đồ án môn học tìm hiểu các phương pháp xác định chỉ tiêu sản xuất rượu




  

 ! "#$%&'($)*
%$+,$
-.!
/0//12/3 0/4/50674089:;<=
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 1
MỤC LỤC
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 2
LỜI MỞ ĐẦU
Chẳng biết từ bao giờ rượu đã trở thành một phần không thể thiếu trong văn
hóa của người Việt Người xưa có câu “Khách đến nhà không trà thì rượu”. Rượu
được xem là một phần tất yếu để tiếp đãi bạn bè của đấng mày râu, là món quà tao
nhã để tặng người thân, bạn bè. Khi nhắc đến rượu thì các tao nhân mặc khách thì
thưởng rượu tức là thưởng thức cái hương vị của rượu còn người bình dân vẫn
quen gọi là “nhậu”. Phong cách uống rượu của từng vùng miền cũng khác nhau
thể hiện phong tục, thói quen, bản sắc văn hóa của địa phương đó, góp phần tạo
nên một giá trị văn hóa cho rượu. Ngày nay, khái niệm rượu ở Việt Nam đã được
mở rộng ra rất nhiều. Sự hội nhập có thể bắt gặp trên rất nhiều mặt trong đời sống
xã hội, trong đó có rượu. Bên cạnh các mặt hàng rượu truyền thống rải rác khắp
từ Bắc vào Nam thì chúng ta còn bắt gặp rất nhiều cửa hàng rượu ngoại trên
các con phố. Sự du nhập đó làm cho văn hóa uống rượu của người Việt cũng có
nhiều đổi khác. Bây giờ vô các nhà hàng lớn, các quan bar bất kỳ chúng ta có thể
bắt gặp rất nhiều các nhãn hiệu rượu ngoại từ rất nhiều các quốc gia trên thế giới.
Một trào lưu mới cho cách thưởng thức rượu của người Việt. Xuất phát từ tình
hình trên và để tiến kịp với sự hội nhập quốc tế cũng là góp phần bảo tồn một giá
trị văn hóa truyền thống của dân tộc, những làng nghề nấu rượu của ta đã dần
thương mại hóa sản phẩm của mình. Sự phân bố sản phẩm không còn giới hạn ở

các địa phương hay các vùng lân cận nữa.
Và cùng với sự phát triển cuả khoa học kĩ thuật,ngành công nghệ sinh học nói
chung và công nghệ lên men nói riêng cũng không ngừng phát triển và ngày càng
chiếm vai trò quan trọng trong lĩnh vực đời sống,kinh tế,xã hội.Theo đó,kỹ thuật
sản xuất rượu cũng có những bước phát triển mới :chất lượng ngày càng tốt ,số
lượng ngày càng nhiều,mẫu mã ngày càng đẹp,giá cả vừa phải phù hợp với nhu
cầu của số đông người tiêu dùng hiện nay.
Vì vậy,em chọn đề tài “Tìm hiểu các phương pháp kiểm tra các chỉ tiêu trong sản
xuất rượu” để có thể tìm hiểu sâu hơn về vấn đề này.
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 3
/>?06!@A$-B,$
$
</5 0 C9
Rượu trong hóa học là một hợp chất hữu cơ chứa nhóm -Cồn, trong đó có
10% thủy ngân gắn vào một nguyên tử cácbon mà nó đến lượt mình lại gắn với
một nguyên tử hiđrô hay các bon khác. Trong đời sống thông thường, từ rượu được
hiểu như là những đồ uống có chứa cồn, (cồn (êtanol) hay rượu êtylíc) (C2H5OH).
Theo cấu trúc Có các loại rượu mạch thẳng và rượu mạch nhánh,vòng
•Theo liên kết cácbon
Có các loại rượu no và rượu không no
Ví dụ: CH3-CH2-OH là rượu no và CH2=CH-OH là rượu không no.
•Theo chức rượu
Có rượu đơn chức và rượu đa chức
Ví dụ: CH
3
-CH
2
-OH (êtanol) là rượu một lần rượu còn OH-CH
2
-CH

2
-OH (êtilen
glycol) là rượu hai lần rượu.
:30/D/EFGHIF/JK/LD
- Nhóm hiđrôxyl làm cho phân tử rượu phân cực. Nhóm này có thể tạo ra
những liên kết hiđrô với nhau hoặc với chất khác. Hai xu hướng hòa tan đối chọi
nhau trong các rượu là: xu hướng của nhóm -OH phân cực tăng tính hòa tan trong
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 4
nước và xu hướng của chuỗi cácbon ngăn cản điều này. Vì vậy, mêtanol, êtanol và
prôpanol dễ hòa tan trong nước vì nhóm hiđrôxyl chiếm ưu thế. Butanol hòa tan
vừa phải trong nước do sự cân bằng của hai xu hướng. Pentanol và các butanol
mạch nhánh hầu như không hòa tan trong nước do sự thắng thế của chuỗi cácbon.
Vì lực liên kết hóa học cao trong liên kết của rượu nên chúng có nhiệt độ bốc cháy
cao. Vì liên kết hiđrô, rượu có nhiệt độ sôi cao hơn so với hiđrôcácbon và ête
tương ứng. Mọi rượu đơn giản đều hòa tan trong các dung môi hữu cơ.
- Rượu còn được coi là những dung môi. Chúng có thể mất prôton H+ trong
nhóm hiđrôxyl và vì vậy chúng có tính axít rất yếu: yếu hơn nước (ngoại trừ
mêtanol), nhưng mạnh hơn amôniắc (NH
4
OH hay NH
3
) hay axêtylen (C
2
H
2
).
- Một phản ứng hóa học quan trọng của rượu là phản ứng thế nuclêôphin
(nucleophilic substitution), trong đó một nhóm nuclêôphin liên kết với nguyên tử
cácbon được thay thế bởi một nhóm khác.
Ví dụ: CH

