điều chế và tinh chế muối mohr

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ
KHOA SƯ PHẠM







ĐIỀU CHẾ VÀ TINH CHẾ MUỐI MOHR



Luận văn Tốt nghiệp
Ngành: Sư Phạm Hóa Học




Giáo viên hướng dẫn:
Sinh viên thực hiện:
Th.s.GVC. Nguyễn Văn Thân Ngô Khắc Không Minh
MSSV: 2051729





Cần Thơ, năm 2009
NHẬN XÉT CỦA GIÁO VIÊN HƯỚNG DẪN
Đề tài: Điều chế và tinh chế Muối Mohr

Đây là một đề tài thực nghiệm đòi hỏi sinh viên phải nắm sâu lý thuyết tinh chế và
tách các sản phẩm khỏi muối Mohr.
-Sinh viên đã thực hiện đề tài này với tinh thần ham mê và nhiệt tình trong việc
học hỏi kiến thức chuyên môn cũng như tài liệu để vận dụng vào việc điều chế ra hợp
chất FeSO
4
từ bột sắt kỹ thuật, sau đó vận dụng tối ưu các thiết bị, hóa chất, máy móc mà
phòng thí nghiệm của bộ môn, của trường để tinh chế FeSO
4
có độ tinh khiết cao.
-Thái độ làm việc nghiêm túc, khiêm tốn học hỏi là điểm tốt ở sinh viên Ngô Khắc
Không Minh. Đây là điều đáng khen ngợi. Đức tính này sẽ giúp sinh viên tiến xa hơn
trong con đường học vấn.
-Hình thức trình bày sạch đẹp, bố cục chặt chẽ.
-Nội dung đáp ứng được yêu cầu đề tài đặt ra. Tôi hoàn toàn nhất trí thông qua đề
tài này.
Cần Thơ, 10/5/2009
Giáo viên hướng dẫn



Nguyễn Văn Thân
ĐIỂM KẾT LUẬN CỦA HỘI ĐỒNG CHẤM LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP


Điểm: 9,4 (Chín điểm bốn).

Cần Thơ, ngày 16 tháng 05 năm 2009
Chủ tịch hội đồng chấm luận văn tốt nghiệp


Nguyễn Thị Thu Thủy


Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
LỜI CẢM ƠN
Sau một thời gian thực hiện, đề tài “Điều chế và tinh chế muối Mohr” đã hoàn
thành theo đúng yêu cầu và mục tiêu đề ra. Để hoàn thành đề tài này, ngoài nỗ lực của bản
thân tôi còn nhận được sự chỉ bảo tận tình của quý thầy cô và sự sự giúp đỡ của các bạn sinh
viên trong lớp. Nhân đây, tôi xin gửi lời cảm ơn chân thành đến:
+ Thầy Nguyễn Văn Thân – Thạc Sĩ, Giảng viên chính bộ môn Hóa - khoa Sư Phạm -
trường Đại học Cần Thơ đã trực tiếp hướng dẫn và có những chỉ bảo sâu sắc giúp tôi hoàn
thành đề tài này.
+ Cô Huỳnh Kim Liên – Thạc Sĩ, Giảng viên chính bộ môn Hóa - khoa Sư Phạm -
trường Đại học Cần Thơ đã có những góp ý chân thành và bổ sung cho tôi một số tài liệu
nghiên cứu có giá trị để áp dụng vào việc thực hiện đề tài.
+ Cô Phan Thị Thanh Hương – Cán bộ phòng thí nghiệm bộ môn Hóa - khoa Sư
Phạm - trường Đại học Cần Thơ đã tạo điều kiện rất tốt cho tôi tiến hành thí nghiệm nghiên
cứu.
+ Anh Nguyễn Quốc Trụ – Cán bộ phòng thí nghiệm chuyên sâu - trường Đại học
Cần Thơ đã giúp tôi kiểm tra thành phần và độ tinh khiết của muối Mohr.

Và tôi cũng xin chân thành cảm ơn tất cả quý thầy cô bộ môn Hóa - khoa Sư Phạm -
trường Đại học Cần Thơ trong suốt những năm qua đã truyền đạt cho tôi những kiến thức bổ
ích, làm nền tảng giúp tôi thực hiện thành công đề tài này. Xin cảm ơn các bạn sinh viên lớp
Sư phạm Hóa K31 đã quan tâm và có những đóng góp tích cực cho tôi trong quá trình thực
hiện đề tài.
Xin chân thành cảm ơn!








GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
1
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
TÓM TẮT
WX
Sắt là kim loại được biết đến từ rất sớm, khoảng
hàng nghìn năm trước công nguyên, khi mà con người lần
đầu tiên biết luyện sắt từ quặng, mở đầu cho một thời đại
văn minh - thời đại đồ sắt. Sắt và hợp chất của sắt có nhiều
ứng dụng thực tiễn trong cuộc sống.
Thật vậy, dung dịch Fe(II) có nhiều ứng dụng trong
ngành hóa học phân tích, trong y học và trong công nghiệp
luyện kim. Tuy nhiên, do đặc tính của dung dịch Fe(II) dễ
bị oxy hóa thành Fe(III). Vậy phương pháp nào để bảo quản
muối Fe(II)? Vì thế, vào thế kỷ XIX, nhà bác học người
Đức Mohr Karl Friedrich đã tìm ra được loại muối kép có công thức là

FeSO
4
(NH
4
)
2
SO
4
.6H
2
O có thể cất trữ được muối Fe(II) lâu ngày mà không bị biến dạng. Về
sau, để nhớ đến công lao của ông người ta lấy tên ông là tên của loại muối này.

Hình 1
Mohr Karl Friedrich
i
Làm thế nào để điều chế muối Mohr? Trong quá trình điều chế, do dung dịch dịch
Fe(II) tiếp xúc trực tiếp với không khí nên không thể tránh khỏi một phần Fe(II) bị oxy hóa.
Vậy làm thế nào để tinh sạch muối Mohr sau khi điều chế? Đề tài "Điều chế và tinh chế
muối Mohr" sẽ đáp ứng phần nào yêu cầu này.
Muối Mohr được điều chế từ bột sắt theo phản ứng:
Fe + H
2
SO
4
+ 7H
2
O FeSO
4
.7H

2
O + H
2
↑ ⎯→⎯
Ct
0
FeSO
4
+ (NH
4
)
2
SO
4
+ 6H
2
O FeSO
4
.(NH
4
)
2
SO
4
.6H
2
O
⎯→⎯
Tuy nhiên, do nguồn nguyên liệu ban đầu có lẫn một số kim loại như Cu, As và
một phần Fe(II) sau khi điều chế bị oxy hóa thành Fe(III). Do đó, để sử dụng dung dịch

muối Mohr làm dung dịch Fe
2+
chuẩn, ta phải loại các yếu tố đó tức ta phải tinh chế lại muối
Mohr trước khi sử dụng.
Bên cạnh đó, do kinh nghiệm và trang thiết bị trong phòng thí nghiệm còn hạn chế
nên kết quả thu được chưa đạt mức độ tuyệt đối.

GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
2
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
PHẦN MỞ ĐẦU
WX
I. LÝ DO CHỌN ĐỀ TÀI
Nguyên tố Fe và các hợp chất của Fe rất gần gũi trong cuộc sống. Tuy nhiên, Fe và
các hợp chất của Fe rất dễ bị biến đổi trong quá trình bảo quản và cất trữ.Vì vậy, vào thế kỷ
XIX nhà bác học người Đức Mohr Karl Friedrich đã tìm ra được muối kép ngậm nước dùng
để bảo quản muối Fe(II).Tuy nhiên trong quá trình điều chế và cất trữ, không thể tránh khỏi
tạp chất lẫn trong muối và một phần Fe(II) bị biến đổi thành Fe(III). Do dung dịch Fe(II) có
tầm quan trọng trong cuộc sống, đặc biệt là trong hóa học phân tích nên việc điều chế và tinh
chế muối Mohr là điều cần thiết.
Hiện nay, trong lĩnh vực hóa học phân tích và hóa môi trường, muối Mohr là thuốc
thử cần thiết để định lượng hàm lượng các ion kim loại. Muối Mohr càng tinh khiết thì độ
chính xác của quá trình phân tích càng cao. Vì vậy việc điều chế và tinh chế muối Mohr là
vấn đề cần quan tâm.
Tuy nhiên, tôi thực hiện đề tài này trong phòng thí nghiệm, chưa có các phương tiện
phân tích hiện đại nên tính chính xác chưa cao. Việc định tính và định lượng chỉ có độ chính
xác tương đối.
II. CÁC PHƯƠNG PHÁP VÀ PHƯƠNG TIỆN THỰC HIỆN
II.1. Các phương pháp
II.1.1. Phương pháp tổng kết kinh nghiệm

- Nhận đề tài
- Sưu tầm và đọc tài liệu
- Xây dựng cơ sở lý thuyết
- Phân tích, hệ thống rút ra bài học kinh nghiệm.
- Viết bài
II.1.2. Phương pháp thực nghiệm
- Chuẩn bị:
+Nhận đề tài và địa điểm tiến hành thí nghiệm.
+Soạn lý thuyết và chuẩn bị phương tiện, dụng cụ và hóa chất.
+Dự đoán những vấn đề có thể xảy ra và khắc phục
GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
3
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
- Tiến hành thực nghiệm và viết bài



II.2. Phương tiện thực hiện
-Hóa chất, dụng cụ thí nghiệm và một số phương tiện khác có sẵn trong phòng thí
nghiệm:
Dụng cụ thí nghiệm gồm:

+Máy lọc hút chân không
+Bếp điện
+Cân phân tích (4 số lẻ)
+Máy li tâm
+Cột khử Johnes
+Một số dụng cụ quan trọng trong phân tích như bình định mức, pipet, buret, ống
đong, becher…
Hóa chất bao gồm

:
+Bột sắt
+Tinh thể (NH
4
)
2
SO
4
.
+Axit H
2
SO
4
đặc
+Bột KMnO
4

+Tinh thể axit Oxalic
+Hg(NO
3
)
2

+Kẽm viên
+Axit HNO
3
đặc
+AgNO
3

+H
2
O
2
.
+Ba(NO
3
)
2
.
+NaOH
+Na
2
SO
3
.
+KSCN
GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
4
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
+KCN
+Na
2
S
+K
3
[Fe(CN)
6
]
+K

4
[Fe(CN)
6
]
+C
2
H
5
OH
+Đinh sắt
+FeS
-Các tài liệu tham khảo có liên quan.
III. CÁC BƯỚC THỰC HIỆN ĐỀ TÀI
- Tháng 07/2008: Nhận đề tài
- Tháng 07 đến tháng 09/2008:
+ Sưu tầm tài liệu
+ Nghiên cứu các tài liệu có liên quan
- Tháng 10 đến tháng 03/2009:
+ Tiến hành thí nghiệm khảo sát
+ So sánh kết quả từng phương pháp
- Tháng 05/2009:
Viết báo cáo, hoàn thành luận văn tốt nghiệp

GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
5
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
PHẦN NỘI DUNG
WX
A. Cơ sở lý thuyết
I. Giới thiệu sắt (Fe)

Fe
- Số thứ tự nguyên tử: 26
- Cấu hình electron hóa trị: 3d
6
4s
2
- Khối lượng nguyên tử: 56,847
- Bán kính nguyên tử: 1,26 A
0

- Khối lượng riêng: 7,86 g/cm
3

- Độ âm điện: 1,83
- Năng lượng ion hóa: I
1
= 7,9 eV
I
2

= 16,18 eV
I
3
= 30,63 eV
- Nhiệt độ nóng chảy: 1536
0
C
- Nhiệt độ sôi: 2880
0
C
- Nhiệt thăng hoa: 418 kJ/mol
- Tỉ khối: 7,91
- Độ cứng (thang Moxơ): 4 – 5
- Độ dẫn điện (Hg = 1): 10
I.1 Trạng thái tự nhiên và tính chất vật lý
I.1.1 Trạng thái tự nhiên
Sắt là một trong những nguyên tố phổ biến nhất, đứng hàng thứ tư sau O, Si và Al.
Trữ lượng của sắt trong vỏ trái đất là 15%. Sắt là kim loại được biết đến từ thời cổ xưa, có lẽ
nó có nguồn gốc từ vũ trụ. Trung bình cứ trong 20 thiên thạch từ không gian vũ trụ rơi
xuống trái đất thì có một thiên thạch sắt. Thiên thạch sắt thường chứa đến 90% Fe. Thiên
thạch sắt lớn nhất được biết đến có khối lượng gần 60 tấn.
Những khoáng vật quan trọng của sắt là mahetit (Fe
3
O
4
) chứa đến 72% Fe; hemtit
(Fe
2
O
3

) chứa 60% Fe; pirit (FeS
2
) và xiderit (FeCO
3
) chứa 35% Fe.
Sắt có vai trò sinh học rất lớn, hồng cầu của máu động vật chứa phức chất hem của sắt
GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
6
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr

N
CH
3
CH=CH
2
CHHC
Fe
N
N
N
CH
3
CH=CH
2
H
3
C
H
2
C

CH
2
COOH
HC CH
CH
2
CH
3
CH
2
COOH

Hình 1:Phức chất của pophirin với sắt được gọi là hem
Nhiều nước trên thế giới có giàu quặng sắt như Thụy Điển, Nga, Pháp, Tây Ban Nha,
Trung Quốc, Mỹ,… Nước ta có mỏ mahetit lẫn hematit ở Trại Cau (Thái Nguyên); mỏ
xiderit ở Tiến Bộ (Thái Nguyên). Mấy năm gần đây đã phát hiện mỏ mahetit ở Thạch Khê
(Hà Tĩnh).
Cách đây 4000 năm loài người đã biết luyện Fe từ quặng. Sắt được luyện cứng và bền
hơn với bronzơ nên là vật liệu cạnh tranh với bronzơ. Cách đây 3000 năm thời đại đồ sắt đã
thay thế thời đại đồ đồng thiếc và phát triển cho đến ngày nay. Hiện nay sắt và hợp kim của
sắt chiếm 95% tổng lượng kim loại được sản xuất hàng năm trên thế giới.
Mấy thế kỉ, nay sắt được sản xuất trên quy mô công nghiệp bằng lò cao. Nguyên liệu
để luyện gang là quặng sắt, than cốc, chất chảy và không khí.
• Luyện gang:
Gang là hợp kim của sắt chứa 1,7 – 5%C. Vì một lượng đáng kể C, gang cứng, giòn
nên không rèn và cán kéo được. Có hai loại gang: gang xám và gang trắng.
Gang xám chứa C ở dạng than chì, chỗ gãy của gang xám có màu xám . Gang xám
dùng để đúc bệ máy, vô lăng và ống dẫn. Gang trắng chứa ít C hơn và chủ yếu ở dạng Fe
3
C.

Gang trắng có màu sáng, cứng và giòn hơn gang xám, dùng để luyện thép.
• Luyện thép:
Thép là hợp kim của sắt chứa 0,2 đến 1,7% C, dưới 0,8% S,P và Mn, dưới 0,5% Si.
Thép tuy cứng nhưng dẽo hơn gang, dễ rèn. Khi được làm nguội nhanh, thép trở nên rất
cứng và khi được làm nguội chậm, thép trở nên mềm hơn. Có hai loại thép chính là thép
Carbon và thép hợp kim.
GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
7
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
Thép Carbon chia làm thép mềm, thép trung và thép cao. Thép mềm chứa 0,2% C
dùng làm vỏ xe ô tô, thép sợi, ống, đinh buloong. Thép trung chứa 0,3-0,6% C dùng làm
dầm và xà nhà, lò xo. Thép cao chứa 0,6-0,7% C, dùng làm dao, búa, kéo, đục…
Thép hợp kim còn gọi là thép đặc biệt, ngoài những tạp chất có sẵn trong thép
Carbon, còn chứa lượng lớn của một hay một số kim loại được đưa thêm vào như Al, Cr,
Co, Mo, Ti, Mn, W, V. Kim loại đưa thêm này truyền cho thép những tính năng đặc biệt. Ví
dụ như thép Carbon-Niken chịu nhiệt, không rỉ. Thép Cr-Mo và thép Cr-V đều cứng, bền ở
nhiệt độ cao vá áp suất cao, dùng làm các chi tiết của máy bay và máy nén.
I.1.2. Tính chất vật lý của sắt
Sắt là kim loại có ánh kim, có màu trắng sáng. Trong thiên nhiên, Sắt có 4 đồng vị
bền, đó là:
54
Fe;
56
Fe (91,68%);
57
Fe;
58
Fe.
Sắt dễ rèn, dễ dát mỏng.
Sắt có 4 dạng thù hình bền ở những khoảng nhiệt độ xác định.

lỏng
FeFeFeFeFe
CCCC
⎯⎯→⎯⎯⎯→⎯⎯⎯→⎯⎯⎯→⎯
0000
15361390911700
δγβα
Những dạng α và β có kiến trúc tinh thể theo kiểu lập phương tâm khối nhưng có kiến
trúc electron khác nhau nên Feα có tính sắt từ và Feβ có tính thuận từ. Feα khác với Feβ là
không hòa tan C.
Feγ có kiến trúc tinh thể theo kiểu lập phương tâm diện và có tính thuận từ.
Feδ có kiến trúc lập phương tâm khối như Feα nhưng tồn tại đến nhiệt độ nóng chảy.
Khác với hầu hết các kim loại, Fe có tính sắt-từ: chúng bị nam châm hút và dưới tác
dụng của dòng điện chúng trở thành nam châm. Từ tính của Fe đã được phát hiện từ thời cổ
xưa, cách đây hơn 2000 năm, người Trung Hoa đã biết dùng từ tính đó để chế tạo la bàn.
Đến nay, loại la bàn đó vẫn còn được sử dụng. Nguyên nhân của tính sắt-từ không phải chỉ ở
kim loại hay ion mà chủ yếu ở mạng tinh thể của chất
Sắt có rất nhiều hợp kim quan trọng
I.2. Tính chất hóa học của sắt
Sắt là kim loại có tính hoạt động trung bình.
Ở điều kiện thường, không có hơi ẩm, Fe không tác dụng rõ rệt ngay với những
nguyên tố phi kim điển hình như O
2
, S, Cl
2
, Br
2
vì có lớp màng oxit bảo vệ.
Khi đun nóng, phản ứng xảy ra rất mãnh liệt, nhất là khi Fe ở trạng thái chia nhỏ.
GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh

8
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
Ở trạng thái chia nhỏ, Fe là chất tự cháy nghĩa là chúng có thể cháy trong không khí ở
điều kiện thường. Nguyên nhân của hiện tượng này là tổng bề mặt tiếp xúc rất lớn giữa các
hạt kim loại với không khí và sự sai lệch mạng lưới tinh thể của hạt so với kiến trúc bền của
kim loại.
Khi đun nóng trong không khí khô, sắt tạo nên Fe
2
O
3
và ở nhiệt độ cao hơn tạo nên
Fe
3
O
4
.

432
0
23 OFeOFe
t
⎯→⎯+
Khí Cl
2
phản ứng rất dễ dàng với Fe tạo thành FeCl
3
, là chất dễ bay hơi, không tạo
được lớp màng bảo vệ.

