Tiểu luận môn Phân tích công nghiệp để tài: Phương pháp xác định muối

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ CHÍ MINH
 KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC 
 
TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
ĐỀ TÀI : PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH MUỐI
GVGD : TRẦN NGUYỄN AN SA
SVTH : PHM TRNG NGHA
MSSV : 10033111
Hàm lượng các nguyên tố trong muối
Chất phân ch Hàm lượng (ppb)
Ca 5-20
Mg 0-10
Fe 0-200
Ba 0-200
Sr 0-50
Ni 0-10
Pb 0-10
Xác định hàm lượng Ca, Mg bằng sắc kí ion
Xác định hàm lượng Ca,Mg bằng ASS
Xác điịnh lượng vết chất ô nhiễm bằng phương pháp quang
Phương pháp xác định hàm lượng các chất ảnh hưởng
1:Phương pháp sắc kí ion
•
Dung cụ:
Máy IC Dionex DX-500
•
Hóa chất
Nước cất loại I ( trở kháng 18MΩ hay lớn hơn)
Axit methanesulfonic 99% ( A)
Axit cloric sieu tinh khiết 36,9%
Natri hidroxit 55%

Dung dịch nước muối ( dung dịch NaCl 30%)
1.1: Chuẩn bị dung dịch
•
Dung dịch Ca và Mg chuẩn 1000 mg/l
•
CH
3
SO
3
H 20 mM: cân 980g H
2
0 (loại I) vào chai, để yên 5 phút, thêm chính xác 20ml CH
3
SO
3
H vào chai
•
HCl 1 mM: cân 999g H
2
O (loại I) vào chai, để yên 5 phút, thêm chính xác 1ml HCl vào chai
•
NaOH 500 mM: cân 960 g H
2
O (loại I) vào chai, để yên 5 phút, thêm chính xác 40 g NaOH 50 % vào chai
•
Mẫu: thêm 0,2 ml NaOH 500 mM vào 9,8 ml mẫu


Ionpac CS12A 4*250
Ionpac GS12A 4*50

Dung môi
Axit Methanesulfonic 20 mM
tốc độ dòng 1ml/min
Dung môi rữa giải
HCl 1mM
tốc độ dòng 2ml/min
thời gian rửa 20 min
Thời gian phân tích 35 min
Thể tích mẫu 100 μl
Hệ thống áp suất 1000-1500 psi
Background 0,3-3 μS
Thời gian A (%) Van 1 Van 2 Chú thích
Ban đầu 100 Nạp phun
0.0 100 Nạp Nạp Đưa mẫu vào loop
1.0 100 Phun Nạp Mẫu tới MetPac
20.0 100 Nạp phun Bắt đầu phân tích
35.0 100 Nạp phun Kết thúc pha 6 tích
Nạp đầy mẫu vào loop
Nạp đầy mẫu vào loop
Nạp vào cột trung gian
Nạp vào cột trung gian
Loại trừ nền mẫu NA
Loại trừ nền mẫu NA
Phân tách Ca và Mg
Phân tách Ca và Mg
1.2: Các bước phân tích
Lúc ban đầu Nạp mẫu vào loop
•
Mẫu nạp vào loop phải từ từ để tránh hiện tượng bọt khí, và nên nạp vào loop lớn hơn 3 lần sức chứa của
nó (300μL) vì nó giúp cột TMC chuyển lột lượng lớn Ca, Mg vào HCl 1mM

•
Mức độ nhiễm bẩn Ca,Mg phụ thuộc vào độ tinh khiết của mẫu thử và chất lượng nước. Do đó chúng ta
cần chạy nước trắng trước khi phân tích mẫu
•
Sau khi lượng Ca,Mg đủ để phân tích thì ta rửa cột TMC bằng HCl 1,5M khoảng 25-30ml
Loại bỏ ảnh hưởng của nền
•
Sau khi loop được nạp đầy mẫu, 1 lượng HCl 1mM từ DQP được đưa ra ngoài loop và một lượng dung môi
từ cột MetPac sẽ chảy theo hướng ngược lại
•
Nền Na bị thay thế từ cột MetPac với HCl 1mM từ DQP với tốc độ 2ml/min trong 20 phút
•
Sau đó van 2 mở để dung môi vào cột MetPac và cột phân tích, còn Ca Mg được rữa giải từ cột MetPac
theo hướng ngược lại
Dung môi tiến vào cột MetPac
Tiến hành quá trình phân tích mẫu
1.3: Kết quả
•
Kết quả quá trình phân tích từ đó sẽ biết được diện tích của peak Mg, Ca
•
Ta lấy diện tích peak thế vào phương trình hồi qui xây dựng trên dung dịch chuẩn ban đầu sẽ có nồng độ
Đường chuẩn Mg Đường chuẩn Ca
1.4: lưu ý
•
Thông thường độ nhiễu nền vào khoảng 0,3-3μS và giữa các peak là tầm 10 nS
•
Mẫu muối chuẩn bị thường phải có nồng độ Ca, Mg lớn hon 100 μg/L
2: Phương pháp AAS
•
Áp dụng cho muối có hàm lượng Ca = 2,5mg hay Mg = 1mg trên 1kg muối với ngọn lửa axetilen và không

