nghiên cứu xác định một số dạng tồn tại của chì trong nước hồ núi cốc bằng phương pháp von- ampe hòa tan anot

ĐạI HọC THáI NGUYÊN
TRƯờng đại học s phạm
khoa hoá học
Nghiên cứu
Nghiên cứu


xác định một số dạng
xác định một số dạng
tồn tại của chì trong nớc Hồ Núi
tồn tại của chì trong nớc Hồ Núi
Cốc bằng phơng pháp von-ampe
Cốc bằng phơng pháp von-ampe
hoà tan anot
hoà tan anot
Ngời hớng dẫn: Th.s Dơng Thị Tú Anh
Ngời thực hiện: Đinh Xuân Thành

Ngày nay môi trờng nói chung và nguồn nớc nói
Ngày nay môi trờng nói chung và nguồn nớc nói
riêng đang bị đe doạ nghiêm trọng bởi sự ô nhiễm của các
riêng đang bị đe doạ nghiêm trọng bởi sự ô nhiễm của các
kim loại nặng thải ra từ các nhà máy, xí nghiệp luyện kim,
kim loại nặng thải ra từ các nhà máy, xí nghiệp luyện kim,
hoá chất Các kim loại này tuỳ theo hàm lợng sẽ gây ảnh
hoá chất Các kim loại này tuỳ theo hàm lợng sẽ gây ảnh
hởng đến sức khoẻ con ngời cũng nh sinh vật. Vì vậy
hởng đến sức khoẻ con ngời cũng nh sinh vật. Vì vậy
việc khảo sát các điều kiện để xác định hàm lợng các kim
việc khảo sát các điều kiện để xác định hàm lợng các kim

loại nặng cũng nh việc đánh giá và góp phần giải thích sự ô
loại nặng cũng nh việc đánh giá và góp phần giải thích sự ô
nhiễm môi trờng bởi các kim loại nặng đã và đang là vấn đề
nhiễm môi trờng bởi các kim loại nặng đã và đang là vấn đề
đợc toàn xã hội quan tâm. Xuất phát từ lí do đó, chúng tôi
đợc toàn xã hội quan tâm. Xuất phát từ lí do đó, chúng tôi
tiến hành thực hiện đề tài:
tiến hành thực hiện đề tài:
Nghiên cứu
Nghiên cứu


xác định một số
xác định một số
dạng tồn tại của chì trong nớc Hồ Núi Cốc bằng phơng
dạng tồn tại của chì trong nớc Hồ Núi Cốc bằng phơng
pháp von-ampe hoà tan anot
pháp von-ampe hoà tan anot.
Mở đầu
Mở đầu

Ch¬ng 1: Tæng quan

Ch¬ng 2: Thùc nghiÖm

Ch¬ng 3: KÕt luËn
§Ò tµi

-Ph¬ng ph¸p nghiªn cøu
- §èi tîng nghiªn cøu

Ch¬ng 1 : Tæng Quan


1.1- Phơng pháp nghiên cứu:

Phơng pháp Von Ampe hòa tan

Phơng pháp von-ampe hoà tan đợc tiến hành theo hai
giai đoạn: giai đoạn làm giàu và giai đoạn hoà tan.

Giai đoạn làm giàu:

Chất phân tích đợc làm giàu trên bề mặt điện cực .

Giai đoạn hoà tan

Hoà tan kết tủa làm giàu trên cực bằng cách quét thế
theo một chiều xác định và ghi đờng von-ampe hoà tan.

1.2 Đối tợng nghiên cứu: Các dạng chì tồn tại trong n
ớc tự nhiên: Chỡ hu c, chỡ vụ c, chỡ khụng bn in hoỏ,
chỡ bn in hoỏ.

