Tải bản đầy đủ (.pdf) (9 trang)

Báo cáo nghiên cứu khoa học: " PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN ANOT XÁC ĐNNH PbII, CdII, ZnII TRONG VẸM XANH Ở ĐẦM LĂNG CÔ - THỪA THIÊN HUẾ" ppt

Bạn đang xem bản rút gọn của tài liệu. Xem và tải ngay bản đầy đủ của tài liệu tại đây (181.94 KB, 9 trang )


155
TẠP CHÍ KHOA HỌC, Đại học Huế, Số 50, 2009

PHƯƠNG PHÁP VON-AMPE HÒA TAN ANOT XÁC ĐNNH Pb
II
, Cd
II
, Zn
II

TRONG V
ẸM XANH Ở ĐẦM LĂNG CÔ - THỪA THIÊN HUẾ

Ngô Văn Tứ, Nguyễn Kim Quốc Việt
Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế
TÓM TẮT
Phương pháp von-ampe hòa tan anot dùng điện cực giọt thủy ngân treo được áp dụng
để xác định Pb, Cd, Zn trong Vẹm Xanh ở đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế. Phương pháp này
cho độ lặp lại 1,70
÷
3,83%, độ thu hồi đạt được từ 85,2
÷
104,8%, giới hạn phát hiện thấp từ
0,31
÷
0,42 ppb. Kết quả cho thấy hàm lượng trung bình (
µ
g/g khô) các kim loại trong Vẹm
Xanh Perna viridis là 0,22
±


0,19 đến 0,67
±
0,52 (
µ
g/g tươi) đối với Pb, 0,06
±
0,04 đến 0,14
±

0,10 (
µ
g/g tươi) đối với Cd, 22,9
±
10,6 đến 33,2
±
16,9 (
µ
g/g tươi) đối với Zn. Hàm lượng các
kim loại Pb và Cd thấp hơn so với các tiêu chun cho phép của Châu Âu, Australia - New
Zealand và tiêu chun Việt Nam.
I. Đặt vấn đề
T
ỉnh Thừa Thiên Huế có vùng nước ven bờ rất đặc trưng, trong đó hệ đầm phá
Tam Giang - C
ầu Hai và đầm Lăng Cô được xem là một trong những hệ đầm phá điển
hình có nhi
ều giá trị lớn về mặt kinh tế xã hội cho tỉnh. Song song với việc khai thác
nh
ững tiềm năng từ các đầm phá thì vấn đề môi trường ở đây cũng đáng được quan tâm,
đặc biệt sự ô nhiễm kim loại nặng (Hg, Cd, Pb, Cr, Ni, Cu,…) là một vấn đề nghiêm

tr
ọng do bởi tính độc hại, sự khuếch đại sinh học qua chuỗi thức ăn và khả năng tích lũy
lâu dài c
ủa nó trong động vật thủy sinh làm giảm chất lượng thủy sản và gây ngộ độc
cho con ng
ười thông qua dây chuyền thực phNm

[1, 3, 7, 8].
Thân m
ềm hai mảnh vỏ (sò, hàu, hến, trai, trìa, vẹm,…) là loài nhuyễn thể vừa
có vai trò làm s
ạch môi trường, có giá trị kinh tế, giá trị dinh dưỡng cao, vừa là sinh vật
ch
ỉ thị để đánh giá sự ô nhiễm kim loại nặng trong môi trường nước vì sự tích lũy kim
lo
ại nặng trong cơ thể chúng tương xứng với sự ô nhiễm môi trường. Bên cạnh đó, việc
phân tích xác
định hàm lượng kim loại nặng trong những đối tượng đó nhằm cung cấp
thông tin
đến sự tiêu thụ sản phNm thủy sản [8]. Đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế là nơi
nuôi tr
ồng đa dạng và phong phú các loài động vật thân mềm hai mảnh vỏ này.
Ph
ương pháp von-ampe hòa tan anot xung vi phân (DP – ASV) dùng điện cực
gi
ọt thủy ngân treo (HMDE) là một trong những phương pháp cho phép xác định lượng
v
ết Pb
II
, Cd

II
, Zn
II
trong nhiều đối tượng khác nhau [9, 10]. Trong bài báo này sẽ trình
bày nh
ững kết quả nghiên cứu ứng dụng phương pháp DP – ASV để xác định Pb
II
, Cd
II
,
Zn
II
trong Vẹm Xanh (Perna viridis) ở đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế.

