Giáo trình thực hành phân tích định lượng ppt

TRƯỜNG CAO ĐẲNG CÔNG NGHIỆP 4
KHOA HOÁ
GIÁO TRÌNH THỰC HÀNH
PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯNG
HỆ CAO ĐẲNG VÀ TRUNG CẤP
Thành phố Hồ Chí Minh, 9 – 2004
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
334
MỤC LỤC
Nội dung Trang
Mục lục 334
Môn học: Thư ïc hành Phân tích đònh lư ợng 335
Nội dung thư ïc tập 336
Chư ơng 1: Phư ơng pháp phân tích thể tích 337
Phần 1: Phư ơng pháp axit – bazơ 337
Bài 1: Pha chế các dung dòch 337
Bài 2: Đònh lư ợng axit mạnh - baz mạnh 340
Bài 3: Đònh lư ợng đơn axit yếu-baz mạnh đònh lư ợng đơn acid mạnh-baz yếu .343
Bài 4: Đònh lư ợng đa acid và hỗn hợp acid 345
Bài 5: Đònh lư ợng đa baz và hỗn hợp baz 347
Bài 6: Đònh lư ợng muối 350
Phần 2: Phư ơng pháp oxi hóa – khư û 352
Bài 7: Chuẩn độ Pemanganat đònh lư ợng Fe
2+
, H
2
O
2
và NO
2
-

352
Bài 8: Chuẩn độ Pemanganat đònh lư ợng Fe
3+
, Cr
6+
354
Bài 9: Phư ơng pháp Iod đònh lư ợng vitamin C, SO
3
2-
356
Bài 10: Phư ơng pháp Iod - Cromat đònh lư ợng H
2
O
2
, Cu
2+
, Pb
2+
358
Phần 3: Phư ơng pháp chuẩn độ phư ùc chất 360
Bài 11: Đònh lư ợng Ca
2+
- Mg
2+
360
Bài 12: Đònh lư ợng Zn
2+
, Fe
3+
, Al

3+
và hỗn hợp Al
3+
+ Fe
3+
362
Bài 13: Đònh lư ợng hỗn hợp Mg
2+
+ Zn
2+
và hỗn hợp Mg
2+
+ Ca
2+
+ Fe
3+
+ Al
3+
.365
Bài 14: Đònh lư ợng Ba
2+
và SO
4
2

368
Phần 4: Phư ơng pháp chuẩn độ kết tủa 370
Bài 15: Phư ơng pháp Mohr và Volhard đònh lư ợng ion Clo 370
Chư ơng 2: Phư ơng pháp phân tích khối lư ợng 372
Bài 16: Xác đònh SO

4
2

(hoặc Ba
2+
) 372
Bài 17: Xác đònh Fe
3+
373
Bài 18: Xác đònh Mg
2+
374
Bài 19: Xác đònh Photphat 375
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
335
MÔN HỌC: THỰC HÀNH PHÂN TÍCH ĐỊNH LƯNG
1. Mã môn học: 056HO220
2. Số đơn vò học trình: 3
3. Trình độ thuộc khối kiến thức: Khối cơ sở ngành.
4. Phân bố thời gian: thư ïc hành 90 giờ, mỗi bài 5 giờ (18 bài)
5. Điều kiện tiên quyết: học xong Cơ sở lý thuyết Hóa phân tích
6. Mô tả vắn tắt nội dung môn học: thư ïc hành một số thao tác phân tích đònh lư ợng
các ion và một số hợp chất thông dụng
7. Nhiệm vụ của sinh viên: Tham dư ï học và thảo luận đầy đủ. Thi và kiểm tra giư õa
học kỳ theo qui chế 04/1999/QĐ-BGD và ĐT.
8. Tài liệu học tập: Giáo trình lý thuyết, giáo trình thư ïc hành, các sách tham khảo.
9. Tài liệu tham khảo:
[1]. Nguyễn Thạc Cát, Tư ø Vọng Nghi, Đào Hư õu Vinh - Cơ sở lý thuyết hóa học
phân tích - Xuất bản lần 2, Hà Nội 1985
[2]. Lâm Ngọc Thụ- Cơ sở lý thuyết hóa học Phân tích - Huế 3/ 2002

[3]. Herbert A.Laitinen - Chemical analysis - LonDon, 1960
[4]. Nguyễn Tinh Dung - Hóa học phân tích, phần I. Lý thuyết cơ sở- NXB Giáo
Dục - 1991
[5]. Lê Xuân Mai, Nguyễn Thò Bạch Tuyết - Giáo trình Phân tích đònh lư ợng -
NXB Đại học Quốc Gia Tp. HCM, 2000
[6]. Hoàng Minh Châu - Cơ sở hóa học phân tích - NXB Khoa học Kỹ thuật, Hà
Nội, 2002
[7]. Tư ø Vọng Nghi - Hóa học phân tích - NXB Đại học Quốc Gia Hà nội, 2000
10. Tiêu chuẩn đánh giá sinh viên:
- Nắm đư ợc nội dung môn học, kiểm tra thư ờng xuyên trong các buổi thư ïc hành.
- Có tính chủ động và thái độ nghiêm túc trong học tập.
11. Thang điểm thi: 10/10
12. Mục tiêu của môn học: Giúp cho sinh viên nắm vư õng các thao tác thư ïc hành, hiểu
và vận dụng đúng các nguyên tắc phân tích đònh lư ợng đã học trong phần lý thuyết
như : phư ơng pháp chuẩn độ axit-bazơ, chuẩn độ oxy hóa khư û, chuẩn độ tạo phư ùc,
chuẩn độ tạo tủa và phư ơng pháp phân tích khối lư ợng.
13. Nội dung môn học:
Chư ơng 1: Đònh lư ợng thể tích
Chư ơng 2: Đònh lư ợng khối lư ợng
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
336
NỘI DUNG THỰC TẬP
Cả hai hệ phân tích chuyên ngành đều làm 18 bài thư ïc hành
- Hệ Cao đẳng: Thư ïc hành tư ø bài 2 đến bài 19.
- Hệ trung cấp: Thư ïc hành bài 1, 3 đến bài 19.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
337
CHƯƠNG I: PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH THỂ TÍCH
Phần 1: PHƯƠNG PHÁP AXIT – BAZƠ
Bài 1: PHA CHẾ CÁC DUNG DỊCH

I. KỸ THUẬT PHA CHẾ HOÁ CHẤT:
1. Bài tính mẫu:
Cần pha V(lít) dung dòch A nồng độ C
M
. Tính khối lư ợng rắn (A) và lư ợng nư ớc
cần lấy.
Số mol của A có trong dung dòch = V.C
M
(mol).
Nên khối lư ợng A có trong dung dòch = V.C
M
.M
A
(g): là khối lư ợng cần cân
Giả sư û xem sư ï pha trộn giư õa (A) và H
2
O không có sư ï thay đổi về nhiệt lư ợng hay
về tính chất của các chất, tư ùc nói cách khác, trong sư ï pha trộn này thể tích của chất rắn
(A) không ảnh hư ởng đến thể tích chung của dung dòch.
Bài này giới thiệu một phư ơng pháp pha đúng nồng độ đã đònh sẵn của một dung
dòch mà không cần cân chính xác. Để khắc phục việc khó cân đư ợc chính xác giá trò số
cân V.C
M
.M
A
(g), mà chỉ cần cân gần chính xác (bằng cân phân tích với lư ợng cân) là
V.C
M
. M
A

 m (g) (với m là giá trò sai số trong khi cân so với lư ợng cân yêu cầu) cho
vào beaker. Nên cần dư một ít so với lư ợng cần cân: V.C
M
. M
A
+ m (g)
Thêm V(lít) H
2
O vào cốc, thì nồng độ dung dòch có trong cốc sẽ là :
C
1
M
=
V
m
.M
].M[V.C
A
AM

=
V
m
.M
C
A
M


(mol/lít)

