Thực hành Phân tích kích hoạt hóa phóng xạ pptx

LOGO
PHÂN TÍCH KÍCH HOẠT
NEUTRON
Phạm Thanh Bích Trâm
Hoàng Thị Phương Thảo
Nguyễn Hiền Ngọc Oanh
Nguyễn Thị Kim Hoàng
Phương Pháp Phân Tích Kích Hoạt:
Thực Hành
Chương 7
NỘI DUNG CHÍNH
Phân Tích Kích Hoạt Hóa Phóng Xạ
Kỹ Thuật Tổng Quát
Việc Tính Toán Độ Nhạy
Quá Trình Xử Lý Sau Khi Chiếu Xạ
Phương Pháp Định Lượng Hóa Phóng Xạ
Tự Phân Chia Hóa Phóng Xạ
Phân Tích Kích Hoạt Hóa Phóng Xạ
Các bước của kích hoạt phóng xạ
Phép đo bức xạ
Xác định các tia phóng xạ bởi nguyên tố hóa học
Kỹ Thuật Tổng Quát
1. Các phản ứng hạt nhân phải trong điều kiện tốt nhất
2. Điều kiện chiếu xạ thích hợp
3. Quá trình xử lý (gia công) trước khi chiếu xạ nếu có
4. Các điều kiện của sự chiếu xạ
5. Thời gian chiếu xạ đầy đủ
6. Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ
7. Hệ thống đo bức xạ phải đạt giá trị tối ưu
8. Thực hiện phép đo với độ chính xác mong muốn
Kỹ Thuật Tổng Quát

Lựa chọn của một phản ứng hạt nhân tối ưu
Hạt nhân bia
Hạt bức xạ
Sản phẩm
hạt nhân
Các nguyên tố được xác định trong phân
tích
Độ phổ cập
Tiết diện phản ứng
Xác định bởi tham số bên ngoài
Có thể sống đủ lâu để có thể đo được
Kỹ Thuật Tổng Quát
Quá trình xử lý trước khi chiếu xạ
a. Quá to lớn cồng kềnh để chiếu xạ
b. Không đồng chất để lấy mẫu đo đại diện
c. Tạo ra nhiều phóng xạ sau khi chiếu xạ
Tính chất
vật lý
Có thể ảnh hưởng đến khối chất nền
Tính chất
hóa học
Tính chất
hạt nhân
Bao gồm các mối nguy hiểm do nhiệt hoặc các vật liệu
phân hủy phóng xạ hoặc các vật liệu dễ nổ
Các hạn chế về khối lượng hoặc độ dày của mẫu đo
Kỹ Thuật Tổng Quát
Điều kiện để chiếu xạ
Chuẩn bị mẫu đo thành một hình thức thích hợp để chiếu xạ
Cho các mẫu vào hộp kín để đưa vào hoặc đưa ra khỏi thiết bị

chiếu xạ.
Đối với máy gia tốc hạt mang điện
Mẫu đo phải trở thành một phần của hệ thống chân không
Nếu không sẽ có sự giảm phẩm chất của chùm tia tìm kiếm
được.
Bia phải rắn và cứng để có thể bảo quản được chân không, và có
hiện tượng dẫn nhiệt cao
Yêu cầu một số phương pháp hoặc các thiết bị cho việc bảo quản
buồng kín
Kỹ Thuật Tổng Quát
Điều kiện để chiếu xạ
Tính không đồng nhất trong cường độ của chùm tia thì có mặt
trong nhiều máy gia tốc
Làm quay các bia trong suốt quá trình chiếu xạ để tạo ra mức
trung bình cho việc không đồng nhất.
Trong lò phản ứng hạt nhân
Thông lượng neutron là không đổi trên một thể tích lớn so với
chùm tia bức xạ
Kỹ Thuật Tổng Quát
Thời gian chiếu xạ
Giảm thời gian chiếu xạ đến giá trị nhỏ nhất phù hợp với yêu cầu
về độ nhạy và độ chính xác
Đối với sản phẩm hạt nhân phóng xạ có thời gian sống ngắn
thời gian chiếu xạ không phải là một hệ số có ý nghĩa
Ví dụ: cho sản phẩm là 2.3 phút
28
Al, và 3.5 phút
55
Cr thì từ 5 đến 10
phút chiếu xạ sẽ tạo ra tỉ số lớn trong hoạt động bão hòa.

