xác định nitrat, nitrit trong một số mẫu nước mặt và nước ngầm xung quanh khu vực nhà máy phân đạm bắc giang bằng phương pháp trắc quang và phương pháp phân tích dòng chảy (fia)

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên


ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM






TRẦN THỊ LÝ







XÁC ĐỊNH NITRAT, NITRIT TRONG MỘT SỐ MẪU NƢỚC MẶT
VÀ NƢỚC NGẦM XUNG QUANH KHU VỰC NHÀ MÁY PHÂN
ĐẠM BẮC GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ
PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DÒNG CHẢY (FIA)







LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC

Thái Nguyên - năm 2010

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên


ĐẠI HỌC THÁI NGUYÊN
TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM





TRẦN THỊ LÝ





XÁC ĐỊNH NITRAT, NITRIT TRONG MỘT SỐ MẪU NƢỚC MẶT
VÀ NƢỚC NGẦM XUNG QUANH KHU VỰC NHÀ MÁY PHÂN
ĐẠM BẮC GIANG BẰNG PHƢƠNG PHÁP TRẮC QUANG VÀ
PHƢƠNG PHÁP PHÂN TÍCH DÒNG CHẢY (FIA)

Chuyên ngành: Hoá phân tích

Mã số: 60.44.29




LUẬN VĂN THẠC SĨ HOÁ HỌC



NGƢỜI HƢỚNG DẪN KHOA HỌC: PGS.TS NGUYỄN VĂN RI




Thái Nguyên - năm 2010

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

LỜI CẢM ƠN

Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc tới thầy hƣớng dẫn khoa học PGS.TS
Nguyễn Văn Ri (Khoa Hoá - Đại học Khoa học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà
Nội) đã giao đề tài và tận tình hƣớng dẫn, giúp đỡ tôi trong suốt thời gian qua.
Tôi xin gửi lời cảm ơn tới Thạc sỹ Chu Đình Bính (Khoa công nghệ hoá học
- Đại học Bách khoa Hà Nội) đã hƣớng dẫn và giúp đỡ tôi trong quá trình thực hiện
đề tài.
Tôi xin chân thành cảm ơn các thày, cô giáo trong khoa Hoá - Đại học Sƣ
phạm Thái Nguyên - Đại học Thái Nguyên và các thày cô trong phòng phân tích –
Khoa Hoá - Đại học Khoa học Tự Nhiên - Đại học Quốc Gia Hà Nội đã tạo mọi
điều kiện thuận lợi để giúp tôi hoàn thành đề tài này.

Tôi xin chân thành cảm ơn Ban giám hiệu trƣờng trung học phổ thông Lý
Thƣờng Kiệt đã tạo điều kiện cho tôi hoàn thành khoá học.
Tôi xin cảm ơn bạn Nguyễn Thu Hƣơng đã luôn bên cạnh, động viên và giúp
đỡ trong suốt thời gian tôi thực hiện đề tài.
Cuối cùng, tôi xin gửi lời cảm ơn tới gia đình và bạn bè đã luôn động viên và
giúp đỡ tôi rất nhiều trong quá trình nghiên cứu và học tập.
Tôi xin chân thành cảm ơn.

Thái Nguyên, tháng năm 2010
Tác giả


Trần Thị Lý




Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi. Các số liệu
trong luận văn là trung thực và chƣa đƣợc công bố trong bất kì một công trình khoa
học nào khác.

Tác giả


TRẦN THỊ LÝ

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

MỤC LỤC
Trang
MỞ ĐẦU Error! Bookmark not defined.
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 3
1.1. Giới thiệu về nitrat và nitrit 3
1.2. Chu trình của nitơ và tác hại của nitrat, nitrit 6
1.2.1. Chu trình của nitơ 6
1.2.2. Tác hại của nitrat và nitrit 7
1.3. Các phƣơng pháp xác định nitrat và nitrit 9
1.3.1. Các phƣơng pháp xác định nitrat 9

1.3.2. Các phƣơng pháp xác định nitrit 14
CHƢƠNG 2: THỰC NGHIỆM 18
2.1. Đối tƣợng nghiên cứu 18
2.2. Nội dung và phƣơng pháp nghiên cứu 18
2.2.1. Phƣơng pháp trắc quang 18
2.2.2. Phƣơng pháp bơm mẫu vào dòng chảy (FIA) 19
2.2.3. Nội dung nghiên cứu 21
2.3. Hoá chất và dụng cụ, thiết bị 21
2.3.1. Hoá chất 21
2.3.2. Dụng cụ, thiết bị 22
CHƢƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Khảo sát các điều kiện đo 23
3.1.1. Phƣơng pháp trắc quang 23
3.1.2. Phƣơng pháp bơm mẫu vào dòng chảy (FIA) 30
3.2. Đánh giá chung về phƣơng pháp 40
3.2.1. Phƣơng pháp trắc quang 40
3.2.2. Phƣơng pháp FIA 47
3.3. Khảo sát cột khử Cd – Cu 51
3.3.1. Chuẩn bị cột khử 50
3.3.2. Xác định chiều dài cột khử 52
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

3.3.3. Xác định hiệu suất cột khử 52
3.4. Xác định nitrat và nitrit 53
3.5. Xác định một số mẫu thực tế 55
3.5.1. Xác định một số mẫu thực tế bằng phƣơng pháp trắc quang 55
3.5.2. Xác định một số mẫu thực tế bằng phƣơng pháp FIA 59
3.5.3. So sánh kết quả xác định nitrit, nitrat giữa phƣơng pháp trắc
quang và phƣơng pháp FIA 62
KẾT LUẬN 63

TÀI LIỆU THAM KHẢO Error! Bookmark not defined.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

BẢNG CÁC CHỮ VIẾT TẮT

1. TIẾNG ANH
CV Coefficient variation
EDTA Ethylene diamine tetra acetic acid
EEC European ecomomic community
FIA Flow injection analysis
LOD Limit of detection
LOQ Limit of quantity
ppm parts per milion
R Reliability
RSD Relative standard deviation
SD Standard deviation
UV – VIS Ultra violet visible
WHO World health organization
2. TIẾNG VIỆT
D Độ hấp thụ quang
H
pic
Chiều cao pic
HS Hiệu suất thu hồi
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

