phân tích các chỉ tiêu hóa học trong cao su

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
TIỂU LUẬN MÔN PHÂN TÍCH CÔNG NGHIỆP
PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU
HÓA HỌC TRONG CAO SU
GVHD: Ths. HỒ VĂN TÀI
SVTH: TRẦN CẨM BA 11301011
NGUYẾN THANH NGỌC HẠNH 11299521
LÊ THỊ MINH NHỰT 11310461
ĐỖ HÒAN QUYÊN 11331331
TRẦN KIM TRINH 11245741
CHU THỊ ANH TRÚC 11316211
Thành phố Hồ Chí Minh, ngày 11 tháng 03 năm 2012
Chương 1 TỔNG QUAN VỀ CAO SU
1.1. Giới thiệu về cao su
Cao su tự nhiên hay cao su thiên nhiên là loại vật liệu được sản xuất từ mủ
cây cao su (Hevea brasiliensis) của họ Đại Kích (Euphorbiaceae).
Những người dân Nam Mỹ là những người đầu tiên phát hiện và sử dụng
cao su tự nhiên ở thế kỷ 16. Henry Wickham hái hàng ngàn hạt ở Brasil vào năm
1876 và mang những hạt đó đến Kew Gardens (Anh) cho nảy mầm. Các cây con
được gửi đến Colombo, Indonesia, và Singapore.
Tuy nhiên, việc sử dụng cao su trở nên phổ biến chỉ khi quá trình lưu hóa
cao su được các nhà hóa học, tìm ra vào năm 1839. Khi đó, cao su tự nhiên
chuyển từ trạng thái chảy nhớt sang trạng thái đàn hồi cao.
Mủ cao su thiên nhiên là dạng nhũ tương trong nước của các hạt cao su với
hàm lượng phần khô từ 28%-40%. Kích thước hạt cao su rất nhỏ, cỡ khoảng
0,05-3μ và có hình quả trứng gà. Trong 1 gam mủ cao su với hàm lượng phần
khô 40% có 5000 hạt với đường kính trung bình 0,26μ, tất cả các hạt này đều ở
trạng thái chuyển động Browner.
1.2. Cấu tạo hóa học
Về mặt hóa học, cao su thiên nhiên là polyisopren - polyme của isopren

Mạch đại phân tử của cao su thiên nhiên được hình thành từ các mắt xích
isopren đồng phân cis liên kết với nhau ở vị trí 1,4.
Ngoài đồng phân cis 1,4, trong cao su thiên nhiên còn có khoảng 2% mắt
xích liên kết với nhau ở vị trí 3,4.
Có cấu tạo tương tự với cao su thiên nhiên, nhựa cây Gutapertra được hình
thành từ polyme của isopren đồng phân trans 1,4.
1.3. Tính chất vật lý
Ở nhiệt độ thấp, cao su thiên nhiên có cấu trúc tinh thể . Cao su thiên nhiên
kết tinh với vận tốc nhanh nhất ở -25°C. CSTN tinh thể nóng chảy ở 40°C.
Khối lượng riêng 913 kg/cm³.
Cao su thiên nhiên tan tốt trong các dung môi hữu cơ mạch thẳng, mạch
vòng và CCl
4
. Tuy nhiên, cao su thiên nhiên không tan trong rượu và xeton.
CHƯƠNG 2 PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC
TRONG CAO SU
2.1. Phân tích các chỉ tiêu hóa học trong cao su thiên nhiên
2.1.1. Phân tích hàm lượng chất bay hơi
2.1.1.1. Phạm vi áp dụng
Có hai phương pháp để xác định độ ẩm và hàm lượng chất bay hơi trong
cao su thô là phương pháp cân nóng và phương pháp lò sấy. Các phương pháp
này cũng có thể được áp dụng cho các loại cao su khác, nhưng khi đó cần phải
chứng minh rằng sự thay đổi khối lượng chỉ do mất các chất bay hơi gốc mà
không phải do phân hủy cao su.
Phương pháp cán nóng không áp dụng được đối với cao su thiên nhiên và
cao su tổng hợp isoprene hay đối cao su quá khó cán nóng hoặc cao su dạng bột
hay dạng mảnh.
Hai phương pháp thử này không cho kết quả đồng nhất. do vậy, trong
trường hợp tranh chấp, phương pháp lò sấy là phương pháp trọng tải.
2.1.1.2. Nguyên tắc

a. Phương pháp cán nóng
Phần mẫu thử được cán thành tấm trên máy cán đã làm nóng cho đến khi tất cả
các chất bay hơi bay hết. Khối lượng bị mất trong lúc cán được tính toán và biểu
thị hàm lượng chất bay hơi.
b. Phương pháp lò sấy
Nếu mẫu không phải ở dạng bột, sử dụng máy cán phòng thí nghiệm để
đồng nhất một phần mẫu thử. Một phần mẫu thử được lấy từ phần đã đồng nhất
hoặc lấy trực tiếp từ cao su nếu mẫu ở dạng bột, được dàn thành tấm và làm khô
trong là nung đến khối lượng không đổi. Hàm lượng chất bay hơi được tính theo
khối lượng bị mất trong quá trình thử, cùng với khối lượng bị mất trong lúc đồng
nhất phần mẫu thử.
2.1.1.3. Thiết bị
_ Máy cán trộn (dùng cho phương pháp cán nóng).
_ Lò sấy được lắp thiết bị thông gió, tốt nhất là loại tuần hoàn không khí, có
khả năng duy trì nhiệt độ ở 105
0
C ± 5
0
C (dùng cho phương pháp lò sấy).
2.1.1.4. Cách tiến hành
a. Phương pháp cán nóng
_ Cán thành tấm một miếng mẫu thử khoảng 250 g. Cân chính xác đến 0.1
g trước và sau khi đồng nhất (ghi khối lượng m
1
và m
2
tương ứng).
_ Dùng mảnh chì, điều chỉnh khe hở trục cán đến 0.25 mm ± 0.05 mm. Giữ
nhiệt độ bề mặt của trục ở 105
0

