Giáo trinh : Thí nghiệm hóa phân tích part 2 doc

GV: Võ H
ồng Thi
10
lư
ợng/1000. T
ương t
ự, nếu a tính theo mg th
ì a
A
/Đ
A
= s
ố mili đ
ương lư
ợng.
-
M
ối quan hệ giữa các loại nồng độ
:
d
l
g
C
C
.
10
)
/
(
(%)


M
l
g
C
C
M
)
/
(

=
M
l
mg
C
1000
).
/
(
M
N
C
n
C
.

(n là s
ố mol
ion hay nguyên t
ử Hydro, số ion hóa trị 1, số

electron đư
ợc cung
c
ấp hay kết hợp với 1 mol chất. Một số t
ài
li
ệu c
òn g
ọi n l
à h
ệ số đ
ương lư
ợng v
à có th
ể ký hiệu bằng
ch
ữ z)
M
d
C
C
M
10
.
(%).

(M là kh
ối l
ư
ợng phân tử của chất)

(d là kh
ối l
ư
ợng ri
ên
g c
ủa dung dịch có nồng độ %)
Đ
d
C
C
N
10
.
(%).

(Đ là kh
ối l
ư
ợng đ
ương lư
ợng (đ
ương lư
ợng gam) của chất)
GV: Võ H
ồng Thi
11
BÀI CHU
ẨN BỊ
I.

M
ục đích:
-
M
ột số điều cần biết khi tiến h
ành phân tích đ
ịnh l
ư
ợng.
-
N
ắm đ
ư
ợc một số
chú ý khi
thao tác
v
ớ
i
các d
ụng cụ đo chính xác trong Hóa phân tích
đ
ịnh l
ư
ợng.
-
C
ách x
ử lý số liệu v
à bi

ểu diễn kết quả phân tích.
-
Cách pha ch
ế các dung dịch chuẩn.
II.
N
ội dung:
II.1.
M
ột số điều cần biết khi tiến h
ành phân tích đ
ịnh l
ư
ợng
II.1.1.
Chu
ẩn bị thí nghiệm
M
ột th
í nghi
ệm phân tích định l
ư
ợng th
ư
ờng bao gồm nhiều giai đoạn. Nếu mọi giai
đo
ạn thí nghiệm đều đ
ư
ợc tiến h
ành c

ẩn thận, đúng nguy
ên t
ắc th
ì k
ết quả cuối c
ùng
m
ới có thể chính xác.
B
ởi vậy sinh vi
ên ph
ải chuẩn bị thật kỹ tr
ư
ớc khi l
àm thí nghi
ệm:
-
N
ắm vững
cơ s
ở lý thuyết của thí nghiệm, hiểu thấu đáo ý nghĩa của từng thao tác
thí nghi
ệm.
-
N
ắm vững cách sử dụng các dụng cụ thí nghiệm, cách pha chế, chuẩn bị các hóa
ch
ất cần thiết.
-
Trình t

ự thí nghiệm.
-
Cách ghi chép và tính toán k
ết quả thí nghiệm.
II.1
.2.
Ti
ến h
ành thí nghi
ệm
Mu
ốn tiến h
ành thí nghi
ệm có kết quả tốt trong thời gian định sẵn, không l
ãng phí hóa
ch
ất, l
àm hư h
ỏng dụng cụ, thiết bị, sinh vi
ên c
ần chú ý một số qui tắc sau:
-
S
ắp xếp chỗ l
àm vi
ệc
Ch
ỗ l
àm vi
ệc phải sạch sẽ, khô ráo, c

ác d
ụng cụ phải bố trí thuận tiện
cho vi
ệc sử dụng, tránh xẩy ra va chạm, đổ vỡ
-
Chu
ẩn bị dụng cụ, thiết bị
Các d
ụng cụ thủy tinh, sứ… phải bảo đảm sạch sẽ tr
ư
ớc khi d
ùng, c
ần kiểm tra
d
ụng cụ thiết bị tr
ư
ớc khi d
ùng và bàn giao đ
ầy đủ cho ph
ò
ng thí nghi
ệm sau khi
hoàn thành thí nghi
ệm.
-
Ghi chép
M
ọi hiện t
ư
ợng, số liệu trong khi thí nghiệm đều phải ghi v