32

232 FeClClFe ⎯→⎯+
Ngược lại, Florur của kim loại này không bay hơi (vì liên kết có tính ion) nên Fe bền
với F
2
ở nhiệt độ cao.
Với N
2
, Fe tác dụng với N
2
ở nhiệt độ không cao lắm:

NFeNFe
22
24 ⎯→⎯+
Ở nhiệt độ cao, những nitrua này phân hủy nhưng trong kim loại vẫn còn lại một
lượng nitơ đáng kể ở dạng dung dịch rắn. Sự có mặt của nitơ trong thép làm giảm chất lượng
của thép nên khi sản xuất thép, người ta luôn tìm cách loại trừ nitơ. Mặt khác khi đưa nitơ
lên bề mặt các đồ bằng thép làm cho bề mặt đó bền hơn đối với sự va đập và mài mòn.
Fe tác dụng với S tạo nên FeS

FeSSFe
Ct
o
⎯→⎯+
Sự có mặt của S làm giảm chất lượng của thép nên phải loại trừ khi luyện thép
Sắt là kim loại bền với kiềm ở trạng thái dung dịch và nóng chảy. Sở dĩ như vậy vì
oxit của Fe không thể hiện tính lưỡng tính.
Trong dãy điện thế, Fe đứng trước H nên Fe tan trong dung dịch axit tạo ra muối Fe
2+

và giải phóng H
2
(ngoại trừ HNO
3
và H
2
SO
4
đặc, nóng).

22
2 HFeClHClFe +⎯→⎯+
Axit Sunfuric đặc và axit Nitric đặc thụ động với Fe khi nó nguội. Vận dụng tính chất
này, người ta chở những axit đặc trong xitec bằng thép.
GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
9
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
Đối với không khí và nước, Fe tinh khiết bền. Cột sắt ở Đeli (Ấn Độ) được làm bằng
Fe gần như tinh khiết đã không hề bị rỉ hơn 1500 năm nay.
Ngược lại, sắt có tạp chất bị ăn mòn dần dưới tác dụng đồng thời của hơi ẩm, khí O
2

tạo nên gỉ sắt:

OnHOFeOnHOFe
23222
.
2
3
2 ⎯→⎯++

Gỉ sắt được tạo nên ở trên bề mặt là một lớp xốp và giòn, không bảo vệ được Fe khỏi
tiếp tục tác dụng và quá trình ăn mòn tiếp tục diễn ra. Hàng năm, lượng thép mất đi và bị gỉ
khoảng ¼ lượng thép được sản xuất trên toàn thế giới.

I.3. Điều chế bột sắt
Muốn điều chế bột sắt hạng tinh khiết phân tích, ta rải lớp mỏng bột Fe(OH)
3
đã sấy ở
110-120
0
C và nghiền mịn trong ống bằng sứ hoặc thủy tinh chịu nóng. Ống này để trong lò
điện. Dùng khí hydro tinh khiết và khô đuổi hết không khí ra khỏi dụng cụ rồi thường xuyên
cho dòng khí đi qua, đun nóng dần ống đến đỏ sẫm. Tiếp tục khử cho đến khi nước không
tạo nữa (muốn thử khí trong ống đi ra, người ta chĩa dòng khí đó vào miếng kính nguội, nếu
miếng kính không bị mờ thì quá trình khử đã hết).
Để ống nguội hoàn toàn trong dòng khí hydro và đổ bột sắt đã điều chế được vào lọ
có nút thủy tinh nhám.
Cần tuân theo đúng điều kiện khử. Nếu nung ống chưa đến nhiệt độ đỏ sẫm thì sẽ
được loại sắt tự cháy khi tiếp xúc với không khí, nó bị oxy nhanh và nóng đỏ lên. Ngược lại
nếu tăng nhiệt độ cao hơn nhiệt độ đỏ sẫm thì không được sắt bột mà được một khối chảy.
Cũng có thể dùng Fe
2
O
3
thay cho Fe(OH)
3
. Muốn khử 100 gam Fe
2
O

3
cần phải 6 giờ.
Thành phần chứa 0,05 – 0,15% oxy.
Hydro dùng để khử phải được tinh chế trước. Người ta cho hydro trước hết đi qua
dung dịch Pb(CH
3
COO)
2
1N, rồi qua dung dịch CuSO
4
10% và cuối cùng qua H
2
SO
4
để sấy
khô.
*Sắt tinh khiết có thể điều chế bằng cách điện phân. Trong bình thủy tinh cỡ 1 lít gồm
hai dương cực là hai tấm sắt Armo rộng 18 – 20 cm
2
, dày 2,5 mm. Âm cực nằm giữa hai
dương cực cách mỗi dương cực 3 cm. Âm cực là tấm sắt tinh khiết, đánh sạch bằng bột
GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
10
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
nhám, rộng 20 cm
2
, dày 0,5 – 1 mm. Chất điện phân chứa 14,2% FeSO
4
(tinh khiết); 7,3%
NH

4
Cl (tinh khiết) và 78,5% nước. Dung dịch phải có pH giới hạn trong khoảng 2,9 -3,2.
Điện phân trong khoảng 1,5 – 2 giờ ở 30
0
C, giữ mật độ dòng điện 2,5A/dm
2
và điện thế là
10V. Sau đó lấy lớp sắt 5 -10 gam ở âm cực. Có thể điện phân cho đến hết (trong 26 giờ).
*Tiêu chuẩn thuốc thử thị trường:
Sắt hạng tinh khiết phân tích phải có ít nhất 90% Fe, sắt hạng tinh khiết phải có ít
nhất 85% Fe.
Bảng 1:Lượng tạp chất tối đa cho phép trong sắt các hạng (%):
Tạp chất Tinh khiết
phân tích
Tinh khiết
Chất không tan trong nước 0,05 0,1
Chất tan trong H
2
SO
4
0,1 0,5
Lưu huỳnh tổng cộng (quy ra S) 0,03 0,05
Chất không kết tủa bằng NH
4
OH 0,3 1,1
Nitơ tổng cộng 0,003 0,006
Asen 0,0005 0,0015

II. Giới thiệu về muối Mohr (Ferrous amonium sulfate hay Mohr’s salt)

Hình 2: Muối Mohr và cấu trúc tinh thể muối Mohr

FeSO
4
.(NH
4
)
2
SO
4
.6H
2
O là những tinh thể đơn tà màu xanh lục, trong suốt, khối
lượng riêng là 1,87, không bị biến đổi khi cất trữ. Mất nước kết tinh ở nhiệt độ gần 100
0
C.
GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
11
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr

Bảng 2:Độ tan của FeSO
4
.(NH
4
)
2
SO
4
trong nước:

t
0
C Muối khan (%)
0 11,1
15 16,7
40 24,8
50 28,6
70 34,2

Bảng 3:Tỷ trọng các dung dịch nước FeSO
4
.(NH
4
)
2
SO
4
.