khí
•
Ngọn lửa axetilen và NO có thể xác định hàm lượng Ca và Mg lần lượt là 0,6 và 1mg
•
Bước sóng thường đo ở 285,2 nm và 422,7 nm
2.1: Dụng cụ và hóa chất
Dụng cụ
•
Máy ASS
•
Đèn catot rỗng Ca
•
Đèn catot rỗng Mg
Hóa chất
•
HCl 37%
•
NaCl β(NaCl) = 100g/l
•
Dung dịch Lathanium β(La) = 5g/l. 5,9g La2O3 + 15ml HCl +15ml
H2O định mức thành 100
•
DD Ca β(Ca) = 10mg/l lấy 10ml Ca (1000mg/l) định mức thành
1000ml
•
DD Mg β(Mg) = 10mg/l lấy 10ml Mg (1000mg/l) định mức thành
1000ml
2.2: Các bước phân tích
Phân chia mẫu Làm mẩu thử Làm mẩu trắng
Dung dịch hiệu chỉnhXác định hàm lượngHiệu chỉnh dường cong

Kiểm tra thông số quản lí
Dung dịch hiệu
chỉnh
Dung dịch chuẩn (ml) Nồng độ (ml/l)
Ca Mg Ca Mg
1(*) 0 0 0 0
2 2,0 0,4 0,2 0,04
3 5,0 1,0 0,5 0,10
4 10,0 2,0 1,0 0,20
5 20,0 4,0 2,0 0,40
Không có dung dịch hiệu chỉnh
2.3: Tiến hành phân tích
•
Chuẩn bị máy AAS với catot rỗng là Ca (Mg)
•
Thiết lập dòng sáng, khe hở và áp suất của axetilen/kk theo mẫu
•
Hút nước vào sau mỗi lần đo
•
Hút dung dịch vào buồng nguyên tử hóa và xác định độ hấp thu của dung dịch heo thứ tự
•
Dung dịch hiệu chuẩn 1-5
•
Mẫu trắng
•
Mẫu kiểm tra
•
Dung dịch hiệu chuẩn
2.4: Tính toán
•

ω
Ca(Mg)
: lượng Ca(Mg) có trong 1kg muối
•
m: khối lượng tính bằng g của mẫu chia
•
V: thể tích (ml) của dung dịch kiệm tra
•
β
1:
nồng độ Ca(Mg) (mg/l) của dung dịch kiểm tra
•
β
2
:
nồng
độ Ca(Mg) (mg/l) trong dung dịch mẫu trắng
•

3: Phương pháp quang phổ
•
Lợi ích của iCAP 6000 Series Duo ICP-OES
•
Phân tích lượng vết bẩn trong muối 10%
•
Phân tích mẫu rắn dễ dàng hơn
•
Độ nhạy tốt mà không cẩn hiệu chỉnh
•
Có khả năng thay đổi các thông số trước và sau khi phân tích mà không ảnh hưởng

•
Có thể phân tích chính xác lượng vết với ảnh hưởng của nền lớn
3.1: Thiết bị và hóa chất
Thông số Thiết lập
Tốc độ bơm 50 rmp
Đầu phun Chống muối
Tốc độ dòng phun khí 0,6 l/min
Ống trung tâm 2 mm
Năng lượng xúc tiến RF 1350 W
Dòng khí làm nguội 12l/min
Dòng khí bổ trợ 1l/min
Thời gian hợp thành 5 s
15 s
3.2: Thiết bị và hóa chất
•
Muối lấy từ hai nguồn
•
Nguồn từ nhả máy sản xuất đồ ăn chứa 10%
•
Nguồn từ nhà sản phẩm của nhà máy hóa học chứa 30%, muối này được pha loãng bằng nước cất tới khi dược
10%
•
Dung dịch hiệu chỉnh: được pha loãng với nước cất được 0,5-250 ppb
3.3: Tiến hành phân tích
•
Phương pháp 1: phân tích 20 mẫu và 2 dd hiệu chỉnh, quá trình phân tích kết thúc ít hơn 1 tiếng nếu không
có yêu cầu hoàn thành duy tri lương mẫu ban đầu trong hệ thống
•
Phương pháp 2: được cài đặt để thu được dữ liệu sao chép 3 lần trong 30s, và làm 100 mẫu.mẫu được
phân tích hơn 2 ngày, với 3 dunug dịch hiệu chỉnh và 20 mẫu ta phải tiến hành trong 2 giờ

•
Muối 1 và 2 cho kết quả khác nhau d09o1 là do yêu cầu của những ngành công nghiệp khác nhau