3
-Br + OH- -> CH
3
-OH + Br- (trong môi trường kiềm)
Đây là một trong các phương pháp tổng hợp rượu. Hay:
CH
3
-OH + Br- -> CH
3
-Br + OH- (trong môi trường axít)
- Rượu bản thân nó là những chất nuclêôphin, vì vậy chúng có thể phản ứng
với nhau trong một số điều kiện nhất định về nhiệt độ, áp suất, môi trường v.v để
tạo thành ête và nước. Chúng cũng có thể phản ứng với các axít hydroxy (hay axít
halôgen) để sản xuất hợp chất este, trong đó este của các axít hữu cơ là quan trọng
nhất. Với nhiệt độ cao và môi trường axít (ví dụ H
2
SO
4
), rượu có thể mất nước để
tạo thành các alken. Ngược lại, việc thêm nước vào alken với xúc tác axít thì tạo
thành rượu nhưng ít được sử dụng để tổng hợp rượu do tạo thành một hỗn hợp.
Một số công nghệ kỹ thuật khác để chuyển alken thành rượu có độ tin cậy cao hơn.
=M06NO06
- Rượu có công dụng trong việc sản xuất đồ uống (êtanol). Lưu ý là phần lớn
các loại rượu không thể sử dụng như đồ uống vì độc tính (toxicity) của nó hay làm
nguồn nhiên liệu (mêtanol) hoặc dung môi hữu cơ cũng như nguyên liệu cho các
sản phẩm khác trong công nghiệp (nước hoa, xà phòng v.v).
- Metanol chủ yếu được dùng để sản xuất Andehit Fomic nguyên liệu cho
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 5
công nghiệp chất dẻo.

- Etanol dùng để điều chế một số hợp chất hữu cơ như axit axetic, dietyl
ete,etyl axetat Do có khả năng hòa tan tốt một số hợp chất hữu cơ nên Etanol
được dùng để pha vecni, dược phẩm, nước hoa Trong đời sống hàng ngày Etanol
được dùng để pha chế các loại đồ uống với độ rượu khác nhau.
P)Q0RSE
- Rượu có thể được sản xuất bằng phương pháp hóa học từ các chất hữu cơ sẵn
có trong tự nhiên như dầu mỏ, hơi đốt hoặc than.
Trong công nghiệp sản xuất đồ uống người ta sử dụng phương pháp khác: lên men
hoa quả hoặc ngũ cốc để tạo ra đồ uống có chứa cồn (êtanol). Ngoài ra, trong
phòng thí nghiệm, nếu chỉ cần một lượng nhỏ, ta có nhiều cách để tạo như:
Các phương pháp chung cho rượu no đơn chức
Hidrat hóa anken (cộng nước vào anken): Đun nóng anken với nước và chất xúc
tác axit H
2
SO
4
, HCl, HBr, HCLO
4
Phản ứng theo cơ chế electrophin theo quy tắc
Macconhicop.
CH
2
=CH
2
+ H
2
O→ CH
3
-CH
2

OH (Xúc tác H+)
Thủy phân dẫn xuất halogen: Đun nóng halogen trong dung dịch kiềm.
C
2
H
5
Br + NaOH → C
2
H
5
OH + NaBr
Đi từ andehit và xeton: Cộng hydro khi có xúc tác kim loại như Ni,Pt cũng tạo
thành ancol bậc I.
CH
2
CHO + H
2
→ CH
3
-CH
2
OH (Có xúc tác)
Một số phương pháp riêng
Lên men tạo etanol từ tinh bột hoặc xenlulozo
(C
6
H
10
O
5

)n + nH
2
O → nC
6
H
12
O
6
C
6
H
12
O
6
→ C
2
H
5
OH + CO
2
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 6
Tạo metanol: CO + 2H
2
→ CH
3
OH (300-400°C và 250-300 at)
hoặc dùng: 2 CH
4
+ O
2

→ 2 CH
3
OH (200°C, 100 at)
Thủy phân dầu mỡ động vật tạo glixerin.

.T,$U(VW
- Rượu có rất nhiều loại mùi vị, tính chất khác nhau. Tuy nhiên tất cả các thứ
rượu đều có một thành phần chung, đó là cồn (alcohol). Theo công nghệ sản xuất,
rượu được phân loại như sau:
+ >XSHY09Z0/S[0\] : Rượu được
lên men từ các nguyên liệu có chứa đường và tinh
bột và đều có nồng độ thấp.
VD : Rượu vang, rượu táo cider, saké, cơm
rượu,
+ >XSDE : cũng dùng những nguyên liệu
chứa đường và tinh bột, nhưng sau khi lên men
đem cất lại. Rượu cất là thứ rượu nặng như : Brandy, Whisky, Rhum, và
Vodka đều thuộc loại này.
+ >XS^/KD/_ : Còn gọi là “Rượu tái chế” Đó là thứ rượu lên men hoặc
rượu cất có pha thêm đường, hương liệu, dược liệu mà thành.Trong nhóm này có
các thứ rượu bổ, rượu sâm, Liqueur, cocktail
<.`06a>XS9b0/D/>06DE
<<aK0N]
-Chỉ chung các loại rượu mạnh chưng cất từ rượu Vang (Nho) hay từ trái cây
đã lên men. Thường thì Brandy phải qua hai lần chưng cất để đạt tỷ lệ cồn 70 – 80
phần trăm rồi mới ủ cho rượu dịu bớt trong các thùng gỗ sồi nhờ quá trình oxy hóa,
sau đó pha thêm nước cất để đạt được độ cồn khoảng 40%. Cũng có khi Brandy
được pha thêm caramen (đường ngào) để có màu đẹp. Brandy có hai dòng chính là
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 7
Cognac và Armagnac.

