NANG CEPHALEXIN pdf

NANG CEPHALEXIN
Capsulae Cephalexini

Là nang chứa cephalexin.
Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc nang" (Phụ lục 1.13) và
các yêu cầu sau:
Hàm lượng cephalexin khan, C
16
H
17
N
3
O
4
S, từ 90,0% đến 110,0% so với hàm lượng
ghi trên nhãn.
Tính chất
Nang cứng nhẵn bóng, không méo mó, bột thuốc bên trong đồng nhất.
Định tính
A. Phương pháp sắc ký lớp mỏng (Phụ lục 5.4).
Bản mỏng: Silica gel, không có chất kết dính, được chuẩn bị như sau: Đặt bản mỏng
trong bình sắc ký có chứa hỗn hợp dung môi n-hexan và tetradecan (95 : 5) ngập
khoảng 1 cm, để dung môi di chuyển theo chiều dài của bản mỏng, sau đó lấy bản
mỏng ra khỏi bình sắc ký và để dung môi bay hơi.
Dung môi khai triển: Dung dịch acid citric 0,1 M - dung dịch dinatri hydrophosphat 0,1
M - dung dịch ninhydrin trong aceton có nồng độ 1 g trong 15 ml (60 : 40 : 1,5).
Dung dịch thử: Lấy một lượng bột viên tương ứng với khoảng 30 mg cephalexin, hòa
tan trong 10 ml nước, lọc.
Dung dịch đối chiếu: Dung dịch cephalexin chuẩn 0,3%.
Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 l mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc
ký đến khi dung môi đi được khoảng 3/4 chiều dài bản mỏng. Lấy bản mỏng ra khỏi

bình sắc ký, đánh dấu mức dung môi và để bản mỏng khô ngoài không khí, sấy bản
mỏng ở 110
o
C trong 10 phút và quan sát dưới ánh sáng thường.
Vết chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử và của dung dịch đối chiếu phải giống nhau
về vị trí, màu sắc và kích thước.
B. Trong phép thử định lượng, pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch thử phải có thời
gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic chính trên sắc ký đồ của dung dịch chuẩn.
Nước
Không được quá 10,0% (Phụ lục 10.3).
Dùng 0,3 g chế phẩm.
Độ hòa tan (Phụ lục 11.4)
Thiết bị: Kiểu giỏ quay.
Môi trường: 900 ml nước.
Tốc độ quay: 100 vòng/phút.
Thời gian: 30 phút.
Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đã hoà tan mẫu thử, lọc (bỏ 20ml
dịch lọc đầu). Pha loãng một lượng dịch lọc với nước để được dung dịch có nồng độ
cephalexin khoảng 20 g/ ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở
bước sóng cực đại 262 nm, cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là nước. Tính toán hàm lượng
cephalexin, C
16
H
17
N
3
O
4
S, hòa tan trong mỗi viên dựa theo dung dịch cephalexin chuẩn
có nồng độ tương đương trong cùng dung môi.

Yêu cầu: Không ít hơn 80% lượng cephalexin, C
16
H
17
N
3
O
4
S, so với lượng ghi trên nhãn
được hoà tan trong 30 phút.
Định lượng
Phương pháp sắc ký lỏng (Phụ lục 5.3).
Pha động: Hòa tan 1,0 g natri pentansulfonat trong 1015 ml hỗn hợp nước, acetonitril,
methanol và triethylamin (850 : 100 : 50: 15), điều chỉnh tới pH 3,0 ± 0,1 bằng acid
phosphoric (TT).
Dung dịch chuẩn nội: Cân chính xác khoảng 300 mg 1-hydroxy benzotriazol vào bình
định mức 1000 ml, hòa tan trong 10 ml methanol (TT) và loãng bằng pha động vừa đủ
đến vạch, lắc đều. Lọc qua màng lọc 0,45 m.
Dung dịch chuẩn: Hoà tan một lượng cephalexin chuẩn trong nước để thu được dung
dịch chuẩn gốc có nồng độ khoảng 1,0 mg/ml. Hút chính xác 10,0 ml dung dịch chuẩn
gốc vào bình nón nút mài, thêm chính xác 15,0 ml dung dịch chuẩn nội và trộn đều. Lọc
qua màng lọc 0,45 m.
Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 100 mg
cephalexin vào bình định mức 100 ml, thêm 75 ml nước và lắc siêu âm 15 phút, pha
loãng bằng nước vừa đủ đến vạch, lắc đều. Lọc qua giấy lọc và bỏ 20 ml dịch lọc đầu.
Hút chính xác 10,0 ml dịch lọc vào bình nón nút mài, thêm chính xác 15,0 ml dung dịch
chuẩn nội và trộn đều. Lọc qua màng lọc 0,45 m.
Điều kiện sắc ký:
Cột thép không gỉ (25 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 m hoặc 10 m)
Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.

Tốc độ dòng: 1,5 ml/phút.
Thể tích tiêm: 20 l.
Cách tiến hành:
Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc ký: Tiến hành sắc ký đối với dung dịch
chuẩn: trên sắc ký đồ thu được, độ phân giải giữa pic chuẩn nội và pic cephalexin
không nhỏ hơn 5; độ lệch chuẩn tương đối của tỷ số diện tích pic cephalexin và chuẩn
nội không được lớn hơn 2,0%.
Tiến hành sắc ký lần lượt đối với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.
Tính hàm lượng cephalexin,C
16
H
17
N
3
O
4
S, từ tỷ số diện tích pic cephalexin và chuẩn nội
trên sắc ký đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C
16
H
17
N
3
O
4
S trong
cephalexin chuẩn.
Bảo quản
Trong vỉ nhôm hoặc trong chai lọ nút kín.
Để nơi khô mát, nhiệt độ không quá 30

o
C, tránh ánh sáng.
Loại thuốc
Thuốc kháng sinh.
Hàm lượng thường dùng
250 mg; 500 mg.