Luận văn : Khảo sát các phương pháp chiết xuất, thành phần hoá học và tính chất hoá lý của tinh dầu hoa lài Jasminum sambac L. trồng tại An Phú Đông, quận 12 Tp.HCM part 7 pdf

55
Bảng 4.14. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 2,
dung môi ly trích petroleum ether.
Stt
Rt
Tên chất
Hàm
lượng
(%)
Độ
tương
hợp
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

13
14
15

16

17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31

9,19
11,20
11,38
11,80
13,54
13,76
19,42
23,02
23,87
24,34
24,67
25,13

26,71

27,14
27,47

28,54
28,89
31,82
35,90
38,37
39,85
40
40,59
41,01
41,64
43,81
44,29
45,86
46,33
48,29
54,28

Benzyl alcohol
Benzoic acid, methyl ester
Linalool
Phenylethyl alcohol
Benzyl acetate
Ethyl benzoate
Methyl anthranilate
.alpha Caryophyllene
Germacrene D
Germacrene B

.alpha. –Farnesene
Naphthalene,1,2,4a,5,8,8a-hexahydro-4,7-dimethyl-
1-(1-methylethyl)
Germacrene D-4-ol
Ledol
1H- Cycloprop[e]azulen, decahydro-1,1,7-trimethyl-
4-methylenehydro-1,1,7-trimethyl-4-methylene
.tau.Muurolol
.alpha Cadinol
Benzyl benzoate
Hexadecanoic acid, methyl ester
Nerolidol
8,11- Octadecadienoic acid, methyl ester
9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester
Octadecanoic acid, methyl ester
1,3,12-Nonadecatriene
1-Nonadecene
10- Heneicosane (c,t)
Nonadecane
Cyclotetracosane
Tetracosane
Heneicosane
2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23-
hexamethyl-
0,49
0,46
9,42
0,68
4,25
0,68

3,52
0,22
2,17
0,55
8,94
0,48

34,56
0,45
0,34

0,56
1,00
0,31
0,74
2,46
0,24
4,13
0,45
0,30
0,17
7,9
1,62
0,41
0,37
0,65
1,75
91
91
94

95
97
91
95
97
97
90
93
94

99
98
91

96
98
96
98
83
99
99
96
93
95
99
98
99
99
98
96

56
 Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.14 cho thấy phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui
trình 2 với dung môi chiết xuất petroleum ether tách không nhiều cấu tử (31 cấu tử)
trong tinh dầu hoa lài nhưng hàm lượng linalool (9,42 %) đạt cao hơn các phương
pháp khác. Lượng linalool trong tinh dầu hoa lài ở An Phú Đông tương đương với hoa
lài miền Bắc 3 năm tuổi, cao hơn hoa lài Jasminum sambac ở Trung Quốc (8,35 %)
nhưng chỉ bằng một nửa hoa lài Jasminum grandiflorum vùng Grasse thu từ phương
pháp hấp thụ (15,5 %). Điều này chứng tỏ mặc dù không phải là phương pháp tối ưu
nhưng phương pháp hấp thụ chiết xuất tốt các chất chính trong tinh dầu hoa lài cụ thể
là linalool (15,5 %) và benzyl alcohol (6 %).
b. Dung môi ly trích hexan
Qui trình phân tích mẫu tương tự như các phương pháp khác, tinh dầu hoa lài
được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC và
GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành
phần hóa học của tinh dầu hoa lài ly trích theo phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình
2, dung môi ly trích hexan:


Hình 4.10. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết
xuất theo qui trình 2, dung môi hexan.

57
Bảng 4.15. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 2,
dung môi ly trích hexan.
Stt
Rt
Tên chất
Hàm

lượng
(%)
Độ
tương
hợp
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11

12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24

25

26
9,20
11,21
11,38
11,80
13,54
13,76
19,42
23,87
24,34
24,67
25,13

26,51
26,71
28,90
31,83
35,91
38,37
40
40,59
41,01
43,81
44,29
46,33
48,29
54,28

56,26
Benzyl alcohol
Benzoic acid, methyl ester
Linalool
Phenylethyl alcohol
Benzyl acetate
Ethyl benzoate
Methyl anthranilate
Germacrene D
.gamma Elemene
.alpha. –Farnesene
Naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7-
dimethyl-1-(1-methylethyl)-
3-Hexen-1-ol, benzoate, (Z)-
Germacrene D-4-ol
.alpha Cadinol
Benzyl benzoate
Hexadecanoic acid, methyl ester
Nerolidol
9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester
Octadecanoic acid, methyl ester
9,12- Octadecadienoic (Z,Z)-
10- Heneicosane (c,t)
Heptadecane
Tetracosane
Eicosane
2,6,10,14,18,22-
Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23-hexamethyl-
Oxirane, 2,2-dimethyl-3- (3,7,12,16,20-
pentamethyl-3,7,11,15,19-heneico sapentaenyl)-