DANH MỤC BẢNG
Trang

Bảng 3.1: Kết quả ảnh hƣởng của pH tới độ hấp thụ quang của hợp chất màu 24
Bảng 3.2: Kết quả ảnh hƣởng của thời gian phản ứng đến độ hấp thụ quang của hợp chất
màu 25
Bảng 3.3: Kết quả ảnh hƣởng của nồng độ axit sunfanilic đến độ hấp thụ quang của hợp
chất màu 26
Bảng 3.4: Kết quả ảnh hƣởng của nồng độ thuốc thử

- naphtylamin đến độ hấp thụ
quang của hợp chất màu 27
Bảng 3.5: Kết quả ảnh hƣởng của các ion đến độ hấp thụ quang của hợp chất màu 28
Bảng 3.6: Kết quả ảnh hƣởng của EDTA đến độ hấp thụ quang của hợp chất màu 29
Bảng 3.7: Kết quả khảo sát khả năng che của EDTA với Fe
3+
trong phƣơng pháp trắc
quang 30
Bảng 3.8: Kết quả ảnh hƣởng của pH tới chiều cao pic của hợp chất màu 31
Bảng 3.9: Kết quả ảnh hƣởng của nồng độ đệm tới chiều cao pic của hợp chất màu 32
Bảng 3.10: Kết quả ảnh hƣởng của nồng độ axit sunfanilic tới chiều cao pic của hợp chất
màu 33
Bảng 3.11: Kết quả ảnh hƣởng của nồng độ naphtylamin tới chiều cao pic của hợp chất
màu 34
Bảng 3.12: Kết quả ảnh hƣởng của chiều dài vòng phản ứng tới chiều cao pic của hợp chất
màu 36
Bảng 3.13: Kết quả ảnh hƣởng của tốc độ bơm pha động của hợp chất màu 37
Bảng 3.14: Kết quả ảnh hƣởng của các ion đến chiều cao pic 38
Bảng 3.15: Kết quả ảnh hƣởng của EDTA đến chiều cao pic của hợp chất màu 39
Bảng 3.16: Kết quả khảo sát khả năng che của EDTA với Fe
3+
trong phƣơng pháp FIA 39
Bảng 3.17: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ NO

2
-
40
Bảng 3.18: Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào nồng độ nitrit 41
Bảng 3.19: Bảng kết quả tính hệ số B’ 43
Bảng 3.20: Kết quả khảo sát độ lặp lại của phép đo quang 44
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

Bảng 3.21: Kết quả khảo sát độ đúng của phƣơng pháp trắc quang 45
Bảng 3.22: Các điều kiện tối ƣu xác định NO
2
-
bằng phƣơng pháp trắc quang 46
Bảng 3.23:Ảnh hƣởng của nồng độ NO
2
-
đến chiều cao pic 47
Bảng 3.24: Kết quả khảo sát độ lặp lại của phép đo FIA 48
Bảng 3.25: Kết quả khảo sát độ đúng của phƣơng pháp FIA 50
Bảng 3.26: Các điều kiện tối ƣu xác định NO
2
-
bằng phƣơng pháp FIA 51
Bảng 3.27: Kết quả xác định chiều dài cột khử 52
Bảng 3.28: Kết quả xác định hiệu suất khử cột 53
Bảng 3.29: Kết quả xác định tổng nitrat và nitrit 54
Bảng 3.30: Một số mẫu thực tế 55
Bảng 3.31: Kết quả xác định nitrit trong mẫu thực tế bằng phƣơng pháp trắc quang 56
Bảng 3.32: Kết quả xác định nitrat trong mẫu bằng phƣơng pháp trắc quang 57
Bảng 3.33: Kết quả xác định hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp trắc quang 58

Bảng 3.34: Kết quả xác định nitrit trong mẫu thực tế bằng phƣơng pháp FIA 59
Bảng 3.35: Kết quả xác định nitrat trong mẫu bằng phƣơng pháp FIA 60
Bảng 3.36: Kết quả xác định hiệu suất thu hồi của phƣơng pháp FIA 61
Bảng 3.37: Bảng so sánh kết quả xác định nitrit và nitrat giữa phƣơng pháp trắc quang và
phƣơng pháp FIA 62


Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

DANH MỤC HÌNH
Trang
Hình 1: Sự biến đổi các hợp chất chứa nitơ trong môi trƣờng 7
Hình 2: Máy trắc quang UV - 1650PC của hãng Shimazu (Nhật Bản). 19
Hình 3: Sơ đồ hệ FIA xác định nitrit 20
Hình 4: Hệ thống máy đo FIA 21
Hình 5: Phổ cực đại hấp thụ quang của hợp chất màu 23
Hình 6: Đồ thị ảnh hƣởng của pH tới độ hấp thụ quang của hợp chất màu 24
Hình7: Đồ thị ảnh hƣởng của thời gian phản ứng tới độ hấp thụ quang của hợp chất màu 25
Hình 8: Đồ thị ảnh hƣởng của nồng độ axit sufanilic tới độ hấp thụ quang của hợp
chất màu 26
Hình 9: Đồ thị ảnh hƣởng của nồng độ thuốc thử

- naphtylamin tới độ hấp thụ quang
của hợp chất màu 27
Hình 10: Đồ thị ảnh hƣởng của các ion tới độ hấp thụ quang của hợp chất màu 29
Hình 11: Đồ thị ảnh hƣởng của pH đến chiều cao pic của hợp chất màu 32
Hình 12: Đồ thị ảnh hƣởng của nồng độ đệm đến chiều cao pic của hợp chất màu 33
Hình 13: Đồ thị ảnh hƣởng của nồng độ axit sunfanilic đến chiều cao pic của hợp chất màu
34
Hình 14: Đồ thị ảnh hƣởng của nồng độ naphtylamin đến chiều cao pic của hợp chất màu

