Phân Tích Kích hoạt Neutron

Bộ Giáo Dục Và Đào Tạo
Trường Đại Học Sư Phạm TP HCM

NHÓM 8
TIỂU LUẬN VẬT LÝ
ĐỀ TÀI
Giáo viên hướng dẫn Phạm Nguyễn Thành Vinh
Sinh viên thực hiện Phạm Thanh Bích Trâm
Hoàng Thị Phương Thảo
Nguyễn Hiền Ngọc Oanh
Nguyễn Thị Kim Hoàng
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 2
Tp. Hồ Chí Minh – Năm 2010
MỤC LỤC
7.1 Phân tích kích hoạt hóa phóng xạ............................................4
7.1.1 Kỹ thuật tổng quát.............................................................................4
7.1.2 Việc tính toán độ nhạy ...............................................................14
7.1.3 Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ.....................................................20
7.1.4 Phương pháp định lượng hóa phóng xạ.........................................23
7.1.5 Tự phân chia hóa phóng xạ..............................................................29
7.2 Phương pháp phân tích kích hoạt dụng cụ...........................41
7.2.1 Phương pháp loại phổ.....................................................................42
7.2.2 Việc sử dụng máy tính .....................................................................56
7.2.3 Phân tích kích hoạt tự động............................................................75
7.3 Thực hành đặc biệt..................................................................80
7.2.4 Phân tích phóng xạ bức xạ nhanh...................................................81
7.2.5 Phân tích phóng xạ xung neutron..................................................87
7.2.6 Phép phân tích kích hoạt neutron phi nhiệt..................................91
7.3 Mục lục...................................................................................107
7.3.1 Công việc tổng quát trong kích hoạt neutron..............................107
7.3.2 Nguồn dữ liệu.................................................................................109

7.3.3 Phần thực hành cụ thể...................................................................110
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 3
CHƯƠNG 7
Phương Pháp Phân Tích Kích Hoạt : Thực Hành
Trong sáu chương trước, một số thành phần của phép phân tích kích hoạt
phóng xạ đã được mổ xẻ và nghiên cứu. Sự tổng hợp của các thành phần này tạo nên
phần thực hành của phép phân tích kích hoạt. Một phân tích cụ thể được thực hiện
bởi một loạt các sự lựa chọn thích hợp trong số nhiều khả năng đã được nghiên cứu.
Và ở đây, tất nhiên, câu hỏi cơ bản là phân tích kích hoạt phóng xạ có phải là một
phương tiện tối ưu hay thích hợp cho một phân tích hóa học cụ thể hay phương pháp
phân tích vết hay không. Câu hỏi này đã được nghiên cứu trong quá trình thảo luận
về việc sử dụng phương pháp phân tích kích hoạt trong chương 9. Cuộc thảo luận về
thực hành trong phân tích kích hoạt được giả thiết rằng sự lựa chọn của nó như một
phương pháp phân tích được làm đến một phần nào đó dựa trên cơ sở vốn có về độ
nhạy đối với phương pháp này. Các phương pháp thực tế được sử dụng trong một
vấn đề riêng biệt được lựa chọn từ đánh giá của nhiều thành phần của phương pháp.
Để đánh giá các thành phần thì việc tính toán về độ nhạy thường được sắp xếp hoặc
làm cho hoàn chỉnh một vài các thông số của phương pháp kích hoạt trong khoảng
thời gian giới hạn cho trước.
Các thông số cho kích hoạt phóng xạ thường được chọn để đưa ra đầy đủ các
mức của kích hoạt phóng xạ để đáp ứng các điều kiện về độ nhạy. Quá trình xử lý sau
khi chiếu xạ và phương pháp về phép đo phóng xạ cần phải thích hợp với nhiều mức.
Nếu các mức cao của kích hoạt phóng xạ của các nhân phóng xạ quan tâm được tạo
ra, thì điều kiện cho sự tìm ra phóng xạ và phương pháp các phép đo trở nên dễ dàng
hơn để đạt được mức chính xác và độ chính xác cao hơn. Nếu mức kích hoạt phóng
xạ thấp, thì hệ thống nhạy của phép đo bức xạ trở nên quan trọng hơn. Sự lựa chọn
của phương pháp kích hoạt phóng xạ tổng quát bao gồm phân tích kích hoạt hóa
phóng xạ, công cụ phân tích, và một vài kĩ thuật đặc biệt. Hai phương pháp định
lượng chủ yếu là tuyệt đối và so sánh phân tích kích hoạt phóng xạ.
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 4

7.1 Phân tích kích hoạt hóa phóng xạ
Kỹ thuật chung của phân tích kích hoạt theo tính chất có thể được gọi là phân
tích kích hoạt hóa phóng xạ. Nó bổ sung vào hai bước khái niệm cơ bản của phân tích
kích hoạt phóng xạ (tức là, các bước của kích hoạt phóng xạ và phép đo bức xạ) là
một bước thứ ba của việc xác định các tia phóng xạ bởi nguyên tố hóa học. Bước này
đã được làm giảm ở hầu hết các trường hợp thay đổi trong kết quả phân tích hóa học
từ việc đánh giá loại bức xạ, năng lượng và chu kỳ bán rã. Điều này thật sự đặc biệt
trong việc phân tích nguyên tử đánh dấu, trong đó chỉ có các mức thấp của hạt nhân
phóng xạ được đưa ra. Số lượng lớn các hạt nhân phóng xạ này bị phân rã với bức xạ
tia gamma trong khoảng năng lượng từ khoảng 0.5-1.5 MeV làm cho việc phát hiện
các hạt nhân phóng xạ đặc trưng gặp khó khăn. Trong nhiều trường hợp, sự cần thiết
về mặt thuận lợi và nhanh chóng hay sự cần thiết phải bảo toàn mẫu đo từ hóa chất
phá hủy làm cho dụng cụ đo kích hoạt phóng xạ trở nên cần thiết, mong muốn. Điều
đó có thể kết luận rằng việc xác định các hạt nhân phóng xạ được tìm thấy của
nguyên tố hóa học là một khía cạnh tổng quát của phân tích kích hoạt phóng xạ.
7.1.1 Kỹ thuật tổng quát
Kỹ thuật chung của phân tích kích hoạt phóng xạ bao gồm việc thực hiện một
loạt các bước mà có các tham số được lựa chọn để tối ưu hóa độ nhạy và độ chính
xác cao với sự cố gắng và hao phí thấp nhất. Các lựa chọn chính là :
1. Các phản ứng hạt nhân phải trong điều kiện tốt nhất
2. Điều kiện chiếu xạ thích hợp
3. Quá trình xử lý (gia công) trước khi chiếu xạ nếu có
4. Các điều kiện của sự chiếu xạ
5. Thời gian chiếu xạ đầy đủ
6. Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ
7. Hệ thống đo bức xạ phải đạt giá trị tối ưu
8. Thực hiện phép đo với độ chính xác mong muốn
Mỗi sự lựa chọn đều được kiểm tra thêm.
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 5
Lựa chọn của một phản ứng hạt nhân tối ưu:

Ba biến số độc lập trong một phản ứng hạt nhân là hạt nhân bia, hạt bức xạ, và
sản phẩm hạt nhân. Trên thực tế các biến số này không hoàn toàn độc lập. Trong kỹ
thuật tổng quát của phân tích kích hoạt, các hạt nhân bia đã được quy định là các
nguyên tố được xác định trong phân tích. Đối với các nguyên tố có nhiều hơn một
đồng vị chủ yếu và ổn định, thì hạt nhân bia vẫn là một biến số. Lấy ví dụ, nếu thiếc
(Sn) là nguyên tố được tìm thấy, thì phản ứng hạt nhân có thể được xem xét cho bất
kỳ 10 đồng vị ổn định của nó. Sự khảo sát chủ yếu của việc lựa chọn đồng vị bao
gồm độ phổ cập của các chất đồng vị và tiết diện ngang cho phản ứng cụ thể. Đổi lại,
sự lựa chọn của các hạt bức xạ có thể được xác định bởi tham số bên ngoài. Nó cũng
có thể được quyết định cho một hạt nhân bia dựa trên tính chất của các hạt nhân tạo
thành, chẳng hạn như chu kỳ bán rã và sơ đồ phân rã phóng xạ. Các sản phẩm kích
hoạt có thể sống đủ lâu để có thể đo được, và bức xạ đó phải được chọn để thích hợp
cho hệ thống đo đạc có sẵn.
Việc lựa chọn các phản ứng hạt nhân tối ưu cần xem xét về tính chất vật lý,
tính chất hóa học, và tính chất của hạt nhân không chỉ của chất đồng vị của các
nguyên tố đã tìm được và vấn đề kích hoạt sản phẩm của chúng mà còn là những
thành phần chất nền và các nguyên tố chủ yếu của nó. Một đánh giá về phản ứng
nhiễu có thể xảy ra hoặc là các sản phẩm kích hoạt cạnh tranh thì được thảo luận
trong chương 8 . Các nguồn dữ liệu hạt nhân đầy đủ, chẳng hạn như những danh mục
trong phần 7.4.2, thì nên có sẵn để sử dụng.
Như vậy sự lựa chọn của các phản ứng hạt nhân tối ưu có thể bao gồm rất
nhiều sự thỏa hiệp trong việc điều chỉnh ba thông số. Để xem lại nghiên cứu được
đưa ra trong chương 3 cho nguyên tố Đồng (Cu) được tìm thấy, một so sánh các kích
hoạt có sẵn cho hai chất đồng vị của nó được thực hiện trong bảng 7.1 cho bốn phản
ứng hạt nhân khác nhau. Dữ liệu minh họa sự đa dạng của các hạt nhân phóng xạ mà
có thể được sản xuất với ∆Z = 0 hoặc ±1, với chu kỳ bán rã trong khoảng từ 5.1 phút
đến 92 năm, và với sự biến đổi lớn trong các loại, độ phổ cập, và các năng lượng của
các chất phóng xạ.
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 6
Bảng 7.1 Dữ liệu cho kích hoạt phóng xạ của các đồng vị Đồng (Cu)

Lựa chọn điều kiện chiếu xạ phù hợp
Sự nghiên cứu các kĩ thuật chủ yếu trong việc lựa chọn điều kiện chiếu xạ phù
hợp thì phụ thuộc vào loại hạt nhân, phụ thuộc vào việc chọn phản ứng hạt nhân. Các
loại của hạt chiếu xạ đã được phân loại như neutron, hạt mang điện, photon và
electron. Tương ứng với các hạt là số hạng kích hoạt neutron, kích hoạt hạt mang
điện và kích hoạt photon (hoặc electron). Sự xem xét lại các nguồn của các hạt chiếu
xạ này đã được đưa vào trong chương 3. Đường năng lượng đặc trưng của hạt chiếu
xạ là một nghiên cứu thứ hai. Thứ ba, mà quan trọng trong sự lựa chọn một thiết bị
cụ thể cho một loại đã cho và cho năng lượng của hạt bức xạ, là thông lượng hoặc
cường độ chùm hạt cần thiết để hoàn thành độ nhạy như mong muốn. Tính chất quan
trọng khác của thiết bị bao gồm các tính chất vật lý hình học bức xạ và mẫu đo, đặc
biệt là sự điều chỉnh và các điều kiện được tóm gọn, vị trí của thiết bị, và hao phí
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 7
chiếu xạ. Vị trí của thiết bị về giới hạn phép đo sau chiếu xạ thì có thể được dùng cho
một phạm vi trong chu kỳ bán rã mà có thể được khảo sát cho sản phẩm kích hoạt.
Có nhiều lý do để neutron nhiệt được sử dụng rộng rãi trong tất cả các loại hạt
chiếu xạ, ví dụ:
1. Thông lượng lớn các neutron nhiệt đã có sẵn trong một loạt các thiết bị
2. Thể tích của cường độ thông lượng neutron đều thì lớn.
3. Giảm thiểu sai số do không chắc chắn của phổ năng lượng
4. Tiết diện ngang rộng nên dễ dàng trong việc bắt bức xạ của neutron nhiệt
5. Loại trừ nhiều hạt nhân phóng xạ được tạo ra qua phản ứng thu năng lượng
Một số nguồn sản sinh của neutron nhiệt là phản ứng hạt nhân. Việc làm chiếu
xạ dễ dàng có giá trị với các thông lượng neutron trong khoảng từ 10
10
đến 10
14
n/cm
2
-