0,30
0,42
8,32
0,49
3,53
0,66
3,00
2,16
0,55
9,74
0,45

3,68
35,17
1,02
0,37
0,75
2,53
4,41
0,49
0,44
8,20
2,09
0,54
1,22
1,91

1,88
94

91
94
94
97
91
95
96
86
93
94

80
99
98
96
96
91
99
98
93
99
97
99
96
96

93

58
 Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.15 cho thấy phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui
trình 2 với dung môi ly trích hexan tách không nhiều cấu tử (26 cấu tử) trong tinh dầu
hoa lài nhưng hàm lượng germacrene D-4-ol (35,17 %) và methyl anthranilate (3 %)
đạt cao nhất, linalool (8,35 %) khá cao so với các phương pháp khác. Tinh dầu hoa lài
An Phú Đông có hàm lượng methyl anthranilate cao hơn tinh dầu hoa lài Jasminum
sambac ở Trung Quốc (1,15 %) và hoa lài Jasminum grandiflorum thu từ phương pháp
hấp thụ (0,5 %).
c. Dung môi ly trích ethanol
Qui trình phân tích mẫu tương tự như các phương pháp khác, tinh dầu hoa lài
được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC và
GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành
phần hóa học của tinh dầu hoa lài ly trích theo phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình
2, dung môi ly trích ethanol:


Hình 4.11. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết
xuất theo qui trình 2, dung môi ethanol.





59
Bảng 4.16. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 2,
dung môi ly trích ethanol.
Stt
Rt
Tên chất
Hàm

lượng
Độ
tương
hợp
1
2
3
4
5
6
7

8

9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22

23

24
25
26
9,21
17,86
19,43
20,25
23,78
24,67
24,85

25,13

26,50
26,68
31,83
35,90
38,38
39,85
40,00
40,72
40,89
41,35
43,80
51,76
51,92
54,28

56,26

59,27
61,20
62,26
Benzyl alcohol
Indole
Methyl anthranilate
Benzoic acid, 4-formyl-, methyl ester
Germacrene D
.anpha. –Farnesene
Naphthalene,1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-7-methyl-4-
methylene-1-(1-methylethyl)
Naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7-dimethyl-1-
(1-methylethyl)
3-Hexen-1-ol, benzoate, (Z)-
Germacrene D-4-ol
Benzyl benzoate
Hexadecanoic acid, methyl ester
Nerolidol
7,10-Octadecadienoic acid, methyl ester
9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester
9,12- Octadecadienoic acid (Z,Z)
11,14,17-Eicosatrienoic acid, methyl ester
Octadecanoic acid
10- Heneicosane (c,t)
9,12-Octadecadienoic acid (Z, Z)
Nonanoic acid, 9-(3-hexenylidenecyclopropylidene)-
2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23-
hexamethyl-
Oxirane, 2,2-dimethyl-3- (3,7,12,16,20-pentamethyl-

3,7,11,15,19-heneico sapentaenyl)-
Vitamin E
Stigmasta-5,22-dien-3-ol
.gamma Sitosterol
2,78
2,42
0,38
2,13
0,35
4,79
0,23

0,64

1,56
8,88
0,38
0,40
2,28
0,69
3,15
1,18
5,52
0,68
2,26
1,92
6,61
0,96

1,39

2,35
1,42
7,65
94
91
97
94
96
93
98

96

72
99
97
98
86
94
99
98
90
97
99
96
99
95

99

98
95
99


60
Nhận xét: Phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 2 với dung môi ly trích ethanol tách
không nhiều cấu tử trong tinh dầu hoa lài, hàm lượng các chất chính thấp hơn so với
các phương pháp khác.
4.3.3. Ngâm chiết động, phƣơng pháp lắc
Với phương pháp ngâm chiết động khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu
trên 2 qui trình: lắc và siêu âm.
4.3.3.1. Phƣơng pháp lắc
Với phương pháp lắc khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài trên 3
dung môi ly trích: petroleum ether, hexan và ethanol.
a. Dung môi ly trích petroleum ether
Qui trình phân tích mẫu tương tự như các phương pháp khác, tinh dầu hoa lài
được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC và
GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành
phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp lắc, dung môi ly trích
petroleum ether:


Hình 4.12. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết
xuất theo phương pháp lắc, dung môi petroleum ether.


