Luận văn : Khảo sát các phương pháp chiết xuất, thành phần hoá học và tính chất hoá lý của tinh dầu hoa lài Jasminum sambac L. trồng tại An Phú Đông, quận 12 Tp.HCM part 6 pot

46

Hình 4.5. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết
xuất theo qui trình 1, dung môi ly trích petroleum ether.















47
Bảng 4.11. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 1,
dung môi ly trích petroleum ether.
Stt
Rt
Tên chất
Hàm
lượng
(%)
Độ
tương

hợp
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26

27

28

9,19
11,37
11,79
13,55
13,75
19,41
23,86
24,33
24,68
26,52
26,72
27,14
30,68
31,82
35,90
36,77
38,37
39,84
40,01
40,58
43,80
44,28
46,32
48,28
53,28
54,27

56,25

62,23
Benzyl alcohol
Linalool
Phenylethyl alcohol
Benzyl acetate
Ethyl benzoate
Methyl anthranilate
Germacrene D
Germacrene B
.alpha. –Farnesene
3-Hexen-1-ol, benzoate, (Z)-
Germacrene D-4-ol
Ledol
Farnesol
Benzyl benzoate
Hexadecanoic acid, methyl ester
n-Hexadecanoic acid
Nerolidol
8,11- Octadecadienoic acid, methyl ester
9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester
Methyl stearate
10-Heneicosene (c,t)
Tricosane
Tetracosane
Heptadecane
Hexacosane
2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23-
hexamethyl-
Oxirane, 2,2-dimethyl-3- (3,7,12,16,20-

pentamethyl-3,7,11,15,19-heneico sapentaenyl)-
Stigmasterol, 22,23-dihydro-
2,73
4,42
0,66
5,22
0,36
2,43
2,39
0,67
15,14
4,01
27,28
0,29
0,62
0,71
0,58
1,40
1,57
0,57
7,61
0,35
5,24
1,46
0,33
0,71
0,47
1,84

1,78

0,71

97
94
95
97
91
95
97
86
93
80
99
99
93
96
96
96
86
99
95
99
99
95
99
97
90
97

93

92

48
 Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.11 cho thấy phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui
trình 1 với dung môi ly trích petroleum ether không tách được nhiều cấu tử (28 cấu
tử), một số cấu phần chính làm nên hương thơm của hoa lài: germacrene D-4-ol
(27,28 %); - farnesene (15,14 %); benzyl acetate (5,22 %); linalool (4,42 %);
9,12,15-octadecatrienoic acid, methyl ester (7,61 %); methyl anthranilate (2,43 %);
germacrene D (2,39 %); nerolidol (1,57%) và 10-heneicosene (c,t) (5,24 %). Tinh dầu
hoa lài ở An Phú Đông có hàm lượng linalool thấp hơn rất nhiều so với tinh dầu hoa
lài Jasminum grandiflorum vùng Grasse thu được từ phương pháp hấp thụ (15,5 %).
b. Dung môi ly trích hexan
Qui trình phân tích mẫu tương tự như phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển,
tinh dầu hoa lài được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình
nhiệt trên GC và GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết
quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp
ngâm chiết tĩnh, qui trình 1, dung môi ly trích hexan:


Hình 4.6. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết
xuất theo qui trình 1, dung môi ly trích hexan.

49
Bảng 4.12. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 1,
dung môi ly trích hexan.

Stt

Rt
Tên chất
Hàm
lượng
(%)
Độ
tương
hợp
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14

15
16
17

18
19
20

21
22
23
24
25
26
27
28
29
8,14
9,20
9,52
11,20
11,38
11,79
13,56
13,76
14,55
18,24
19,42
21,96
23,01
23,23

23,86
24,70
25,13

26,53
26,73

27,14
28,53
28,88
30,68
31,82
33,81
35,89
36,77
38,36
39,47
Decane
Benzyl alcohol
Benzeneacetaldehyde
Benzoic acid, methyl ester
Linalool
Phenylethyl alcohol
Benzyl acetate
Ethyl benzoate
Methyl salicylate
2-Propen-1-ol,3-phenyl-
Methyl anthranilate
Caryophyllene
.alpha Caryophyllene
1H- Cycloprop[e]azulen, decahydro-1,1,7-trimethyl-
4-methylenehydro-1,1,7-trimethyl-4-methylene
Germacrene D
.alpha. –Farnesene
Naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7-dimethyl-1-
(1-methylethyl)
3-Hexen-1-ol, benzoate, (Z)-

