nghiên cứu quy trình xác định sio2, al2o3, v2o5, p2o5, s và feo trong xỉ titan

Bộ công thơng
Hội hoá học Việt nam










Báo cáo tổng kết đề tài
Nghiên cứu quy trình xác định
SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan

Chủ nhiệm đề tài: KS. Nguyễn Văn Tam



9001


Hà Nội 2011

Bộ công thơng
Hội hoá học Việt nam










Báo cáo tổng kết đề tài
Nghiên cứu quy trình xác định
SiO
2

, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan


Thực hiện theo hợp đồng NCKH số 194.11RD/HĐ - KHCN
Ký ngày 05/5/2011 giữa Bộ Công thơng và Hội hoá học Việt Nam



Chủ nhiệm đề tài: KS. Nguyễn Văn Tam


Hà Nội, ngàythángnăm 2011
Thủ trởng cơ quan chủ quản
Hà Nội, ngàythángnăm 2011
Thủ trởng cơ quan chủ trì

Hà Nội 2011

BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
1
Mục lục
Số hiệu Danh mục Trang
Mở đầu
9
Chơng 1 Tổng quan tài liệu

10
1.1. Cơ sở lý thuyết của phơng pháp nghiên cứu 10
1.1.1 Phơng pháp phân tích khối lợng 11
1.1.2 Phơng pháp phân tích thể tích 11
1.1.3 Phơng pháp trắc quang 12
1.1.4 Phơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử - AES 12
1.1.5 Phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử -AAS 12
1.1.6 Xác định hàm lợng Silíc 13
1.1.7 Xác định hàm lợng Nhôm 13
1.1.8 Xác định hàm lợng Vanađi 14
1.1.9 Xác định hàm lợng phốt pho 15
1.1.10 Xác định hàm lợng tổng lu huỳnh 16
1.1.11 Xác định hàm lợng sắt (II) oxít 16
1.2 Tình hình nghiên cứu ở trong nớc 16
1.3 Tình hình nghiên cứu ở nớc ngoài 17
Chơng 2 Thực nghiệm
19
2.1 Phơng pháp và nội dung nghiên cứu 19
2.2 Mẫu nghiên cứu 21
2.3 Hoá chất, dụng cụ và thiết bị 21
2.4 Khảo sát các điều kiện phân huỷ mẫu 23
2.4.1
ảnh hởng của nhiệt độ khi phân huỷ mẫu
24
2.4.2
ảnh hởng của thời gian khi phân huỷ
25
2.4.3
ảnh hởng của tỉ lệ mẫu so với hỗn hợp nung chẩy khi
phân huỷ mẫu

25

BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
2
2.4.4
ảnh hởng của cỡ hạt xỉ titan đến hiệu suất phân huỷ
mẫu
26
2.5 Sơ đồ phân tích 26
Chơng 3 Kết quả và biện luận
28
3.1 Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al

2
O
3
, V
2
O
5
,
P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
28
3.1.1 Phơng pháp chuẩn độ kiềm xác định hàm lợng SiO
2
28
3.1.1.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng SiO
2
28
3.1.1.2 Quy trình xác định SiO
2
31
3.1.2 Phơng pháp chuẩn độ thay thế xác định hàm lợng
Al
2
O
3

35

3.1.2.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng Al
2
O
3
35
3.1.2.2 Quy trình xác định Al
2
O
3
39
3.1.3 Phơng pháp trắc quang xác định hàm lợng Al
2
O
3
43
3.1.3.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng Al
2
O
3
43
3.1.3.2 Quy trình xác định Al
2
O
3
48
3.1.4 Phơng pháp trắc quang xác định hàm lợng V
2
O
5
50

3.1.4.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng V
2
O
5
50
3.1.4.2 Quy trình xác định V
2
O
5
55
3.1.5 Phơng pháp trắc quang xác định hàm lợng P
2
O
5
57
3.1.5.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng P
2
O
5
57
3.1.5.2 Quy trình xác định P
2
O
5
62
3.1.6 Phơng pháp phân tích khối lợng xác định hàm lợng
tổng S
64
3.1.6.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng tổng S 64
3.1.6.2 Quy trình xác định tổng S 67

3.1.7 Phơng pháp chuẩn độ oxy hoá - khử xác định hàm
lợng sắt (II) oxít FeO
69
3.1.7.1 Khảo sát các thông số tối u xác định hàm lợng FeO 69

BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
3
3.1.7.2 Quy trình xác định FeO 74
3.2 Khả năng ứng dụng và địa chỉ áp dụng các quy trình phân
tích
76
3.3 Kết quả kiểm định mẫu tiêu chuẩn và mẫu sản phẩm xỉ
titan
77

3.3.1 Mẫu tiêu chuẩn xỉ titan của Trung Quốc, ký hiệu
XT.11-1
77
3.3.2 Mẫu sản phẩm xỉ titan của Công ty Cổ phần khoáng sản
Bình Định, ký hiệu XT.11-3
78

Kết luận và kiến nghị
79

Tài liệu tham khảo
81

Phụ lục
83


BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2

O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
4
Mục lục bảng
Số hiệu Danh mục Trang
Bảng 1 Thành phần hoá học chung của xỉ titan 10
Bảng 2 Thành phần hoá học của ba mẫu xỉ titan 21
Bảng 3 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định SiO
2
song song 35
Bảng 4 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định Al
2
O
3
song song 43
Bảng 5
Sự phụ thuộc của D vào bớc sóng ()
44
Bảng 6 Sự phụ thuộc của D vào thời gian (t) 44
Bảng 7 Sự phụ thuộc của D vào pH 45
Bảng 8 Khảo sát phạm vi tuyến tính của Al (III) 46
Bảng 9 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định Al
2
O
3
song song 50
Bảng 10
Sự phụ thuộc của D vào