Rõ ràng giá trò này sai biệt với nồng độ cần pha là C
M
một lư ợng
V
m
.M
A


.
Nói cách khác dung dòch vư øa pha xong có nồng độ "đậm" hơn nồng độ dung dòch
cần pha. Để có đư ợc nồng độ cần pha thì phải pha loãng đi bằng 1 một lư ợng H
2
O có thể
tích là:
p dụng quy tắc đư ờng chéo:
OH
V
V
2
=
CC
C

1

C
CC
VV
OH



1
.
2
=
C
m
.M
A

C
M
1
- C
M
C
M
V dung dòch A có C
M
1
V' dung dòch H
2
O có O
M
C
M
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
338
2. Kỹ thuật pha :

- Cân [V.C
M
. M
A
 m] lư ợng rắn (A) trong một cốc khô sạch.
- Cho vào cốc một lư ợng H
2
O là V +
C
m
.M
A

(lít)
- Hút ra lại lư ợng thể tích dung dòch là V (lít) thì dung dòch A sẽ có nồng độ là C
M
Thí nghiệm 1: Pha chế dung dòch H
2
C
2
O
4
0.1N
Sinh viên phải tư ï tính toán lư ợng cân thư ïc tế của H
2
C
2
O
4
.2H

2
O, có % đư ợc ghi trên
bao bì của hóa chất tư ơng ư ùng tại phòng thí nghiệm, để pha đư ợc 100ml dung dòch acid
0.1N, khi cân phải lấy chính xác đến  0.0002g, cốc cân loại 100ml, phải sạch, khô và
có nhiệt độ cân bằng với phòng cân, sau khi cân, thêm nư ớc cất đã loại CO
2
(nư ớc cất
đun sôi 10 phút, để trong bình kín và nguội đến nhiệt độ phòng) khoảng 3040ml, dùng
đũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển vào bình đònh mư ùc 100ml theo đũa thủy tinh qua
phễu, dùng nư ớc cất tráng cốc 3 lần, mỗi lần 10ml, dùng bình tia rư ûa đũa và đònh mư ùc
tới vạch, đậy nắp bình đònh mư ùc, đảo ngư ợc bình 45 lần, chỉ đảo nhẹ chư ùc không xốc
mạnh bình.
Thí nghiệm 2: Pha chế dung dòch NaOH 0.1N
Vì NaOH là một chất rất dễ hút ẩm, hấp thụ CO
2
môi trư ờng vì vậy nó dễ chảy
rư ûa, và cho sản phẩm sai biệt. Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trò
chính xác cho trư ớc là điều không làm đư ợc trong điều kiện bình thư ờng. Nói cách khác,
không thể pha một dung dòch NaOH có nồng độ chính xác như mong muốn, mà chỉ pha
đư ợc dung dòch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trò đònh trư ớc. Để dễ dàng trong việc hiệu
chỉnh bằng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lư ợng cân tính theo lý thuyết một
lư ợng nhỏ (tuyệt đối không nên cân dư quá nhiều rồi lấy ngư ợc ra trở lại), khi cân phải
cân thật nhanh.
Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dòch NaOH 0,1N thì cân khoảng 0,4(g) NaOH
rắn trong cân kỷ thuật. Rồi hòa tan NaOH trong cốc cân bằng 50ml nư ớc, dùng đũa thủy
tinh khuấy cho tan, chờ nguội, sau đó làm tiếp như phần pha dung dòch axit.
Hoặc có thể dùng ống chuẩn NaOH 0,1N để pha thành 1 lít dung dòch NaOH 0,1N
Thí nghiệm 3: Pha dung dòch HCl 0,1N
Khác với hai dung dòch trên, dung dòch HCl đư ợc pha tư ø HCl đậm đặc, cần tính thể
tích HCl đậm đặc cần lấy là bao nhiêu để pha đư ợc 100ml có nồng độ 0.1N, sau đó

chuẩn bò sẵn một cốc loại 100ml có chư ùa sẵn 50ml nư ớc cất. Lấy pipét hút chính xác thể
tích đã tính, nhanh chóng nhùng ngập đầu pipet vào trong cốc đã chuẩn bò, sau đó thả tư ø
tư ø, dùng bình tia rư ûa sạch pipet, nư ớc rư ûa cho luôn vào cốc pha, sau đó chuyển vào đònh
mư ùc như phần trên.
Hoặc có thể dùng ống chuẩn HCl 0,1N để pha thành 1 lít dung dòch HCl 0,1N
II.PHA CHẾ MỘT SỐ DUNG DỊCH:
Các dung dòch dư ới đây là như õng ví dụ mẫu cho một cách pha tư ơng ư ùng nhằm tạo
một số dung dòch hay chuyên dùng. Mỗi dung dòch chư ùa khoảng 50mg ion/ml.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
339
1. Dung dòch chứa khoảng 50mg cation/mL
- Hg
2
2+
: Hg
2
(NO
3
)
2
.2H
2
O 70g/l, thêm 2 giọt HNO
3
đặc.
- Ag
+
: AgNO
3
20g/l, thêm 2 giọt HNO

3
đặc, đư ïng trong lọ thủy tinh màu.
- Pb
2+
: Pb(NO
3
)
2
80g/l, thêm 2 giọt HNO
3
đặc.
- Hg
2+
: Hg(NO
3
)
2
.1/2H
2
O 85g/l, thêm 2 giọt HNO
3
đặc
- Fe
3+
: Fe(NO
3
)
3
.H
2

O 32g/l, pha trong NO
3

0.1M
FeCl
3
.6H
2
O 240g/, pha trong HCl 0.1M
- Fe
2+
: FeSO
4
.7H
2
O 248g/l, pha trong H
2
SO
4
0.1M
- Bi
3+
: Bi(NO
3
)
3
.5H
2
O 115g/, pha trong HNO
3

0.1M
- Al
3+
: Al(NO
3
)
3
.9H
2
O 695g/l, pha trong HNO
3
0.1M
- Cr
3+
: Cr(NO
3
)
3
.9H
2
O 385g/l, pha trong HNO
3
0.1M
- Sn
4+
: SnCl
4
.5H
2
O 145g/l, pha trong HNO

3
0.1M
- Sb
2+
: SbCl
3
95g/l, pha trong HCl (1:1)
- Ba
2+
: Ba(NO
3
)
2
95g/l
BaCl
2
90g/l
- Sr
2+
: Sr(NO
3
)
2
.4H
2
O 160g/l
- Ca
2+
: Ca(NO
3

)
2
.4H
2
O 160g/l
CaCl
2
.6H
2
O 261g/l
- Mg
2+
: Mg(NO
3
)
2
.6H
2
O 530g/l
- Mn
2+
: Mn(NO
3
)
2
.6H
2
O 260g/l
MnCl
2

.4H
2
O 180g/l
MnSO
4
.7H
2
O 252g/l
- Cu
2+
: Cu(NO
3
)
2
.3H
2
O 190g/l, pha trong HNO
3
0.1M
- Co
2+
: Co(NO
3
)
2
.6H
2
O 246g/l, pha trong HNO
3
0.1M

- Ni
2+
: Ni(NO
3
)
2
.6H
2
O 248g/l, pha trong HNO
3
0.1M
- Cd
2+
: Cd(NO
3
)
2
.4H
2
O 137g/l, pha trong HNO
3
0.1M
- Zn
2+
: Zn(NO
3
)
2
.6H
2

O 230g/l
2. Dung dòch chứa khoảng 50mg anion/mL
- SO
4
2
: Na
2
SO
4
.10H
2
O 167.5g/l
- SO
3
2
: Na
2
SO
3
.7H
2
O 157.6g/l
- S
2
O
3
2
: Na
2
S

