ỨNG DỤNG S2 PICOFOX TRONG PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT NGUYÊN TỐ VÀ KIỂM TRA THÀNH PHẦN DƯỢC PHẨM

ỨNG DỤNG S2 PICOFOX TRONG PHÂN TÍCH LƯỢNG VẾT NGUYÊN TỐ VÀ KIỂM TRA
THÀNH PHẦN DƯỢC PHẨM

GVHD : TS.Đỗ Thị Long

SVTT : Nhóm 21

Lớp : DHPT6
Huỳnh quang và hóa phát quang
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP. HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
KD
Danh sách nhóm
1. Lê Quốc Tuấn 10054971
2. Phạm Thanh Tùng 10056551
3. Nguyễn Thị Bích Vân 10043151
4. Trần Hồng Lam Vi 10049711
5. Phan Văn Vĩnh 10046061
6. Phan Văn Vũ 10040411
KD
NỘI DUNG
Chương 1 : Tổng quan tia X
1
Chương 2 : Hệ thống quang phổ kế TXRF
2
Chương 3 : Ứng dụng
3
KD
Chương 1 : Tổng quan tia X

Lịch sử tia X


Bản chất và đặc điểm của tia X

Cơ chế phát xạ huỳnh quang tia X

Ứng dụng

Ưu điểm và nhược điểm
KD
1.1. Lịch sử tia X
Ngày 8/11/1895, tại phòng thí nghiệm trường
đại học Wurzburg, Wilhelm Corad Roentgen đã phát
hiện ra tia X. Khi cho một ống tia catốt hoạt động,
Rơn-ghen nhận thấy từ vỏ thủy tinh đối diện với catốt
có một bức xạ không thấy được phóng ra.
Bức xạ này tác dụng lên các tấm kính ảnh vốn được gói kín và được đặt trong hộp kín.Rơn-ghen gọi loại
bức xạ này là tia X
KD
1.2. Bản chất và đặc điểm của tia X

Tia X là bức xạ điện từ mà mắt không nhìn thấy được có bước sóng ngắn hơn bước sóng của tia tử ngoại
nhưng lớn hơn bước sóng của tia gamma.

Bước sóng của tia X có giá trị từ 10
- 11
m đến 10
- 8
m.

Những tia X có bước sóng từ 0,01 nm đến 0,1 nm có tính đâm xuyên mạnh hơn nên gọi là tia X cứng.


Những tia X có bước sóng từ 0,1 nm đến khoảng vài nm có tính đâm xuyên yếu hơn được gọi là tia X
mềm.
Bản chất
KD
1.2. Bản chất và đặc điểm của tia X

Tia X có tính đâm xuyên mạnh.

Có tác dụng lên kính ảnh (làm đen kính ảnh dùng để chụp X quang)

Làm phát quang một số chất

Làm ion hóa không khí.

Có tác dụng sinh lý, hủy diệt tế bào
Đặc điểm
KD
1.3. Cơ chế phát xạ huỳnh quang tia X
Có hai cách tạo ra tia X là dùng ống Rơn-ghen và ống Coolidge (Cu-lit-giơ):
Catốt
Anốt
Đối catốt
Đặt vào giữa anốt và catốt một hiệu điện thế không
đổi (khoảng vài chục kV) thì electron bứt ra từ catốt được tăng tốc
rất mạnh. Khi đập vào đối âm cực, các electron bị đột ngột hãm lại
và làm phát ra tia X.
Ống Rơn-ghen
Cấu tạo Cơ chế
KD

1.3. Cơ chế phát xạ huỳnh quang tia X
Có hai cách tạo ra tia X là dùng ống Rơn-ghen và ống Coolidge (Cu-lit-giơ):
Catốt
Anốt
Một dây tim
Khi đặt một hiệu điện thế (xoay chiều hoặc một chiều) vào hai cực
của ống Coolidge thì electron được tăng tốc mạnh và đến đập vào
anốt, xuyên sâu vào lớp vỏ nguyên tử của chất làm anốt, tương
tác với các lớp electron ở các lớp trong cùng làm phát ra tia X.
Ống Coolidge
Cấu tạo Cơ chế
KD
1.4. Ứng dụng

Dùng để chụp điện, chiếu điện.

