báo cáo thực tập hóa kỹ thuật môi trường

Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
MỤC LỤC
CHƯƠNG MỞ ĐẦU
CHƯƠNG 1: ĐỘ ACID
1.1.Giới thiệu chung
1.2.Nguyên tắc
1.3.Các trở ngại
1.4.Hóa chất
1.5.Cách tiến hành
1.6.Tính toán kết quả
1.7.Nhận định kết quả
CHƯƠNG 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM
2.1. Giới thiệu chung
2.2. Nguyên tắc
2.3. Hóa chất
2.4. Cách tiến hành
2.5. Tính kết quả
2.6. Nhận định kết quả
CHƯƠNG 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG
3.1.Giới thiệu chung
3.2.Nguyên tắc
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 1
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
3.3.Trở ngại chính
3.4.Hóa chất
3.5.Cách tiến hành
3.6.Tính kết quả
3.7.Nhận định kết quả
CHƯƠNG 4: XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN ( DO) TRONG NƯỚC
4.1.Giới thiệu chung

4.2.Nguyên tắc
4.3.Hóa chất
4.4.Cách tiến hành
4.5.Tính kết quả
4.6.Nhận định kết quả
CHƯƠNG 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe (II) TRONG NƯỚC
5.1.Giới thiệu chung
5.2.Nguyên tắc
5.3.Trở ngại chính
5.4.Xử lý mẫu
5.5.Hóa chất
5.6.Cách tiến hành
5.7.Đường chuẩn sắt
5.8.Công thức tính
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 2
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
5.9.Nhận định kết quả
CHƯƠNG 6: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG NO
2
TRONG KHÔNG KHÍ
6.1.Tổng quan về NO
2
6.1.1. Nguồn gốc
6.1.2. Tác hại của NO
2
6.2.Nguyên tắc
6.3.Mục đích
6.4.Chuẩn bị thiết bị và dung cụ
6.5.Hóa chất

6.6.Kĩ thuật lấy mẫu
6.7.Tiến hành phân tích
6.8.Nhận định kết quả
CHƯƠNG KẾT LUẬN
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 3
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
CHƯƠNG 1: XÁC ĐỊNH ĐỘ ACID
1.1 Giới thiệu chung
Độ acid biểu thị khả năng phóng thích ion H+ do sự có mặt của một số acid yếu
trong nước như acid carbonic, acid tanic, acid humic (hình thành từ sự phân hủy
chất hữu cơ và sự thủy phân các muối acid mạnh như sulfate nhôm, sắt …). Đặc biệt
khi có sự hiện diện của các acid vô cơ, mẫu nước sẽ có pH rất thấp.
Độ acid là hàm lượng các chất trong nước tham gia phản ứng với NaOH.
Độ acid phần lớn là do các acid vô cơ và hữu cơ từ các loại nước thải công nghiệp
và nước phèn. Trong nước thiên nhiên, độ acid là do sự có mặt của CO
2
, chúng xâm
nhập vào nước là do:
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 4
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
1.2 Nguyên tắc
Nguyên tắc chính là dùng các dung dịch kiềm mạnh để định phân độ acid của cả
acid vô cơ mạnh cũng như acid hữu cơ hoặc acid carbonic yếu.
Lượng acid vô cơ mạnh khi định phân thường đến dứt điểm của methyl da cam
nên được gọi là độ acid methyl (đỏ chuyển thành da cam).
Sau đó tiếp tục định phân để xác định độ acid chung đến dứt điểm của
phenolphthalein nên được gọi là độ acid tổng cộng (không màu chuyển thành tím
nhạt).

Trong thực nghiệm hai khoảng pH chuẩn được sử dụng để biểu thị sự khác biệt
trên. Khoảng pH thứ nhất ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thị hỗn hợp ( từ 4,2 –
4,5) đánh dấu sự chuyển biến ảnh hường của các acid vô cơ mạnh sang vùng ảnh
hưởng của cacbonic acid. Khoảng pH thứ hai ứng với điểm đổi màu của chất chỉ thị
phenolphthalein ( từ 8,2 – 8,4) chuyển sang vùng ảnh hưởng của các nhóm carbonate
trong dung dịch.
1.3 Các trở ngại:
Các chất khí hòa tan làm ảnh hưởng đến độ acid là CO
2
, H
2
S, NH
3
có thể bị mất đi
hoặc hòa tan vào mẫu trong quá trình lưu trữ hoặc định phân mẫu. có thể giảm ảnh
hưởng này bằng cách định phân nhanh chóng, tránh lắc mạnh và tránh để mẫu ở
những nơi có nhiệt độ cao hơn nhiệt độ ban đầu của mẫu.
Khi định phân mẫu nước cấp, kết quả ảnh hưởng bởi hàm lượng chlorine khử
trùng nước có tính tẩy màu.
Nếu mẫu có độ màu và độ đục cao, phải xác định acid bằng phương pháp chuẩn
độ điện thế.
1.4 Hóa chất :
- Dung dịch NaOH 0.02 N : pha dung dịch NaOH 1N (Cân 40g NaOH viên +
nước cất = 1 lít). Lấy 20ml dung dịch NaOH 1N cộng nước cất = 1000ml.
Định phân bằng dung dịch potassion biphalate 0.02N (hòa tan 4.805g
K
2
HC
8
H