2
O
3
.5H
2
O 111g/l
- CO
3
2
: Na
2
CO
3
88.5g/l
- PO
4
3
: Na
2
HPO
4
49g/l
- SiO
3
2
: Na
2
SiO
3
61g/l

Na
2
SiO
3
.5H
2
O 136g/l
- Cl

: NaCl 86.6g/l
- S
2
: Na
2
S.H
2
O 376g/l
- NO
3

: NaNO
3
68.5g/l
- CH
3
COO

: NaCH
3
COO.3H

2
O 115g/l
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
340
Bài 2: ĐỊNH LƯNG AXIT MẠNH - BAZ MẠNH
I. CHUẨN BỊ:
- Chuẩn bò các dung dòch sau: NaOH 0.1N, 2N, 5N
- Dung dòch H
2
C
2
O
4
0,1N
- Dung dòch HCl 0,1N
- Dung dòch Na
2
B
4
O
7
0,1N
- Các chỉ thò: phenolphtalein, MO, MR
1. Pha chế dung dòch H
2
C
2
O
4
0.1N:

Sinh viên phải tư ï tính toán lư ợng cân thư ïc tế của H
2
C
2
O
4
.2H
2
O, có p% (độ tinh
khiết) đư ợc ghi trên bao bì của hóa chất tư ơng ư ùng tại phòng thí nghiệm, chẳng hạn, để
pha đư ợc 100ml dung dòch acid 0.1N, khi cân phải lấy chính xác đến  0.0002g, cốc cân
loại 100ml, phải sạch, khô và có nhiệt độ cân bằng với phòng cân. Sau khi cân, thêm
nư ớc cất đã loại CO
2
(nư ớc cất đun sôi 10 phút, để trong bình kín và nguội đến nhiệt độ
phòng) khoảng 3040ml, dùng đũa thủy tinh khuấy cho tan, chuyển vào bình đònh mư ùc
100ml theo đũa thủy tinh qua phễu, dùng nư ớc cất tráng cốc 3 lần, mỗi lần 10ml, dùng
bình tia rư ûa đũa và đònh mư ùc tới vạch, đậy nắp bình đònh mư ùc, đảo ngư ợc bình 45 lần,
chỉ đảo nhẹ chư ù không xốc mạnh bình.
Chú ý: Các dung dòch đư ợc sư û dụng trong quá trình phân tích đònh lư ợng tại Giáo
trình này đều đư ợc tính theo nồng độ C
N
 0,05 - 0,1 N. Ở đây chỉ trình bày cách pha
chung đối với các chất dễ hòa tan trong nư ớc và quá trình hòa tan tỏa hay thu nhiệt
không đáng kể. Cách pha với các chất khác cũng với kỹ thuật tư ơng tư ï, chỉ khác ở lư ợng
cân và thể tích bình đònh mư ùc, không nên pha trư ïc tiếp trên bình đònh mư ùc. Các dung
dòch gốc phải đư ợc pha hết sư ùc cẩn thận và chính xác vì nó quyết đònh đến độ đúng
của phép đònh lư ợng.
2. Pha chế dung dòch NaOH 0.1N:
Vì NaOH là một chất rất dễ hút ẩm, hấp thụ CO

2
môi trư ờng vì vậy nó dễ chảy
rư ûa, và cho sản phẩm sai biệt. Do đó, việc cân NaOH trong không khí theo một giá trò
chính xác cho trư ớc là điều không làm đư ợc trong điều kiện bình thư ờng. Nói cách khác,
không thể pha một dung dòch NaOH có nồng độ chính xác như mong muốn, mà chỉ pha
đư ợc dung dòch NaOH có nồng độ xấp xỉ giá trò đònh trư ớc. Để dễ dàng trong việc hiệu
chỉnh bằng cách pha loãng, cần phải cân lớn hơn lư ợng cân tính theo lý thuyết một
lư ợng nhỏ (tuyệt đối không nên cân dư quá nhiều rồi lấy ngư ợc ra trở lại), khi cân phải
cân thật nhanh.
Chẳng hạn để pha chế 100ml dung dòch NaOH 0,1N thì cân chính xác khoảng
0,4(g) NaOH rắn bằng cân kỹ thuật. Rồi hòa tan NaOH trong cốc bằng 50ml nư ớc, dùng
đũa thủy tinh khuấy cho tan, chờ nguội, sau đó làm tiếp như phần pha dung dòch axit
trên.
Hoặc có thể dùng ống chuẩn NaOH 0,1N pha thành 1 lít.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
341
3. Pha dung dòch HCl 0,1N:
Khác với hai dung dòch trên đư ợc pha tư ø các chất rắn, dung dòch HCl đư ợc pha tư ø
HCl đđ, cần tính thể tích HCl đđ cần lấy là bao nhiêu để pha đư ợc 100ml có nồng độ
0.1N, sau đó chuẩn bò sẵn một cốc loại 100ml có chư ùa sẵn 50ml nư ớc cất. Lấy pipét hút
chính xác thể tích đã tính, nhanh chóng nhúng ngập đầu pipet vào trong cốc đã chuẩn bò,
sau đó thả tư ø tư ø, dùng bình tia rư ûa sạch pipet, nư ớc rư ûa cho luôn vào cốc pha, sau đó
chuyển vào đònh mư ùc như phần trên.
Hoặc nên pha tư ø ống chuẩn HCl 0,1N thành 1 lít dung dòch.
II. ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH NAOH:
Thí nghiệm 1:
- Hút chính xác 5 ml dung dòch H
2
C
2

O
4
0,1N cho vào erlen, làm 3 mẫu.
- Thêm vào mỗi mẫu khoảng 30 ml nư ớc cất + 3 giọt phenolphtalein, lắc nhẹ.
- Nạp dung dòch NaOH (là dung dòch NaOH đã đư ợc pha tư ø NaOH rắn ở trên) lên
buret 25 ml. Tư ø buret, nhỏ tư øng giọt NaOH xuống erlen cho đến khi dung dòch
chuyển tư ø không màu sang hồng. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn. Cũng làm tư ơng tư ï
vơi 2 erlen còn lại.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NaOH
Câu hỏi:
1. Tại sao phải thêm 30ml nư ớc cất vào dung dòch acid khi tiến hành chuẩn độ
H
2
C
2
O
4
0,1 N bằng NaOH?
2. Khi thêm nư ớc cất vào dung dòch acid thì nồng độ của acid và thể tích NaOH
chuẩn độ có thay đổi gì không?
3. Hãy tính khoảng nồng độ dung dòch NaOH trong 3 thí nghiệm trên với độ tin cậy
95%?
Thí nghiệm 2:
- Hút 10 ml dung dòch mẫu NaOH + 30 ml nư ớc cất +3 giọt pp cho vào erlen, làm 3
mẫu
- Đem chuẩn độ bằng dung dòch HCl 0,1N cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu
hồng tím sang không màu. Ghi thể tích axit HCl 0,1N tiêu tốn.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NaOH.
Câu hỏi:
1. Giải thích sư ï khác biệt về giá trò của nồng độdung dòch NaOH trong 2 thí nghiệm

trên?
2. Khi thêm nư ớc cất vào dung dòch NaOH thì kết quả chuẩn độ có thay đổi gì
không?
III. ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH HCl:
Thí nghiệm 1:
- Hút 10 ml HCl vư øa pha tư ø dung dòch HCl đậm đặc trên, vào erlen + 30 ml nư ơ ùc cất
với 3 giọt phenolphtalein, cũng làm 3 mẫu.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
342
- Cho dung dòch NaOH C
N
vư øa xác đònh ở trên, vào buret: nhỏ tư ø tư ø dung dòch
NaOH xuống erlen có chư ùa mẫu cho đến khi dung dòch chuyển tư ø không màu sang
màu hồng nhạt. Ghi thể tích NaOH đã nhỏ xuống.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch HCl.
Thí nghiệm 2:
Lặp lại thí nghiệm 1 với chỉ thò MR, so sánh với trư ờng hợp hiệu chỉnh bằng chỉ thò
phenolphtalein.
Thí nghiệm 3:
Lặp lại thí nghiệm 1 với chỉ thò MO, so sánh với trư ờng hợp hiệu chỉnh bằng
phenolphtalein.
Thí nghiệm 4:
- Hút 10 ml Na
2
B
4
O
7
0,1N vào erlen + 20 ml nư ớc cất với 3 giọt MR .
- Nạp dung dòch HCl vư øa xác đònh C