Germacrene D-4-ol
Ledol
.tau.Muurolol
.alpha Cadinol
Farnesol isomera
Benzyl benzoate
Farnesol
Hexadecanoic acid, methyl ester
n-Hexadecanoic acid
Nerolidol
1-Heptadecene
0,08
2,62
0,23
0,26
4,71
0,61
5,99
0,34
0,11
0,33
2,55
0,19
0,28
0,10

2,33
15,20
0,24

3,98
24,33
0,26
0,16
0,25
0,49
0,69
0,26
0,62
1,07
1,58
0,12
91
97
91
91
94
95
97
91
93
98
95
99
95
99

96
93
95

80
98
95
93
98
93
97
98
98
95
90
97

50
30
31
32
33
34
35
36
37
38
39
40
41

42
39,85

40,01
40,58
43,80
44,28
45,85
46,32
48,28
49,22
51,99
52,57
54,27

62,63
8,11- Octadecadienoic acid, methyl ester
9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester
Octadecanoic acid, methyl ester
10-Heneicosene (c,t)
Nonadecane
1-Nonadecene
Tetracosane
Hexadecane
Bis (2-ethylhexyl) phthalate
Eicosane
Tetracosanoic acid, methyl ester
2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23-
hexamethyl-
Stigmasterol, 22,23-dihydro-
0,60
7,62
0,34

4,41
1,12
0,19
0,27
0,60
0,35
0,16
0,16
1,49

0,52
99
99
97
99
98
93
99
94
91
96
95
96

93

 Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.12 cho thấy phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui
trình 1 với dung môi ly trích là hexan tách được 42 cấu tử trong tinh dầu, có 16 cấu tử
đã được phát hiện trong tinh dầu hoa lài Jasminum sambac ở Trung Quốc, 7 cấu tử có
trong tinh dầu hoa lài vùng Sicily và Calabria nước Italia cũng như hoa lài vùng

Grasse miền Nam nước Pháp. Kết quả GC/MS cho thấy cấu phần chính của tinh dầu
hoa lài An Phú Đông là: germacrene D-4-ol (24,33 %); – farnesene (15,20 %) ;
3-hexen-1-ol, benzoate, (Z) (3,98 %); benzyl acetate (5,99 %); linalool (4,71 %);
benzyl alcohol (2,62 %) và methyl anthranilate (2,55 %). Đây là những chất chính tạo
nên hương thơm đặc biệt của hoa lài.
c. Dung môi ly trích ethanol
Qui trình phân tích mẫu tương tự như phương pháp chưng cất hơi nước cổ điển,
tinh dầu hoa lài được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình
nhiệt trên GC và GC/MS theo sơ đồ 4.1 và 4.2. Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết
quả phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài ly trích theo phương pháp ngâm
chiết tĩnh, qui trình 1, dung môi ly trích ethanol:

51

Hình 4.7. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài
chiết xuất theo qui trình 1, dung môi ly trích ethanol.

Bảng 4.13. Thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết xuất theo qui trình 1,
dung môi ly trích ethanol.
Stt
Rt
Tên chất
Hàm
lượng
(%)
Độ
tương
hợp
1
2

3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
9,29
9,54
11,20
11,40
11,80
13,57
17,93
18,26
19,43
20,12
20,23
23,86
24,33
Benzyl alcohol
Benzeneacetaldehyde
Benzoic acid, methyl ester
Linalool
Phenylethyl alcohol
Benzyl acetate

Indole
2-Propen-1-ol,3-phenyl-
Methyl anthranilate
8-Hydroxylinalool
Benzoic acid, 4-formyl-, methyl ester
Germacrene D
.gamma Elemene
4,39
0,09
0,10
2,04
0,20
2,41
4,66
0,27
0,76
0,20
1,18
0,68
0,22
97
87
90
94
93
97
90
98
95
91