4
O
4
khan andyfrous + nước cất = 1 lít).
- Chỉ thị phenolphtalein : cân 500mg phenolphtalein + 50ml methanol + nước
cất = 100ml
- Chỉ thị methyl cam : cân 50mg methyl da cam + nước cất = 100 ml
1.5 Cách tiến hành :
Lấy 25ml mẫu vào bình tam giác thêm 3 giọt methyl cam. Dùng dung dịch NaOH
0,02N định phân đến khi có màu da cam. Ghi nhận thể tích V
1
ml dung dịch NaOH đã
dùng để tính độ acid methyl.
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 5
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
Trong bình tam giác khác, Lấy 25ml mẫu , 3 giọt chỉ thị màu phenolphthalein.
Định phân bằng dung dịch NaOH 0.02N cho đến khi dung dịch vừa có màu tím nhạt.
Màu phải bền ít nhất 5’. Ghi thể tích V
2
ml dung dịch NaOH 0.02N đã dùng để tính
độ acid tổng cộng.
Trong bình tam giác khác, hút 10ml K
2
HC
8
H
4
O
4

0,02N thêm 3 giọt
phenolphthalein .Định phân bằng dung dịch NaOH 0.02N cho đến khi dung dịch vừa
có màu hồng. Ghi thể tích V
3
ml dung dịch NaOH 0.02N đã dùng để tính lại nồng độ
NaOH 0,02N .
1.6 Tính toán kết quả
Xác định lai chính xác nồng độ NaOH 0,02N
V
3
=V
NaOH
= 9,82 ml
Độ acid methyl cam =
Độ acid tổng cộng =
Trong đó:
• V
1
(ml) dung dịch NaOH đã dùng để tính độ acid methyl, V
1
=1,36 ml
• V
2
(ml) dung dịch NaOH 0,02N đã dùng để tính độ acid tổng cộng,
V
2
=2,4 ml
• V
3
(ml) dung dịch NaOH 0,02N đã dùng để tính lại nồng độ NaOH

0,02N, V
3
= 9,82 ml
• C
NaOH
(N)nồng độ đương lượng của NaOH sau khi chuẩn độ lại NaOH
0,02N
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 6
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
1.7 Nhận định kết quả
Độ acid được phản ánh qua chỉ số pH ,liên quan đến tính chất của nước.
Kết quả xác định chỉ mang tính chất tương đối chưa thật sự chính xác do trong
quá trình tiến hành còn có nhiều sai sót như: nhận biết điểm chuyển màu chưa chính
xác, các thao tác tiến hành còn cẩu thả chưa cẩn thận, đọc kết quả không đúng.
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 7
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
CHƯƠNG 2: XÁC ĐỊNH ĐỘ KIỀM
2.1 Giới thiệu chung
Độ kiềm biểu thị khả năng thu nhận proton H+ của nước. Độ kiềm của nước chủ
yếu là do ba ion chính HCO
3
-
(độ kiềm bocac bonat), OH
-
(độ kiềm hydrat), CO
3
2-
(độ

kiềm cacbonat). Các muối của acid yếu và một vài acid hữu cơ với sự oxy hóa sinh
học của nó có ảnh hưởng lớn đến độ kiềm. Đôi khi tảo xuất hiện ở điều kiện thích
hợp sẽ phát triển và tăng trưởng làm pH tăng lên do sự phóng thích cacbonat và
hydroxyt của nó.
Độ kiềm ảnh hưởng ít nhiều đến sức khỏe , độ kiềm cao làm cho người sử dụng
nước cảm thấy khó chịu nên họ thường đi tìm nguồn nước khác để sử dụng.
2.2 Nguyên tắc
Tiến hành định phân độ kiềm với chỉ thị phenolphthalein và methyl da cam (hoặc
chỉ thị hỗn hợp bromocerol lục + methyl đỏ) trong từng giai đoạn và tùy trường hợp :
Chỉ thị màu phenolphthalein sẽ có màu tím nhạt trong môi trường có ion
hydroxite và ion carbonate, màu tím sẽ trở nên không màu khi pH < 8.3
Chỉ thị màu methyl da cam cho màu vàng với bất kỳ ion kiềm nào và trở thành
màu đỏ khi dung dịch trở thành acid. Sự đổi màu tại dứt điểm lúc định phân được
xem là hoàn tất khi dung dịch có màu da cam (pH = 4.5) nằm giữa màu vàng (môi
trường baz) và màu đỏ (môi trường acid). Do đó, màu ở dứt điểm thường được so
sánh với hai ống chuẩn.
Vì sự đổi màu của methyl da cam khó nhận thấy nên chỉ thị hỗn hợp bromocresol
lục + methyl đỏ có khoảng đổi màu rõ ràng hơn ở cùng trị số pH tại dứt điểm nên
được sử dụng rộng rãi hơn.
pH
5.2 Lam có ánh lục
4.9 Làm nhạt ánh hồng xám
4.7 Hồng xám
4.5 Hồng nhạt
Lượng clo dư trong nước uống ảnh hưởng đến kết quả định phân làm nhạt màu
thuốc chỉ thị tại dứt điểm, để tránh sai leach ta cho thêm 1 giọt Na
2
S
2
O