s. Các nguồn thích hợp của neutron nhiệt có thể thu được với điều kiện làm chậm
thích hợp trong máy xiclotron, máy gia tốc, và các nguồn đồng vị phóng xạ. Các thiết
bị, đặc biệt với máy phát neutron có điện thế thấp (d,t), có thể tạo ra một số lượng lớn
neutron nhanh cỡ khoảng 10
12
n/s. Kích hoạt neutron nhanh thì được sử dụng cho các
phản ứng như (n,p), (n,α), và (n,2n), đặc biệt trong trường hợp mà phản ứng (n,γ)
không tạo ra được một sản phẩm kích hoạt thích hợp. Sự bất lợi của kích hoạt
neutron nhanh mà nguyên nhân bắt đầu từ tiết diện ngang nhỏ thể hiện ở năng lượng
và năng lượng của neutron bị mất nhanh khi xuyên qua mẫu đo.
Kích hoạt photon bởi phản ứng photoneutron (γ,n) thì tương tự như phản ứng
kích hoạt neutron nhanh (n,2n) trong quá trình sản xuất ra các sản phẩm hạt nhân
khác. Mặc dù photon có thể dễ dàng được tạo ra ở mức năng lượng vượt quá 14
MeV, tiết diện ngang của phản ứng photon neutron thì nhỏ, nói chung là ở mức
milibarn hoặc số phần của milibarn.
Các hạt mang điện, mặc dù được dùng trong nhiều phân tích riêng, tuy nhiên
cũng có nhiều vấn đề trong việc sử dụng chúng trong kích hoạt. Tiết diện ngang của
nhiều phản ứng như (p,n), (p,d), (d,p), (d,n) rất khác nhau với năng lượng và thường
thấp hơn so với năng lượng tương ứng của neutron. Thêm vào là vấn đề về bức xạ
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 8
thu được trong máy gia tốc hạt mang điện bao gồm bộ thiết bị của bia trong dạng
thích hợp tương ứng với chùm hạt đã bị mất và điều kiện tải nhiệt.
Quá trình xử lý trước khi chiếu xạ
Nó đã được đề nghị trong phần 6.1.1 của phân tích kích hoạt phóng xạ, quá
trình xử lý trước khi chiếu xạ trên mẫu thử phải nên giảm bớt đến mức nhỏ nhất cần
thiết. Vẫn còn một vài lựa chọn đã được đưa cho gia công hóa học của các mẫu đo
trước khi kích hoạt thì được (a) quá to lớn cồng kềnh để chiếu xạ, (b) quá không
đồng chất để lấy mẫu đo đại diện, và (c) quá phóng xạ sau khi chiếu xạ.
Nói chung, mức độ của quá trình xử lý trước khi chiếu xạ các mẫu đo cần phải
xem xét về tính chất vật lý, hóa học và các tính chất hạt nhân không chỉ của thành

phần nền mà còn của sản phẩm kích hoạt. Các tính chất vật lý có thể có ảnh hưởng
đến khối chất nền, độ dày tối thiểu để một vật có thể đạt được đến độ rắn. Một số các
thiết bị chiếu xạ thì không cho phép chiếu xạ bột, chất lỏng, hoặc chất dễ bay hơi.
Việc xem xét tính chất hóa học bao gồm các mối nguy hiểm do nhiệt hoặc các vật
liệu phân hủy phóng xạ hoặc các vật liệu dễ nổ. Xem xét về tính chất hạt nhân bao
gồm các hạn chế về khối lượng hoặc độ dày của mẫu đo cho cả neutron và hạt mang
điện chiếu xạ. Sự giảm theo chiều sâu về cường độ hay năng lượng của các hạt chiếu
xạ có thể trở thành mối quan tâm nghiêm trọng. Chất nền chính là yếu tố với tiết diện
ngang lớn có thể làm cho các mẫu đã được kích hoạt trở nên nguy hiểm cho các hoạt
động phòng thí nghiệm nếu không được che chắn.
Điều kiện để chiếu xạ
Vấn đề cuối cùng liên quan đến việc thu được một bức xạ là sự chuẩn bị mẫu
đo thành một hình thức thích hợp để chiếu xạ và cho các mẫu vào hộp kín để đưa vào
hoặc đưa ra khỏi thiết bị chiếu xạ. Phương diện này của kích hoạt phóng xạ thì không
phải luôn luôn hoạt động một cách đơn giản như nó có vẻ như thế. Vấn đề đặc biệt
thông dụng ở trong các máy gia tốc hạt mang điện mà được chiếu xạ với chùm tia
chính thì đạt được như mong muốn. Mẫu đo phải trở thành một phần của hệ thống
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 9
chân không nếu không sẽ có sự giảm phẩm chất của chùm tia đã được tìm kiếm.
Trong trường hợp này, bia phải rắn và cứng để có thể bảo quản được chân không, và
có hiện tượng dẫn nhiệt cao. Những tính chất như vậy thường bị hạn chế bởi kim
loại. Các vật liệu yêu cầu một số hình thức đóng gói và phương pháp hoặc các thiết bị
cho việc bảo quản buồng kín ở vị trí trong quá trình chiếu xạ này. Nhiều vấn đề của
máy gia tốc được làm giảm đi đối với các chùm tia bức xạ bên ngoài. Các hao phí nói
chung thì làm giảm đi cường độ của chùm tia và làm giảm giá trị của năng lượng hạt.
Tính không đồng nhất trong cường độ của chùm tia thì có mặt trong nhiều
máy gia tốc, tính cho cả hai loại hạt: neutron và hạt mang điện. Trong nhiều trường
hợp quy định là làm quay các bia trong suốt quá trình chiếu xạ để tạo ra mức trung
bình cho những tính không đồng nhất. Quá trình này là đặc biệt quan trọng khi sự
chiếu xạ của một vài mẫu đo (ví dụ: mẫu đo rỗng và mẫu đo tiêu chuẩn) được thực

hiện đồng thời.
Sự chiếu xạ trong lò phản ứng hạt nhân dẫn đến yêu cầu nghiêm ngặt ít hơn.
Thông lượng neutron là không đổi trên một thể tích lớn so với chùm tia bức xạ. Vấn
đề nhiệt độ cũng ít nghiêm ngặt. Nhựa và các hộp kín polietilen thì thường được sử
dụng cho các buồng kín chiếu xạ.
Thời gian chính xác để đưa vào và di chuyển của mẫu đo trong một môi
trường chiếu xạ thường là một vấn đề trong phân tích kích hoạt. Các mục tiêu của
việc đưa vào và di chuyển nhanh, đặc biệt là cho các sản phẩm kích hoạt có thời gian
sống ngắn, được kết hợp với các mục tiêu của hình học chiếu xạ có khả năng sản
sinh. Các mục tiêu này thì được đáp ứng trong nhiều trường hợp do sự giới thiệu của
một hệ thống truyền tách khí (a separate pneumatic transfer system) trong thiết bị
chiếu xạ. Hệ thống như vậy được gọi là “thỏ” và đó là một mô tả thích hợp. Một hệ
thống truyền khí phức tạp được sử dụng kết hợp với một máy phát điện neutron 14
MeV được hiển thị trong hình 7.1.
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 10
Hình 7.1 Sơ đồ dưới dạng giản đồ của hệ thống truyền tách khí tại Cục Phân Tích hóa phóng
xạ tiêu chuẩn quốc tế của Viện Nghiên Cứu Vật Liệu ( từ J.R.DeVoe, Ed., Cục quốc tế về tiêu
chuẩn kĩ thuật lưu ý 404, Bộ Thương Mại Mỹ, 1966).
Lời ghi chú: SV Van Sôlênôit
DN Làm khô khí nitơ
PG Thiết bị đo áp suất
BGC Thiết bị hạn chế khí tràn ra ngoài
RTA Lắp ráp bia quay
RV Van đường đi
RC Bộ điều chỉnh dạng thỏ
V Lỗ thông
Nal Detector nhấp nháy
SP Chốt định vị Sôlênôit
AC Bộ điều chỉnh không khí
AF Máy lọc không khí

