Giáo trinh : Thí nghiệm hóa phân tích part 3 potx

GV: Võ H
ồng Thi
19
K
ết quả l
àm tròn là 54,1
(gi
ữ lại 1 chữ số thậ
p phân)
-
Đ
ối với các phép tính nhân v
à chia:
gi
ữ lại ở
k
ết quả cuối c
ùng
m
ột số chữ số có nghĩa
b
ằng đúng số chữ số có nghĩa của thừa số có số chữ số có nghĩa ít nhất.
V
í d
ụ
:
1,2 x 3,145 = 3,774 thì ghi k
ết quả l
à 3,8 (gi
ữ lại 2 số có nghĩa).
00496

,
0
845
,
76
246
,
0
.
55
,
1

(gi
ữ lại 3 số có nghĩa)
-
Giá tr
ị của sai số của kết quả phân tích (S hay

) c
ũng phải đ
ư
ợc l
àm tròn và ghi v
ới
cùng s
ố chữ số ở phần thập phân nh
ư c
ủa kết quả đo. VD


= 0,68

0,03 (dù trư
ớc
đó đ
ã tính
đư
ợc sai số l
à 0,025).
-
Đ
ối với các phép
đo đư
ợc tr
ên máy thì giá tr
ị đo đ
ư
ợc coi l
à các s
ố liệu đo trực tiếp v
à
v
ẫn đ
ư
ợc áp dụng các quy tắc tr
ên.
II.4.
Cách pha các dung d
ịch chuẩn
II.4.1.

Ch
ất gốc
Dung
d
ịch chuẩn, dung dịch gốc l
à dung d
ịch c
ơ b
ản trong phân tích thể tích, khi chuẩn
đ
ộ dựa v
ào nó đ
ể xác định h
àm lư
ợng các chất trong chất phân tích. Việc pha chế một
dung d
ịch có nồng độ chính xác cần phải tuân theo những quy tắc đặc biệt về tính chính
xác và c
ẩn thận nghi
êm ng
ặt khi l
àm vi
ệc.
Cách thông thư
ờng để pha chế dung dịch
chu
ẩn l
à t
ừ
ch

ất gốc. C
ác ch
ất gốc cần thỏa m
ãn các yêu c
ầu sau:
-
Ph
ải có độ tinh khiết cao (tinh khiết phân tích
–
tkpt).
-
Thành ph
ần hóa học của chất tồn tại trong thực tế phải ứng đúng với công thức đ
ã
dùng đ
ể tính toán l
ư
ợng phải cân.
-
Các ch
ất gốc phải bền vững, kh
ông hút
ẩm, không tác dụng với không khí, không chảy
khi cân, khi pha thành dung d
ịch nồng độ của nó phải không đổi theo thời gian.
-
Phân t
ử l
ư
ợng của chất gốc c

àng l
ớn c
àng t
ốt v
ì nh
ư th
ế sẽ l
àm gi
ảm đ
ư
ợc sai số khi
cân.
Đ
ể thuận lợi h
ơn khi pha ch
ế các d
ung d
ịch chuẩn tr
ên th
ị tr
ư
ờng có bán sẵn một số loại
hóa ch
ất thông dụng đ
ư
ợc chứa trong ống thủy tinh
hay
ống chất dẻo
g
ọi l

à “fixanal” hay
“
ống chuẩn”. Tr
ên m
ỗi
ống chuẩn
nhà s
ản xuất ghi r
õ dung tích c
ần pha để thu đ
ư
ợc
n
ồng độ xác định.
Ví d
ụ: ống
chu
ẩn
đ
ựng H
2
SO
4
trên đó có ghi “0,1N” có ngh
ĩa khi pha v
ào bình
đ
ịnh mức
lo
ại 1000ml sẽ thu đ