Tất cả các hóa chất được sử dụng trong quá trình
nghiên cứu đều là hóa chất tinh khiết phân tích. Tất
cả dụng cụ thí nghiệm như: micropipet, bình định
mức, pipet, bình chứa mẫu các chai thủy tinh, chai
PE, chai lọ đựng hóa chất đều là thủy tinh thạch anh
hoặc Teflon và polyethylene đã được chuẩn hóa,

được ngâm, tráng, rửa sạch bằng axít và nước cất
siêu sạch trước khi sử dụng.
Chương 2: Thực Nghiệm
2.1 Thiết bị, dụng cụ, hoá chất

Các phép ghi đo được thực hiện trên hệ thiết bị
phân tích cực phổ VA 797 do hãng Metrohm( Thụy
sỹ) sản xuất, có hệ thống sục khí tự động với hệ 3
điện cực: Điện cực làm việc là điện cực giọt thủy
ngân treo; Điện cực so sánh là điện cực Ag/AgCl,
KCl (3M) và điện cực phụ trợ là điện cực platin.
Sự phân hủy mẫu được thực hiện trên thiết bị
chiếu 705 UV Digester do hãng Metrohm( Thụy sỹ)
sản xuất, với đèn hơi Thủy ngân công suất
500kw…

Trong khóa luận này chúng tôi tiến hành nghiên
cứu một số vấn đề sau:
+ Khảo sát các điều kiện tối u cho phép xác định
hàm lợng vết Pb
2+
bằng phơng pháp von-ampe hòa tan.
+ Từ các điều kiện tối u đã khảo sát, chúng tôi áp
dụng phân tích mẫu chuẩn để kiểm tra độ chính xác của
phơng pháp.
+ Phõn tớch xỏc nh mt vi dng tn ti ca chỡ
trong nc t nhiờn.
2.2 Nội dung nghiên cứu.

2.3 Kết quả và thảo luận

Thời gian điện
phân làm giàu
t
đp
= 60(s) Tốc ®ộ
quét thế
v=25(mv/s)
Thế điện phân E
đp
=-0,7(V) Khoảng
quét thế
-0,5(v) đến
-0,25(v)
Tèc ®é khuÊy
trén
v=2000
(vßng/phót)
Kích cỡ
điện cực
giọt
θ = 0,4(mm
2)
pH
4,7
2.3.1 Khảo sát các điều kiện tối ưu
2.3.1.1 Chọn nền điện ly

Hình 2.1: Phổ đồ von-ampe hoà tan anot của
Pb
2+

khi không có đệm và khi có đệm axetat

2.3.1.2 Thí nghiệm Trắng
Hình 2.2: Phổ đồ mẫu trắng của Pb
2+
-550m -500m -450m -400m -350m -300m -250m
U (V)
10.0n
20.0n
30.0n
I (A)

2.3.1.3 Khảo sát ảnh hưởng của oxi hoà tan
Hình 2.3: Phổ khảo sát ảnh hưởng của thời gian sục đuổi
oxi đến cường độ dòng pic của Pb
2+
Bảng 2.1: Các giá trị chiều cao pic của Pb
2+
với các
khoảng thời gian sục khí khác nhau
-550m -500m -450m -400m -350m -300m -250m
U (V)
2.00n
4.00n
6.00n
8.00n
10.0n
12.0n
I (A)
STT Thời gian sục khí(s) I

p
(nA) -U
p
(V)
1 0 7,84 0,381
2 15 8,87 0,377
3 30 9,39 0,379
4 60 9,85 0,379
5 90 10,0 0,379
6 120 10,2 0,379

Hình 2.4: Đồ thị biểu diễn các giá trị chiều cao pic của
Pb
2+
với các khoảng thời gian sục khí khác nhau
Pb
0 20 40 60 80 100 120 140
7.5
8
8.5
9
9.5
10
10.5
t (s)
Ip

2.3.1.4 Khảo sát ảnh hưởng của pH
Hình 2.5: Phổ khảo sát ảnh hưởng của pH đến cường độ
dòng pic của Pb

2+
-500m -450m -400m -350m -300m -250m
U (V)
2.00n
4.00n
6.00n
8.00n
10.0n
12.0n
I (A)

