MÔN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM. Đề tài XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ.

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THÀNH PHỐ CHÍ MINH
 KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC 
GVHD: TRẦN NGUYỄN AN SA
SVTH: NGUYỄN VĂN SÁNG.
MSSV:10057241
LỚP: DHPT6
MÔN PHÂN TÍCH THỰC PHẨM
Đề tài:
XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CANXI – PHƯƠNG PHÁP CHUẨN ĐỘ.
NỘI DUNG CHÍNH
1
Tổng quan về sữa
2
Phạm vi áp dụng
3
Mục đích xác định
4
Phương pháp xác định
Nội dung
1. TỔNG QUAN VỀ SỮA.
Sữa là loại thức uống đặc biệt, mềm, dễ tiêu hóa và dễ hấp thu, cung cấp nhiều chất dinh dưỡng và có mùi vị thơm ngon. Sữa
được sử dụng rộng rãi khắp thế giới.
Sữa có 2 loại chính đó là sữa tươi và sữa nhân tạo.

Sữa tươi được lấy từ bò được nuôi lấy sữa hoặc dê, cừu….

Sữa nhân tạo là sữa do con người chế biến lại từ sữa tươi, có nhiều dạng
như: sữa đặc, sữa bột, các sản phẩm lên men như bơ, kem chua, sữa
chua…
2. PHẠM VI ÁP DỤNG.
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng canxi trong sữa và sữa hoàn nguyên từ sữa cô đặc, sữa

đặc có đường hoặc từ sữa bột.
3. MỤC ĐÍCH XÁC ĐỊNH.
Sữa là loại thực phẩm rất cần thiết đối với cơ thể con người, đặc biệt là đối với trẻ nhỏ, người lớn tuổi và người bị bệnh. Sữa cung
cấp đầy đủ các chất dinh dưỡng cho cơ thể như Vitamin, protein, khoáng chất…
Các loại sữa điều cung cấp một lượng canxi cần thiết giúp cho hệ cơ và hệ thống tuần hoàn luôn khỏe mạnh, tuy nhiên cũng không
thể bổ sung lượng Canxi quá nhiều vì như thế sẽ dẫn đến tác dụng phụ như sỏi thận, canxi các mô mềm, giảm bớt khả năng hấp thu
sắt, kẽm, magie…
Vì vậy, cần phải kiểm soát hàm lượng Canxi trong sản phẩm sữa.
4.5 Tính toán kết quả.
4.4 Cách tiến hành.
4.3 Lấy mẫu và chuẩn bị mẫu thử.
4.2 Hóa chất, dụng cụ.
4.1 Nguyên tắc xác định.
4. PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH.
4.1 NGUYÊN TẮC XÁC ĐỊNH.
Các chất protein trong phần mẫu thử được kết tủa bằng axit tricloaxetic, sau đó lọc. Canxi trong phần dịch lọc được kết tủa là
Canxi oxalat và được tách ra bằng li tâm. Chất kết tủa sau khi đã rửa và hòa tan được chuẩn độ bằng Kali permaganat.
4.2 HÓA CHẤT, DỤNG CỤ.
Hóa chất
Dung dịch axit tricloaxetic I (C
2
HCl
3
O
2
), 200 g/l.
Dung dịch axit tricloaxetic II, 120 g/l.
Amoni oxalat (C
2
H

8
N
2
O
4
), dung dịch bão hòa lạnh.
Dung dịch đỏ metyl.
Dung dịch axit axetic (C
2
H
4
O
2
), 20% thể tích.
Dung dịch amoniac I.
Dung dịch amoniac II.
Axit sunfuric (H
2
SO
4
).
Dung dịch thể tích chuẩn kali permanganat, c(KMnO
4
)=0.004mol/l ±0.0001mol/l.
Dụng cụ
4.2 HÓA CHẤT, DỤNG CỤ.
Cân phân tích, có thể cân chính xác đến 0.01g, có thể đọc được đến 0,001g
Bình định mức 1 vạch, dung tích 50ml.
Pipet, dung dích 20ml
Máy li tâm, có thể tạo gia tốc hướng tâm 1400g

Ống li tâm, hình trụ và đáy tròn, dung tích 30ml, được chia vạch 20ml.
Pipet, dung tích 2ml và 5ml.
Dụng cụ hút, có ống mao quản.
Nồi cách thủy.
Buret, được chia vạch 0.02 ml.
Giấy lọc, không tro để lọc chậm.
4.3 LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU.
Lấy mẫu theo TCVN 6400-2010
Lấy mẫu để phân tích lý hóa và kiểm tra cảm quan.