ào s
ổ thí nghiệm, không
ghi vào m
ảnh giấy rời hoặc ghi l
ên bàn.
II.2. C
hú ý
khi thao tác v
ới
các d
ụng cụ đo chính xác trong Hóa phân tích địn
h lư
ợng
GV: Võ H
ồng Thi
12
II.2.1.
Cân phân tích:
Trong các PTN phân tích hóa h
ọc hiện nay
đ
ều
s
ử dụng phổ biến loại cân phân tích
đi
ện tử.
Đ
ó
là
t

h
i
ế
t
b
ị
c
h
ín
h
xác
,
đ
ắ
t
ti
ề
n
v
à
d
ễ
h
ỏng
.
Trong PTN c
ủa Khoa Môi tr
ư
ờng
và CNSH, lo

ại cân phân tích đang sử dụng
c
ũng l
à cân đi
ệ
n t
ử với
thông s
ố kỹ thuật
như sau:
-
Tr
ọng l
ư
ợng tối đa: 2
2
0g.
-
Đ
ộ chính xác: 0,0001g.
Nguyên
lý
ho
ạt
đ
ộ
ng
c
ủ
a

cân
đi
ện
t
ử
:
V
ật
cân
kéo
đ
ĩ
a
cân
xu
ống
v
ới
l
ực
F
=
m
.g
v
ới
m
là
kh
ối

l
ư
ợ
ng
c
ủa
v
ật
cân
;
g
là
gia
t
ốc
tr
ọ
ng
trư
ờ
ng.
Cân
đi
ện
t
ử
s
ẽ
dùng
m

ột
l
ực
ph
ản
h
ồi
đi
ện
t
ử
đ
ể
kéo
đ
ĩ
a
cân
v
ề
v
ị
t
r
í ban
đ
ầu
c
ủa
nó.

Khi
đ
ặt
v
ật
cân
vào
đ
ĩ
a
cân,
do
k
h
ối
lư
ợ
n
g
c
ủa
v
ậ
t
cân
kéo
đ
ĩ
a
cân

xu
ống, điều
đó
s
ẽ
đư
ợ
c
detector
phát
hi
ện
và
g
ửi
tín
hi
ệ
u
đ
ến
b
ộ
c
h
ỉn
h
dòng
,
dòn

g
p
h
ả
n
h
ồ
i
đư
ợ
c
sin
h
r
a
đ
ư
a
t
ớ
i
đ
ộn
g
c
ơ
t
r
ợ
.

Dòn
g
đi
ệ
n
c
ầ
n
t
hi
ế
t
đ
ể
sin
h
r
a
l
ự
c
ph
ả
n
h
ồ
i
t
ỷ
l

ệ
v
ớ
i
kh
ố
i
l
ư
ợ
ng
c
ủ
a
v
ậ
t
v
à
đ
ư
ợ
c
hi
ể
n
th
ị
trê
n

mà
n
hìn
h
h
i
ệ
n
s
ố.
M
ột số nguy
ên t
ắc c
ơ b
ản khi cân
:
-
Trư
ớc mỗi lần cân cần kiểm tra lại trạng thái của cân. D
ùng v
ải mềm lau sạch bụi ở
đ
ĩa cân.
-
Tuy
ệt đối khôn
g ch
ạm v
ào cân khi đang cân.

