Xác định hàm lượng chì (pb) trong thực phẩm

BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 1
Trường Đại Học Kỹ Thuật Công Nghệ

Khoa Công Nghệ Thực Phẩm

BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM

Đề tài : Xác Định Hàm Lượng Chì (Pb)
Trong Thực Phẩm









SVTH : Mai Xuân Cảnh
Hoàng Minh Đức
Vũ Hoàng Quân
Đặng Công Trực
Lê Viết Tuấn
Nguyễn Quốc Tuấn
Lớp : 06CTP2 – nhóm 5

Tp HCM, ngày 27 tháng 02 năm 2009
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn


BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 2

Danh mục Bảng Biểu - Hình ảnh
Danh mục Nội dung Trang

Bảng 1
Hình 1
Hình 2
Hình 3
Hình 4
Tổng quan về chì
Quặng Galen
Mô hình PbS
Chì thỏi
Chì lá (foil)
4
5
5
5
8

Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn


BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 3
Mục lục
Danh sách Trang
I. Tổng quan về nguyên liêu 4
1. Giới thiệu 4
2. Trạng thái tự nhiên,điều chế 5
3. Ứng dụng 5
4. Ảnh hưởng của chì 7
5. Thực trạng khai thác hiện nay 9
II. Phương pháp vô cơ hóa để xác định hàm lượng chì 11
1. Vô cơ hóa bằng phương pháp đốt 11
2. Vô cơ hóa theo lối ướt trong bình Kendan 12
3. Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp von- ampe 13
4. Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp chiếu xạ 15
III. Đề xuất khắc phục 17
Tài liệu tham khảo 18
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn

BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 4
I. Tổng quan về chì (Pb) : [3]
1. Giới thiệu :
Chì (Pb) là kim loại mềm xếp thứ 82 trong bảng tuần hoàn các nguyên tố hoá
học và được con người phát hiện và sử dụng cách đây khoảng 6.000 năm, do đó có nhiều ứng dụng
trong đời sống sinh hoạt.
Chì là kim loại mềm nhất trong số tất cả các kim loại thông thường: thậm chí, dùng móng
tay cũng có thể cạo được chì.
Bảng 1 : Tổng quan về chì

Tổng
quát
Tên, Ký hiệu, Số
chì, Pb, 82
Phân loại
kim loại yếu,khá mềm
Nhóm, Chu kỳ, Khối 14, 6, p
Khối lượng riêng, Độ cứng 11.340 kg/m³, 1,5
Bề ngoài
trắng xám
Tính chất nguyên tử
Khối lượng nguyên tử 207,2(1) đ.v.
Bán kính nguyên tử (calc.) 180 (154) pm
Bán kính cộng hoá trị 147 pm
Bán kính van der Waals 202 pm
Cấu hình electron [Xe]4f
14

5d
10
6s
2
6p
2

e
-
trên mức năng lượng 2, 8, 18, 32, 18,4
Trạng thái ôxi hóa (Ôxít) 4, 2 (lưỡng tính)
Cấu trúc tinh thể lập phương tâm mặt
Tính chất vật lý
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn


BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 5
Trạng thái vật chất
rắn
Điểm nóng chảy 600,61 K (621,43 °F)
Điểm sôi 2.022 K (3.180 °F)
Trạng thái trật tự từ nghịch từ
Thể tích phân tử 18,26 ×10
-6
m³/mol

Nhiệt bay hơi 179,5 kJ/mol
Nhiệt nóng chảy 4,77 kJ/mol
Áp suất hơi 100.000 Pa tại 2.027 K
Vận tốc âm thanh 1.190 m/s tại r.t K
2. Trạng thái tự nhiên – Điều chế : [4]

Trong tự nhiên, chì tồn tại dưới dạng hợp chất PbS (galen), PbCO
3
, PbSO
4
, lẫn trong quặng
kẽm. Hàm lượng chì trong vỏ trái đất vào khoảng 0,0016%.
Hàng năm trên thế giới sản xuất được 5,4 triệu tấn chì. Chì được sản xuất từ quặng galen
PbS qua 2 công đoạn :
- Công đoạn chuyển PbS thành PbO bằng cách nung quặng trong không khí :
2PbS + 3O
2
 2PbO + 2SO
2
- Công đoạn khử PbO bằng cốc ở nhiệt độ cao :
PbO + C  Pb + CO
2
3. Ứng dụng :
 Theo cách truyển thống cổ xưa
Làm các đoạn ống và các chi tiết khác của ống dẫn nước thì
rất tiện lợi. Chúng ta đã nói đến ống dẫn nước ở La Mã cổ xưa.
Những khu vườn treo của nữ hoàng Semiramit từng được công nhận
Hình 1: Quặng Galen (PbS)
Hình 3: Chì thỏi
Hình 2: Mô hình PbS

Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn


BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 6
là một trong bảy kỳ quan của thế giới đã được tưới nước nhờ một hệ thống phức tạp gồm các giếng
nước, các ống dẫn nước và các công trình thủy lợi khác; tất cả các hệ thống này đều được làm bằng
chì. Người cổ Hy Lạp đã sử dụng chì để bọc tàu thuyền vì chúng không thể chịu nổi tính độc của
chì oxit. Ngoài ra, chì còn bảo vệ rất tốt đáy thuyền và các đinh thuyền bằng sắt khỏi bị han gỉ.
 Công nghiệp hóa học và công nghiệp kỹ thuật điện
Ngay từ năm 1859, nhà vật lý học Gaxton Plante (Gaston Plante) người Pháp đã phát minh
ra một nguồn điện hóa học - đó là ăcquy chì. Một dự án độc đáo đã được đề xuất ở Mỹ: tại bang
Michigan, người ta định dựng một bộ ăcquy chì có kích thước khổng lồ; nó được giao phó một sứ
mệnh quan trọng: thỏa mãn nhu cầu về điện của cả bang trong những giờ cao điểm. Bộ ăcquy nặng
gần ba ngàn tấn này sẽ được nạp điện trong những giờ mà nhu cầu về điện giảm xuống mức thấp.
Trong công nghiệp kỹ thuật điện, kim loại này được dùng làm vỏ bọc dây cáp rất bền chắc
và khá dẻo dai. Một lượng chì khá lớn được dùng để làm que hàn. Để bảo vệ thiết bị khỏi sự ăn
mòn, các nhà máy hóa chất và các xí nghiệp luyện kim màu, người ta mạ chì (phủ một lớp chì rất
mỏng) lên bề mặt bên trong các buồng và các tháp để sản xuất axit sunfuric, các ống dẫn, các bể
tẩy rửa và các bể điện phân. Trong nhiều máy móc và cơ cấu, có thể gặp các hợp kim để làm bi
gồm chì và các nguyên tố khác.
 Công nghiệp nhiên liệu là một ngành tiêu thụ rất nhiều chì.
Trong các động cơ xăng, phải nén hỗn hợp nhiên liệu trước khi đốt cháy, và nén càng mạnh
thì động cơ làm việc càng kinh tế. Nhưng ở mức độ nén khá cao, hỗn hợp nhiên liệu sẽ nổ chứ
không chờ đến lúc được đốt cháy. Chỉ cần pha thêm Chì tetraetyl vào xăng với một lượng nhỏ
(chưa đến 1 gam 1 lít) là đủ để ngăn chặn hiện tượng nổ, buộc nhiên liệu phải cháy đều, mà chủ

yếu là cháy đúng thời điểm cần thiết.
Trong các mẫu hình thành ở thế kỷ VIII trước công nguyên, cứ một kilôgam “tuyết đặc” có
chưa đến 0, 000 000 4 miligam chì (con số này được coi là mức nhiễm chì tự nhiên, mà nguồn chủ
yếu là từ những trận phun trào của núi lửa).
Những mẫu thuộc giữa thế kỷ XVIII (tức là lúc bắt đầu cuộc cách mạng công nghiệp) chứa chì
nhiều gấp hai mươi lăm lần. kiểm tra hàm lượng chì trong các mẫu tuyết đặc lấy ở tầng trên cùng,
tức là tầng tương ứng với thời đại chúng ta, vượt quá mức tự nhiên đến năm trăm lần.
 Hợp kim của chì.
Cùng với stibi và thiếc, chì đã có mặt trong hợp kim chữ in để làm ra những con chữ và
những yếu tố khác của bộ chữ in sách báo. Nhà khai sáng người Đức ở thế kỷ XVIII Gheorg
Crixtop Lictenbec (Georn Christoph Lichtenberg) đã đánh giá vai trò này của chì một cách đầy
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn


BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 7
hình ảnh. Ông đã viết: “Thế giới đã được biến đổi bởi chì nhiều hơn là bởi vàng; ở đây không phải
là chì từ họng súng mà là chì từ bộ chữ in”. Khi khai quật các phế tích của thành phố cổ Onvia trên
bờ sông Bug cũng đã phát hiện được một bức thư thời cổ Hy Lạp trên một tấm chì mỏng được
cuộn lại thành một cái ống
 Nghệ thuật :
Trong thời đại chúng ta, các hợp chất của chì có công dụng nhiều mặt. Từ vài trăm năm
nay, thế giới đã biết đến pha lê. năm 1653, những bậc thầy nấu thủy tinh đã quyết định pha thêm
chì vào “cao” thủy tinh để hạ thấp nhiệt độ nóng chảy của nó. Thế là đã xảy ra một điều kỳ diệu:
cái cốc bằng thủy tinh mới này sáng lấp lánh như kim cương và phát ra âm thanh kỳ ảo.
Tranh và tượng được vẽ bằng sơn chì sẽ bị tối màu dần dần theo thời gian: do ảnh hưởng