C ± 5
0
C.
_ Một phần mẫu thử đã cân (khối lượng m
3
) được cán lại trên máy cán trong
4 phút. Không được để cho phần mẫu thử bị cán thành đai và cẩn thận chống
thất thoát cao su. Cân mẫu thử chính xác đến 0.1 g. Cho phần mẫu thử qua máy
cán thêm 2 phút và cân lại. Nếu khối lượng sau khi cán 4 phút và 6 phút nhỏ hơn
0.1 g, tính hàm lượng chất bay hơi; nếu chênh lệch không đạt yêu cầu trên, tiếp
tục cho phần mẫu thử qua máy cán 2 phút nữa cho đến khi khối lượng không
giảm quá 0.1 g giữa các lần cân liên tiếp (khối lượng cuối cùng m
4
). Trước mỗi
lần cân, làm nguội cao su đến nhiệt độ phòng trong bình hút ẩm.
_ Nếu cao su bị bong ra từng mảng hay trở thành keo dính trên trục máy
cán, gây khó khăn cho việc cân hoặc không thể cân được khi sử dụng phương
pháp lò sấy.
b. Phương pháp lò sấy
Trong trường hợp cao su thiên nhiên, tiến hành như sau:
_ Nếu cao su không ở dạng bột, chọn một phần mẫu thử khoảng 600g và
đồng nhất. Cân phần mẫu chính xác đến 0.1 g trước và sau khi đồng nhất (ghi
khối lượng m
5
và m
6
tương ứng). Để nguội đến nhiệt độ phòng trước khi cân lần
cuối.
_ Chọn mẫu thử khoảng 10 g từ phần mẫu thử đã đồng nhất và cân chính
xác đến 1 mg (ghi khối lượng m

1
).
_ Đặt máy cán ở nhiệt độ 70
0
C ± 5
0
C, cho phần mẫu thử qua giữa các trục
và cán hai lần thành tấm có chiều dày nhỏ hơn 2 mm.
_ Trong trường hợp cao su ở dạng bột, chọn ngẫu nhiên một phần mẫu thử
khoảng 10 g và đặt lên trên mặt kính đồng hồ hoặc một khay nhôm để dễ cân.
Cân chính xác đến 1mg (ghi khối lượng m
7
).
Trong trường hợp cao su tổng hợp, tiến hành như sau:
_ Nếu mẫu không ở dạng bột, chọn một phần mẫu thử khoảng 250 g và
đồng nhất. Cân chính xác đến 0.1g trước và sau khi đồng nhất (ghi khối lượng
m
5
và m
6
tương ứng).
_ Đặt máy cán ở nhiệt độ 70
0
C ± 5
0
C, và cân 10 g, chính xác đến 1mg (ghi
khối lượng m
7
).
_ Nếu không thể có tấm mẫu này, lấy 10 g mẫu thử từ phần mẫu thử đã

đồng nhất và cắt nó bằng tay thành những hình khối nhỏ với các cạnh dài xấp xỉ
2 mm. Đặt các hình khối đó lên mặt kính đồng hồ hay khay nhôm để dễ cân. Cân
chính xác đến 1 mg (ghi khối lượng m
7
).
_ Trong trường hợp cao su ở dạng bột, chọn ngẫu nhiên một phần mẫu thử
khoảng 10 g và đặt lên mặt kính đồng hồ hay khay nhôm để dễ cân. Cân chính
xác đến 1 mg (ghi khối lượng m
7
).
_ Đặt phần mẫu thử vào trong lò sấy ) và sấy trong 1 giờ, duy trì nhiệt độ ở
70
0
C ± 5
0
C với quạt tuần hoàn không khí. Sắp xếp cao su sao cho diện tích bề
mặt tiếp xúc với khí nóng là lớn nhất. Để nguội trong bình hút ẩm và cân. Lặp lại
quá trình sấy trong các khoảng thời gian 30 phút tiếp sau cho đến khi khối lượng
giảm không lớn hơn 1 mg giữa các lần cân liên tiếp (ghi khối lượng cuối cùng
m
8
).
2.1.1.5. Công thức tính
a. Phương pháp cán nóng
Hàm lượng chất bay hơi (X) tính bằng phần trăm khối lượng, theo công
thức:
X = [1 – (m
2
× m
4

)/(m
1
×m
3
)] × 100
Trong đó:
m
1
là khối lượng của phần mẫu thử trước khi đồng nhất (g)
m
2
là khối lượng của phần mẫu thử sau khi đồng nhất (g)
m
3
là khối lượng của phần mẫu thử trước khi cân (g)
m
4
là khối lượng của phần mẫu thử sau khi cân (g)
b. Phương pháp lò sấy
Nếu phần mẫu thử được lấy từ mẫu thử đã đồng nhất, hàm lượng chất bay
hơi (X), được tính bằng phần trăm, theo công thức:
X = [(m
5
– m
6
)/m
5
– (m
7
– m

8
/m
7
] × 100
Trong đó:
m
5
là khối lượng của mẫu thử trước khi đồng nhất (g)
m
6
là khối lượng của mẫu thử sau khi đồng nhất (g)
m
7
là khối lượng của phần mẫu thử lấy từ mẫu thử (g)
m
8
là khối lượng của phần mẫu thử sau khi sấy khô trong lò (g)
Nếu phần mẫu thử được lấy trực tiếp từ mẫu ở dạng bột, hàm lượng chất
bay hơi (X), tính bằng phần trăm theo khối lượng, theo công thức:
X = [(m
7
– m
8
)/m
7
] × 100
Trong đó:
m
7
là khối lượng của phần mẫu thử lấy từ mẫu thử (g)

m
8
là khối lượng của phần mẫu thử sau khi sấy khô trong lò (g)
2.1.2. Phân tích hàm lượng tro
2.1.2.1. Phạm vi áp dụng
Xác định hàm lượng tro dối với cao su thiên nhiên thô, cao su hỗn hợp và
cao su lưu hóa. Phương pháp này cũng áp dụng cho cao su thô thiên nhiên, hỗn
hợp hoặc lưu hóa họ M, N, O, R và U.
Phương pháp A không áp dụng để xác định hàm lượng tro của cao su hỗn
hợp hoặc lưu hóa chứa clo, brom hoặc iot.
Phương pháp B áp dụng để xác định hàm lượng tro của cao su hỗn hợp
hoặc lưu hóa chứa clo, brom hoặc iot. Không sử dụng phương pháp này cho cao
su không pha trộn.
Hỗn hợp liti và fluo có thể phản ứng với chén nung silic để tạo ra hỗn hợp
bay hơi, cho kết quả hàm lượng tro thấp. Chén nung platin được sử dụng để hóa
tro cao su chứa flo và cao su liti- polime hóa.
2.1.2.2. Nguyên tắc
a. Phương pháp A
Một mẫu thử đã cân được nung trong chén nung trên đèn khò. Sau khi bay
hơi, các sản phẩm phân hủy, chén nung được chuyển sang lò nung, ở đó chén
nung được nung cho đến khi hóa tro hoàn toàn và thu được khối lượng không
đổi.
b. Phương pháp B
Một lượng mẫu thử được nung trong chén có axit sunfuric, trước tiên nung
trên đèn khò và sau đó trong lò nung cho đến khi hóa tro hoàn toàn và thu được
khối lượng không đổi.
2.1.2.3. Thuốc thử
Axit sunfuric đậm đặc (chỉ cho phương pháp B), TKPT, d= 1.84 g/cm
3
.

