CHUYÊN ĐỀ: SẮC KÝ (CƠ SỞ LÝ THUYẾT VÀ ỨNG DỤNG) part 4 doc

B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
Hệ thống nạp mẫu (Sample Injection system)
Sơ đồ nguyên lý hệ thống nạp mẫu
Cột mao quản Cột nhồi
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
Hệ thống nạp mẫu (Sample Injection system)
Chế độ nạp mẫu:
- Chia dòng (split)
- Không chia dòng (splitless)
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
Cột sắc ký (Column)
 Cột nhồi (packed column): ID: 2 – 4 mm, L: 2 – 3 m
- Pha tĩnh - Chất hấp phụ được nhồi vào cột
- phân tích khí (gas analysis)
- Nạp mẫu đơn giản
- Độ chính xác cao
 Cột mao quản (open-tubular or capillary column): ID: 0,25 – 0,5 mm, L: 25 – 50 m
- Nạp mẫu khó khăn
- ‘State of art’ column
- Pha tĩnh được phủ vào mặt trong của cột (0,2 - 1m)
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
Cột sắc ký (Column)
wall-coated open-tubular (WCOT) column
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
Cấu tạo của cột nhồi
Vỏ cột: thép không gỉ hoặc thủy tinh Pyrex

Chất hấp phụ (Adsorbents): hai loại chất được nhồi vào cột :
- Chất hấp phụ.
- Chất mang (support) được phủ pha tĩnh.
Các chất hấp phụ thường sử dụng:
 Alumina (Al
2
O
3
): Hoạt hóa ở 200°C – 1h: tách khí và các hyrocacbon
đến C
5
, kích thước hạt: 100/120 mesh, kích thước lỗ xốp:1 Å - 100 Å.
 Silica (SiO
2
): tách các khí có M nhỏ và các Hydrrocacbon nhẹ
- Bề mặt riêng750 m
2
/g, kích thước lỗ xốp trung bình: 22 Å
- Bề mặt riêng 100m2/g kích thước lỗ xốp trung bình: 300 Å.
Kích thước: - 30/40 -
100/120 mesh
- Đồng nhất
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
Cấu tạo của cột nhồi
Các chất hấp phụ thường sử dụng:
 Zeolith: Tách các khí có M nhỏ bằng phương pháp loại trừ (exclusion):
Rây phân tử (molecular sieves)
- Các zeolith ký hiệu: 5A và 13X: thường được sử dụng để tách H2, O2,
N2, CH4, CO, Ar, Ne…

 Cacbon:
- Cacbon hoạt tính: bề mặt riêng  1000 m
2
.g
-1
- Graphit: bề mặt riêng 5 - 100 m
2
.g
-1
 Các hợp chất cao phân tử:
- Co-polymer của polystyrene và divinylbenzene
- Lỗ xốp: macropore và micropore
- Bề mặt riêng lớn và độ xốp cao
- Tương tác đa dạng với các dung môi và chất tan tiếp xúc với nó.
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
Cấu tạo của cột nhồi
Các chất mang sử dụng cho GLC:
- Celite (một dạng đặc biệt của khoáng diatomic), Celite nung, Celite nung
hoạt hóa bởi Ag hoặc Au, các hạt vi cầu thủy tinh, polymer, teflon…
 Biến tính Celite:
-Nung ở 900°C với Na
2
CO
3
và trợ dung: silica  cristobalite, các vết Kim
loại tác dụng với Silica  gây màu (hồng) cho vật liệu.
Chromosorb P, Chromosorb W, Chromosorb G và Chromosorb S
Chuyển chất hấp phụ lên chất mang:
 Sử dung các nhóm Silanol (Si-OH)

Hexamethyldisilazane + Si-OH  gốc trimethylsilyl
 Phương pháp tẩm (slurry method of coating)
 Vi cầu Polystyren
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
Cấu tạo của cột mao quản (capillary or open-tubular column)
Phát minh vào những năm 1950
Tốc độ phân tách nhanh với số lượng đĩa cực lớn  300.000 đĩa
Đưa vào áp dụng vào cuối những năm 1970
Cấu tạo từ thủy tinh hoặc fused silica
ID = 0,25 – 0,5 mm
L = 25 – 50 m
Bề mặt trong của mao quản được phủ một lớp mỏng
pha động 0,25 – 1,5m
(WallCoated Open-Tubular - WCOT)
B. Sắc ký khí
(Gas-Liquid Chromatography)
Cấu tạo của cột mao quản (capillary or open-tubular column)