3
. Kết tủa
CaCO
3
, MgCO
3
trong quá trình làm mềm nước bằng vôi cũng làm sai lệch kết quả.
Phương pháp lọc trước khi định phân sẽ làm giảm sai số.
2.3 Hóa chất
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 8
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
- Dụng cụ H
2
SO
4
0.02N (pha dung dịch H
2
SO
4
1N : (28ml đậm đặc + nước cất =
1 lít) lấy 20 ml dung dịch H
2
SO
4
1N + nước cất = 1 lít. Định phân acid này
bằng Na
2
CO
3

0.02N (hòa tan 1.06g Na
2
CO
3
khan đã sấy ở 105
o
C + nước cất =
1000 ml).
- Chỉ thị màu phenolphtalein 0.5%
- Chỉ thị màu methyl da cam 0.5%
- Chỉ thị màu hỗn hợp bromocresol lục + methyl đỏ : 20 mg methyl đỏ + 100mg
bromocresol lục + 100 ml ethanol 95
o
2.4 Cách tiến hành
o Lấy 25 ml mẫu vào bình tam giác, thêm 3 giọt chỉ thị màu phenolphthalein.
Định phân bằng dung dịch H
2
SO
4
0.02N cho đến khi dung dịch mất màu. Ghi
thể tích V
1
ml H
2
SO
4
0.02N đã dùng để tính Độ kiềm phenol (P).
o Lấy 25 ml mẫu vào một bình tam giác khác, 3 giọt chỉ thị hỗn hợp. Định phân
mẫu bằng dung dịch H
2

SO
4
0.02N đến dứt điểm khi dung dịch mất màu. Ghi
thể tích V
2
ml H
2
SO
4
0.02N đã dùng để tính độ kiềm tổng cộng.
o Trong bình tam giác khác, hút 10ml Na
2
CO
3
0,02N thêm 3 giọt
phenolphthalein .Định phân bằng dung dịch H
2
SO
4
0.02N cho đến khi dung
dịch vừa mất màu . Ghi thể tích V
3
ml dung dịch H
2
SO
4
0.02N đã dùng để tính
lại nồng độ H
2
SO

4
0.02N
2.5 Tính kết quả
Xác định lại chính xác nồng độ H
2
SO
4
0.02N
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 9
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
Độ kiềm phenol (P). =
Độ kiềm tổng cộng =
Trong đó:
• V
1
: Thể tích dung dịch H
2
SO
4
0.02N dùng để tính độ kiềm phenol (ml),
V
1
= 1,53 ml
• V
2
: Thể tích dung dịch H
2
SO
4

0.02N đã dùng để tính độ kiềm tổng cộng
(ml), V
2
= 1,94 ml
• V
3
: Thể tích dung dịch H
2
SO
4
0.02N đã dùng để tính lại nồng độ
H
2
SO
4
0.02N (ml) , V
3
= 9,78 ml
• : Nồng độ đương lượng của H
2
SO
4
sau khi chuẩn độ lại H
2
SO
4
0.02N (N), = 0,02045N
• V
mau
: Thể tích mẫu thử, ml , V

mau
= 25 ml
2.6 Nhận định kết quả
Độ kiềm được phản ánh qua chỉ số pH và liên quan đến độ cứng một cách tỉ lệ
thuận.
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 10
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
CHƯƠNG 3: XÁC ĐỊNH ĐỘ CỨNG
3.1 Giới thiệu chung
Độ cứng của nước là hàm lượng các muối canxi và magie tan được trong nước và
tính bằng mili đương lượng gam trên một lít nước.
Một mili đương lượng gam của độ cứng tương đương với hàm lượng 20,04mg
Ca
2+
hoặc 12,16mg Mg
2+
.
Độ cứng không độc hại đối với sức khỏe nhưng khi dùng nước có độ cứng cao
phải tiêu hao nhiều xà bong hơn cho giặt giũ do các ion canxi và magiê phản ứng với
cá acid béo tạo thành các hợp chất khó hòa tan. Đối với nồi hơi và các thiết bị trao
đổi nhiệt, nước cứng làm tăng độ ăn mòn do tăng ion H
+
.
Mg
2+
+ 2H
2
O ⇔Mg(OH)
2