2.1.2.4. Thiết bị
_ Chén nung, bằng sứ, silic hoặc platin với dung tích khoảng 50 cm
3
. Đối với
cao su thô tổng hợp, phải sử dụng chén nung có dung tích tối thiểu 25 cm
3
trên
một gam mẫu thử.
_ Tấm cách nhiệt, chịu nhiệt, có diện tích 100 mm
2
và chiều dày khoảng 5
mm có lỗ hổng ở tâm phù hợp với chén nung. Khoảng 2/3 chén nung sẽ nhô ra
khỏi tấm cách nhiệt.
_ Đèn Busen hoặc loại tương tự đèn khò.
_ Lò nung, gắn một ống khói để kiểm soát dòng không khí trong lò. Thiết bị
điều chỉnh nhiệt độ giữ cho nhiệt độ 550
o
C ± 25
o
C.
2.1.2.5. Chuẩn bị mẫu thử
_ Phần mẫu thử của cao su thô thiên nhiên dược cắt từ mẫu đồng nhất đã
chuẩn bị. Phần mẫu thử của cao su thô tổng hợp được cắt ra từ cao su khô thu
được sau khi tiến hành xác định hàm lượng chất bay hơi.
_ Phần mẫu thử của cao su hỗn hợp được chia nhỏ bằng tay.
_ Phần mẫu thử của cao su lưu hóa được cán thành tờ trên máy cán hoặc
bóp vụn hoặc chia nhỏ bằng tay.
2.1.2.6. Cách tiến hành
a. Phương pháp A
Chén nung rỗng và sạch với kích cỡ thích hợp được nung khoảng 30 phút

trong lò nung, giữ nhiệt độ tại 550
o
C ± 25
o
C, để nguội đến nhiệt độ môi trường
trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0.1 mg. Lấy khoảng 5 g mẫu thử cao su
thô, 1 g đến 5 g cao su hỗn hợp hoặc lưu hóa tùy theo khối lượng tro dự kiến xác
định, cân chính xác đến 0.1mg. Đặt phần mẫu thử đã cân vào chén nung gắn
vào lỗ trong tấm chịu nhiệt, cách nhiệt. Nung nhẹ chén nung trên đèn khò trong
tủ hút để cho thông thoáng thích hợp, cẩn thận để cao su không bị bắt lửa. Nếu
bất kỳ mẫu nào bị mất do bắn ra hoặc sủi bọt, lặp lại quá trình trên với một mẫu
thử mới.
Khi cao su bị phân hủy đến khối lượng than hóa, từ từ tăng nhiệt đèn khò
cho đến khi chất phân hủy bay hơi bị đuổi hết và thu được cặn cacbon khô.
Chuyển chén nung và các chất trong chén vào lò nung, giữ nhiệt độ ở 550
o
C±
25
o
C, mở cửa lò một cách nhẹ nhàng để cung cấp đầy đủ không khí cho sự oxi
hóa cacbon.
Tiếp tục nung cho đến khi cacbon bị oxi hóa hoàn toàn và thu được tro sạch.
Lấy chén nung và các chất trong đó ra khỏi lò nung, để nguội đến nhiệt độ môi
trường trong bình hút ẩm và cân lại chính xác đến 0.1 mg. Khối lượng này sẽ
khác khối lượng lúc trước hơn 1 mg trong trường hợp cao su thô hoặc hơn 1%
tương đối so với lượng tro của cao su hỗn hợp và lưu hóa. Nếu yêu cầu này
không được đáp ứng, lặp lại các quá trình nung, để nguội và cân cho dến khi
chênh lệch giữa hai lần cân liên tiếp đáp ứng yêu cầu trên.
b. Phương pháp B
Chén nung rỗng và sạch với kích cỡ thích hợp được nung khoảng 30 phút

trong lò nung, giữ nhiệt độ tại 550
o
C ± 25
o
C, để nguội đến nhiệt độ môi trường
trong bình hút ẩm và cân chính xác đến 0.1 mg. Lấy khoảng 1 g đến 5 g cao su
hỗn hợp hoặc lưu hóa và cân chính xác đến 0.1 mg. Cho mẫu thử vào chén nung
và rót khoảng 3.5 cm
3
axit sunfuric đậm đặc lên mẫu sao cho cao su được thấm
ướt hoàn toàn. Để chén nung và các chất có trong chén vào lỗ trong tấm chịu
nhiệt, cách nhiệt và nung nhẹ chén nung trên đèn khò trong tủ hút để cho thông
thoáng thích hợp. Nếu trong lúc phản ứng bắt đầu, hỗn hợp nở ra quá nhiều,
giảm bớt lửa để tránh thất thoát mẫu.
Khi phản ứng trở nên dịu hơn, tăng nhiệt đèn khò cho đến khi axit sunfuric
thừa bay hơi và một lượng cặn cacbon được giữ lại. Chuyển chén nung và các
chất trong chén vào lò nung giữ nhiệt độ ở 950
o
C ± 25
o
C, và nung khoảng 1 giờ
cho đến khi cacbon bị oxi hóa hoàn toàn và thu được tro sạch. Lấy chén nung và
các chất trong chén ra khỏi lò, để nguội đến nhiệt độ môi trường trong bình hút
ẩm và cân chính xác đến 0.1 mg. Sau đó lại nung chén nung và các chất trong
chén khoảng 30 phút trong lò nung, giữ nhiệt độ ở 950
o
C ± 25
o
C, để nguội đến
nhiệt độ môi trường trong bình hút ẩm và cân lại chính xác đến 0.1 mg.

Nếu khối lượng này chênh lệch với khối lượng lúc trước hơn 1% tưương đối
so với lượng tro, lặp lại các quá trình nung, để nguội và cân cho dến khi chênh
lệch giữa hai lần cân liên tiếp nhỏ hơn 1% tương đối so với lượng tro.
2.1.2.7. Công thức tính
Hàm lượng tro (X) tính bằng phần trăm khối lượng, theo công thức:
X = [(m
2
- m
1
) / m
0
]x 100
Trong đó:
m
0
khối lượng của phần mẫu thử (g)
m
1
khối lượng của chến nung rỗng (g)
m
2
khối lượng của chén nung và tro (g)
2.1.3. Phân tích hàm lượng nitơ
2.1.3.1. Phạm vi áp dụng
Xác định hàm lượng nitơ trong cao su thiên nhiên thô và latex cao su thiên
nhiên bằng phương pháp Kendan.
2.1.3.2. Nguyên tắc
Một lượng mẫu đã biết được phân hủy bằng hỗn hợp axit sunfurric, kali
sunfat và lượng xúc tác đồng sunfat, selen hoặc natri selenat, do vậy biến đổi
các hợp chất nitơ thành amoni hydro sunfat, từ đó amoniac được chưng cất sau