CA Thiết bị nén không khí
R Máy thu
S Mẫu đo
Hệ thống bao gồm một sự lưỡng tuyền kép, mẫu đo, bia được lắp ráp và được
kiểm soát để cho phép chiếu xạ đồng thời và liên tiếp của một mẫu chưa biết và một
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 11
mẫu đo chuẩn giữa hai 4
×
3 inch. Detector nhấp nháy NaI (Tl) thì được kết nối với
một máy phân tích đa kênh xung chiều cao. Nói chung cho những lò phản ứng chiếu
xạ, một hệ thống truyền khí đơn giản được sử dụng để tăng tốc buồng kín chứa trong
đó là một tổ hợp các mẫu đo, mẫu rỗng, mẫu tiêu chuẩn và máy kiểm tra thông lượng
đi vào và đi ra của vị trí chiếu xạ.
Thời gian chiếu xạ
Cho một mẫu đo vào trong một thiết bị chiếu xạ thì lượng phóng xạ tối đa của
hạt nhân phóng xạ được cho là hoạt động bão hòa, bằng với tốc độ sản xuất khi độ
dài của sự chiếu xạ gần đúng ở mức vô hạn. Do đó, nó thường mong muốn chiếu xạ
với khoảng thời gian đủ dài (năm chu kỳ bán rã là tương đương với khoảng 97% độ
bão hòa) để gần đúng với mức độ hoạt động bão hòa. Mức độ này đặc biệt hữu ích
khi các nguyên tố vết tìm được là tại các giới hạn của độ nhạy. Sự chiếu xạ lâu hơn
không làm tăng mức độ hữu ích của sản phẩm hạt nhân phóng xạ mong muốn, nhưng
chúng làm tăng mức độ của hạt nhân phóng xạ với chu kỳ bán rã kéo dài được sản
xuất từ các thành phần chất nền, tổng số các mức bức xạ của mẫu đo, và hao phí
chiếu xạ.
Vì vậy, phần thực hành nói chung là giảm thời gian chiếu xạ đến giá trị nhỏ
nhất phù hợp với yêu cầu về độ nhạy và độ chính xác. Đối với sản phẩm hạt nhân
phóng xạ có thời gian sống ngắn thì thời gian chiếu xạ không phải là một hệ số có ý
nghĩa, lấy ví dụ: cho sản phẩm là 2.3 m
28
Al, 3.77 m

52
V, và 3.5 m
55
Cr thì từ 5 đến 10
phút chiếu xạ sẽ tạo ra tỉ số lớn trong hoạt động bão hòa.
Đối với sản phẩm hạt nhân phóng xạ có thời gian sống rất dài thì thời gian
chiếu xạ là một hàm tuyến tính cơ bản của lượng nhỏ phóng xạ mong muốn. Giá trị
của e
-x
là xấp xỉ bởi độ giãn nở
2 3 4
1 .....
2! 3! 4!
x
x x x
x
e
−
= − + − + −
(1)
Cho số hạng x << 1 cho nên x có thể được bỏ qua. Cho t << T
1/2
thì độ giãn nở của
e
-λt
giảm đến
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 12

1
t

t
e
λ
λ
−
= −
(2)
Và hệ số bão hòa trở thành

(1 )
t
e t
λ
λ
−
− =
(3)
Và
0
( )D R t
λ
=
(4)
Vì vậy sự lựa chọn về thời gian chiếu xạ thì dựa trên sự vượt mức tối thiểu
mong muốn của phóng xạ cân bằng bởi mức độ nhiễu của hạt nhân phóng xạ và hao
phí hoặc các điều kiện khác của việc chiếu xạ.
Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ
Hai lựa chọn chủ yếu được thực hiện cho quá trình xử lý sau khi chiếu xạ của
mẫu đo kích hoạt phóng xạ:
1. Hóa phóng xạ so với công cụ đo đơn vị của hạt nhân phóng xạ tìm kiếm được

2. Tuyệt đối so với phương pháp phân tích định lượng của phân tích kích hoạt
phóng xạ
Hai lực chọn này đã được thảo luận trong phần 7.1.3
Hệ thống đo bức xạ phải đạt giá trị tối ưu
Hệ thống đo bức xạ mà từ đơn giản như ống đếm G.M. (Geiger-Muller) đến
các máy điện tử phức tạp có độ phân giải cao và quang phổ kế tia gamma đa kênh
đều đã được mô tả. Hệ thống tối ưu cho một hạt nhân phóng xạ đặc biệt có thể được
xác định như là một trong các biện pháp về hạt nhân phóng xạ với sự xác định và độ
chính xác tối đa. Nhiều phòng thí nghiệm hóa phóng xạ có nhưng là một hệ thống đo
bức xạ. Nhiều phòng thí nghiệm như vậy nó là theo định nghĩa của hệ thống tối ưu.
Trong nhiều phòng thí nghiệm mà có các detector cho bức xạ beta và gamma là do sự
lựa chọn của ống đếm, thì nói chung thường được làm từ sự xem xét sơ đồ phân rã
của hạt nhân phóng xạ và có hoặc không bao gồm sự tách trong hóa phóng xạ. Vài
phòng thí nghiệm mà thực hiện các phân tích kích hoạt phóng xạ thì được trang bị
quang phổ kế với độ phân giải năng lượng gamma cao. Các phòng thí nghiệm như
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 13
vậy sẽ gặp khó khăn trong việc phân tích phân rã hạt nhân phóng xạ bằng bức xạ beta
hay trong những phân tích năng lượng tia gamma từ hạt nhân phóng xạ có độ phổ cập
thấp. Do sự giảm phông nền của các hạt nhân phóng xạ phát ra tia beta hay gamma
nên nói chung kết quả trong việc tăng độ nhạy cho hạt nhân phóng xạ ở mức độ thấp.
Sự chính xác và độ chính xác
Trong thực hành phân tích định lượng, trong đó phân tích kích hoạt phóng xạ
là một trong những điều đó, mục tiêu chung là xác định một số các nguyên tố riêng
hoặc một thành phần. Đại lượng của sự xác định là một chức năng của sự chính xác
và độ chính xác đã tìm được. Nói chung có thể cải thiện được một số mức độ nhất
định nếu chú ý đầy đủ và định cỡ được thực hiện trong suốt quá trình phân tích kích
hoạt. Tuy nhiên, việc lựa chọn hoặc việc cần sự chính xác và độ chính xác cũng là
một chức năng quan trọng của các yêu cầu về phân tích. Trên cơ sở rất chung chung
thì sự cần thiết phải chính xác và mức độ chính xác có thể bị mâu thuẫn trong bốn
loại, từ đó dẫn đến các câu hỏi cần phải trả lời:

1. Định tính: Có phải nguyên tố Z có mặt trong mẫu đo ?
2. Ngưỡng: Có phải nguyên tố Z có mặt với số lượng lớn hơn so với một số
lượng nhất định ?
3. Tương đối: Có phải nguyên tố Z có mặt trong một số lượng nhỏ (đã được xác
định) hay trong một số lượng lớn (đã được xác định) ?
4. Tuyệt đối: Chính xác có bao nhiêu nguyên tố Z trong mẫu đo ?
Rõ ràng là các yêu cầu về sự chính xác và độ chính xác rất khác nhau cho bốn
loại mục tiêu. Đối với loại đầu tiên, sự chính xác và mức độ chính xác thì có tầm
quan trọng ít nếu nguyên tố có thể được xác định rõ ràng trên số lượng nhỏ nhất dò
được. Một cuộc thảo luận về số lượng nhỏ nhất dò được đã được đưa ra ở chương 8.
Sự chính xác và độ chính xác càng trở nên quan trọng như mức hiện nay gần đúng
với số lượng nhỏ nhất dò tìm được. Như vậy những phân tích là điều thường xuyên
mong muốn trong ứng dụng về pháp y, trong đó sự hiện diện của một yếu tố hoặc
một vật liệu là bằng chứng thực tế. Việc xem xét áp dụng đối với ít bề rộng cho việc
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 14
phân tích ngưỡng, đặc biệt nếu mức độ cố định là đáng kể trên lượng nhỏ nhất được
tìm thấy. Nhiều bề rộng khác có sẵn để phân tích tương đối, nhưng sự chính xác và
mức độ chính xác cao hơn được yêu cầu nếu số lượng được xác định là mô tả một
khoảng thấp hơn giới hạn trên, như một phương pháp tiếp cận khác. Kiểm soát chất
lượng các tạp chất trong khoảng nồng độ nhiễm bẩn được cho phép, có thể lớn hoặc
nhỏ so với độ chính xác có sẵn của phân tích, là một ví dụ điển hình. Việc cố gắng
xác định chính xác để đo lượng chính xác và độ chính xác như thuận lợi. Trong nhiều
trường hợp có thể đạt được độ chính xác cao hơn khoảng xác định thu được, trong
khi đó việc đề phòng của mọi người mà sẽ làm giảm tổng số lỗi thì được sử dụng.
7.1.2 Việc tính toán độ nhạy
Việc tính toán độ nhạy thì thường được sử dụng để đánh giá các thông số mà
ảnh hưởng đến lượng nhỏ nhất của một nguyên tố có thể được tìm thấy hoặc đo được
cho một bộ nhất định của sự chiếu xạ và giai đoạn phân tích. Sự tính toán đưa vào
trong bản báo cáo tính chất của nguyên tố và chất nền, các tính chất của các phương
tiện chiếu xạ và các điều kiện, và tính chất của hóa phóng xạ và hệ thống phép đo

phóng xạ được sử dụng. Như vậy, việc tính toán độ nhạy hợp với việc như là “chạy
khô” hoặc “chạy giấy” của một phân tích kích hoạt phóng xạ cụ thể trong đó việc
vạch ra kế hoạch xác định được quyết định hoặc tính khả thi của phân tích được thiết
lập. Về cơ bản, sự tính toán là một lời giải cho phương trình kích hoạt phóng xạ theo
một giả thiết từ các điều kiện. Đối với độ nhạy tối đa thì giá trị thích hợp lớn nhất
hay nhỏ nhất của một vài thông số sẽ được đánh giá.
Trong quan điểm về tầm quan trọng của việc tính toán độ nhạy trong phân tích
kích hoạt,thì nó mong muốn xem xét mỗi tham số trong phương trình kích hoạt. Nói
chung, các tham số được chọn để cực đại hóa (phóng cực to) lượng nhỏ nhất phát
hiện được với lượng chiếu xạ có thể đạt được.
Bảng 7.2 Các thông số ảnh hưởng đến độ nhạy lớn nhất
I. Phép đo phóng xạ
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 15
1. Phông detector, B
2. Tỷ lệ phân giải tối thiểu trên phông, A
m
(t)
;
2B
3. Độ phân giải năng lượng của hệ thống, FWHM
4. Tính hiệu suất toàn phần cho hạt nhân phóng xạ,
i
C
D
∈=
II. Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ
1. Phân rã trong suốt khoảng thời gian trôi qua từ cuối của quá trình chiếu xạ đến khi bắt đầu
đếm, e
λt

2. Năng lượng hóa học của chất, Y
3. Độ tự hấp thụ trong độ dày mẫu đo, F
III. Điều kiện chiếu xạ
1. Tiết diện ngang cho phản ứng được lựa chọn, σ
2. Thông lượng lớn nhất và cường độ chùm tia,
φ
,
J
uv
3. Nhân tố bão hòa, (1- e
-λT
)
IV. Điều kiện mẫu đo
1. Độ phổ cập của các đồng vị được lựa chọn, f
i
2. Kích thước lớn nhất của mẫu đo thích hợp cho chiếu xạ, S
3. Đặc điểm của các thành phần khác trong mẫu đo
Danh sách trong bảng 7.2 gồm nhiều hằng số và các nhân tố thử nghiệm để xác định
độ nhạy tối đa của một phân tích cụ thể. Và việc lựa chọn các giá trị cho các tham số
thì bắt đầu với hệ thống phép đo phóng xạ và kết thúc với kích thước mẫu cần thiết.
Phép đo phóng xạ
Mức tối thiểu có thể thu được tốc độ đếm của mẫu đo đã được kích hoạt thì bị
ảnh hưởng rõ ràng bởi phông đếm, hiệu suất và mức độ của các nhân phóng xạ nhiễu
trong mẫu đếm. Với sự tách hóa phóng xạ thì việc ảnh hưởng đến nhân phóng xạ
nhiễu có thể được làm giảm đáng kể, thường thì những giá trị gần đúng với bản chất
của phông đếm. Và tất nhiên thì sự nhiễu trong đồng vị phóng xạ của cùng một
nguyên tố không thể được giảm bằng phương pháp hóa học. Cho một phép đo bức xạ
có phông là B cpm ( đây có thể là giá trị của chất phản ứng rỗng với các mẫu thực tế
hoặc thành phần tán xạ Compton của tia gamma năng lượng cao hơn từ các hạt nhân
phóng xạ tạp chất mà góp phần tạo nên hoạt động đo lường của một quang đỉnh),

Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 16
mức tối thiểu có thể thu được tốc độ đếm trên phông nền A
m
(t) thì thường được giả
định là 2B. Do đó cho một ống đếm nhấp nháy mà mẫu rỗng cho thấy giá trị là 200
cpm trong các kênh được chọn để đo quang đỉnh của các nhân phóng xạ mong muốn,
hoạt động quang đỉnh tối thiểu có thể vượt quá yêu cầu 400 cpm. Cho một máy đếm
đối trùng phùng phông thấp của phông 0.2 cpm mà mạng lưới hoạt động nhỏ nhất có
thể được bố trí thấp bằng 0.4 cpm. Tuy nhiên, vì những lần đếm kéo dài cần thiết để
đạt được thống kê đầy đủ tốc độ đếm, một mức tối thiểu của 1 cpm thì thường được
sử dụng.
Liên quan với phông trong hệ thống quang phổ kế tia gamma là độ phân giải
của hệ thống. Nói chung độ phân giải càng lớn, phông càng thấp, từ một vài kênh là
cần thiết để bao gồm toàn phần năng lượng đỉnh. Độ phân giải của detector nhấp
nháy và tinh thể chất bán dẫn đã được cho như FWHM, bề rộng đầy đủ của một đỉnh
năng lượng đầy đủ tại một nửa cực đại. Thêm một thông số quan trọng cho độ nhạy
cực đại là tính hiệu suất toàn phần.

i
C
D
∈=
(trong c/d) (5)
Với C
i
là số đếm của bức xạ i và D là số lượng của sự phân rã của hạt nhân trong
cùng khoảng thời gian. Tính hiệu suất toàn phần cho riêng một hạt nhân phóng xạ
phụ thuộc vào cả hiệu suất năng lượng bức xạ của hệ thống máy dò và trên sơ đồ
phân rã của các hạt nhân tự phân rã, mà là độc lập với hệ thống đo. Theo đó một
detector nhấp nháy NaI có thể có hiệu suất là 20% hiệu suất cho 1.04 MeV đối với tia

gamma, nhưng các hạt nhân phóng xạ 5.1 m
65
Cu ( xem bảng 7.1) phân rã chỉ có 9%
với sự phát xạ của 1.04 MeV tia gamma. Tính hiệu suất toàn phần cho một hạt nhân
phóng xạ trong máy đếm có thể là :

0.20 0.09 0.018
∈= × =
(c/d) (6)
Các điều kiện đếm khác, chẳng hạn như độ dày mẫu hoặc tính hình học, có thể ảnh
hưởng đến tính hiệu suất toàn phần. Theo đó
∈
là thường xuyên được xác định từ một
đường cong hiệu chuẩn của
∈
so với E
radn
cho một bố trí cố định của các điều kiện
đếm (xem hình 6.7).
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 17
Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ
Trong phân tích kích hoạt hóa phóng xạ, các mẫu đếm được chuẩn bị từ việc
chất mang đã được rữa sạch và được đóng khung trong một dạng thích hợp cho hệ
thống phát hiện; cho ví dụ, một kết tủa mỏng trên giấy lọc hoặc tinh thể phẳng đếm
tia gamma. Các yếu tố tương ứng làm ảnh hưởng đến độ nhạy cực đại là thời gian
trôi qua từ lúc bắt đầu đếm cho đến cuối của sự chiếu xạ:

( )
0 t
A A t e

λ
=
(7)
Năng lượng hóa học của chất:
(8)
Và sự mất mát của bức xạ trong mẫu với sự tự hấp thụ:
(9)
Vì vậy, tỉ lệ phân rã của nhân phóng xạ khi kết thúc chiếu xạ là

0
min
( )
. . .60
t
m
A t e
D
Y F
λ
=
∈
(dps) (10)
Các điều kiện chiếu xạ
Các tham số chính của chiếu xạ là các tiết diện cho phản ứng được lựa chọn,
thông lượng hạt cực đại hoặc cường độ chùm tia có sẵn, và khoảng thời gian của quá
trình chiếu xạ này. Tham số đầu tiên là một giá trị cố định; thứ hai thì cố định bởi các
phương tiện chiếu xạ nói riêng. Vì vậy chỉ có thời gian của chiếu xạ là một biến thiên
nói chung có giá trị tối ưu được ước lượng. Cơ sở để đánh giá thì được xem xét trong
phần 7.1.1.
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 18

Lượng tối thiểu của hạt nhân bia đo được như D
0
min
dps thì khi ấy được tính
bằng

0
min
min
(1 )
T
D
n
e
λ
σφ
−
=
−
(các nguyên tử) (11)
Các điều kiện mẫu đo
Nếu n
min
(i) là lượng tối thiểu của các nguyên tử của chất đồng vị i có thể tìm
ra bởi các tham số đã nói ở trên, khối lượng tối thiểu (độ nhạy tối đa) của nguyên tố
có thể tìm được là

min
min
. ( )

W
.
A n i
f N
=
(12)
Hoặc, tóm lại, để hiện thị tất cả các tham số mà đã được xem xét:

m
min
. ( )
W
. . . . .60. . .(1 )
t
T
A A t e
f N Y F e
λ
λ
σ φ
−
=
∈ −
(13)
Với A = số nguyên tử của nguyên tố,
A
m
(t) = tốc độ đếm tối thiểu có thể tìm được trong thời gian đếm,
e
λ

t
= sự phân rã từ khi kết thúc chiếu xạ đến khi bắt đầu đếm,
f = độ phổ cập của các đồng vị,
N = hằng số Avogadro,

∈
= hiệu suất toàn phần,
Y = năng lượng hóa học,
F = các mất mát trong quá trình tự hấp thụ,
60 = yếu tố để chuyển dp phút sang dp giây,
σ = tiết diện phản ứng,

φ
= thông lượng chiếu xạ,
(1 )
T
e
λ
−
= nhân tố bão hòa cho thời gian dài chiếu xạ,
Nói chung đó là nồng độ của một nguyên tố được mong muốn chứ không phải
là lượng tuyệt đối trong mẫu đo, và do đó lượng mẫu đo lấy cho chiếu xạ là tối đa
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 19
cho độ nhạy tối đa. Nếu khối lượng của mẫu đo là S gram thì nồng độ tối thiểu của
nguyên tố đo được là

min
min
W
UFC

S
= ×
(14)
Trong đó UF là nhân tố đơn vị, ví dụ nếu C
min
là mong muốn trong phần triệu (ppm)
hoặc mg/l thì UF = 10
+6
. Nếu C
min
là mong muốn trong phần trăm thì UF = 10
2
.
Đặc điểm của các thành phần khác trong mẫu đo có thể đóng một phần quan
trọng trong phân tích như tạo ra nguy cơ bức xạ, làm giảm thông lượng có sẵn, hoặc
cường độ của chùm tia hoặc năng lượng (xem ở chương 8), hoặc đòi hỏi sự tách hóa
phóng xạ tổng thể giảm sinh ra hóa chất có thể đạt được. Những ảnh hưởng như vậy
được ước lượng dựa trên cơ sở cá nhân kể từ khi những quy luật tổng quát không còn
đầy đủ và chính xác để đánh giá sự thay đổi trong độ nhạy tối đa.
Một ví dụ về việc tính toán độ nhạy, một phân tích kích hoạt để xác định đồng
(Cu) trong đồ gia dụng nhôm sẽ được đánh giá. Các dữ liệu sau được giả định để biên
soạn chop hen ứng kích hoạt
65
Cu(n,γ)
66
Cu.
1. Hệ thống đếm:
Detector nhấp nháy NaI(Tl), tổng B (quang đỉnh) = 100 cpm,
A
min

