Nghiên cứu các màng mỏng từ cứng có dị hướng từ lớn được chế tạo bằng phương pháp điện hóa

DAI HOC QUOC GIA HA N0I
TRUONG DAI HOC KHOA HOC TIT NHIEN
NGHIEN CtTU CAC MANG MONG TiTCiTNG CO DI HUONG
rir lOn DlTOC CH£ TAO ba n g ph u o n g ph a p d i£ n h o a
• • *
MA SO: QG-05-05
CHU TRI DE TAI: GS. TSKH. NGUY&N CHAU
OAl HOC QUOC GIA HA Npl
tpung tam thq n g tin thu vigr
____
D T / 7 T/I
HA NOI - 2007
i
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC Tự NHIÊN
• • * •
«£» »t« tỉ« «t» >
1
» «i» «La «
1
»
»í» »r* *1* »I» »Ị» »ĩ* »ĩ» »Ị>
NGHIÊN CỨU CÁC MÀNG MỎNG TỪ CỨNG CÓ DỊ HƯỚNG
Từ LỚN ĐƯỢC CHẾ TẠO BẰNG PHƯƠNG PHÁP ĐIỆN HÓA
MÃ SỐ: QG-05-05
CHỦ TRÌ ĐỂ TÀI: GS. T S K H . N guyễn Châu
CÁC CÁN Bộ THAM GIA: PGS. TS. Lê V ăn V ũ
PGS. N gô Q uốc Q uyền
TS. N guyễn H oàng H ải
ThS. Phạm Trung Sản
ThS. Đ ặng M in h H ồng

ThS. V ương V ăn H iệp
HÀ NỘI - 2007
2
BÁO C Á O T Ó M T Ắ T BẰ N G T IÉ N G V IỆ T 4
BẢO C Á O T Ó M T Ắ T B Ằ N G T IẾ N G A N H 4
CH Ư ƠNG1: M Ở Đ Ầ U 6
CH Ư Ơ N G 2: X Â Y D ự N G H Ệ Đ IỆN H O Á XU N G D Ò N G 8
CH Ư ƠN G 3: C H É T Ạ O M À N G FePt VÀ CoPt B ẰN G PH Ư Ơ N G P H ÁP Đ IỆ N
H O Á X U N G D Ò N G 9
CH Ư Ơ N G 4: PHƯƠ N G PH ÁP T H ự C N G H IỆ M 10
CH Ư Ơ N G5: T ÍN H C H Á T M À N G FePt VÀ CoPt C H É T Ạ O B Ằ N G Đ IỆ N H O Á
XU N G D Ò N G
.
K É T L U ẬN
T À I L IỆ U T H A M K H Ả O
.
PHỤ L Ụ C
.
MỤC LỤC
BÁO CÁO TÓM TẮT BẰNG TIÊNG VIỆT
Tcn đé tài:
“Nghiên cứu các màng mỏng từ cứng có dị hướng từ lớn được chê
tạo bằng phương pháp điện hóa”
Mã số: QG-05-05
Chủ trì đề tài: GS. TSKH. Nguyễn Châu
Các cán bộ tham gia:
PGS. TS. Lê Vãn Vũ
PGS. Ngó Quốc Quyền
TS. Nguyễn Hoàng Hải
ThS. Phạm Trung Sản

ThS. Đặng Minh Hổng
ThS. Vương Văn Hiệp
Mục tièu và nội dung nghiên cứu
Chế tạo được màng mỏng FePt và CoPt chất lượng cao bằng phương pháp điện
hóa
Xây dựng được tiềm lực khoa học và công bố được nhiều công trình khoa hoc
đặc biệt là trên mặt bằng quốc tế
Các kết quả đạt được
Đề tài sử dụng hệ điện phân tự xây dựng để chế tạo thành công màng mỏng FePt
và CoPt có lực kháng từ lớn. Màng FePt và CoPt sau khi chế tạo có cấu truc mất
trật tự và có tính từ mểm. Sau ủ nhiệt thích hợp các màng có cấu trúc trật tư L10
với tính từ cứng tốt.
Công bố và gửi đăng 3 tạp chí trong và ngoài nước. Đào tạo một cao hoc môt cử
nhân.
4
L Chê tạo màng FePt và CoPt bằng hệ điện phân xung dòng
Màng được điện phân trên đế Si pha tạp n với điện trở suất từ 1 - 10 Qcm. Dung
dịch điện phân gồm 0,1 mol/1 FeS04, 0,001 mol/1 PtCl4, và 0,525 mol/1 Na2S04
Mật độ dòng được khảo sát từ 5 - 7 mA/cm2 với điểu kiện xung bật 1 s, xung tắt
0,2 s. Số lần lặp lại của xung từ 10 đến 100 lần, độ dày của màng từ 50 đến 265
nm.
2. Phán tích tính chất màng FePt và CoPt
Kêt quả phân tích cấu trúc bằng phương pháp nhiễu xạ tia X cho thấy sau khi
điện phân, màng FePt và CoPt có cấu trúc lập phương tâm mặt fcc với các
nguyên tử Fe/Co sắp xếp hỗn độn cùng với các nguyên tử Pt. Kết quả đo tính
chất từ bằng từ kế mẫu rung cho thấy màng sau khi điện phân có tính chất từ
mềm với lực kháng từ rất nhỏ, khoảng 100 Oe. Tính chất nói trên của màng
được chế tạo giống như nhiều tính chất của các màng tạo bằng phương pháp
điện hóa của một số tác giả khác trên thế giới.
Sau khi ủ nhiệt ở các nhiệt độ khác nhau, pha trật tự có cấu trúc tứ giác tâm mặt