GV: Võ H
ồng Thi
13
-
Quan sát bóng nư
ớc để xem cân đ
ã th
ăng b
ằng ch
ưa, n
ếu ch
ưa sinh viên không
đư
ợc tự chỉnh m
à báo cho cán b
ộ PTN biết.
-
Tuy
ệt đối không cân vật nặng h
ơn tr
ọng l
ư
ợng tối đa cho phép của
cân. N
ếu nghi ngờ
thì c
ần cân tr
ư
ớc vật cân
trên cân k

ỹ thuật.
Th
ực tế chỉ n
ên cân
ở mức tổng khối
lư
ợng của b
ì
đ
ựng v
à hóa ch
ất < 150g.
-
Không đ
ổ hóa chất trực tiếp l
ên đ
ĩa cân m
à ph
ải cân thông qua vật chứa nh
ư gi
ấy cân,
becse…
-
N
ếu đánh r
ơi hóa ch
ất l
ên đ
ĩa cân phải lau sạch ngay.
-

S
ự thay đổi kh
ối l
ư
ợng của hóa chất v
à bì
đ
ựng tro
ng th
ời gian cân hay dẫn đến sai số
khi cân,
thư
ờng l
à do hóa ch
ất
(các hóa ch
ất rắn dạng bột nói chung hút ẩm mạnh)
và
bì
đ
ựng bị hút ẩm
(như d
ụng cụ thủy tinh)
.
Vì v
ậy cần thao tác để thời gian cân chỉ kéo
dài trong và
i phút. M
ột số hóa chất nếu d
ùng làm ch

ất chuẩn cần đ
ư
ợc sấy khô tr
ư
ớc
khi cân.
-
Sai s
ố do ch
ênh l
ệch nhiệt độ giữa cân v
à v
ật cân: Nếu nhiệt độ vật cân cao h
ơn nhi
ệt
đ
ộ cân th
ì kh
ối l
ư
ợng của nó sẽ thấp h
ơn kh
ối l
ư
ợng thực. V
ì v
ậy tr
ư
ớc khi cân cần
làm ng

u
ội vật cân (tốt nhất l
à trong bình hút
ẩm) để cân bằng với nhiệt độ ph
òng. Th
ời
gian làm ngu
ội phụ thuộc nhiệt độ vật cân, kích th
ư
ớc v
à ch
ất liệu vật cân.
-
Khi cân không ho
ạt động, tốt nhất n
ên m
ở 2 cửa 2 b
ên cân đ
ể cân bằng nhiệt độ giữa
cân và nhi
ệt độ
phòng. Nh
ưng khi cân, ph
ải đóng hết các cửa cân tr
ư
ớc khi đọc kết
qu
ả.
-
Cách đ

ọc kết quả:
ghi ngay k
ết quả khi số hiện tr
ên cân v
ừa ổn định.
-
Không đư
ợc d
ùng tay mà ph
ải d
ùng g
ắp để kẹp vật cân đặt l
ên đ
ĩa cân.
-
Đ
ể tránh nhầm lẫn, tốt nhất không nói chuyệ
n trong khi cân.
II.2.2.
D
ụng cụ đo thể tích:
-
Nhìn chung, các d
ụng cụ đo thể tích sử dụng trong ph
òng thí nghi
ệm đều đ
ư
ợc chế
t
ạo từ các loại thủy tinh khác nhau. Loại dụng cụ l

àm t
ừ chất dẻo có độ chính xác kém
hơn và thư
ờng chỉ đ
ư
ợc sử dụng tại hiện tr
ư
ờng (on
-
site).
-
Các d
ụng cụ đo thể tích đều đ
ư
ợc chia th
ành 2 lo
ại: TC (To contain) hay In v
à TD (To
deliver) hay Ex.
+
Lo
ại TC hay In (ký hiệu n
ày thư
ờng đ
ư
ợc ghi tr
ên thân d
ụng cụ): các dụng cụ có
ghi “TC 20
o

C” có ngh
ĩa l
à d
ụng cụ đó đ
ã
đư
ợc định chuẩn
(calibration) đ
ể chứa
chính xác m
ột thể tích ứng với to
àn ph
ần chứa trong dụng cụ ở 20
o
C. Th
ể tích m
à
d
ụng cụ có khả năng chứa đ
ư
ợc bao gồm cả l
ư
ợng hóa chất sẽ dính bám l
ên d
ụng
c
ụ nếu trút l
ư
ợng hóa chất trong dụng cụ sang dụng cụ khác.
Các lo