+ Cognac : được sản xuất ở quận Charente, tỉnh Bordeaux ( được chưng cất 2
lần bằng nồi), Cognac được chưng cất từ nho, chất lượng của nó không chỉ phụ
thuộc vào tiến trình chưng cất mà còn là sự tổng hợp của thổ nhưỡng, khí hậu và
các điều kiện khác để cho ra trái nho. Nho sau khi hái, ép lấp lấy nước cốt để len
men rồi mới đưa vào nồi cất. Rượu mới cất không có màu, chứa khoảng 70% cồn
và còn mùi vị trái cây, thậm chí cả mùi đồng (của nồi cất). Rượu được đổ vào
thùng gỗ sồi sẽ dần đổi thành màu hổ phách và có hương vị nho dịu dàng. Bước
tiếp theo là pha chế các loại Cognac sao cho rượu có vị ngon nhất trước khi vô
chai, dán nhãn.
+Armagnac : được làm ở vùng Gascony, phía nam Bordeaux, và chúng cũng
được ủ trong thùng gỗ sồi địa phương, sau đó pha trộn cho các chất trong rượu
quyện vào nhau rồi vào chai nhưng mùi nặng hơn (do khí hậu, đất, thùng ủ, )
VD : Rượu Chabot.
-Ngoài ra còn có Fruit Brandy ( có nguyên liệu từ nước trái cây) : là loại rượu
được chưng cất từ sự lên men của một loại trái cây và tên rượu thường được đặt
theo tên trái cây
VD : Apple Brandy
-Các nhãn hiệu nổi tiếng của dòng rượu Brandy : Hennessy, Remy Martin,
Martel, Otard, Courvoisier, Camus, Hines,
<:c/ de]
- Thức uống có độ cồn cao, chưng cất từ ngũ cốc, có nguồn gốc từ các dòng tu
sĩ ở Ireland, sản xuất để phục vụ cho các buổi lễ và bán ra ngoài, sau đó được
truyền bá sang Scotch và một số nước khác.
- Whisky là sản phẩm chưng cất từ những hạt lúa đại mạch, lúa mạch đen bắp
và các loại ngũ cốc có hạt nhỏ khác. Trước năm 1820, tất cả các loại whisky đều
được làm ra từ mạch nha của lúa đại mạch (nên còn có tên là Whisky đại mạch).
Việc chưng cất loại whisky từ lúa đại mạch pha trộn với bắp xuất hiện vào năm
1830, sau khi bằng sáng chế được cung cấp. Từ đó người ta mới phát hiện ra rằng
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 8
Whisky pha trộn có mùi êm dịu hơn.

<=/S9
- Rhum có một lịch sử rất rực rỡ, bắt nguồn từ Châu Á, theo chân con người
trong cuộc hành trình về Phương Tây. Cây mía được Columbus mang đến Châu
Mỹ, Cuba, và Rhum xuất hiện đầu tiên tại vùng này. Rhum ngày nay hiện diện ở
những nơi có trồng mía, như vậy rượu được chưng cất từ nước cốt mía hay sản
phẩm của cây mía (xirô mía, mật mía). Nó được chưng cất đến khoảng dưới 95 độ
cồn và thường được đóng chai ở độ thấp hơn nhiều. Rhum còn giữ lại phần lớn
mùi vị tự nhiên của sản phẩm gốc (mía).
- Có 3 loại chính :
o Rhum trắng, nhẹ mùi, chưng cất bằng cột
o Rhum vàng, mùi trung bình, chưng cất bằng nồi, ủ tring thùng gỗ sồi hơn
1 năm
o Rhum nâu, đậm mùi, chưng cất bằng nồi.
o Rhum chủ yếu dùng pha chế Cocktail nhưng cũng có thể uống séc hay
pha với nước cốt trái cây.
<P-fNeK
- Vodka là loại mạnh không màu làm từ bất cứ chất liệu nào. Lúa mới chưng
cất Vodka đạt đến 95 độ cồn, sau giảm dần còn 40 – 50 độ. Vodka không nhất thiết
phải qua khâu ủ, nhưng cần xử lý nhằm loại bỏ hương vị và màu sắc để trở thành
trong suốt, không mùi( chủ yếu sử dụng than hoạt tính để khử chất độc). Đây là
loại rượu dễ bay hơi có thể pha chế với nhiều loại trái cây và các hỗn hợp đồ uống
khác.
- Có hai loại Vodka:
o Clear Vodka : sản xuất theo kiểu thông thường không màu
o Flavour Vodka :( Lemon vodka, orange vodka) : sử dụng hương vị, nguyên
liệu làm thơm rượu vodka.
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 9
<7 0
Gin nổi tiếng là được sản xuất ở Hà Lan, đợc giáo sư chế tạo ra 1 loại thuốc
chữa bệnh thận tên GENEVER làm từ trái Jupiper berry, sau được phổ biến và

được người Ang – le gọi là rượu Gin
Gin được chưng cất từ các loại hạt (bắp, lúa mạch, lúa mì, lúa mạch đen) trộn
với hương liệu thảo mộc như hạnh nhân, quế, hạt côca, gừng, vỏ chanh, cam, Về
mặt kỹ thuật ,Gin có thể được coi là các loại rượu mùi nếu được cho thêm đường.
Độ Cồn trong rượu Gin thường là 34 – 47%.
:.`06HY09Z0/S[0\]
:<-K06
- Phân loại vang theo giống nho có vang trắng, vang đỏ, theo phương pháp
lên men và ủ có vang thường, vang sủi bọt Champagne, theo cách chế thêm các
phụ gia có các loại rượu mùi (pha thêm đường, tanin ), vang khan (ít ngọt) từ quy
trình lên men toàn bộ đường có trong dịch quả nho. Rượu vang có nồng độ cồn
khoảng 28 – 30 độ.
- Từ vang người ta cất và sau đó ủ trong thùng gỗ sồi nhiều năm thành rượu,
chế thành những mác rượu vang quả độc đáo khác : táo cho rượu calvados, đường
mía cho rượu Rhum, nước cốt dừa cho rượu Rhum Hamaica mang hương vị quần
đảo Caribê,
- Trên thế giới hiện nay có khá nhiều nhãn hiệu rượu vang nổi tiếng với
những đặc điểm tạo sự riêng biệt cho các loại rượu trên :
+Vang Pháp : Vang Bordeaux có đặc trưng của màu đỏ và vang trắng với
nhãn hiệu Sauternes hay Barsac, được lọc ra từ những giống nho trồng ở phía
Đông nam nước Pháp.
+Vang Ý : thường là vang đỏ
+Vang Đức: thường là vang trắng, nhẹ, mát và thơm hương trái cây.
+Vang Mỹ : có giống nho riêng là Zinfandel, và có hai Bang trồng nho
chính là Californa và New York.
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 10
+ Vang Úc : Ngành trồng nho và kỹ nghệ rượu vang phát triển đáng kể,
đặc biệt là kỹ thuật canh tác, cách làm rượu hiện đại và xuất khẩu. Là nước sản
xuất thứ 11 trên thế giới ( 600 triệu lít/năm).
Với những ưu điểm riêng mà người tiêu dùng dễ dàng nhận biết ra sản phẩm