156
II.Thực nghiệm
2.1. Thi
ết bị và hóa chất
H
ệ thiết bị phân tích điện hóa 757 VA Computrace (Metrohm, Thụy Sỹ) gồm
máy
đo, các điện cực và bình điện phân. Các điện cực gồm: điện cực làm việc (WE) là
điện cực giọt thủy ngân treo, điện cực so sánh (RE): điện cực Ag-AgCl, điện cực phụ
tr
ợ (CE): điện cực Pt.
Máy n
ước cất hai lần (Fistreem Cyclon, Anh); máy điều chế N
2
siêu sạch
(99,999%); cân phân tích

điện Precisa (± 0,1 mg), Thụy Sỹ.
B
ộ bếp phá mẫu điều nhiệt AL32, Đức; ống Kjeldahl; máy rung siêu âm
Transonie, TP 60,
Đức; tủ sấy; thước kẹp mm, Đài Loan. Micropipet: 10 ÷ 100 µL, 20 ÷
200 µL c
ủa hãng Nichiryo, Nhật.
N
ước sạch để pha chế hóa chất và tráng rửa các dụng cụ là nước cất 2 lần. Hầu hết
các hóa ch
ất sử dụng đều thuộc loại tinh khiết phân tích của hãng Merck, Đức: dung dịch
làm vi
ệc của các kim loại Cu
II
, Pb
II
, Cd
II
, Zn
II
; dung dịch HNO
3
đậm đặc. Đệm axetat 1
M
được pha từ CH
3
COONa rắn (Merck) và CH
3
COOH đậm đặc (100%); H
2

SO
4
đậm
đặc (Trung Quốc) loại PA. Nước cất, các hóa chất, mẫu phân tích đều được bảo quản
trong chai và h
ộp nhựa PE hoặc chai thủy tinh sạch.
2.2.Chun bị mẫu
Các m
ẫu Vẹm Xanh được lấy ở trạng thái sống (ở các hộ nuôi), lấy 4 đợt (đợt 1:
25/05/2008,
đợt 2: 22/06/2008, đợt 3: 22/07/2008, đợt 4: 18/08/2008), mỗi đợt gồm 5
m
ẫu được phân loại theo kích cỡ từ nhỏ đến lớn theo chiều dài L của vỏ của Vẹm Xanh,
m
ỗi mẫu gồm 20 cá thể, lấy theo phương pháp tổ hợp.
M
ẫu Vẹm Xanh được lấy ở trạng thái sống tại đầm Lăng Cô (pH = 7,6 ÷ 7,9, độ
m
ặn 30,7 ÷ 34,6 ppt), sau đó được cọ rửa sạch sẽ, dùng dao nhựa tách đôi vỏ, toàn bộ
ph
ần thịt bên trong được bảo quản trong chai nhựa PE sạch và giữ trong tủ lạnh sâu -
20
0
C. Trước khi phân tích, toàn bộ 20 cá thể của mỗi mẫu được lấy ra và làm nhuyễn đều
(30 phút) trong c
ối nhựa sạch, để yên đến nhiệt độ phòng rồi cân chính xác 1,0000 gam để
phân h
ủy mẫu cho phân tích và được phân hủy trước mỗi đợt phân tích.
Ký hi
ệu mẫu: các mẫu Vẹm Xanh được ký hiệu L

ij
, trong đó: i = 1 ÷ n (thứ tự
đợt lấy mẫu), j = 1 ÷ n (ký hiệu cho chiều dài vỏ Vẹm Xanh).
2.3.Tiến hành phân tích
2.3.1.Phân h
ủy mẫu
Cân chính xác 1,0000 gam m
ẫu Vẹm Xanh tươi (sau khi đã được làm nhuyễn
đều) cho vào ống Kjeldahl. Thêm 7 mL dung dịch HNO
3
65% và 3 mL H
2
SO
4
đậm đặc,
đậy nắp kín, đưa vào bộ bếp phá mẫu điều nhiệt, để ở nhiệt độ thấp trong khoảng 1 giờ,
sau
đó, nâng dần nhiệt độ lên đến 150
0
C và giữ trong khoảng 4 giờ tới khi màu vàng nâu

