Nghiên cứu quá trình sản xuất tinh dầu từ vỏ quả chanh không hạt

70
NGHIÊN CỨU QUÁ TRÌNH SẢN XUẤT TINH DẦU TỪ VỎ QUẢ CHANH
KHÔNG HẠT (CITRUS LATIFOLIA)
Huỳnh Thị Kim Nguyệt, Nguyễn Thị Hồng Xuyến,
Nguyễn Thị Kiều Xinh, Th.S Lê Phạm Tấn Quốc
*
TÓM TẮT
Nguyên liệu sử dụng trong nghiên cứu là giống chanh không hạt (C. Latifolia). Tiến hành
nghiên cứu chiết xuất tinh dầu bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước với quy mô phòng
thí nghiệm. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến việc sản xuất và khảo sát các tính chất hóa lý, hóa
học của tinh dầu
[8]
. Kết quả thu được từ thực nghiệm như sau: không sử dụng nước muối ngâm để
trích tinh dầu, thời gian chưng cất 20 phút, tỉ lệ nước/vỏ chanh là 6/1, dùng GC-MS để xác định các
thành phần trong tinh dầu vỏ chanh.
Từ khóa : Tinh dầu chanh, C.Latifolia, chưng cất tinh dầu, GC-MS…
EXTRACTION OF ESSENTIAL OIL FROM CITRUS LATIFOLIA
BY DISTILLATION METHOD
SUMMARY
Raw materials was used in research is C.Latifolia. Essential oil was extracted by steam
distillation method in the lab scale. Conducting research surveys of factors affected the production
and inspection of chemical-physical, chemistry of essential oils
[8]
. Results from the experiment as
follows: do not use salt in soaking, distilling time in 20 minutes, the ratio of water/lemon peel is 6/1,
and determining chemical composition by GC-MS method. Main component of lemon’s essential
oil was limonene (56.6%).
Key words : Essential oil of lemon, C.Latifolia, distilling essential oil, GC-MS…
I. ĐẶT VẤN ĐỀ
Tại Việt Nam, chanh là loại nông sản rất
dồi dào. Tuy nhiên chưa được khai thác, tận

dụng triệt để, hầu như chỉ mới sử dụng múi,
chưa chế biến và tận dụng tinh dầu từ vỏ. Trong
khi đó, tinh dầu hiện nay được coi như nguyên
liệu của nhiều ngành công nghiệp trên thế giới.
Đối với nước ta, tinh dầu lại là nguồn hàng xuất
khẩu có giá trị
[4]
.
Vì thế, việc tận dụng nguồn phế liệu này
sẽ là một việc làm rất cần thiết và hữu ích vì nó
có thể giúp hạn chế được lượng rác thải vào môi
trường và vừa có thể sản xuất ra tinh dầu, giúp
nâng cao giá trị kinh tế cho mặt hàng nông sản
thông dụng như chanh. Với mục tiêu đó, nhóm
đã tiến hành thực hiện đề tài: “Nghiên cứu sản
xuất tinh dầu từ vỏ quả chanh không hạt
(C.Latifolia)”, nhằm thiết lập quy trình tối ưu
cho quá trình sản xuất tinh dầu chanh.
II. NGUYÊN LIỆU VÀ PHƯƠNG
PHÁP NGHIÊN CỨU
1. Nguyên liệu, thiết bị
a. Nguyên liệu: Chanh không hạt, quả to
tròn, không sâu mọt, đường kính từ 4,5–5 cm,
trọng lượng trái trung bình 70 – 100 gram/quả,
tỷ lệ khối lượng vỏ/trái là 1/7, vỏ màu xanh đậm
có nguồn gốc từ ấp Bình Thành, xã Bình Phú -
tỉnh Bến Tre.

