
B
H
c
(kOe)
B
r
(kG)
(BH)
max
(MGOe)
Nd
2
Pr
2
Fe

78
B
18
lạnh 7,5 5,6 3,4 2,7 7,4 6,4
nóng 7,5 5,8 3,3 2,7 8,4 7,8
Nd
10,5
Nb
1,5
Fe
82
B
6
lạnh 7,5 5,6 7,5 4,8 7,3 9,6
nóng 7,5 5,9 7,5 5,0 7,8 10,7
(Nd
0,5
Pr
0,5
)
10,5
Nb
1,5
Fe
82
B
6
nóng 7,5 6,0 8,0 5,1 7,8 11,2
Ta thấy rằng trên cả 3 hợp phần đã nghiên cứu thì chế độ ép nóng đều làm tăng
mật độ khối của nam châm đàn hồi và dẫn đến làm tăng tích năng lượng (BH)

max
của
nam châm. Tuy nhiên, mật độ khối cao nhất mới chỉ đạt ~ 6 g/cm
3

ứng với tích năng
lượng cực đại (BH)
max
đạt 11,2 MGOe. Tuy nhiên theo kết quả đã nghiên cứu thì mật
độ khối của nam châm có thể đạt ~ 6,4 g/cm
3
bằng phương pháp ép nóng. Điều này
có thể là do kích thước của các hạt bột hợp kim chưa đạt giá trị tối ưu.
){198"
1. Các khảo sát ảnh hưởng của Nb trong hệ hợp kim Nd
10,5
Fe
83,5-x
Nb
x
B
6
(x = 0 ÷ 3)
chế tạo bằng phương pháp phun băng nguội nhanh cho thấy Nb làm tăng khả năng
tạo trạng thái vô định hình của hợp kim, ngăn chặn sự phát triển của các hạt tinh
thể lớn và làm cho các hạt tinh thể có kích thước đồng đều (từ 20 nm đến 30 nm).
Với sự có mặt của Nb, cấu trúc và tính chất từ của hợp kim khá ổn định với sự
thăng giáng của các yếu tố công nghệ (tốc độ làm nguội, nhiệt độ ủ, thời gian
20
ủ…). Nb có thể cải thiện độ vuông của đường từ trễ và làm tăng đáng kể lực

kháng từ dẫn đến sự tăng cường tích năng lượng cực đại (BH)
max
của vật liệu.
Nồng độ Nb trong khoảng 1,5 ÷ 3% là tối ưu.
2. Đã nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ Co và các điều kiện công nghệ lên cấu
trúc và tính chất từ của các băng hợp kim nguội nhanh với hợp phần
Nd
10,5-x
Fe
82
Co
x
Nb
1,5
B
6
(x = 0 ÷ 8) và Nd
10,5-x
Fe
80,5
Co
x
Nb
3
B
6
(x = 0 ÷ 6). Kết quả
cho thấy, với nồng độ từ 2 đến 4%, Co có thể làm tăng khả năng tạo trạng thái vô
định hình và nâng cao được nhiệt độ Curie của hợp kim (lên tới 650 K). Lực
kháng từ lớn hơn 10 kOe và tích năng lượng cực đại (BH)

max
đạt trên 15 MGOe đã
thu được trên hai hệ vật liệu này. Việc xây dựng được các giản đồ biểu diễn sự
phụ thuộc của các thông số từ cứng vào hợp phần và điều kiện công nghệ cho hai
hệ hợp kim này có ý nghĩa thiết thực cho việc chế tạo vật liệu trong thực tế.
3. Đã nghiên cứu ảnh hưởng của Pr và Dy lên các thông số từ cứng chất từ của
hai hệ hợp kim nguội nhanh có nồng độ đất hiếm thấp Nd
4-x
Pr
x
Fe
78
B
18
(x = 0 ÷ 4)
và Nd
4-x
Dy
x
Fe
78
B
18
(x = 0 ÷ 1). Với tỉ phần thích hợp của Pr/Nd (~ 1/2) và Dy/Nd
(~ 1/8), lực kháng từ và tích năng lượng cực đại (BH)
max
của vật liệu từ cứng
nanocomposite (Nd,Pr,Dy)-Fe-B với nồng độ đất hiếm thấp (4%) này có thể được
tăng thêm tới 50% (lực kháng từ lớn hơn 3 kOe và tích năng lượng (BH)
max