35
Hình 15: Đồ thị ảnh hƣởng của chiều dài vòng phản ứng tới chiều cao pic của hợp chất
màu 36
Hình 16: Đồ thị ảnh hƣởng của tốc độ bơm pha động tới chiều cao pic của hợp chất màu 37
Hình 17: Đồ thị ảnh hƣởng của các ion cản trở đến chiều cao pic 38
Hình 18: Khoảng tuyến tính của nitrit 41
Hình 19: Đồ thị đƣờng chuẩn xác định nitrit 41
Hình 20: Đƣờng chuẩn của NO
2
-
47
Hình 21: Cột khử Cd - Cu 49


Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

1

MỞ ĐẦU
Ngày nay, trong xu thế tiến tới quá trình phát triển bền vững thì vấn đề ô
nhiễm môi trƣờng sống và sự ảnh hƣởng của nó đến sức khoẻ và tính mạng con
ngƣời đang đƣợc toàn nhân loại quan tâm. Sự ô nhiễm môi trƣờng đang ở mức báo
động cần đƣợc giải quyết không chỉ bó hẹp trong từng quốc gia riêng rẽ mà nó trở
thành vấn đề toàn cầu.
Ở nƣớc ta quá trình phát triển các khu công nghiệp, các khu chế xuất, các
nhà máy sản xuất đó góp phần tăng trƣởng kinh tế, thúc đẩy đầu tƣ và sản xuất công
nghiệp, góp phần hình thành các khu đô thị mới, giảm khoảng cách giữa các vùng
Tuy nhiên bên cạnh sự chuyển biến tích cực về kinh tế là những tác động tiêu cực
đến môi trƣờng sinh thái do các khu công nghiệp gây ra. Hậu quả là môi trƣờng
nƣớc kể cả nƣớc mặt và nƣớc ngầm ở nhiều khu vực đang bị ô nhiễm nghiêm trọng.

Khi sử dụng nguồn nƣớc có chứa hàm lƣợng nitrat và nitrit cao sẽ ảnh hƣởng
rất lớn đến sức khoẻ con ngƣời. Nitrat vào cơ thể ngƣời sẽ tham gia phản ứng khử ở
dạ dày và đƣờng ruột do tác dụng của các men tiêu hoá sinh ra nitrit. Nitrit sinh ra
phản ứng với hemoglobin tạo thành methaemoglobinemia làm mất khả năng vận
chuyển oxi của hemoglobin. Hiện tƣợng này đặc biệt thấy rõ ở trẻ em (bệnh Blue
baby). Hơn nữa, nitrit trong cơ thể dễ tác động với các amin tạo thành nitrosamine -
một hợp chất tiền gây ung thƣ.
Khi dùng thực phẩm hay nguồn nƣớc chứa hàm lƣợng nitrit, nitrat vƣợt quá
giới hạn cho phép sẽ gây ngộ độc, ở liều lƣợng cao có thể gây chết ngƣời. Vì vậy
mà những thực phẩm và các nguồn nƣớc có chứa nitrat và nitrit cao cần phải loại bỏ
và việc xác định hàm lƣợng chúng có ý nghĩa rất quan trọng trong việc đánh giá
chất lƣợng nƣớc, chất lƣợng nông sản và rau quả.
Để ngăn ngừa và giải quyết các hậu quả của ô nhiễm nitrat, nitrit trong thực
phẩm, nông sản và nƣớc cần phải thực hiện biện pháp kiểm soát ô nhiễm, khống chế

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

2
độ ô nhiễm trong quá trình sản suất và sinh hoạt, đồng thời tìm biện pháp xử lí các
chất gây ô nhiễm trƣớc khi đổ vào môi trƣờng.
Với những mục tiêu trên, việc đề xuất một phƣơng pháp phân tích đơn giản,
nhanh và có độ nhạy cao có ý nghĩa rất quan trọng. Có thể sử dụng nhiều phƣơng
pháp phân tích lƣợng vết nitrat và nitrit nhƣ: các phƣơng pháp sắc ký, các phƣơng
pháp điện hoá, Phƣơng pháp trắc quang và phƣơng pháp phân tích dòng chảy đó
và đang đƣợc sử dụng rộng rói do có độ nhạy và độ chọn lọc cao, hơn nữa phƣơng
pháp phân tích khá đơn giản cho phép phân tích hàng loạt mẫu.
Vì vậy, trong bản luận văn này, chúng tôi tiến hành xác định nitrat,
nitrit trong một số mẫu nƣớc mặt và nƣớc ngầm xung quanh khu vực nhà máy
phân đạm Bắc Giang bằng phƣơng pháp trắc quang và phƣơng pháp phân tích
dòng chảy (FIA).

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

3

CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1. Giới thiệu về nitrat và nitrit
Nitơ tồn tại trong thiên nhiên chủ yếu dƣới dạng phân tử hai nguyên tử N
2
và
là một nguyên tố khá phổ biến trong thiên nhiên, chiếm 78,03% thể tích của không
khí. Một cách gần đúng có thể coi thể tích của không khí gồm có 4 phần N
2
và một
phần O
2
.
Trong phân tử N
2
, nitơ liên kết với nhau bằng ba liên kết cộng hoá trị. Để
phá vỡ liên kết này cần một năng lƣợng rất lớn khoảng 942 kJ/mol. Điều này giải

thích tính trơ của phân tử N
2
.
Nitơ có trong mọi sinh vật dƣới dạng hợp chất hữu cơ phức tạp nhƣ protein, axit
nucleic, một số sinh tố và kích thích tố, chất màu của máu, clorophin Nitơ là một
trong những nguyên tố dinh dƣỡng chính đối với thực vật. Bởi vậy trong nông nghiệp,
những lƣợng lớn hợp chất của nitơ đƣợc thƣờng xuyên cung cấp cho đất dƣới dạng
phân đạm để nuôi cây trồng. Trong nƣớc mƣa có một lƣợng nhỏ axit nitơrơ (HNO
2
) và
axit nitric (HNO
3
) đƣợc tạo thành do hiện tƣợng phóng điện trong khí quyển.
Nitơ tồn tại ở nhiều trạng thái oxi hoá khác nhau ở các dạng nhƣ
,
5
3