N
trên, vào buret. Tư ø buret nhỏ dung dòch HCl
xuống erlen có chư ùa mẫu cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu vàng chanh sang
màu hồng tía .Ghi thể tích HCl tiêu tốn .
- Tư ø thể tích HCl, tính chính xác lại nồng độ của HCl và so sánh với trư ờng hợp hiệu
chỉnh bằng dung dòch NaOH.
Câu hỏi :
1. Hãy tính khoảng nồng độ dung dòch HCl trong 4 thí nghiệm trên với độ tin cậy
95%
2. Vì sao ở thí nghiệm 4 không thể đổi vò trí : trên buret chư ùa Na
2
B
4
O
7
và erlen chư ùa
HCl ?
Chú ý: Ở bài này chỉ giới thiệu 3 cách pha chế dung dòch và phép hiệu chỉnh
chúng. Còn như õng bài sau, phải tư ï pha chế các dung dòch chuẩn, còn dung dòch mẫu là
do giáo viên pha tư ø trư ớc giao cho sinh viên.
Qua buổi thư ïc hành sinh viên xác đònh nồng độ của dung dòch mẫu và trả lới các
câu hỏi để viết báo cáo cho giáo viên.
Giáo viên nên thu bài báo cáo sau mỗi buổi thí nghiệmCác kết qủa báo cáo đònh
lư ợng, đều đư ợc tính cho độ tin cậy  = 95%. Vì thế giáo viên nên hư ớng dẫn lại cho
sinh viên các phần:
- Cách cân hoá chất
- Cách hiệu chỉnh cân khối lư ợng và thể tích đo
- Tính sai số thống kê
- Tính sai số cho phép chuẩn độ thể tích
Cuối mỗi buổi Thí nghiệm, các sinh viên nộp các lọ mẫu đã đư ợc rư ûa sạch, có dán

nhãn số tổ của mình để giáo viên chuẩn bò các mẫu ở buổi thí nghiệm sau.
Nồng độ dung dòch cần báo cáo của sinh viên có thể đư ợc gợi ý là:
- Với chuẩn độ Acid - baz : CN hay CM
- Với chuẩn độ oxy hoá khư û : CN hay CM
- Với chuẩn độ tạo phư ùc: CN hay CM
- Với chuẩn độ tạo tủa và phép khối lư ợng: C% hay Cppm.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
343
Bài 3: ĐỊNH LƯNG ĐƠN AXIT YẾU - BAZ MẠNH
ĐỊNH LƯNG ĐƠN ACID MẠNH - BAZ YẾU
I. CHUẨN BỊ :
- Chuẩn bò các dung dòch sau: NaOH 0,1N
- Dung dòch CH
3
COOH 0,1N
- Các chỉ thò: Phenolphtalein, MO, MR
II.ĐỊNH LƯNG ACID YẾU - BAZ MẠNH:
Thí nghiệm 1:
Dung dòch mẫu là dung dòch CH
3
COOH C
N
(0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha
trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc
- Hút chính xác 10 ml dung dòch mẫu CH
3
COOH bằng pipet bầu 5 ml cho vào erlen,
làm 3 mẫu. Thêm vào mỗi mẫu khoảng 20 ml nư ớc cất + 3 giọt PP, lắc nhẹ.
- Nạp dung dòch NaOH 0,1N lên buret 25 ml. Tư ø buret, nhỏ tư øng giọt NaOH xuống
erlen cho đến khi dung dòch chuyển tư ø không màu sang hồng nhạt (bền trong 10

giây). Ghi thể tích NaOH tiêu tốn. Cũng làm tư ơng tư ï với 2 erlen còn lại.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch CH
3
COOH
Thí nghiệm 2:
Dung dòch mẫu là dung dòch NaOH C
N
(0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc,
sinh viên không đư ợc biết trư ớc
- Hút 10 ml dung dòch NaOH C
N
+ 20 ml nư ớc cất +3 giọt pp cho vào erlen, làm 3
mẫu
- Đem chuẩn độ bằng CH
3
COOH 0,1N cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu hồng
tím sang không màu. Ghi thể tích CH
3
COOH 0,1N tiêu tốn. Tư ø thể tích đo đư ợc ở
3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NaOH
Câu hỏi:
1. Khi pha thêm nư ớc cất vào erlen trong bư ớc 2 ở thí nghiệm 1, có làm thay đổi số
đư ơng lư ợng của dung dòch HCl không? Cho biết các tính số đư ơng lư ợng ở thí
nghiệm này?
2. Bư ớc nhảy chuẩn độ của việc chuẩn dung dòch CH
3
COOH bằng dung dòch NaOH
có gì khác với bư ớc nhảy trong việc chuẩn dung dòch HCl bằng dung dòch NaOH?
Giải thích?
3. Khi tiến hành chuẩn độaxit yếu bằng bazơ mạnh nếu thay chỉ thò pp bằng MR

hoặc MO có đư ợc không? Giư õa MR và MO có gây ảnh hư ởng gì khác nhau không?
(để chư ùng minh, sinh viên cần thư ïc nghiệm ngay bằng cách thay Phenolphtalein
bằng MO và MR)
III. CHUẨN ĐỘ ĐƠN AXIT MẠNH - BAZ YẾU:
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
344
- Hoá chất : dung dòch chuẩn HCl 0,1N
- Chỉ thò MR ,nư ớc cất
Thí nghiệm 1:
Dung dòch mẫu là dung dòch NH
3
C
N
(0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh
viên không đư ợc biết trư ớc
- Hút 10ml dung dòch mẫu cho vào bình nón 250ml + 20ml nư ớc cất, 3 giọt MR
(0.1% trong cồn)
- Nạp dung dòch HCl 0,1N vào buret. Chuẩn độ bằng dung dòch HCl đến khi dung
dòch tư ø màu vàng chuyển sang màu đỏ cam, ghi thể tích HCl tiêu tốn
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NH
3
.
- Thay chỉ thò Phenolphtalein bằng MR và MO, nhận xét.
Thí nghiệm 2:
Dung dòch mẫu là dung dòch NH
3
C
N
(0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh
viên không đư ợc biết trư ớc

- Hút 10 ml HCl chuẩn 0,1N vào erlen + 20 ml nư ớc cất với 3 giọt MR , làm 3 mẫu
- Nạp dung dòch mẫu NH
3
CN lên buret. Tư ø buret nhỏ dung dòch NH
4
OH 0,1 N
xuống erlen có chư ùa HCl cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu hồng sang màu
vàng chanh. Ghi thể tích NH
4
OH tiêu tốn (làm 3 mẫu).
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NH
3
Câu hỏi:
1. Trong thí nghiệm 1, khi thay Phenolphtalein bằng MO và MR thì các giá trò V
(NH
3
) thu đư ợc nào có sai số bé nhất ? Giải thích?
2. Vì sao trong 2 thí nghiệm bởi cùng dung dòch HCl và NH
3
, cùng chỉ thò MR, như ng
lại có sư ï chuyển màu ngư ợc nhau?
3. Với 2 cách chuẩn độ khác nhau ở 2 thí nghiệm, cho biết thí nghiệm nào cho phép
xác đònh nồng độ NH
3
chính xác hơn? Giải thích?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
345
Bài 4: ĐỊNH LƯNG ĐA ACID VÀ HỖN HP ACID
I. CHUẨN BỊ
- Hoá chất: dung dòch chuẩn NaOH 0,1N và 5N