này là :
o Nhãn rượu dễ đọc bao gồm 5 yếu tố : hãng sản xuất, vùng trồng nho,
tên riêng của loại rượu, niên vụ nho, nồng độ cồn và dung tích.
o Chất lượng rượu qua các niên vụ không quá khác biệt
o Mùi vị rượu thơm : đậm mùi nho, và trái cây, đặc biệt là vang trắng
o Giá cả khá cạnh tranh
o Niên vụ sớm hơn các nước Bắc Bán Cầu 6 tháng.
Ngoài ra còn có các loại rượu mang nồng độ thấp như: loại rượu lên men từ
trái cây (passion cooler, orange cooler – sản phẩm của Công ty Rượu Bình Tây), và
các loại rượu Vang cũng có thể phối hợp với việc chế biến các loại thức ăn, để món
ăn thêm đậm đa
=.`06a>XS^/KD/_
fDeK H
- Cocktail là thức uống rất phổ biến trên thế giới, có tính bổ dưỡng và không
gây say xỉn hỗn hợp được kết hợp từ hai loại rượu trở lên, hoặc được pha trộn với
soft drinks ( thức uống không ga, hoặc nước uống trái cây), theo một công thức
có tính quy định tương đối, và vì đây được xem là thức uống khá dinh dưỡng và
mang đầy tính nghệ thuật cho nên cách pha chế cocktail cũng đòi hỏi đầy chất cảm
tính, chứ không phải mang công thức cứng nhắc.
Mỗi một bar rượu, trong danh mục đồ uống nhiều lắm cũng chỉ có từ 15 đến 20
loại cocktail. Tuy nhiên hiện nay đã có đến khoảng 8.000 loại, gồm có : Cocktail
cổ điển, cocktail của từng nước như cocktail Singapore, Trung Quốc, Việt Nam,
/>?06:!A$g"$)*%$+,$
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 11
<+
- Chưng cất là quá trình phân tách hỗn hợp lỏng(hoặc khí lỏng)thành các cấu
tử riêng biệt dựa vào sự khác nhau về độ bay hơi của chúng (hay nhiệt độ sôi khác
nhau ở cùng áp suất),bằng cách lặp đi lặp lại nhiều lần quá trình bay hơi – ngưng
tụ, trong đó vật chất đi từ pha lỏng vào pha hơi hoặc ngược lại.
- Dung dịch đường đã lên men được đun nóng để tách rượu nhờ hiện tượng

rượu bay hơi ở nhiệt độ thấp hơn nước
- Có hai phương pháp chưng cất:
o Dùng nồi chưng cất
o Dùng cột chưng cất liên tục
- Sự khác biệt giữa rượu chưng cất bằng nồi và cột là :
+Chưng cất bằng nồi : rượu còn mùi vị của các chất đi kèm tạo hương
thơm nhưng hơi gắt, cần ủ để dịu hơn. Thời gian ủ tối thiểu thường hai năm trong
những thùng gỗ sồi. Các thùng này khá đắt và phải làm bằng thủ công có hơ lửa
mặt trong. Rượu sẽ ngấm mùi và màu của gỗ sồi đã hơ lửa tạo vị thơm ngon.

hD/>06DEa>XSb 0/
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 12
/>06DEa>XSij0602 /? a2 06>06Oe/ kSKN0Hb0/
+Chưng cất bằng cột : rượu rất tinh khiết có thể vô chai ngay không cần ủ
nhưng thiếu mùi vị đặc trưng. Phương pháp này rất kinh tế và được dùng sản xuất
ở quy mô lớn.
:l,$
- Thường ủ trong thùng gỗ sồi, rượu hấp thụ mùi vị gỗ và tiếp xúc với không
khí làm cải thiện tính chất, trở nên dịu, đằm và dễ uống
- Áp dụng : Rượu vang, Scotch whisky, cognac
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 13
=
-Pha trộn là một nghệ thuật tâm đắc nhất của các nghệ nhân làm rượu. Pha
trộn có thể mang đến những sản phẩm có đặc thù riêng và chất lượng rất ổn định.
- Trộn hai hay nhiều rượu cùng chủng loại để tạo mùi vị dễ chịu và làm giảm
giá thành
/>?06=!%&'($)*%$+,$
%&m -
</>?06^/5^R5Dn 0/noD20/ZfDF0 p;;p!:;;q
<</b9F 5^NO06

Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định độ cồn trong rượu chưng
cất và rượu pha chế dùng máy đo tỷ trọng và dùng rượu kế.
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 14
<:/>?06^/5^R5Dnr0/Ns0695]nftaL06
<:<6S]Y0uD
Dụng cụ đo xác định tỷ trọng ở 20
o
Cbằng cách đo sự thay đổi tần số dao động
ống chữ U được đổ đầy phần mẫu thử so với tần số dao động khi được đổ đầy 2
chất chuẩn. Tỷ trọng được chuyển đổi về phần trăm độ cồn tính theo thể tích ở
15,56
0
C.
<::/S1D/v
Sử dụng nước cất hai lần hoặc nước đã được xử lý bằng resin trao đổi ion, đã
lọc và mới được đun sôi.
<:=/ _ir4NO06DO
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như
sau:
<:=<. Máy đo tỷ trọng
<:=:. Nhiệt kế, đo được từ 18,9
0
C đến 25,1
0
C, được chia vạch 0,01
0
C.
<:==. Bể ổn nhiệt, có thể khống chế nhiệt độ ổn định ở 20,00
0
C ± 0,01