+ H
+
Và tạo thành cặn bám trên thành thiết bịlàm giảm khả năng truyền nhiệt, tiêu hao
nhiệt năng, tạo nên những chỗ phình, khe nứt nguy hiểm cho nồi hơi và dễ nổ.
3.2 Nguyên tắc
EDTA (Ethylene Diamine Tetracetic Acid) và muối Natri dẫn xuất sẽ tạo ra
những phức chất kiềm nối với những ion đa hóa trị trong dung dịch, các phức chất
tạo thành có tính chọn lọc ở những trị số pH khác nhau.
EDTA có công thức như sau :
Ở môi trường pH = 10 ± 0,1 các ion Ca
2+
và Mg
2+
sẽ tạo thành phức chất có màu
đỏ rượu vang với chỉ thị màu Eriochrom Black T (EBT).
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 11
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
Khi lượng EDTA được thêm vào định phân, tạp chất kiềm nối giữa EDTA và các
ion trên sẽ tạo thành. Lúc lượng EDTA vừa đủ để tạo nối hoàn toàn với Canxi và
phân tử Magne, phân tử EBT bị đẩy khỏi phức chất ban đầu khiến dung dịch mất
màu đỏ và trở thành màu xanh dương tại dứt điểm.
Phản ứng chuẩn độ
M
z+
+ Y
4-
→ MY
z-4

Trong đó :
• M : Kim loại bị chuẩn độ (Ca hoặc Mg)
• Y : EDTA
Độ nhạy tại dứt điểm cũng tăng theo pH, tuy nhiên pH quá cao có thể tạo thành
kết tủa CaCO
3
và Mg(OH)
2
. Việc định phân kéo dài quá lâu cũng có khuynh hướng
tạo kết tủa CaCO
3
, thời gian định phân tốt nhất độ 5 phút.
3.3 Trở ngại chính
Trong thực nghiệm, sự đổi màu tại dứt điểm có thể bị che khuất, khó nhận biết sai
lệch kết quả bởi một số nguyên tố. Để loại bỏ trở ngại này, chất che được thêm vào
mẫu nước trước khi định phân bằng EDTA. Giới hạn hàm lượng tối đa của những
nguyên tố này hiện hữu trong mẫu nước mà không gây phiền phức đến sự định phân
được ghi trong bảng dưới đây. Những con số này chỉ có giá trị tham khảo và hướng
dẫn đối với các mẫu được pha loãng từ 25 đến 50 ml.
Bảng 3.2: Hàm lượng giới hạn tối đa (mg/ l) của các chất ngăn trở và chất che
Chất ngăn trở Chất che 1 Chất che 2 Chất che 3
Nhôm
Barium
Cadmium
20
≠
≠
20
≠
20

20
≠
≠
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 12
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
Coban
Đồng
Sắt
Chì
Mangan
Nicken
Strontium
Kẽm
Polyphotphat
20
30
30
≠
≠
20
≠
≠
0.3
20
5
20
20
0.3
≠

200
10
(0)
0.3
20
≠
≠
(0)
≠
≠
≠ : định phân như độ cứng
(0) : không bị ảnh hưởng bởi chất che
3.4 Hóa chất
1. Dung dịch đệm :
- Cân 1.179 g Na
2
C
10
H
14
N
2
O
8
.2H
2
O : muối Na dẫn suất từ EDTA + 0.780mg
MgSO
4
.7H

2
O, hoặc 0,644 g Mg Cl
2
.6H
2
O + 50 ml nước cất + 16.9 g NH
4
Cl +
143 ml NH
4
OH + nước cất vừa đủ 250 ml.
- Nếu sử dụng muối magne dẫn suất từ EDTA : 0,780 g MgSO
4
.7H
2
O + 16.9g
NH
4
Cl + 143 ml NH
4
OH + 4.25 g muối magne dẫn suất từ EDTA + nước cất
vừa đủ 250 ml
2. Chỉ thị màu EBT :
- Cân 1 g eriochrome black T + 100 g NaCl tinh khiết giã nhỏ, trộn đều
3. Dung dịch chuẩn EDTA 0,01 M :
- Cân chính xác 3,723 g muối Na dẫn suất từ EDTA + nước cất = 1000 ml
4. Chất che 1 :
- KCN (rất độc) dùng 250 mg cho mỗi lần định phân
5. Chất che 2 :
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 13

Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
- Dung dịch Na
2
S.9H
2
O (natrisunfua) (độc, dễ bị oxy hóa) : cân 5 g Na
2
S.9H
2
O
hoặc 3,7 g Na
2
S.5H
2
O + 100 ml nước cất, đậy kỹ bằng nút cao su
6. Chất che 3 :Dung dịch NH
2
OH (Hydroxylamine) cân 4,5 g hydroxylamine
hydrocloride NH
2
OH.HCl + 100 ml ethanol 95% hay isopropanol
3.5 Cách tiến hành
Lấy 25 ml mẫu (hoặc lựa chọn thể tích mẫu sao cho thể tích dung dịch EDTA dùng
để định phân ≤ 15 ml). Thời gian định phân hoàn tất không quá 5 phút kể từ khi cho
dung dịch đệm vào mẫu
Thêm 2 ml dung dịch đệm độ cứng để tạo pH : 10 – 11
Thêm 1 nhúm chỉ thị EBT
Định phân bằng dung dịch EDTA 0,01 M đến khi dung dịch đổi màu từ hồng 
xanh dương. Ghi nhận V