- Chỉ thò MR, Phenolphtalein, nư ớc cất
II.ĐỊNH LƯNG ACID ĐA CHỨC H
3
PO
4
:
Thí nghiệm 1:
Dung dòch mẫu là dung dòch H
3
PO
4
C
N
(0,1N - 0,5N ) đư ợc giáo viên pha trư ớc,
sinh viên không đư ợc biết trư ớc
- Hút 20 ml mẫu + 10 ml H
2
O cất + 1 giọt MO 0,1 % vào erlen, làm 3 mẫu.
- Chuẩn độ bằng dung dòch NaOH 0,1N cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu đỏ
sang đỏ cam. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn (đặt là V
MO
)
- Tiếp tục cho vào mẫu 3 giọt PP, rồi chuẩn độ tiếp bằng dung dòch NaOH, ghi thể
tích NaOH tiêu tốn lần sau (đặt là V
PP
). Làm tư ơng tư ï cho 2 mẫu còn lại.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch H
3
PO
4

C
N
Thí nghiệm 2:
Dung dòch mẫu là dung dòch H
3
PO
4
C
N
(0,1N - 0,5N ) đư ợc giáo viên pha trư ớc,
sinh viên không đư ợc biết trư ớc
- Hút 10 ml dung dòch H
3
PO
4
C
N
bằng pipet bầu 5 ml cho vào erlen (làm 3 mẫu),
thêm vào mỗi mẫu khoảng 10 ml nư ớc cất + thêm 1 giọt MO 0,1%, lắc nhẹ.
- Nạp dung dòch NaOH 0,1N lên buret 25 ml. Tư ø buret, nhỏ tư øng giọt NaOH xuống
erlen cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu đỏ cam sang vàng cam. Ghi thể tích
NaOH tiêu tốn (V
MO
)
- Cho tiếp tục vào mẫu 3 giọt PP. Chuẩn độ tiếp bằng NaOH cho đến khi dung dòch
chuyển tư ø màu vàng cam sang hồng cam. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn (V
PP
). Làm
tư ơng tư ï cho 3 mẫu còn lại
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch H

3
PO
4
C
N
Câu hỏi:
1. Đánh giá kết qủa tìm đư ợc ở 2 TN này. Giải thích?
2. Nếu thay MO bằng Bromcrezol lục 0,1% / Etanol 20% (BCL) thì kết qủa có thay
đổi không? Giải thích?
III. ĐỊNH LƯNG HỖN HP AXIT HCl + H
3
PO
4
:
- Hoá chất: dung dòch chuẩn NaOH 2N
- Chỉ thò MO, Phenolphtalein, nư ớc cất
Dung dòch mẫu là dung dòch hỗn hợp [HCl + H
3
PO
4
] (0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên
pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc
- Hút 5 ml hỗn hợp mẫu + 10 ml H
2
O cất + 1giọt MO 0,1 %.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
346
- Chuẩn độ bằng dung dòch NaOH 0.5N cho đến khi dung dòch chuyển tư ø đỏ cam
sang vàng cam. Ghi thể tích NaOH tiêu tốn (V
MO

).
- Sau đó cho thêm 3 giọt Phenolphtalein vào erlen, tiếp tục chuẩn độ bằng dung
dòch NaOH cho đến khi dung dòch chuyển tư ø vàng cam sang hồng cam. Ghi thể
tích NaOH tiêu tốn (Vpp). Làm tư ơng tư ï với 2 mẫu còn lại.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ tư øng dung dòch acid trong hỗn hợp
Câu hỏi:
1. Giải thích các bư ớc đã tiến hành trong kỹ thuật. Tư ø đó thiết lập công thư ùc tính
nồng độ tư øng acid có trong hỗn hợp?
2. Tính sai số chuẩn độ nấc I và nấc II của axit Photphoric cho pK
1
=2.12, pK
2
=7.21,
pK
3
=12.38?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
347
Bài 5: ĐỊNH LƯNG ĐA BAZ VÀ HỖN HP BAZ
I. CHUẨN BỊ :
- Hoá chất: dung dòch chuẩn HCl 0.1N, dung dòch NaHCO
3
0.1N, dung dòch NaOH
chuẩn 0.1N, BaCl
2
0.1N
- Chỉ thò MR, BromCresol lục, PP, nư ớc cất
II.ĐỊNH LƯNG BAZ ĐA CHỨC Na
2
CO

3
:
Dung dòch mẫu là dung dòch Na
2
CO
3
C
N
(0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc,
sinh viên không đư ợc biết trư ớc
- Hút 5 ml dung dòch mẫu Na
2
CO
3
C
N
+ 10 ml nư ớc cất + 3 giọt pp cho vào erlen,
làm 3 mẫu, dung dòch sẽ có màu hồng đậm. Rồi hút 5 ml NaHCO
3
0,1N + 10 ml
nư ớc cất + 3 giọt PP cho vào erlen thư ù 4 để làm bình chư ùng (có màu hồng tím
nhạt).
- Chuẩn độ các mẫu bằng dung dòch HCl 0,1N cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu
hồng tím đậm sang màu của bình chư ùng. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (V
pp
) .
- Thêm tiếp tục 1 giọt MO vào mẫu, dung dòch chuyển sang màu hồng tím ánh cam,
rồi cho tư øng giọt HCl tư ø trên buret nhỏ xuống cho đến khi dung dòch chuyển sang
cam.
- Đem đun sôi mẫu khoảng 2-3 phút, để nguội. Rồi tiếp tục chuẩn độ bằng HCl 0,1N

cho đến khi dung dòch chuyển tư ø cam sang đỏ cam. Ghi thể tích HCl tiêu tốn
(V
MO
) .
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Na
2
CO
3
Câu hỏi:
1. Vì sao việc chuẩn độ dung dòch Na
2
CO
3
lại dùng dung dòch NaHCO
3
làm chư ùng để
so sánh màu tại điểm tư ơng đư ơng?
2. Thiết lập công thư ùc tính nồng độ Na
2
CO
3
. Giải thích vì sao phải dùng đến hai chỉ
thò?
III. ĐỊNH LƯNG HỖN HP NaOH VÀ Na
2
CO
3
:
- Hoá chất: dung dòch chuẩn HCl 0,1N, dung dòch NaHCO
3

0,1N
- Chỉ thò: Phenolphtalein, MO, nư ớc cất
Dung dòch mẫu là hỗn hợp dung dòch (NaOH + Na
2
CO
3
) C
N
(0,1N - 0,5N) đư ợc
giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc.
Thí nghiệm 1:
- Hút chính xác 5 ml hỗn hợp mẫu NaOH + Na
2
CO
3
CN và 10 ml nư ớc cất đã loại
bỏ CO
2
+ 3 giọt PP cho vào erlen (làm 3 mẫu). Cần hút 5 ml NaHCO
3
0,1 N+ 10
ml nư ớc cất + 3 giọt PP cho vào erlen 4 để làm bình chư ùng (có màu hồng tím).
- Sau đó tiến hành chuẩn độ các mẫu bằng dung dòch HCl chuẩn 0,1N cho đến khi
dung dòch chuyển sang màu của bình chư ùng. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (Vpp ).
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
348
- Thêm tiếp tục 3 giọt MO vào mẫu rồi cho tư øng giọt HCl tư ø trên buret nhỏ xuống
cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu đỏ cam sang vàng cam
- Đem đun sôi mẫu khoảng 2 - 3 phút ,để nguội. Rồi tiếp tục chuẩn độ bằng HCl
chuẩn 0,1N cho đến khi dung dòch chuyển tư ø vàng cam sang hồng cam. Ghi thể

tích HCl tiêu tốn (V
MO
)
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch hỗn hợp
Thí nghiệm 2:
- Cho 3 mẫu hỗn hợp dung dòch vào 3 bình nón, mỗi bình 10ml mẫu + khoảng 20ml
nư ớc đã loại hết CO
2
+ 3 giọt MO, chuẩn bằng dung dòch HCl cho đến khi dung
dòch chuyển tư ø màu vàng sang màu da cam, ghi thể tích HCl tiêu tốn tư ùc là V
MO
.
- Lại lấy 3 mẫu cho vào 3 bình nón, mỗi bình 10ml mẫu + 20ml nư ớc đã loại hết
CO
2
+ 20ml dung dòch BaCl
2
1N, đun nóng khoảng 50
o
C, để nguội + 3giọt
Phenolphtalein. Chuẩn bằng dung dòch HCl cho đến khi dung dòch chuyển tư ø màu
hồng sang không màu, ghi thể tích HCl tiêu tốn tư ùc là V
PP
.
Câu hỏi:
1. Trong hai thí nghiệm trên, điểm khác biệt quan trọng của chúng là gì? Viết
phư ơng trình phản ư ùng minh hoạ. Tính C
N
của tư øng chất trong hỗn hợp ở 2 thí
nghiệm?