Bảng 2.2: Các giá trị chiều cao pic của Pb
2+
với các giá
trị pH khác nhau
STT pH I
p
(nA) U
p
(V)
1 Không có đệm 0 0
2 4,0 7,80 -0,385
3 4,5 9,79 -0,383
4 4,6 9,82 -0,383
5 4,7 10,5 -0,383
6 4,8 10,3 -0,383
7 4,9 10,1 -0,383
8 5,0 10,1 -0,383
9 5,5 5,93 -0,379
10 6,0 4,66 -0,373

Hình 2.6: Đồ thị biểu diễn các giá trị chiều cao pic của
Pb
2+
với các giá trị pH khác nhau
Pb
3.5 4 4.5 5 5.5 6
4
6
8
10
PH
Ip

2.3.1.5 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian điện
phân làm giàu
Hình 2.7: Phổ khảo sát ảnh hưởng của thời gian điện
phân làm giàu đến cường độ dòng pic của Pb
2+
Bảng 2.3: Các giá trị chiều cao pic của Pb
2+
với các
khoảng thời gian điện phân làm giàu khác nhau
-550m -500m -450m -400m -350m -300m -250m
U (V)
0
5.00n
10.0n
15.0n
20.0n

I (A)
Thời gian điện phân(s) I
p
0 0,00
30 5,23
60 9,95
90 14,90
120 19,90

Hình 2.8: Đồ thị biểu diễn các giá trị chiều cao pic của
Pb
2+
vào thời gian điện phân làm giàu
Pb
0 20 40 60 80 100 120
0
5
10
15
20
t(s)
Ip

2.3.1.6 Khảo sát ảnh hưởng của thế điện
phân làm giàu
Hình 2.9: Phổ khảo sát ảnh hưởng của thế điện phân
làm giàu đến cường độ dòng pic của Pb
2+
-550m -500m -450m -400m -350m -300m -250m
U (V)

2.00n
4.00n
6.00n
8.00n
10.0n
I (A)

Bảng 2.4: Các giá trị chiều cao pic của Pb
2+
với các thế
điện phân làm giàu khác nhau
STT Thế điện phân:-U(V) I
p
(nA)
1 0,75 9,10
2 0,70 9,70
3 0,65 9,97
4 0,60 9,87
5 0,55 9,73
6 0,50 9,45
7 0,45 9,37
8 0,40 2,95

Hình 2.10: Đồ thị biểu diễn các giá trị chiều cao pic của
Pb
2+
với các thế điện phân làm giàu khác nhau
Pb
0.35 0.4 0.45 0.5 0.55 0.6 0.65 0.7 0.75
0

2
4
6
8
10
-U(V)
Ip

2.3.1.7 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ quét thế
Hình 2.11: Phổ khảo sát ảnh hưởng của tốc độ quét
thế đến cường độ dòng pic của Pb
2+
Bảng 2.5: Các giá trị chiều cao pic của Pb
2+
với các tốc
độ quét thế khác nhau
-550m -500m -450m -400m -350m -300m -250m
U (V)
2.00n
4.00n
6.00n
8.00n
10.0n
12.0n
I (A)
Thời gian một bước thế(s) Tốc độ quét thế (mV/s) I
p
0,5 10 8,93
0,4 12,5 9,07
0,3 16,8 9,64

0,2 25 10,1
0,1 50 10,3

Hình 2.12: Đồ thị biểu diễn các giá trị chiều cao pic của
Pb
2+
với các tốc độ quét thế khác nhau
Pb
0 10 20 30 40 50
8.5
9
9.5
10
10.5
mV/s
Ip

2.3.1.8 Khảo sát ảnh hưởng của kích cỡ giọt Hg
Hình 2.13: Phổ khảo sát ảnh hưởng của kích cỡ
giọt Hg đến cường độ dòng pic của Pb
2+
-550m -500m -450m -400m -350m -300m -250m
U (V)
2.50n
5.00n
7.50n
10.0n
12.5n
15.0n
I (A)

Kích cỡ giọt I
p
(nA)
1 6,19
2 8,03
3 10,05
4 11,4
5 12,4
6 12,8
7 13,2
8 13,7
9 14,3
Bảng 2.6: Các giá trị chiều cao pic của Pb
2+
với các
kích cỡ giọt Hg khác nhau