1
thể tích EDTA đã sử dụng
Chú ý :
a. Định phân mẫu ở nhiệt độ phòng thí nghiệm Mẫu quá lạnh sẽ làm chậm phản
ứng, nhiệt độ quá cao chỉ thị màu có thể bị phân hủy
b. Khi thêm dung dịch đệm nếu thấy xuất hiện kết tủa CaCO
3
, nên dùng nước cất
pha loãng mẫu đến 50 ml trước khi định phân. Nếu vẫn còn kết tủa, áp dụng
một trong hai cách sau :
• Để điều chỉnh pH mẫu, nên thêm dung dịch đệm khi việc định phân đạt
khoảng 90% kết quả cuối cùng
• Axit hóa mẫu để loại bỏ ảnh hưởng CO
2
, khuấy đều 2 phút trước khi
thêm dung dịch đệm. Cần xác định lượng acid thêm vào trong giai đoạn
này.
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 14
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
3.6 Tính kết quả
Độ cứng tổng cộng:
Trong đó :
• C
EDTA
: Nồng độ EDTA ,(M), C
EDTA
=0,01M
• V
EDTA

: Thể tích EDTA tiêu tốn cho quá trình chuẩn độ(ml), V
EDTA
=
18,6ml
• V
Mau
:Thể tích mẫu đem đi chuẩn độ (ml),V
Mau
=25 ml
• 50 : đương lượng gam của CaCO
3
(g)
3.7 Nhận định kết quả
Mẫu nước có độ cứng tính theo CaCO
3
>150mg/l tương đương 8,4
0
đức là nước
cứng
Hàm lượng CaCO
3
>3000mg/l tương đương 16,8
0
đức là nước rất cứng
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 15
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
CHƯƠNG 4: XÁC ĐỊNH OXY HÒA TAN ( DO)TRONG NƯỚC
4.1 Giới thiệu chung
Tất cả vi sinh vật hiển thị cần oxy cho quá trình hô hấp

Động vật và thực vật trên cạn sử dụng oxy từ không khí (chứa 21%).
Còn trong nước thì oxy tự do ở dạng hòa tan ít hơn nhiều lần so với trong không
khí khoảng 8-10ppm(hoặc 8-10mg/l)
Mức độ bão hòa oxy hòa tan hay DO vào khoảng 14-15ppm trong nước sạch 0
0
C.
Độ hòa tan của oxy trong nước phụ thuộc vào các yếu tố: nhiệt độ, áp suất, đặc
tính của nguồn nước (bao gồm các thành phần hóa học, vi sinh, thủy sinh sống trong
nước).
DO là yếu tố quan trọng của dòng sông để tự làm sạch nhờ vi sinh vật hiếu khí.
DO giảm trong nước là do lượng chất hữu cơ trong nước và rong tảo tồn tại
Xác định oxy hòa tan là phương tiện kiểm soát ô nhiễmvà kiểm tra hiệu quả xử
lý.có thể dùng máy đo DO để đo trực tiếp lượng oxy hòa tan hoặc dùng phương pháp
Winkler để xác định oxy hòa tan trong nước.
4.2 Nguyên tắc
Phương pháp Winkler dựa trên sự oxy hóa mangan hai thành mangan bốn bởi
lượng oxy hòa tan trong nước.
Mn
2+
+ 2OH
-
 Mn(OH)
2

Nếu không có oxy hiện diện, kết tủa của Mn(OH)
2
có màu trắng sau khi thêm
MnSO
4
và dung dịch iodur kiềm (Mn(OH)

2
+ KI) vào mẫu. Nếu mẫu có oxy, một
phần Mn
2+
bị oxy hóa thành Mn
4+
màu nâu
Mn
2+
+ 2OH
-
+ ½ O
2
 MnO
2
+ H
2
O
hoặc Mn(OH)
2
+ ½ O
2
 MnO
2
+ H
2
O
Lượng oxy tác dụng trong phản ứng được xác định gián tiếp qua việc định phân
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 16
Nhóm : 6

Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
lượng iod sinh ra trong phản ứng sau bằng thiosunfat với chỉ thị tinh bột.
MnO
2
+ 2I
-
+ 4H
+
 Mn
2+
+ I
2
+ 2H
2
O
2S
2
O
3
2-
+ I
2
 S
4
O
5
2-
+ 2I
-
Phương pháp Winkler bị giới hạn bởi các tác nhân oxy hóa khác như nitrite, sắt

ba … các tác nhân này cũng có thể oxy hóa 2I
-
 I
2
đưa đến việc nâng cao trị số của
kết quả. Ngược lại các tác nhân khử như sắt hai, sulfite, sunfua và polythiocyanate lại
khử I
2
 2I
-
và sẽ làm hạ thấp kết quả.
Đặc biệt ion nitrite là một trong những chất ngăn trở thường gặp, nó không oxy
hóa Mn
2+
mà khi môi trường có iodur và acid nó sẽ oxy hóa 2I
-
thành I
2
, N
2
O
2
tạo
thành từ phản ứng lại bị oxy hóa bởi oxy khí trời qua mặt thoáng dung dịch để cho lại
NO
2
:
2NO
2
-