(t) = 200 cpm,
Hiệu suất toàn phần = 1.8%.
2. Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ:
Khoảng thời gian đếm = 8.3 phút,
Hiệu suất hóa học (phản ứng hóa học nhanh) = 48%,
Độ tự hấp thụ trong mẫu đo
;
0,
3. Điều kiện chiếu xạ:
Tiết diện ngang = 2.3 barn,
Thông lượng có sẵn = 10
12
n/cm
2
s,
Thời gian chiếu xạ = 10 phút (để giảm thiểu sự đóng góp của 1.34 MeV tia
gamma từ 12.8 giờ
64
Cu)
4. Điều kiện mẫu đo:
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 20
Độ phong phú đồng vị của
65
Cu = 0.309
Kích thước lớn nhất của mẫu = 5g
Không có các thành phần chính bị nhiễu, ngoại trừ nhôm 100%
27
Al(n,γ)2.30
m
28

Al (σ = 0.23b)
Tính:
2
min
min
W 10
(%)C
S
×
=
(0.693/5.1)8.3 2
min
23 24 12 (0.693/5.1)10
63.54 200 10
(%)
5 0.309 6.023 10 0.018 0.48 1.0 2.3 10 10 (1 )
e
C
e
− −
× × ×
=
× × × × × × × × × × −

4
2.86 10 %
−
= ×
Để tính số hoạt độ của nhôm vào cuối các quá trình chiếu xạ:
0

(1 )
t
D n e
λ
σφ
−
= −
23
0 25 12 (0.693/2.30)10
5 6.023 10
2.3 10 10 (1 )
26.98
D e
− −
× ×
= × × × −
0 10
2.82 10D dps
= ×
7.1.3 Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ
Có 2 cách lựa chọn cho quá trình xử lý sau khi chiếu xạ cụ thể:
a. Hóa phóng xạ so với công cụ phân tích phóng xạ
b. Phương pháp so sánh đối với sự xác định tuyệt đối. Tiêu chuẩn cơ bản
có thể xem độ nhạy với nguyên tố muốn đo. Yếu tố ảnh hưởng đến độ nhạy gồm tính
chất hóa học, vật lý, và tính chất hạt nhân của nguyên tố chất nền cũng như của các
nguyên tố mong muốn. Nếu bức xạ của các nhân phóng xạ tìm được có thể đo lường
theo định lượng chính xác và không cần hòa tan các mẫu và chia tách hóa học các hạt
nhân phóng xạ từ các hạt nhân phóng xạ bị nhiễu của nó, tất nhiên, sau đó thì phương
tiện của phương pháp phân tích sẽ được ưu chuộng nhiều hơn. Trường hợp các hạt
nhân phóng xạ không thể tìm hiểu một cách rõ ràng tính đơn trị giữa các hạt nhân

Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 21
phóng xạ sinh ra, việc đòi hỏi phương pháp chia tách hóa phóng xạ phải rõ ràng. Nó
là phạm vi trung bình của quang phổ này, nơi mà khó khăn trong việc lựa chọn
phương pháp trở nên hiển nhiên. Các nhân phóng xạ tìm kiếm có thể được nhận biết
rõ ràng trong quang phổ kế năng lượng bức xạ, nhưng phép đo định lượng của nó
phải được thực hiện trong sự có mặt của phông lớn của các nhân phóng xạ khác (ví
dụ: tán xạ comton trên diện rộng, tốc độ đếm của các nhân phóng xạ với năng lượng
tia gamma lớn hơn trong các kênh của các nhân phóng xạ tìm kiếm của đỉnh phổ
quang kế). Trong các trường hợp những đánh giá về việc tăng độ chính xác của phép
đo cần phải được cân nhắc về sự bất tiện hoặc khó khăn trong việc đưa vào thành
công trong việc tách hóa phóng xạ trong khoảng thời gian đếm kể cả trước khi phân
rã nhân phóng xạ đến khi kết thúc phân rã (đến khi không đo được). Trong nhiều
trường hợp, đặc biệt các hạt nhân phóng xạ có chu kỳ bán rã bằng thời gian xử lý hóa
phóng xạ, và nó đánh giá là khó khăn để thực hiện. Cho những trường hợp này,
những kinh nghiệm hóa phóng xạ của nhà phân tích nói chung đóng vai trò quan
trọng trong việc đưa ra quyết định cuối cùng.
Việc thứ hai của lựa chọn này nói chung là dễ dàng thực hiện hơn. Kỹ thuật
thí nghiệm hoàn toàn xác định sự phân tích bằng cách đánh giá về phương trình kích
hoạt phóng xạ, trong đó phóng xạ được sinh ra ban đầu được cho bởi:

0
(1 )
t
D n e
λ
σ φ
−
= −
(15)
Để phân tích số hạt nhân bia của một nguyên tố trong mẫu đo được tính toán

từ các giá trị đo tốc độ phân hủy ban đầu, thông lượng neutron hoặc cường độ chùm
hạt, thời gian chiếu xạ và các giá trị đã biết của dữ liệu hạt nhân phù hợp, như là chu
kỳ phân rã và tiết diện phản ứng. Thời gian chiếu xạ thường đo lường đơn giản, mặc
dù vấn đề có thể nảy sinh với phần thêm vào chậm và di chuyển đi vào lò phản ứng,
làm chậm tạm thời của các chùm hạt .… Tốc độ phân rã nên được đo bằng thiết bị đo
bức xạ chính xác cho một nhân phóng xạ riêng. Các thông lượng hoặc cường độ
chùm tia phải được đo bằng máy phát hiện phóng xạ thích hợp, thường được thực
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 22
hiện với mẫu chiếu xạ. Nói chung, hết sức cẩn thận áp dụng để đạt được giá trị chính
xác của mỗi thông số trong phương trình kích hoạt.
Một đánh giá về độ chính xác và chính xác có thể đạt được bằng đếm tia
gamma tuyệt đối và phép tính trực tiếp của trọng lượng các nguyên tố chưa biết từ
các hằng số hạt nhân đã được thực hiện bởi Girardi, Guzzi, và Pauly*
1
.
Cách thức của máy đo mẫu của phân tích kích hoạt phóng xạ dựa trên phân
tích đồng thời của một mẫu thử đã biết tiêu chuẩn cho các nguyên tố mong muốn đo
trong đó các mẫu đo đã biết và chưa biết được xử lý như nhau. Dưới điều kiện như
vậy, một vài thông số phổ biến trong kích hoạt thì bằng nhau, ngay cả khi nó không
được chính xác.