NO


2
3
ON
và


4
3

HN
. Trong các dạng này thì

3
NO
và

2
NO
đƣợc quan tâm hơn cả vì
chúng là những ion có khả năng gây độc cho con ngƣời.
Ngoài các trạng thái trên nitơ còn tồn tại ở trạng thái khí nhƣ N
2,
NO, N
2
O.
Trong các dạng tồn tại của nitơ thì NO
3
-
là dạng bền nhất và đƣợc tìm thấy nhiều
trong nƣớc.
1.1.1. Nitrat [8]
Nitrat là muối của axit nitric. Trong muối nitrat, ion

3
NO
có cấu tạo hình
tam giác đều với góc ONO bằng 120
0
và độ dài liên kết N - O bằng 1,218 A

0
.
O
O
O
N


Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

4
Trong đó nguyên tử nitơ ở trạng thái lai hoá sp
2
, ba obitan lai hoá tham gia
tạo thành ba liên kết

với ba nguyên tử oxi. Obitan 2p còn lại ở nitơ tạo nên một
liên kết

không định chỗ với ba nguyên tử oxi.
Ion

3
NO
không có màu nên các muối nitrat của những cation không màu đều
không có màu. Hầu hết các muối nitrat đều dễ tan trong nƣớc. Một vài muối hút ẩm
trong không khí nhƣ NaNO
3
và NH
4

NO
3
. Muối nitrat của những kim loại hoá trị hai
và hoá trị ba thƣờng ở dạng hydrat.
Muối nitrat khan của kim loại kiềm khá bền với nhiệt (chúng có thể thăng
hoa trong chân không ở 380 - 500
0
C). Còn các nitrat của kim loại khác dễ phân huỷ
khi đun nóng. Độ bền nhiệt của muối nitrat phụ thuộc vào bản chất cation kim loại.
Nitrat của những kim loại hoạt động đứng trƣớc Mg ở trong dãy thế điện cực
tăng dần, khi đun nóng bị phân huỷ thành nitrit và oxi.
Ví dụ: 2 NaNO
3


0
t
2 NaNO
2
+ O
2

Nitrat của những kim loại từ magie đến đồng, khi đun nóng bị phân huỷ
thành oxit, nitơ oxit và oxi.
Ví dụ: 2 Pb(NO
3
)
2



0
t
2 PbO + 4 NO
2
+ O
2

Nitrat của những kim loại kém hoạt động hơn đồng, khi đun nóng bị phân
huỷ đến kim loại.
Ví dụ: Hg(NO
3
)
2


0
t
Hg + 2 NO
2
+ O
2

Cách phân huỷ khác nhau đó của muối nitrat kim loại là do độ bền khác nhau
của muối nitrit và oxit của các kim loại quyết định.
Do dễ mất oxi, các muối nitrat khan khi đun nóng là chất oxi hoá mạnh. Ion

3
NO
trong môi trƣờng axit có khả năng oxi hoá nhƣ axit nitric. Điều này có thể
thấy qua các thế điện cực sau:

OHNOeHNO
223
2 

, E
0
= +0,80 V
OHHNOeHNO
223
23 

, E
0
= +0,94 V
OHNOeHNO
23
224 

, E
0
= +0,96 V
OHNeHNO
223
3
2
1
56 

, E

0
= +1,25 V

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

5
OHNHeHNO
243
3810 

, E
0
= +0,88 V
Trong môi trƣờng trung tính, ion

3
NO
hầu nhƣ không có khả năng oxi hoá,
nhƣng trong môi trƣờng kiềm có thể bị Al, Zn khử đến NH
3
.
Ví dụ: NaNO
3
+ 4Zn +7NaOH + 6H
2
O

4Na
2
[Zn(OH)

4
] + NH
3

Cd là một kim loại kém hoạt động trong môi trƣờng axit yếu có thể khử đƣợc

3
NO
về

2
NO
:

3
NO
+ Cd(Cu) + 2H
+




2
NO
+ Cd
2+
+ H
2
O
Dựa vào phản ứng đặc trƣng này mà ngƣời ta có thể xây dựng các phƣơng

pháp khác nhau để phát hiện và định lƣợng nitrat.
1.1.2. Nitrit
Muối của axit nitrơ gọi là nitrit, muối nitrit bền hơn axit nhiều. Hầu hết muối
nitrit dễ tan trong nƣớc, muối ít tan là AgNO
2
. Đa số muối nitrit không có màu.
Trong muối nitrit, ion NO
2
-
có cấu tạo:
N
OO

Trong đó nguyên tử N ở trạng thái lai hoá sp
2
, hai obitan lai hoá tham gia tạo
thành liên kết

với hai nguyên tử O và một obitan lai hoá có cặp electron tự do.
Một obitan 2p còn lại không lai hoá của nitơ có một electron độc thân tạo nên liên
kết

không định chỗ với hai nguyên tử O.
Nhờ có cặp electron tự do ở nitơ, ion

2
NO
có khả năng tạo liên kết cho nhận
với ion kim loại. Một phức chất thƣờng gặp là natri cobantinitrit Na
3

[Co(NO
2
)
6
]. Đây
là thuốc thử dùng để phát hiện ion K
+
nhờ tạo thành kết tủa K
3
[Co(NO
2
)
6
] màu vàng.
Nitrit kim loại kiềm bền với nhiệt, chúng không phân huỷ khi nóng chảy mà
chỉ phân huỷ trên 500
0
C. Nitrit của các kim loại khác kém bền hơn, bị phân huỷ khi
đun nóng, chẳng hạn nhƣ AgNO
2
phân huỷ ở 140
o
C, Hg(NO
2
)
2
ở 75
0
C.
Trong môi trƣờng axit, muối nitrit có tính oxi hoá và tính khử nhƣ axit nitrơ.