của các tạp chất đihiđro - sunfua thường xuyên có mặt ở trong không khí sẽ sinh ra chì suafua có
màu thẫm. Nhưng chỉ cần lau bằng một dung dịch loãng nước oxi già (H
2
O
2
) hoặc giấm, thế là
chất màu lại trở nên tươi sáng.
Trong y học, các hợp chất của chì được dùng để chế các thứ thuốc làm săn da, giảm đau và chống
viêm nhiễm. Chẳng hạn, chì axetat mà chúng ta rất quen thuộc với cái tên là “cao chì”. Vì có vị hơi
ngọt nên đôi khi nó được gọi là “đường chì”. Nhưng trong bất cứ trường hợp nào cũng không được
quên rằng, “đường” này có thể đầu độc cơ thể rất mạnh.
 Trong ngành năng lượng học nguyên tử và kỹ thuật hạt nhân
Người ta sử dụng các lá chắn bằng chì. Thủy tinh mà trong đó có chứa chì oxit cũng ngăn
ngừa được bức xạ phóng xạ
Chì để ngăn cản tia rơngen, do đó người ta đã pha thêm chì vào trong các bao tay hay áo
choàng của các bác sĩ điện quang nhờ vậy mà bảo vệ cơ thể khỏi ảnh hưởng nguy hiểm của tia này.
4. Ảnh hưởng của chì tới sức khỏe :
Chì nhiễm vào cơ thể qua:
- Qua đường hô hấp, khi bụi bặm và không khí theo hơi thở vào phổi rồi mau chóng chuyển sang
máu.
- Qua ăn uống thực phẩm có chì hoặc tay dính chì đưa lên miệng trong khi làm việc. Hàm lượng
chì hấp thụ vào máu tùy theo tuổi và tùy theo lượng thực phẩm trong dạ dày. Khi ăn no, chỉ có 6%
chì chuyển sang máu, còn lúc đói bụng thì có tới 60% chì vào máu.
Với cùng số lượng chì ăn vào, trẻ em hấp thụ sang máu nhiều hơn người lớn.
- Qua lớp da, tuy ít khi xảy ra, đặc biệt là khi da bị trầy trụa, thương tích. Từ máu, chì chuyển vào
các cơ quan như gan, thận, não, lá lách, cơ bắp, tim…Sau vài tuần lễ, đa số chì xâm nhập xương và
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn

BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 8
Hình 4: Chì lá (foil)
răng và ở đó cả vài chục năm. Phần còn lại theo nước tiểu thải ra ngoài.Nếu thường xuyên tiếp cận
với chì, hàm lượng chì trong cơ thể sẽ tích tụ mỗi ngày một nhiều.
Trong danh sách 10 chất gây ô nhiễm cao nhất của thế giới thì Chì được xếp vào loại thứ 3
nên chính phủ nhiều nước đã có những quy định chặt chẽ để hạn chế tác hại của Chì với sức khoẻ
con người.
Khi bị nhiễm chì, cơ thể rơi vào trạng thái hưng phấn, mất ngủ, gây mệt mỏi. Về lâu dài sẽ
làm rối loạn thần kinh, tuần hoàn và ảnh hưởng nhiều bộ phận khác; đối với trẻ em, chì có thể gây
chậm phát triển trí tuệ
Nhưng khi Chì xâm nhập vào cơ thể thông qua con
đường hô hấp, tiêu hoá, tiếp xúc qua da Chì tích luỹ trong
máu, mô, xương.v.v., trong máu 95% Chì nằm trong hồng
cầu, Chì làm gián đoạn quá trình chuyển hoá axit amino-
levalinic sang photpho- billinnogen làm tăng protoporphyrin
tự do trong hồng cầu vì vậy dẫn đến thiếu máu. Chì phá hủy
myelin của các dây thần kinh ngoại biên làm giảm sự dẫn
truyền thần kinh vận động. Chì còn gây ra tổn thương thận,
làm giảm chức năng gan tạm thời, gây đau khớp, đau đầu, buồn nôn, đau bụng, mệt mỏi, Trẻ em
mà chì ngấm vào các mô xốp, xương làm ảnh hưởng đến quá trình phát triển, nhất là hệ thần kinh
ảnh hưởng đến trí thông minh
Đầu năm 1980 bùng nổ chuyện các cháu bị nhiễm độc nặng ở Úc, Mỹ, Pháp do các cháu
hay cậy ăn những mảnh sơn tường bị bung ra, phân tích lớp sơn này: Các nhà khoa học nhận thấy
có chứa hàm lượng bột Chì trắng đó là Chì cácbonnat dùng để sơn tường thường được dùng trước
năm 1948 vì nó chống được ẩm, mốc
Trong trứng muối của Trung Quốc được muối theo công thức: Trộn muối kiềm + Hoàng

đơn + đất bùn + trấu rồi đem bọc ngoài quả trứng, mà hoàng đơn có thành phần hoá học là Oxyt
Chì (PbO
2
)!. Khi sử dụng một lượng Chì đã ngấm vào trong trứng gây ra ngộ độc!.
Trong khí quyển, Pb có hàm lượng cao hơn so với các kim loại nặng khác. Nguyên nhân là
do hiện tượng "bay hơi" (thăng hoa) trong quá trình cháy của các loại xăng dầu có chứa chì. Trong
xăng dầu, để giảm khả năng cháy nổ, chì được thểm vào dưới dạng tetraalkyl như Pb(C
2
H
5
)
4
,
Pb(CH
3
)
4
cùng với 1,1 dibromoetan hoặc 1,2 dicloetan Br
2
(Cl
2
)C
2
H
4
. Cùng với các chất ô nhiễm
khác trong quá trình đốt chì được chuyển về dạng PbCl
2
hoặc PbBr2, đi vào khí quyển rồi sau đó
nhờ quá trình lắng đọng do tích tụ khô hoặc ướt trong bụi đường và chất rắn ở hai bên đường.

Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn


BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 9
Ở thành phố nhiều phương tiện giao thông (ôtô, xe. máy), phần lớn chì và các hợp chất đi
vào cơ thể người theo con đường thực phẩm học hô hấp, ăn uống
Ta thấy hàng ngày trong tổng số 225µg Pb được đưa vào cơ thể người thành thị, có 200µg
Pb được bài tiết và 25µg Pb được giữ lại trong xương, gan, thận. Khi chì được trữ lại trong cơ thể
người tới một hàm lượng nhất định nó sẽ hắt đầu gây tác hại tới hệ thần kinh trung ương, thận, cơ
bắp, bộ phận sinh sản và hệ thống máu. Ví dụ chì gây ảnh hưởng tới quá trình tổng hợp hồng cầu
dẫn tới bệnh về máu. Trong quá trình tổng hợp hồng cầu, pha quan trọng là chuyên axit delta
aminolevunic thành porpho bilinogen, sự có mặt của chì sẽ ngăn cản quá trình này. Và kết quả là
phá vỡ quá trình tổng hợp hồng cầu, do đó ảnh hưởng tới việc vận chuyển oxy cho quá trình trao
đổi chất, ngăn cản quá trình sản sinh năng lượng duy trì sự sống.
Hậu quả của ô nhiễm kim loại nặng trên sức khỏe
Cấp tính:Trong nhiễm độc Chì cấp tính khi ăn phải một lượng Chì 25-30 gram, nạn nhân
thoạt tiên có thể thấy vị ngọt rồi chát, tiếp theo là cảm giác nghẹn ở cổ, cháy mồm, thực quản, dạ
dày, nôn ra chất trắng (chì clorua) đau bụng dữ dội, tiêu chảy, đi phân có màu đen (chì sunfua),
mạch yếu, tê tay chân, co giật và tử vong.
Mãn tính: Đây là tình trạng nguy hiểm và thường gặp hơn do ăn phải thức ăn có hàm
lượng các nguyên tố kim loại nặng cao; chúng nhiễm và tích lũy dần dần rồi gây hại cho cơ thể.
Nơi tích lũy thường là gan, thận, não, đào thải dần qua đường tiêu hóa và đường tiết niệu. Khi cơ
thể tích lũy một lượng đáng kể Chì sẽ dần dần xuất hiện các biểu hiện nhiễm độc như hơi thở hôi,
sưng lợi với viền đen ở lợi, da vàng, đau bụng dữ dội, táo bón, đau khớp xương, bại liệt chi trên
(tay bị biến dạng), mạch yếu, nước tiểu ít, thường gây sảy thai ở phụ nữ có thai.

Chính vì độc tính của các nguyên tố kim loại nặng khi ô nhiễm vào thực phẩm mà trong
ngành quản lý thực phẩm, các chỉ tiêu về kim loại nặng là chỉ tiêu quan trọng, được quy định chặt
chẽ cho một thực phẩm, đặc biệt là những thức ăn cho trẻ em, vì trẻ em rất nhạy cảm với kim loại
nặng, cơ thể trẻ nhỏ hấp thụ Chì ô nhiễm trong thực phẩm cao hơn gấp khoảng 2 lần so với người
lớn. Vì vậy hàm lượng chì cho phép có trong thực phẩm giành cho trẻ nhỏ thường chỉ bằng 1/2
trong thức ăn của người lớn và việc kiểm tra các kim loại nặng trong thực phẩm giành cho trẻ em
thường chặt chẽ hơn.
5. Thực trạng khai thác chì hiện nay :
* Những thành tựu
Trong gần 30 năm qua, trong lĩnh vực chế biến khoáng sản chì kẽm đã từng bước đưa vào chế biến
sản xuất ra các sản phẩm. Sản xuất bằng phương pháp lò quay, tuyển nổi quặng sunfua để thu lấy
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn


BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 10
tinh quặng chì 52% Pb sản xuất chì thô 96% Pb và sắp tới sẽ sản xuất chì thỏi bằng phương pháp
điện phân.
Nhìn chung, xu hướng chế biến chì thực hiện đúng theo phương châm ngày càng chế biến
sâu, thu hồi triệt để hơn thành phần có ích trong quặng.
- Công nghệ tuyển nổi tinh quặng sunfua kẽm chì ngày càng được hoàn thiện.
- Sử dụng các loại thuộc tuyển thân thiện hơn với môi trường thay thế cho các thuốc tuyển độc hại
như xyanua, ZnSO
4
, 7H
2

O và Na
2
SO
4
nhưng vẫn giữ được các chỉ tiêu công nghệ tuyển hầu như
không thay đổi.
Công ty Kim loại màu Thái Nguyên cũng đang đầu tư xây dựng Nhà máy Luyện chì công
suất 5000 tấn/năm bằng phương pháp điện phân. Sản phẩm của dự án gồm:
+ Chì 99,99% Pb: 4950 tấn/ năm.
+ Bạc kim loại >99% Ag: 6000 kg/năm.
* Những tồn tại
- Phần lớn các đơn vị khai thác vì lợi nhuận trước mắt mới chỉ tập trung khai thác quặng
giàu để xuất khẩu thô không qua chế biến đã làm cho trữ lượng tài nguyên (nhất là quặng ôxyt) suy
giảm, làm nghèo hoá các công trường khai thác gây lãng phí tài nguyên, ảnh hưởng đến môi
trường sinh thái. Chỉ có rất ít đơn vị tổ chức chế biến.
- Chưa có biện pháp xử lý hữu hiệu quặng ôxyt kẽm. Phương pháp xử lý duy nhất hiện
nay là thiêu quặng thành bột trong lò phản xạ hoặc lò quay, song đòi hỏi quặng có hàm lượng
tương đối cao nhưng hiệu suất thu hồi vẫn rất thấp (<50%).
- Tuy đã cải thiện được các chỉ tiêu kỹ thuật tuyển nổi quặng sunfua nhưng thực thu vẫn
còn thấp so với trình độ của thế giới.
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn


BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 11
II. PHƯƠNG PHÁP VÔ CƠ HÓA MẪU XÁC ĐỊNH HÀM

LƯỢNG CHÌ (Pb)
(Trong sản phẩm Sữa bột và sữa đặc có đường)
1. Vô cơ hóa mẫu bằng phương pháp đốt (phương pháp trọng tài ) [1]
1.1 Nội dung phương pháp :
Đốt mẫu có chất trợ đốt Mg(NO
3
)
2
ở nhiệt độ 450 ± 10
0
C. Sau đó hòa tan tro bằng dung
dịch HCl.
1.2 Dụng cụ và hóa chất
- Lò nung điện có thể khống chế nhiệt độ 450 ± 10
0
C.
- Bếp điện bọc kín có điều chỉnh nhiệt độ.
- Cân phân tích tải trọng 200g, chính xác đến 0,0001g.
- Bình hút ẩm có H
2
SO
4
đặc.
- Bát platin, hoặc chén thạch anh hoặc chén sứ chịu nhiệt, dung tích 50-100ml.
- Magie nitrate Mg(NO
3
)
2
TKPT, dung dịch 50g/lít.
- Acid clohidric HCl, TKPT dung dịch 1:4.

- Acid nitric HNO
3
TKPT, dung dịch có d = 1,4g/ml.
- Nước cất 2 lần theo TCVN 2117 – 77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
- Giấy lọc định lương (không tro).
- Đũa thủy tinh đường kính 6mm, dài 15cm có đầu được làm tròn bằng đèn xì.
1.3 Cách thực hiện :
Cân vào chén để nung khoảng 25g mẫu (chính xác đến 0,01g), thêm vào 5ml dung dịch
Mg(NO
3
)
2
, nếu là sữa bột thêm nước cất vừa đủ thấm ướt bột, trộn đều bằng đũa thủy tinh, sau khi
trộn đều, lau đũa bằng một tờ giấy lọc không tro, cho giấy lau vào chén, làm một chụp hình nón
bằng giấy lọc, có một lỗ nhỏ ở giữa đường kính 3-4mm. Đậy chụp vào chén, đặt chén lên bếp điện,
đun nhẹ cho đến khô, sau đó tăng nhiệt độ lên đến khoảng 300
0
C cho đến khi khí ngừng thoát ra
(mẫu hóa đen, nhưng nhất thiết không được bén lửa). Chuyển chén vào lò điện nguội, đặt khống
chế nhiệt độ 450 ± 10
0
C. Bật đèn cho nhiệt độ tăng từ từ. Giữ mẫu ở nhiệt độ 450 ± 10
0
C trong
vòng 3 giờ, cứ 15 phút mở cửa lò môt lần, sau đó tắt lò,để cách đêm, lấy mẫu ra khỏi lò, khi đó tro
phải trắng hoàn toàn. Thêm vào chén 10ml HCl 1:4,1 – 2 giọt dung dịch HNO
3
, đun nhẹ trên bếp
điện (không để sôi) để hòa tan tro, chuyển hết dung dịch vào bình định mức 25ml, rửa chén 3 lần
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn


BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 12
mỗi lần bằng 3-4ml nước cất, chuyển hết nước rửa vào bình định mức, làm nguội, thêm nước đến
vạch. Dung dịch này dùng để xác định Pb (cũng như một số nguyên tố khác)
2. Phương pháp vô cơ hóa theo lối ướt trong bình Ken-đan [1]
2.1 Nội dung phương pháp : vô cơ hóa mẫu bằng hỗn hợp a xít nitric, sulfuric,pecloric và
hydropeoxit đậm đặc trong bình Ken-đan, đun nóng cho đến khi phân hủy hoàn toàn các chất hữu
cơ.
2.2 dụng cụ và hóa chất :
- Bình ken-đan 300ml
- cân phân tích tải trọng 200g, chính xác đến 0,0001g
- Bếp điện có điều chỉnh nhiệt độ
- Bình thủy tinh đường kính 3-4mm
- A xít nitric HNO
3
TKHH, d = 1,4g/ml.
- A xít pecloric HClO
4
TKPT, đậm đặc 70%
- A xít sunfuric H
2
SO
4
TKPT, d = 1,8g/ml

- Hydropeoxit H
2
O
2
TKPT, dung dịch đậm đặc (trên 30%)
- Nước cất 2 lần theo TCVN 2117 -77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
2.3 Cách thực hiện:
Cân trực tiếp vào bình Ken-đan khoảng 25g sữa (chính xác đến 0.01g) cho vào đó 2-3 viên
bi thủy tinh. Thêm từng phần 20ml dung dịch HNO
3
vào bình, đổ láng theo cổ để lôi kéo các phần
sữa còn dính ở cổ xuống dưới đáy bình, đun nhẹ cho đến khi khói nâu, lặp lại thao tác trên 1-2 lần
cho đến khi được hỗn hợp đồng nhất, có màu nâu sẫm, làm nguội, thêm 20ml HNO
3
, 2,0nl H
2
SO
4
,
2,0ml HClO
4
, rồi đun nhẹ cẩn thận cho đến khi có khói trắng thoát ra, làm nguội, nếu hỗn hợp
chưa hết màu thì thêm từng phần nhỏ H
2
O
2
khoảng 1ml mỗi lần) rồi tiếp tục đun đến khi hỗn hợp
không có màu. Đun cạn cho đến khi thể tích chất lỏng còn khoảng 3-4ml. làm nguội hẳn hỗn hợp,
thêm 10ml nước cất, lắc đều toàn bộ dung dịch, đun nhẹ cho tan kết tủa (nếu không tan hết thì lọc
nóng bằng giấy lọc xốp vào bình định mức 25ml, rửa bình và giấy lọc vài lần bằng nước cất).