0
C.
<:=P. Xyranh, dung tích 10 ml, có kim tiêm cỡ số 15.
<:P5D/ _0/0/
<:P<. Chuẩn hóa máy đo tỷ trọng
Tráng ống chữ U bằng hơi axeton và làm khô hẳn bằng luồng không khí. Bật
công tắc trên máy đo tỷ trọng theo trật tự sau đây: bật nguồn, hiển thị T, tốc độ lấy
mẫu là 2 hoặc 3. Đọc và ghi lại giá trị T với ống chữ U sạch, khô, ở nhiệt độ 20
0
C
± 0,01
0
C.
Bật đèn và mở tấm chắn để quan sát ống chữ U. Làm đầy ống chữ U bằng
nước cất hai lần vừa mới đun sôi (hoặc nước đã xử lý ion) (nước chuẩn) bằng cách
nhúng ống chất dẻo được nối với đầu vào (phần dưới) của ống chữ U vào nước
chuẩn và kéo từ từ pittong trên xyranh có kim tiêm số 15, được nối bằng ống nhựa
với đầu ra (phần phía trên) của ống chữ U. Quan sát ống chữ U để đảm bảo rằng
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 15
ống đã chứa đầy nước và không có bọt khí. Để đầu cuối ống đã đổ đầy chìm trong
nước chuẩn và xyranh vẫn được nối trong khi lấy số đọc. Tắt nguồn sáng và đóng
tấm chắn. Giá trị T của nước trên hiển thị số sẽ tiếp tục thay đổi cho đến khi nhiệt
độ của phần mẫu thử cân bằng với nhiệt độ không đổi của bể ổn nhiệt (khoảng từ 2
min đến 3 min). Ghi lại giá trị T của nước.
Tính hằng số A và B của thiết bị như sau:
A = [T2 (nước) - T2 (không khí)]
B = T2 (không khí)
Nhập các giá trị hằng số A và B tính được vào bộ nhớ của thiết bị. Điều
chỉnh công tắc hiển thị về ρ (tỷ trọng) và kiểm tra số đọc về tỷ trọng của nước. Sau
đó tháo nước trong ống chữ U, làm khô và kiểm tra tỷ trọng của không khí. Các số

hiển thị tỷ trọng biểu kiến đối với nước phải là 1,00000 và tỷ trọng biểu kiến đối
với không khí là 0,00000. Nếu các giá trị hiển thị lớn hơn 0,00001 so với các giá trị
tỷ trọng đúng thì kiểm tra lại nhiệt độ của bể ổn nhiệt, giá trị T của không khí và
của nước.
<:P: Tiến hành đo
<:P:< Tiến hành đo trên một mẫu thử
Bật đèn và mở tấm chắn để quan sát ống chữ U. Làm đầy từ từ ống chữ U
bằng phần mẫu thử theo cách đã dùng đối với nước chuẩn, không để lẫn bọt khí.
Tắt nguồn sáng và đóng tấm chắn. Số đọc tỷ trọng của phần mẫu thử trên hiển thị
số sẽ tiếp tục thay đổi cho đến khi nhiệt độ của phần mẫu thử cân bằng với nhiệt độ
không đổi của bể ổn nhiệt (khoảng từ 2 min đến 3 min). Ghi lại tỷ trọng của phần
mẫu thử và rút phần mẫu thử khác vào ống chữ U. Các số đọc lặp lại chỉ được
chênh lệch ± 0,00001 đơn vị. Để chuyển đổi tỷ trọng ở 20 oC về phần trăm độ cồn
ở 15,56 oC, xem Phụ lục .
<:P:: Tiến hành đo trên nhiều phần mẫu thử
Bật đèn và mở tấm chắn để quan sát ống chữ U. Nhấc đầu vào của ống nối bằng
chất dẻo ra khỏi bề mặt dưới của phần mẫu thử trước đó và kéo từ từ pittong của
xyranh để làm rỗng ống nối và ống chữ U. Tháo xyranh ra khỏi ống nối và loại bỏ
lượng chứa trong xyranh. Tháo rời xyranh, nhúng ngập đầu ống nối vào phần mẫu
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 16
thử mới và rút từ từ khoảng 8 ml đến 10 ml phần mẫu thử qua ống chữ U vào
xyranh để loại bọt khí và tráng rửa hệ thống bằng phần mẫu thử mới. Tắt nguồn
sáng, đóng tấm chắn và ghi lại số đọc lần thứ nhất của phần mẫu thử mới sau khi
cân bằng nhiệt độ.
Sau mỗi dãy 10 phần mẫu thử, hoặc khi thấy các hiển thị số không đều thì tráng
ống chữ U bằng axeton và làm khô bằng không khí. Để ống chữ U rỗng ổn định ở
20
0
C ± 0,01
0

C trên bể ổn nhiệt .
<=/>?06^/5^Ns06a>XSe_w^/>?06^/5^D/Sx0y
<=<.O06DO
<=<<. Ống đong hình trụ bằng thủy tinh, dung tích 500 ml.
<=<: Rượu kế đo ở 20
O
C, chia vạch 0,1.
<=<=. Nhiệt kế đo được từ 0
O
C đến 50
O
C, chia vạch 0,5
O
C.
<=:5D/ _0/0/
Giữ rượu ở 20
O
C trong 30 min, rót rượu cẩn thận theo thành vào ống đong
khô, sạch, tránh tạo quá nhiều bọt khí. Thả từ từ rượu kế vào ống đong sao cho
rượu kế không chìm quá sâu so với mức đọc. Để rượu kế ổn định. Đọc độ rượu
trên rượu kế, không để bọt khí bám vào rượu kế vì sẽ làm sai lệch kết quả.
Trường hợp rượu không ở nhiệt độ 20
O
C thì đọc nhiệt độ của rượu và độ rượu
cùng một lúc rồi tra bảng hiệu chỉnh độ rượu ở 20
O
C, xem Phụ lục B.
<P5fD5f/v06/ C9
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- Mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;