157
của dung dịch không còn nữa và dung dịch có màu vàng nhạt trong suốt, chuyển toàn bộ
dung d
ịch sang cốc thủy tinh và đun trên bếp cách cát để đuổi axit cho đến khô, cuối cùng
thêm n
ước cất hai lần định mức cho đến 10 mL (dung dịch A) [7]. Mẫu trắng là nước cất
hai l
ần và được phân hủy hoàn toàn tương tự như đối với mẫu Vẹm Xanh.
L

ấy 5 mL dung dịch A pha loãng thành 50 mL, lấy 1 mL dung dịch này cho vào
bình
định mức 10 mL, thêm 1 mL dung dịch đệm axetat 1,00 M và nước cất 2 lần cho
đến vạch rồi dùng để định lượng Zn
II
; định lượng Pb
II
và Cd
II
: 2 mL dung dịch A, cho
vào bình
định mức 10 mL, thêm 1 mL dung dịch đệm axetat 1,00 M và nước cất 2 lần
cho
đến vạch.
2.3.2. Ti
ến trình thí nghiệm theo phương pháp DP – ASV
T
ất cả các thí nghiệm đều thực hiện ở nhiệt độ phòng, thường là từ 20 ÷ 27
0
C.
Chu
Nn bị dung dịch nghiên cứu (hoặc dung dịch phân tích) chứa nền đệm axetat 0,1 M
(pH = 4,5), Me
II
(Pb
II
, Cd
II
, Z
II

), rồi cho vào bình điện phân ba điện cực (điện cực
HMDE,
điện cực so sánh Ag-AgCl, điện cực phụ trợ Pt), đuổi oxi hòa tan (DO) bằng
nit
ơ sạch trong 180 s . Tiến hành điện phân ở thế làm giàu -1,4 V khi định lượng Zn
II
,
1,0 V khi
định lượng Pb
II
, Cd
II
trong thời gian điện phân 120 s, tốc độ khuấy 2000 rpm.
K
ết thúc giai đoạn điện phân làm giàu, ngừng khuấy dung dịch phân tích 15 s, tiếp tục
quét th
ế anot từ -1,2 V đến -0,8 V khi định lượng Zn
II
và từ -0,75 đến -0,2 V khi định
l
ượng Pb
II
và Cd
II
. Cuối cùng, xác định I
P
từ các đường von-ampe hòa tan thu được.
Đường von-ampe hòa tan của mẫu trắng (hay nền) được ghi tương tự và luôn được ghi
tr
ước trong bất kỳ thí nghiệm nào. Các đường von-ampe hòa tan được ghi theo phương

pháp von-ampe xung vi phân.
Quá trình ghi và xác
định EP, IP được thực hiện tự động trên hệ thiết bị phân tích
điện hóa 757 VA – Computrace (Metrohm, Thụy Sỹ) theo một chương trình nhập từ bàn
phím máy tính.
III. K
ết quả và thảo luận
3.1. Các
điều kiện thí nghiệm thích hợp
Để nghiên cứu áp dụng phương pháp DP – ASV, chúng tôi chấp nhận một số
điều kiện thích hợp đã được công bố trong tài liệu [5, 10], như nêu ở bảng 1.
Bảng 1: Một số điều kiện thí nghiệm được cố định trong các nghiên cứu phân tích
Pb, Cd, Zn theo phương pháp DP – ASV bằng điện cực HMDE
STT Yếu tố hoặc thông số Ký hiệu Đơn vị Giá trị
1 Tốc độ khuấy
ω
rpm 2000
2 Cỡ giọt - - 4
Zn -1400
3 Thế điện phân làm giàu