51
Bảng 11 Sự phụ thuộc của D vào t 52
Bảng 12 Sự phụ thuộc của D vào nồng độ H
3
PO
4
52
Bảng 13 Khảo sát phạm vi tuyến tính của V (V) 53
Bảng 14 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định V
2
O
5
song song 57
Bảng 15
Sự phụ thuộc của D vào
58
Bảng 16 Sự phụ thuộc của D vào t 59
Bảng 17 Sự phụ thuộc của D vào nhiệt độ (T
0
C) 59
Bảng 18 Khảo sát phạm vi tuyến tính của P(V) 60
Bảng 19 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định P
2
O
5
song song 64
Bảng 20 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định tổng S song song 68
Bảng 21 Kết quả xác định FeO trong mẫu tiêu chuẩn xỉ titan: XT.11-1 70
Bảng 22 Độ lệch chuẩn kết quả các lần xác định FeO song song 76
Bảng 23 Kết quả kiểm định các thành phần trong mẫu tiêu chuẩn xỉ

titan: XT.11-1
77
Bảng 24 Kết quả kiểm định các thành phần trong mẫu sản phẩm xỉ
titan: XT.11-3
78

BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
5
Mục lục hình
Số hiệu Danh mục Trang
Hình 1
ảnh hởng của nhiệt độ đến hiệu suất phân huỷ mẫu
24
Hình 2

ảnh hởng của thời gian đến hiệu suất phân huỷ mẫu
25
Hình 3
ảnh hởng của tỉ lệ mẫu và hỗn hợp nung chảy đến hiệu
suất phân huỷ mẫu
26
Hình 4
ảnh hởng của lợng KCl đến kết quả xác định Si
29
Hình 5
ảnh hởng của lợng dung dịch hỗn hợp kết tủa đến kết quả
xác định Si
29
Hình 6
ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả xác định Si
30
Hình 7
ảnh hởng của pH đến kết quả xác định Si
31
Hình 8
ảnh hởng của pH đến kết quả xác định Al
36
Hình 9
ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả xác định Al
37
Hình 10
ảnh hởng của thời gian đến kết quả xác định Al
38
Hình 11
Sự phụ thuộc của D vào

44
Hình 12 Sự phụ thuộc của D vào t 45
Hình 13 Sự phụ thuộc của D vào pH 46
Hình 14 Phạm vi tuyến tính của Al (III) 47
Hình 15
Sự phụ thuộc của D vào
51
Hình 16 Sự phụ thuộc của D vào t 52
Hình 17 Sự phụ thuộc của D vào nồng độ H
3
PO
4
53
Hình 18 Phạm vi tuyến tính của V(V) 54
Hình 19
Sự phụ thuộc của D vào
58
Hình 20 Sự phụ thuộc của D vào t 59
Hình 21 Sự phụ thuộc của D vào T
0
C 60
Hình 22 Phạm vi tuyến tính của P(V) 61
Hình 23
ảnh hởng của nồng độ BaCl
2
đến kết quả xác định tổng S
65
Hình 24
ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả xác định tổng S
66

Hình 25
ảnh hởng của thời gian đến kết quả xác định tổng S
66
Hình 26
ảnh hởng của nhiệt độ đến kết quả xác định FeO
71
Hình 27
ảnh hởng của thời gian đến kết quả xác định FeO
72
Hình 28
ảnh hởng của tỉ lệ dung môi hoà tách đến kết quả xác định FeO
73


BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan

Hội hoá học Việt Nam
6
Các chữ viết tắt trong đề tài
EDTA : Ethylendiamin tetraaxetatnatri
PAR : Piridinazorezosin
PAN : Piridinazonaphtol
CuY : Phức của Cu với EDTA















BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V

2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
7
Tóm tắt: Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
tổng S và
FeO trong xỉ titan bằng các phơng pháp khác nhau:
1. Đã xác định hàm lợng SiO
2
bằng phơng pháp chuẩn độ kiềm, với
khoảng hàm lợng từ 1,0 ữ 65,0% và sai số từ 0,20 ữ 0,65%.

2. Đã xác định hàm lợng Al
2
O
3
bằng các phơng pháp:
- Phơng pháp chuẩn độ thay thế xác định Al
2
O
3
, với khoảng hàm lợng
từ 1,0 ữ 10,0% và sai số từ 0,20 ữ 0,55%.
- Phơng pháp trắc quang xác định Al
2
O
3
, với khoảng hàm lợng từ 0,1 ữ
1,0% và sai số từ 0,03 ữ 0,10%.
3. Đã xác định hàm lợng V
2
O
5
bằng phơng pháp trắc quang, với
khoảng hàm lợng từ 0,10 ữ 0,80% và sai số từ 0,02 ữ 0,08%.
4. Đã xác định hàm lợng P
2
O
5
bằng phơng pháp trắc quang, với khoảng
hàm lợng từ 0,01 ữ 0,20% và sai số từ 0,002 ữ 0,030%
5. Đã xác định hàm lợng tổng S bằng phơng pháp phân tích khối lợng,

với khoảng hàm lợng từ 0,01 ữ 0,30% và sai số từ 0,002 ữ 0,040%.
6. Đã xác định hàm lợng FeO bằng phơng pháp chuẩn độ oxy hoá -
khử với khoảng hàm lợng từ 2,0 ữ 35,0% và sai số từ 0,20 ữ 0,50%.








BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
8
Các cơ quan phối hợp

1. Viện Hoá học Công nghiệp Việt Nam
2. Tổng Công ty Khoáng sản Hà Tĩnh
3. Công ty TNHH NN MTV Khoáng sản Thừa Thiên Huế
4. Viện Khoa học vật liệu ứng dụng Thành phố Hồ Chí Minh
5. Khoa KH & CNVL Trờng ĐHBK Hà Nội


Những ngời thực hiện chính

1. Nguyễn Văn Tam Kỹ s Hội hoá học Việt Nam
2. Phạm Quang Mạnh Kỹ s Hội hoá học Việt Nam
3. Nguyễn Hùng Tiến sĩ Hội hoá học Việt Nam
4. Nguyễn Gia Hng Kỹ s Viện KH & CN Việt Nam
5. Nguyễn Thị Thảo Thạc sĩ Đại học Bách khoa Hà Nội
6. Nguyễn Thị Hà Kỹ s
Công ty TNHH NN MTV KSTTH
7. Lê Thị Thu Hiền Kỹ s Công ty TNHH NN MTV KSTTH

BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5

, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
9
Mở đầu
Ngày nay, nhịp độ phát triển các ngành công nghiệp của Việt Nam và thế
giới, ngày càng tăng nhanh, mạnh. Một trong những ngành công nghiệp có giá
trị kinh tế cao trong nền kinh tế quốc dân và đợc u tiên phát triển. Đó là
công nghệ chế biến khoáng sản titan tạo ra các sản phẩm (xỉ titan, Ilmenit
hoàn nguyên và Rutin nhân tạo ).
Xỉ titan đợc ứng dụng rộng rãi trong nhiều ngành công nghiệp đặc biệt
là ngành luyện kim, hàng không và xây dựng Mặt khác xỉ titan còn là
nguyên liệu chính sản xuất Pigment (bột màu cao cấp) sản xuất que hàn, kim
loại titan và hợp kim titan
Để xác định chính xác hàm lợng các nguyên tố trong xỉ titan, phục vụ
các yêu cầu: nghiên cứu, thăm dò, khai thác, chế biến, ứng dụng và xuất khẩu
là một công việc khó khăn, phức tạp, mà ở nớc ta cho đến nay cha có quy
trình phân tích tiêu chuẩn quốc gia (TCVN) về lĩnh vực chế biến khoáng sản
titan.
Do vậy việc thực hiện đề tài: Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
,
Al
2
O
3
, V

2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan bằng phơng pháp chuẩn độ
kiềm, phơng pháp chuẩn độ thay thế , phơng pháp trắc quang, phơng pháp
phân tích khối lợng và phơng pháp chuẩn độ oxy khử (phơng pháp phân
tích pha). Theo hợp đồng NCKH số 194.11RD/HĐ-KHCN ký ngày 05/5/2011
giữa Bộ Công thơng và Hội hoá học Việt Nam, rất có ý nghĩa khoa học và
thực tiễn, đáp ứng yêu cầu cấp bách của ngành công nghiệp, chế biến khoáng
sản titan của Việt Nam. Góp phần bảo vệ nguồn tài nguyên quốc gia, bảo vệ
quyền lợi cho các doanh nghiệp trong ngành sản xuất kinh doanh các sản
phẩm titan, mang lại nguồn lợi kinh tế cho đất nớc. Góp phần phát triển bền
vững, tiến tới hội nhập kinh tế khu vực và quốc tế của ngành khai thác, chế
biến và xuất khẩu khoáng sản titan.



BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2

O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
10
Chơng 1. Tổng quan tài liệu
1.1. Cơ sở lý thuyết của phơng pháp nghiên cứu
Xỉ titan là sản phẩm đợc tạo ra, do quá trình nhiệt luyện giữa titan với
các bon rắn và hỗn hợp các chất nung chảy ở nhiệt độ cao. Xỉ titan có hai loại
là xỉ titan thờng và xỉ titan cao cấp và đều chứa 12 nguyên tố hoá học chính,
tồn tại dới dạng hợp chất và có hàm lợng khác nhau. Dới đây là hàm lợng
các hợp chất trong xỉ titan.
Bảng 1: Thành phần hoá học chung của xỉ titan
Hàm lợng (%)
Các hợp chất
Xỉ titan thờng Xỉ titan cao cấp
TiO
2

70 ữ 72 74 ữ 76 92,69 ữ 98,10
FeO
12 ữ 15 8 ữ 11 1,18 ữ 2,19
MgO
4,5 ữ 5,5 4,5 ữ 5,5 1,3 ữ 1,5
MnO
0,2 ữ 0,3 0,2 ữ 0,3 0,4 ữ 0,5

CaO < 1,2 < 1,2 0,03
Al
2
O
3

4 ữ 6 4 ữ 6 0,4 ữ 0,5
Cr
2
O
3
< 0,25 < 0,25 < 0,25
SiO
2

3,5 ữ 5,0 3,5 ữ 5,0 1,8 ữ 2,9
V
2
O
5
0,5 ữ 0,6 0,5 ữ 0,6
0,15
S
0,03 ữ 0,10 0,03 ữ 0,10 0,10 ữ 0,2
P
2
O
5
0,025 0,025 0,04
C

0,03 ữ 0,10 0,03 ữ 0,10
0,20

Dựa vào bảng 1, qua phân tích sẽ biết đợc chất lợng xỉ titan luyện ra là
thành phẩm hay phế phẩm. Từ đây công nghệ luyện xỉ titan sẽ đợc hoàn
thiện, nâng cao để luôn luôn thu đợc thành phẩm xỉ titan có hiệu suất và chất
lợng ngày càng đợc nâng cao. Qua bảng 1, cũng có thể lựa chọn đợc các

BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
11
phơng pháp phân tích khác nhau, để xác định hàm lợng các nguyên tố trong
xỉ titan.
Theo nguyên tắc thông thờng, các nguyên tố có hàm lợng nhỏ nh: Al,
Cr, V, Mg, Mn, Ca và P Thờng áp dụng phơng pháp trắc quang, phơng