ại dụng c
ụ TC cũng t
hư
ờng áp dụng với b
ình
đ
ịnh mức, becse v
à erlen.
+
Lo
ại TD hay Ex (ký hiệu n
ày thư
ờng đ
ư
ợc ghi tr
ên thân d
ụng cụ): các dụng cụ có
ghi “TD 20
o
C” có ngh
ĩa l
à d
ụng cụ đó đ
ã
đư
ợc định chuẩn (calibration) để dung tích
c
ủa dụng cụ chỉ ứng với phần
dung d
ịch chảy ra v

à không k
ể giọt cuối. L
ư
ợng hóa
GV: Võ H
ồng Thi
14
ch
ất c
òn dính bám lên thành d
ụng cụ sau khi đ
ã trút hóa ch
ất ra đ
ã
đư
ợc trừ ra v
à
không đư
ợc tính v
ào th
ể tích trút bỏ.
Các lo
ại dụng cụ TD cũng t
hư
ờng áp dụng
v
ới buret, pipet v
à
ống đong.
-

Bình
đ
ịnh mứ
c
: thu
ộc loại TC. Chỉ d
ùng đ
ể pha chế các dung dịch có
n
ồng độ chính xác. Khi th
êm nư
ớc tới vạch phải quan sát ở mức m
à m
ắt
cùng m
ặt phẳng với vạch.
Không đư
ợc rửa b
ình
đ
ịnh mức bằng
dung d
ịch định l
ư
ợng hay thuốc thử
như buret và pipet. Không rót
th
ẳng cá
c dung d
ịch nóng hay lạnh v

ào bình
đ
ịnh mức m
à ph
ải chờ đến
khi ngu
ội về nhiệt độ ph
òng m
ới rót v
ào bình
đ
ịnh mức.
Khi làm vi
ệc với b
ình
đ
ịnh mức cần tránh tiếp xúc tay v
ào b
ầu b
ình, ch
ỉ
c
ầm tay v
ào ph
ần tr
ên c
ổ b
ình, vì nhi
ệt từ tay sẽ truyền v
ào thành

bình
làm thay đ
ổi dung tích b
ình. Tr
ư
ớc khi l
àm đ
ầy b
ình
đ
ịnh mức, phải đặt b
ình
ở vị trí
b
ằng phẳng v
à đư
ợc chiếu sáng r
õ.
-
Pipet
: thu
ộc loại TD. Pipet gồm 2 loại: pipet bầu (pipet chính xác) v
à pipet chia đ
ộ. Để
gi
ảm sai số, các pipet đều phải sạch v
à khô
ng dính d
ầu mỡ.
Khi làm vi

ệc với pipet,
không đư
ợc c
h
ạm tay v
ào ph
ần giữa của pipet v
ì
nhi
ệt từ tay sẽ l
àm thay đ
ổi dung tích
c
ủa pipet.
Khi chuy
ển chất lỏng sang b
ình chu
ẩn độ phải cho chảy từ từ th
ì ch
ất lỏng mới
ch
ảy hết khỏi pipet. Nếu cho chảy nhanh,
do l
ực chảy của chất lỏng m
à m
ột
ph
ần đáng kể sẽ c
òn
l

ại trong pipet. Pipet p
h
ả
i
ở vị
tr
í
t
h
ẳ
ng đ
ứng khi chảy.
+
Pipet b
ầu (bulb pipet): l
à lo
ại pipet để đo một thể tích chính xác do pipet quy
đ
ịnh. KHÔNG BAO GIỜ “thổi” hay d
ùng l
ực tác động ngo
ài tr
ọng
l
ực nhằm
đưa gi
ọt cuối ở đầu pipet bầu ra ngo
ài, vì th
ể tích trong pipet bầu đ
ã

đư
ợc
đ
ịnh chuẩn không bao gồm giọt cuối. Do đó nếu pipet bầu bị nứt đầu hay mẻ
đ
ầu, phải loại bỏ v
ì pipet
đó đ
ã b
ị sai số. Do đặc th
ù c
ủa pipet bầu n
ên khi
c
ần lấy một thể tích
m
ẫu thử chính xác bằng pipet bầu,
nh
ất thiết
ph
ải tráng
nó b
ằng chính mẫu thử tối thiểu 1 lần.
+
Pipet chia v
ạch (measuring pipet): l
à lo
ại pipet chỉ cho độ chính xác t
ương
đ