Pb, Cd
E
đp
mV
-1000
4 Thời gian điện phân t
đp
s 120


158
5 Thời gian nghỉ t
rest
s 15
Zn -1200 ÷ -800
6 Khoảng quét thế
Pb, Cd
E
range
mV
-750 ÷ -200
7 Biên độ xung U
ampl
mV 50
8 Bề rộng xung t
pulse
s 0,05
9 Bước thế U
step
mV 8
10 Thời gian mỗi bước thế t
step
s 0,4
11 Tốc độ quét thế v mV.s
-1
20
12 Thời gian đuổi DO bằng N
2

2

N
t

s 180
13 pH pH - 4,5
3.2. Khảo sát sự ảnh hưởng giữa các kim loại khi xác định đồng thời Me
II

V
ấn đề đặt ra là khi có mặt đồng thời Pb
II
, Cd
II
, Zn
II
đặc biệt là khi nồng độ của
Zn
II
trong dung dịch lớn hoặc cả ba kim loại này cùng với sự có mặt của Cu
II
thì ảnh
h
ưởng qua lại của chúng như thế nào? Để khảo sát vấn đề này, chúng tôi bố trí thí
nghi
ệm với các cách sau: dung dịch nghiên cứu chứa đồng thời Pb
II
, Cd
II
, Zn
II

, và dung
d
ịch nghiên cứu chứa đồng thời Pb
II
, Cd
II
, Zn
II
, Cu
II
.
3.2.1.
Ảnh hưởng của Zn
II
lên tín hiệu hòa tan của Pb
II
, Cd
II
khi dung dịch
nghiên c
ứu chứa đồng thời Pb
II
, Cd
II
, Zn
II

Ti
ến hành dãy thí nghiệm với các tỷ lệ [Zn
II

]/[Me
II
]’ (ppb/ppb) khác nhau bằng
cách thêm d
ần Zn
II
vào dung dịch nghiên cứu chứa 5 ppb Pb
II
và 5 ppb Cd
II
. Kết quả thí
nghi
ệm được trình bảy ở bảng 2.
Bảng 2: Kết quả xác định I
P
ở các tỷ lệ [Zn
II
]/[Me
II
]’ (ppb/ppb) khác nhau
Pb Cd
[Zn
II
], ppb
[Zn
II
]/[Me’
II
]
(ppb/ppb)

I
P
, nA RE% RSD% I
P
, nA RE% RSD%
0 0 7,67 1,14 21,90 0,65
10 2 7,60 0,92 1,22 21,25 2,97 0,72
20 4 7,55 1,56 1,26 20,50 6,39 2,31
50 10 7,47 2,61 2,48 20,37 6,99 2,81
100 20 7,34 4,30 2,55 19,44 11,23 2,96
200 40 7,28 5,08 3,44 19,16 12,51 3,11
300 60 7,22 5,87 3,49 17,45 20,32 3,35
400 80 7,20 6,13 3,52 16,77 23,42 8,95
Me’ ký hiệu cho Pb, Cd. ĐKTN: như bảng 1, t
đp
= 120 s, [Pb
II
] = [Cd
II
] = 5 ppb
I
p
: kết quả trung bình của 4 lần đo lặp lại (n=4).
(
)
0 i
0
P P
P
I I

RE% .100%
I

=
;
0
P
I
: dòng
đỉnh khi [Zn
II
]/[Me’
II
] = 0.
i
P
I
: dòng đỉnh khi [Zn
II
]/[Me’
II
] = i (i = 2 ÷ 80). Giữ lại 2 con

159
số sau dấu phNy chỉ để cho mục đích tính toán.
K
ết quả ở bảng 2 cho thấy Zn
II
hầu như không ảnh hưởng đến phép xác định Pb
II


và Cd
II
khi [Zn
II
] gấp không quá 60 lần [Me’
II
].
3.2.2
Ảnh hưởng của Cu
II
lên tín hiệu hòa tan của Me
II
khi dung dịch nghiên cứu
ch
ứa đồng thời Cu
II
và Me
II