ư
ợc dung dịch H
2
SO
4
có n
ồng độ 0,1N (
trong hình trên,
các đi
ểm 1
và 2 trên hình v
ẽ l
à các đi
ểm phải chọc thủng bằng đũa thủy tinh để chuyển dung dịch
bên trong
ống
chu
ẩn bằng thuỷ tinh v
ào bình
đ
ịnh mức. Nếu l
à
ống chuẩn bằng chất dẻo
thì
đơn gi
ản chỉ việc cắt một đầu ống rồi trút bỏ dung dịch trong ống v
ào bình
đ
ịnh mức).
Ống chuẩn bằng thuỷ

tinh
GV: Võ H
ồng Thi
20
II.4.2.
Pha dung d
ịch lo
ãng t
ừ dung dịch đặc
-
Khi n
ồng độ đ
ư
ợc biểu thị bằng nồng độ M, N
C
1
.V
1
= C
2
.V
2
V
2
= V
1
+ V
n
C
1

, C
2
: n
ồng độ của dung dịch đặc v
à dung d
ịch lo
ãng c
ủa chất cần pha.
V
1
, V
2
: th
ể tích của dung dịch đặc v
à dung d
ịch lo
ãng.
V
n
: th
ể tích n
ư
ớc cần phải th
êm vào V
1
ml dung d
ịch nồng độ C
1
đ
ể đ

ư
ợc V
2
ml dung
d
ịch nồng độ C
2
.
-
Khi
n
ồng độ đ
ư
ợc biểu thị bằng nồng độ %
C
1
.d
1
.V
1
= C
2
.d
2
.V
2

V
1
=

1
1
2
2
2
.
.
.
d
C
V
d
C
C
1
, C
2
; d
1
, d
2
; V
1
, V
2
: n
ồng độ
%
, t
ỷ trọng v

à th
ể tích dung dịch đặc v
à dung d
ịch lo
ãng
c
ần pha.
-
Quy t
ắc đ
ư
ờng chéo pha dung dịch
Ví d
ụ: Cần bao nhi
êu ml dung d
ịch
H
2
SO
4
96% và nư
ớc cất để đ
ư
ợc dung dịch
H
2
SO
4
30%?
Như v

ậy nếu trộn 30 gam dung dịch H
2
SO
4
96% v
ới 66 gam n
ư
ớc ta sẽ có dung dịch
H
2
SO
4
30%.
Câu h
ỏi cuối b
u
ổi
:
1.
Phân bi
ệt các loại nồng độ v
à m
ối quan hệ giữa chúng.
2.
Phân bi
ệt các khái niệm: mol, khối l
ư
ợng mol, nồng độ mol, đ
ương lư
ợng, khối l

ư
ợng
đương lư
ợng, nồng độ đ
ương lư
ợng.
3.
Tính
h
ệ số đ
ương lư
ợng n v
à
kh
ối l
ư
ợng đ
ương lư
ợng
Đ
c
ủa các chất (in nghi
êng và
g
ạch chân) trong các phản ứng sau:
a)
Pb(NO
3
)
2

+ H
2
SO
4

PbSO
4

+ HNO
3
b)
Fe
2
(SO
4
)
3
+ Zn

FeSO
4
+ ZnSO
4
c)
KMnO
4
+ FeSO
4
+ H
2

SO
4

MnSO
4
+ Fe
2
(SO
4
)
3
d)
H
3
PO
4
+ NH
3

(NH
4
)
2
HPO
4
4.
K
ết quả của 4 phép chuẩn độ độc lập nh
ư sau:
C

HCl
(mol/l): 1,02 ; 1,04 ; 1,01 ; 1,06 ; 1,02
Tính giá tr
ị trung b
ình và
đánh giá đơn gi
ản sai
s
ố của kết quả thu đ
ư
ợc.
5.
Bi
ểu diễn các kết quả sau (viết đúng các chữ số có nghĩa):
GV: Võ H
ồng Thi
21
a)
x =
3
,
1
.
15
,
22
00541
,
0
.