khi tạo thành hỗn hợp kiềm.
Amoniac chưng cất được hấp thụ:
_ Trong dung dịch axit sunfuric thể tích chuẩn sau đó là chuẩn độ axit thừa
bằng dung dịch bazơ thể tích chuẩn
_ Trong dung dịch axit boric sau đó là chuẩn độ bằng dung dịch axit thể tích
chuẩn (vì axit boric là một axit yếu nên nó không ảnh hưởng đến chất chỉ thị
được sử dụng trong phép chuẩn độ này).
2.1.3.3. Thuốc thử
Trong suốt quá trình phân tích, trừ khi có quy định khác, chỉ sử dụng thuốc thử có
độ TKPT, nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
a. Hỗn hợp chất xúc tác
Chuẩn bị hỗn hợp trộn kỹ được chia nhỏ gồm:
_ 30 phần, theo khối lượng, kali sunfat (k
2
SO
4
).
_ 4 phần, theo khối lượng, đồng sunfat ngậm 5 phân tử nước
(CuSO
4
.5H
2
O).
_ 1 phần, theo khối lượng, bột Selen, hoặc 2 phần theo khối lượng, natri
selenat ngậm 10 phân tử nước (Na
2
SeO
4
.10 H
2

O).
b. Dung dịch chất xúc tác
Hòa tan bằng cách đun nóng:
_ 110 g kali sunfat khan
_ 14.7 g đồng sunfat ngậm 5 phân tử nước.
_ 3,7 g Selen hoặc 7,49 g natri selenat.
Trong 600 cm
3
axit sunfuric.
_ Axit sunfuric, d= 1,84 g/cm
3
.
_ Axit sunfuric, dung dịch thể tích chuẩn, c= 0,05 mol/l.
_ Natri hydroxit, dung dịch thể tích chuẩn, c= 0,1 mol/l.
_ Natri hydroxit, dung dịch, c= 10 mol/l.
Hòa tan trong 400 g natri hydroxit rắn trong 600 cm3 nước.
_ Axit boric, dung dịch, c= 0,17 mol/l.
Hòa tan 40 g axit boric rắn trong 1l nước, nếu cần thiết thì trong nước ấm,
và làm nguội đến nhiệt độ phòng.
c. Dung dịch hỗn hợp chỉ thị
Hòa tan 0,1 g metyl đỏ và 0,05 g metylen xanh trong 100 cm3 etanol 96%
(V/V).
2.1.3.4. Thiết bị
Các thiết bị thông thường trong phòng thí nghiệm và thiết bị Kendan, với
bình phân giải có dung tích 800cm
3
.
2.1.3.5. Lấy mẫu và chuẩn bị phần mẫu thử
Để xác định hàm lượng nitơ trong cao su rắn thô, cắt một mẫu thử từ mẫu
đồng nhất.

Để xác định hàm lượng nitơ trong latex, phần mẫu đại diện từ latex hỗn hợp
chứa khỏang 2 g chất rắn tổng phải được làm khô đến khối lượng không đổi.
2.1.3.6. Cách tiến hành
_ Cân khỏang 2 g cao su hoặc latex khô chính xác đến 0,5 mg, cắt thành
những miếng nhỏ và cho vào bình phân giải. Thêm khỏang 13 g hỗn hợp chất
xúc tác và 60 cm
3
axit sunfuric hoặc 65 cm
3
dung dịch chất xúc tác. Trộn các chất
trong bình bằng cách lắc xoay tròn, au đó đun sôi nhẹ cho đến khi hòa tan hòan
tòan. Tiếp tục đun sôi thêm một giờ.
_ Để nguội bình phân giải và các chất trong đó đến nhiệt độ phòng, cẩn thận
thêm vào 200 cm
3
nước và trộn bằng cách lắc xoay tròn.
_ Đặt bình chứa dung dịch hấp thụ vào vị trí nối với thíet bị chưng cất, sau
đó thêm từ từ 150 cm
3
dung dịch natri hydroxit vào bình phân giải bằng một phễu
nhỏ giọt.
_ Thực hiện việc hấp thụ và chuẩn độ amoniac đã được giải phóng theo một
trng hai cách sau. Giữ bình chứa ở nhiệt độ dưới 30
o
C để tránh sự thất thóat
amoniac.
+ Hấp thụ bằng axit sunfuric:
Dùng pipet thêm 75 cm
3
nước và 25 cm

3
dung dịch axit sunfuric chuẩn vào
bình chứa của thiết bị chưng cất cùng với hai giọt dung dịch chất chỉ thị hỗn hợp.
Đặt bình chứa sao cho phần đuôi của ống truyền từ bình ngưng chìm xuống dưới
bề mặt của dung dịch hấp thụ. Trong khi để nút đậy của bình phân giải vào vị trí
thích hợp, trộn kỹ lưỡng các chất bằng cách cuốn xóay. Ngay lạp tức bắt đầu
chưng cất và tiếp tục để tốc độ ổn định cho đến khi thu được 200 cm
3
phần cất.
Nếu màu của chất chỉ thị thay đổi, chỉ thị độ kiềm của dung dịch hấp thụ, đình chỉ
việc xác định và lặp lại các thao tác và dùng nhiều axit sunfuric hoặc phần mẫu
thử nhỏ hơn.
Khi chưng cất đã hòan thành (thường thể tích trong bình đtj khỏang 300
cm
3
), chuẩn độ các chất bằng dung dịch natri hydroxit, đọc trên buret chính xác
đến 0,02 cm
3
.
+Hấp thụ bằng axit boric:
Cho 100 cm
3
dung dịch axit boric vào bình chứa của thiết bị chưng cất với
hai giọt dung dịch hỗn hợp chất chỉ thị. Tiến hành chưng cất như đã mô tả ở
phần hấp thụ bằng axit sunfuric và chuẩn độ phần cất bằng dung dịch axit
sunfuric, đọc trên buret chính xác đến 0,02 cm
3
.
_ song song với việc xác định, tiến hành phép thử mẫu trắng với cùng lượng
thuốc thử trong cùng điều kiện thí nghiệm, nhưng bỏ qua phần mẫu thử.