pháp cực phổ, các phơng pháp sắc ký, các phơng pháp điện hoá, phơng
pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử -AAS và phơng pháp quang phổ phát xạ
nguyên tử - AES, để xác định hàm lợng. Các nguyên tố có hàm lợng lớn
nh: Ti, Si, Al và FeO, thờng áp dụng phơng pháp phân tích khối lợng, các
phơng pháp chuẩn độ (chuẩn độ oxy - hoá khử, chuẩn độ kiềm , chuẩn độ
axit - bazơ, chuẩn độ complexon, chuẩn độ lợng d EDTA, chuẩn độ thay
thế ) và phơng pháp huỳnh quang tia X để xác định hàm lợng.
Theo yêu cầu thực tế, các phơng pháp đợc thực hiện trong đề tài, phải
có tính phổ thông, đại chúng, đơn giản, dễ làm, có độ chính xác và độ lặp lại
cao và phải phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm của các cơ sở đang
nghiên cứu, thăm dò, khai thác, chế biến và xuất khẩu khoáng sản titan.
Sau đây đề tài xin giới thiệu các phơng pháp phân tích chung và các
điều kiện phân tích riêng, để xác định hàm lợng các nguyên tố trong xỉ titan.
1.1.1 Phơng pháp phân tích khối lợng
Thờng đợc áp dụng để xác định các nguyên tố trong xỉ titan có hàm
lợng cao. Nguyên tắc chung là đa các nguyên tố về dạng kết tủa MeS,
MeSO
4
, MeCl, MeCl
3
và các dạng kết tủa khác Sau đó khử, lọc rửa tủa, sấy
khô hoặc nung tủa đủ nhiệt độ và thời gian. Sau đó cân, suy ra hàm lợng. Ưu
điểm của phơng pháp là xác định đợc chính xác hàm lợng của nguyên tố
cần phân tích. Nhợc điểm, chế biến mẫu phức tạp, tốn vật t hoá chất và kéo
dài thời gian phân tích.
1.1.2 Phơng pháp phân tích thể tích
Dựa vào phản ứng đặc trng của các nguyên tố, đối với các thuốc thử
trong điều kiện tối u để phản ứng xảy ra hoàn toàn tại điểm tơng đơng, sẽ
xác định đợc mối tơng quan giữa dung dịch chuẩn độ và dung dịch định

BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
12
phân. Qua tính toán sẽ suy ra hàm lợng của các nguyên tố trong xỉ titan. Ưu
điểm, xác đinh nhanh, chính xác và liên hoàn nhiều nguyên tố trong cùng một
mẫu. Hạn chế, dễ sai lệch kết quả, nếu không xác định đúng điểm tơng
đơng, khi chuẩn độ mẫu phân tích.
1.1.3 Phơng pháp trắc quang
Nguyên tắc chung, cho tạo phức màu giữa ion kim loại cần xác định với
thuốc thử thích hợp ở pH đặc trng. Sau đó đo mật độ quang (D) của phức và
lập đờng chuẩn giữa D và nồng độ (C) của mẫu. Dựa vào đờng chuẩn, sẽ
xác định đợc hàm lợng các nguyên tố cần phân tích. Ưu việt, là có thể xác
định đợc các nguyên tố có hàm lợng nhỏ bằng thiết bị, máy đo màu và hoá
chất đơn giản. Hạn chế, dễ sai lệch kết quả phân tích nếu lựa chọn các điều
kiện phân tích nh nhiệt độ, thời gian, pH để tạo phức không phù hợp.

1.1.4 Phơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử - AES
Dựa vào sự xuất hiện phổ phát xạ của nguyên tử, tự do của nguyên tố cần
phân tích ở trạng thái khí, khi có sự tơng tác với một nguồn năng lợng phù
hợp Phơng pháp AES, có độ nhậy rất cao, có thể phân tích đồng thời nhiều
nguyên tố trong cùng một lợng cân với khoảng hàm lợng 10
-8
đến 10
-9
%.
Đây là phơng pháp trọng tài để kiểm tra, đánh giá chất lợng hoá chất,
nguyên liệu tinh khiết và xác định vi lợng các kim loại. Hạn chế không phù
hợp với các cơ sở phân tích ở các địa phơng, vì yêu cầu chăm sóc, bảo dỡng
máy móc phức tạp, tốn kém, chỉ phù hợp với các cơ sở phân tích ở trung ơng
và các thành phố lớn.
1.1.5 Phơng pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử - AAS
Dựa vào sự hấp thụ năng lợng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi, khi
chiếu chùm tia bức xạ qua đám hơi của nguyên tố cần phân tích trong môi
trờng hấp thụ Phơng pháp AAS, có độ nhậy và độ chọn lọc tơng đối cao.
Gần 60 nguyên tố hoá học có thể đợc xác định với độ nhậy 10
-4
đến 10
-5
%.

BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O

3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
13
Kết quả phân tích rất ổn định, sai số nhỏ. Đây là phơng pháp tiêu chuẩn để
định lợng nhiều nguyên tố hoá học.
1.1.6. Xác định hàm lợng silíc
Silíc có thể đợc xác định bằng phơng pháp phân tích khối lợng : Chế
biến mẫu với HCl + HNO
3
ba lần Silíc đợc kết tủa dới dạng H
2
SiO
3
. Lọc
rửa tủa bằng dung dịch nóng HCl + HNO
3
10%. Sau đó sấy khô tủa, tro hoá,
nung, cân (không cần chế biến lại kết tủa với HF + H
2
SO
4

). Đây là phơng
pháp trọng tài, có độ chính xác và độ chọn lọc rất cao, nhng phức tạp, không
kinh tế. Hoặc xác định Si bằng phơng pháp đo màu với amonimolipdat, trong
môi trờng H
2
SO
4
5%. Đo phức màu tại 810nm. Hay xác định Si dới dạng
kết tủa CoSi
4
O
9
bằng dung dịch Co(NO
3
)
2
. Sau đó hoà tan kết tủa trong dung
dịch EDTA NH
4
OH. Rồi chuẩn độ lợng d EDTA bằng dung dịch MgSO
4

ở pH = 10 với chỉ thị Eriocrom T đen. Ngoài ra còn có thể xác định Si bằng
phơng pháp chuẩn độ lợng d EDTA ở pH = 13 với chỉ thị Murexít thì kết
quả chính xác hơn. Nhng phơng pháp đơn giản, dễ thao tác và có độ chính
xác cao là phơng pháp chuẩn độ kiềm xác định Si, theo nguyên tắc: axít
H
2
SiO
3