Chuyển toàn bộ dung dịch vào bình định mức dung tích 25ml, tráng bình Ken-đan 2 lần mỗi lần 3-
4ml nước cất, gộp cả vào bình định mức, làm nguội đến nhiệt độ phòng, thêm nước cho đến vạch.
Dung dịch nàu dung để xác định hàm lượng Pb.
2.4 Chuẩn bị mẫu trắng
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn


BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 13
Lấy vào bình Ken-đan một lượng các hóa chất giống như các chất đã đùng khi vô cơ hóa
mẫu sữa, đun cạn cho dđến khi có khói trắng thoát ra, và thể tích chất lỏng còn lại khoảng 3-4ml.
Làm nguội hẳn, thêm 10ml nước cất chuyển vào bình định mức 25ml, tráng bình Ken-đan 2 lần,
mỗi lần 3-4 ml nước cất…Làm nguội, thêm nước cất đến vạch, dung dịch này dùng để làm mẫu
trắng .Lương Pb có trong mẫu trắng không được vượt quá 1µg/25ml dung dịch mẫu trắng.
3. Xác định hàm lượng chì theo phương pháp von-ampe hòa tan
(phương pháp trọng tài) [2]
3.1 Nội dung: điện phân làm giàu Pb lên bề mặt điện cực hoạt động (giọt Hg cố định hay màng
Hg trên nền điện cực than) tại một điên thế âm xác định, trong những điều kiện lặp lại. sau đó hòa
tan lượng Pb đã được làm giàu bằng cách phân cực anốt và ghi đỉnh hòa tan tương ứng.
3.2 Dụng cụ và hóa chất:
 Máy cực phổ có hệ diện cực giọt Hg cố định (hoặc diện cực rắn dạng đĩa quay bằng than
thủy tinh hoặc than mền(paster cacbone)), điện cực phụ trợ bằng Pt, điện cực so sánh calomen
hoặc Ag/AgCl.
 Nước cất hai lần theo TCVN2117-77 hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
 Bình khí N2 (hoặc CO
2

/) có bộ lọc.
 Axít nitric HNO
3
TKPT, d=1,4g/ml.
 Thủy ngân clorua HgCl
2
(hoặc thủy ngân nitrat Hg(NO
3
)
2
TKPT, dung dịch 0,01M.
 Axít clohydric HCl TKPT, dung dịch 1M.
 Dung dich Pb tiêu chuẩn.
a/ Dung dịch chứa 1mg Pb/1ml, hòa tan 1,5980g Pb(NO
3
)
2
TKPT (hoặc 1,8300g
Pb(CH
3
COO)
2
.3H
2
O) vào cốc 100ml, thêm 10ml dung dịch HNO
3
đậm đặc, thêm nước cất đến
khoảng 50ml, lắc cho tan hết, chuyển vào bình định mức 1000ml, tráng cốc cẩn thận bằng nước
cất, thêm nước đến vạch, lắc đều.(dung dịch a)
b/ Dung dịch làm việc chứa 10µg Pb/ml, lấy 5ml dung dịch trên vào bình định mức 500ml, thêm

vài giọt HNO
3
lắc đều, thêm nước cất đến vạch, lắc đều. Dung dịch này dùng trong ngày.( dung
dịch b).
3.3 Cách tiến hành
3.3.1 Phân tích theo đường chuẩn.
3.3.1.1 Chuẩn bị các dung dịch.
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn


BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 14
Lấy lần lượt vào 7 bình định mức dung tích 25ml các thành phần sau đây: 0,0; 0,1; 0,25;
0,5; 0,75 và 1ml dung dịch chuẩn(b) (10µg/ml), trong bình thứ 7 lấy 10ml dung dịch mẫu phân
tích, thêm dung dịch HCl 1M đên vạch mức, lắc đều (nếu trong trường hợp dùng điện cực màng
Hg trên nền than thì trước khi thêm HCl, cho thêm vào mỗi 0,25ml dung dịch HgCl
2
hoặc
Hg(NO
3
)
2
). Trong trường hợp hàm lượng Pb trong mẫu phân tích vượt quá đường chuẩn thì giảm
bớt thể tích dung dịch mẩu phân tích tương ứng.
3.3.1.2. Đo von-ampe hòa tan
Đổ dung dịch vào bình điện phân (lần lượt từ nồng độ nhỏ đến nông độ lớn), nếu dùng điện