Dùng để dò tìm vết nứt bên trong các sản phẩm đúc.

Dùng trong kiểm tra hành lý ở sân bay.

Dùng để diệt khuẩn.

Dùng trong điều trị ung thư nông, gần da.

Dùng để nghiên cứu cấu trúc của mạng tinh thể
KD
1.5. Ưu điểm và nhược điểm

Độ nhạy và độ chính xác cao.


Phân tích đồng thời nhiều nguyên tố và mẫu phân tích
không bị phá hủy.

Kiểm tra hoặc điều chỉnh các quá trình nghiên cứu và sản
xuất.

Thiết bị phân tương đối gọn nhẹn

Có thể phân tích mẫu ở trong phòng thí nghiệm hay ở
ngoài hiện trường.

Hạn chế trong khả năng đo chính xác các nguyên tố có Z
<11

XRF phân tích không thể phân biệt các biến thể trong số
các đồng vị của một nguyên tố

không thể phân biệt các ion của cùng một nguyên tố trong
những trạng thái hóa trị khác nhau
Ưu điểm Nhược điểm
KD
Chương 2. Hệ thống quang phổ kế TXRF

Nguyên tắc hoạt động

Cấu tạo

Nguồn bức xạ

Ưu điểm và nhược điểm

KD
2.1. Nguyên tắc hoạt động
Tia X từ nguồn phát là ống X-ray, được dẫn tới mẫu được đặt trên gương. Tia X được mẫu hấp thu một phần, phần còn
lại được chắn bởi một bản chì (Pb). Sau khi hấp thu, mẫu sẽ phát xạ huỳnh quang tia X, tia huỳnh quang này được thu vào
Xflash detector.
KD
Sau khi detector nhận được tín hiệu, thông
qua tín hiệu thu được máy tính sẽ dựa vào
cường độ và độ dài sóng để định tính và
định lượng hàm lượng các chất có trong
mẫu.
2.1. Nguyên tắc hoạt động
KD
2.2. Cấu tạo
KD

Buồng phát tia X : gồm một bản kim loại gắn với chân đế là gốm, cực anot được làm từ Mo và không khí làm lạnh.

Bộ đơn tán sắc: được làm từ Ni/C

Gương chứa mẫu : làm từ thạch anh với nhiệm vụ là chứa mẫu, hướng tia phát xạ huỳnh quang tới detector.

X flash detector : nhiệm vụ đo cường độ và năng lượng tia phát xạ, đưa tín hiệu tới máy tính.

Tấm chắn : được làm từ Pd nhằm chắn tia phản xạ gây hại.
2.2. Cấu tạo
KD
2.3. Nguồn bức xạ
Nguồn Selenium-75 Iridium-192 Cobalt-60 Ytterbium-169
Năng lượng 66-401 keV 206-612 keV 1.17-1.33 MeV 8-308 keV

Chu kỳ bán hủy 120 Days 74 Days 5.27 Years 32 Days
Độ dày thép có thể
đo
3-29 mm 12-63 mm 50-150 mm 2-20 mm
Hoạt độ phóng xạ 150Ci 5.55TBq 150Ci 5.55TBq 65mCi 2.40GBq 20Ci 0.74 TBq
Các loại nguồn bức xạ hạt nhân
KD
2.4. Ưu điểm và nhược điểm

Phân tích được nhiều nguyền tố từ Al đến U.

Độ nhạy cao: phân tích được hàm lượng ppb.

Khoảng tuyến tính rộng : từ ppb đến 100%.

Phân tích được trên nhiều đối tượng mẫu : lỏng, kim loại, tấm mỏng ….

Lượng mẫu sử dụng ít : từ 1 tới 50 µl hay dưới 10 µg ( đối với mẫu rắn).

Giá thành thiết bị tương đối rẻ.