đợc kết tủa dới dạng K
2
SiF
6
khó tan. Tủa K
2
SiF
6
đợc thuỷ phân
bằng dung dịch KCl . Lợng H
2
SiF
6
đợc giải phóng ra tơng đơng với hàm
lợng Si có trong mẫu và đợc chuẩn độ bằng dung dịch tiêu chuẩn NaOH với
chỉ thị Phenolphtalein từ không màu sang màu hồng, bền màu khoảng 30 ữ 40
giây.
1.1.7. Xác định hàm lợng nhôm
Thực tế có thể chuẩn độ trực tiếp nhôm bằng dung dịch EDTA với chỉ thị
CuY - PAN hay chỉ thị PAR ở pH = 3. Hoặc chuẩn độ trực tiếp Al ở pH = 10
với chỉ thị cromazurol S. Tuy nhiên chuẩn độ trực tiếp Al không tốt bằng
chuẩn độ lợng d EDTA, do tính trơ của Al trong phản ứng tạo phức Một
trong những phơng pháp đầu tiên có nhiều u việt so với chuẩn độ trực tiếp
Al là phơng pháp chuẩn độ lợng d EDTA bằng dung dịch muối kẽm ở pH

BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2

O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
14
= 10 với chỉ thị Eriocrom T đen. Tuy nhiên cần làm lạnh và chuẩn độ nhanh,
nếu không Al sẽ án ngữ chất chỉ thị gây sai số
Khi chuẩn độ lợng d EDTA để xác định Al, nên chuẩn độ trong môi
trờng axit sẽ có độ chọn lọc cao và loại trừ đợc nhiều nguyên tố ngăn cản.
Nh chuẩn độ lợng d EDTA bằng dung dịch muối Thôri ở pH = 3,5 với chỉ
thị alizarin S. Hay chuẩn độ lợng d EDTA bằng dung dịch ZnSO
4
ở pH =
4,5 với chỉ thị Đithizon. Tuy nhiên phơng pháp có độ chọn lọc và độ chính
xác cao là phơng pháp chuẩn độ thay thế, dựa trên phản ứng tạo phức của
Al
3+
với EDTA ở pH = 5 ữ 6 với chỉ thị xilendacam bằng dung dịch Zn
(CH
3
COO)
2

chuẩn độ lợng d EDTA. Sau đó phá huỷ phức của Al với EDTA
bằng NaF và chuẩn độ lợng EDTA đợc giải phóng ra tơng đơng với lợng
Al cũng bằng dung dịch Zn (CH
3
COO)
2
.
Al còn đợc xác định bằng phơng pháp đo màu với aluminon ở pH =
4,7, tại bớc sóng 530nm. Hoặc đo phức màu của Al với Cromazurol S ở pH =
6, tại 610nm. Hay đo phức màu vàng của Al với 8-oxiquinolin ở pH = 4,5, tại
400nm. Nhng phơng pháp đơn giản, có độ chính xác và độ chọn lọc cao là
phơng pháp trắc quang xác định Al với Pirocatesin tím ở pH = 6,1 ữ 6,2. Đo
màu lại bớc sóng 580nm. Các nguyên tố ngăn cản đợc loại trừ khi chế biến
mẫu . Ngoài ra Al còn đợc xác định bằng phơng pháp phân tích khối
lợng, dựa vào sự kết tủa của Al dới dạng oxinat trong môi trờng axetát
thiosunphát. Kết tủa đợc sấy khô, tro hoá, nung 1100
0
C đến khối lợng
không đổi.
1.1.8. Xác định hàm lợng Vanađi
Vanađi có thể đợc xác định bằng phơng pháp đo màu với H
2
O
2
trong
môi trờng axit tại hai bớc sóng 290 và 460nm, hoặc đo phức màu xanh đậm
của V với benzcatesin, trong môi trờng trung tính tại 608nm, hay đo màu V
với N - benzoyla-o-Tolilahydroxylamin trong môi trờng axít, tại 510nm.
Nhng phơng pháp có độ chính xác cao và độ lặp lại tốt là xác định V với
Na

2
WO
4
. 2H
2
O trong môi trờng H
3
PO
4
5N, tại bớc sóng 400nm. Các
nguyên tố ngăn cản: Ti, Zr, Mn và Cu đợc loại trừ dới dạng kết tủa

BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
15

hydroxít. Các chất hữu cơ nhuốm màu vàng cùng với màu vàng của phức V
với Na
2
WO
4
.2H
2
O, cũng đợc loại trừ khi chế hoá mẫu với dung dịch Na
2
CO
3
.
Ngoài ra có thể xác định V bằng phơng pháp quang phổ phát xạ nguyên tử
Plasma cảm ứng (ICP - AES). Sau khi phân huỷ mẫu bằng K
2
S
2
O
7
. Hoà tách
mẫu bằng HCl, HNO
3
và H
2
O. Đo mẫu với các thông số: Bớc sóng 437,9nm,
khe đo 0,2nm, nồng độ V cực tiểu 10 ppb và nguồn khí đốt là hỗn hợp khí
N
2
O-C
2

H
2
hoặc có thể chuẩn độ V bằng dung dịch EDTA với chỉ thị CuY -
PAN ở pH > 3,5, với chỉ thị N benzoyla N phenylantranilic ở pH = 3, với
chỉ thị xilendacam trong môi trờng axít HClO
4
0,03N. Hay có thể chuẩn độ
lợng d EDTA bằng dung dịch MnSO
4
với chỉ thị Eriocrom T đen ở pH = 10
để xác định V.
1.1.9. Xác định hàm lợng phốt pho
Phốt pho có thể đợc xác định bằng phơng pháp chuẩn độ complexon
theo nguyên tắc: P đợc kết tủa dới dạng MgNH
4
PO
4
. Hoà tan kết tủa bằng
dung dịch EDTA. Sau đó chuẩn độ lợng d EDTA bằng dung dịch MgSO
4
ở
pH = 10 với chỉ thị Eriocrom T đen. Hoặc xác định P bằng phơng pháp chuẩn
độ axít bazơ. Sau khi kết tủa P bằng hỗn hợp NH
4
NO
3
- (NH
4
)
2

MoO
4
. 24
H
2
O trong môi trờng HNO
3
1:1. Hoà tan kết tủa với lợng d chính xác
NaOH, rồi chuẩn độ lợng d NaOH bằng dung dịch H
2
SO
4
với chỉ thị
Phenolphtalein. Hay kết tủa P bằng muối kẽm, muối mangan dới dạng
Zn
2
P
2
O
7
, Mn
2
P
2
O
7
. Cách xác định hàm lợng P giống nh P đợc kết tủa dới
dạng MgNH
4
PO