0
0
(1 )
(1 )
t
u u u u
t
k k k k
D n e

D n e
λ
λ
σ φ
σ φ
−
−
−
=
−
(16)
Và cho thời gian chiếu xạ bằng nhau, điều kiện thông lượng chiếu xạ, và tiết diện
phản ứng với các nguyên tử bia chưa biết được tính bởi:

0
0
u
u k
k
D
n n
D
=
(17)
Trong thực tế,việc đo nhân phóng xạ của hai mẫu đo không cần phải chính xác như
phóng xạ kích hoạt ban đầu, nhưng có thể đúng với mọi thời gian:

( )
( )
u

u k
k
D t
n n
D t
=
(18)
Sự dễ dàng của phương pháp so sánh phân tích kích hoạt, mà chỉ đòi hỏi các phép đo
tương đối và rút ra sự cần thiết cho các số liệu về hạt nhân chính xác, đã có kết quả
trong việc sử dụng rộng rãi nhiều hơn so với phương pháp tuyệt đối. Tuy nhiên trong
phương pháp này, điều kiện các mẫu phải bằng và so sánh phải được duy trì cẩn thận.
1
F. Girardi, G. Guzzi, và J. Pauly, phân tích kích hoạt bởi ............
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 23
Các mẫu được dùng để so sánh phải được chuẩn bị và tóm lược các mẫu chưa biết để
sao cho chúng chiếu xạ giống nhau theo các điều kiện cùng thông lượng. Điều này
không phải lúc nào cũng dễ dàng đạt được trong những điều kiện thuận lợi mà trong
đó cường độ chùm tia hoặc thông lượng thay đổi liên tục theo thời gian hoặc vị trí.
Quá trình xử lý sau khi chiếu xạ kết quả của các mẫu đo mà tốc độ đếm thì được đo
với một hiệu quả được biết đến. Các biện pháp khác thì được liệt kê trong chương 8.
7.1.4 Phương pháp định lượng hóa phóng xạ
Một phương pháp hóa phóng xạ cho việc phân tích bức xạ, nó rút ra yêu cầu
cho sự xác định về năng lượng hóa học, đã được phát triển bởi Ruzicka và Stary*
2
.
Phương pháp của họ cũng tăng lên tính chọn lọc phù hợp với phương pháp chia tách
hóa phóng xạ.
Trong phương pháp so sánh, mối liên hệ của công thức (18) bức xạ được đo
đúng bằng tổng giá trị năng lượng hóa học. Phương pháp hóa học lượng pháp có giá
trị chỉ cho một phần các năng lượng hóa học, nếu hai cái này bằng nhau, đó là khối

lượng của nguyên tố trong mẫu đo chưa biết và mẫu chuẩn sẽ tỉ lệ thuận với hoạt độ
trong hai mẫu được tính:

W ( )
W ( )
u u
k k
A t
A t
=
(19)
Nếu đáp ứng được hai yêu cầu sau đây một cách thỏa mãn:
1) Lượng chất thêm vào mỗi mẫu trong hai mẫu đo là bằng nhau.
2) Các phần nhỏ được thu hồi của hợp chất tách ra được sử dụng để đo
bức xạ thì bằng nhau.
Mặc dù điều kiện đầu thì dễ dàng đạt được theo ý muốn, điều kiện thứ hai thì
nhiều khó khăn hơn, phương pháp chia tách định lượng tiên tiến của Ruzicka và Stary
đạt được ở điều kiện thứ hai bởi sự không đầy đủ ngoài ra phân đoạn không đổi di
chuyển của chất mang thêm vào. Đây được thực hiện bằng cách thêm một lượng nhỏ
chất phản ứng mà tương ứng với lượng pháp hóa học với lượng của chất thêm vào.
2
J. Ruzicka và J. Stary, một yếu tố cấu tạo đặc trưng của tách phân tích kích hoạt: thuyết
( nguyên lý) của sự xác định hóa học lượng pháp, Talanta 10, 287-293 (1963).
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 24
Để cho phương pháp này thành công các chất phản ứng này phải phản ứng với số
lượng nguyên tố mang từ dạng của một hợp chất dễ dàng tách từ việc tăng thêm chất
mang vào và từ một vài nguyên tố bị nhiễu trong chất nền. Quá trình tách được mô tả
cho (a) dung môi bằng sự chiết, (b) trao đổi ion, (c) sự kết tủa. Những hiện tượng
khác có thể xảy ra, chẳng hạn như điện phân. Phương pháp này đặc biệt hữu ích cho
phân tích kích hoạt bởi vì việc thêm vào các chất mang (thường dùng đại lượng là

miligam) đơn giản hơn giai đoạn tách định lượng hóa phóng xạ.
Sự chiết dung môi
Cách thiết lập dạng của sự chiết dung môi:
M + N(HA)
org
→ (MA
N
)
org
+ N(H) (20)
Với điều kiện hơn 99,9% HA chất phản ứng hữu cơ được sử dụng trong việc chiết
tách phức tạp để hình thành nên MA
N
, lượng của chất mang thêm vào khoảng 10
-3
g/ml, và các nồng độ phân tử ion và chất hữu cơ phản ứng kết tủa thì khoảng 10
-2
M,
ngưỡng pH được xác định bằng công thức

1
5 logpH K
N
≥ −
(21)
Giá trị xác định của pH của một vài nguyên tố kim loại có thể được dự đoán trong
khoảng từ giá trị của logK được ghi trong bảng 7.3. Nếu một tấm chắn là chất H
n
B
được sử dụng để tăng tính chọn lọc bằng cách tạo thành hợp chất MB

s
, các ngưỡng
Ph có thể được tính từ

[ ]
or
1 1
5 log log(1 )
s
g
pH K K B
N N
≥ − + +
(22)
Với
[ ]
[ ] [ ]
s
s
s
MB
K
M B
=
(23)
Sự trao đổi ion
Điều kiện cho tách định lượng hóa cho ion trao đổi là đạt được bằng cách
thêm vào hợp chất phức tạp này với sự phân ly của các ion trao đổi xảy ra sau của các
Phân Tích Kích hoạt Neutron – Chương 7 Trang 25
dạng phức tạp của nguyên tố. Hợp chất phức tạp H

n
Y phải là một dạng trung tính
hoặc MY mang điện tích âm với điều kiện bền vững, trong hệ thống mà lượng của
hợp chất phức tạp thì là một nửa của quá trình định lượng hóa, của

[ ]
5
0
0
10
...
n
n
MY
n
n
H
K
k k
=
≥
∑
(24)