Axit nitrơ cũng nhƣ muối NaNO
2
đƣợc dùng rộng rãi trong công nghiệp hoá học,
nhất là công nghiệp phẩm nhuộm azô.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

6
Dung dịch axit nitrơ đƣợc điều chế dễ dàng khi axit hoá dung dịch muối
nitrit.
Ví dụ: Ba(NO
2
)
2
+ H
2
SO
4


2 HNO
2
+ BaSO
4

1.2. Chu trình của nitơ và tác hại của nitrat, nitrit
1.2.1. Chu trình của nitơ
Chu trình của nitơ chủ yếu là các phản ứng liên quan đến sinh học. Tất cả các
phản ứng trong chuỗi:
N

2


NH
3


NO
2
-


NO
3
-


NH
4
+


Protein
và các phản ứng ngƣợc lại thành N
2
đều có thể do vi sinh vật thực hiện.
Các hợp chất của nitơ xuất hiện trong nƣớc nhƣ NH
4
+
, NO

2
-
, NO
3
-
là sản
phẩm của quá trình phân huỷ vi sinh yếm khí (NH
4
+
), hiếu khí (NO
2
-
, NO
3
-
) các chất
hữu cơ chứa nitơ từ xác các sinh vật, chất thải hữu cơ ở giai đoạn đầu các chất đạm
dƣới tác dụng cảu vi khuẩn yếm khí sẽ phân huỷ thành NH
3
:
(NH
2
)
2
CO + H
2
O

2 NH
3

+ CO
2

Ion amoni (NH
4
+
) trong nƣớc sau một thời gian tƣơng đối dài sẽ chuyển dần
thành NO
3
-
.
Các nguồn thải từ một số ngành công nghiệp hoá chất, công nghiệp thực
phẩm chứa các hợp chất của nitơ đƣa vào nƣớc một lƣợng khá lớn NO
3
-
.
Thành phần nitơ trong đất chủ yếu ở dạng hữu cơ, do kết quả của quá trình
phân huỷ thực vật và động vật chết, phân, nƣớc tiểu nó đƣợc chuyển hoá thành NH
3
,
NH
4
+
sau đó bị oxi hoá bởi vi khuẩn tạo thành NO
2
-
rồi NO
3
-
và thực vật sử dụng NO

3
-

làm chất dinh dƣỡng. Tuy nhiên, nồng độ tự nhiên của nitrat trong đất không cao lắm,
chƣa đủ để đảm bảo cho cây trồng có năng suất cao. Vì vậy, ngƣời nông dân phải bổ
sung vào đất các loại phân đạm nhƣ urê (NH
2
)
2
CO , NH
4
NO
3
, (NH
4
)
2
SO
4
đều đặn
để cấp thêm nitơ cho đất, nhất là sau khi thu hoạch đất bị bạc màu. Khi đó các vi
khuẩn sẽ chuyển hoá NH
4
+
thành NO
3
-
để cho cây hấp thụ. [3], [14],
Ngày nay do sử dụng phân đạm trong sản suất nông nghiệp quá nhiều và
chƣa đúng quy định là nguyên nhân chủ yếu gây ô nhiễm NO

3
-
trong nƣớc. Tuy
nhiên, nitrat và amoni một phần chủ yếu đƣợc cây cối hấp thụ, một phần giải phóng

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

7
ra ngoài khí quyển dƣới dạng N
2
, NH
3
và phần còn lại tích tụ trong đất và tan trong
nƣớc ngầm. Từ đó cho thấy nếu lƣợng đạm đƣa vào đất càng nhiều thì lƣợng NO
3
-

dƣ thừa càng tăng.

Hình 1: Sự biến đổi các hợp chất chứa nitơ trong môi trường
1.2.2. Tác hại của nitrat và nitrit
Theo đánh giá của tổ chức y tế thế giới WHO thì hàm lƣợng NO
3
-
trong nƣớc
mặt, nƣớc ngầm sử dụng cho cấp nƣớc sinh hoạt ở hầu hết các nƣớc phát triển đang
tăng lên.
Trong các cây lƣơng thực nhƣ lúa mì, ngô, đậu xanh thì hàm lƣợng nitrat
thấp. Còn trong các loại rau ăn, nhất là bắp cải, súp lơ có hàm lƣợng nitrat cao.
Hàm lƣợng nitrat trong lƣơng thực, rau quả liên quan chặt chẽ tới lƣợng đạm

sử dụng. Nếu bón phân vừa đủ, cây cối phát triển tốt và lƣợng nitrat dƣ thừa trong
đất còn rất ít, không đáng kể. Nếu bón phân vƣợt quá lƣợng đạm cần thiết thì lƣợng
nitrat dƣ thừa trong đất tăng lên. Lƣợng nitrat dƣ thừa này sẽ đi vào các nguồn nƣớc
mặt, nƣớc ngầm gây ô nhiễm, ảnh hƣởng trực tiếp đến sức khoẻ con ngƣời.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

8
NO
3
-
khi vào cơ thể ngƣời tham gia phản ứng khử ở dạ dày và đƣờng ruột do
tác dụng của các men tiêu hoá sinh ra NO
2
-
. Nitrit sinh ra phản ứng với hemoglobin
tạo thành methaemoglobinemia làm mất khả năng vận chuyển oxi của hemoglobin.
Thông thƣờng hemoglobin chứa Fe
2+
, ion này có khả năng liên kết với oxi.
Khi có mặt NO
2
-
nó sẽ chuyển hoá Fe
2+
làm cho hồng cầu không làm đƣợc nhiệm
vụ chuyển tải O
2
. Nếu duy trì lâu sẽ dẫn tới tử vong.
4HbFe

2+
(O
2
) + 4 NO
2
-
+ 2 H
2
O

2 HbFe
3+
+ OH
-
+ 4 NO
3
-
+ O
2

Sự tạo thành methaemoglobinemia đặc biệt thấy rõ ở trẻ em. Trẻ em mắc
chứng bệnh này thƣờng xanh xao (bệnh Blue baby) và dễ bị đe doạ đến cuộc sống
đặc biệt là trẻ dƣới 6 tháng tuổi.
Ngoài ra, NO
2
-
trong cơ thể dễ tác động với các amin tạo thành nitrosamine-
một hợp chất tiền gây ung thƣ.
NO
3

-
+ H
+
+ 2e

HNO
2

+ H
2
O
Các hợp chất nitroso đƣợc tạo thành từ amin bậc hai và axit nitrơ (HNO
2
) có
thể trở nên bền vững hơn nhờ tách loại proton để trở thành nitrosamine.