- Phương pháp lẫy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- Phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
- Mọi chi tiết thao tác không qui định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi
tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 17
- Các kết quả thử nghiệm thu được.
:/>?06^/5^R5Dnr0//9H>X06KHNZ/]/ZfDF0p;;q!:;;q
:</b9F 5^NO06
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định hàm lượng aldehyt trong rượu
chưng cất bằng phương pháp độ và phương pháp so màu.
::/>?06^/5^D/Sx0no
::</S1D/v
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử dụng
phải là nước cất hoặc nước có chất lượng tương đương, trừ khi có qui định khác.
::<<.S06NrD/eKH 9ZKi dSHz  (K
2
S
2
O
5
)
Hòa tan 15 g K
2
S
2
O
5
trong nước, bổ sung 70 ml dung dịch axit clohydric trong
bình định mức và thêm nước đến vạch. Độ chuẩn độ của bisulfit dung dịch 10 ml
phải bằng hoặc lớn hơn 24 ml dung dịch iot 0,1 M.

::<:.S06NrD/^/f^/K{m.
Hòa tan 200 g Na
3
PO
4
.12H
2
O (hoặc 188 g Na
2
HPO
4
.12H
2
O + 21 g NaOH;
hoặc 72,6 g NaH
2
PO
4
.H
2
O + 42 g NaOH; hoặc 71,7 g KH
2
PO
4
+ 42 g NaOH) và
4,5 g Na
2
H
2
EDTA trong nước và thêm nước đến 1000 ml.

::<=.S06NrD/KR DHf/]Na DHf|06
Pha loãng 250 ml axit clohydric đậm đặc (2.1.8) bằng nước đến 1000 ml.
::<P.S06NrD/0Ka ifaK
Trộn 100 g H
3
BO
3
với 170 g NaOH và pha loãng bằng nước đến 1000 ml.
::<7.S06NrD/ f4 0.1 M.
::<}.S06NrD/ f4 0,05 M.
::<~.S06NrD/ f4 0,02 M.
::<p.S06NrD/KR DHf/]Na D, đậm đặc.
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 18
::<q.S06NrD/KR /]NafR  (NaOH).
:::/ _ir4NO06DO
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể như
sau:
:::<•0/D[S4 dung tích 750 ml và 1000 ml.
::::SaZ4 10 ml và 25 ml.
:::= ^Z
::=5D/ _0/0/
::=<%5Dnr0/KHNZ/]€06d1
Dùng pipet lấy 50 ml phần mẫu thử (có chứa hàm lượng aldehyt nhỏ hơn hoặc
bằng 30 mg), được quy định về nồng độ 100° hoặc 25 ml sản phẩm có nồng độ
rượu cao và 25 ml nước cho vào bình cầu 750 ml hoặc 1000 ml có chứa 300 ml
nước sôi hoặc nước đã loại khí và 10 ml dung dịch K
2
S
2
O

5
. Đậy nắp bình, xoay
bình để trộn và để yên 15 min. Thêm 10 ml dung dịch phosphat-EDTA (pH phải
trong khoảng từ 7,0 đến 7,2. Nếu không, chỉnh pH bằng cách thêm axit clohydric
hoặc dung dịch natri hydroxit vào dung dịch K
2
S
2
O
5
và bắt đầu với phần mẫu thử
mới). Đậy nắp bình, xoay bình để trộn và để yên thêm 15 min. Thêm 10 ml axit
clohydric (khi cần phân tích một dãy thì kết thúc phép xác định trên phần mẫu thử
thứ nhất trước khi bổ sung tiếp axit) và khoảng 10 ml tinh bột 0,2 % mới chuẩn bị.
Xoay bình để trộn đều. Thêm lượng dung dịch iot 0,1 M chỉ vừa đủ để phá hủy
lượng bisulfit dư và đưa dung dịch đến màu xanh nhạt.
Thêm 10 ml dung dịch natri borat và chuẩn độ nhanh lượng bisulfit giải phóng
bằng dung dịch iot 0,05 M từ buret 10 ml [hoặc dung dịch iot 0,02 M từ buret ]
đến điểm kết thúc có màu xanh nhạt như trên, xoay nhẹ bình trong khi chuẩn độ,
tránh ánh sáng trực tiếp của mặt trời.
::=:%5Dnr0/KHNZ/]hNf
Dùng pipet lấy phần mẫu thử như quy định trong cho vào bình cầu 750 ml
hoặc 1000 ml có chứa 300 ml nước sôi hoặc nước đã loại khí và 10 ml dung dịch
K
2
S
2
O
5
và 10 ml dung dịch phosphat-EDTA. Đậy nắp bình, xoay bình để trộn đều

ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 19
và để yên 15 min. Thêm 10 ml axit clohydric (khi cần phân tích một dãy thì kết
thúc phép xác định trên mẫu thử thứ nhất trước khi bổ sung tiếp axit) và khoảng 10
ml tinh bột 0,2 % mới chuẩn bị. Xoay bình để trộn đều. Thêm vừa đủ dung dịch iot
0,1 M để phá hủy lượng bisulfit dư và đưa dung dịch đến màu xanh nhạt.
Thêm 10 ml dung dịch natri borat và chuẩn độ nhanh lượng bisulfit giải phóng
bằng dung dịch iot 0,05 M từ buret 10 ml [hoặc dung dịch iot 0,02 M từ buret 25
ml ] đến điểm kết thúc có màu xanh nhạt như trên, xoay nhẹ bình trong khi chuẩn
độ, tránh ánh sáng trực tiếp của mặt trời.
::P30/e_kSQ
Hàm lượng aldehyt, X, tính bằng miligam axetaldehyt (CH
3
CHO)/l atanol 100°
theo công thức sau đây:
cV
VC
X
100
2
100044
11
×
×
×××
=
trong đó:
44 là khối lượng mol của CH
3
CHO, tính bằng gam trên mol;
C