2.1.3.7. Công thức tính
Khi axit sunfuric được sử dụng làm dung dịch hấp thụ, hàm lượng nitơ của
cao su được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:
0,14 x (V
2
– V
1
)/m
Trong đó:
V
1
thể tích dung dịch natri hidroxit dùng để chuẩn độ (cm
3
)
V
2
thể tích dung dịch natri hidroxit dùng để chuẩn độ trong phếp thử
mẫu trắng (cm3)
m khối lượng của phần mẫu thử (g)
Kết quả được tính chính xác đến 0,01 %
Khi axit boric được sử dụng là dung dịch hấp thụ, hàm lượng nitơ của cao
su được tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:
0,14 x (V
3
– V
4
)/m
Trong đó:
V
3

thể tích dung dịch axit sunfuric dùng để chuẩn độ (cm
3
)
V
4
thể tích dung dịch axit sunfuric dùng để chuẩn độ trong phép thử
mẫu trắng (cm
3
)
m khối lượng của phần mẫu thử (g)
Kết quả được tính chính xác đến 0,01 %
2.2. Phân tích các chỉ tiêu hóa học trong cao su latex
2.2.1. Phân tích hàm lượng chất rắn
2.2.1.1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp để xác định tổng hàm lượng chất rắn
của latex cao su thiên nhiên cô đặc, các loại cao su tổng hợp.
Phương pháp này không thích hợp cho các loại latex có nguồn gốc thiên
nhiên khác với Hevea brasiliensis hoặc latex đã phối liệu, latex đã lưu hoá hoặc
cao su khuyếch tán nhân tạo.
2.2.1.2. Nguyên tắc
Mẫu thử được sấy đến khối lượng không đổi trong một tủ sấy dưới các điều
kiện được qui định ở áp xuất khí quyển, tổng hàm lượng chất rắn được xác định
bằng cách cân trước và sau khi sấy.
2.2.1.3. Thiết bị
_ Các dụng cụ thông thường dùng trong phòng thí nghiệm
_ Đĩa đáy phẳng, thành thấp, đường kính khoảng 60 mm, có nắp đậy.
_ Tủ sấy, có thể duy trì nhiệt độ 70
0
C ± 2
0

C hoặc 105
0
C

± 5
0
C
2.2.1.4. Cách tiến hành
_ Cân đĩa có nắp đậy chính xác đến 1 mg. Rót vào đĩa 2,0 g ± 0,5 g latex,
đậy nắp lại và cân chính xác đến 1 mg , láng nhẹ đĩa để latex phủ đáy đĩa. Nếu
cần thiết rót vào đĩa khoảng 1 nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương
đương và trộn đều với latex bằng cách lắc nhẹ.
_ Đặt đĩa đã mở nắp nằm ngang vào trong tủ sấy ( 4.2) và sấy 70
0
C

± 2
0
C
_ Sấy ở áp suất thấp được xem như phương pháp không thích hợp
2.2.1.5. Công thức tính
Tổng hàm lượng chất rắn ( TSC) được tính bằng phần trăm khối lượng theo
công thức:
m
1
/m
0
x 100
Trong đó:
m

0
là khối lượng của mẫu thử (g)
m
1
là khối lượng mẫu thử sau khi sấy (g)
Sai lệch kết quả của hai lần thử lập lại không lớn hơn 0,2 % ( m /m)
2.2.2. Phân tích hàm lượng cao su khô
2.2.2.1. Phạm vi áp dụng
_ Xác định hàm lượng cao su của latex cao su thiên nhiên cô đặc.
_ Phương pháp này không thích hợp cho các loại latex có nguồn gốc thiên
nhiên khác với Heavea brasiliensis hoặc latex đã phối liệu, latex đã lưu hoá hoặc
cao su khuyếch tán nhân tạo và cũng không áp dụng đối với cao su tổng hợp.
2.2.2.2. Nguyên tắc
Mẫu thử được pha loãng đến 20 % tổng hàm lượng chất rắn và đông kết
bằng axit axetic. Cao su đong được cân thành tờ và sấy khô ở 70
0
C.
2.2.2.3.Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng các loại thuốc thử loại tinh khiết phân
tích và nước cát hoặc loại nước có độ tinh khiết tương đương
Dung dịch axit axetic, 20 g /dm
3 (
dùng cho latex cô đặc được bảo quản bằng
amoniac)
Dung dịch axit axetic, 50 g/dm
3
( dùng cho latex cô đặc được bảo quản bằng
amoniac)
Thêm 50 g axit axetic đậm đặc vào 500 cm
3

của propan – 2- ol và pha loãng
với nước dến 1 dm
3
2.2.2.4. Thiết bị
_ Dụng cụ thông thường dùng trong phòng thí nghiệm
_ Đĩa, tốt nhất đĩa thuỷ tinh hoặc sứ có đường kính khoảng 100 mm và sâu
50 mm
_ Đĩa nhôm không thích hợp cho loại latex cô đặc có chứa kali hydroxyt
2.2.2.5. Cách tiến hành
_ Nếu chưa biết tổng hàm lượng chất rắn thì xác định nó
_ Thử nghiệm được lặp lại hai lần
_ Cân 10 g ± 1 g mẫu thử trong lọ cân, chính xác đến 1mg. Rót vào đĩa
thêm đủ nước vào đáy đĩa để giảm tổng hàm lượng chất rắn của mẫu thử xuống
đến 20 % ± 1% ( m/m). Xoay đều đĩa trên mặt phẳng để làm đồng đều mẫu thử.
Tiếp tục theo một trong hai trường hợp sau
_ Trong trường hợp latex cô đặc được bảo quản với amoniac, thêm vào 75
cm
3
± 5 cm
3
dung dịch axit axetic 20 g/ dm
3
( 5.1) trong thời gian 5 phút bằng cách
rót từ từ axit vào dưới đáy đĩa và xoay nhẹ
Ấn nhẹ tờ cao su đông dưới bề mặt axit.Đậy bằng mặt kính đồng hồ và gia
nhiệt trên bếp cách thuỷ khoảng 15 phút đến 30 phút. Nếu serum còn đục, thêm
5 cm
3
etanol 95 % ( V/V).
_ Trường hợp latex cô đặc được bảo quản với kali hydroxyt thêm 25 cm

3
± 5
cm
3
dung dịch axit axetic 50 g /dm
3
. Trộn đều mẫu thử bằng đĩa thuỷ tinh và rửa
sạch bằng nước cất tất cả latex dính vào đũa được cho vào đĩa.
_ Ấn nhẹ tờ cao su đông dưới bề mặt axit.Đậy đĩa bằng mặt kính đồng hồ
và gia nhiệt trên bếp cách thuỷ khoảng 15 phút đến 30 phút.
_ Khi serum đã trong lại, gộp các mảnh đông nhỏ vào miếng đông chính.
Rửa cao su đông trong nước nhiều lần cho đến khi nước không còn axit khi thử
bằng giấy quỳ.
_ Ép cao su đông để nước thoát ra và tạo thành tờ đồng đều dày không quá
2 mm. Một cách thích hợp khác để cao su đông trên một đĩa thuỷ tinh và dùng
nút thuỷ tinh có đường kính 45 mm hoặc vật tương tự ép miếng cao su đông từ
ngoài vào trong.
_ Rửa kỹ tờ cao su dưới vòi nước ít nhất 5 phút nếu latex cô đặc được bảo
quản với amoniac hoặc ít nhất là hai giờ nếu bảo quản với kali hydroxyt. Để tờ
cao su ráo nước ít nhất 5 phút trước khi đưa vào tủ sấy.
_ Sấy tờ cao su ở nhiệt độ 70
0
C ± 2
0
C cho tới

khi hết màu trắng. Nếu tờ
cao su được sấy trên miếng kính lớn, cẩn thận trở tờ cao su hai đến ba lần trong
vài giờ sấy đầu tiên. Làm nguội trong bình hút ẩm rồi cân. Lập lại thao tác sấy,
làm nguội, cân cho đến khi khối lượng mất đi ít hơn 1 mg sau khi sấy 30 phút.