Muối khan (%)
5,16
4
d

1 1,008
2 1,016
4 1,032
6 1,048
8 1,065
10 1,083

12 1,1
14 1,118
16 1,136
18 1,155

*Tiêu chuẩn thuốc thử thị trường:
Thành phần phải là những tinh thể màu xanh lục hoặc là bột tinh thể màu xanh lục.
Thành phần hạng tinh khiết hóa học và tinh khiết phân tích phải chứa ít nhất 99,7%
FeSO
4
.(NH
4
)
2
SO
4
.6H
2
O.
GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
12
Bảng 4: Lượng tạp chất tối đa cho phép trong các loại thành phẩm
FeSO
4
.(NH
4
)
2
SO
4

.6H
2
O khác nhau như sau (%):
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr

Tạp chất Tinh khiết
hóa học
Tinh khiết
phân tích
Tinh khiết
Chất không tan trong nước 0,005 0,01 0,02
Clorur 0,001 0,002 0,005
Đồng 0,003 0,005 0,01
Sắt oxit 0,005 0,01 0,02
Kẽm 0,005 0,01 0,02
Kim loại kiềm và kiềm thổ 0,05 0,1 0,2

Nguyên tắc điều chế muối Mohr:
Muốn điều chế thành phẩm hạng tinh khiết phân tích người ta hòa tan riêng một
lượng FeSO
4
.7H
2
O (tinh khiết) và một lượng vừa đủ (NH
4
)
2
SO
4
(tinh khiết) trong một ít

nước, đun nóng cả hai dung dịch đến 60 -70
0
C, rót chung vào bát sứ và sau khi đã axit hóa
bằng H
2
SO
4
đặc (tinh khiết hóa học). Người ta vừa để nguội, vừa khuấy liên tục. Sau một
ngày đem lọc hút bột tinh thể đã rơi xuống, rửa bằng rượu 50%, ép giữa 2 -3 tờ giấy lọc và
phơi khô trong chổ mát cho đến khi tinh thể không dính đũa thủy tinh.
Ứng dụng của muối Mohr:
Sắt là nguyên tố vi lượng rất cần thiết và quan trọng cho đời sống con người. Thiếu
sắt gây cho con người mệt mỏi, chóng mặt, hay cáu giận…Sắt là nguyên tố tham gia vào cấu
tạo thành phần Hemoglobin của hồng cầu, myoglobin của cơ vân và các sắc tố hô hấp ở mô
bào trong các enzim như catalaz, peroxidaza…Sắt là thành phần quan trọng của nhân tế bào.
Do đó dung dịch chuẩn Fe
2+
rất quan trọng trong y học, trong dược phẩm. Mặc khác, dung
dịch chuẩn Fe
2+
còn rất cần thiết cho ngành hóa học phân tích và trong công nghiệp luyện
kim.
Trong hóa học phân tích, để pha dung dịch chuẩn Fe
2+
chuẩn, ta phải pha muối Fe
2+

trong môi trường axit. Sỡ dĩ phải làm điều đó vì tất cả các muối Fe(II) đều dễ chuyển thành
các hợp chất Fe(III) theo cơ chế sau:
Fe

2+
+ H
2
O Fe(OH)
+
+ H
+

Fe(OH)
+
+ H
2
O Fe(OH)
2
+ H
+

GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
13
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
4Fe(OH)
2
+ O
2
+ 2H
2
O 4Fe(OH)
3
.
Trong không khí có hơi nước, do đó các muối Fe(II) dễ dàng chuyển thành muối

Fe(III). Vậy làm thế nào để bảo quản muối Fe(II)? Muối Mohr đáp ứng được điều này. Do
đó, ứng dụng quan trọng của muối Mohr trong ngành hóa học phân tích là làm thuốc thử,
dùng để pha dung dịch chuẩn Fe
2+
. Một trong những ứng dụng quan trọng của dung dịch
chuẩn Fe
2+
là dùng để định lượng hỗn hợp Fe
2+
và Fe
3+
bằng phương pháp chuẩn độ trắc
quang vì Fe
2+
tạo phức có màu với 1,10- phenanthroline. Dung dịch chuẩn Fe
2+
còn dùng
trong chuẩn độ oxy hóa khử: chuẩn độ dung dịch KMnO
4
, K
2
Cr
2
O
7

III. Một số phương pháp tinh chế chất rắn
III.1. Phương pháp kết tinh lại
Phương pháp kết tinh lại là một phương pháp tinh chế quan trọng, dùng để làm sạch
các chất rắn dễ tan khỏi các tạp chất khác hoặc để tách các chất rắn có tính chất gần giống

nhau nhưng có độ tan khác nhau. Phương pháp này dựa trên sự biến đổi độ tan của chất khi
nhiệt độ thay đổi.
Độ tan của một chất là hàm lượng của chất tan trong dung dịch bão hòa của nó. Lợi
dụng sự tăng độ tan của các muối khi đun nóng, có thể thu được dung dịch bão hòa ở nhiệt
độ sôi, lọc dung dịch để loại các tạp chất, rồi làm lạnh. Khi đó sẽ thu được những tinh thể
muối khá tinh khiết. Sở dĩ như vậy, vì khi làm lạnh thì dung dịch trở nên quá bão hòa đối với
chất chính, trong khí đó các muối – tạp chất có mặt với hàm lượng một vài phần trăm sẽ ở
lại trong nước cái. Đó là sơ đồ của quá trình kết tinh lại.
Nếu phương pháp kết tinh lại để tách tạp chất ở lượng nhỏ thì khi kết tinh, tạp chất sẽ
ở lại trong dung dịch chứ không tách ra vì lúc đó dung dịch chưa bão hòa với tạp chất.
Tùy thuộc vào độ bền của chất cần tinh chế theo nhiệt độ mà ta có thể kết tinh lại ở
nhiệt độ phòng hoặc từ dung dịch nóng.
+ Kết tinh lại ở nhiệt độ phòng: được thực hiện bằng cách cho bay hơi dần dần dung
môi ở nhiệt độ phòng và thường thực hiện trong bình hút ẩm chân không, phương pháp này
đòi hỏi mất nhiều thời gian.
+ Kết tinh lại trong dung dịch nóng: được thực hiện bằng cách pha dung dịch bão hòa
ở nhiệt độ cao thích hợp. Lọc dung dịch nóng để tách các tạp chất cơ học. Nếu độ tan giảm
mạnh khi giảm nhiêt độ thì làm lạnh dung dịch, chất rắn sẽ kết tinh. Nếu độ tan của chất rắn
GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
14
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
thay đổi không đáng kể khi giảm nhiệt độ thì nên cho bay hơi dung dịch đến khi xuất hiện
váng tinh thể mới làm lạnh. Muốn thu được chất rắn có độ tinh khiết cao thì thực hiện việc
kết tinh lại vài ba lần.
III.1.1. Lọc
Lọc nhằm mục đích tách chất rắn ra khỏi chất lỏng. Thực tế là cho dung dịch đi qua
một màng lọc, chất rắn sẽ bị giữ lại trên màng. Dụng cụ đơn giản thường là phễu thủy tinh.
+ Lọc ở áp suất thường:
Giấy lọc phải đặt vào phễu thấp hơn miệng phễu chừng 3 – 5 mm. Khi lọc cẩn thận
rót dung dịch cần lọc vào phễu nhờ đũa thủy tinh, theo đũa này dòng dung dịch chảy vào