N
R
1
R
2
H
NO
2
NO
2
ON
N
R
1

R
2
H
NO
NO
N
R
1
R
2
H
Nitrosamin

Các amin bậc ba trong môi trƣờng axit yếu ở pH = 3 - 6 với sự có mặt của
ion nitrit chúng dễ dàng phân huỷ thành anđehit và amin bậc hai. Sau đó amin bậc
hai tiếp tục chuyển thành nitrosamin:

N
R
2
R
3
CH
2
R
1
NO
2
NO
2

ON
NO
N
R
2
R
3
CH
2
R
1
H
+
NO
2
NO
N
R
2
R
3
CH
R
1
HNO
2
+H
2
O
C

O
H
R
1
+
R
2
N
NO
R
3
Nitrosamin


Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

9
Các amin bậc hai thƣờng xuất hiện trong quá trình nấu rán thực phẩm giàu
protein hay quá trình lên men. Nitrit có trong rau quả vào khoảng 0,05 - 2 mg/kg.
Khi dùng thực phẩm hay nguồn nƣớc chứa hàm lƣợng nitrit vƣợt quá giới hạn cho
phép sẽ gây ngộ độc, ở liều lƣợng cao có thể gây chết ngƣời. Vì vậy những thực
phẩm và các nguồn nƣớc có chứa nitrat và nitrit cao cần phải loại bỏ và việc xác
định hàm lƣợng chúng có ý nghĩa rất quan trọng trong việc đánh giá chất lƣợng
nƣớc, chất lƣợng nông sản và rau quả.
Do nitrat và nitrit có độc tính cao nhƣ vậy nên tổ chức y tế thế giới và các
quốc gia đều có những quy định về hàm lƣợng nitrat và nitrit trong các rau quả,
trong nƣớc uống, nƣớc sinh hoạt. Quy định về hàm lƣợng nitrat và nitrit trong nƣớc
uống của một số quốc gia, tổ chức nhƣ sau:
STT
Tổ chức

Hàm lƣợng NO
3
-
(mg/l)
Hàm lƣợng NO
2
-
(mg/l)
1
WHO
45
-
2
TCVN 5501-91
50
0,1
3
Canada
10
1
4
EEC
50
0,1
5
CHLB Đức
50
0,1

1.3. Các phƣơng pháp xác định nitrat và nitrit

1.3.1. Các phương pháp xác định nitrat
1.3.1.1. Phương pháp thể tích [3],
Ngƣời ta có thể xác định nitrat theo phƣơng pháp này dựa trên phản ứng khử
NO
3
-
về các trạng thái oxi hoá thấp hơn bằng các chất khử thích hợp. Sau đó tiến
hành phép chuẩn độ (có thể sử dụng chuẩn độ trực tiếp hay chuẩn độ ngƣợc).
Với phép chuẩn độ ngƣợc thì một lƣợng chính xác dung dịch chuẩn Fe
2+

đƣợc cho dƣ so với lƣợng cần thiết vào dung dịch mẫu. Sau đó lƣợng dƣ Fe
2+
đƣợc
chuẩn độ bằng dung dịch Cr
2
O
7
2-
với chất chỉ thị là ferroin. Các phản ứng xảy ra
nhƣ sau:

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

10
NO
3
-
+ 3Fe
2+

+ 4H
+


NO + 3Fe
3+
+ 2H
2
O
2Fe
2+
+ Cr
2
O
7
2-
+ 14H
+


6Fe
3+
+ 2Cr
3+
+ 7H
2
O
Phản ứng giữa Fe
2+
và NO

3
-
xảy ra nhanh hơn khi đung nóng dung dịch và có
mặt của lƣợng dƣ axit H
2
SO
4
65%. Do NO sinh ra phản ứng với oxi không khí tạo
thành các chất có khả năng bị khử hay bị oxi hoá bởi Fe
2+
nên trong quá trình phản
ứng và chuẩn độ phải đƣợc tiến hành trong môi trƣờng khí CO
2
. Điều này đƣợc
thực hiện bằng cách thêm một lƣợng nhá NaHCO
3
trƣớc khi đun nóng và chuẩn độ.
Phƣơng pháp này có thể xác định cả lƣợng nhỏ và lƣợng lớn NO
3
-
trong mẫu
phân tích.
1.3.1.2. Các phương pháp so màu [3]
Các phƣơng pháp so màu cũng đƣợc dùng để xác định NO
3
-
dựa trên ba loại
phản ứng sau:
+ Nitrat hoá các hợp chất phenolic.
+ Oxi hoá các hợp chất hữu cơ có nhóm mang màu đặc trƣng.

+ Khử NO
3
-
thành NO
2
-
hoặc NH
3
rồi xác định chúng theo phƣơng pháp
thích hợp.
Trong đó phƣơng pháp nitrat hoá chủ yếu đƣợc sử dụng để xác định NO
3
-
với
thuốc thử thƣờng dùng là axit phenol đisunfonic.
Khi sử dụng thuốc thử axit phenol - 2,4 - đisunfonic, ion NO
3
-
phản ứng với
axit này tạo thành axit nitro phenol đisunfonic. Trong môi trƣờng kiềm, axit nitro
phenol đisunfonic tạo thành một muối có màu vàng cho độ hấp thụ quang cực đại ở
bƣớc sóng

= 410 nm. Phƣơng pháp này đƣợc sử dụng đầu tiên bởi Harper (1924).
Cơ chế của phản ứng nhƣ sau:
OH
NO
2
H
2

O
+
HSO
3
SO
3
H
HNO
3
OH
HSO
3
SO
3
H
+


Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

11
NO
2
3H
2
O
+
OH
HSO
3

SO
3
H
+
3NH
4
OH
ONH
4
SO
3
NH
4
H
4
NSO
3
NO
2

Phƣơng pháp này đơn giản và cho độ nhạy khá cao (0,05ppm). Nhƣng khi có
mặt các chất hữu cơ, Cl
-
, NO
2
-
, các ion có màu sẽ gây ảnh hƣởng đến kết quả phân
tích. Do đó cần phải loại bỏ chúng trƣớc khi phân tích. Sử dụng axit sunfamin, urê,
hay thiurê để tách loại NO
2

-
. Cl
-
đƣợc loại bỏ bằng cách phản ứng kết tủa với
Ag
2
SO
4
. Loại trừ ảnh hƣởng của các hợp chất hữu cơ bằng cách oxi hoá bằng H
2
O
2

hay sử dụng than hoạt tính.
Hiện nay, ở châu âu ngƣời ta chú ý nhiều đến thuốc thử natri salixylat. Với
sự có mặt của natri salixylat, nitrat tạo thành hợp chất có màu vàng dạng p -
nitrosalixylat cho độ hấp thụ quang cực đại ở bƣớc sóng