2. So sánh V
PP
và V
MO
trong chuẩn độ đònh lư ợng Na
2
CO
3
và hỗn hợp NaOH +
Na
2
CO
3
ở thí nghiệm 1? Nhận xét, tư ø đó đư a ra công thư ùc tính hàm lư ợng %? Tính
sai số ư ùng với hai chỉ thò, bỏ qua độ tan của CO
2
?
3. Vì sao phải đun sôi khi ở giai đoạn chuẩn độ với chỉ thò MO?
IV. ĐỊNH LƯNG HỖN HP NaHCO
3
+ Na
2
CO
3
:
Thí nghiệm 1:
Dung dòch mẫu là hỗn hợp dung dòch (NaHCO
3
+ Na
2

CO
3
) C
N
(0,1N - 0,5N) đư ợc
giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc
- Hút 5 ml hỗn hợp mẫu cho vào erlen + 10 ml nư ớc cất + 2 giọt MO (làm 3 mẫu).
Rồi chuẩn độ bằng dung dòch HCl chuẩn 0,1 N cho đến khi dung dòch chuyển sang
đỏ cam. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (VMO).
- Hút 5 ml hỗn hợp mẫu cho vào erlen + 10 ml nư ớc cất + 10 ml NaOH 0,1 N+ 10
ml BaCl2 0,1 N (làm 3 mẫu). Đem đun nóng khoảng 50 – 60
0
C, để nguội, không
cần lọc kết tủa rồi cho 3 giọt PP. Sau đó đem chuẩn độ bằng dung dòch HCl chuẩn
0,1 N cho đến khi dung dòch mất màu hồng tím. Ghi thể tích HCl tiêu tốn (Vpp ) .
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ hỗn hợp dung dòch
Thí nghiệm 2:
Dung dòch mẫu là hỗn hợp dung dòch (NaHCO
3
+ Na
2
CO
3
) C
N
(0,1N - 0,5N) đư ợc
giáo viên pha trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc.
- Hút chính xác 10 ml hỗn hợp mẫu + 10 ml nư ớc cất + 3 giọt Phenolphtalein cho
vào erlen (làm 3 mẫu). Cần hút 10 ml NaHCO
3

0,1 N + 10 ml nư ớc cất +3giọt PP
cho vào erlen 4 để làm bình chư ùng (có màu hồng tím).
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
349
- Sau đó tiến hành chuẩn độ các mẫu bằng dung dòch HCl chuẩn 0,1N cho đến khi
dung dòch chuyển tư ø màu hồng tím đậm sang màu của bình chư ùng. Ghi thể tích
HCl tiêu tốn (Vpp).
- Thêm tiếp tục 1 giọt MO vào mẫu rồi cho tư øng giọt HCl tư ø trên buret nhỏ xuống
cho đến khi dung dòch chuyển tư ømàu vàng cam sang hồng cam.
- Đem đun sôi mẫu khoảng 2-3 phút, để nguội. Rồi tiếp tục chuẩn độ bằng HCl
chuẩn 0,1N cho đến khi dung dòch chuyển sang hồng cam. Ghi thể tích HCl tiêu
tốn (V
MO
)
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ hỗn hợp dung dòch
Câu hỏi:
1. Nêu sư ï khác biệt giư õa hai phư ơng pháp đã đư ợc áp dụng trong 2 thí nghiệm trên.
2. Thí nghiệm nào cho kết quả có sai số bé hơn? Giải thích
Chú ý: Vì bài sau có các dung dòch đư ợc chuẩn bò trư ớc ít nhất 1 ngày, nên cuối
buổi thư ïc hành này, sinh viên cần hỏi giáo viên để tập pha trư ớc dung dòch này nhằm
chuẩn bò cho buổi thư ïc hành sau.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
350
BÀI 6: ĐỊNH LƯNG MUỐI
I. CHUẨN BỊ:
- Hoá chất: các dung dòch NaOH 0,1N
- HCl 0,1 N, HNO
3
1:1, KNO
3

0,03 N, NH
4
NO
3
0,5 N
- (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
15%
- Chỉ thò: Phenolphtalein, MR
II.ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG PHOTPHAT:
Dung dòch mẫu là dung dòch H
3
PO
4
C
N
(0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc,
sinh viên không đư ợc biết trư ớc.
Lấy 5 bình erlen, có ghi số nhãn để tiện theo dõi
Bình 1 và 5: Dùng pipet bầu hút 10 ml mẫu H
3
PO
4
+ 5 ml HNO

3
1:1 + 5 ml
NH
4
NO
3
3%, đun nóng khoảng 60 – 70
0
C, thêm tư ø tư ø 20 ml (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
10%, khuấy
nhẹ, để lắng 2 giờ.
Bình 3 và 4: Dùng pipet bầu hút 10 ml mẫu H
3
PO
4
+ 5 ml HNO
3
1:1 + 5 ml
NH
4
NO
3
3% + 20 ml (NH

4
)
6
Mo
7
O
24
10%, lắc nhẹ, đun nóng khoảng 60 – 70
0
C, để lắng
2 giờ .
Bình 2: Dùng pipet bầu hút 10 ml mẫu H
3
PO
4
+ 5 ml HNO
3
1:1 + 5 ml NH
4
NO
3
3% + 20 ml (NH
4
)
6
Mo
7
O
24
10%, lắc nhẹ, đun nóng khoảng 60 – 70

0
C, để lắng qua đêm
(ở bài 4 các sinh viên đã chuẩn bò dung dòch này rồi).
- Lọc kết tủa bằng giấy lọc băng xanh, vì hạt kết tủa rất mòn và rất dễ trôi theo nư ớc
tráng nên không đư ợc đổ dòch lọc quá 1/3 phễu, sau khi chuyển hết kết tủa lên
phễu, một ít kết tủa vẫn còn bám trên thành erlen, dùng NH
4
NO
3
3% tráng erlen
3 lần (mỗi lần là 5 ml), sau đó dùng KNO
3
3% tráng và chuyển kết tủa lên phễu,
chỉ thư ïc hiện đối với các bình 1, 3, 4 còn các bình 2, 5 thì dùng NH
4
NO
3
3% để
tráng hoàn toàn thay cho KNO
3
3%, quá trình tráng các bình cho đến khi nư ớc
tráng trung tính (thư û bằng giấy pH) ,và rư ûa tủa cho đến khi tủa hết axit (thư û bằng
giấy pH).
- Chuyển kết tủa cùng giấy lọc vào đúng các erlen đã sư û dụng trư ớc đó ,cho thêm
nư ớc cất vào erlen và lắc mạnh để tủa không còn bám trên giấy lọc. Kế tiếp cho
vào mỗi erlen 3 giọt Phenolphtalein
- Chuẩn bằng dung dòch NaOH 0,1N nhỏ xuống erlen để hòa tan tủa cho đến khi
dung dòch chuyển tư ø màu vàng chanh sang màu hồng nhạt (nếu lư ợng kết tủa
nhiều thì có thể dùng NaOH có nồng độ cao hơn), sau đó cho dư thêm khoảng 2 ml
NaOH nư õa, ghi tổng thể tích NaOH đã sư û dụng. Lắc đều, đem chuẩn lư ợng NaOH

dư bằng dung dòch HCl 0,1 N cho đến khi dung dòch mất màu hồng nhạt. Ghi thể
tích HCl tiêu tốn.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ PO
4
3-
.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
351
Câu hỏi:
1. Giải thích vai trò của các hóa chất đã sư û dụng trong bài thư ïc tập?
2. Hãy thiết lập công thư ùc tính nồng độ PO
4
3
?
3. Đánh giá việc đònh lư ợng H
3
PO
4
bằng dung dòch NaOH (bài 3) và (bài 5). Rút ra
nhận xét gì về 2 cách đònh lư ợng đã thư ïc hành?
III. XÁC ĐỊNH HÀM LƯNG MUỐI AMONI:
Dung dòch mẫu là dung dòch NH
4
Cl C
N
(0,1N - 0,5N) đư ợc giáo viên pha trư ớc,
sinh viên không đư ợc biết trư ớc
- Dùng pipet bầu hút 5 ml NH
4
Cl 0,1 N + 25ml NaOH chuẩn 0,1 N cho vào erlen