972
,
1
b) y =
1564
,
72
319
,
0
75
,
154


6.
C
ần lấy bao nhi
êu ml dung d
ịch HCl 12M để đ
ư
ợc 250ml dung dịch HCl 0,1M?
7.
C
ần bao nhi
êu ml dung d
ị
ch H
2
SO

4
98% (d=1,84) đ
ể pha 1lít dung dịch H
2
SO
4
5%
(d=1,00)?
GV: Võ H
ồng Thi
22
BU
ỔI THÍ NGHIỆM 2
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA H
ỌC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH KH
ỐI L
Ư
ỢNG
I.
M
ục đích:
-
N
ắm đ
ư
ợc các nguy
ên t
ắc v
à thao tác cơ b

ản trong ph
ương pháp phân tíc
h kh
ối
lư
ợng
.
-
Th
ực h
ành phương pháp:
làm
bay hơi
nư
ớc của mẫu hóa chất ẩm
.
II.
N
ội dung:
-
Đ
ể định l
ư
ợng cấu tử X theo ph
ương pháp phân tích kh
ối l
ư
ợng, cần tách X ra d
ư
ới

d
ạng nguy
ên ch
ất, sau đó bằng cách cân sẽ suy ra h
àm lư
ợng của X trong mẫu.
III.
Th
ực h
ành:
III.1.
Xác đ
ịnh
hàm
lư
ợng
nư
ớc kết tinh
trong
BaCl
2
.2H
2
O
a)
Nguyên t
ắc:
Các tinh th
ể BaCl
2

ng
ậm n
ư
ớc nằm cân bằng với h
ơi nư
ớc theo các quá tr
ình sau:
BaCl
2
.
2H
2
O

BaCl
2
. H
2
O + H
2
O (hơi)
BaCl
2
. H
2
O

BaCl
2
+ H

2
O (hơi)
Nghiên c
ứu cho
th
ấy c
ó th
ể
dùng nhi
ệt để
đu
ổi ho
àn toàn lư
ợng n
ư
ớc
trong mu
ối
BaCl
2
.2H
2
O
b
ằng cách sấy
m
ẫu
mu
ối ở
130

o
C. So sánh kh
ối l
ư
ợng mẫu tr
ư
ớc v
à sau
khi s
ấy để tính h
àm lư
ợng % n
ư
ớc
k
ết tinh
trong mu
ối
.
b)
Hóa ch
ất, dụng cụ:
-
Mu
ối
BaCl
2
.2H
2
O

-
L
ọ
cân
có n
ắp
c
)
Cách ti
ến h
ành:
-
Trư
ớc khi thực hiện thí nghiệm, nhất thiết sinh vi
ên ph
ải nắm vững các chú ý
khi s
ử dụng cân phân tích (buổi thí nghiệm 1).
-
R
ửa sạch
l
ọ
cân. Đ
ặt
l
ọ
cân vào t
ủ sấy ở 1
30


2
o
C. Sau khi
l
ọ
cân đ
ã khô,
đưa
l
ọ
cân vào bình hút
ẩm. Sau
kho
ảng 30 phút,
l
ọ
cân ngu
ội th
ì
đem cân chính xác kh
ối
lư
ợng
l
ọ cân (không cân nắp)
, g
ọi l
à G
o

.
-
L
ấy một l
ư
ợng muối
BaCl
2
.2H
2
O
kho
ảng 3
g và trút c
ẩn thận v
ào
l
ọ
cân đ
ã xác
đ
ịnh
kh
ối l
ư
ợng ở tr
ên. Cân chính xác
l
ọ
cân và mu

ối
(không cân n
ắp),
g
ọi l
à G
1
.
-
Đ
ậy
n
ắp
l
ọ
cân và đ
ặt
l
ọ
cân + n
ắp v
ào t
ủ sấy, đem sấy ở 1
30

2
o
C trong vòng 1
gi
ờ. Sau đó, lấy

l
ọ
cân ra,
m
ở n
ắp rồi đặt
l
ọ cân
vào bình hút
ẩm. Sau khi để nguội
30 phút, câ
n chính xác l
ại lọ cân (không cân nắp),
g
ọi l
à G
2
.
Ghi l
ại kết quả phân tích v
ào
b
ảng sau
(
th
ực hiện lặp lại thí nghiệm 3 lần
nhưng ti
ến
GV: Võ H
ồng Thi

23
hành cùng lúc
)
:
K
ết quả cân
(mg)
V
ật cân
L
ần 1
L
ần 2
L
ần 3
1. L
ọ cân
-
G
o
2. L
ọ cân +
BaCl
2
.2H
2
O
-
G
1

3. L
ọ cân +
BaCl
2
-
G
2
d)
Tính toán k
ết quả phân tích:
-
T
ừ các số liệu đ
ã có v
ề
G
o
, G
1
và G
2
, sinh viên t
ự lập công thức tính toán h
àm
lư
ợng
nư
ớc kết tinh
trong m
ẫu.

PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA H
ỌC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TH
Ể TÍCH
I.
M
ục đích:
-
N
ắm đ
ư
ợc các nguy
ên t
ắc v
à thao tác cơ b
ản trong ph
ương pháp phân tích th
ể tích.
-
Th
ực
hành phương pháp: chu
ẩn độ acid
-
base, chu
ẩn độ ox
y hóa
–
kh
ử, chuẩn độ tạo

ph
ức, chuẩn độ kết tủa.
-
Sinh viên áp d
ụng đ
ư
ợc kiến thức lý thuyết đ
ã h
ọc tr
ên l
ớp v
ào th
ực tế, có thể tự lập
công th
ức tính toán h
àm lư
ợng chất cần xác định theo các ph
ương phá
p chu
ẩn độ v
à
k
ỹ thuật định l
ư
ợng khác nhau.
II.
N
ội dung:
aA + bB


cC + dD
N
ếu cho B phản ứng vừa hết với V
A
(ml) dung d
ịch A, tại điểm t
ương đương trong dung
d
ịch không c
òn d
ư A hay B, và khi đó có th
ể tính đ
ư
ợc nồng độ chất A nếu biết nồng độ
ch
ất B l
à C
B
(N) và th
ể tích chất B đ
ã dùng trong ph
ản ứng l
à V
B
(ml):
V
B
.C
B
= V

A
.C
A
Rút ra:
C
A
=
A
B
B
V
C
V
.
(N)
Đi
ểm ngừng chuẩn độ
(đư
ợc coi gần đúng l
à
đi
ểm t
ương đương
)
là đi
ểm m
à
t
ại đó, chất
ch

ỉ thị đổi m
àu (phương pháp hóa h
ọc). Cách xác
đ
ịnh điểm t
ương đương b
ằng
d
ụng cụ
(chu
ẩn độ điện thế) sẽ đ
ư
ợc giới thiệu ở
bu
ổi thí nghiệm
4.
-
Các phương pháp chu
ẩn độ dựa tr
ên b
ản chất phản ứng: trung h
òa; oxy hóa kh
ử; kết
t
ủa v
à t
ạo phức.
GV: Võ H
ồng Thi
24

-
Các phương pháp chu
ẩn độ dựa tr
ên k
ỹ thuật định l
ư
ợng: c
hu
ẩn độ trực tiếp
, chu
ẩn
đ
ộ ng
ư
ợc, chuẩn độ thế.
Trong các phương pháp th
ì chu
ẩn độ trực tiếp l
à gi
ảm thiểu
đư
ợc sai số nhất.
-
M
ỗi phép chuẩn độ cần lặp lại tối thiểu 3 lần, với các kết quả chuẩn độ giữa các lần
ch
ỉ sai khác nhau
t
ối đa l
à

1
%.
-
Th
ực h
à
nh phương pháp phân tích th
ể tích tr
ên 4 m
ẫu với 4 ph
ương pháp khác nhau:
+
Chu
ẩn độ acid mạnh bằng base mạnh
+
Chu
ẩn độ oxy hóa khử
+
Chu
ẩn độ tạo phức
+
Chu
ẩn độ tạo tủa
III. M
ột số thao tác cần chú ý khi tiến h
ành ph
ản ứng chuẩn độ
Các ph
ản
ứng đ

ư
ợc sử dụng trong Hóa phân tích, bao gồm cả các phản ứng chuẩn độ,
đư
ợc tiến h
ành v
ới mục ti
êu cu
ối c
ùng là đ
ể định l
ư
ợng chính xác nồng độ chất trong
m
ẫu.
Vì v
ậy, tất cả các thao tác trong to
àn b
ộ quá tr
ình chu
ẩn bị cũng nh
ư lúc chu
ẩn độ,
đ
ều phải đ
ư
ợc tiến h
ành r
ất cẩn thận, chính xác để giảm thiểu các sai số do thao tác
không chu
ẩn phát sinh.