đạt
trên 13 MGOe).
4. Đã tìm được hợp phần và điều kiện công nghệ chế tạo tối ưu cho hệ vật liệu từ
cứng nanocomposite với dải nồng độ đất hiếm thay đổi rộng (6 ÷ 12%):
(Nd
0,5
Pr
0,5
)
6+x
Nb
1,5
Fe
88,5-x-y
B
4+y
(x = 0 ÷ 6, y = 0 ÷ 10). Tỉ phần Fe/B tối ưu là 84,5/8;
82,5/8; 78,5/10 và 76,5/10 tương ứng với nồng độ đất hiếm là 6%, 8%, 10% và
12%. Các đồ thị và biểu bảng biểu diễn sự phụ thuộc của các thông số từ cứng vào
hợp phần và điều kiện công nghệ cho hệ hợp kim này cho phép lựa chọn hợp phần
và điều kiện công nghệ để chế tạo được vật liệu có các thông số từ cứng mong
muốn. Lực kháng từ và tích năng lượng cực đại (BH)
max
của vật liệu có thể được
tùy chọn trong những khoảng khá rộng, tới ~ 15 kOe và ~ 16 MGOe, một cách
tương ứng.
5. Đã nghiên cứu ảnh hưởng tương hỗ lẫn nhau của các điều kiện công nghệ chế
tạo vật liệu nanocomposite nền Nd-Fe-B thấy: Nhiệt độ ủ tối ưu (nhiệt độ ủ cho
21
thông số từ cứng lớn nhất) giảm khi tốc độ nguội nhanh của hợp kim tăng. Qui

luật ảnh hưởng của hợp phần lên nhiệt độ ủ tối ưu được đưa ra. Nhiệt độ ủ tối ưu
của hợp kim giảm khi nồng độ Pr hoặc tổng nồng độ đất hiếm (Pr+Nd) tăng.
Trong khi đó việc tăng nồng độ Co và Nb lại làm tăng nhiệt độ ủ tối ưu này.
6. Đã thu được một số kết quả bước đầu về nghiên cứu công chế tạo vật liệu từ
cứng nanocomposite Nd-Fe-B bằng phương pháp nghiền cơ năng lượng cao. Bằng
phương pháp nghiền cơ năng lượng cao đã chế tạo được hợp kim với hợp phần
Nd
12
Fe
82
B
6
có tích năng lượng cực đại (BH)
max
đạt tới ~ 16,7 MGOe. Đã khảo sát
các điều kiện công nghệ (tỉ lệ bi/bột, thời gian nghiền, môi trường nghiền) để chế
tạo được các hạt nanô tinh thể Nd
2
Fe
14
B có kích thước mong muốn từ 15 đến 200
nm.
7. Đã thử nghiệm chế tạo thành công nam châm kết dính, sử dụng bột hợp kim tự chế
tạo được với hợp phần Nd
2
Pr
2
Fe
78
B

18
, Nd
10,5
Nb
1,5
Fe
82
B
6
và (Nd
0,5
Pr
0,5
)
10,5
Nb
1,5
Fe
82
B
6
,
bằng hai phương pháp ép nguội và ép nóng. Phương pháp ép nóng có thể làm tăng
đáng kể mật độ khối của nam châm. Qui trình công nghệ chế tạo các nam châm Nd-
Fe-B kết dính đã được đưa ra. Các thông số từ cứng của các nam châm kết dính chế
tạo được đã được đưa ra. Tích năng lượng cực đại (BH)
max
có thể đạt trên 10 MGOe)
là tương đương với sản phẩm trên thị trường và có thể ứng dụng thực tế.
u5"`~..•..z"31m€"`•.z"3(i