Ti
ến hành dãy thí nghiệm với các tỷ lệ [Cu
II
/[Me
II
] (ppb/ppb) khác nhau bằng
cách thêm d
ần Cu
II
vào dung dịch nghiên cứu chứa 10 ppb Pb

II
, 10 ppb Cd
II
, 20 ppb Zn
II
.
K
ết quả thí nghiệm được trình bày ở bảng 3.
Bảng 3 : Kết quả xác định I
P
ở các tỷ lệ [Cu
II
/[Me’
II
] và [Cu
II
/[Zn
II
], (ppb/ppb) khác nhau
Pb Cd Zn
[Cu
II
],
ppb
[Cu
II
/[Me’
I
I
], ppb/ppb


[Cu
II
]/[
Zn
II
],
ppb/pp
b
I
P
, nA

RE%

RSD
%
I
P
, nA

RE%

RSD
%
I
P
, nA

RE

%
RSD
%
0 0 0 20,46 1,97 36,09 0,66 163,00

0,14
5 0,5 0,25 20,37 0,44 2,23 35,61 1,33 1,31 162,20

0,49 1,03
10 1 0,5 19,98 2,35 2,27 35,31 2,16 1,45 160,40

1,60 1,30
20 2 1 18,66 8,80 2,42 35,16 2,58 1,55 157,00

3,68 1,59
50 5 2,5 18,12 11,44 3,38 34,84 3,46 2,52 155,70

4,48 2,11
100 10 5 18,05 11,78 3,49 33,97 5,87 3,21 155,40

4,66 2,80
200 20 10 17,52 14,37 5,42 33,94 5,96 3,87 154,50

5,21 3,47
300 30 15 17,14 16,23 10,82 33,59 6,93 8,16 154,00

5,52 3,86
Me’ ký hiệu cho Pb, Cd. ĐKTN: như bảng 1. [Pb
II
] = [Cd

II
] = 10 ppb, [Zn
II
] = 20
ppb, t
đp

= 120 s.
I
p
: kết quả trung bình của 4 lần đo lặp lại (n=4).
(
)
%100.%
0
0
F
FF
I
II
RE
i

=
;
0
P
I
:
dòng

đỉnh khi [Cu
II
]/[Me’
II
] = 0 và [Cu
II
]/[Zn
II
].
i
P
I
: dòng đỉnh khi [Cu
II
]/[Me’
II
] = i (i =
0,5 ÷ 30) và [Cu
II
]/[Zn
II
] = i (i = 0,25 ÷ 15). Giữ lại 2 con số sau dấu phNy chỉ để cho
m
ục đích tính toán.
K
ết quả ở bảng 3 cho thấy khi [Cu
II
] gấp 30 lần [Me’] và 15 lần [Zn
II
] thì ảnh

h
ưởng của Cu
II
đến tín hiệu hòa tan của Pb, Cd, Zn là không đáng kể. Trong các mẫu
môi tr
ường và sinh hóa thường [Cu
II
/[Me’
II
], ppb/ppb < 30 và [Cu
II
]/[Zn
II
], ppb/ppb <
15 và nh
ư vậy có thể xác định được Pb
II
, Cd
II
, Zn
II
trong các đối tượng sinh hóa và môi
tr
ường.