(làm 3 mẫu).
- Đun trên bếp điện khoảng 5 -10 phút đối với mỗi mẫu, cho đến khi cạn còn 1/ 3
thể tích ban đầu, thư û xem đã bay hết hơi NH
3
chư a (bằng giấy quỳ tẩm ư ớt), sau
đó để nguội
- Thêm 2 giọt MR. Đem chuẩn độ bằng dung dòch chuẩn HCl 0,1N cho đến khi
dung dòch chuyển tư ø vàng chanh sang hồng tím. Ghi thể tích HCl tiêu tốn.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NH
4
Cl.
Câu hỏi:
1. Viết các phản ư ùng xảy ra và công thư ùc tính cho mỗi trư ờng hợp xác đònh
CH
3
COOH, NH
3
, NH
4
Cl?
2. Tính sai số ư ùng với tư øng chỉ thò sư û dụng khi xác đònh CH
3
COOH và NH
3
?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
352
Phần 2: PHƯƠNG PHÁP OXI HÓA – KHỬ
Bài 7: CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT
ĐỊNH LƯNG Fe

2+
, H
2
O
2
VÀ NO
2
-
I. CHUẨN BỊ:
- Dung dòch H
2
SO
4
2N
- Dung dòch chuẩn KMnO
4
0,05N
- Dung dòch H
2
C
2
O
4
0,05N
- Dung dòch H
2
SO
4
2N
- Dung dòch H

3
PO
4
đậm đặc
- Hỗn hợp bảo vệ zymmerman
II.ĐỊNH LƯNG Fe
2+
:
Thí nghiệm 1: Xác đònh chính xác nồng độ dung dòch KMnO
4
- Hút 10ml H
2
C
2
O
4
0,05N vào bình nón + 5ml H
2
SO
4
2N, đun nóng 80-90
o
C trong 3
phút, lắc đều. Làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong bình nón 250ml.
- Chuẩn bằng dung dòch KMnO
4
đến khi dung dòch có màu hồng nhạt
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch KMnO
4
Thí nghiệm 2:

Dung dòch mẫu là dung dòch Fe
2+
(0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh viên
không đư ợc biết trư ớc nồng đo.ä
- Hút 10 ml mẫu + 1ml H
3
PO
4
đậm đặc + 5ml H
2
SO
4
2N lắc đều, làm 3 mẫu trong 3
bình nón 250ml trong bình nón 250ml.
- Chuẩn bằng dung dòch KMnO
4
0,05N đến khi dung dòch có màu hồng nhạt.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Fe
2+
.
Câu hỏi:
1. Tại sao khi chuẩn độ Fe
2+
bằng KMnO
4
chuẩn không cần phải đun nóng?
2. Giải thích vai trò của các dung dòch H
2
SO
4

và H
3
PO
4
trong thí nghiệm?
III. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG CỦA NO
2-
:
Dung dòch mẫu là dung dòch KNO
2
C
N
(0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc,
sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ.
- Hút 5ml KMnO
4
0,05N vào erlen + 1giọt H
2
SO
4
0.01N (chỉnh vềpH 5-6), lắc đều
đun nóng trên bếp cách thủy (40- 50
o
C) trong 3 phút, làm 3 mẫu trong 3 bình nón
250ml.
- Chuẩn bằng dung dòch mẫu đến khi dung dòch có màu hồng nhạt (lúc đầu cần
chuẩn độ nhanh cho tới khi có màu hồng nhạt thì chuẩn độ chậm cho đến khi mất
màu)
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch NO
2-

.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
353
Câu hỏi:
1. Tại sao khi bắt đầu chuẩn độ thì ta phải chuẩn nhanh và phải đun nóng dung dòch
trư ớc khi chuẩn độ?
2. Có thể chuẩn độ nitrit bằng KMnO
4
trong môi trư ờng trung tính hay kiềm hay
không?
3. Khi chuẩn độ thấy xuất hiện kết tủa nâu thì cần phải xư û lý như thế nào?
IV. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG CỦA H
2
O
2
:
Dung dòch mẫu là dung dòch H
2
O
2
(0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh
viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ.
- Hút 5ml mẫu + 5ml H
2
SO
4
2N, lắc đều, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3
bình nón 250ml.
- Chuẩn bằng dung dòch chuẩn KMnO
4

0.05N đến khi dung dòch có màu hồng nhạt
(bền trong 30 giây), ghi thể tích KMnO
4
0.05N tiêu tốn.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch H
2
O
2
có trong mẫu.
Câu hỏi:
1. Nếu thay đổi vò trí các chất ngư ợc lại trong thí nghiệm: cốc đư ïng KMnO
4
và buret
đư ïng dung dòch mẫu, thì kết quả có thay đổi không? Giải thích?
2. Với dư õ liệu thu đư ợc tư ø thí nghiệm, hãy tính sai số phép chuẩn độ này?
3. Vì sao khi chuẩn độ axit Oxalic, Nitrit cần phải đun nóng, còn chuẩn độ Sắt II và
Hydro peoxyt thì không cần đun nóng?
Chú ý: Vì bài sau có dung dòch đư ợc chuẩn bò trư ớc ít nhất 1 ngày, nên cuối buổi
thư ïc hành này, sinh viên cần hỏi giáo viên để tập pha trư ớc dung dòch K
2
Cr
2
O
7
cho bài
thí nghiệm sau?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
354
Bài 8: CHUẨN ĐỘ PEMANGANAT
ĐỊNH LƯNG Fe

3+
, Cr
6+
I. CHUẨN BỊ:
- Dung dòch KMnO
4
0,05N
- Dung dòch H
2
C
2
O
4
0,05N
- Dung dòch SnC
l2
10%
- Dung dòch H
2
SO
4
2N
- Dung dòch K
2
Cr
2
O
7
10%
- Dung dòch đệm acêtat pH = 5.5

- Dung dòch AgNO
3
0,05N
- Dung dòch HCl 1:1
- Dung dòch H
2
SO
4
10%
- Dung dòch CH
3
COOH 10%
- Dung dòch Amonioxalat 1%
- Dung dòch AgNO
3
0.1N
- Chỉ thò MO 0.1%
- Chỉ thò Feroin
- CH
3
COOH đậm đặc
- Chỉ thò MR
- Dung dòch Zymmerman
II.ĐỊNH LƯNG Fe
3+
:
Dung dòch mẫu là dung dòch Fe
3+
(0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh
viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ.