ối. Chú ý nếu tr
ên c
ổ pipet có chữ BLOWOUT hay có viền kính nhám
r
ộng khoảng 3
-
5mm hay có
2
vi
ền m
àu xung quanh c
ổ th
ì khi thao tác, c
ần
‘th
ổi” giọt cuối. Chú ý không lẫn lộn giữa viền kính nhám (frosted band) với
m
ột dải m
àu r
ộng (cũng tr
ên c
ổ pipet) v
ì d
ải m
àu là code c
ủa nh
à SX d
ụng
c
ụ. Các pipet không có 1 trong 3 đặc điểm tr

ên
thì khi thao tác, không
dùng b
ất cứ tác động n
ào ngoài tr
ọng lực. Thông th
ư
ờng, pipet chia vạch
đư
ợc d
ùng đ
ể hút hóa chất trong các phản ứng phân tích. Tr
ư
ớc khi hút
hóa ch
ất, việc tráng pipet chia vạch bằng n
ư
ớc cất (l
à đ
ủ) hay phải bằng
chính hóa ch
ất đe
m hút là tùy thu
ộc v
ào phương pháp phân tích c
ụ thể.
Nguyên t
ắc chung l
à n
ếu cần một l

ư
ợng thể tích chính xác (ví dụ trong
ph
ản ứng chuẩn độ ng
ư
ợc hay chuẩn độ thế) th
ì c
ần tráng pipet bằng hóa chất
đem hút. Ngư
ợc lại, nếu l
ư
ợng hóa chất không cần chính xá
c cao (ví d
ụ để tạo môi
trư
ờng hay tạo phức m
àu) thì có th
ể tráng pipet bằng n
ư
ớc cất l
à đ
ủ.
GV: Võ H
ồng Thi
15
-
Buret
: thu
ộc loại TD. Chú ý nếu buret bị nứt đầu hay mẻ đầu, phải loại bỏ v
ì

đ
ã b
ị sai
s
ố do mất tác dụng kiểm sóat tốc độ chảy. Độ chính xác của buret cao h
ơn
pipet nên
n
ếu phân tích y
êu c
ầu độ chính xác cao, không bao giờ sử dụng pipet để chuẩn độ.
M
ỗi lần định l
ư
ợng nhất thiết để mức ngang của dung dịch trong buret bắt đầu từ số 0,
t
ức l
à luôn ch
ỉ d
ùng 1 ph
ần của buret.
Tương t
ự nh
ư pipet b
ầu,
nh
ất thiết phải
tráng
buret b
ằng chính dung dịch d

ùng đ
ể chuẩn độ
trư
ớc khi chứa đầy dung dịch trong
buret.
Đ
ọc buret đựng dung dịch trong suốt
Đ
ọc buret đựng dung dịch không trong suốt
Đ
ọc 24,87ml
Đ
ọc 25,62ml
Khi làm vi
ệc với buret, phải kẹp
buret vào v
ị trí thẳng đứng. Tr
ư
ớc mỗi lần chuẩn độ
ph
ải đổ dung dịch chuẩn v
ào buret t
ới vạch “0” v
à chú ý làm
đ
ầy cả phần cuối v
à c
ả
khóa buret. Khi đ
ọc chỉ số tr

ên buret, m
ắt phải để ở vị trí ngang với vạch lồi
.
Có th
ể
đ
ọc theo phần cong xuống hay cong
lên c
ủa mặt cong dung dịch, nh
ưng t
ất cả các lần
đ
ọc kể cả khi đọc ở vạch “0” v
à khi đ
ọc mức dung dịch sau khi chuẩn độ đều phải
gi
ống nhau.
R
ửa buret xong n
ên d
ựng thẳng tr
ên giá và ngâm nư
ớc cất trong buret để tránh bị
thay đ
ổi thể tích do gi
ãn n
ở. Úp ng
ư
ợc ống nghiệm l
ên đ