Trong các trường hợp nhất định, dụng cụ lấy mẫu và vật chứa mẫu để phân tích lý hóa và kiểm tra cảm quan phải được khử trùng.

Cắm ống xiên mẫu khô, sạch vào sản phẩm, nếu cần với vật chứa hướng lên trên, cho khe hở hướng xuống phía dưới với ốc độ
xuyên đều.

Khi ông xiên chạm tới đáy điểm mong muốn trong vật chứa, thì xoay ống xiên 180
0
rồi rút ống ra. Đổ sản phẩm vào vật chứa mẫu.

Đậy vật chứa mẫu ngay sau khi lấy mẫu xong.
4.3 LẤY MẪU VÀ CHUẨN BỊ MẪU.
Chuẩn bị mẫu thử
Đưa mẫu thử của sữa hoặc sữa hoàn nguyên đến nhiệt độ 20
0
C ± 2
0
C và trộn kĩ. Nếu không thu được sự phân bố đồng nhất của chất
béo thì đun nóng nhẹ mẫu đến 40
0
C, sau đó trộn nhẹ nhàng bằng cách lật đi lật lại hộp đựng và làm nguội đến 20

0
C ± 2
0
C
4.4 CÁCH TIẾN HÀNH.
4.4.1 Phần mẫu thử.
4.4.1 Phần mẫu thử.
4.4.2 Tiến hành xác định.
4.4.2 Tiến hành xác định.
4.4.1 PHẦN MẪU THỬ.
20g mẫu thử
Bình định mức
Sử dụng pipet, cân mẫu chính xác đến 0.01g
4.4.2 TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH.
Kết tủa protein
Bđm chứa mẫu thử
Cho từ từ
dd axit tricloaxetic I
Thu được thể tích 50ml
Lắc mạnh, để yên 30 phút
T
h
u

d
u
n
g

d

ị
c
h

l
ọ
c
4.4.2 TIẾN HÀNH XÁC ĐỊNH.
Kết tủa canxi dưới dạng oxalat và tách oxalat
5ml dd lọc, 5ml axit tricloaxetic,
2ml amoni oxalat, 2 giọt MR, 2ml
axit axetic.
T
r
ộ
n

b
ằ
n
g

c
á
c
h

x
o
a

y

ố
n
g
D
d

N
H
3

I
Để yên trong 4h ở t
o
phòng
Pha loãng bằng
nước đến 20ml
Li tâm ở 1400g trong 10
phút
Dùng dụng cụ hút loại chất lỏng nổi phía trên ống
li tâm
5ml NH
3
II tráng thành ống
Li tâm ở 1400g trong 5 phút
Lặp lại thao tác rửa 2 lần
4.4.2 CÁCH TIẾN HÀNH.
Chuẩn độ
2ml H

2
SO
4
5ml H
2
O
Tủa canxi oxalat
tan
Chuẩn KMnO
4
Xuất hiện màu hồng bền
Xác định V (KMnO
4
)
Phép thử trắng
Tiến hành phép thử trắng song song với phép xác định, sử dụng 20ml nước thay cho phần mẫu thử → V(KMnO
4
)
4.4.2 CÁCH TIẾN HÀNH.
Phương trình phản ứng
2+ 2-
2 4 2 4
Ca +C O CaC O→ ↓
2 4 2 4 4 2 2 4
CaC O +H SO CaSO +H C O→
2- - + 2+
2 4 4 2 2
C O +MnO +8H 2CO +Mn +4H O→
4.5 TÍNH TOÁN KẾT QUẢ.
Tính hàm lượng canxi, Wca, biểu thị bằng phần trăm khối lượng, theo công thức sau:


Trong đó:
V là thể tích dung dịch kali permanganat đã sử dụng cho phần mẫu thử, tính bằng ml
V
0
là thể tích dung dịch kali permanganat đã sử dụng cho phép thử trắng, tính bằng ml
M là khối lượng phần mẫu thử, tính bằng g.
F là hệ số chính cho thể tích kết tủa do sự kết tủa bằng axit tricloaxetic, được nêu ở bảng 4.5
4.5 TÍNH TOÁN KẾT QUẢ.
Hàm lương chất béo của mẫu (%) Hệ số hiệu chỉnh
3.5 đến 4.5 0.972
3 0976
2 0.980
1 0.985
< 0.1 0.989
TÀI LIỆU THAM KHẢO.
[1] TCVN 6400:2010 Hướng dẫn lấy mẫu sữa.
[2] TCVN 6838:2011 (ISO 12081:2010), Sữa – Xác định hàm lượng Canxi – Phương pháp chuẩn độ.