NATRI SULFACETAMID docx

NATRI SULFACETAMID
Sulfacetamidum natricum


C
8
H
9
N
2
NaO
3
S·H
2
O
P.t.l: 254,2
Natri sulfacetamid là dẫn xuất natri của N-[(4- aminophenyl)sulphonyl]acetamid,
chứa từ 99,0 đến 101,0% C
8
H
9
N
2
NaO
3
S, tính theo chế phẩm khan.
Tính chất
Bột kết tinh trắng hoặc trắng ánh vàng. Dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol.

Định tính
Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:
·H
2
O



Nhóm 1: A, F.
Nhóm 2: B, C, D, E, F.
A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại
của natri sulfacetamid chuẩn (ĐC).
B. Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong dung dịch đệm phosphat pH 7,0 (TT) và pha
loãng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Pha loãng 1,0 ml dung dịch này thành
100,0 ml với dung dịch đệm phosphat pH 7,0 (TT). Phổ hấp thụ ánh sáng (Phụ lục
4.1) của dung dịch thu được từ 230 nm đến 350 nm có một cực đại hấp thụ tại 255
nm. Độ hấp thụ riêng tại bước sóng cực đại từ 660 đến 720, tính theo chế phẩm
khan.
C. Hòa tan 1 g chế phẩm trong 10 ml nước, thêm 6 ml dung dịch acid acetic 2 M
(TT), lọc lấy tủa. Rửa tủa bằng một lượng nhỏ nước và sấy ở 100 - 105
o
C

trong 4
giờ. Nhiệt độ nóng chảy của tủa từ 181 đến 185
o
C (Phụ lục 6.7).
D. Hòa tan khoảng 0,1 g tủa thu được ở phản ứng định tính C trong 5 ml ethanol
96% (TT). Thêm 0,2 ml acid sulfuric (TT) và đun nóng. Có mùi ethyl acetat bay
lên.

E. Hòa tan khoảng 5 mg tủa thu được ở phản ứng định tính C trong 5 ml nước
bằng cách đun nóng. Dung dịch thu được cho phản ứng của amin thơm bậc nhất
(Phụ lục 8.1) với tủa màu đỏ cam tạo thành.



F. Dung dịch S (phần thử Độ trong và màu sắc của dung dịch) phải cho phản ứng
của ion natri (Phụ lục 8.1).
Độ trong và màu sắc của dung dịch
Dung dịch S: Hòa tan 1,25 g chế phẩm trong 25 ml nước không có carbon dioxyd
(TT).
Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và có màu không được đậm hơn dung dịch
màu mẫu VX
4
(Phụ lục 9.3; phương pháp 2).
pH
Dung dịch S có pH từ 8,0 đến 9,5 (Phụ lục 6.2)
Tạp chất liên quan
Xác định bằng phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4 ).
Bản mỏng: Silica gel HF
254
(TT).
Dung môi khai triển: Amoniac - ethanol - nước - butanol (10 : 25 : 25 : 50).
Dung dịch thử: Hòa tan 2,0 g chế phẩm trong 20 ml nước.
Dung dịch đối chiếu (1): Hòa tan 5 mg sulfanilamid chuẩn (ĐC) trong 10 ml
nước.



Dung dịch đối chiếu (2): Pha loãng 5 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 10 ml bằng

nước.
Dung dịch đối chiếu (3): Hòa tan 5 mg sulfanilamid chuẩn (ĐC) trong 10 ml dung
dịch thử.
Cách tiến hành:
Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch. Triển khai sắc ký cho đến khi
dung môi đi được khoảng 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí, phun bản
mỏng với thuốc thử dimethylaminobenzaldehyd (TT
2
). Trên sắc ký đồ dung dịch
thử, các vết phụ không được đậm hơn vết chính thu được từ dung dịch đối chiếu
(1) (0,5%) và không được có quá một vết đậm hơn vết chính của dung dịch đối
chiếu (2) (0,25%). Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc ký đồ của dung dịch đối
chiếu (3) tách ra hai vết rõ ràng.
Sulfat
Không được quá 0,02% (Phụ lục 9.4.14).
Hòa tan 2,5 g chế phẩm trong 25 ml nước. Thêm 25 ml dung dịch acid acetic 2 M
(TT), lắc trong 30 phút và lọc. Lấy 15 ml dịch lọc để thử.
Kim loại nặng
Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8)



Lấy 12 ml dịch lọc thu được ở phần thử sulfat tiến hành theo phương pháp 1.
Dùng dung dịch chì mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.
Nước
Từ 6,0 - 8,0% (Phụ lục 10.3)
Dùng 0,200 g chế phẩm.
Định lượng
Hòa tan 0,500 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 20 ml dung dịch acid hydrocloric 2
M (TT) và 50 ml nước. Thêm 3 g kali bromid (TT), làm lạnh dung dịch trong nước

đá và chuẩn độ chậm bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ), xác định điểm kết
thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 10.1).
1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương đương với 23.62 mg C
8
H
9
N
2
NaO
3
S.
Bảo quản
Tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Kháng khuẩn.
Chế phẩm
Thuốc nhỏ mắt.