ầu buret để hạn chế sự bay
hơi c
ủa n
ư
ớc.
-
Becse, bình nón,
ống đong chỉ cho mức thể tích rất t
ương đ
ối v
à không bao gi
ờ sử
d
ụng các vật dụng n
ày v
ới mục đích đo thể tích chính xác. Sai số của các dụng cụ n
ày
có th
ể l
ên t
ới 10%.
-
Không
s
ấy khô (trong tủ sấy) các dụng cụ buret, b
ình
đ
ịnh mức v
à pipet chính xác vì
s

ẽ gây sai số do thủy tinh gi
ãn n
ở. Chỉ để khô tự nhi
ên
ở nhiệt độ ph
òng ho
ặc d
ùng
lu
ồng không khí sạch l
àm khô d
ụng cụ.
II.3.
Cách x
ử lý số liệu v
à bi
ểu diễn kết quả phân tích
GV: Võ H
ồng Thi
16
II.3.1.
Khái ni
ệm về sai số của phép đo
Dù vi
ệc phân tích có cẩn thận đến đâu th
ì k
ết quả thu đ
ư
ợc vẫn khác với giá trị thật, tức l
à

v
ẫn có sai số.
Giá tr
ị của một phép phân tích đ
ư
ợc đánh giá ở độ đúng v
à đ
ộ lặp lại của
k
ết quả thu đ
ư
ợc.
-
Đ
ộ đúng, độ lặp
l
ại v
à đ
ộ chính xác:
+
Đ
ộ đúng
: ph
ản ánh sự ph
ù h
ợp giữa kết quả thực nghiệm thu đ
ư
ợc x với giá trị
th
ực


c
ủa đại l
ư
ợng đo.
+
Đ
ộ lặp lại
: ph
ản ánh sự khác biệt trong các giá trị xác định x
i
ở c
ùng đi
ều kiện thí
nghi
ệm. Muốn biết 1 phép xác định có độ lặ
p l
ại thế n
ào ph
ải thực hiện nhiều lần
phép xác đ
ịnh đó.
+
Đ
ộ chính xác
: bi
ểu diễn đồng thời độ đúng tốt v
à đ
ộ lặp lại tốt của phép xác định.
Ví d

ụ, khi kiểm tra dung dịch HCl có nồng độ chính xác 0,1000M, kết quả thu đ
ư
ợc
trong các thí nghi
ệm độc lập nh
ư sau:
A: 0,1002 ; 0,0999 ; 0,1004 ; 0,0996 ; 0,1003
B: 0,1014 ; 0,1017 ; 0,1016 ; 0,1015 ; 0,1014
Chu
ỗi kết quả A đúng nh
ưng đ
ộ lặp lại không tốt. Ng
ư
ợc lại, chuỗi kết quả B có độ lặp
l
ại tốt h
ơn nhưng đ
ộ đúng lại kém.
-
Phân bi
ệt sai số hệ thống v
à sai
s
ố ngẫu nhi
ên:
+
Sai s
ố hệ thống hay sai số xác định:

Có th

ể xác định đ
ư
ợc.

Ảnh h
ư
ởng một chiều tr
ên đ
ộ đúng của phép xác định.

Do nh
ững nguy
ên nhân có th
ể biết đ
ư
ợc nh
ư: d
ụng cụ đo (buret, pipet, b
ình
đ
ịnh mức, cân ) hay hóa chất có nồng độ sai.

Phương p
háp xác đ
ịnh có khuyết điểm.

Ngư
ời phân tích có khuyết điểm về cách nhận m
àu…
+

Sai s
ố ngẫu nhi
ên hay sai s
ố không xác định:

Không th
ể biết hay xác định đ
ư
ợc.

Ảnh h
ư
ởng đ
ư
ợc thể hiện tr
ên đ
ộ lặp lại của phép xác định không theo quy luật
nào.