Đối với sản phẩm hạt nhân phóng xạ có thời gian sống rất
dài
thời gian chiếu xạ là một hàm tuyến tính cơ bản
của lượng nhỏ phóng xạ mong muốn.
Kỹ Thuật Tổng Quát
Giá trị của e
-x
là xấp xỉ bởi độ giãn nở
2 3 4
1
2! 3! 4!
x
x x x
x
e
−
= − + − + −
Cho t << T
1/2
thì độ giãn nở của e
-λt
giảm đến
1
t
t
e
λ
λ
−
= −

Và hệ số bão hòa trở thành
(1 )
t
e t
λ
λ
−
− =
0
( )D R t
λ
=
Vì vậy sự lựa chọn về thời gian chiếu xạ dựa trên sự vượt mức tối
thiểu mong muốn của phóng xạ cân bằng bởi mức độ nhiễu của hạt
nhân phóng xạ và hao phí hoặc các điều kiện khác của việc chiếu xạ.
0
(1 )
t
D n e
λ
σφ
−
= −
Kỹ Thuật Tổng Quát
Hệ thống đo bức xạ phải đạt giá trị tối ưu
Hệ thống tối ưu cho một hạt nhân phóng xạ đặc biệt có thể được
xác định như là một trong các biện pháp về hạt nhân phóng xạ với sự
xác định và độ chính xác tối đa
Do sự giảm phông nền của các hạt nhân phóng xạ phát ra tia beta
hay gamma nên nói chung kết quả trong việc tăng độ nhạy cho hạt

nhân phóng xạ ở mức độ thấp.
Kỹ Thuật Tổng Quát
Sự chính xác và độ chính xác
1. Định tính: Có phải nguyên tố Z có mặt trong mẫu đo ?
2. Ngưỡng: Có phải nguyên tố Z có mặt với số lượng lớn hơn so
với một số lượng nhất định ?
3. Tương đối: Có phải nguyên tố Z có mặt trong một số lượng nhỏ
hay trong một số lượng lớn ?
4. Tuyệt đối: Chính xác có bao nhiêu nguyên tố Z trong mẫu đo ?
Việc Tính Toán Độ Nhạy
Được sử dụng để đánh giá các thông số ảnh hưởng đến độ nhạy lớn nhất
I. Phép đo phóng xạ
1. Phông detector, B
2. Tỷ lệ phân giải tối thiểu trên phông, A
m
(t) 2B
;;
;
3. Độ phân giải năng lượng của hệ thống, FWHM
i
C
D
∈=
4. Tính hiệu suất toàn phần cho hạt nhân phóng xạ,
Cho một phép đo bức xạ có phông là B cpm
Mức tối thiểu có thể thu được tốc độ đếm trên phông nền A
m
(t) thì
thường được giả định là 2B
Ví dụ: Cho một máy đếm đối trùng phùng phông thấp của

phông 0.2 cpm mà mạng lưới hoạt động nhỏ nhất có thể được
bố trí thấp bằng 0.4 cpm
Việc Tính Toán Độ Nhạy
Hiệu suất toàn phần
i
C
D
∈=
Với C
i
là số đếm của bức xạ i
D là số lượng của sự phân rã của hạt nhân trong cùng
khoảng thời gian
Hiệu suất năng lượng bức xạ của hệ thống máy dò
Sơ đồ phân rã của các hạt nhân tự phân rã
Phụ thuộc:
Độc lập với hệ thống đo
Việc Tính Toán Độ Nhạy
II. Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ
1. Phân rã trong suốt khoảng thời gian trôi qua từ cuối của quá
trình chiếu xạ đến khi bắt đầu đếm, e
λt

2. Năng lượng hóa học của chất, Y
3. Độ tự hấp thụ trong độ dày mẫu đo, F
Các yếu tố làm ảnh hưởng đến độ nhạy cực đại là thời gian trôi
qua từ lúc bắt đầu đếm cho đến cuối của sự chiếu xạ:
( )
0 t
A A t e

λ
=
Năng lượng hóa học của chất:
Độ tự hấp thụ trong độ dày mẫu
Tỉ lệ phân rã của nhân phóng xạ khi kết thúc chiếu xạ
0
min
( )
. . .60
t
m
A t e
D
Y F
λ
=
∈
Việc Tính Toán Độ Nhạy
1. Tiết diện cho phản ứng được lựa chọn
2. Thông lượng hạt cực đại
3. Cường độ chùm tia có sẵn
4. Khoảng thời gian của quá trình chiếu xạ
Lượng tối thiểu của hạt nhân bia đo được như D
0
min
thì được tính bằng
0
min
min
(1 )

T
D
n
e
λ
σφ
−
=
−
III. Điều kiện chiếu xạ
σ
φ
J
uv
Việc Tính Toán Độ Nhạy
Khối lượng tối thiểu của nguyên tố có thể tìm được:
min
min
. ( )
W
.
A n i
f N
=
0
min
( )
. . .60
t
m

