NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ TỪ VỎ TRẤU VÀ SỬ DỤNG ĐỂ TÁCH LOẠI CHÌ VÀ NIKEN TRONG DUNG DỊCH

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SPKT HƯNG YÊN
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC & MÔI TRƯỜNG




Đề tài: NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO VẬT LIỆU HẤP PHỤ TỪ
VỎ TRẤU VÀ SỬ DỤNG ĐỂ TÁCH LOẠI CHÌ VÀ NIKEN
TRONG DUNG DỊCH.
GVHD: ThS. Chu Thị Thu Hiền
SVTH: Phạm Thị Phượng


ĐỒ ÁN TỐT NGHIỆP



NỘI DUNG
•
MỞ ĐẦU
•
TỔNG QUAN
•
THỰC NGHIỆM
•
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
•
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ
MỞ ĐẦU
1
1

Tính cấp thiết của đề tài
Tính cấp thiết của đề tài
2
2
Mục đích nghiên cứu
Mục đích nghiên cứu
3
3
Nhiệm vụ nghiên cứu
Nhiệm vụ nghiên cứu
4
4
Phạm vi nghiên cứu
Phạm vi nghiên cứu
5
5
Các phương pháp nghiên cứu
Các phương pháp nghiên cứu
Giới thiệu về kim loại Chì,
Niken và độc tính của chúng

Chì:
+ Có tính mềm, màu xám nhạt
+ tO
nc
= 327OC, tO
s
= 1515OC
+ 2Pb + O
2

= PbO

Niken:
+ Cứng, dễ dát mỏng, dễ uốn, dễ kéo sợi
+ tO
nc
= 1453OC, tO
s
= 3185OC
+ 2Ni + O
2
= 2NiO

Dạng tồn tại chủ yếu của 2 kim loại là ion Pb2+ và ion Ni2+
TỔNG QUAN
TỔNG QUAN
Một số phương pháp xử lý
kim loại nặng trong nước
Một số phương pháp xử lý
kim loại nặng trong nước
Phương
pháp kết
tủa
Phương
pháp kết
tủa
Phương
pháp
trao đổi
ion

Phương
pháp
trao đổi
ion
Phương
pháp
thẩm
thấu
ngược
Phương
pháp
thẩm
thấu
ngược
Phương
pháp
hấp phụ
Phương
pháp
hấp phụ
Phương
pháp
sinh học
Phương
pháp
sinh học
TỔNG QUAN
Thành phần của vỏ trấu

Vỏ trấu chứa:

•
75% chất hữu cơ dễ bay hơi trong quá trình đốt.
•
25% còn lại sẽ chuyển thành tro.

Chất hữu cơ chứa:
•
Xenlulozo (35-40%)
•
Lignin (25-30%)
•
Hemi-xenlulozo (20-30%)
Hình ảnh về vỏ trấu
TỔNG QUAN
Sử dụng làm chất đốt
Sử dụng làm chất đốt
Chế tạo bình lọc nước
Chế tạo bình lọc nước
Sản xuất điện năng
Sản xuất điện năng
Chế tạo vật liệu xây dựng
Chế tạo vật liệu xây dựng
Sản xuất oxit silic
Sản xuất oxit silic
Chế tạo vật liệu hấp phụ
bằng vỏ trấu
Chế tạo vật liệu hấp phụ
bằng vỏ trấu
Tiềm năng sử
dụng vỏ trấu

Tiềm năng sử
dụng vỏ trấu
THỰC NGHIỆM

Hóa chất:

Natri hidroxit (NaOH)

Axit tactaric (C
4
H
6
O
6
)

Chì nitrat (Pb(NO
3
)
2
)

Axit nitric (HNO
3
)

Niken sulfat (NiSO
4
.6H
2

O)

Dụng cụ:

Máy đo phổ hấp thụ nguyên tử AAS.

Bình định mức, cốc, buret, pipet.