Do nh
ững ng
uyên nhân không c
ố định v
à không d
ự đoán đ
ư
ợc.

Ch
ỉ có thể giảm bằng cách tăng số lần xác định.

+
Sai s
ố thô: sai số tr
ên giá tr
ị của 1 lần xác định, có thể quá lớn hay quá nhỏ so với
các giá tr
ị x
i
khác c
ủa chuỗi n lần xác định.
Đánh giá sa
i s
ố của các
phép đo:
GV: Võ H
ồng Thi
17
Thông thư
ờng kết quả phân tích có sai số t
ương đ
ối trong khoảng

1% và khi đ
ịnh
lư
ợng dạng vết th
ì sai s
ố có thể l
ên t
ới


10%. V
ới y
êu c
ầu sai số thông th
ư
ờng trong
vùng

1%, có th
ể tiến h
ành l
ặp lại phép định l
ư
ợng v
ài l
ần v
à sau khi lo
ại bỏ sai
s
ố thô
đ
ại, nếu kết quả gần giống nhau l
à đư
ợc. Nếu phép định l
ư
ợng y
êu c
ầu sai số nhỏ
(


0,1%) thì c
ần lặp lại phép định l
ư
ợng nhiều lần để rút ra thông tin tối
ưu t
ừ kết quả
th
ực nghiệm v
à c
ần xử lý kết quả theo thống k
ê
(tham kh
ảo chi tiết trong các sác
h lý
thuy
ết hóa học phân tích).
II.3.2.
Trình t
ự đánh giá sai số:

Đánh giá sai s
ố của kết quả
theo cách
đơn gi
ản:
S
=
x
d

i
trong đó:
n là s
ố thí nghiệm lặp lại
Giá tr
ị trung b
ình
n
x
x

x
x
n
x
x
n
1
n
2
1
n
1
i









x
x
d
i
i


;
n
d
d
i
i


-
N
ếu S nằm trong khoảng

0,01 (

1%
)
thì
đ
ộ lặp lại coi nh
ư đ
ạt y

êu c
ầu.
-
N
ếu S >

1% thì có th
ể lặp lại phép định l
ư
ợng để thu th
êm k
ết quả đồng thời
có th
ể loại bỏ các giá trị quá cao hay quá thấp so với các giá trị khác. Kiểm tra
l
ại S để S nằm trong giới hạn sai số cho phép.
-
K
ết quả
phân tích
S
x




Đánh giá sai s
ố của kết quả theo thống k
ê (tham kh
ảo):

-
Ki
ểm tra d
ãy s
ố liệu để loại bỏ sai số thô đại: d
ùng chu
ẩn Q
1
n
1
n
n
tn
x
x
x
x
Q




N
ếu Q
tn
> Q
lt
(tra
c
ứu trong sách lý thuyết hóa PT) th

ì c
ần bỏ giá trị x
n
và ngư
ợc
l
ại.
-
Tính giá tr
ị trung b
ình
n
x
x

x
x
n
x
x
n
1
n
2
1
n
1
i









-
Tính đ
ộ lệch chuẩn
1
n
)
x
x
(
s
n
1
2
i




-
Tra b
ảng t
ìm t
lt
ứng với xác suất tin cậy P (trong Hóa phân tích, th

ư
ờng sử
d
ụng P = 0,9
5) và s
ố lần thí nghiệm n.
GV: Võ H
ồng Thi
18
-
Tính biên gi
ới tin cậy

hay chính là sai s
ố =
n
s
.
t

-
K
ết quả
phân tích




x
II.3.3.

