Giáo trình thực hành phân tích định lượng phần 1 pdf

TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP 4
KHOA HOÁ
GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH
PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯNG
HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP
Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
334
MỤC LỤC
Nội dung Trang
Mục lục 334
Môn học: Thư ïc hành Phân tích đònh lư ợng 335
Nội dung thư ïc tập 336
Chư ơng 1: Phư ơng pháp phân tích thể tích 337
Phần 1: Phư ơng pháp axit – bazơ 337
Bài 1: Pha chế các dung dòch 337
Bài 2: Đònh lư ợng axit mạnh - baz mạnh 340
Bài 3: Đònh lư ợng đơn axit yếu-baz mạnh đònh lư ợng đơn acid mạnh-baz yếu .343
Bài 4: Đònh lư ợng đa acid và hỗn hợp acid 345
Bài 5: Đònh lư ợng đa baz và hỗn hợp baz 347
Bài 6: Đònh lư ợng muối 350
Phần 2: Phư ơng pháp oxi hóa – khư û 352
Bài 7: Chuẩn độ Pemanganat đònh lư ợng Fe
2+
, H
2
O
2
và NO
2
-

352
Bài 8: Chuẩn độ Pemanganat đònh lư ợng Fe
3+
, Cr
6+
354
Bài 9: Phư ơng pháp Iod đònh lư ợng vitamin C, SO
3
2-
356
Bài 10: Phư ơng pháp Iod - Cromat đònh lư ợng H
2
O
2
, Cu
2+
, Pb
2+
358
Phần 3: Phư ơng pháp chuẩn độ phư ùc chất 360
Bài 11: Đònh lư ợng Ca
2+
- Mg
2+
360
Bài 12: Đònh lư ợng Zn
2+
, Fe
3+
, Al

3+
và hỗn hợp Al
3+
+ Fe
3+
362
Bài 13: Đònh lư ợng hỗn hợp Mg
2+
+ Zn
2+
và hỗn hợp Mg
2+
+ Ca
2+
+ Fe
3+
+ Al
3+
.365
Bài 14: Đònh lư ợng Ba
2+
và SO
4
2

368
Phần 4: Phư ơng pháp chuẩn độ kết tủa 370
Bài 15: Phư ơng pháp Mohr và Volhard đònh lư ợng ion Clo 370
Chư ơng 2: Phư ơng pháp phân tích khối lư ợng 372
Bài 16: Xác đònh SO

4
2

(hoặc Ba
2+
) 372
Bài 17: Xác đònh Fe
3+
373
Bài 18: Xác đònh Mg
2+
374
Bài 19: Xác đònh Photphat 375
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
335
MÔN HỌC: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯNG
1. Mã môn học: 056HO220
2. Số đơn vò học trình: 3
3. Trình độ thuộc khối kiến thức: Khối cơ sở ngành.
4. Phân bố thời gian: thư ïc hành 90 giờ, mỗi bài 5 giờ (18 bài)
5. Điều kiện tiên quyết: học xong Cơ sở lý thuyết Hóa phân tích
6. Mô tả vắn tắt nội dung môn học: thư ïc hành một số thao tác phân tích đònh lư ợng
các ion và một số hợp chất thông dụng
7. Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ. Thi và kiểm tra giư õa
học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGD và ĐT.
8. Tài liệu học tập: Giáo trình lý thuyết, giáo trình thư ïc hành, các sách tham khảo.
9. Tài liệu tham khảo:
[1]. Nguyễn Thạc Cát, Tư ø Vọng Nghi, Đào Hư õu Vinh - Cơ sở lý thuyết hóa học
phân tích - Xuất bản lần 2, Hà Nội 1985
[2]. Lâm Ngọc Thụ- Cơ sở lý thuyết hóa học Phân tích - Huế 3/ 2002

[3]. Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960
[4]. Nguyễn Tinh Dung - Hóa học phân tích, phần I. Lý thuyết cơ sở- NXB Giáo
Dục - 1991
[5]. Lê Xuân Mai, Nguyễn Thò Bạch Tuyết - Giáo trình Phân tích đònh lư ợng -
NXB Đại học Quốc Gia Tp. HCM, 2000
[6]. Hoàng Minh Châu - Cơ sở hóa học phân tích - NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà
Nội, 2002
[7]. Tư ø Vọng Nghi - Hóa học phân tích - NXB Đại học Quốc Gia Hà nội, 2000
10. Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên:
- Nắm đư ợc nội dung môn học, kiểm tra thư ờng xuyên trong các buổi thư ïc hành.
- Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập.
11. Thang điểm thi: 10/10
12. Mục tiêu của môn học: Giúp cho sinh viên nắm vư õng các thao tác thư ïc hành, hiểu
và vận dụng đúng các nguyên tắc phân tích đònh lư ợng đã học trong phần lý thuyết
như : phư ơng pháp chuẩn độ axit-bazơ, chuẩn độ oxy hóa khư û, chuẩn độ tạo phư ùc,
chuẩn độ tạo tủa và phư ơng pháp phân tích khối lư ợng.
13. Nội dung môn học:
Chư ơng 1: Đònh lư ợng thể tích
Chư ơng 2: Đònh lư ợng khối lư ợng
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
336
NỘI DUNG THỰC TẬP
Cả hai hệ phân tích chuyên ngành đều làm 18 bài thư ïc hành
- Hệ Cao đẳng: Thư ïc hành tư ø bài 2 đến bài 19.
- Hệ trung cấp: Thư ïc hành bài 1, 3 đến bài 19.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
337
CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
Phần 1: PHƯƠNG PHÁP AXIT – BAZƠ
Bài 1: PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH

I. KỸ THUẬT PHA CHẾ HOÁ CHẤT:
1. Bài tính mẫu:
Cần pha V(lít) dung dòch A nồng độ C
M
. Tính khối lư ợng rắn (A) và lư ợng nư ớc
cần lấy.
Số mol của A có trong dung dòch = V.C
M
(mol).
Nên khối lư ợng A có trong dung dòch = V.C
M
.M
A
(g): là khối lư ợng cần cân
Giả sư û xem sư ï pha trộn giư õa (A) và H
2
O không có sư ï thay đổi về nhiệt lư ợng hay
về tính chất của các chất, tư ùc nói cách khác, trong sư ï pha trộn này thể tích của chất rắn
(A) không ảnh hư ởng đến thể tích chung của dung dòch.
Bài này giới thiệu một phư ơng pháp pha đúng nồng độ đã đònh sẵn của một dung
dòch mà không cần cân chính xác. Để khắc phục việc khó cân đư ợc chính xác giá trò số
cân V.C
M
.M
A
(g), mà chỉ cần cân gần chính xác (bằng cân phân tích với lư ợng cân) là
V.C
M
. M
A

 m (g) (với m là giá trò sai số trong khi cân so với lư ợng cân yêu cầu) cho
vào beaker. Nên cần dư một ít so với lư ợng cần cân: V.C
M
. M
A
+ m (g)
Thêm V(lít) H
2
O vào cốc, thì nồng độ dung dòch có trong cốc sẽ là :
C
1
M
=
V
m
.M
].M[V.C
A
AM

=
V
m
.M
C
A
M


(mol/lít)

Rõ ràng giá trò này sai biệt với nồng độ cần pha là C
M
một lư ợng
V
m
.M
A


.
Nói cách khác dung dòch vư øa pha xong có nồng độ "đậm" hơn nồng độ dung dòch
cần pha. Để có đư ợc nồng độ cần pha thì phải pha loãng đi bằng 1 một lư ợng H
2
O có thể
tích là:
p dụng quy tắc đư ờng chéo:
OH
V
V
2
=
CC
C

1

C
CC
VV
OH



1
.
2
=
C
m
.M
A

C
M
1
- C
M
C
M
V dung dòch A có C
M
1
V' dung dòch H
2
O có O
M
C
M
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
338
2. Kỹ thuật pha :

- Cân [V.C
M
. M
A
 m] lư ợng rắn (A) trong một cốc khô sạch.
- Cho vào cốc một lư ợng H
2
O là V +
C
m
.M
A

(lít)
- Hút ra lại lư ợng thể tích dung dòch là V (lít) thì dung dòch A sẽ có nồng độ là C
M
Thí nghiệm 1: Pha chế dung dòch H
2
C
2
O
4
0.1N
Sinh viên phải tư ï tính toán lư ợng cân thư ïc tế của H
2
C
2
O
4
.2H