‚.UGVEF$G 
10 Nguyen Thi Thanh Huyen, Nguyen Hai Yen, Pham Thi Thanh, Do Tran Huu,
Doan Minh Thuy, Nguyen Minh Thuy and Nguyen Huy Dan, `a30a
010C,,0U+,001,33,10a  "
C0010C,C, CGE?CC$1C  Xƒ6 0 L\„L…/L†00
^P\A^TL(
2(Pham Thi Thanh, Nguyen Thi Thanh Huyen, Nguyen Hai Yen, Nguyen Huy Dan
22
R1,,b,  010C,,0  a0  $9   "  +  ,  0010C,C,
:CG ‡ G ˆCGEmCECGƒ6 0/…Q„L…/L†00/AT?
3.Nguyen Hai Yen, Nguyen Thi Thanh Huyen, Pham Thi Thanh, Do Tran Huu, and
Nguyen Huy Dan 8+ ,a30aa,,0 0,,0C 0 C
,  101,C  0a  cc0cc"  0010C,C 5$I0  "0  ?0
" E0" C 06 0L„L…//†00…/T…/…A…/T…/P0
4.Nguyen Mau Lam, Nguyen Thi Thanh Huyen, Do Hung Manh, Vu Hong Ky, Do
Khanh Tung and Nguyen Huy Dan, ,,00a  "!+ C1,
C, ‡ G ˆXEE. ˆCGCC?CGCEƒ6 0/\Z„L……^†00…/L…ZYA
…/L…\…0
5. Nguyen Huy Dan, Doan Minh Thuy, Luu Tien Hung, Phan Thi Thanh Huyen,
Nguyen Thi Thanh Huyen, Do Hung Manh and Nguyen Anh Tuan`a30a
    0  0  1+C  a0,0    ,  101,C  0a    "
0010C,C 5$ICE"G?CCEƒ6 0/…„L……^†00ZZA\L0
6. Nguyen Thi Thanh Huyen, Doan Minh Thuy, Phan Thi Thanh Huyen, Nguyen
Huu Duc, Nguyen Huy Dan, A+,1a00a30d0 +
+,0010C,CM=M 5$ICE"G?CCEƒ6 0\
„L……Z†00PLQAPL^0
7. Phan Thi Thanh Huyen, Nguyen Thi Thanh Huyen, Nguyen Huy Dan,
`'C,,0  0a  a,,0  +030M  0a   $9
I


/
"

 0010C,C,
5$ICE"G?CCEƒ6 0\„L……Z†00PQ/APQZ0
8. Nguyễn Thị Thanh Huyền, Nguyễn Hải Yến, Phạm Thị Thanh, Vũ Hồng Kỳ,
Nguyễn Minh Thủy, Nguyễn Huy Dân+,Xe_+-+ZP0'f3,-
e0010C,  ", )‰X*`#D) !vJ'QTs'
O6J) !IO.UJ6J"'ƒ`O"#ƒLYx/…xL…/…ƒG0
L/QAL/\0
9. Phạm Thị Thanh, Nguyễn Thị Thanh Huyền, Nguyễn Hải Yến, Đỗ Hùng Mạnh,
Trần Đăng Thành, Nguyễn Huy Dân, +,Xe+ZP0+P0,++T

H

I
"g1+h1+1+,Vh3K0,1XH% 
S`#D6WMGŠIO) !IJ O+wY„??A
23
L……^†‹O"Œ\A/…x//xL……^ƒ"O•M%,) !1tIO.U
JƒTxL…/…ƒG0Y/AYP(
10. Nguyễn Thị Thanh Huyền, Nguyễn Hải Yến, Đỗ Thành Chung, Đoàn Minh
Thủy, Nguyễn Văn Nghĩa, Nguyễn Minh Thủy, Nguyễn Huy Dân@++*
i1+jJ"3XO++k'(k2'f3,-0010C,<A   "
$<A%9 1XH%  S`#D6WMGŠIO) 
!IJ O+wY„??AL……^†AO"Œ\A/…x//xL……^ƒ"O
•M%,) !1tIO.UJƒTxL…/…ƒG0/……A/…Q0
11. Nguyễn Hải Yến, Nguyễn Thị Thanh Huyền, Đoàn Minh Thủy, Nguyễn Huy Dân,
+,Xe_+-+ZP0'f3,-0010C, 


!
H
0
!