3.2. Độ lặp lại, giới hạn phát hiện và độ thu hồi
V
ới các điều kiện thí nghiệm thích hợp như ở bảng 1, phương pháp DP – ASV
dùng
điện cực HMDE đạt được độ lặp lại cao. Khi không có mặt của Cu

II
, RSD của

160
dòng đỉnh hòa tan đối với Pb là 3,83% (n = 18), đối với Cd là 2,48% (n = 18), đối với
Zn là 1,70% (n = 18), khi có m
ặt của Cu
II
, đối vơi Pb là 4,11% (n = 18), đối với Cd là
2,72% (n = 18),
đối với Zn là 5,25% (n = 18).
Gi
ới hạn phát hiện 3σ [6] đối với Pb, Cd, Zn lần lượt là 0,38, 0,42, 0,31 ppb.
Kho
ảng tuyến xác định được đối với ba kim loại là: 2 ÷ 100 ppb đối với Pb và Cd với
h
ệ số tương quan (R) lần lượt là R = 0,9998 và R = 0,9991, 2 ÷ 80 ppb đối với Zn với R
= 0,9990. Ph
ương pháp đạt độ đúng tốt với độ thu hồi (xác định bằng phương pháp
thêm chu
Nn trên ba mẫu Vẹm Xanh L
24
, L
32
, L
44
), kết quả đạt được, đối với Pb là 85,2 ÷
96,5%,
đối với Cd là 88,1 ÷ 92,9%, đối với Zn là 96,8 ÷ 104,8%.
3.3. Kết quả phân tích các mẫu Vẹm Xanh ở đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế

Áp d
ụng các điều kiện thí nghiệm thích hợp, tiến hành phân tích Pb
II
, Cd
II
, Zn
II

trong 20 m
ẫu Vẹm Xanh, thu được kết quả nêu ở bảng 4 và bảng 5
Bảng 4 : Kết quả phân tích Me
II
trong Vẹm Xanh ở
đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế bằng phương pháp DP – ASV/HMDE
Hàm lượng Me
II
trong mẫu Vẹm Xanh
µ
µµ
µg/g tươi µ
µµ
µg/g khô
Mẫu
Pb
II
Cd
II
Zn
II
Pb

II
Cd
II
Zn
II

Độ
m, %
Chiều dài L,
mm
L
11
0,53 0,02 19,4 2,89 0,11 105,9 81,7 40 – 45
L
12
0,24 0,22 38,0 1,19 1,09 188,3 79,8 60 – 65
L
13
0,04 0,27 28,0 0,22 1,52 154,7 82,2 80 – 85
L
14
1,40 0,29 30,3 7,73 1,60 167,4 81,9 100 -105
L
15
0,02 0,02 19,8 0,12 0,12 115,7 82,9 115 – 120
L
21
0,62 0,05 26,9 3,58 0,29 155,3 82,7 40 – 45
L
22

0,06 0,03 21,1 0,35 0,17 122,5 82,8 60 – 65
L
23
0,31 0,07 13,8 1,84 0,42 82,2 83,2 80 – 85
L
24
0,42 0,07 4,6 2,37 0,40 26,2 82,3 100 -105
L
25
0,71 0,05 15,7 4,41 0,31 97,5 83,9 115 – 120
L
31
0,76 0,06 34,4 4,39 0,35 199,1 82,7 40 – 45
L
32
0,47 0,08 13,3 2,53 0,43 71,7 81,4 60 – 65
L
33

0,74 0,09 39,1 4,20 0,51 221,9 82,4 80 – 85
L
34
0,67 0,11 21,5 4,44 0,73 142,5 84,9 100 -105
L
35
0,69 0,06 25,9 4,08 0,36 153,7 83,1 115 – 120
L
41
0,40 0,12 47,7 2,31 0,69 275,6 82,7 40 – 45
L

42
0,09 0,07 19,3 0,49 0,38 104,7 81,6 60 – 65
L
43
0,02 0,07 53,6 0,10 0,34 259,9 79,4 80 – 85
L
44
0,19 0,10 52,1 0,95 0,50 260,6 80,0 100 -105
L
45
0,18 0,18 57,7 0,98 0,98 284,3 79,7 115 – 120

161

(a)


(b)
Hình 3.1: Các đường von-ampe hòa tan khi xác định Pb
II
, Cd
II
, Zn
II
trong mẫu Vẹm Xanh (L
43
)
ở đầm Lăng Cô; định lượng bằng phương pháp thêm chun mỗi lần thêm 10 ppb Zn
II
khi định

lượng Zn
II
(a), thêm 5 ppb Pb
II
và 5 ppb Cd
II
khi định lượng Pb
II
và Cd
II
(b).
Các điều kiện thí nghiệm như bảng 1.
Bảng 5: Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm lượng Me
II
trong Vẹm Xanh
Các đại lượng thống kê
min ÷
÷÷
÷ max (µ
µµ
µg/g tươi) median (µ
µµ
µg/g tươi)