*
ThS. GV. Viện CNSH&TP - Trường ĐH Công nghiệp Tp.HCM

Tạp chí Đại học Công nghiệp
71
b. Thiết bị thí nghiệm: Máy nghiền mẫu Phillip (Nhật), Thiết bị chưng cất Clevenger (Đức).
2. Phương pháp nghiên cứu
Quy trình sản xuất

Các yếu tố ban đầu được cố định phù hợp với
điều kiện thí nghiệm. Mỗi thí nghiệm dùng
trong nghiên cứu sử dụng 50 g vỏ chanh, chưng
cất trong 24 phút, tỉ lệ nước chưng/vỏ chanh là
5:1, tiến hành 3 lần để lấy kết quả trung bình.
Phương pháp tách chiết tinh dầu bằng
chưng cất lôi cuốn bằng hơi nước và tiến hành
khảo sát các yếu tố sau:
Nồng độ muối ngâm: từ 0-15%, bước
nhảy 5%.
Thời gian ngâm muối: từ 30-120 phút,
bước nhảy 30 phút.
Tỉ lệ nước/vỏ chanh: 4/1-7/1, bước nhảy
1 đơn vị đối với nước.
Phương pháp xử lý số liệu: dùng biểu đồ
sai số chuẩn để đánh giá độ tin cậy giữa các lần
đo bằng giới hạn tương đồng; sử dụng phân tích
phương sai một yếu tố và đồ thị Means Plot,
dựa vào ngưỡng so sánh LSD để phân tích thể
tích tinh dầu thu được với độ tin cậy 95%
[9]
.
Phương pháp phân tích các thành phần
trong tinh dầu: phương pháp sắc ký khí ghép

khối phổ (GC-MS) trên máy HP5890/ 5972 MS,
cột mao quản: Rt
×
5Ms (29m
×
250µm
×
0,25µm),
nhiệt độ injector: 250
o
C, tốc độ dòng: 1 ml/phút.
Chương trình nhiệt: nhiệt độ đầu vào 40
o
C, tăng
3
o
C/phút, đến 200
o
C, tăng 10
o
C/phút, đến 300
o
C
lưu 5 phút.
III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
1. Khảo sát tỷ lệ muối ngâm và các mốc
thời gian ngâm khác nhau
Tiến hành khảo sát hàm lượng tinh dầu
thu được theo nồng độ muối 5%, 10%, 15% với
thời gian ngâm tương ứng là (0, 30, 60, 90, 120)

phút, thời gian chưng cất 24 phút.
Bảng 1: Kết quả khảo sát tỉ lệ muối ngâm theo
thời gian ngâm
Nồng độ
muối (%)
Thời gian ngâm
muối (phút)
Thể tích trung
bình tối đa (ml)
0 0 1 ± 0
e

5
0 0,7 ± 0
Aa

30 0,730 ± 0,057
Aa
b

60 0,770 ± 0,057
Aa
b
c

90 0,803 ± 0,057
Ac
d

120 0,870 ± 0,057

Ac
d

10
0 0,7 ± 0
Ba

30 0,730 ± 0,057
Ba
b

60 0,770 ± 0,057
Ba
b
c

90 0,8 ± 0
B
b
c
d

120 0,870 ± 0,057
Bc
d

15
0 0,630 ± 0,057
Ca

30 0,730 ± 0,057
C
b

60 0,770 ± 0,057
C
b
c

90 0,8 ± 0
C
b
c
d

120 0,870 ± 0,057
C
d

Chữ cái in hoa khác nhau là đặc trưng
cho nhóm các nồng độ muối khác nhau
Các giá trị trung bình theo cột có cùng
mẫu chữ cái in thường sẽ không có sự khác biệt
về thống kê ở mức ý nghĩa 5%.
Khi chưng cất, tinh dầu tạo với nước
thành hệ nhũ tương, việc cho muối vào hỗn hợp
chưng cất để tránh thất thoát tinh dầu dưới dạng
nhũ, làm giảm độ tan của một số thành phần
không phân cực có trong tinh dầu vào nước.
Muối cũng là chất điện ly làm tăng tỉ trọng, độ

phân cực của nước giúp tinh dầu dễ phân lớp.
Tuy nhiên lượng tinh dầu thu được có thể giảm
Nghiên cứu quá trình sản xuất tinh dầu…