2
O, có % đư ợc ghi trên
bao bì của hóa chất tư ơng ư ùng tại phòng thí nghiệm, để pha đư ợc 100ml dung dòch acid
0.1N, khi cân phải lấy chính xác đến  0.0002g, cốc cân loại 100ml, phải sạch, khô và
có nhiệt độ cân bằng với phòng cân, sau khi cân, thêm nư ớc cất đã loại CO
2
(nư ớc cất
đun sôi 10 phút, để trong bình kín và nguội đến nhiệt độ phòng) khoảng 3040ml, dùng
đũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển vào bình đònh mư ùc 100ml theo đũa thủy tinh qua
phễu, dùng nư ớc cất tráng cốc 3 lần, mỗi lần 10ml, dùng bình tia rư ûa đũa và đònh mư ùc
tới vạch, đậy nắp bình đònh mư ùc, đảo ngư ợc bình 45 lần, chỉ đảo nhẹ chư ùc không xốc
mạnh bình.
Thí nghiệm 2: Pha chế dung dòch NaOH 0.1N
Vì NaOH là một chất rất dễ hút ẩm, hấp thụ CO
2
môi trư ờng vì vậy nó dễ chảy
rư ûa, và cho sản phẩm sai biệt. Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trò
chính xác cho trư ớc là điều không làm đư ợc trong điều kiện bình thư ờng. Nói cách khác,
không thể pha một dung dòch NaOH có nồng độ chính xác như mong muốn, mà chỉ pha
đư ợc dung dòch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trò đònh trư ớc. Để dễ dàng trong việc hiệu
chỉnh bằng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lư ợng cân tính theo lý thuyết một
lư ợng nhỏ (tuyệt đối không nên cân dư quá nhiều rồi lấy ngư ợc ra trở lại), khi cân phải
cân thật nhanh.
Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dòch NaOH 0,1N thì cân khoảng 0,4(g) NaOH
rắn trong cân kỷ thuật. Rồi hòa tan NaOH trong cốc cân bằng 50ml nư ớc, dùng đũa thủy
tinh khuấy cho tan, chờ nguội, sau đó làm tiếp như phần pha dung dòch axit.
Hoặc có thể dùng ống chuẩn NaOH 0,1N để pha thành 1 lít dung dòch NaOH 0,1N
Thí nghiệm 3: Pha dung dòch HCl 0,1N
Khác với hai dung dòch trên, dung dòch HCl đư ợc pha tư ø HCl đậm đặc, cần tính thể
tích HCl đậm đặc cần lấy là bao nhiêu để pha đư ợc 100ml có nồng độ 0.1N, sau đó

chuẩn bò sẵn một cốc loại 100ml có chư ùa sẵn 50ml nư ớc cất. Lấy pipét hút chính xác thể
tích đã tính, nhanh chóng nhùng ngập đầu pipet vào trong cốc đã chuẩn bò, sau đó thả tư ø
tư ø, dùng bình tia rư ûa sạch pipet, nư ớc rư ûa cho luôn vào cốc pha, sau đó chuyển vào đònh
mư ùc như phần trên.
Hoặc có thể dùng ống chuẩn HCl 0,1N để pha thành 1 lít dung dòch HCl 0,1N
II.PHA CHẾ MỘT SỐ DUNG DỊCH:
Các dung dòch dư ới đây là như õng ví dụ mẫu cho một cách pha tư ơng ư ùng nhằm tạo
một số dung dòch hay chuyên dùng. Mỗi dung dòch chư ùa khoảng 50mg ion/ml.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
339
1. Dung dòch chứa khoảng 50mg cation/mL
- Hg
2
2+
: Hg
2
(NO
3
)
2
.2H
2
O 70g/l, thêm 2 giọt HNO
3
đặc.
- Ag
+
: AgNO
3
20g/l, thêm 2 giọt HNO

3
đặc, đư ïng trong lọ thủy tinh màu.
- Pb
2+
: Pb(NO
3
)
2
80g/l, thêm 2 giọt HNO
3
đặc.
- Hg
2+
: Hg(NO
3
)
2
.1/2H
2
O 85g/l, thêm 2 giọt HNO
3
đặc
- Fe
3+
: Fe(NO
3
)
3
.H
2

O 32g/l, pha trong NO
3

0.1M
FeCl
3
.6H
2
O 240g/, pha trong HCl 0.1M
- Fe
2+
: FeSO
4
.7H
2
O 248g/l, pha trong H
2
SO
4
0.1M
- Bi
3+
: Bi(NO
3
)
3
.5H
2
O 115g/, pha trong HNO
3

0.1M
- Al
3+
: Al(NO
3
)
3
.9H
2
O 695g/l, pha trong HNO
3
0.1M
- Cr
3+
: Cr(NO
3
)
3
.9H
2
O 385g/l, pha trong HNO
3
0.1M
- Sn
4+
: SnCl
4
.5H
2
O 145g/l, pha trong HNO

3
0.1M
- Sb
2+
: SbCl
3
95g/l, pha trong HCl (1:1)
- Ba
2+
: Ba(NO
3
)
2
95g/l
BaCl
2
90g/l
- Sr
2+
: Sr(NO
3
)
2
.4H
2
O 160g/l
- Ca
2+
: Ca(NO
3

)
2
.4H
2
O 160g/l
CaCl
2
.6H
2
O 261g/l
- Mg
2+
: Mg(NO
3
)
2
.6H
2
O 530g/l
- Mn
2+
: Mn(NO
3
)
2
.6H
2
O 260g/l
MnCl
2

.4H
2
O 180g/l
MnSO
4
.7H
2
O 252g/l
- Cu
2+
: Cu(NO
3
)
2
.3H
2
O 190g/l, pha trong HNO
3
0.1M
- Co
2+
: Co(NO
3
)
2
.6H
2
O 246g/l, pha trong HNO
3
0.1M