Me
±
±±
± S, (µ
µµ
µg/g tươi)

Nhóm
khảo
sát
Pb
II
Cd
II
Zn
II
Pb
II
Cd
II
Zn
II

Pb
II
Cd
II
Zn
II

L
i1
;
i = 1÷4
0,40 ÷
0,76
0,02 ÷

0,12
19,4 ÷
47,7
0,58 0,06 30,7

0,58 ± 0,15

(n = 4)
0,06 ± 0,04

(n = 4)
32,1 ± 12,1

(n = 4)
L
i2
;
i = 1÷4

0,06 ÷
0,47
0,03 ÷
0,22
13,3 ÷
38,0
0,17 0,08 20,2

0,22 ± 0,19

(n = 4)

0,10 ± 0,08

(n = 4)
22,9 ± 10,6

(n = 4)
L
i3
;
i = 1÷4
0,02 ÷
0,74
0,07 ÷
0,27
13,8 ÷
53,6
0,18 0,08 33,6

0,29 ± 0,34

(n = 4)
0,13 ± 0,10

(n = 4)
33,6 ± 16,9

(n = 4)
L
i4
;

i = 1÷4
0,19 ÷
1,40
0,07 ÷
0,29
4,6 ÷
52,1
0,55 0,11 25,9

0,67 ± 0,52

(n = 4)
0,14 ± 0,10

(n = 4)
27,2 ± 19,8

(n = 4)
L
i5
;
i = 1÷4
0,02 ÷
0,71
0,02 ÷
0,18
15,7 ÷
57,7
0,44 0,06 22,9


0,40 ± 0,35

(n = 4)
0,08 ± 0,07

(n = 4)
29,8 ± 19,1

(n = 4)
i = 1 ÷ 4: thứ tự đợt lấy mẫu. median: trung vị,
Me
: hàm lượng trung bình của các Me.
S: độ lệch chuNn
Từ các kết quả ở bảng 4 và bảng 5 cho thấy khi so sánh hàm lượng của các kim
lo
ại độc Pb
II
và Cd
II
trong 20 mẫu Vẹm Xanh ở đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế được
phân tích th
ấp hơn nhiều so với các tiêu chuNn cho phép của Châu Âu (2001), Pb 1,5
µg/g t
ươi, Cd 1,0 µg/g tươi; tiêu chuNn Australia Newzeland (2003) đối với Pb và Cd là
2,0 µg/g t
ươi [8], tiêu chuNn Việt Nam (28 TCN 193 : 2004) là Pb 1,5 µg/g tươi, Cd 1,0
µg/g t
ươi [4].



162
IV. Kết luận
Ph
ương pháp DP – ASV dùng điện cực HDME xác định Pb, Cd, Zn trong Vẹm
Xanh có
độ lặp lại và độ chính xác cao, giới hạn phát hiện thấp.
K
ết quả phân tích các mẫu Vẹm Xanh ở đầm Lăng Cô – Thừa Thiên Huế cho
th
ấy hàm lượng các kim loại độc Pb
II
, Cd
II
thấp, có thể cho phép nói rằng ô nhiễm kim
lo
ại độc Pb và Cd ở khu vực nuôi Vẹm Xanh ở đầm Lăng Cô vẫn chưa cao. Tuy nhiên,
để khẳng định chắc chắn điều này, cần nghiên cứu chi tiết và phân tích số lượng mẫu
nhi
ều hơn nữa, kể cả mẫu nước và mẫu trầm tích.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Nguyễn Văn Hợp, Angus McEwin, Đánh giá môi trường đầm phá Tam Giang – Cầu
Hai, Báo cáo chuyên đề thuộc dự án hỗ trợ kỹ thuật ADB T 4644 ở Thừa Thiên Huế,
2007.
2. Nguyễn Văn Hợp, Hoàng Trọng Sỹ, Nguyễn Hải Phong, Phương pháp von-ampe hòa
tan anot xác định đồng thời Cu
II
, Pb
II
, Zn
II