cực gọt Hg cố định thì tạo giọt có đường kính ≤ 0,5mm (theo cách hướng dẫn của mỗi loại điện
cực), đặt giá trị thế điện phân 0,7 vôn (so với điện cực calomen bão hòa). Sục khí N
2
(hoặc CO
2
)
trong 5 phút (từng bọt nhỏ liên tục từ dưới đáy bình lên) sau đó kéo ống dẫn khí lên trên bề mặt
dung dịch. Khuấy dung dịch với tốc độ không đổi ( sao cho không tạo xoáy nước). Bật chuyển
mạch sang phía điện phân (hoặc các thao tác tự động theo chương trình thì khởi động chương trình
máy tính) điện phân trong 120 giây, ngừng khuấy 30 giây rồi phân cực ngược ( về phía +) với tốc
độ khoảng 6-20 mV/s (tùy theo loại máy cực phổ quy định) cho đến 0,0 vôn. Đánh giá đỉnh hòa
tan tại giá trị - 450 mV ± 50 mV ( cũng có thể lệch chút ít tùy theo từng máy). Tráng rửa bình điện
phân, thay dung dịch mới, rồi lặp lại quá trình với những thông số hoàn toàn giống như trong lần
đo thứ nhất (kích thước giọt Hg [ hoặc đánh bong lại bề mặt điện cực], thời gian điện phân…). Từ
các giá trị chiều cao đỉnh thu được, lập đường chuẩn giữa chiều cao đỉnh hòa tan và khối lượng Pb
(µg) trong dung dịch. Từ các giá trị nhận được, suy ra khối lượng Pb trong dung dịch mẫu phân
tích (µg).
1.3.2 Phân tích theo phương pháp thêm tiêu chuẩn
Lấy vào bình địch mức 10ml dung dịch phân tích rồi thực hiện đo như phần trên đã nói khi đo với
dung dịch phân tích, ngay sau khi đo xong chuẩn bị lại điện cực như một lần đo mới nhưng không
thay dung dịch mà thêm vào dung dịch phân tích một lượng chính xác dung dịch chuẩn (b) chứa
khoảng 2µg Pb (tùy theo lượng Pb có trong mẫu) rồi thực hiện đo vôn- ampe như lần đo với dung
dịch phân tích. Từ hai chiều cao đỉnh (hoặc hai điện lượng hòa tan) tính khối lượng Pb có trong
mẫu phân tích.
1.3.3 Tính toán và xử lý kết quả :
Hàm lượng Pb trong mẫu (X) được tính theo mg/kg, theo công thức sau đây :
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn

BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 15

Trong đó :
m
1
– khối lượng Pb trong mẫu phân tích, µg
m – khối lượng sữa đã vô cơ hóa; g (vd 25g ).
Kết quả phân tích được chấp nhận khi thực hiện 3 phép phân tích song song trong cùng điều kiện
cho sai lệch tương đối không quá ± 25%.
4. Xác định hàm lượng chì bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử sau khi chiết : [2]
4.1 Nội dung phương pháp
Chì trong mẫu sữa sau khi vô cơ hóa theo TCVN 4662 – 1994 được chiết bằng amoni
1-pryrolidinecarbodithiolate (APDC) với dung môi butylaxetat (BuOAc) hoặc metylizobutylxeton
(MIBX) rồi phun dịch hữu cơ này vào ngọn lửa đèn C
2
H
2
– không khí, đo cường độ hấp thụ bằng
đèn catot rỗng Pb tại vạch phổ Pb-217 nm (vạch 1) hoặc Pb-283,3 nm (vạch 2).
4.2 Máy móc và dụng cụ:
- Máu quang phổ hấp thụ nguyên tử và phụ kiện có đèn catot rỗng Pb;
- Phễu chiết có nút thủy tinh dung tích 100ml;
- Máy li tâm có thể chứa cuvet 15ml, vòng quay 2000 v/phút.
4.3 Hóa chất
- Chỉ dẫn chung : các hóa chất phải thỏa mãn yêu cầu tinh khiết quang phổ, trong trường hợp

cần thiết phải tinh chế lại hoặc phân tích mẫu trắng để hiệu chỉnh.
- Amoni 1 – pyrrolidinecarbodithiolate (APDC) 2%. Hòa tan 2,0g thuốc thử trong 100ml
nước cất, tinh chế bằng cách chiết 1- 2 lần mỗi lần 5ml MIBX hoặc BuOAc;
- Butyaxetat đã cất lại ( BuOAc);
- Metylizobutyxeton (MIBX);
- Đệm focmiat có pH = 3 : trung hòa cẩn thận dung dịch HCOOH 0,1M bằng dung dịch
NaOH 0,1M đến Ph = 3 (điện cực chỉ thị thủy tinh);
- Bromocresol lục, dung dịch 0,1% hòa tan 0,100g muối Na của Bromocresol lục trong
100ml nước cất, thuốc thử có phạm vi chuyển màu từ pH 3,8 – 5,4 (vàng sang xanh);
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn


BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 16
- Amoni hydroxit NH
4
OH, dung dịch đậm đặc và 1:1 ;
- Axit citric, dung dịch 20%;
- Magie clorua MgCl
2
, dung dịch 50g/l;
- Dung dịch chuẩn Pb : xem mục 1.2 (phương pháp 1).
4.4 Chiết các dung dịch chuẩn và dung dịch mẫu phân tích.
Lấy vào 6 phễu chiết lần lượt các dung dịch các chất sau đây : các phễu từ số 1 đến 5
lần lượt 0,0; 0,1; 0,2; 0,4 và 0,6 ml dung dịch chuẩn 10µg Pb/ml; phễu số 6 lấy 10ml dung dịch
mẫu phân tích (nếu hàm lượng Pb lớn quá đường chuẩn thì thể tích dung dịch phân tích có thể lấy