III.1.
T
ất cả các hóa chất cần thiết cho phản ứng chuẩn độ đều đ
ư
ợc chứa trong chai.
Tuy
ệt đối KHÔNG d
ùng pipet hút tr
ực tiếp hóa chất từ chai. Phải trút hó
a ch
ất từ
chai vào becse 100ml và rót t
ừng l
ư
ợng nhỏ để tránh nhiễm bẩn hóa chất (sử dụng
t
ới đâu trút hóa chất ra becse tới đó), sau đó mới d
ùng pipet hút hóa ch
ất
lên
t
ừ
becse
đó đ
ể sử dụng. Chú ý: quy định 1 becse v
à 1 pipet đ
ể d
ùng
cho 1 lo
ại hóa

ch
ất
nh
ất định
,
KHÔNG
đư
ợc
dùng
1 d
ụng cụ cho nhiều loại hóa chất.
III.2
.
Ph
ải tráng rửa buret bằng chính
lo
ại hóa chất d
ùng đ
ể chuẩn độ (chú ý thao tác
tráng r
ửa giảng vi
ên làm m
ẫu) tr
ư
ớc khi căn mực hóa chất trong buret. Hóa chất
dùng đ
ể chuẩn độ phải đ
ư
ợc r
ót ra becse 100ml s

ạch v
à khô t
ừ chai chứa, nếu
becse còn dính n
ư
ớc b
ên trong thì ph
ải tráng lại bec se đó bằng hóa chất chuẩn
đ
ộ. T
ương t
ự, phải tráng rửa pipet d
ùng đ
ể hút hóa chất tr
ư
ớc khi hút hóa chất
(chú ý thao tác tráng r
ửa giảng vi
ên làm m
ẫu).
II
I.3.
Hóa ch
ất c
òn d
ư l
ại trong becse KHÔNG đ
ư
ợc trút bỏ lại v
ào chai hóa ch

ất m
à
GV: Võ H
ồng Thi
25
ph
ải đổ bỏ. V
ì l
ư
ợng hóa chất l
à gi
ới hạn, khi sử dụng phải tiết kiệm để đủ tiến
hành ph
ản ứng chuẩn độ (kể cả phản ứng lặp lại).
III.4.
Khi chu
ẩn độ, lắc đều cổ b
ình nón (er
len) theo 1 hư
ớng, tránh để mẫu văng l
ên
thành d
ụng cụ.
III.5.
Sau khi k
ết thúc chuẩn độ, đổ bỏ phần hóa chất c
òn d
ư l
ại trong buret
. Tráng l

ại
bu
ret
b
ằng n
ư
ớc cất ít nhất 2 lần, chứa đầy n
ư
ớc cất trong buret v
à treo lên giá đ
ỡ.
IV
.
Th
ực h
ành:
Chu
ẩn độ d
ung d
ịch NaOH bằng dung dịch HCl
a)
Nguyên t
ắc:
-
Ph
ản ứng chuẩn độ:
H
+
+ OH
-

→ H
2
O
-
Cân b
ằng chỉ thị m
àu:
HInd

H
+
+ Ind
-
H
ằng số phân ly K
HInd
=
]
[
]
].[
[
HInd
Ind
H


Như v
ậy, nồng độ H
+

hay đ
ộ pH
thay đ
ổi khiến
t
ỉ lệ [I
nd
-
]/[HI
nd]
thay đ
ổi
.
Tùy theo đ
ộ pH m
à n
ồng độ dạng Ind
-
hay H
I
nd chi
ếm
ưu th
ế, quyết định đến m
àu s
ắc có thể
nh
ận biết, v
ì màu c
ủa dạng Ind

-
khác v
ới m
àu d
ạng
H
I
nd. Nói cách khác, trong quá trình chu
ẩn độ, pH hỗn
h
ợp dung dịch thay đổi v
à s
ự thay đổi n
ày
có th
ể nhận biết bằng chỉ thị m
àu
.
Nghiên c
ứu cho thấy:
pH
chuy
ển m
àu
= pK
HInd