_ Nếu tờ cao su bị dính và bị nghi oxit hoá tác động xảy ra ở 70
0
C, thì giảm
nhiệt độ sấy thấp hơn . Ví dụ như 55
0
C.
2.2.2.6. Công thức tính
Hàm lượng cao su khô ( DRC ) của latex cô đặc được tính bằng phần trăm
trên khối lượng theo công thức sau:
DRC =m
1
/ m
0
x 100
Trong đó:
m
0
là khối lượng của mẫu thử (g)
m
1
là khối lượng của tờ cau su khô (g)
Mỗi kết quả của hai lần thử so với giá trị trung bình không được lớn hơn 0,1
% ( m / m). Nếu không đúng cần lặp lại phép thử.
2.2.3.Xác định hàm lượng cặn
2.2.3.1. Phạm vi áp dụng
_ Xác định hàm lượng cặn của latex cao su thiên nhiên cô đặc.
_ Phương pháp này chỉ phù hợp với latex từ nguồn gốc Hevea brasiliensis,
không thích hợp cho latex đã phối liệu hoặc latex đã lưu hóa.
2.2.3.2. Nguyên tắc
Một mẫu thử được ly tâm và phần cặn có được rửa nhanh với dung dịch

cồn ammoniac. Cặn được sấy khô đến khối lượng không đổi.
2.2.3.3. Thuốc thử
_ Trong suốt quá trình, chỉ được sử dụng các loại hóa chất tinh khiết phân
tích và chỉ dung nước cất hay nước có độ tinh khiết tương đương.
_ Dung dịch ammoniac và cồn, có các thành phần như sau:
_ Dung dịch ammoniac, p= 0.90g/cm
3

0.02g/cm
3
10 cm
3
_ Etanol độ tinh khiết tối thiểu 95% (V/V) 340 cm
3
_ Nước 1000 cm
3
2.2.3.4. Dụng cụ và thiết bị
_ Các dụng cụ thong thường dùng trong phòng thí nghiệm
_ Máy ly tâm có gia tốc trung bình khoảng 12000 m/s
2
có hai ống ly tâm
hình nón 50 cm
3
.
_ Pipet, dung dịch thích hợp, đường kính miệng hút vào khoảng 2mm
2.2.3.5. Cách tiến hành
Tiến hành việc thử nghiệm bằng giấy đôi, dung hai ống ly tâm (5.1) để đối
trọng nhau. Cân latex cô đặc từ 40g đến 45g, chính xác đến 0.1g và cho vào mỗi
ống. Xử lý mỗi ống như sau:
Đậy miệng ống để ngăn ngừa sự tạo màng trong khi ly tâm và ly tâm

khoảng 20 phút với gia tốc trung bình 12000 m/s
2
. Vét hết lớp kem và dung pipet
(5.2) lấy ra phần chất lỏng nổi cách bề mặt cặn khoảng 10mm.
Cho dung dịch cồn ammoniac để gạn chất lỏng phía trên, đánh dấu vạch
10mm và chuyển cặn tới một chén chịu nhiệt có dung tích khoảng 200cm
3
. Làm
bay hơi cho đến cạn và sấy khô ở 70
0
C ± 2
0
C cho đến khi khối lượng bị mất nhỏ
hơn 1 mg trong vòng 30 phút.
2.2.3.6. Công thức tính
Hàm lượng cặn tính bằng phần trăm khối lượng theo công thức:
m
1
/m
0
x 100
Trong đó:
m
0
là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam
m
1
là khối lượng của chất cặn đã sấy khô, tính bằng gam
Sai lệch giữa hai kết quả không được vượt quá 0.002%
2.2.4. Phân tích hàm lượng kiềm

2.2.4.1. Phạm vi áp dụng
_ Xác định độ kiềm của latex cao su thiên nhiên cô đặc.
_ Phương pháp này không thích hợp cho các loại latex có nguồn gốc thiên
nhiên khác với Hevea brasiliensis hoặc các loại latex cao su tổng hợp, latex đã
phối liệu, latex đã lưu hóa hoặc cao su phân tán nhân tạo.
2.2.4.2. Nguyên tắc
_ Phần mẫu thử latex cô đặc được chuẩn độ bằng axit đến pH 6 với sự có
mặt của chất ổn định để tránh sự đông tụ bằng phương pháp chuẩn độ điện thế
hoặc chất chỉ thị màu metyl đỏ. Độ kiềm được tính từ lượng axit đã sử dụng.
2.2.4.3. Thuốc thử
_ Dung dịch ổn định: dung dịch 5% (theo khối lượng) của chất ổn định
không ion loại ngưng tụ alkyl phenol polyetylen oxit. Trước khi sử dụng, pH của
dung dịch phải được điều chỉnh đến trị số 6.0
_ Axit sulfuric, c = 0.05 mol/dm
3
, hoặc axit clohydric, c = 0.1 mol/dm
3
_ Metyl đỏ, dung dịch 0.1% trong etanol có độ tinh khiết không nhỏ hơn 95%
(theo thể tích).
2.2.4.4. Thiết bị, dụng cụ
_ Máy khuấy điện có cánh khuấy phi kim loại, hoặc máy khuấy từ
_ Thiết bị đo pH
_ Cân
2.2.4.5.Cách tiến hành
_ Lấy khoảng 200mL nước vào trong một cốc thủy tinh dung tích 400mL,
trong khi khuấy thêm vào 10mL dung dịch ổn định. Cho 5 – 10g latex cô đặc vào
trong lọ cân và khuất đều. Bảo đảm latex được cho vào không bị chảy xuống
thành cốc thủy tinh (có thể dẫn đến thất thoát amoniac) hoặc xuống thành lọ cân
_ Lắp điện cực của thiết bị đo pH và khuấy liên tục, dùng buret thêm dung
dịch axit sulfuric hoặc axit clohydric cho đến khi pH giảm tới trị số 6.0. Khi gần