= 410 nm.
OH
COONa
H+
NO
3
-
O
3
N
+
OH

COONa

Ƣu điểm của phƣơng pháp này là sử dụng đơn giản và có độ nhạy cao.
Tuy nhiên, nếu trong mẫu có mặt các hợp chất hữu cơ thì làm thay đổi màu
của sản phẩm màu. Do đó, cần phải loại bỏ chất hữu cơ trƣớc khi phân tích. Hơn
nữa, khi có mặt clorua sẽ tạo thành nitrosylclorua ảnh hƣởng đến kết quả phân tích.
Vì vậy, trƣớc khi phân tích cũng phải loại trừ ảnh hƣởng của clorua.
1.3.1.3. Phương pháp bơm mẫu vào dòng chảy ( FIA ) [5]
FIA là một phƣơng pháp kĩ thuật phân tích động, trong đó mẫu phân tích ở
dạng lỏng đƣợc bơm trực tiếp vào dòng chất mang chuyển động liên tục. Sau đó
mẫu đi đến vòng phản ứng, rồi trong vòng phản ứng chất phân tích sẽ phản ứng với
thuốc thử có trong chất mang để tạo ra sản phẩm có thể phát hiện đƣợc theo một
tính chất hoá lí nào đó của nó nhờ một detector thích hợp. Các tính chất hóa lí có
thể phát hiện nhƣ:


Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

12
+ Sự hấp thụ quang phân tử UV-VIS.
+ Sự hấp thụ quang nguyên tử.
+ Tính chất huỳnh quang.
+ Sự thay đổi chiết suất trong pha động.
+ Sự thay đổi điện thế.
Để xác định nitrat bằng phƣơng pháp FIA ngƣời ta tiến hành hai thí nghiệm sau:
Thí nghiệm 1: Xác định hàm lƣợng NO
2
-
.
Trong môi trƣờng axit yếu ion NO

2
-
phản ứng với thuốc thử sunfanyl amin
và N- etylen điamin một cách định lƣợng và tạo thành hỗn hợp điazo hấp thụ mạnh
ở bƣớc sóng 540 nm. Nếu bơm mẫu phân tích vào FIA có dòng chất mang chứa
thuốc thử trên thì có thể xác định đƣợc nồng độ NO
2
-
trong mẫu nhờ detector hấp
thụ quang UV-VIS ở bƣớc sóng 540 nm.
Thí nghiệm 2: xác định tổng NO
3
-
và NO
2
-
.
Bằng cách lắp vào thêm vào hệ FIA một cột khử để khử ion NO
3
-
về NO
2
-

sau đó xác định tổng hàm lƣợng NO
2
-
nhƣ thí nghiệm một.
Hiệu số kết quả của cả hai lần đo chính là hàm lƣợng nitrat.
1.3.1.4. Phương pháp cực phổ [9]

Trong môi trƣờng chất điện li có điện tích cao nhƣ La
3+
hay Ba
2+
, ion NO
3
-

cho sóng cực phổ tại thế từ -1,1V đến -1,4V.
Để xác định nitrat ngƣời ta thƣờng dùng sóng xúc tác uranin UO
2
2+
. Trong
môi trƣờng tạo phức nhƣ nền Na
2
CO
3
0,1M thì UO
2
2+
chỉ cho một sóng định lƣợng
có
VE 1,19,0
2/1

phụ thuộc vào nồng độ NO
3
-
.
Kolthoff và các cộng sự là những ngƣời đầu tiên nghiên cứu xác định NO

3
-

bằng dòng cực phổ xúc tác. Các tác giả cho rằng trong nền HCl (0,1M

0,001M)
chứa một lƣợng nhỏ urani axetat sự khử U(VI) xảy ra theo hai bƣớc:
U(VI) + e

U(V)
U(V) + e

U(III)
tạo nên hai sóng cực phổ:

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

13
Sóng thứ nhất ứng với sự khử U(VI) xuống U(V) có thế bán sóng
VE 18,0
2/1

.
Sóng thứ hai ứng với sự khử U(V) xuống U(III) có thế bán sóng
VE 94,0
2/1

.
Khi có mặt của ion NO
3

-
thì chiều cao của sóng thứ hai tăng lên tỉ lệ tuyến
tính với nồng độ NO
3
-
trong khoảng 5.10
-5
- 4.10
-4
M.
Ngoài ra, nitrat có thể xác định trên điện cực giọt thuỷ ngân (DME) với dung
dịch nền là H
2
SO
4đặc
: phenol = 4 : 1. Thế bán sóng của nitro phenol tạo thành ở -
0,2V. Giới hạn xác định NO
3
-
theo phƣơng pháp này là 5ppm.
Phƣơng pháp này không bị ảnh hƣởng bởi ion NO
2
-
nên có độ chính xác cao.
1.3.1.5. Phương pháp đo khí [3]
Hassan là ngƣời đƣa ra một phƣơng pháp đo khí đơn giản thích hợp cho việc
xác định đồng thời nitrat và nitrit trong cùng một mẫu.
Theo ông, đầu tiên nitrit đƣợc phân huỷ bằng Urê (CO(NH
2
)

2
) hoặc axit
sunfamic (HSO
3
NH
2
) để tạo ra khí N
2
trong môi trƣờng axit yếu. Trong điều kiện
này, nitrat không tham gia phản ứng. Khí Nitơ tạo ra đƣợc đo bằng một trắc đạm kế
rất nhỏ.
Các phản ứng xảy ra:
2KNO
2
+ CO(NH
2
) + 2HCl

2N
2
+ CO
2
+ 3H
2
O + 2KCl
KNO
2
+ HSO
3
NHS

2


N
2
+ KHSO
4
+ H
2
O
Sau đó, đun nóng dung dịch và tạo môi trƣờng axit mạnh thì nitrat sẽ phản
ứng tạo thành khí N
2
O:
2KNO
3
+ CO(NH
2
)
2
+ 2HCl

