vật liệu khung kim loại hưu cơ MOF

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI
Giáo viên hướng dẫn: PGS.TS
Họ tên sinh viên :
Mở Đầu
CHƯƠNG 1: Tổng quan về vật liệu khung
hữu cơ kim loại.
CHƯƠNG 2: Các phương pháp thực
nghiệm
CHƯƠNG 3: Kết quả và thảo luận
Kết luận
Mở Đầu
Để giải quyết vấn đề này thì các nhà khoa học đã tìm ra vật liệu
khung hữu cơ kim loại MOFs với tính hấp phụ khí cao ngoài ra còn có
các ứng dụng khác như xác tác, cảm biến, bán dẫn
CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN
Cấu trúc hình thành MOFs
Gồm: + Các ion kim loại (M).
+ Các phân tử hữu cơ là các cầu nối
=> thu được các cấu trúc mạng khác nhau 1-D, 2-D, 3-D.
Các phương pháp tổng hợp MOFs
•
Phương pháp kết tinh thủy nhiệt: ở nhiệt độ và áp suất
cao.
+ Phần hữu cơ:các mono-, di-, tri- và tetracarboxylic
axit
+ Dung môi: nước, Ethanol, amine (triethylamine)…
•
Phương pháp tổng hợp có sự hỗ trợ của vi sóng.
•
Phương pháp siêu âm.
•

Phương pháp bay hơi dung môi.
•
Phương pháp khuếch tán.

ỨNG DỤNG
•
Vì độ bền nhiệt thấp nên MOFs chỉ xúc tác cho một số phản ứng
ở nhiệt độ thấp ví dụ như ancyl hóa, henry
CHƯƠNG 2: Quy trình tổng hợp
2.1. Tổng hợp vật liệu MIL-101
+) MIL-101-Cr với thành phân:
Muối Cr(NO3)3.9H2O + H2BDC




•
Ảnh hưởng của dung môi, hàm lượng dung môi, nhiệt độ, thời gian kết
tinh
Dung Môi và H2BDC
Dung dịch 1
Kết tinh thủy nhiệt
Ra mẫu
MIL-101 sạch
MUỐI
MIL-101
MIL-101 sau khi trao
đổi dung môi
Khuấy 10 phút
Khuấy 10 phút

Kiếm soát pH
24h
120-200oC
Rửa 2 lần bằng dung môi
Sấy 105oC trong 10h
2.2. Tổng hợp HKUST – 1


Ảnh hưởng của nhiệt độ.
Tỷ lệ muối Cu(NO3)2.3H2O/ acid H3BTC = 3/2

3.4. Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng của vật liệu
•
Phương pháp phổ XRD
+ Nghiên cứu cấu trúc tinh thể và kích thước hạt.
•
Phương pháp phổ IR
+ Nghiên cứu cấu trúc và sự che phủ của các phân tử trên bề mặt
xúc tác
+ Nghiên cứu cấu trúc tinh thể nhưng chỉ của những pha tinh
khiết
•
Phương pháp SEM
+ Xác định kích thước và hình dạng bề mặt các hạt chất rắn có
kích thước ≤0,5µm.
•
Phương pháp TEM:
+ Xác định vi cấu trúc và vi kết cấu của chất rắn, đo kích
thước hạt nano với độ phân giải cao.
•

Phương pháp hấp phụ và giải hấp phụ khí N2
+ Xác định diện tích bề mặt chất rắn, sự phân bố kích
thước mao quản trung bình và sự phân bố thể tích.
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample M01-02
File: Duong BK mau M01-02.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 1.000 ° - End: 30.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 8 s - 2-Theta: 1.000 ° - Theta: 0.500 ° - Chi: 0.00
Lin (Cps)
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
1100
1200
1300
1400
1500
1600
1700
1800
2-Theta - Scale
1 10 20 30
d=52.995
d=31.834
d=26.878

d=22.466
d=20.572
d=18.224
d=17.229
d=15.758
d=15.100
d=13.654
d=10.501
d=9.783
d=9.076
d=8.590
d=7.804
d=7.553
d=5.703
d=5.370
d=5.245
d=4.943
d=4.709
d=3.475
CrM-0,3 TM
mẫu chuẩn
Phổ XRD và SEM của mẫu tổng
hợp ở điều kiện thích hợp
CrM-0,3 TM
SBET = 2810 m2/g
Slangmuir = 4264
m2/g
2ϴ = 2,8; 3,3; 5,2; 8,5; 9,10
HKUST-1
Nhiệt độ kết tinh 90oC và hàm lượng Cu(NO3)2.3H2O/ acid

H3BTC =3/2.
Faculty of Chemistry, HUS, VNU, D8 ADVANCE-Bruker - Sample HK04-02
File: Duong BK mau HK04-02.raw - Type: 2Th/Th locked - Start: 3.000 ° - End: 50.000 ° - Step: 0.020 ° - Step time: 1. s - Temp.: 25 °C (Room) - Time Started: 12 s - 2-Theta: 3.000 ° - Theta: 1.500 ° - Chi: 0.
Lin (Cps)
0
100
200
300
400
500
600
700
800
900
1000
1100
1200
1300
1400
1500
1600
1700
1800
1900
2000
2100
2200
2300
2400
2500

2-Theta - Scale
3 10 20 30 40 50
d=13.036
d=9.242
d=7.549
d=6.556
d=6.004
d=5.853
d=5.353
d=5.047
d=4.637
d=4.370
d=4.152
d=3.867
d=3.790
d=3.675
d=3.505
d=3.418
d=3.095
d=3.031
d=2.880
d=2.799
d=2.628
d=2.577
d=2.539
d=2.294
d=2.166
d=2.110
d=2.054
d=1.964

d=1.922
HK-90(muối / acid
=3/2)
Mẫu chuẩn
HK-90
SBET = 1064 m2/g
độ bền nhiệt: 270oC
Mẫu CrM-0,3TM có các đám phổ hồng ngoại giống với mẫu
chuẩn và dạng dường DTA, TGA tương tự các mẫu so sánh. Mẫu có độ
bền
nhiệt cao, tới gần 300oCmới bắt đầu bị phá hủy và phá hủy hoàn toàn ở
nhiệt
độ trên 400oC.
C u trúc mao qu n trung bình còn th hi n qua ph h p ph /gi i h p ph ấ ả ể ệ ổ ấ ụ ả ấ ụ
N2
STT V t li uậ ệ Đ h p ph n c ộ ấ ụ ướ
(mg/g)
Đ h p ph Toluen ộ ấ ụ
(mg/g)
1
HKUST-1

55 52
2
MIL-101 (Cr)

130 176
Kh năng h p ph ả ấ ụ
CẢM ƠN CÔ

VÀ CÁC BẠN
ĐÃ LẮNG NGHE !