+ 2I
-
+ 4H
+
 I
2
+ N
2
O
2
+ H
2
O
N
2
O
2
+ ½ O
2
+ H
2
O

 NO
2
-
+ 2H
+
Do đó khi có NO
2

-
trong mẫu, sự dứt điểm không thể xảy ra bình thừong khi có
sự biến đổi liên tục từ 2I
-
 I
2
và ngược lại.
Để khắc phục nhược điểm trên phương pháp Winkler cải tiến bằng cách trong
dung dịch iodur kiềm được thêm một lượng nhỏ Azurnatri.
NaN
3
+ H
+
 HN
3
+ Na
+
HN
3
+ NO
2
-
 N
2
+ N
2
O + H
2
O
Theo tiến trình này NO

2
-
bị loại hẳn
4.3 Hóa chất
a. Dung dịch MnSO
4
: hòa tan 480 g MnSO
4
.4H
2
O (hoặc 400g MnSO
4
.2H
2
O hoặc
364g MnSO
4
.H
2
O) trong nước cất pha loãng thành 1 lít. Dung dịch này không ðýợc
có vết I
2
khi thêm vào dung dịch acid để acid hóa KI.
b. Dung dịch Iodur – Azur – kiềm (Iodite – Azide – Kiềm) : có thể chuẩn độ bằng 2
cách :
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 17
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
- Hòa tan 500 g NaOH (hay 700g KOH) và 135g NaI (hay 150g KI) trong nước
cất = 1 lít. Thêm vào dung dịch này 10g NaN

3
trong 40 ml nước cất. Dung dịch
này không được cho phản ứng với tinh bột khi được acid hóa.
- Hòa tan 400g NaOH trong 500 ml nước cất đun sôi, làm lạnh từ từ rồi thêm
900g NaI. Hòa tan 10g NaN
3
trong 40 ml nước cất, ngay khi tan hoàn toàn cho
vào dung dịch trên rồi pha thành 1 lít. Thể tích cuối cùng có thể lớn hơn 1 lít
chút ít do nồng độ muối cao và pha loãng. Lượng NaI thừa đủ để xác định hàm
lượng DO lên đến 40mg/l
c. Acid sulfuric đậm đặc 36N : nồng độ này cần thiết để 1 ml H
2
SO
4
 3 ml iodite
azide kiềm
d. Dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,0025 N : hòa tan 6,205g Na
2
S
2
O
3
.5H
2

O + nước cất, thêm
1,5ml NaOH 6N (hoặc 0,4g NaOH viên) và pha loãng thành 1 lít (1ml 0,0021 M =
1mg/l DO)
e. Chỉ thị tinh bột : cân 1 g tinh bột + nước cất = 100 ml và đun sôi vài phút.
4.4 Cách tiến hành
a. Rót đầy mẫu vào chai BOD có dung tích V = 300 ml, tránh bọt bám trên thành
chai, đậy nút loại bỏ mẫu thừa
b. Mở nút, lần lượt thêm vào bên dưới mặt thoáng mẫu :
2 ml dung dịch MnSO
4
2 ml dung dịch iodide – kiềm – azide
c. Đậy nút, đảo ngược chai ít nhất 20 giây
d. Để yên đến khi kết tủa lắng hoàn toàn. Nếu là nước lợ hay nước mặn thời gian
đảo chai ít nhất 2 phút
e. Đợi kết tủa lắng yên, cẩn thận mở nút thêm 2 ml H
2
SO
4
đậm đặc
f. Đậy nút, rửa chai dưới vòi nước, đảo chai hòa tan hoàn toàn kết tủa
g. Đong 200 ml dung dịch trong chai, định phân bằng dung dịch Na
2
S
2
O
3
0,025 N,
chỉ được thêm chỉ thị hồ tinh bột khi màu vàng dung dịch còn thật nhạt. Tại điểm
tương đương dung dịch chuyển từ màu xanh sang mất màu
h. Ghi thể tích Na

2
S
2
O
3
0,025 N đã dùng
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 18
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
4.5 Tính kết quả
1 ml Na
2
S
2
O
3
0,025N đã dùng = 1mg O
2
/ml
Lượng oxy hòa tan trong nước:
Trong đó:
• Nồng độ đương lượng của Na
2
S
2
O
3
, N,
• Thể tích của Na
2

S
2
O
3
tiêu tốn dùng để chuẩn độ mẫu thử, ml,
• V
mau
thể tích mẫu thử đem di chuẩn độ, ml, V
mau
= 200ml
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 19
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
4.6 Nhận định kết quả
Dùng phương pháp chuẩn độ xác định hàm lượng DO trong nước kết thúc.Chú ý
điểm dứt chuẩn độ chính xác.
Hóa chất sử dụng dễ bị hao mòn theo thời gian nếu không chuẩn độ lại dễ bị sai
số kết quả.
CHƯƠNG 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe (II) TRONG NƯỚC
5.1 Giới thiệu chung
Hàm lượng sắt trong nước ít hay nhiều tùy thuộc vào cấu tạo địa chất của từng
vùng. Khi hàm lượng sắt trong nước lớn hơn 1ml/l sẽ gây ảnh hưởng đến mùi vị và
màu sắc của nước . Khi nước xử lý tốt thì hàm lượng sắt trong nước chỉ còn ở mức
dưới 0.3 mg/l. Trong nước nghèo oxy hoặc mẫu có nước có pH thấp thì sắt tồn tại
chủ yếu ở dạng ion Fe
2+
và Fe
3+
không đáng kể. Khi tiếp xúc với không khí hay chất
oxy hóa Fe