trong nước tiểu công nhân đúc đồng –
phường Đúc – Huế, Tuyển tập báo cáo khoa học tại hội nghị Hóa, Lý và Sinh học Việt
Nam lần thứ hai, (2005), 209-215.
3. Nguyễn Thị Hải Lý, Đặc điểm sinh học và sinh thái Vẹm Xanh Perna viridis L. tại đầm
An Cư, Lăng Cô, Thừa Thiên – Huế, Luận văn Thạc sỹ Sinh học, Trường ĐHKH - Đại
học Huế, 2002.
4. 28 TCN 193 : 2004 Vùng thu hoạch nhuyễn thể hai mảnh vỏ. Điều kiện đảm bảo vệ sinh
an toàn thực phm, 2005.
5. American Public Health Association, American Water Works, Water Environment
Federation, Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 20
th

Edition, 1999.
6. Gustavo González, M. Ángeles Herrador. A practical guide to analytical method
validation, including measurement uncertainty and accuracy profiles, Trends in
Analytical Chemistry, Vol. 26, No. 3, (2007).
7. Clinio Locatelli, Proposal of new analytical procedures for heavy metal determinations
in mussels, clams and fishes, Food Additives and Contaminants, Vol. 17, No. 9, (2000),
769 – 774.
8. José Usero, José Morillo, Ignacio Gracia, Heavy metal concentrations in molluscs from
the Atlantic coast of southern Spain, Chemosphere 59, (2005), 1175 – 1181.
9. Paulo J.S., Melson R.S. Simultaneous determination of trace amounts of zinc, lead and
copper in rum by anodic stripping voltammetry, Talanta, 44, (1997), 185 – 188.
10. Wieslaw Wasiak, Wanda Ciszewska, Aleksander Ciszewski. Hair analysis. Part 1:

163
Differential pulse anodic stripping voltammetric determination of lead, cadmium, zinc
and copper in human hair samples of persons in permanent contact with a polluted
workplace environment, Analytica Chimica Acta 335, (1996), 201 – 207.



ANODIC STRIPPING VOLTAMMETRIC METHOD FOR THE
DETERMINATION OF LEAD, CADMIUM, ZINC IN GREEN MUSSELS
(Perna viridis) AT LANG CO LAGOON – THUA THIEN HUE PROVINCE

Ngo Van Tu, Nguyen Kim Quoc Viet
College of Pedagogy, Hue University
SUMMARY
Differential pulse anodic stripping voltammetry at the hanging mercury drop electrode
was employed for the determination of lead, cadmium, zinc in green mussels at Lang Co lagoon
- Thua Thien Hue province. Under the optimum working conditions, for three metals the
precision, expressed as relative standard deviation (RSD) ranged from 1.70
÷
3.83%, and the
accuracy, expressed as recoveries (Rev), were in the order of 85.2
÷
104.8%, while the limit of
detection was in the range of 0.31
÷
0.42 ppb. The results obtained show that the mean
concentrations (
µ
g/g wet weight) of Pb, Cd, Zn in total soft tissue of green mussels Perna
viridis at Lang Co lagoon – Thua Thien Hue province were found to be in the range of 0.22
±

0.19 to 0.67
±
0.52(
µ

g/g wet weight), 0.06
±
0.04 to 0.14
±
0.10(
µ
g/g wet weight), 22.9
±
10.6
to 32.6
±
20.4(
µ
g/g wet weight), respectively. The results were compared with the specific
legislation for bivalve molluscs of European Communities and the Australia New Zealand Food
Standards Code and guidelines of Vietnam, which established the maximum permissible
concentration for Pb and Cd. It was revealed that Pb and Cd concentrations have values below the
legal limits.

×