94
96
83

52
14
15

16

17
18
19

20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35

36
37
38
39

40

41
42
43
44
45
24,71
24,85

25,13

26,55
26,74
27,15

27,47
28,54
28,89
30,69
31,82
33,81
35,90
36,94
38,38

39,85
40,03
40,58
41,35
41,49
41,63
43,81
48,67
51,81
52,03
54,28

56,26

59,27
60,66
61,21
62,31
62,85
.alpha. –Farnesene
Naphthalene,1,2,3,4,4a,5,6,8a-octahydro-7-methyl-4-
methylene-1-(1-methylethyl)
Naphthalene,1,2,3,5,6,8a-hexahydro-4,7-dimethyl-1-
(1-methylethyl)
3-Hexen-1-ol, benzoate, (Z)-
Germacrene D-4-ol
1H- Cycloprop[e]azulen, decahydro-1,1,7-trimethyl-
4-methylenehydro-1,1,7-trimethyl-4-methylene
Ledol
.tau Muurolol

.alpha Cadinol
Farnesol isomera
Benzyl benzoate
Farnesol
Hexadecanoic acid, methyl ester
n-Hexadecanoic acid
Nerolidol
9,12- Octadecadienoic acid, methyl ester
9,12,15-Octadecatrienoic acid, methyl ester
Octadecanoic acid, methyl ester
9,12- Octadecadienoic acid (Z,Z)-
Octadecanoic acid
1-Docosane
10-Heneicosene
Hexadecanoic acid, 2-hydroxy-1
9,12- Octadecadienoic acid (Z,Z)-
Nonanoic acid, 9-(3-hexenylidenecyclopropyliene)-
2,6,10,14,18,22-Tetracosahexaen,2,6,10,15,19,23-
hexamethyl-
Oxirane, 2,2-dimethyl-3- (3,7,12,16,20-pentamethyl-
3,7,11,15,19-heneico sapentaenyl)- hexamethyl-
Vitamin E
Campesterol
Stigmasta-5,22-dien-3-ol
.gamma Sitosterol
.beta Amyrin
5,98
0,13

0,27

1,54
8,64
0,10

0,08
0,09
0,19
0,23
0.30
0,12
0,51
3,99
0,99
0,64
3,88
0,19
0,20
1,27
0,11
2,06
0,24
1,93
7,98
0,78

1,08

1,43
0,81

1,05
5,71
0,35
93
98

97

80
99
92

99
83
94
97
94
99
98
99
93
98
99
99
89
96
90
99
91
96

99
97

99

98
99
99
99
93


53
 Nhận xét: Các số liệu trong bảng 4.13 cho thấy phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui
trình 1 với dung môi ly trích ethanol tách 45 cấu tử trong tinh dầu hoa lài trong đó có
cả vitamin E. Tuy nhiên hàm lượng các chất chính trong tinh dầu giảm so với các
phương pháp khác.
4.3.2.2. Qui trình 2
Với qui trình 2 khảo sát thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài trên 3 dung
môi ly trích: petroleum ether, hexan và ethanol.
a. Dung môi ly trích petroleum ether
Qui trình phân tích mẫu tương tự như các phương pháp trên. Tinh dầu hoa lài
được bơm đầu tiên vào GC và sau đó bơm vào GC/MS. Chương trình nhiệt trên GC
theo sơ đồ 4.1.
Sau đây là sắc ký đồ GC phân tích tinh dầu hoa lài chiết xuất từ phương pháp
ngâm chiết tĩnh, qui trình 2, dung môi ly trích petroleum ether:


Hình 4.8. Sắc ký đồ GC phân tích tinh dầu hoa lài chiết xuất từ phương pháp ngâm
chiết tĩnh, qui trình 2, dung môi ly trích petroleum ether.

54
Qua sắc ký đồ GC ta nhận thấy mẫu phân tích xuất hiện khá nhiều peak, đường nền
thẳng, ổn định. Điều này chứng tỏ mẫu tinh dầu đã tinh sạch, chương trình nhiệt có
hiệu quả phân tích. Mẫu tinh dầu tiếp tục bơm vào GC/MS, chương trình nhiệt trên
GC/MS theo sơ đồ 4.2.
Sau đây là sắc ký đồ GC/MS và kết quả phân tích thành phần hóa học của tinh
dầu hoa lài chiết xuất theo phương pháp ngâm chiết tĩnh, qui trình 2, dung môi ly trích
petroleum ether:


Hình 4.9. Sắc ký đồ GC/MS phân tích thành phần hóa học của tinh dầu hoa lài chiết
xuất theo qui trình 2, dung môi ly trích petroleum ether.