- Ni
2+
: Ni(NO
3
)
2
.6H
2
O 248g/l, pha trong HNO
3
0.1M
- Cd
2+
: Cd(NO
3
)
2
.4H
2
O 137g/l, pha trong HNO
3
0.1M
- Zn
2+
: Zn(NO
3
)
2
.6H
2

O 230g/l
2. Dung dòch chứa khoảng 50mg anion/mL
- SO
4
2
: Na
2
SO
4
.10H
2
O 167.5g/l
- SO
3
2
: Na
2
SO
3
.7H
2
O 157.6g/l
- S
2
O
3
2
: Na
2
S

2
O
3
.5H
2
O 111g/l
- CO
3
2
: Na
2
CO
3
88.5g/l
- PO
4
3
: Na
2
HPO
4
49g/l
- SiO
3
2
: Na
2
SiO
3
61g/l

Na
2
SiO
3
.5H
2
O 136g/l
- Cl

: NaCl 86.6g/l
- S
2
: Na
2
S.H
2
O 376g/l
- NO
3

: NaNO
3
68.5g/l
- CH
3
COO

: NaCH
3
COO.3H

2
O 115g/l
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
340
Bài 2: ĐỊNH LƯNG AXIT MẠNH - BAZ MẠNH
I. CHUẨN BỊ:
- Chuẩn bò các dung dòch sau: NaOH 0.1N, 2N, 5N
- Dung dòch H
2
C
2
O
4
0,1N
- Dung dòch HCl 0,1N
- Dung dòch Na
2
B
4
O
7
0,1N
- Các chỉ thò: phenolphtalein, MO, MR
1. Pha chế dung dòch H
2
C
2
O
4
0.1N:

Sinh viên phải tư ï tính toán lư ợng cân thư ïc tế của H
2
C
2
O
4
.2H
2
O, có p% (độ tinh
khiết) đư ợc ghi trên bao bì của hóa chất tư ơng ư ùng tại phòng thí nghiệm, chẳng hạn, để
pha đư ợc 100ml dung dòch acid 0.1N, khi cân phải lấy chính xác đến  0.0002g, cốc cân
loại 100ml, phải sạch, khô và có nhiệt độ cân bằng với phòng cân. Sau khi cân, thêm
nư ớc cất đã loại CO
2
(nư ớc cất đun sôi 10 phút, để trong bình kín và nguội đến nhiệt độ
phòng) khoảng 3040ml, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển vào bình đònh mư ùc
100ml theo đũa thủy tinh qua phễu, dùng nư ớc cất tráng cốc 3 lần, mỗi lần 10ml, dùng
bình tia rư ûa đũa và đònh mư ùc tới vạch, đậy nắp bình đònh mư ùc, đảo ngư ợc bình 45 lần,
chỉ đảo nhẹ chư ù không xốc mạnh bình.
Chú ý: Các dung dòch đư ợc sư û dụng trong quá trình phân tích đònh lư ợng tại Giáo
trình này đều đư ợc tính theo nồng độ C
N
 0,05 - 0,1 N. Ở đây chỉ trình bày cách pha
chung đối với các chất dễ hòa tan trong nư ớc và quá trình hòa tan tỏa hay thu nhiệt
không đáng kể. Cách pha với các chất khác cũng với kỹ thuật tư ơng tư ï, chỉ khác ở lư ợng
cân và thể tích bình đònh mư ùc, không nên pha trư ïc tiếp trên bình đònh mư ùc. Các dung
dòch gốc phải đư ợc pha hết sư ùc cẩn thận và chính xác vì nó quyết đònh đến độ đúng
của phép đònh lư ợng.
2. Pha chế dung dòch NaOH 0.1N:
Vì NaOH là một chất rất dễ hút ẩm, hấp thụ CO

2
môi trư ờng vì vậy nó dễ chảy
rư ûa, và cho sản phẩm sai biệt. Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trò
chính xác cho trư ớc là điều không làm đư ợc trong điều kiện bình thư ờng. Nói cách khác,
không thể pha một dung dòch NaOH có nồng độ chính xác như mong muốn, mà chỉ pha
đư ợc dung dòch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trò đònh trư ớc. Để dễ dàng trong việc hiệu
chỉnh bằng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lư ợng cân tính theo lý thuyết một
lư ợng nhỏ (tuyệt đối không nên cân dư quá nhiều rồi lấy ngư ợc ra trở lại), khi cân phải
cân thật nhanh.
Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dòch NaOH 0,1N thì cân chính xác khoảng
0,4(g) NaOH rắn bằng cân kỹ thuật. Rồi hòa tan NaOH trong cốc bằng 50ml nư ớc, dùng
đũa thủy tinh khuấy cho tan, chờ nguội, sau đó làm tiếp như phần pha dung dòch axit
trên.
Hoặc có thể dùng ống chuẩn NaOH 0,1N pha thành 1 lít.