A t e
D
Y F
λ
=
∈
0
min
min
(1 )
T
D
n
e
λ
σφ
−
=
−
Mà và
m
min
. ( )
W
. . . . .60. . .(1 )
t
T
A A t e
f N Y F e
λ

λ
σ φ
−
=
∈ −
Text
Tính chất hóa học
Tính chất vật lý
Yếu tố ảnh hưởng đến độ nhạy
Nguyên tố
của chất
nền
Nguyên tố cần
muốn đo

Tiêu chuẩn cơ bản của quá trình xử lý cần được
xem xét là độ nhạy của nguyên tố quan tâm.
Có 2 lựa chọn cho quá trình xử lý sau chiếu xạ:
Tính chất hạt nhân
Quá trình xử lý sau chiếu xạ
pp1
pp1
pp2
pp2
Hóa phóng xạ là dùng phương pháp đối với
phân tích kích hoạt
Phương pháp so sánh mẫu
Kỹ thuật thí nghiệm xác định giá trị phân tích bằng cách
đánh giá bởi phương trình kích hoạt phóng xạ
Trong đó, phóng xạ ban đầu được cho bởi:

0
(1 )
t
D n e
λ
σφ
−
= −
Phân tích số hạt nhân bia của
một nguyên tố trong mẫu thì
cần tính các giá trị:
Quá trình xử lý sau chiếu xạ
Các giá trị
Các giá trị
B
B
E
E
C
C
D
D
A
A
Tỉ lệ tốc độ phân
rã ban đầu
Thời gian chiếu
Chu kỳ phân rã
hạt nhân
Thông lượng

neutron hoặc
cường độ chùm
hạt
Các dữ liệu về
hạt nhân như
phản ứng tách
Đánh giá về độ chính xác và chính xác có thể đạt
được bằng cách:
Đếm tia gamma
Tính trực tiếp khối lượng nguyên tố từ các hằng
số của hạt nhân
Phương pháp so sánh mẫu đo của phân tích kích hoạt
Dựa trên phân tích đồng thời mẫu thử đã biết chuẩn cho các
nguyên tố quan tâm
Trong đó các mẫu đã biết và chưa biết xử lý như nhau
0
0
(1 )
(1 )
t
u u u u
t
k k k k
D n e
D n e
λ
λ
σ φ
σ φ
−

−
−
=
−
Quá trình xử lý sau chiếu xạ
0
0
u
u k
k
D
n n
D
=
( )
( )
u
u k
k
D t
n n
D t
=
(15)
(16)(17)
2
2
3
3
Điều kiện

các mẫu phải
bằng nhau
So sánh phải
được duy trì cận
thẩn
Các mẫu so
sánh phải được
chuẩn bị và
tóm lược
Quá trình xử lý sau chiếu xạ
Điều kiện của phương pháp so sánh mẫu
1
1
Khối lượng
nguyên tố mẫu
chưa biết và mẫu
chuẫn
hoạt độ
trong hai
mẫu
Tỉ lệ
Phương pháp định lượng hóa phóng xạ
Phương pháp tăng tính chọn lọc phù hợp với phương pháp chia
tách hóa phóng xạ
W ( )
W ( )
u u
k k
A t
A t

=
Đáp ứng hai yêu cầu sau
1. Lượng chất thêm vào mỗi mẫu trong hai mẫu phải bằng
nhau
2. Các phần nhỏ thu hồi của tách ra được sử dụng để đo
bức xạ thì bằng nhau
(19)
Chiết tách dung môi
Quá trình tách được
mô tả
Trao đổi ion
Sự kết tủa
Phương pháp định lượng hóa phóng xạ
Sự chiết dung môi
Cách thiết lập dưới dạng
M + N(HA)
org
→ (MA
N
)
org
+ N(H) (20)

Hơn 99,9% HA là chất hữu cơ

Lượng chất mang thêm vào cỡ 10
-3
g/ml

Các nồng độ phân tử ion và chất hữu cơ

phản ứng kết tủa khoảng 10
-2
M
1
5 logpH K
N
≥ −
Điều kiện
(21)
[ ]
or
1 1
5 log log(1 )
s
g
pH K K B
N N
≥ − + +
Với
[ ]
[ ] [ ]
s
s
s
MB
K
M B
=
Tấm chắn là chất H
n

B được sử dụng để tăng tính chọn lọc
bằng cách tạo thành hợp chất MB
s
Sự chiết dung môi
(22)
(23)