Các dụng cụ khác như giấy lọc, lọ đựng mẫu…
THỰC NGHIỆM
1.
Chế tạo VLHP từ vỏ trấu
2.
Khảo sát các hình thái bề mặt và cấu trúc của VLHP
3.
Khảo sát khả năng tách loại Pb(II) và Ni(II) của VLHP
4.
Khảo sát quá trình giải hấp thu hồi Pb(II) và Ni(II)
5.
Khảo sát khả năng tái sinh của VLHP
Quy trình chế tạo VLHP từ vỏ trấu
Ngâm vỏ trấu (6 – 8 h)
Ngâm vỏ trấu (6 – 8 h)
Rửa sạch và sấy khô (60
O
C)
Rửa sạch và sấy khô (60
O
C)
Nghiền và sàng lọc

(1 – 3 mm)
Nghiền và sàng lọc
(1 – 3 mm)
VLHP - T
VLHP - T
Xử lý bằng dung
dịch NaOH 0.1M
Xử lý bằng dung
dịch NaOH 0.1M
Xử lý bằng dung
dịch C
4
H
6
O
6
1,2M
Xử lý bằng dung
dịch C
4
H
6
O
6
1,2M
VLHP - I
VLHP - I
VLHP - II
VLHP - II
Khảo sát thời gian đạt cân bằng

hấp phụ của vỏ trấu
Cho 0,5g VLHP lần lượt vào trong 25ml dung dịch
Pb(II) hoặc dung dịch Ni(II) có nồng độ xác định
(C
i
= 10ppb) trong các khoảng thời gian là 30; 45;
60; 75; 90; 120 và 130 phút. Tiếp đó xác định nồng
độ còn lại (C
f
) của dung dịch Chì và Niken tương
ứng với các khoảng thời gian trên
.
Khảo sát ảnh hưởng của pH tới quá
trình hấp phụ của VLHP
Cho 0,5g VLHP lần lượt vào trong 25ml dung
dịch Pb(II) hoặc dung dịch Ni(II) có cùng
nồng độ nhưng có pH khác nhau. Sau đó,
xác định nồng độ còn lại C
f
của dung dịch
Chì và Niken tương ứng với từng pH.
Khảo sát tải trọng hấp phụ Pb(II) và Ni(II) theo mô
hình hấp phụ đẳng nhiệt Langmuir

Cho 0,5g VLHP lần lượt vào cốc có chứa 25ml dung dịch
Pb(II) hoặc dung dịch Ni(II) với các nồng độ đầu C
i
khác
nhau, ở pH thích hợp.


Khuấy đều hỗn hợp bằng máy khuấy từ trong khoảng thời
gian đạt cân bằng hấp phụ.

Lọc lấy phần dung dịch, xác định nồng độ cân bằng của
Pb(II) và Ni(II).
Khảo sát khả năng tách loại Pb(II) và Ni(II) bằng
phương pháp hấp thụ động trên cột

Chuẩn bị cột hấp phụ

Tiến hành quá trình hấp phụ động trên cột
•
Cho dung dịch có nồng độ ban đầu chảy qua cột với tốc độ là 2,0
ml/phút.
•
Cứ 10 Bed - Volume được dội qua thì lấy riêng một Bed - Volume
để phân tích, mỗi Bed – Volume là 25ml. Các Bed - Volume còn
lại được thu hồi riêng. Quá trình lặp lại cho tới hết 70 Bed -
Volume.
Khảo sát khả năng giải hấp thu hồi
Pb(II) và Ni(II)
VLHP sau khi hấp phụ Pb(II) hoặc Ni(II) sẽ thực hiện quá
trình giải hấp để thu hồi Pb(II) và Ni(II). Cho dung dịch
HNO
3
1M chảy qua cột với tốc độ dòng thể tích là 2,2
ml/ phút. Cứ 1 Bed - Volume được dội qua thì được lấy
đi để phân tích, mỗi Bed – Volume là 25ml. Quá trình
lặp lại cho tới hết 8 Bed - Volume.
Khảo sát khả năng tái sinh của VLHP

•
Vật liệu hấp phụ sau khi được hấp phụ lần 1 sẽ được tái sử dụng những lần tiếp
theo.
•
Các bước tiến hành qúa trình hấp phụ và giải hấp thu hồi Pb(II) và Ni(II) được
thực hiện tương tự như VLHP sử dụng lần đầu.
KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
Phổ IR của VLHP - I
Kết quả chụp IR
3
4
5
6
.
2
;

0
,
1
(
-
O
H
)
3
4
5
6
.