72
theo sự tăng nồng độ của muối do khi ở nồng độ
cao thì các lớp biểu bì ngoài chứa tinh dầu co
lại, ngăn cản sự thoát tinh dầu ra ngoài. Dựa vào
bảng 1, có thể thấy được mặc dù nồng độ muối
tăng lên đến 15% nhưng thể tích tinh dầu vẫn
không cao hơn so với trường hợp không có
muối. Do vậy để thu lấy tinh dầu từ chanh
không hạt thì theo kết quả trên không nên sử
dụng muối.
2. Khảo sát tỉ lệ nước/vỏ chanh và thời
gian chưng
Tỉ lệ bã vỏ chanh/nước chưng ảnh hưởng
mạnh đến hiệu suất thu tinh dầu. Lượng nước
quá nhiều một số thành phần tinh dầu có tính
phân cực sẽ tan vào nước. Nếu lượng nước quá
ít thì không đủ hòa tan các chất keo, muối bao
bọc xung quanh túi tinh dầu.
Thời gian chưng cất càng lâu lượng tinh
dầu thu được càng nhiều. Tuy nhiên, đến một
thời điểm nào đó thì lượng tinh dầu thu được
không tăng lên theo thời gian. Mặt khác, kéo dài
thời gian chưng cất còn ảnh hưởng đến chất
lượng tinh dầu do nguyên liệu bị cháy khét làm
mất mùi thơm tự nhiên của tinh dầu.

Hình 1: Sự biến đổi thể tích tinh dầu theo thời
gian
Hình 2: Thể tích tinh dầu thu được cao nhất
theo tỉ lệ nước/vỏ
Bảng 2: Kết quả nghiên cứu thời gian chưng cất và tỉ lệ nước/vỏ của các mẫu
Tỉ lệ nước/vỏ chanh 4/1 5/1 6/1 7/1
Thời gian chưng (phút) 16 20 20 20
Thể tích trung bình (ml) 0.830±0.057
a
0.87±0.057
ab
1±0
c
0.9±0
abd


Các giá trị trung bình theo cột có cùng
mẫu chữ cái in thường sẽ không có sự khác biệt
về thống kê ở mức ý nghĩa 5%.
Qua quá trình nghiên cứu, kết quả tối ưu
cho khảo sát chọn tỉ lệ nước/vỏ chanh là 6:1 ứng
với thời gian chưng 20 phút.

3. Xác định một số tính chất hóa lý và
thành phần hóa học của tinh dầu
Tỉ trọng tinh dầu vỏ chanh: d ≈ 0.8836
(30
o
C)

Nhiệt độ kết tinh của tinh dầu vỏ chanh
<-24
o
C
Tạp chí Đại học Công nghiệp
73
Bảng 3: Khả năng hòa tan trong cồn của
tinh dầu
Độ cồn 99
o
90
o
80
o

Cồn:Tinh
dầu
1:1 8:1 14:1
Bảng 4: Kết quả phân tích GC-MS thành
phần tinh dầu vỏ chanh
STT Thành phần %
1
Limonene
56,61
2
Gamma – Terpinene
13,20
3
Beta – Pinene
11,51

4
E – Citral
2,09
5
Alpha – Pinene
1,83
6
Beta - Bisabolene
1,58
7
Beta – Myrcene
1,57
8
Neryl acetate
1,43
9
Z – Citral
1,33
10
Trans – alpha – Bergamotene
1,06
11
Alpha – Terpineol
0,96
12
Alpha – Terpinolene
0,78
13
Trans – Caryophyllene
0,59