Phải phá mẫu trước khi phân tích.

Chỉ cho biết nguyên tố đó có trong
mẫu nhưng không thế biết được
trạng thái liên kết trong mẫu.
Ưu điểm
Nhược điểm
KD


Giới thiệu

Chuẩn bị mẫu

Những thông số đo lường

Kiểm tra tính xác thực của ASA

Kiểm tra độ tinh khiết của NaCl

Kết luận
3. Ứng dụng
KD

Ứng dụng của kĩ thuật XRF thường bị hạn chế do đòi hỏi cao về độ nhạy, trong nhiều trường hợp số
lượng mẫu nhỏ sẵn có và thiếu tiêu chuẩn định cỡ thích hợp.

Sử dụng các phương pháp khác để phân tích dấu vết nguyên tố như AAS hoặc ICP-OES thường bị
giới hạn bởi số lượng mẫu, sự cần thiết cho việc hòa tan mẫu và những hỗn hợp liên quan thì gặp khó
khăn.
3.1. Giới thiệu
KD

Với phương pháp TXRF, số lượng mẫu dùng nhỏ hơn milligram có thể được phân tích để theo dõi sự phân bố
nguyên tố. Đó là phương pháp dựa trên các nội tiêu chuẩn. Hơn nữa, phổ kế TXRF S2 PICOFOX không đòi hỏi sự
phá hủy mẫu, khí hoặc phương tiện làm lạnh.

Trong phần này áp dụng quang phổ TXRF để phân tích tính xác thực của các mẫu dược phẩm. Sự khác nhau về
phương diện thương mại của acid acetylsalicylic là dựa vào các loại thuốc đã được kiểm tra bằng cách phân tích
TXRF định tính và định lượng.

3.1. Giới thiệu
KD
◙
Mẫu được nghiền trong một cối đá với hạt có kích thước < 75μm.
◙
Cân khoảng 60 mg mẫu bột và đặt mẫu vào trong chén nhựa.
◙
Đối với sự chuẩn bị bùn than, thêm 2,5 ml có 1% nước dung dịch Triton X100 (Triton X100 là một chất tẩy
rửa thông thường để điều chỉnh độ nhớt của các dung dịch)
◙
Sau khi đồng nhất triệt để, 10 ml bùn than được đặt trên mẫu kính thạch anh, mẫu được sấy khô trong
một bình khử ẩm và sau đó đem đi đo.
3.2. Chuẩn bị mẫu
KD

Định lượng về dữ liệu đo TXRF: bùn than cũng được chuẩn bị giống như trong phân tích định tính, thêm 30 ml dung dịch
As 100mg/L làm chất nội chuẩn.

Sau khi đồng nhất, 10μl bùn than được chiết suất bằng pi-pét lên trên mẫu kính thạch anh, mẫu được sấy khô và đo.

Đối với kiểm tra sự tinh khiết, khoảng 60mg NaCl (p.A, As <0,4 mg/Kg) đã được hòa tan trong 1ml nước siêu tinh khiết và
trộn với dung dịch As để đạt được nồng độ cuối cùng trong khoảng từ 0 đến 4mg/Kg.
3.2. Chuẩn bị mẫu
KD

Phổ kế được trang bị một ống Mo (37W).

Một detector Xflash Silicon Drift 30mm
2
.


Mẫu được đo ở một điện áp cao 50 kV, 750 μA cho 1000s.
3.3. Thông số đo lường
KD
Kiểm tra tính xác thực của ASA

Sự khác biệt của các loại thuốc ASA có thể được so sánh sau khi dữ liệu chuyển đổi về những thành phần nguyên tố đặc
trưng. Phép phân tích tương ứng này được biễu diễn bởi phép phân tích Biplot, đưa ra một sự giải thích về hình ảnh của
các thành phần hóa học.

Kích thước của mỗi điểm dữ liệu đại diện cho các lỗi của phép phân tích TXRF .Rõ ràng, tất cả các loại thuốc có thể
được phân tích một cách đáng tin cậy.
3.4. Kết quả