2
;

0
,
1
(
-
O
H
)
3
5
1
4
.
8
;

0
,
2
1
(
-
O
H
)
3
5

1
4
.
8
;

0
,
2
1
(
-
O
H
)
3
4
2
6
.
1
;

0
,
1
2
(
-
O

H
)
3
4
2
6
.
1
;

0
,
1
2
(
-
O
H
)
1
7
0
2
.
3
4
;

0
,

0
7
5
(
C
-
O
)
1
7
0
2
.
3
4
;

0
,
0
7
5
(
C
-
O
)
1
7
2

3
.
8
7
;

0
,
9
(
C
-
O
)
1
7
2
3
.
8
7
;

0
,
9
(
C
-
O

)
1
7
3
7
.
7
3
;

0
,
8
(
C
-
O
)
1
7
3
7
.
7
3
;

0
,
8

(
C
-
O
)
VLHP - T
VLHP - T
VLHP - I
VLHP - I
VLHP - II
VLHP - II
Kết quả chụp SEM
a)
c)
b)
d)
Kết quả khảo sát thời gian đạt cân
bằng hấp phụ của VLHP
Thời
gian

(phút)
Kim loại
Pb(II) Ni(II)
Nồng độ (ppb) Nồng độ (ppm)
VLHP
– I
VLHP –
II
VLHP –

I
VLHP
– II
0 9.23 9.23 9.81 9.81
30 4.40 6.41 4.79 5.97
45 3.37 4.25 3.22 4.05
60 2.75 3.01 2.36 3.15
75 2.24 2.26 2.13 2.37
90 2.19 2.69 2.01 3.01
120 2.57 3.81 2.35 3.21
130 2.62 4.96 3.60 4.36
Sự phụ thuộc của nồng độ Pb(II) vào
thời gian xử lý đối với VLHP

Sự phụ thuộc của nồng độ Ni(II) vào
thời gian xử lý đối với VLHP

Kết quả khảo sát ảnh hưởng của pH đến quá trình
hấp phụ Pb(II) và Ni(II) của VLHP
pH
Kim loại
Pb (II) Ni (II)
Nồng độ( ppb) Nồng độ( ppm)
VLHP
– I
VLHP
– II
VLHP
– I
VLHP

– II
2 6.21 7.49 6.04 7.38
3 5.01 6.05 4.74 6.09
4 4.33 5.46 3.75 5.34
5 3.91 4.97 3.05 4.84
6 3.49 4.69 4.15 5.96
7 4.01 5.59 5.35 6.67
Ảnh hưởng của pH tới khả năng hấp phụ
Pb(II) của VLHP
Ảnh hưởng của pH tới khả năng hấp phụ
Ni(II) của VLHP
Sự phụ thuộc của tải trọng hấp phụ vào nồng độ
cân bằng của Pb(II) và Ni(II) của VLHP
VLHP
Pb (II)
Ni (II)
C
i
(ppb) C
f
(ppb)
q (mg/g)
C
i
(ppm) C
f
(ppm) q (mg/g)
VLHP - I
9.54 2.01
0.38 9.67 2.47 0.36

18.25 6.65
0.65 19.15 5.35 0.69
29.08 11.88
0.86 29.70 11.50 0.91
38.62 17.67
0.98 39.63
18.83
1.04
49.54 27.54
1.1 49.78 27.38 1.12
59.98 37.76
1.109 59.89 37.31 1.129
VLHP - II
9.54
2.29 0.36 9.67 3.27 0.32
18.25
5.28 0.62 19.15 6.55 0.63
29.08
12.48 0.9 29.70 12.30 0.87
38.62
18.02 1.01 39.63 19.23 1.02
49.54
30.34 1.09 49.78 27.78 1.10
59.98
38.02 1.097 59.89 37.75 1.107
Kết quả khảo sát khả năng hấp phụ động
trên cột của VLHP
STT
Bed -
Volume