14
4 - Terpineol
0,56
15
Alpha – Terpinene
0,42
Từ kết quả phân tích, thành phần chiếm tỉ
lệ cao nhất trong vỏ chanh không hạt
(C.Latifolia) là: Limonen (56.6%),
γ
-
Terpinene (13.2%),
β
- Pinene (11.51%). Có sự
khác nhau về hàm lượng các thành phần chính
trong tinh dầu chanh thu được so với nghiên cứu
trước đây của GS Vũ Ngọc Lộ, PGS Đỗ Chung
Võ
[3]
(Limonen 82%, γ-Terpinene 3,8%,
β
-
Pinene 4,5%). Nguyên nhân có thể do sự khác
nhau về giống loài, phân bón, thời điểm thu hái,
khu vực trồng nguyên liệu.
IV. KẾT LUẬN
Từ các kết quả khảo sát như trên có thể
sản xuất được tinh dầu chanh từ giống chanh
không hạt – C.latifolia quy mô phòng thí
nghiệm với quy trình như sau:

Thông số của quy trình thí nghiệm:
Nghiền nguyên liệu 1 phút.
Tỉ lệ nước/vỏ là 6:1
Thời gian chưng cất: 20 phút
Độ hòa tan của tinh dầu chanh trong dung
dịch cồn:
Tỉ lệ cồn 99
o
: tinh dầu = 1:1
Tỉ lệ cồn 90
o
: tinh dầu = 8:1
Tỉ lệ cồn 80
o
: tinh dầu = 14:1
Tỉ trọng tinh dầu vỏ chanh: d ≈ 0.8836
(30
o
C)
Nhiệt độ kết tinh tinh dầu: < -24
o
C
Thành phần chính của tinh dầu cam:

Limonene, β–Myrcene, α–Pinene,
Tinh dầu chanh thu được trong suốt, không
màu, hàm lượng tinh dầu xấp xỉ 2% (so với
lượng vỏ) và có thể ứng dụng được trong sản
xuất thực tế.
Nghiên cứu quá trình sản xuất tinh dầu…

74
TÀI LIỆU THAM KHẢO
1. Nguyễn Cảnh, Quy hoạch thực nghiệm, Trường Đại học Bách khoa TPHCM, 2004.
2. Vương Ngọc Chính, Hương liệu và mỹ phẩm, NXB Đại học Quốc gia TPHCM, 2005
3. Vũ Ngọc Lộ, Đỗ Chung Võ, Nguyễn Mạnh Pha, Lê Thúy Hạnh, Những cây Tinh dầu Việt
Nam, NXB Khoa học và Kỹ thuật, 2002.
4. Nguyễn Văn Ninh, Kỹ thuật khai thác và sơ chế tinh dầu, NXB Nông nghiệp.
5. Trần Xuân Ngạch, Bài giảng môn học nguyên liệu sản xuất thực phẩm, Khoa Hóa Kỹ
thuật, Trường Đại học Bách khoa Đà Nẵng, 2007
6. Văn Đình Nghệ, Sản xuất Chất thơm Thiên nhiên Tổng hợp, NXB Khoa học và Kỹ thuật,
trang 10 – 28.
7. Nguyễn Minh Hoàng, Khảo sát tinh dầu vỏ trái giống citrus họ Rutaceae, đề tài nghiên
cứu khoa học cấp trường, Trường Đại học Mở TPHCM, 2006.
8. Lê Ngọc Thạch, Tinh dầu, NXB
Đại học Quốc gia TPHCM.
9. Nguyễn Văn Tuấn, Phân tích số liệu và tạo biểu đồ bằng R, NXB Đại học Quốc gia
TPHCM, 2008
10. F.M.C. Gamarra, L.S.Sakanaka, E.B.Tambourgi, F.A.Cabral, Influence on the quality of
essential lemon oil by distillation process, Brazillian Journal of Chemical Engineering,
Vol.23, No 01, pp.147 – 151, January – March, 2006.
11. Mary Natrella, Carroll Croarkin and Will Guthrie, Engineering Statistics Handbook,
Statistical Engineering Division, NIST2003
12. http:/www.hanghoaviet.com/vietnamproducts/vi/news/Pho-bien-kien-thuc/Trong-chanh-

khong-hat-1312/