4
còn có thể xác định P bằng phơng pháp chiết đo màu,
sau khi chế biến mẫu, chiết phức phốt pho vanadomolipdat bằng
Isobutylxeton. Loại trừ ảnh hởng của Fe và As bằng axít xitric. Đo phức màu
tại 460nm. Hay khử phức phốt pho vanadomolipdat màu vàng thành màu xanh
trong môi trờng HCl bằng ion sắt (II) với sự có mặt của hydroxilamin
Clohydric hay thiourê. Đo phức màu tại 810 nm. Nhng phơng pháp có độ
ổn định và chính xác là phơng pháp đo màu P theo nguyên tắc: P tạo đợc
phức chất màu vàng với hỗn hợp amonimolipdat và amoni vanadat trong môi
trờng axít. Đo phức màu tại bớc sóng 470nm.

BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
16
1.1.10. Xác định tổng hàm lợng lu huỳnh

Có thể xác định tổng S theo phơng pháp: Đốt mẫu trong dòng khí O
2
ở
1350
0
C, để tạo ra khí SO
2
. Hấp thụ khí SO
2
bằng H
2
O tạo ra H
2
SO
3
. Tiến hành
chuẩn độ H
2
SO
3
bằng dung dịch I
2
với chỉ thị hồ tinh bột. Hay hấp thụ khí SO
2

bằng dung dịch K
2
SO
4
+ H

2
O
2
rồi chuẩn độ bằng dung dịch Na
2
B
4
O
7
với chỉ
thị hỗn hợp metylen đỏ và metylen xanh. Nhng phơng pháp đơn giản, thông
dụng và có độ lặp lại tốt là phá mẫu bằng K
2
CO
3
+ KNO
3
ở 900
0
C, hoặc phá
mẫu bằng hỗn hợp ESKa ở 975
0
C, hay bằng NaOH + Na
2
O
2
ở 700
0
C. Ngoài ra
có thể phá mẫu xỉ titan bằng HNO

3
+ KBrO
3
+ HCl. Chế biến mẫu sau khi
phân huỷ. Sau đó kết tủa S bằng dung dịch BaCl
2
trong môi trờng axít dới
dạng BaSO
4
. Lọc, rửa tủa, sấy khô, tro hoá, nung, cân, suy ra hàm lợng S.
1.1.11. Xác định hàm lợng sắt (II) oxít
Để xác định FeO. Điều kiện cần và đủ là hoà tách chọn lọc và định lợng
FeO sau đó chuẩn độ FeO bằng dung dịch KMnO
4
trong môi trờng axít
H
2
SO
4
hoặc chuẩn độ bằng dung dịch EDTA ở 70
0
C, pH = 1,5 với chỉ thị axít
Sunphosalixilic, ở pH = 5, với chỉ thị 2 pyriđin anđôxim. Hay chuẩn độ bằng
dung dịch DXTA ở pH = 4, với chỉ thị metyltimol xanh. Ngoài ra còn có thể
xác định FeO, dựa trên phản ứng tạo màu của Fe
2+
với - o-phenaltrolein ở pH
= 5,5. Đo phức màu tại bớc sóng 490nm. Nhng phơng pháp đơn giản, có
độ chính xác cao là phơng pháp chuẩn độ oxy hoá - khử (phơng pháp phân
tích pha), xác định FeO bằng dung dịch K

2
Cr
2
O
7
trong môi trờng axít HCl,
với chỉ thị Diphenylaminsunphonatnatri.
1.2. Tình hình nghiên cứu ở trong nớc
Xỉ titan có giá trị kinh tế cao trong nền kinh tế quốc dân. Tuy nhiên cho
đến nay, tất cả cơ sở đã và đang nghiên cứu về khoáng sản titan: (Viện
KH&CN mỏ luyện kim, Viện hoá học công nghiệp Việt Nam, Viện địa chất
khoáng sản, Viện công nghệ xạ hiếm, Viện khoa học và công nghệ môi trờng
(INEST), Viện hoá học Viện KH & CN Việt Nam, khoa KH & CNVL,
trờng ĐHBK Hà Nội, và khoa hoá - Đại học khoa học tự nhiên - Đại học

BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5

, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
17
quốc gia Hà Nội ) Đặc biệt các cơ sở đang thăm dò, khai thác, chế biến và
xuất khẩu khoáng sản titan: (Công ty Cổ phần khoáng sản Bình Định, Công ty
TNHH NN một thành viên khoáng sản Thừa Thiên Huế, Tổng Công ty khoáng
sản Hà Tĩnh, Công ty khoáng sản Thái Nguyên, Công ty que hàn Phú Thọ và
Công ty que hàn Việt - Đức Thành phố Hà Nội ). Nhìn chung cha có một
ứng dụng hoàn thiện nào phục vụ cho công tác phân tích, đánh giá chất lợng
sản phẩm trong khai thác, chế biến và xuất khẩu.
Về lĩnh vực công nghệ. Hầu nh không có đơn vị nào có thể đa ra đợc
lu trình công nghệ luyện xỉ titan với quy mô lớn, đủ độ tin cậy và có thể áp
dụng đợc cho thực tế về lĩnh vực phân tích. Rất ít các đơn vị có thể xác
định đợc tất cả 12 thành phần chính trong xỉ titan với độ chính xác cao. Bởi
trong thiết bị của các cơ sở còn đơn giản không đồng bộ. Công nghệ luyện và
kỹ thuật phân tích không đợc cập nhật thờng xuyên, không đợc cọ sát thực
tế (không có địa chỉ áp dụng ) Do vậy để làm trọng tài trong các hợp đồng
kinh tế về lĩnh vực khoáng sản titan giữa các đối tác trong và ngoài nớc.
Chúng ta cần hoàn thiện các phơng pháp phân tích, để xác định đợc các
thành phần chính trong xỉ titan với độ chính xác và độ lặp lại cao.
1.3. Tình hình nghiên cứu ở nớc ngoài
Các nớc công nghiệp phát triển nh: Nam Phi, Ôxtrâylia, Canađa, Trung
Quốc, Nhật Bản, Nauy, ấn Độ và Mỹ Là những nớc khai thác và chế biến
quặng titan nhiều nhất thế giới. Do trình độ khoa học, kỹ thuật tiên tiến, trang
thiết bị máy móc hiện đại, đồng bộ, cho nên Công nghệ luyện xỉ titan đều
đợc lập trình trên máy tính. Do vậy việc luyện ra các mác xỉ titan có chất
lợng và hiệu suất cao theo yêu cầu thực tế là đơng nhiên. Trên nền tảng của
công nghệ luyện xỉ titan rất hiện đại và ổn định đó, thì kỹ thuật phân tích
đơng nhiên cũng đợc lập trình trên máy tính, đợc thực hiện trên các máy
phân tích chuyên dụng nh: máy kích hoạt phóng xạ, huỳnh quang tia X,

quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) và quang phổ phát xạ nguyên tử Plasma
(ICP - AES) Trong khoảng thời gian 2 phút có thể định lợng chính xác
đợc khoảng 20 thành phần trong xỉ titan. Tuy nhiên trong quá trình trao đổi

BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
18
hàng hoá, cũng nh công nghệ luyện xỉ titan và kỹ thuật phân tích. Các nớc
đều kiểm tra kết quả lẫn nhau theo quy trình riêng của mình, chứ cha có một
quy trình phân tích chung dạng (ISO, BSI, ASTM ) giữa các quốc gia.

Kết luận:
Qua nghiên cứu các tài liệu tham khảo, thí nghiệm thăm dò mẫu
tiêu chuẩn xỉ titan của Trung Quốc (XT-11-1). Đề tài đã quyết định lựa chọn
các phơng pháp xác định: SiO

2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
nh sau:
-
Phơng pháp chuẩn độ kiềm xác định SiO
2
- Phơng pháp chuẩn độ thay thế và phơng pháp trắc quang xác định
Al
2
O
3

- Phơng pháp trắc quang xác định V
2
O
5

- Phơng pháp trắc quang xác định P

2
O
5

- Phơng pháp phân tích khối lợng xác định tổng lu huỳnh
- Phơng pháp chuẩn độ oxy-hoá khử xác định FeO
Ưu điểm của các phơng pháp nêu trên là đơn giản, dễ làm, có độ chính xác
và độ lặp lại cao. Điều này sẽ đợc kiểm chứng trong Chơng 3 Kết quả và
biện luận, đối với từng quy trình phân tích xác định riêng rẽ các nguyên tố,
qua phần tính sai số và so sánh kết quả phân tích với các cơ quan ngoài.












BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V

2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
19
Chơng 2. Thực nghiệm
2.1. Phơng pháp và nội dung nghiên cứu
2.1.1 Phơng pháp nghiên cứu
Sau khi nghiên cứu các tài liệu tham khảo, tra cứu mạng thông tin của th
viện quốc gia, th viện khoa học và kỹ thuật Trung ơng và tra cứu các tiêu
chuẩn Việt Nam đến năm 2011 về lĩnh vực phân tích tại Công ty TNHH ứng
dụng giải pháp quản lý (Số nhà 19, ngách 11, ngõ 178, phố Tây Sơn) kết hợp
với các phơng pháp thực nghiệm, toán học. Đề tài đã tổng hợp đợc các
phơng pháp phân tích tối u, để xác định hàm lợng: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
,
P

2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan bằng các phơng pháp phân tích hoá học và
quang học. Sau khi có kết quả phân tích, sẽ đánh giá độ chính xác và độ lặp
lại của phơng pháp, thông qua các phơng trình thực nghiệm.
Cơ sở để đánh giá độ chính xác của phơng pháp
- Thao tác thí nghiệm và xử lý số liệu phân tích trực tiếp qua cán bộ phân tích,
tính toán độ chính xác và sai số tuyệt đối của phơng pháp bằng phơng trình
thực nghiệm thực sau:
% S =

100x

G



+ S: Sai số phần trăm tuyệt đối
+ Đ: Giá trị đúng của kết quả (theo mẫu tiêu chuẩn)
+ G: Giá trị gần đúng của kết quả (theo thực nghiệm)
- Thao tác thí nghiệm và xử lý số liệu phân tích gián tiếp qua máy đo, tính
toán độ chính xác và sai số tơng đối của phơng pháp bằng phơng trình
thực nghiệm sau:
% X =
100.
2
)2(
C
CCi

+ X: Sai số phần trăm tơng đối
+ Ci: nồng độ của SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO đo lần thứ i
(khoảng 10 lần)

BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O

5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
20
+ C2: nồng độ của SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO, tìm đợc theo
đờng chuẩn hoặc theo phần mềm cài sẵn của máy
Cơ sở để đánh giá độ lặp lại của phơng pháp
Đề tài đo lặp lại 01 mẫu của mỗi một hợp chất (SiO
2
, Al
2
O

3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và
FeO) khoảng 10 lần, sau đó tính toán hệ số biến động (CV%) của mẫu theo
công thức
S
2
=
1
)(
2


n
CtbCi

S =
2
S

% CV =
Ctb
S

. 100

+ Ci: nồng độ của SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO đo lần thứ i
+ Ctb: nồng độ trung bình của SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O

5
, S và FeO trong
n lần đo
+ s
2
: phơng sai của mẫu
+ S: độ lệch chuẩn của mẫu
+ n: số lần đo
+ CV: hệ số biến động của mẫu
2.1.2 Nội dung nghiên cứu
Nội dung nghiên cứu cần tuân theo những quy định sau:
- Tìm hiểu, đánh giá các quy trình phân tích hiện có.
- Nghiên cứu, xây dựng các quy trình phân tích xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
,
V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan.
- Khảo nghiệm, đánh giá độ chính xác và độ lặp lại của các quy trình phân
tích, so sánh, đối chiếu kết quả với mẫu tiêu chuẩn, mẫu thực tế và so sánh

với các phòng thí nghiệm khác.
- Biên soạn các quy trình phân tích để áp dụng tại các cơ sở đang nghiên
cứu, thăm dò, khai thác, chế biến và xuất khẩu khoáng sản titan.


BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
21
2.2 Mẫu nghiên cứu
Đối tợng nghiên cứu là xỉ titan, do vậy chúng tôi sẽ sử dụng ba mẫu xỉ
titan để khảo sát và nghiên cứu.
- Mẫu tiêu chuẩn của Trung Quốc : XT.11-1
- Mẫu sản phẩm của Công ty TNHH NN MTV khoáng sản TTH : XT.11-2
- Mẫu sản phẩm của Công ty Cổ phần khoáng sản Bình Định : XT.11-3
Bảng 2. Thành phần hoá học của ba mẫu xỉ titan

Hàm lợng (%)
Các hợp chất
Mẫu XT.11-1 Mẫu XT.11-2 Mẫu XT.11-3
FeO 14,25 10,62 2,14
SiO
2
4,57 4,28 2,69
Al
2
O
3
5,54 4,75 0,46
V
2
O
5
0,52 0,58 0,13
P
2
O
5
0,023 0,021 0,035
S 0,061 0,084 0,16

2.3. Hoá chất, dụng cụ và thiết bị
2.3.1. Hoá chất
Tên gọi Công thức Tiêu chuẩn
kỹ thuật
Xuất xứ
Axit Clohydric HCl PA Trung Quốc

Axit nitơric HNO
3
PA Trung Quốc
Axit sunfuric H
2
SO
4
PA Trung Quốc
Axit phốt phoric H
3
PO
4
PA Trung Quốc
Kali dicromat K
2
Cr
2
O
7
PA Liên bang Nga
Kali florua KF PA Trung Quốc
Amoni hydroxit NH
4
OH PA Việt Nam
Amoni molipdat (NH
4
)
6
Mo
7

O
24
4H
2
O PA Liên bang Nga
Amonivanadat NH
4
VO
3
PA Liên bang Nga

BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P
2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
22
Natri vonfamat Na

2
WO
4
. 2H
2
O PA Trung Quốc
Natri hydroxit NaOH PA Ôxtrâylia
Bari clorua BaCl
2
.2H
2
O PA Trung Quốc
Natri florua NaF PA Trung Quốc
Natri peroxit Na
2
O
2
PA Trung Quốc
Etanol 96
0
C
2
H
5
OH PA Việt Nam
Ethylendiamin
tetraaxetatnatri
EDTA PA Trung Quốc
Chỉ thị Pirocatesin
tím

C
6
H
4
(OH)
2
SO
3
PA Trung Quốc

2.3.2. Dụng cụ
Tên gọi Kích thớc Tiêu chuẩn kỹ thuật Xuất xứ
Chén Ni, Ag, Pt
30 ữ 50ml
Kim loại sạch Liên bang Nga
Phễu lọc
6 ữ 11cm
Chịu nhiệt, axít và
kiềm
Trung Quốc
ống hút
1 ữ 50ml
Chịu nhiệt, axít và
kiềm
Trung Quốc
Cột chuẩn độ
5 ữ 25ml
Chịu axít và kiềm Trung Quốc
Bình tam giác
100 ữ 500ml

Chịu axít và kiềm Trung Quốc
Cốc thuỷ tinh

100 ữ 600ml
Chịu nhiệt, axít và
kiềm
Liên bang Đức
Các loại giấy lọc

11cm
Định tính và định
lợng
Trung Quốc





BCTK
Nghiên cứu quy trình xác định: SiO
2
, Al
2
O
3
, V
2
O
5
, P

2
O
5
, S và FeO trong xỉ titan
Hội hoá học Việt Nam
23
2.3.3. Thiết bị
Tên gọi Tiêu chuẩn kỹ thuật Xuất xứ
Máy trắc quang PU -
8625: UV/VIS

Bớc sóng đo : 300 ữ 900nm
Độ nhậy : 0,02ữ 0,5ppm
Liên bang Nga
Máy trắc quang VSU - 2P

Bớc sóng đo : 200 ữ 1000nm
Độ nhậy : 0,01ữ 0,5ppm
Liên bang Đức
Máy cất nớc hai lần TCVN 2117-74 Trung Quốc
Lò nung 1200
0
C 1450
0
C 25
0
C Trung Quốc
Tủ sấy 350
0
C 500

0
C 25
0
C Trung Quốc
Cân phân tích Sai số 0,0001g Nhật Bản
2.4. Khảo sát các điều kiện phân huỷ mẫu
Xỉ titan có thể đợc phân huỷ bằng phơng pháp axít hoặc phơng pháp
kiềm. Theo phơng pháp axít [5,10,18]. Mẫu đợc phân huỷ trong chén Pt và
đợc đun nóng lần lợt đến cạn với các hỗn hợp axít đặc sau:
HF + HNO
3

HF + HCl
HF + HClO
4

HF + H
2
SO
4

Đun nóng mẫu đến tan hoàn toàn và cô đến thật cạn khô. Sau đó nung
mẫu ở 400
0
C trong khoảng thời gian 45 phút. Tiếp theo hoà tan mẫu trong axít
HCl và H
2
O, để xác định hàm lợng các nguyên tố trong xỉ titan. Phơng pháp
phá mẫu này cho kết quả rất chính xác, nhng chỉ để nghiên cứu, không áp
dụng thực tế vì phức tạp và không kinh tế.

Xỉ titan lại dễ dàng hoà tan trong kiềm: Natri hydroxít, Natri Peroxít,
Kali pirosunphat, Kali - natri cacbonat và Natri tetraborax [5,10,11,18]. Theo
các tác giả khi phân huỷ mẫu xỉ titan, ngời ta thờng phân huỷ mẫu trong
chén Pt với hỗn hợp kiềm Kali - natri cacbonat và Natri tetraborax theo tỉ lệ
(2:1) ở 1000
0
C trong thời gian 20 phút, mẫu tan hoàn toàn. Hoặc phân huỷ