1
.
T

ại điểm t
ương đương: [OH
-
] = [H
+
] => pH
tđ
= 7
.
-
Ch
ỉ thị tại điểm
tương đương hay lân c
ận t
ương đương
:
đây là ph
ản ứng trung h
òa
base
m
ạnh bằng
acid
m
ạnh n
ên b
ư
ớc nhả
y c
ủa đ

ư
ờng chuẩn độ khá d
ài (t
ừ pH = 4
đ
ến 10). Do đó,
v
ề nguy
ên t
ắc
có th
ể chọn
t
ất cả
các ch
ất chỉ thị có khả năng ch
uy
ển
màu trong
kho
ảng pH n
ày. 3 ch
ỉ thị thông dụng bao gồm:
+
Methyl
da cam
: t
ừ đỏ
(d
ạng acid) qua v

àng (d
ạng base), điểm đổi m
àu
ứng v
ới pH
=
3,1
–
4,4
.
+
Phenolphtalein: t
ừ không m
àu
(d
ạng acid)
qua h
ồng
(d
ạng base),
đi
ể
m đ
ổi m
àu
ứng với pH = 8,0
–
9,8.
+
Bromothimol xanh: t

ừ v
àng (d
ạng acid) qua xanh (dạng base), điểm đổi m
àu
ứng
v
ới pH = 6,2
–
7,6.
Sinh viên
nên
xem l
ại kiến thức về n
guyên t
ắc chọn chất chỉ thị khi chuẩn độ acid
m
ạnh bằng base mạnh ở các ng
ư
ỡng nồng độ khác nhau.
-
V
ề kỹ thuật định l
ư
ợng: phản ứng n
ày thu
ộc loại chuẩn độ trực tiếp.
-
Chú ý: Khi thêm d
ần H
2

SO
4
vào dung d
ịch, lúc đầu pH thay đổi chậm nh
ưng g
ần điểm
tương đương thay đ
ổi rất nhanh n
ên c
ần chuẩn độ chậm lúc m
àu s
ắc có dấu hiệu thay
đ
ổi.
H
2
SO
4
GV: Võ H
ồng Thi
26
b)
Hóa ch
ất
-
Dung d
ịch chuẩn
H
2
SO

4
0,1
N
.
-
Ch
ỉ thị
metyl da cam
0.1%/
nư
ớc.
-
Dung d
ịch mẫu
NaOH
chưa bi
ết nồng độ
c)
Cách ti
ến h
ành:
-
Buret: ch
ứa dung dịch
H
2
SO
4
0,1N.
-

Erlen
(bình nón)
: Hút
10
ml dung d
ịch
NaOH c
ần xác định nồng độ
,
thêm
3
gi
ọt chỉ
th
ị
metyl da cam
.
-
Ti
ến h
ành chu
ẩn độ bằng cách nhỏ dần
H
2
SO
4
xu
ống b
ình m
ẫu để m

àu chuy
ển
d
ần từ v
àng sang cam.
-
L
ặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút NaO
H đ
ể tính V
tb
.
d)
Tính toán k
ết quả phân tích:
-
T
ừ các số liệu đ
ã có, sinh viên tính V
tb
t
ừ kết quả của 3 lần chuẩn độ v
à t
ự lập
công th
ức tính toán nồng độ của dung dịch mẫu NaOH cần xác định dựa tr
ên cách
tính toán t
ừ các t
ài li

ệu Hóa học phân tích.
IV. Câu h
ỏi của b
ài th
ực h
ành (tr
ả lời trong báo cáo thí nghiệm)
1.
Tính th
ể tích dung dịch hóa chất H
2
SO
4
đ
ậm đặc có tỉ trọng 1,84 chứa 98% H
2
SO
4
đ
ể pha 1 lít dung dịch H
2
SO
4
có n
ồng độ 0,1N. Coi M
H2SO4
= 98.
2.
T
ại sao dung dịch NaOH chuẩn đều phải đ

ư
ợc chuẩ
n đ
ộ lại tr
ư
ớc khi sử dụng
hàng ngày?
3.
N
ếu một đại l
ư
ợng hóa học có thể đ
ư
ợc xác định bằng cả 2 ph
ương pháp (tr
ọng
lư
ợng v
à th
ể tích) th
ì ph
ương pháp nào thư
ờng đạt đ
ư
ợc độ chính xác cao h
ơn?
T
ại sao?
GV: Võ H
ồng Thi