2+
bị chuyển thành Fe
3+
rồi thành Fe
2
O
3
.
5.2 Nguyên tắc:
Tất cả sắt hòa tan đều bị khử thành sắt hai bằng cách đun sôi mẫu với
hydroxylamine ở pH bằng 3,2 – 3,3 sau đó tạo phức chất bởi một ion sắt hai và ba
phân tử 1,10- o- phenanthroline, phức chất này có màu đỏ cam, xảy ra theo phản
ứng :
4Fe
3+
+ 2NH
2
OH  4Fe
2+
+ N
2
O + H
2
O + 4H
+
Thuốc thử 1,10 – o- phenanthroline có công thức như sau:
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 20
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
Dung dịch đỏ da cam này tuân theo định luật Beer – Lambert ở pH : 3 – 9. Để

phản ứng đạt vận tốc tối đa nên điều chỉnh pH = 2,9 – 3,5 và dùng lượng thừa
phenanthroline. Màu tương đối bền trong khoảng 6 tháng.
5.3 Trở ngại chính
Tất cả các chất oxy hóa mạnh như cyanure, nitrite, phosphate, (polyphosphate
mạnh hơn orthophosphate) , crôm, kẽm khi hàm lượng vượt qua 10 lần so với sắt :
cobalt, đồng khi hàm lượng trên 5 mg/l đều là những chất gây trở ngại. Bismuth,
cadmi, thủy ngân molydate và bạc đều tạo kết tủa với orthophosphate. Đun sôi khởi
đầu với acid để biến đổi polyphosphate thành orthophosphate đồng thời loại cyanure
và nitrite. Sử dụng một lượng thừa hydroxylamine nhằm loại bỏ các sai sót do các
chất oxy hóa mạnh kể trên. Nếu mẫu có màu hoặc nhiều chất hữu cơ, cần phải đun
cạn và dùng acid hòa tan lại cặn tro, tiếp tục đun sôi vài giờ trong HCl (1 :1) trước
khi xét nghiệm.
5.4 Xử lý mẫu
Phải acid hóa ngay sau khi lấy mẫu bằng acid chlohydric đậm đặc (để tránh sắt
hai bị oxy hóa và kết tủa dưới dạng sắt (III) hydroxit – ferric hydrat) theo tỷ lệ 1ml
HCl
đđ
/100 ml mẫu. Tránh để bọt không khí trong bình lấy mẫu
5.5 Hóa chất
- Acid clohydrite đậm đặc
- Dung dịch hydroxylamine clohydrate : hòa tan 10 g NH
2
OH.HCl trong 100 ml
nước cất
- Dung dịch đệm acetate NaC
2
H
3
O
2

: cân 175 g CH
3
COONa, cho vào 150 ml
nước cất, sau đó thêm 4,5 ml acid acetic (đậm đặc), quậy đều thêm nước cất đến
đúng 1000 ml
- Dung dịch phenanthroline: hòa tan 0,1 g 1 – 10 phenanthrolein monohydrate
trong 100 ml nước cất. Thêm 2 giọt HCl đậm đặc, quậy cho tan.
- Dung dịch sắt chuẩn
• Dung dịch sắt lưu trữ : 1 ml = 200 µg Fe cho 2 ml H
2
SO
4
đđ vào 50 ml nước
cất, thêm vào 1,404 g Fe(NH
4
)
2
(SO
4
)
2
.6H
2
O.
• Dung dịch sắt chuẩn : 1 ml = 10 µg Fe, pha loãng 5 ml dung dịch Fe lưu trữ
với nước cất thành 100ml , cần giữ trong tối, tránh bị oxy hóa bởi khí trời
5.6 Cách tiến hành
Xác định sắt (II) :
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 21
Nhóm : 6

Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
- Lấy 25 ml mẫu (hoặc mẫu được pha loãng thành 25 ml) vào bình định mức 50
ml
- Cho vào mẫu 5ml dung dịch đệm acetate và 2 ml dung dịch Phenanthroline, lắc
đều mẫu
- Để yên 10 – 15 phút để sự hiện màu xảy ra hoàn toàn. Đo mẫu ở bước sóng λ =
510 nm
- Từ kết quả độ hấp thu đo được tính hàm lượng sắt hai của mẫu dựa trên phương
trình đường chuẩn
5.7 Đường chuẩn sắt
Đường chuẩn sắt được chuẩn bị như sau :
Từ dung dịch chuẩn sắt : 1ml = 10 µg Fe, các mẫu chuẩn sắt được thực hiện trong
các bình định mức dung tích 50 ml
Bình định mức 50ml 0 1 2 3 4 5 Mẫu
V
dd
chuẩn Fe 10ppm,
(ml)
0 2 4 6 8 10
Hàm lượng Fe C
(µg/ml)
0 0.4 0.8 1.2 1.6 2.0 C
+ 5 ml dung dịch đệm Acetate
+ 2 ml dung dịch Phenanthroline
+ Cho nước cất đến vạch 50 ml
+ Lắc thật kỹ mẫu chuẩn. Đo ở : λ = 510 nm
Chú ý :
• Tất cả dụng cụ được sử dụng để xác định sắt phải được tráng kỹ bằng acid HCl,
sau đó tráng lại bằng nước cất
• Sử dụng nước cất làm mẫu trắng phải được tiến hành các bước thí nghiệm tương