fct được hình thành từ pha fcc. Cấu trúc mất trật tự được chuyển thành cấu trúc
trật tự thông qua chuyển pha trật tự-mất trật tự thường thấy ở hợp chất có cấu
trúc L10. Nhiễu xạ tia X cho thấy sự xuất hiện của các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng
cho pha trật tự (001), (110), (112). Tính chất từ mểm ở pha mất trật tự được
chuyển thành tính chất từ cứng với lực kháng từ tăng lên đến hàng chục kOe.
Nhiệt độ ủ tối ưu là 650°c với FePt và 690°c với CoPt trong 1 giờ Từ kết quả
đo nhiễu xạ tia X, so sánh cường độ tích phân đỉnh (001) và (002) chúng tôi
tính được tỉ phần trật tự của pha fct của mau FePt ở điều kiện ủ nhiẹt tối ưu la
0,93. Từ tính của màng sau khi ủ được cho ở hình 2 và hình 3. Lực kháng từ của
màng FePt đạt 12 kOe, lực kháng từ của màng CoPt đạt 5,3 kOe. Đường cong tư
hóa của màng FePt sau khi ủ nhiệt cho thấy tính đơn pha cao trong khi đương
cong từ hóa của màng CoPt cho thấy tính đa pha từ cứng/từ mềm. Điểu nay cho
thấy thành phần màng FePt gần với thành phần mong muốn hơn màng CoPt.
Bằng cách làm khớp đường từ cong từ hóa khi đo trong từ trường song song và
vuông góc với màng, chúng tôi tính được hằng số dị hướng từ tinh thể của FePt
là 3,3 MJ/m3. Phân tích đường cong từ hóa cơ bản, cơ chế lực kháng từ của
màng móng từ tính cho thấy là cơ chế hãm vách đô men.
2
Kinh phí thực hiện đề tài: 60.000.000 đ (Sáu mươi triệu đổng).
Đã chi theo dự toán kinh phí đề tài.
Tình hình kỉnh phí đề tài
K H O A QUẢN L Ý C H Ú T R Ì Đ Ể T À I
(K ý và ghi rõ họ tên) (K ý và ghi rỗ họ tên)
ế u
GS. TSKH. Nguyễn Châu
TR Ư Ờ N G Đ Ạ I H Ọ C K H O A H O C T ự N H IÊN
3
BÄO CAO TOM TAT BANG TIENG ANH
Name of the Project:
“Properties of Hard Magnetic Thin Films with Large Anisotropy

Prepared by Electrodeposition”
Code: QG-05-05
Coordinator: Prof. Dr. Sc. Nguyen chau
Participants:
Assoc. Prof. Dr. Le Van Vu
Assoc. Prof. Dr. Ngo Quoc Quyen
Dr. Nguyen Hoang Hai
MSc. Pham Trung San
MSc. Dang Minh Hong
MSc. Vuong Van Hiep
Objectives
Preparation of FePt and CoPt thin films by electroseposition.
Enhancement of scientific research and international publications
Results
The main results of the project is using the home-made electrodeposition system
to make FePt and CoPt thin films which showed a large coercivity. The as-
prepared thin films possess relatively soft magnetic properties while the
annealed films showed hard mangetic properties with L10 structure. 7 W
scientific articles have been published and submitted to Vietnamese and
international journals. The project supported for 1 master and 1 bachelor theses.
1. Preparation o f the FePt and CoPt thin films by electrodeposition
FePt films have been deposited on n-type Si substrate with technical grade,
resistivity of 1-10 cm. Electrical contact on the backside of electrode is made
through conducting silver paste. A conventional threeelectrode cell (Zahner
workstation IM6e, Germany) is used for the pulse plating. Electrolyte contains
0,1 mol/1 FeS04, 0,001 mol/1 PtCl4 and 0,525 mol/1 Na2S04. The deposition
process occurs when a sequence of ganvanostatic pulses is applied to the
4
electrodes. Composition of the films is controlled by current intensity. In this
study, current intensity of 5 - 7 mA/cm2 is used to determine the right condition.