1
là nồng độ mol của dung dịch iôt, tính bằng mol trên lít;
V
1
là thể tích dung dịch iôt chuẩn độ, tính bằng mililit;
V là thể tích mẫu thử, tính bằng mililit;
1000 là hệ số chuyển ra lít;
c
100
là hệ số chuyển độ rượu từ c
°
(phần trăm thể tích) về 100°.
:=/>?06^/5^df9S
:=<6S]Y0uD
Cho phần mẫu thử tác dụng với thuốc thử fucsin sulfit và rượu có hàm lượng
aldehyt chuẩn. So màu của dung dịch thu được với màu của dung dịch chuẩn.
:=:/S1D/v
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 20
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích và nước được sử
dụng phải là nước cất.
:=:<Ka /]NafdSHz 4 d = 1,308
Cân 30,8 g natri hydro sulfit cho vào bình định mức 100 ml và pha loãng bằng
nước đến 100 ml. Chuẩn bị dung dịch ngay trước khi dùng.
:=::R dSHzSa DnG9n•D4 d = 1,84.
:=:=mK0fHP7°4 không chứa aldehyt.
:=:PRZKHNZ/]4 d = 0,7830, nhiệt độ sôi trong dải từ 20,8 °C đến 21,8 °C.
:=:7.S06NrD/zSDd 0dSHz 
Hòa tan 0,1 g (đã cân chính xác đến 0,0002 g) fucsin bazơ hoặc parafucsin
trong 70 ml nước cất ở nhiệt độ từ 70 °C đến 80 °C đựng trong cốc có mỏ (3.3.6).
Rót dung dịch này vào bình định mức dung tích 100 ml (3.3.1), để nguội đến 20 °C

rồi thêm nước cất ở 20 °C đến vạch và lắc đều.
Lấy 15 ml fucsin vừa chuẩn bị vào bình thủy tinh có nút mài 200 ml (3.3.1),
thêm 10 ml dung dịch natri hydrosulfit (3.2.1), lắc đều và thêm tiếp 100 ml nước
cất, 1,5 ml axit sulfuric đậm đặc (3.2.2) và lắc đều.
Dung dịch này được giữ trong bình thủy tinh màu nêu và được bảo quản ở
nhiệt độ từ 1 °C đến 18 °C. Chỉ sử dụng dung dịch sau khi chuẩn bị 24 h. Dung
dịch phải trong và có màu đặc trưng của lưu huỳnh dioxit.
:=:}.S06NrD/KHNZ/]4 0,45 mg/ml.
Lấy ampun hàn kín một đầu đã được cân chính xác đến 0,0002 g, hơ nóng bầu
của ampun trên ngọn đèn. Sau đó nhúng đầu hở của ampun vào bình axetaldehyt .
Đợi cho aldehyt vào được 2/3 dung tích của ampun thì lấy ampun ra và hàn đầu hở
trên ngọn đèn cồn.
Cân ampun chứa aldehyt chính xác đến 0,0002 g và xác định khối lượng của
aldehyt. Dựa vào khối lượng của aldehyt có trong ampun tính được số mililit atanol
45° để điều chế dung dịch aldehyt chính.
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 21
:=:~.S06NrD/KHNZ/]D/Sx0
Pha dung dịch chuẩn tùy thuộc vào giới hạn cho phép.
Các dung dịch aldehyt và aldehyt chuẩn phải được giữ trong chai thủy tinh
màu nâu có nút mài và để ở nơi mát.
:==.O06DO
:==<•0/nr0/9‚D4 dung tích 100 ml, 200 ml, 500 ml và 1000 ml, có nút mài.
:==: ^Z4 chia độ đến 0,01 ml.
:===9^S0/ƒ] 0/4 dung tích 1 ml và 2 ml.
:==P„04 có thể cân chính xác đến 0,0002 g.
:==7…0606/ C9df9S4 đáy bằng.
:==}1DDJ9†
:=P5D/ _0/0/
Dùng pipet lấy 10 ml rượu thử nghiệm cho vào một ống nghiệm so màu đáy
bằng . Lấy 10 ml aldehyt chuẩn cho vào một ống so màu khác. Đặt cả hai ống

nghiệm vào chậu nước có nhiệt độ 20 °C ± 2 °C để cho nhiệt độ của rượu trong hai
ống nghiệm đạt đến 20 °C ± 2 °C, thêm vào mỗi ống 2 ml thuốc thử fucsin sulfit,
lắc đều và giữ hai ống nghiệm này trong chậu nước ở 20 °C ± 2 °C trong khoảng
20 min tính từ lúc cho thuốc thử fucsin vào. Sau đó đem hai ống nghiệm ra nơi
sáng để so sánh màu sắc.
Màu của rượu thử không được đậm hơn màu của dung dịch rượu chuẩn.
:P5fD5f/v06/ C9
Báo cáo thử nghiệm phải ghi rõ:
- mọi thông tin cần thiết để nhận biết đầy đủ về mẫu thử;
- phương pháp lấy mẫu đã sử dụng, nếu biết;
- phương pháp thử đã sử dụng và viện dẫn tiêu chuẩn này;
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 22
- mọi chi tiết thao tác này không quy định trong tiêu chuẩn này, cùng với các chi
tiết bất thường khác có thể ảnh hưởng tới kết quả;
- các kết quả thử nghiệm thu được.
=/>?06^/5^R5Dnr0/9ZK0fH/ZfDF0p;<;!:;;q
=</b9F 5^NO06
Tiêu chuẩn này quy định các phương pháp xác định hàm lượng metanol trong
rượu chưng cất bằng sắc ký khí và bằng phương pháp so màu.
=:/>?06^/5^duDeIe/3
=:</S1D/v
Các thuốc thử được sử dụng phải là loại tinh khiết phân tích, trừ khi có qui
định khác.
=:<<mK0fH40%, không chứa metanol.
=:<:.S06NrD/61D9ZK0fH
Pha loãng 10 ml metanol 99,9 mol % bằng etanol 40% (2.1.1) đến 100 ml.
=:<=.S06NrD/61DD/Sx00o 0{iSK0fH
Pha loãng 10 ml n-butanol 99,9 mol % bằng etanol 40% (2.1.1) đến 100 ml.
=:<P.S06NrD/D/Sx09ZK0fH
Dung dịch metanol 0,050% với dung dịch chuẩn nội n-butanol 0,030%. Đổ