thành phễu. Để tiết kiệm thời gian, lúc đầu chỉ nên rót dung dịch bên trên của kết tủa, khi
nước lọc gần hết mới rót cả nước lọc lẫn kết tủa vào phễu lọc. Lượng kết tủa không được
đầy quá 1/3 chiều cao tờ giấy lọc. Khi lọc các dung dịch nóng (để tránh chất tan kết tinh khi
gặp lạnh hoặc các dung dịch có độ nhớt cao) thì nên lọc nóng. Lúc lọc nóng ta có thể thê một
lượng thừa dung môi, sau khi lọc xong đun đuổi bớt dung môi.
+ Lọc áp suất thấp:
Phương pháp này dùng để lọc nhanh, có thể dùng bơm hút nước hoặc bơm hút chân
không để tạo áp suất thấp hơn áp suất khí quyển ở điều kiện bình thường. Nhờ sự chênh lệch
áp suất mà dung dịch chảy nhanh hơn.
Cắt giấy lọc vừa bằng phễu lọc Buchner. Đặt giấy lọc vào phễu, tẩm ướt bằng ít nước,
mở bơm hút nước hoặc chân không. Nếu hệ thống lọc đã kín (tờ giấy lọc ép chặt vào đáy
phễu), trước tiên ta chuyển nước lọc rồi mới đến kết tủa lên phễu.
III.1.2. Rửa kết tủa
- Rửa gạn:Rót dung dịch vào kết tủa chứa trong cốc thủy tinh. Dùng đũa thủy tinh
khuấy cẩn thận, để lắng kết tủa. Rót dung dịch trong vào phễu lọc, đổ tiếp thêm vào một
lượng nước rửa mới. Lặp lại động tác này vài lần với nước rửa cho đến khi kết tủa sạch chất
bẩn.
- Rửa trên phễu lọc: chuyển toàn bộ kết tủa lên giấy lọc, chờ cho nước bên trên kết
tủa chảy gần hết. Rót theo đũa thủy tinh một lượng nước rửa sao cho vừa đủ ngập toàn bộ
kết tủa. Khi toàn bộ lượng nước rửa chảy hết, mới rót thêm một lượng nước rửa mới vào.
GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
15
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
Để kiểm tra xem việc rửa hòan tất chưa, ta thu một ít nước rửa vào ống nghiệm nhỏ,
dùng hóa chất thử xem chất cần loại bỏ còn hay không. Ví dụ ta cần loại bỏ ion Cl
ta dùng
thuốc thử là dung dịch AgNO
3
.
III.2. Phương pháp thăng hoa

Thăng hoa là một quá trình làm bay hơi chất rắn, rồi đưa hơi ngưng tụ thành thể rắn
mà không qua trạng thái lỏng. Phương pháp này chỉ áp dụng cho những chất rắn có áp suất
hơi cao ở nhiệt độ phòng, ở nhiệt độ cao chúng có thể bị phân tích.
III.3. Phương pháp kết tủa
Một trong những phương pháp đơn giản nhất để tách riêng các chất, nhất là để tinh
chế các thuốc thử, là chuyển tạp chất hay chất chính thành kết tủa. Điều đó có thể thực hiện
được nếu khi tác dụng với một thuốc thử thích hợp, các cấu tử bị tách của hỗn hợp có thể tạo
được hợp chất ít tan.
Ngoài ra, người ta còn sử dụng rộng rãi phương pháp cộng kết các tạp chất vào các
chất góp hữu cơ hoặc vô cơ, nghĩa là những chất mà khi kết tủa chúng sẽ đồng thời cộng kết
cả các tạp chất cần loại.
III.4. Phương pháp chuyển vận
Phương pháp này được sử dụng rộng rãi để điều chế các chất tinh khiết đặc biệt dùng
trong kỹ thuật bán dẫn và điện tử học vô tuyến.
III.5. Phương pháp chưng cất
Cơ sở của sự tinh chế các chất bằng cách chưng cất là khi cho bay hơi hỗn hợp các
chất lỏng thì hơi thu được thường có các thành phần khác nhau, hơi sẽ giàu cấu tử dễ bay hơi
của hỗn hợp. Vì vậy, có thể đuổi được các chất dễ sôi ra khỏi hỗn hợp, hoặc ngược lại, có
thể thu được chất chính và giữ tạp chất khó sôi lại trong thiết bị chưng cất.
III.6. Phương pháp chiết
Phương pháp chiết để tách riêng các chất, đặc biệt là trong hóa học phân tích. Gần
đây, phương pháp này được chú ý nhiều trong việc điều chế chất tinh khiết và siêu tinh
khiết. Phương pháp chiết dựa trên việc tách một trong các cấu tử của dung dịch nhờ một
dung môi hữu cơ không trộn lẫn với dung dịch. Cấu tử bị chiết phân bố giữa lớp dung dịch
và lớp dung môi hữu cơ theo một tỷ lệ phụ thuộc vào hệ số phân bố.

GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
16
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
III.7. Phương pháp nóng chảy vùng

Phương pháp tinh chế này dựa trên sự khác nhau về độ tan của tạp chất trong chất rắn
và trong thể nóng chảy. Mẫu chất rắn (ví dụ như thỏi kim loại cần tinh chế) được di chuyển
qua một vùng đốt nóng hẹp. Khi đó xảy ra sự nóng chảy từ từ những phần tử riêng biệt của
mẫu nằm ở một thời điểm xác định trong vùng đốt nóng. Các tạp chất trong mẫu sẽ tập trung
ở tướng lỏng cùng với tướng lỏng chúng dịch chuyển dọc theo mẫu. Sau khi kết thúc sự
nóng chảy
III.8. Phương pháp trao đổi ion và sự hấp phụ
Sự trao đổi ion là một trong số các phương pháp tách riêng có hiệu quả, đặc biệt là
đươc áp dụng trong tinh chế triệt để một số chất. Việc tách riêng được tiến hành bằng những
nhựa trao đổi ion. Chúng là những hợp chất cao phân tử chứa các nhóm H
+
hoặc OH
-
có khả
năng phản ứng (cationit hoặc anionit). Khi cho dung dịch chất điện li đi qua nhựa, lúc này sẽ
xảy ra sự trao đổi các ion kim loại hoặc gốc axit với H
+
hoặc OH
-
.Đáng được chú ý là ngoài
các nhựa trao đổi ion thông thường còn có thể sử dụng than đã được oxy hóa, điều chế bằng
cách dùng axit nitric hoặc các chất oxy hóa khác để xử lý than.
IV. Ứng dụng của phản ứng điện hóa vào tinh chế dung dịch chất điện li - phương
pháp khử bằng hỗn hống kim loại
IV.1. Đặc điểm của phương pháp khử bằng hỗn hống
Dùng hỗn hống để khử các chất có những ưu điểm sau đây:
Các đường khử của H
+
và H
2

O khi có mặt của Hg nằm trong khu vực các chất khử
mạnh, do đó có thể dùng các chất khử rất mạnh như hỗn hống Na.
Trong số nhiều hỗn hống khác nhau ta có thể chọn những hỗn hống có tính khử cần
thiết. Thế cân bằng của hai hệ:
M - ne M
n+


]lg[
059,0
0
+
+=
n
M
n
EE

Và M(Hg) - ne M
n+
+ Hg

)]([
][
lg
059,0
'
0
HgM
M

n
EE
n+
+=


GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
17
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
Thế cân bằng này khác nhau rất ít, thường chỉ một vài chục milivolt khi hỗn hống có
nồng độ cao.
Tốc độ khuếch tán của kim loại trong hỗn hống có thể giới hạn tốc độ khử ở mức độ
như tốc độ khuếch tán ion trong nước. Khi dùng hỗn hống có thể tăng tốc độ khuếch tán
bằng cách khuấy mạnh làm bề mặt điện cực tăng lên. Do tất cả những tính chất đó của hỗn
hống mà việc sử dụng chúng giống như thực hiện các quá trình khử điện hóa trên catot thủy
ngân.
Người ta đã biết nhiều ví dụ về việc sử dụng hỗn hống trong hóa học hữu cơ (đặc biệt
hỗn hống natri) và hóa học phân tích. Các hỗn hống có tính khử mạnh được sử dụng nhiều
nhất là: hỗn hống natri (E
0
’=-2,7V), hỗn hống kẽm (E
0
’=-0,8V), hỗn hống cadimi (E
0
’=
-0,4V), hỗn hống bitmut (E
0
’=0,3V). Tất cả hỗn hống này đều thuộc hệ nhanh hoặc khá
nhanh. Các hỗn hống Mangan, hỗn hống Crom thuộc hệ chậm. Còn Fe và Ni không tạo nỗn
hống.

Tất cả các hỗn hống đều khử được Fe(III) và Vanadi(V). Hỗn hống Bitmut không khử
được Vanadi(IV), chỉ có hỗn hống kẽm có thể khử được crom(III), titan(IV) và vanadi(IV)
với tốc độ tương đối nhanh. Trong quá trình khử bằng hỗn hống kẽm luôn luôn có khí hydro
thoát ra. Phản ứng khử bằng kim loại kiềm xảy ra mãnh liệt nhưng kim loại kẽm cũng khử
được ion H
+
với tốc độ lớn. Cũng như trường hợp khử bằng các kim loại, đối với trường hợp
khử bằng hỗn hống, ta có thể dùng các phản ứng hóa học để tăng cường sự khử một số chất
này hoặc ngăn cản sự khử một số chất khác.
Ví dụ: Thêm EDTA và đồng thời điều chỉnh pH có thể làm thay đổi tác dụng của các
hỗn hống và mở rộng phạm vi của hỗn hống trong việc phân tích các chất vô cơ và hữu cơ.
Bảng 5 : Các phản ứng khử bằng hỗn hống lỏng trong dung dịch HCl 1N
(Theo J.Coursier, luận văn, Masson et C
ie
, Paris, 1954)

Hỗn hống kẽm
(E
0
’= -0,8V)
Hỗn hống
Cadimi
(E
0
’= -0,4V)
Hỗn hống chì
(E
0
’= -0,2V)
Hỗn hống thiếc

(E
0
’= -0,2V)
Hỗn hống
bitmut
(E
0
’= 0,3V)
Fe(III)→Fe(II)
Ti(IV)→Ti(III)
Fe(III)→Fe(II)
Ti(IV)→Ti(III)
Fe(III)→Fe(II)
W(VI)→W(III)
Fe(III)→Fe(II)
W(VI)→W(V)
Fe(III)→Fe(II)
V(V)→V(IV)
GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
18
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
W(VI)→W(III)
V(V)→V(II)
U(VI)→U(IV)
và U(III)
Sn(II)→Sn(Hg)
Cu(II)→Cu(Hg)
As(V)→As↓
Cr(VI)→Cr(III)
và Cr(II)

W(VI)→W(III)
V(V)→V(IV)
U(VI)→U(IV)
Sn(II)→Sn(Hg)
Cu(II)→Cu(Hg)
As(V)→As↓
Cr(VI)→Cr(III)
V(V)→V(IV)
U(VI)→U(IV)
Cu(II)→Cu(I)
As(V)→As↓
và As(III)
Cr(VI)→Cr(III)
V(V)→V(IV)
U(VI)→U(IV)
Cu(II)→Cu(I)
As(V)→As↓
và As(III)
Cr(VI)→Cr(III)
Cu(II)→Cu(I)
As(V)→As(III)
Cr(VI)→Cr(III)

IV.2. Các cách khử
IV.2.1. Cột khử Jôn (Johnes)
Phản ứng khủ xảy ra trong cột khử Jôn chứa hỗn hống rắn của kẽm. Do quá
thế của hydro trên thủy ngân rất lớn nên đôi khi dội qua cột hydro thoát ra rất ít và kim loại
ở cột được giữ nguyên trong một thời gian khá dài.
Khử trong môi trường H
2