"
#

1XH%  S`#D6WMGŠIO) !IJ O
+wY„??AL……^†AO"Œ\A/…x//xL……^ƒ"O•M%,) !
1tIO.UJƒTxL…/…ƒG0/^QA/^Y0
120Nguyen Thi Thanh Huyen and Nguyen Huy Dan`a30a01+0C1+C
0,101,C0a  "C0010C,C G CC$E ˆC
@CIC  6C'CECA3CG'  ?C'G    XEE  $  @CCGƒ "
1G.XƒˆG 'GƒQ/ƒ 5GƒT„L……\†00QLLAQLT0
13( Đỗ Hùng Mạnh, Nguyễn Thị Thanh Huyền, Nguyễn Hữu Đức, Nguyễn Anh
Tuấn, Nguyễn Huy Dân, @++*5O++>+P3XO++k+K1
5,
H

I
"J
α
+ZP0g1+h1+1+,Vh3K0, 1XH
%  S#D6WMGŠ O+w6ƒ6Ž1Oƒ/LA
/Px//xL……ZƒG0L^YAL^^0
\.UGV•+d*
14.Nguyen Huy Dan, Pham Thi Thanh, Nguyen Hai Yen, Nguyen Thi Thanh Huyen,
Duong Dinh Thang, Luu Tien Hung`,,C001M,35cc0cF3c

"0MC33,330MCMU+,,,a,3• G ˆCE'
$CCGEƒ6 0QLP0„L…/L†00/PQT/PQ^(
15. Nguyen Huy Dan, Nguyen Hai Yen, Pham Thi Thanh, Nguyen Thi Thanh Huyen,
Nguyen Huu Duc, Duong Dinh Thang, Dinh Hoang Long, Nguyen Van Duong,
Tran Dang Thanh, Vu Hong Ky, Do Khanh Tung, Luu Tien Hung, Nd-Fe-
24
B- based anisotropic nanocrystalline hard magnetic alloysV 5$I0  "0  ?0
" E0" C 0Q„L…/L†00…/T…/YA…/T…L…0
16. Lưu Tiến Hưng, Đoàn Minh Thủy, Nguyễn Hồng Quảng, Nguyễn Thị Thanh
Huyền và Nguyễn Huy Dân , +,Xe',k2+K15,_

H

H !

!
"
#
g5l+f6<8AB'(EAF=1XH%  S
`#D6WMGŠIO) !IJ O+wY„??A
L……^†AO"Œ\A/…x//xL……^ƒ"O•M%,) !1tIO.U
JƒTxL…/…ƒG0ZPAZZ0
170Phạm Đình Thịnh, Đỗ Trần Hữu, Vũ Hữu Tường, Vũ Hồng Kỳ, Đỗ Khánh Tùng,
Nguyễn Thị Thanh Huyền, Phùng Anh Tuấn, Dương Đình Thắng, Nguyễn Huy
Dân, @++*,V5,-_+-3XO++k+Y+,X
5Z  "1XH%  S`#D6WMGŠIO) !I
J O+wY„??AL……^†AO"Œ\A/…x//xL……^ƒ "O•M%,
) !1tIO.UJƒTxL…/…ƒG0/TPA/TZ0
18. Nguyen Mau Lam, Nguyen Thi Thanh Huyen, Do Hung Manh Vu Hong Ky, Do
Khanh Tung and Nguyen Huy Dan, ,,00a  "!+ C1,

CG CC$E ˆ5.1‹5?@5"‘ GE  5$IC$CGE
?CC  $  " C  X  „5?"L……\†  A  "  1Gƒ  6C'  A
?CC'%CG/TAL/ƒL……\00\P^A\TL0
19.Nguyen Huy Dan, Doan Minh Thuy, Luu Tien Hung, Phan Thi Thanh Huyen,
Nguyen Thi Thanh Huyen, Do Hung Manh and Nguyen Anh Tuan, `a30a
    0  0  1+C  a0,0    ,  101,C  0a    "
0010C,C G CC$E  ˆ  C  /E  :CG   ’ GE   
 C  X$ A:‘"5ƒ` ..Xƒ//xL……Z00
QZTAQZ\0
20. Phan Thị Thanh Huyền, Nguyễn Thị Thanh Huyền và Nguyễn Huy Dân, +,X
e_+-+ZP0'f3,-0010C,$9
I

/
"

,1XH%
  S  #  D  6  W  M  GŠ   O  +  w    6ƒ  6Ž  1Oƒ  /LA
/Px//xL……ZƒG0L/…AL/P0
21. Nguyễn Thị Thanh Huyền, Đoàn Minh Thủy, Phan Thị Thanh Huyền, Nguyễn
Hữu Đức và Nguyễn Huy Dân, Y  0  1+m  +k  'f  3,-    e
25