61
Bảng 4.17. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp lắc,

dung môi ly trích petroleum ether.
Stt
Rt
Tên chất
Hàm
lượng
(%)
Độ
tương
hợp
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18

19

20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
9,20
9,51
11,18
11,37
11,78
12,65
13,56
13,74
14,54
17,86
18,24
19,41
21,95
23
23,85
24,32
24,69
25,13

26,52
26,71
27,13
28,88
31,81
33,80
35,89
38,36
39,84
40,01
40,58
43,80
Benzyl alcohol
Benzeneacetaldehyde
Benzoic acid, methyl ester
Linalool
Phenylethyl alcohol
Benzyl nitrile
Benzyl acetate
Ethyl benzoate
Methyl salicylate
Indole
2-Propen-1-ol,3-phenyl-
Methyl anthranilate
Caryophyllene
.alpha Caryophyllene
Germacrene D
.gamma Elemene
.alpha. –Farnesene
Naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7-

dimethyl-1-(1-methylethyl)
3-Hexen-1-ol, benzoate, (Z)-
Germacrene D-4-ol
Ledol
.alpha Cadinol
Benzyl benzoate
Farnesol
Hexadecanoic acid, methyl ester
Nerolidol
8,11- Octadecadienoic acid, methyl ester
9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester
Octadecanoic acid, methyl ester
10-Heneicosane (c,t)
4,02
0,14
0,39
5,93
0,32
0,15
8,71
0,38
0,17
6,19
0,51
2,08
0,20
0,27
2,25
0,60
14,03

0,19

3,39
21,44
0,21
0,29
0,63
0,23
0,48
1,08
0,53
6,77
0,29
4,42
97
91
91
94
95
96
97
91
94
90
98
95
96
94
96
86

93
95

80
99
98
98
96
99
98
97
99
95
98
99

62
31
32
33
34
35

36

37
44,28
45,85
46,32
48,28

54,27

56,25

59,25
Nonadecane
Cyclotetracosane
Tetracosane
Eicosane
2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23-
hexamethyl-
Oxirane, 2,2-dimethyl-3- (3,7,12,16,20-
pentamethyl-3,7,11,15,19-heneico sapentaenyl)-
Vitamin E
1,24
0,21
0,36
0,81
1,45

1,34

0,33
98
99
99
94
96

93

93


 Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.17 cho thấy tinh dầu hoa lài An Phú Đông chứa
7 cấu tử giống như tinh dầu hoa lài vùng Sicily và Calabria nước Italia. Hàm lượng
benzyl acetate (8,71 %) đạt cao nhất, cao hơn hoa lài Jasminum sambac ở Trung Quốc
(7,53 %) và hoa lài Jasminum auriculatum ở Ấn Độ (6,38 %) . Hàm lượng indole
(6,19 %) trong tinh dầu hoa lài An Phú Đông cao hơn hoa lài Jasminum grandiflorum
vùng Grasse (2,5 %) và Jasminum sambac ở Trung Quốc (2,44 %). Benzyl acetate và
indole là 2 trong nhiều cấu tử chính mang lại hương thơm đặc biệt cho hoa lài và được
ứng dụng nhiều trong công nghệ sản xuất nước hoa. Ngoài ra phương pháp lắc với
dung môi ly trích petroleum ether tách được cả vitamin E có tác dụng tốt cho làn da
phụ nữ. Như vậy mặc dù hiệu suất chiết xuất không cao nhưng phương pháp lắc với
dung môi ly trích petroleum ether đã tách được nhiều cấu phần quan trọng trong tinh
dầu hoa lài, điều này có ý nghĩa quan trọng đối với ngành công nghệ sản xuất hương
liệu cũng như dược liệu.










63
b. Dung môi ly trích hexan
Qui trình phân tích mẫu tương tự như các phương pháp khác, tinh dầu hoa lài

được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC và
GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành
phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp lắc, dung môi ly trích
hexan:

Hình 4.13. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết
xuất theo phương pháp lắc, dung môi ly trích hexan.

Bảng 4.18. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp lắc,
dung môi ly trích hexan.
Stt
Rt
Tên chất
Hàm
lượng
(%)
Độ
tương
hợp
1
2
3
4
5
9,21
11,20
11,38
11,79
13,57
Benzyl alcohol

Benzoic acid, methyl ester
Linalool
Phenylethyl alcohol
Benzyl acetate
2,95
0,27
4,83
0,28
0,94
97
91
94
91
97