SO
4
2N trong cột Jôn, trong điều kiện này có thể tiến
hành các phản ứng khử sau:
Mo(VI)→ Mo(III) (0,4V)
Fe(III) → Fe(II) (0,6V)
Ti(IV)→ Ti(III) (0,0V)
U(VI)→ U(IV) (0,4V)
V(V)→ V(II) (-0,2V)
Cr(III)→ Cr(II) (-0,4V)
Vonfam(VI) và niobi(V) bị khử đến các hóa trị không xác định. Đồng,
asen(III), antimon(III) và thiếc(IV) bị khử đến các kim loại tương ứng, cần tách những ion
này trước khi tiến hành khử. Ion NO
3
-
cũng ngăn cản sự khử. Trong số các ion tạo thành sau
khi khử, chỉ có ion Fe
2+
và U(IV) khá bền trong không khí, đủ để định phân chúng.
IV.2.2. Cột bạc (Ag)
Cho bạc kim loại vào đầy cột khử. Trong môi trường HCl 1N, khả năng khử
của bạc tăng lên cho bạc clorua tạo thành.
GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
19
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
Trong điều kiện này, khả năng khử của bạc tương tự như khả năng khử của
thiếc(II) clorua. Vì bạc không khử ion H
+
nên không có khí hydro thoát ra trên cột. Dùng cột
khử bạc có thể thực hiện sự khử chọn lọc.

Ví dụ: trong khi Fe(III) bị khử thì Ti(IV) không thay đổi, do đó sau khi khử có
thể chuấn độ sắt khi có Ti.
Trên cột khử bạc có thể xảy ra các phản ứng sau:
Fe(III)→ Fe(II) trong HCl 1N
Ti(IV) không bị khử
Cr(III) không bị khử
V(V) → V(IV)
Mo(VI)→ Mo(V) trong HCl 3N ở 60-80
0
C
Mo(IV)→ Mo(III) trong HCl 10N
Cu(II) → Cu(I) trong HCl 2N
U(VI) → U (IV) trong HCl 4N ở 60-90
0
C
Axit HCl và H
2
SO
4
không ngăn cản phản ứng khử. Các ion NH
4
+
và NO
3
-

cũng không cản trở nếu nồng độ của chúng không vượt quá 0,05M.

GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
20
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
B. Phần thực nghiệm
I. Điều chế muối Mohr (FeSO
4
.(NH
4
)
2
SO
4
.6H
2
O)
FeSO
4
.(NH
4
)

2
SO
4
.6H
2
O được điều chế từ bột Fe, axit H
2
SO
4
15 – 25% và
(NH
4
)
2
SO
4
.
I.1. Xử lý nguyên liệu
I.1.1. Bột sắt
Dạng bột, đóng chai, hiện có bán rộng rãi trong các cửa hàng hóa chất
I.1.2. Axit sunfuric (H
2
SO
4
)
Chuẩn độ axit sunfuric đặc để biết nồng độ chính xác:
Dùng pipet hút chính xác 10ml axit sunfuric đặc cho vào cốc đang chứa sẵn
100 ml nước cất, dùng đũa thủy tinh khuấy đều, sau đó cho vào bình định mức một lít. Ta
tráng cốc thủy tinh, đũa thủy tinh nhiều lần bằng nước cất và cho tất cả các nước tráng đó
vào bình định mức sau đó thêm nước cất cho đến vạch. Dùng pipet hút chính xác 10ml dung

dịch này cho vào erlen 250 ml, thêm vào 3 giọt phenolphtalein → dung dịch trong erlen
không màu.
Dùng dung dịch Na
2
B
4
O
7
0,5N để chuẩn độ. Đưa dung dịch Na
2
B
4
O
7
0,5N lên
buret, chỉnh về vạch 0, mở khóa buret tiến hành chuẩn độ dung dịch H
2
SO
4
, đến khi dung
dịch trong erlen xuất hiện màu hồng nhạy thì ngừng chuẩn độ, đọc thể tích dung dịch
Na
2
B
4
O
7
. Kết quả như sau:
(lần 1) = 6,7 (ml)
742

OBNa
V
(lần 2) = 6,6 (ml)

742
OBNa
V
(lần 3) = 6,7 (ml)
742
OBNa
V
Vậy: (trung bình) = 6,67 (ml)
742
OBNa
V
Áp dụng định luật đương lượng, ta có:

)(3335,0
10
5,0.67,6
.

42
742742
42
7427424242
N
V
VC
C

VCVC
SOH
OBNaOBNa
SOH
OBNaOBNaSOHSOH
===⇒
=

Vậy nồng độ của dung dịch H
2
SO
4
đặc = 0,3335.100 = 33,35 (N)
GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
21
Luận văn tốt nghiệp Điều chế và tinh chế muối Mohr
Hay nồng độ mol/l của dung dịch H
2
SO
4
đặc =
)(68,16
2
35,33
M=

Nồng độ % của dung dịch H
2
SO
4

đặc =
%84,88
84,1.10
68,16.98
=

*Pha dung dịch H
2
SO
4
15% từ dung dịch H
2
SO
4
88,84%
Áp dụng quy tắc đường chéo:
V
1
, C
1
= 88,84% C – C
2
= 15

C = 15%

V
2
, C
2

= 0% C
1
– C = 73,84
Vậy
84,73
15
2
1
=
V
V

Có nghĩa là lấy 15 ml dung dịch H
2
SO
4
88,84% + 73,84 ml nước cất ta được
dung dịch H
2
SO
4
15%.
I.1.3. Amoni sunfat: (NH
4
)
2
SO
4
Amoni sunfat (tinh khiết) hiện có bán rộng rãi trong các cửa hàng hóa
chất .

I.2. Điều chế muối Mohr
+ Hòa tan khoảng 4 gam bột
sắt bằng dung dịch H
2
SO
4
15 -25% (lượng
dư),đậy cốc bằng mặt kính đồng hồ và đun
nóng cho đến khi chất rắn còn lại không
tan được nữa. Ta lọc lấy phần dung dịch
vào một becher, axit hóa phần dung dịch
bằng 1 ml H
2
SO
4
đặc (có thể thử bằng
thuốc thử congo).Sau đó đem cô trên nội
cách thủy đến khi xuất hiện váng tinh thể.

Hình 2: Nồi cách thủy


GVHD: Ths.GVC.Nguyễn Văn Thân SVTH: Ngô Khắc Không Minh
22