27
BU
ỔI THÍ NGHIỆM 3
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH HÓA
H
ỌC
PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH TH
Ể TÍCH (tiếp theo)
I.
Th
ực h
ành:
Chu
ẩn độ oxy hóa khử d
ùng KMnO
4
a)
Nguyên t
ắc:
-
Ph
ản ứng chuẩn độ
:
MnO
4
-
+ 5
Fe
2+
+ 8

H
+
→
Mn
2+
+
5
Fe
3+
+
4
H
2
O
E
o
MnO4
-
/Mn2+
= 1,51V; E
o
Fe3+/Fe2+
= 0,77V
V
ề bản chất,
trong quá trình chu
ẩn độ
,
n
ồng độ các chất phản ứng thay đổi

sao cho t
ại
đi
ểm t
ương đương,
th
ế o
xy hóa c
ủa cặp MnO
4
-
/ Mn
2+
và c
ặp
Fe
3+
/
Fe
2+
b
ằng nhau.
Th
ế tại điểm n
ày là t
ổ hợp của các thế thực của các cặp oxy hóa
–
kh
ử.
Ngay trư

ớc v
à
sau đi
ểm t
ương đương có s
ự thay đổi rất
nhanh c
ủa thế dung dịch,
tương t
ự nh
ư s
ự
thay đ
ổi nhanh của pH trong chuẩn độ acid
-
base, và s
ự thay đổi nhanh đó
c
ũng đ
ư
ợc
g
ọi l
à bư
ớc nhảy chuẩn độ.
Do đó có th
ể xác định điểm t
ương đương nh
ờ chất chỉ thị.
-

Môi trư
ờng acid cần tạo bằng H
2
SO
4
loãng mà k
hông s
ử dụng HCl hay HNO
3
.
-
Ch
ỉ thị m
àu: trong ph
ản ứng n
ày, màu c
ủa dạng
o
xy hóa MnO
4
-
khác v
ới dạng khử
Mn
2+
, do v
ậy có thể lợi dụng tính chất n
ày đ
ể nhận biết điểm dừng chuẩn độ: khi d
ùng

dư 1 gi
ọt MnO
4
-
s
ẽ có m
àu h
ồng nhạt.
-
V
ề kỹ thuật định l
ư
ợn
g: ph
ản ứng n
ày thu
ộc loại chuẩn độ trực tiếp.
-
Sinh viên n
ên xem l
ại các khái niệm về phản ứng oxy hóa
–
kh
ử, thế điện cực,
phương tr
ình Nernst…
b)
Hóa ch
ất
-

Dung d
ịch chuẩn
KMnO
4
0,
05
N.
-
Dung d
ịch H
2
SO
4
(1:5).
-
Dung d
ịch mẫu
ch
ứa Fe
2+
chưa bi
ết nồ
ng đ
ộ
c)
Cách ti
ến h
ành:
-
Buret: ch

ứa dung dịch
KMnO
4
0,05N.
-
Erlen (bình nón): Hút 10 ml dung d
ịch
m
ẫu
ch
ứa Fe
2+
c
ần xác định nồng độ, th
êm
5ml
dung d
ịch H
2
SO
4
(1:5)
.
-
Ti
ến h
ành chu
ẩn độ bằng cách nhỏ dần
KMnO
4

xu
ống b
ình m
ẫu để m
àu chuy
ển dần
t
ừ
kh
ông màu
sang
h
ồng nhạt
, v
ẫn bền sau 30 giây.
-
L
ặp lại thao tác chuẩn độ 3 lần với 3 lần hút
m
ẫu
đ
ể tính V
tb
.
d)
Tính toán k
ết quả phân tích:
-
T
ừ các số liệu đ

ã có, sinh viên t
í
nh V
tb
t
ừ kết quả của 3 lần chuẩn độ v
à t
ự lập công
th
ức tính toán nồng đ
ộ của dung dịch mẫu
ch
ứa Fe
2+
c
ần xác định.