khoảng 99 ml etanol 40% w:<<) vào bình định mức 100 ml và dùng xyranh bổ
sung vào đó 500 µl dung dịch gốc metanol (:<:) và 300 µl dung dịch gốc n-
butanol (:<=). Trộn và pha loãng bằng etanol 40% (:<<) đến 100 ml. Trộn lại.
=::/ _ir4NO06DO
Sử dụng các thiết bị, dụng cụ của phòng thử nghiệm thông thường và cụ thể
như sau:
=::<5]duDeIe/3được trang bị bộ detector ion hóa ngọn lửa
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 23
=::<<Cột 23% Carbowax 1500 (khối lượng) trên silica gel sắc kí W (từ 60
mesh đến 80 mesh, đã được rửa bằng axit).
=::<:Các thông số:
- Nhiệt độ cột 70
0
C (đẳng nhiệt);
- Nhiệt độ detector và ống nối 150
0
C;
- Tốc độ dòng khí mang heli 150 ml/min.
Các điều kiện vận hành tối ưu thay đổi theo cột và thiết bị và cần được xác
định bằng cách sử dụng các dung dịch chuẩn. Chỉnh các thông số để có độ sắc nét
tối đa và tách rõ tối ưu của pic. Với chất chuẩn mức cao, thì n-propanol cần phải
tách đường nền hoàn toàn khỏi etanol.
=:::%]aK0/, dung tích 10 µl.
=:=5D/ _0/0/
Dùng xyranh bơm 10 µl hỗn hợp dung dịch chuẩn . Chỉnh các thông số vận
hành và giảm dần để thu được chiều cao pic có thể đo được (khoảng 1/2 độ uốn
của toàn thang đo). Xác định thời gian lưu của metanol và n-butanol (khoảng 3 min
và 12 min tương ứng). Bơm 10 µl phần mẫu thử để ước đoán lượng metanol, pha
loãng nếu cần và để kiểm tra sự không có mặt của n-butanol. Tùy thuộc vào sự có
mặt hay không có mặt của n-butanol trong phần mẫu thử, xác định hàm lượng

metanol từ đường chuẩn đã được chuẩn bị .
=:=</ e/M06DJ9•0{iSK0fH
Trên cơ sở ước đoán metanol, chuẩn bị một dãy các dung dịch chuẩn (4 hoặc
5) trong đó dải nồng độ bao trùm nồng độ metanol của mẫu thử. Bổ sung chất
chuẩn nội vào cả phần mẫu thử lẫn dung dịch chuẩn có nồng độ tương tự với nồng
độ metanol của phần mẫu thử.
Tính các tỷ số chiều cao pic của metanol: n-butanol, sử dụng trung bình của
các lần bơm lặp lại và dựng đồ thị các tỷ lệ này dựa vào nồng độ metanol.
=:=:/ DJ9•0{iSK0fH
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 24
Chuẩn bị một dãy chất chuẩn metanol như trong 2.3.1, nhưng không bổ sung
n-butanol vào phần mẫu thử và các dung dịch chuẩn. Dựng đồ thị chiều cao pic
thực tế dựa theo nồng độ metanol.
Từ đồ thị suy ra nồng độ metanol trong mẫu thử.
==/>?06^/5^df9S
==<6S]Y0uD
Cho phần mẫu thử tác dụng với thuốc thử fucsin sulfit sau khi đã oxi hóa
metanol thành aldehyd focmic. So màu của dung dịch thu được với màu của dung
dịch chuẩn.
==:/S1D/v
==:<KH ^Z9K06K0K4dung dịch 1%
Bảo quản dung dịch này trong chai màu nâu, giữ lạnh. Sử dụng sau khi
chuẩn bị 24 h và loại bỏ sau 4 ngày. Dung dịch phải trong và có màu hồng.
==::R dSHzSa DnG9n•D4d = 1,84.
==:=R dSHzSa D4được pha loãng 1:1.
==:PR fRKH Di|f/`K
==:7.S06NrD/D/Sx09ZK0fH4ví dụ 0,06%
Rót etanol 45
0
không có rượu tạp và aldehyd vào bình định mức 1000 ml

(==:) đến hai phần ba thể tích và giữ ở 20
0
C. Dùng microburet (===) lấy 0,27 ml
metanol cho vào bình định mức và lắc đều. Thêm tiếp etanol 45
0
(có nhiệt độ 20
0
C)
không chứa rượu tạp và aldehyd đến vạch và lắc đều. Dung dịch thu được chứa
0,06% metanol.
==:}.S06NrD/zSDd 0dSHz 
Hòa tan 0,1 g fucsin bazơ hoặc parafucsin trong 70 ml nước cất ở 70
0
C đến
80
0
C. Rót dung dịch này vào bình định mức dung tích 100 ml (==:), để nguội đến
20
0
C rồi thêm nước cất ở 20
0
C đến vạch và lắc đều. Rót hết 100 ml fucsin vừa pha
vào bình thủy tinh có nút mài 200 ml (==:), thêm 2,5 ml dung dịch natri
ĐỒ ÁN MÔN HỌC Page 25