tự thử.
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 22
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
5.8 Công thức tính
Từ các số liệu ghi được (độ hấp thu Abs và nồng độ C) lập phương trình đường
chuẩn Fe y= ax+b
→ C = a*Abs*f
Xác định nồng độ Fe có trong mẫu thông qua đường chuẩn đã được xây dựng.
5.9 Nhận định kết quả
Thao tác phải chính xác.
Phải lắc đều các ống trước khi đo để các chất phản ứng xảy ra hoàn toàn
CHƯƠNG 6: XÁC ĐỊNH NỒNG ĐỘ KHỐI LƯỢNG NO
2
TRONG KHÔNG
KHÍ
6.1 TỔNG QUAN VỀ NO
2

GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 23
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
- Khí có màu nâu nhạt
- Có mùi hăng gây kích thích
- Được phát hiện ở nồng độ 0,12ppm
- Hấp thụ ánh sáng mặt trời và tạo ra hàng loạt phản ứng quang hoá học
NO
2
trong nước dễ tạo thành axit nitơ
6.1.1 Nguồn gốc NO

2
 NO
2
được hình thành và đi vào khí quyển từ các quá trình sau:
- Đốt nhiên liệu ở nhiệt độ cao
- Quá trình oxy hoá nitơ khí quyển do tia sét, hoặc ôxi không khí dưới tác dụng
của các tia tử ngoại.
- Do núi lửa, cháy rừng và quá trình phân hủy vi sinh vật hoặc các quá trình sản
xuất hoá chất có sử dụng hợp chất nitơ.
- Trong điều kiện phóng điện ở nhiệt độ cao, ta có phương trình sau:
N
2
+ O
2
→ 2NO
- Ở bề mặt trái đất dưới tác dụng của các vi sinh vật N
2
O được hình thành.
- Trong khí quyển, với tác động của phản ứng quang hoá:
N
2
O + hv → N
2
+ O
N2
O + O →N
2
+ O
2
N

2
O + O → 2NO
- Phản ứng của NO với oxy phân tử xảy ra ở tầng bình lưu phản ứng xảy ra tương
đối nhanh.
NO + O
2
→ NO
2
(Chậm)
NO + O
3
→ NO
2
+ O
2

(nhanh)
NO + O
3
→ NO
2
+ O
2
(nhanh)
- NO
2
hấp thụ tia cực tím và quang phổ khả kiến ở tầng đối lưu
- Với bước sóng 398nm, phản ứng xảy ra:

NO

2
+ hv →NO + O
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 24
Nhóm : 6
Báo cáo thực tập thí nghiệm hóa kỹ thuật môi trường
Bước sóng trên 430nm:
NO
2
+ hv → NO
2
*
- NOx sinh ra 47,9 (triệu tấn/năm)
- Đốt than đá: 92 (triệu tấn/năm)
- Hoá dầu: 0,6 (triệu tấn/năm)
- Đốt xăng: 6,8 (triệu tấn/năm)
- Dầu khác: 12,8 (triệu tấn/năm)
- Khí tự nhiên: 1,9 (triệu tấn/năm)
- Đốt khác: 1,4 (triệu tấn/năm)
6.1.2 Tác hại của NO
2
 Đối với người và động vật
+ Hemoglobin tác dụng mạnh với khí NO
+ NO có khả năng gây ung thư
+ Khí NO
2
với nồng độ 100ppm có thể làm chết người và động vật chỉ sau vài
phút,
+ Với nồng độ 5 ppm có thể gây tác hại bộ máy hô hấp sau mấy phút tiếp xúc,
với
+ Nồng độ 15-50 ppm gây nguy hiểm cho phổi, tim, gan sau vài giờ tiếp xúc.

+ Khí NO
x
kết hợp với bụi tạo thành các hạt bụi lơ lửng có tính axit, nếu kích
thước nhỏ hơn 2 – 3 µm sẽ vào tới phế nang, bị đại thực bào phá hủy hoặc đưa
+ Đến hệ thống bạch huyết.
 Đối với thực vật
+ Một số thực vật nhạy cảm với môi trường sẽ bị tác hại khi nồng độ NO
2
khoảng 1ppm và thời gian tác động trong khoảng một tháng.
+ Ngoài ra NO
x
còn có tác hại:
+ Làm phai thuốc nhuộm vải, làm hư hỏng vải bông và nilon, làm gỉ kim loại
sản sinh ra các phân tử nitrat.
+ Gây hiện tượng khói quang hoá
+ NO
2
tác dụng với nước tạo mưa acid gây hại mùa màng
GVHD: Nguyễn Ngọc Trinh 25
Nhóm : 6