Ch
ữ số có nghĩa v
à cách ghi k
ết quả phân tích:

Ch
ữ số có nghĩa
K
ết quả của một phéo đo trực tiếp hay th
ao tác phân tích ph
ải đ
ư
ợc ghi chép sao cho
ngư
ời sử dụng số liệu hiểu đ
ư
ợc mức độ chính xác của phép đo.
Không ph
ải cứ lấy
nhi
ều số lẻ l
à t
ốt.
Nguyên t
ắc chung l
à s
ố liệu đ
ư
ợc ghi sao cho chỉ có chữ số cuối
cùng là b

ất định. Ví dụ cân phân tích có độ nhạy

0,1mg thì k
ết quả cân phải ghi
1,2516g mà không ghi 1,251g hay 1,25160g (các s
ố 1, 2, 5, 1 l
à tin c
ậy v
ì có th
ể đọc
đư
ợc tr
ên các qu
ả cân hay b
àn cân, còn s
ố 6 l
à b
ất định
(ư
ớc l
ư
ợng)
vì
đư
ợc đọc
ư
ớc
tính trên thang chia hay là s
ố biến đổi li
ên t

ục tr
ên
m
ặt cân điện tử). Các số tin cậy v
à
s
ố bất định đầu ti
ên g
ọi l
à
ch
ữ số có nghĩa
.
-
S
ố c
h
ữ số có nghĩa
đư
ợc xác định nh
ư sau:
+
T
ất cả các số không phải l
à s
ố 0 (zero) đều l
à s
ố có nghĩa
+
Các s

ố 0 nằm ở giữa các số không phải l
à s
ố 0 l
à các s
ố có nghĩa. Ví
d
ụ
s
ố 1,012
có 4 ch
ữ số có nghĩa; số 1,0034 có 5 chữ số có nghĩa; số 10,24 có 4 chữ số có
ngh
ĩa.
+
Các s
ố 0 nằm b
ên ph
ải số không phải số 0 v
à bên ph
ải dấu thập phân l
à ch
ữ số có
ngh
ĩa do đó những số 0 viết cuối c
ùng không bao gi
ờ đ
ư
ợc loại đi nếu chúng l
à
nh

ững chữ số có nghĩa. Ví dụ số 1,0120 có 5 chữ số có nghĩa.
+
Ngư
ợc lại,
các
s
ố 0 ở
trư
ớc
s
ố không phải l
à s
ố 0 l
à s
ố KHÔNG CÓ NGHĨA. Ví dụ
s
ố 0,0034 có 2 chữ số có nghĩa
(s
ố 3 v
à s
ố 4)
; s
ố
0,24 ch
ỉ có 2 chữ số có nghĩa
(s
ố 2 v
à s
ố 4).
-

Thông thư
ờng th
ì
đ
ối với các số phức tạp nh
ư trên ngư
ời ta th
ư
ờng chuyển sang dạng
lu
ỹ thừa thập phân v
à các ch
ữ số phần nguy
ên đư
ợc tính v
ào ch
ữ số có nghĩa. Ví dụ
s
ố 0,00520 = 5,20.10
-
3
có 3 ch
ữ số có nghĩa; số 10920 = 1,0920.10
4
có 5 ch
ữ số có
ngh
ĩa (nh
ưng n
ếu viết 1092

0 = 1,092.10
4
l
ại chỉ có 4 chữ số có nghĩa).
Chuy
ển sang
d
ạng luỹ thừa thập phân nh
ư v
ậy rất quan trọng v
à không làm thay đ
ổi số chữ số có
ngh
ĩa khi đổi
sang các
đơn v
ị tính khác nhau. Ví dụ số liệu 2,4g có 2 chữ số có nghĩa.
N
ếu đổi ra mg th
ì ph
ải viết th
ành 2,4.10
3
mg
(2 ch
ữ số có nghĩa) m
à không vi
ết
2400mg (4 ch
ữ số có nghĩa).


Gi
ữ lại bao n
hiêu ch
ữ số trong kết quả cuối
khi th
ực hiện các phép tính?
Trong các phép tính không đư
ợc l
àm tròn s
ố ở các giai đoạn tính trung gian m
à ch
ỉ
làm tròn s
ố ở kết quả c
u
ối c
ùng.
-
Đ
ối với các phép tính cộng v
à tr
ừ: chỉ giữ lại ở kết quả cuối một số chữ số thập phân
đúng b
ằng số chữ số thập phân của số hạng có số chữ số thập phân ít nhất.
Ví d
ụ:
6,145 + 13,24 + 34,7 = 54,
085