đến điểm cuối thêm từng giọt axit.
_ Nếu không dùng phương pháp chuẩn độ điện thế thì dùng metyl đỏ làm
chất chỉ thị, ghi lại điểm cuối khi màu đổi sang hồng.
2.2.4.6. Công thức tính
Tùy thuộc vào latex cô đặc được bảo quản bằng amoniac hay kali hydroxit,
tính toàn bộ kiềm tương ứng theo quy định sau đây.
_ Nếu latex cô đặc được bảo quản bằng amoniac, độ kiềm được tính bằng
% (theo khối lượng) amoniac (NH
3
) trong latex cô đặc, theo công thức
Độ kiềm (theo NH
3
) = F
1
CV / m
Trong đó
F
1
là hệ số 1.7 đối với axit clohydric hoặc 3.4 đối với axit sulfuric
C là nồng độ thực của axit clohydric hoặc sulfuric đã sử dụng, tính
bằng mol/dm
3
V là thể tích axit sử dụng, tính bằng cm
3
m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam
Báo cáo kết quả là giá trị trung bình của hai lần thử. Nếu các kết quả riêng
lẻ sai lệch lớn hơn 0.01 đơn vị so với giá trị trung bình khi độ kiềm thực tế lớn
hơn 0.5 đơn vị, hoặc sai lệch lớn hơn 0.005 đơn vị so với giá trị trung bình khi độ
kiềm thực tế không lớn hơn 0.5 đơn vị, lặp lại phép xác định.
_ Nếu latex cô đặc được bảo quản bằng kali hydroxit, độ kiềm được tính

bằng % kali hydroxit (theo khối lượng) trong latex cô đặc, theo công thức:
Độ kiềm (theo KOH) = F
1
CV / m
Trong đó
F
1
là hệ số 5.61 đối với axit clohydric hoặc 11.22 đối với axit sulfuric
C là nồng độ thực của axit clohydric hoặc sulfuric đã sử dụng, tính
bằng mol/dm
3
V là thể tích axit sử dụng, tính bằng cm
3
m là khối lượng của phần mẫu thử, tính bằng gam
Báo cáo kết quả là giá trị trung bình của hai lần thử. Nếu các kết quả riêng
lẻ sai lệnh lớn hơn 0.015 đơn vị so với giá trị trung bình, lặp lại phép xác định.
2.2.5. Phương pháp xác định trị số axit béo bay hơi
2.2.5.1. Phạm vi áp dụng
Tiêu chuẩn này qui định phương pháp xác định trị số axit béo bay hơi của
latex cao su thiên nhiên cô đặc.
Phương pháp này không thích hợp cho các loại latex có nguồn gốc khác với
Hevea brasiliensis hoặc latex đã phối liệu, latex đã lưu hóa, khuếch tán nhân tạo
hoặc các loại latex tổng hợp.
2.2.5.2. Định nghĩa
Trị số axit béo bay hơi (VFA) của latex cô đặc: số gam kali hydroxyt tương
ứng để trung hòa lượng axit béo bay hơi trong mẫu latex cô đặc chứa 100g tổng
chất khô.
2.2.5.3. Nguyên tắc
Một mẫu thử được làm đông đặc bằng amoni sunfat và một phần mẫu
serum tạo thành được tách ra và được axit hóa với axit sunfuric. Serum đã axit

hóa được chưng cất bằng hơi và xác định các axit béo bay hơi có mặt trong mẫu
thử bằng cách chuẩn độ chất ngưng tụ với dung dịch bari hydroxyt chuẩn.
2.2.5.4. Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ sử dụng những thuốc thử có chất lượng tinh
khiết và nước cất hoặc nước có độ tinh khiết tương đương.
_ Dung dịch amoniac sunfat khoảng 30%
_ Dung dịch axit sunfuric khoảng 50%
_ Dung dịch bari hydroxyt tiêu chuẩn, 0.005 mol/dm
3
được chuẩn hóa bằng
cách định phân với kali hydro phtalat và được bảo quản trong điều kiện không có
cacbon dioxit.
_ Dung dịch chỉ thị: cùng với dung dịch bromothylmol xanh hoặc
phenolphtalein 0.5% trong hỗn hợp đồng thể tích tương đương của etanol và
nước.
2.2.5.5. Thiết bị
Các dụng cụ thông thường dùng trong phòng thí nghiệm.
_ Dụng cụ chưng cất
_ Bể chưng cách thủy
_ Pipet có dung tích 5cm
3
, 10cm
3
, 25 cm
3
và 50 cm
3

_ Buret có dung tích thích hợp
2.2.5.6. Cách tiến hành

_ Cân 50g latex cô đặc trong ly thủy tinh, dùng pipet thêm chính xác 50cm
3
dung dịch amoni sunfat và dùng đũa thủy tinh vừa khuấy vừa cho thêm. Đặt ly
thủy tinh chứa mẫu trên bể chưng cách thủy ở nhiệt độ 70
o
C và tiếp tục khuấy
cho đến khi latex đông lại. Dùng mặt kính đồng hồ đậy ly lại và để yên nó trong
hoặc trên bể chưng cách thủy trong khoảng thời gian 15 phút. Tách serum bằng
cách ép xoắn latex đông qua giấy lọc khô. Dùng đũa thủy tinh ép cục latex đông
để lấy tiếp phần serum còn lại. Sau đó lọc serum qua cùng loại giấy lọc. Hút
25cm
3
serum đã lọc cho vào trong bình nón khô dung tích 50cm
3
và axit hóa nó
bằng cách thêm vào 5cm
3
dung dịch axit sunfuric và lắc đều.
_ Đặc biệt một vài loại latex cô đặc được bảo quản bằng kali hydroxyt, một
sự kết tủa nhỏ có thể tạo nên trong giai đoạn axit hóa. Chất kết tủa này phải
được lấy ra bằng cách lọc qua giấy lọc khô mới trước khi tiến hành chưng cất.
_ Cho hơi nước đi qua dụng cụ chưng cất ít nhất là 15 phút. Hơi nước đi
qua vỏ bên ngoài của dụng cụ. Dùng pipet cho 10cm
3
serum đã axit hóa vào ống
trong, nếu có bọt gây trở ngại thì có thể thêm một giọt chất chống bọt thích hợp.
Đặt ống đong 100cm
3
có khắc vạch dưới đầu bộ phận ngưng tụ để thu chất
ngưng tụ. Đóng từ từ luồng hơi nước để đổi hướng hơi đi vào ống chưng cất.