Nồng độ Pb
(II) còn lại
C
f
(ppb)
Nồng độ Ni
(II) còn lại C
f

(ppm)
VLH
P – I
VLH
P – II
VLH
P –I
VLH
P – II
1 10 1.94 2.04
0.6 1.67
2 20 0.45 1.56
0.45 0.98
3 30 0.28 0.54
0.28 0.59
4 40 0.21 0.44
0.11 0.24
5 50 0.17 0.25
0.61 0.82
6 60 0.23 0.47
2.11 2.56

7 70 0.86 1.5
3.27 4.51
Kết quả quá trình tách loại Pb(II) bằng phương
pháp hấp phụ động trên cột của VLHP
Kết quả quá trình tách loại Ni(II) bằng phương
pháp hấp phụ động trên cột của VLHP
Kết quả quá trình giải hấp và thu hồi
Pb(II) và Ni(II)
STT
Bed -
Volume
Nồng độ Pb(II)
(ppb)
Nồng độ Ni(II)
(ppm)
VLHP –
I
VLHP
– II
VLHP –
I
VLHP
– II
1 1 272.37 318.91
316.98 329.05
2 2 95.29 110.32
110.09 156.97
3 3 60.85 78.43
84.13 77.06
4 4 30.22 44.07

18.19 19.24
5 5 6.03 9.09
12.07 15.69
6 6 3.67 3.72
5.91 6.89
7 7 1.14 1.92
3.19 4.03
8 8
Không
phát
hiện
Không
phát
hiện
Không
phát
hiện
Không
phát
hiện
Kết quả quá trình giải hấp thu hồi Pb(II)
Kết quả quá trình giải hấp thu hồi Ni(II)
Kết quả khảo sát khả năng tách loại Pb(II) và
Ni(II) của vật liệu tái sinh
STT
Bed -
Volum
e
Nồng độ
Pb(II) còn

lại
C
f
(ppb)
Nồng độ
Ni(II) còn
lại C
f
(ppm)
VLH
P – I
VLH
P – II
VLH
P –I
VLH
P – II
1 10 6.49 6.64 7.99 8.13
2 20 4.52 5.46 5.82 6.28
3 30 3.55 4.50 4.12 5.08
4 40 3.45 3.82 3.22 4.18
5 50 5.47 6.79 5.09 6.34
ST
T
Bed -
Volum
e
Nồng độ
Pb(II) còn
lại C

f
(ppb)
Nồng độ
Ni(II) còn lại
C
f
(ppm)
VLH
P – I
VLH
P – II
VLH
P –I
VLH
P – II
1 10 8.01 8.95 8.09 8.31
2 20 7.34 7.63 7.42 7.64
3 30 6.67 7.01 6.92 7.14
4 40 7.98 8.42 7.98 8.54
Kết quả khảo sát khả năng tách loại Pb(II) và Ni(II)
của vật liệu tái sinh lần 1
Kết quả khảo sát khả năng tách loại Pb(II) và Ni(II)
của vật liệu tái sinh lần 2
Kết quả của quá trình giải hấp thu hồi Pb(II) và
Ni(II) của vật liệu tái sinh
Bed -
Volu
me
Nồng độ
Pb(II) (ppb)

Nồng độ Ni
(II) (ppm)
VLHP
– I
VLH
P – II
VLH
P – I
VLH
P – II
1 74.33 78.14 76.92 78.20
2 22.96 23.59 23.42 24.11
3 7.27 8.87 7.54 8.68
4 2.46 2.80 3.01 3.42
5
Khôn
g phát
hiện
Khôn
g
phát
hiện
Khôn
g phát
hiện
Khôn
g phát
hiện
Bed -
Volume

Nồng độ Pb(II)
(ppb)
Nồng độ Ni
(II) (ppm)
VLHP
– I
VLHP
– II
VLHP
– I
VLHP
– II
1 98.06 106.23 92.56 97.45
2 45.32 49.91 41.83 43.06
3 15.67 16.72 13.97 15.35
4 5.69 6.02 4.90 5.6
5 1.03 2.16 1.46 1.87
6
Không
xuất
hiện
Không
xuất
hiện
Không
xuất
hiện
Không
xuất
hiện

Kết quả của quá trình giải hấp thu hồi Pb(II) và Ni(II)
của vật liệu tái sinh lần 1
Kết quả của quá trình giải hấp thu hồi Pb(II) và Ni(II)
của vật liệu tái sinh lần 2