- Hút 10ml mẫu + 5ml H
2
SO
4
6N, lắc và đun sôi dung dòch ở 60-70
o
C
- Nhỏ tư øng giọt SnCl
2
10% cho đến khi dung dòch mất màu vàng
- Khi dung dòch đã chuyển màu thì nhỏ thêm 2giọt nư õa và làm nguội dung dòch bằng
cách pha loãng dung dòch bằng nư ớc cất đến tổng thể tích 100ml.
- Cho 5ml HgCl
2
5% vào, dung dòch có kết tủa dải lụa trắng (nếu có kết tủa trắng
bông, hoặc xám đen phải làm lại tư ø đầu).
- Thêm 10ml hỗn hợp Zymmerman.
- Chuẩn bằng dung dòch KMnO
4
0,05N tới dung dòch có màu hồng nhạt bền
Chú ý: nếu mẫu là quặng sắt, muối có lẫn Sắt II thì hàm lư ợng là Sắt tổng chư ù
không phải là Sắt III
Câu hỏi:
1. Khi xác đònh Fe
3+
, ở giai đoạn cho SnCl
2
vào, vì sao nếu thấy kết tủa xám đen thì
phải hút mẫu khác làm lại tư ø đầu? Tại sao phải cho dư 2 giọt SnCl
2

sau khi dung
dòch mất màu vàng? Màu vàng đó là gì?
2. Vai trò của hỗn hợp Zymmerman?
III. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG CỦA Cr
6+
:
Dung dòch mẫu là dung dòch Cr
2
O
7
2-
(0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc,
sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ nồng độ.
- Hút 5ml mẫu vào erlen + 10 ml Fe
2+
0,05N + 5ml H
2
SO
4
2N, lắc đều, đun nóng
70-80
o
C trong 3 phút, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3 bình nón 250ml.
- Chuẩn độ bằng dung dòch KMnO
4
0,05N, điểm tư ơng đư ơng nhận đư ợc khi dung
dòch chuyển tư ø màu xanh lá cây sang màu hồng nhạt.
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Cr
2
O

7
2-
.
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
355
Câu hỏi:
1. Đư a ra các công thư ùc tính và chư ùng minh?
2. Giải thích quy trình kỹ thuật bằng phư ơng trình phản ư ùng?
IV. ĐỊNH LƯNG ION Ca
2+
:(phương pháp thế)
Dung dòch mẫu là dung dòch Ca
2+
(0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha trư ớc, sinh
viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ
- Hút 10ml dung dòch mẫu + 20ml (NH
4
)
2
C
2
O
4
0,05N + 5ml CH
3
COOH 10% + 1
giọt MO 0,1% + 50 giọt NH
4
OH 2N để chỉnh dung dòch về màu vàng (chỉ thò MO),
làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3 bình nón 250ml.

- Đun sôi 5 phút khuấy đều (lắc) để kết tủa lắng trên bếp cách thủy 45 phút
- Lọc dung dòch qua giấy lọc băng xanh bằng kỹ thuật lọc gạn chuyển hết phần
dung dòch lên giấy lọc ,gạn kết tủa bằng dung dòch Amonioxalat 1% (3 lần mỗi lần
10ml)
- Rư ûa kết tủa trên giấy lọc bằng nư ớc cất nóng cho hết Ion C
2
O
4
2-
(kiểm tra đã hết
C
2
O
4
2-
bằng CaCl
2
)
- Hòa tan kết tủa ngay trên giấy lọc bằng 30 ml H
2
SO
4
10%.
- Thu dung dòch qua lọc và thêm nư ớc cất đến thể tích 50ml. Đun nóng 80-90
o
C
- Chuẩn độ bằng dung dòch KMnO
4
0,05Ncho đến khi có màu hồng bền 1phút
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Ca

2+
Câu hỏi:
1. Viết đầy đủ các phản ư ùng xảy ra trong qui trình xác đònh, vai trò của tư øng hóa chất
đã sư û dụng?
2. Thiết lập công thư ùc tính nồng độ Ca
2+
?
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
356
Bài 9: PHƯƠNG PHÁP IOD
ĐỊNH LƯNG VITAMIN C, SO
3
2-
I. CHUẨN BỊ:
- K
2
Cr
2
O
7
0,05N
- H
2
SO
4
đậm đặc
- Dung dòch KI 5%
- Na
2
S

2
O
3
rắn
- Dung dòch Iot pha trong KI 0,05N
- Dung dòch Iot 0,05N
- Dung dòch đệm acetat
- CH
3
COOH 2N
- KI 5%
- KSCN 10%
- H
2
SO
4
4N
- (NH
4
)
2
MoO
4
3%
- Chỉ thò hồ tinh bột 1%
II.ĐỊNH LƯNG DUNG DỊCH Na
2
S
2
O

3
:
Thí nghiệm 1: Xác đònh chính xác nồng độ dung dòch Na
2
S
2
O
3
- Pha chế 250ml dung dòch Na
2
S
2
O
3
0,05N và cho thêm 0.1g Na
2
CO
3
- Hút 5ml K
2
Cr
2
O
7
0,05N + 40ml nư ớn cất + 1ml H
2
SO
4
đậm đặc + 5ml KI 5% lắc
nhẹ đậy kín để yên 10 phút trong tối, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3

bình nón 250ml để kiểm tra.
- Chuẩn bằng dung dòch Na
2
S
2
O
3
cho tới khi dung dòch có màu vàng rơm, sau đó
thêm 5 giọt hồ tinh bột rồi chuẩn tiếp bằng Na
2
S
2
O
3
cho tới khi dung dòch mất màu
xanh dư ơng (Vml)
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Na
2
S
2
O
3
Thí nghiệm 2: Xác đònh chính xác nồng độ I
2
- Cân 2.5 gam KI + 1.5 gam I
2
+ 10ml nư ớc cất, lắc và trộn đều cho Iôt tan, nếu Iôt
chư a tan hết thì thêm một ít KI, sau đó chuyển vào bình đònh mư ùc 250ml, dùng
nư ớc cất đònh mư ùc tới vạch, chuyển vào bình chư ùa màu nâu có nút nhám để sư û
dụng.

- Dùng pipet lấy chính xác 5ml Na
2
S
2
O
3
0,05N + 5ml đệm Acêtat + 5 giọt hồ tinh
bột 1% lắc, làm 3 mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3 bình nón 250ml để kiểm
tra.
- Chuẩn độ dung dòch thu đư ợc bằng dung dòch I
2
mới pha đến khi xuất hiện màu
vàng nâu (có ánh xanh bền)
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch I
2
.
Câu hỏi:
1. Vì sao khi pha dung dòch Na
2
S
2
O
3
phải cho thêm lư ợng 0,1g Na
2
CO
3
?
2. Vì sao phải đậy kín và để yên trong bóng tối trư ớc khi hiệu chính nồng độ
Na

2
S
2
O
3
?
III. ĐỊNH LƯNG VITAMIN C: (Axit Ascobic)
Khoa Hoá Giáo trình thực hành Phân tích đònh lượng
357
Dung dòch mẫu là dung dòch acid Ascobic (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha
trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc nồng độ nồng độ
- Hút 10ml mẫu + 10ml nư ớc cất + 5ml H
2
SO
4
6N + 5giọt hồ tinh bột 1%
- Chuẩn độ bằng dung dòch I
2
0,05N đến khi dung dòch có màu
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch Vitamin C
Câu hỏi:
1. Viết phư ơng trình phản ư ùng xảy ra trong quá trình thí nghiệm?
2. Điểm tư ơng đư ơng trong phép chuẩn độ I
2
này, có màu gì? Giải thích?
IV. ĐỊNH LƯNG HÀM LƯNG SUNFIT:
Dung dòch mẫu là mẫu SO
3
2-
pha tư ø Na

2
SO
3
(97%) (0,01N - 0,05N) đư ợc giáo viên pha
trư ớc, sinh viên không đư ợc biết trư ớc.
- Hút 5ml mẫu vào erlen + 10ml I
2
0,05N đậy kín lắc để yên trong tối 5 phút, làm 3
mẫu trong 3 bình nón 250ml trong 3 bình nón 250ml.
- Chuẩn lư ợng I
2
dư bằng dung dòch Na
2
S
2
O
3
0,05N đến khi dung dòch mất màu nâu
có ánh xanh
- Tư ø thể tích đo đư ợc ở 3 mẫu, tính nồng độ dung dòch SO
3
2-
Câu hỏi:
1. Vì sao phải đậy kín dung dòch trong bóng tối? Nếu dùng ngay có ảnh hư ởng gì
không?
2. So sánh hai cách đònh lư ợng bằng Iod và Pemanganat?