Đầu tiên cho hơi từ từ vào, sau đó đóng toàn bộ hơi đi ra và tiếp tục chưng cất ở
tốc độ 3cm
3
/phút cho đến khi thu được 100cm
3
chất ngưng tụ.
_ Chuyển chất ngưng tụ được vào một bình hình nón dung tích 250cm
3
và
loại bỏ tất cả cacbon dioxit hòa tan khỏi chất ngưng tụ bằng cách cho một dòng
khí không có cacbon dioxit ở tốc độ 200cm
3
/phút đến 300cm
3
/phút khoảng 3
phút. Chuẩn độ bằng dung dịch bari hydroxyt, dùng với một trong các chất chỉ thị
màu.
_ Tiến hành lặp lại thử nghiệm với 50g mẫu latex cô đặc mới.
2.2.5.7. Công thức tính








−
+×=
ρ

100
100(
50
64.134 DRCm
mTSC
cV
VFA
Trong đó:
C là nồng độ thực tế của dung dịch bari hydroxyt, tính bằng mol/dm
3
V là thể tích của dung dịch bari hydroxyt cần thiết để trung hòa chất
ngưng tụ, tính bằng cm
3
.
DRC là hàm lượng cao su khô của latex cô đặc, tính bằng phần trăm
khối lượng
m là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam
p là tỉ khối của serum, tính bằng megagam/m
3
, p 1.02 mg/m
3
đối với
latex cô đặc ly tâm hoặc kem hóa
TSC là tổng hàm lượng chất rắn của latex có đặc tính bằng phần
trăm khối lượng
134.64 là hệ số dẫn xuất phát từ khối lượng phân tử tương đối của
kali hydroxyt, nó tương đương với bari hydroxyt và các phần khác của serum đã
được axit hóa và chưng cất.
Lặp lại thử nghiệm nếu kết quả của hai lần thử không thỏa mãn với:
_ Trong phạm vi 0.01 đơn vị nếu trị số VFA thực tế không lớn hơn 0.10 đơn

vị
_ Trong phạm vi 10% nếu trị số VFA thực tế lớn hơn 0.10 đơn vị
2.2.6. Phương pháp xác định trị số KOH
2.2.6.1. Phạm vi áp dụng
Xác định trị số KOH của latex cao su thiên nhiên cô đặc được bảo quản
toàn bộ hay một phần bằng amoniac. Phương pháp này có thể áp dụng cho các
loại latex có chứa axit boric. Phương pháp này không áp dụng cho các loại latex
bảo quản bằng kali hydroxit. Phương pháp này không thích hợp với các loại latex
có nguồn gốc tự nhiên khác với Hevea brasiliersis hoặc cao su tổng hợp, latex đã
phối liệu, latex đã lưu hóa hoặc cao su phân tán nhân tạo.
2.2.6.2. Định nghĩa
Trị số KOH là số gam kali hydroxit tương đương với lượng axit được liên kết
với amoniac trong latex chứa 100g tổng hàm lượng chất rắn.
2.2.6.3. Thuốc thử
Trong quá trình phân tích, chỉ dùng các loại hóa chất có chất lượng tinh
khiết phân tích và chỉ dùng nước cất không chứa cacbon dioxit hòa tan hay nước
có độ tinh khiết tương đương
_ Kali hydroxit, 0.1 mol/dm
3
, không chứa cacbonat
_ Kali hydroxit, 0.5 mol/dm
3
, không chứa cacbonat
_ Formaldehyt, 45 g đến 50 g trong 1 lít dung dịch, c = 1.5 mol/dm
3
đến 1.67
mol/dm
3
, không chứa axit, được chuẩn bị bằng cách pha loãng formaldehyt đậm
đặc với nước và trung hòa bằng dung dịch kali hydroxit, sử dụng khi chất chỉ thị

phenolphtalein chuyển sang màu hồng nhạt.
_ Cách xác định hàm lượng formaldehyt
a. Thuốc thử
_ Natri sulfit, khan, loại tinh khiết phân tích
_ Axit sulfuric 0.25 mol/dm
3

_ Thymolphtalein, dung dịch chỉ thị. Hòa tan 80 g thymolphtalein trong
100mL rượu etyl và pha loãng với 100mL nước cất.
b. Cách tiến hành
Chuẩn bị một dung dịch 125 g natri sulfit khan trong 500mL nước và pha
loãng đến thể tích 1lít. Chuyển 100mL dung dịch vào bình nón dung tích 500 mL.
Cân chính xác từ 6.0g đến 8.0 g dung dịch formaldehyt có nồng độ 50 g/dm
3
cho
vào bình nón và lắc trộn kỹ. Để yên trong 5 phút, sau đó chuẩn độ với axit sulfuric
0.25 mol/dm
3
đến điểm cuối khi dung dịch chớm mất màu dùng thymolptalein làm
chất chỉ thị. Tiến hành xác định mẫu trắng với dung dịch natri sulfit.
c. Công thức tính
Tính hàm lượng formaldehyt của dung dịch formaldehyt bằng phần trăm
khối lượng theo công thức:
1
21
10
2)(03.30
42
m
CVV

SOH
×−
Trong đó:
V
1
là thể tích của axit sulfuric dùng để chuẩn độ mẫu thử của dung
dịch formaldehyt, tính bằng mL.
V
2
là thể tích của axit sulfuric cần thiết dùng trong mẫu trắng, tính
bằng mL.
C
H2SO4
là nồng độ thực của axit sulfuric, tính bằng mol/dm
3

m
1
là khối lượng mẫu thử của dung dịch formaldehyt
2.2.6.4. Cách tiến hành
Cân phần mẫu thử có chứa khoảng 50g tổng chất rắn vào cốc thủy tinh
400mL, cân chính xác đến 0.1g. Nếu cần thiết, điều chỉnh độ kiềm tới (0.5 ±
0.1)% amoniac được tính theo phần nước bằng cách thêm và khuấy một lượng
cần thiết dung dịch formaldehyt
Tính thể tích dung dịch formaldehyt được thêm vào bằng mL theo công thức
sau
HCHO
TS
C
AWm

×
−−
4.113
)5.0)(100(
Trong đó
C
HCHO
là nồng độ thực của dung dịch formaldehyt, tính bằng
mol/dm
3

W
TS
là tổng hàm lượng chất rắn
A là độ kiềm
_ Pha loãng latex bằng nước đến khoảng 30% tổng chất rắn
_ Nhúng điện cực của thiết bị đo pH vào latex cô đặc đã pha loãng và ghi
pH
_ Nếu pH ban đầu nhỏ hơn 10.3, thêm từ từ 5mL dung dịch kali hydroxyt
0.5mol/dm
3
trong khi khuấy chậm bằng máy khuấy từ. Ghi pH đọc được ở trạng
thái cân bằng. Tiếp tục khuấy và thêm mỗi lần (15 giây) 1mL dung dịch kali
hydroxyt nồng độ 0.5 mol/dm
3
, ghi lại pH ở trạng thái cân bằng sau mỗi lần cho
thêm. Tiếp tục cho đến khi đạt được điểm cuối.
_ Nếu pH ban đầu là 10.3 hoặc lớn hơn, không thêm một lần 5mL như lúc
ban đầu, trực tiếp thêm mỗi lần 1mL dung dịch kali hydroxyt 0.5mol/dm
3

.