2N
2
O + CO
2
+ 3H
2
O + 2KCl
2KNO

3
+ HSO
3
NH
2
+ HCl

N
2
O

+ H
2
SO
4
+ H
2
O + KCl
Khí N
2
và N
2
O đƣợc giữ lại trong trắc đạm kế bằng dung dịch KOH trên 50%.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

14
1.3.1.6. Phương pháp xác định tổng

3

NO
và

2
NO
[3]
Ngƣời ta có thể xác định tổng NO
3
-
và NO
2
-
trong cùng một mẫu bằng
phƣơng pháp khá đơn giản là sử dụng hỗn hợp Cd - Cu.
Nguyên tắc của phƣơng pháp nhƣ sau:
Ion NO
3
-
bị khử thành ion NO
2
-
với sự có mặt của Cd. Các hạt Cd đƣợc xử lí
với dung dịch CuSO
4
, sau đó đƣợc nạp vào cột thuỷ tinh. Phản ứng khử tiến hành
tốt nhất ở pH = 6 - 8. Hiệu suất khử đạt 88 - 90%.
Ion NO
2
-
đƣợc xác định nhờ phản ứng tạo màu azô hoá bằng axit sunfanilic

và

- naphtylamin. Phức tạo thành có cƣờng độ màu lớn. Cực đại hấp thụ ở bƣớc
sóng
max

= 522 nm với hệ số hấp thụ

= 4.10
4
.
Phƣơng pháp này đƣợc dùng để phân tích NO
3
-
với nồng độ nhở hơn 1ppm
mà các phƣơng pháp khác không đủ nhạy để phát hiện.
1.3.2. Các phương pháp xác định nitrit
1.3.2.1. Phương pháp thể tích [3]
Phƣơng pháp này có thể xác định đƣợc nitrit dựa trên cơ sở oxi hoá nitrit
thành nitrat khi dùng thuốc thử KMnO
4
. Điểm cuối của quá trình chuẩn độ đƣợc
nhận biết khi xuất hiện màu hồng nhạt của KMnO
4
(có thể áp dụng phƣơng pháp
chuẩn độ trực tiếp hay chuẩn độ ngƣợc).
Phƣơng trình chuẩn độ:
2MnO
4
-

+ 5NO
2
-
+ 6H
+


2Mn
2+
+ 5NO
3
-
+ 3 H
2
O
Tuy nhiên, trong môi trƣờng axit ion NO
2
-
bị phân huỷ thành NO và NO
2

theo phƣơng trình:
NO
2
-
+ H
+


HNO

2


NO + NO
2
+ H
2
O
Do đó cần đảo ngƣợc thứ tự phản ứng (nhỏ từ từ dung dịch NO
2
-
vào dung
dịch MnO
4
-
trong môi trƣờng axit).
Phƣơng pháp này có độ nhạy không cao và tính chọn lọc kém vì trong dung
dịch có nhiều ion có khả năng bị MnO
4
-
oxi hoá.

Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên

15
Ví dụ: Nếu chuẩn độ chậm dung dịch nitrit đó đƣợc axit hoá bằng dung dịch
KMnO
4
thì sẽ thu đƣợc kết quả thấp do axit nitrơ không bền dễ bay hơi. Ngoài ra
oxi không khí cũng oxi hoá nitrit thành nitrat. Do đó, nên thêm chính xác dung dịch

nitrit từ buret vào dung dịch KMnO
4
đó đƣợc axit hoá cho đến khi mất màu dung
dịch. Nhƣng ion NO
2
-
phản ứng chậm với MnO
4
-
, do đó có thể xảy ra sự phân huỷ
NO
2
-
trƣớc khi phản ứng với MnO
4
-
.
1.3.2.2. Phương pháp phân tích khối lượng [3]
Nitrit có thể tạo thành muối khó tan với 2,4 - điamino 6 - oxypyriđin là 2,4 -
điamino - 5 - nitrozo - 6 - oxypyriđin. Sấy khô muối ở nhiệt độ 120 - 140
0
C rồi xác
định trọng lƣợng của muối. Phƣơng pháp phân tích này hầu nhƣ ít đƣợc nghiên cứu
vì thời gian phân tích quá dài, không thích hợp khi cần phân tích nhanh.
Ngoài ra, ngƣời ta còn xác định nitrit bằng phƣơng pháp gián tiếp dựa trên
phản ứng:
3HNO
2
+ AgBrO
3

AgBr
3HNO
3
+

Lọc lấy kết tủa AgBr, đem rửa bằng dung dịch H
2
SO
4
(1 : 4) và sấy ở nhiệt
độ 85 - 90
0
C rồi đem cân. Từ lƣợng AgBr kết tủa ta tính đƣợc NO
2
-
có trong dung
dịch. Phƣơng pháp này chỉ áp dụng với những mẫu có chứa lƣợng lớn NO
2
-
.
1.3.2.3. Phương pháp cực phổ [3]
Nitrit là anion có hoạt tính cực phổ. Khi xác định nitrit bằng phƣơng pháp
cực phổ dùng nền LaCl
3
2% và BaCl
2
2% thì nitrit cho sóng cực phổ ở 1,2V so với
anot thuỷ ngân.
Nếu dùng nền là hỗn hợp đệm xitrat 2M có pH = 2,5 thì giới hạn phát hiện là
0,225 ppm NO

2
-
.
Nếu dùng nền là hỗn hợp KCl 0,2M + SCN
-
0,04M + Co
2+
2.10
-4
M ở pH = 1
- 2 thì sẽ cho một pic cực phổ xung vi phân rất rừ khi có mặt ion NO
2
-
. Pic xuất hiện
ở thế - 0,5V (so với điện cực calomen bão hoà) và chiều cao pic tỉ lệ với nồng độ
của ion NO
2
-
Có thể xác định NO
2
-
bằng cách chuyển nó thành điphenyl nitrosamin.
Phản ứng đƣợc tiến hành trong môi trƣờng axit.
Khi xác định NO
2
-
trong mẫu ngƣời ta thêm 5ml dung dịch nền (gồm 4,86g
KSCN và 17,2ml HClO
4
70% trong một lít nƣớc cất), 1,25ml điphenylamin (hoà tan