ít hơn), thêm vào các phễu 2ml dung dịch MgCl
2
, thêm nước cất cho đủ thể tích 25ml. rồi có thể
chiết theo một trong hai cách sau đây:
4.4.1 Chiết bằng dung môi MIBX : thêm vào mỗi phễu chiết 5ml dung dịch đệm focmiat (riêng
trong dung dịch phân tích trước khi thêm dung dịch đệm thì trung hòa bằng từng giọt dung dịch
NH
3
1:1 theo giấy chỉ thị đến pH khoảng xấp xỉ 3), 5ml dung dịch APDC, lắc đều, sau đó thêm
25ml MIBX, lắc mạnh trong 5 phút, để yên trong 5 phút cho phân lớp, tách lấy phần dung môi hữu
cơ vào các bình có đánh số tương ứng, đậy nút kín.
4.4.2 Chiết bằng butyaxetat (BuOAc) : thêm vào mỗi bình 5ml acid citric, 2 – 3 giọt chỉ thị
bromocresol lục, điều chỉnh pH đến 5,4 bằng dung dịch NH
4
OH 1:1 (đến khi dung dịch có màu
xanh ), thêm 5ml dung dịch APDC, lắc đều, thêm tiếp 10ml butyaxetat rồi lắc mạnh khoảng 2
phút, để yên cho tách lớp hoàn toàn. Nếu lớp trên dung môi cơ vẩn đục thì tách lấy nó vào ống
nghiệm li tâm có dung tích khoảng 15ml, bịt bằng giấy nhôm hoặc chất dẻo đàn hồi rồi đem li tâm
ở 2000 v/phút trong khoảng 1 phút, tách lấy các phần hữu cơ vào các lọ tương ứng có nút kín.
4.5 Đo phổ hấp thụ :
Thiết lập các chế độ tối ưu của máy đo ở vạch Pb – 217 hoặc Pb – 283, 3nm theo các tài liệu
hường dẫn kỹ thuật của từng hãng. Ví dụ các thông số sau đây với máy Philipe Pey Unicame
SP9/800:
Vạch : Pb – 217 nm;
Khe đo : 0,5 nm;
Cường độ đèn : 80% giá trị cực đại;
Chiều cao ngọn lửa (bunner) : 4,5mm;
Tốc độ dẫn mẫu : 5ml/ phút;
Khí đốt : không khí : 4,2 lít/ phút;
Axetylen : 1:1 l. phút;

Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn


BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 17
Cho máy chạy không tải 20-30 phút để đạt cân bằng nhiệt độ và ổn định.
Đặt đường nền ( điểm không của tín hiệu) bằng cách đốt dung môi BuOAcc hoặc MIBX bão hòa
nước.
Đo phổ lần lượt từ nồng độ thấp đến nồng độ cao, dung dịch mẫu phân tích đo sau cùng, mỗi mẫu
đo 3-5 lần lấy giá trị trung bình, rửa hệ thống dẫn đốt sau mỗi lần đo bằng nước bão hòa dung môi.
Từ kết quả thu được về sự phụ thuộc khối lượng Pb trong dịch chiết – số chỉ của máy (A hoặc D),
từ đó suy ra khối lượng Pb có trong mẫu phân tích (µg).
2.6 Tính toán và xử lý kết quả
Hàm lượng Pb trong sữa (X) được tính theo mg/kg, theo công thức:


Trong đó :
m
1
– khối lượng Pb có trong dung dịch phân tích, µg.
m – khối lượng mẫu sữa đã lấy để vô cơ hóa, g.
Kết quả phân tích được chấp nhận khi thực hiện 3 phép phân tích song song trong cùng điều kiện
cho sai lệch tương đối không vượt quá ± 25%.

III. Đề xuất giải pháp phòng tránh ngộ độc chì
- Rửa tay trước khi ăn và trước khi đi ngủ, đặc biệt là với trẻ em chơi dưới đất.

- Thường xuyên lau sạch sàn nhà, bàn ghế với khăn ướt.
- Nếu trong nhà có hệ thống ống dẫn nước bằng chì, hãy để nước chảy tự do 30 - 60 giây trước khi
dùng để loại các vẩn chì. Ta có thể hỏi cơ quan y tế tại địa phương hoặc công ty cung cấp nước để
xem có thể thử nghiệm chì trong nước.
- Tắm rửa, thay quần áo, giày dép trước khi về nhà, nếu làm việc ở nơi có chì.
- Không ăn uống nơi nghi có chì.
- Cạo bỏ sơn có chì trên vách hoặc cửa…


Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn


BÁO CÁO PHÂN TÍCH THỰC PHẨM


Xác định hàm lượng chì trong sữa 18
Tài liệu tham khảo :
[1] Sữa bột và sữa đặc có đường
Phương pháp xác định hàm lượng chì – TCVN 4622 : 1994
[2] Sữa bột và sữa đặc có đường
Phương pháp xác định hàm lượng chì – TCVN 5779 : 1994
[3] Chì (Pb)- Bách khoa toàn thư.
[4] Hóa học 12 – Bộ GDĐT
…
Sưu tầm bởi:

www.daihoc.com.vn