The optimal current intensity to have equiatomic composition is 5.5 - 6.0
mA/cm2. Thickness of the films is determined by number of the pulses.
2. Properties of the FePt and CoPt films
EDS results show that the samples are close to the equiatomic FePt composition
which is the expected composition for hard film. In a typical sample, the
composition is Fe55Pt45. XRD patterns reveal that the structure of as-deposited
samples is partially crystalline of fee disordered FePt. Upon annealing at
temperature higher than 550°C for 1 hour, the ordered fct FePt has been formed
with partial in-plane texture. The chemical order parameter S of 0.47 is deduced.
Annealed at higher temperatures of 600°C and 650°C, the S value reaches 0.79
and 0.93, respectively.
Value of coercivity increases with annealing temperature T a and reaches from
5.3 kOe for CoPt film and 12 kOe for FePt film. The imperfectness of the
equiatomic composition in the samples is not only recognized by the chemical
order parameter but also by the magnetic hysteresis loops. The loops have a kink
at small negative field due to the fact that there is a small portion of a soft
magnetic phase still present in the sample. Because of the fact that the portion
does not change significantly with Ta, and the fact that the soft phase is slightly
coercive (obtained by the recoil loops from negative to zero filed after positively
saturated), the soft magnetic phase seems to be the Fe rich compound - Fe3Pt.
Magnetic properties of samples do not change significantly with thickness in the
prepared samples. However the coercive field slightly reduces when thickness of
samples increases.
The in-plane texture of the annealed samples can be concluded when comparing
the in-plane (IP) and the perpendicular-to-plane (PP) magnetic hysteresis curves.
The IP curves show higher magnetization and higher coercivity than those of the
PP ones. In a typical sample, remanent magnetization Mr of the IP curve is as
twice as the value of the PP curve. Fitting the IP and PP curves to a model, we
estimate the in-plane texture is about 30° and the first ordered anisotropy
constant K ] of 3.3 MJ/m3. Value of the anisotropy constant of 3.3 MJ/m3 is

lower than expected value of 6 MJ/m3, so that coercivity of the FePt films
prepared by electrodeposition can be explained by pinning mechanism.
5
CHƯƠNG 1: MỞ ĐẦU
Mật độ lưu trữ thông tin của ổ cứng trong các máy tính tăng lên theo cấp sô
nhân. Đê có được mật độ lưu trữ thông tin lớn người ta phải giải quyết hai vấn
đê. Vân đê thứ nhất là vật liệu dùng để lưu trữ phải có những tính chất đặc biệl
và có cấu trúc nhỏ bé tương ứng với một đơn vị lưu trữ thông tin. Vấn đề thứ hai
là đầu đọc thông tin phải truy nhập và tác động được đến từng phần tử lưu trữ
nhỏ bé. Giải Nobel năm 2007 được trao cho hai nhà khoa học châu Âu, những
người đã có công đóng góp cho các nghiên cứu có liên quan đến hiệu ứng từ trở
không lô [1], Hiệu ứng này giúp giải quyết vấn đề thứ hai của lun trữ thông tin
mật độ cao. Với các đầu đọc hoạt động theo nguyên lí của hiệu ứng từ trở khổng
lồ, người ta có thể truy nhập và ghi lên các phần tử nhớ có kích thước nm. Vấn
đê thứ nhất liên quan đến hai quá trình là bản chất vật liệu để lưu trữ và công
nghệ tạo ra các cấu trúc nano. Vật liệu dùng để lưu trữ thông tin phải thỏa mãn
các điêu kiện sau: i) có từ độ bão hòa lớn để mômen từ của một phần tử lưu trữ
thông tin lớn, ii) có dị hướng từ tinh thể lớn để kích thước của phần tử ghi nhớ có
thế nhỏ mà không bị mất đi trật tự từ dưới ảnh hưởng của nhiệt độ, iii) có cấu
trúc đơn giản và dể hình thành pha. Kim loại chuyển tiếp như Fe, Co, Ni là vật
liệu có từ độ bão hòa lớn tại nhiệt độ phòng nhưng dị hướng từ của chúng lại nhỏ
nên giới hạn siêu thuận từ lớn nên hạn chế về kích thước của yếu tố ỉiru trữ thông
tin. Các hợp chất của kim loại chuyển tiếp-đất hiếm như Nd2Fel4B thỏa mãn
yêu cầu về từ độ bão hòa và dị hướng từ nhưng những vật liệu này khó hình
thành pha và không ổn định khi làm việc [2]. Hợp chất liên kim loại FePt và
CoPt có từ độ bão hòa cao, dị hướng từ lớn, ổn định trong môi trường làm việc
và dễ tạo pha. Chính vì thế các vật liệu này là đối tượng nghiên cứu chủ yếu cua
các nhà khoa học để cho các ứng đụng ghi từ mật độ cao [3].
Vật liệu liên kim loại FePt, CoPt là vật liệu từ cứng với từ độ bão hòa Ms đạt đến
1 T, dị hướng từ đạt đến 4,5 MJ/m3 [4]. Giá trị của dị hướng từ tinh the này cao

hơn Nd2Fe14B chút ít. Do có dị hướng từ tinh thể lớn nên giới hạn siêu thuận từ
của FePt, CoPt là khoảng 5 nm. Dị hướng từ này có nguồn gốc tír tương tác spin-
quỹ đạo mạnh của nguyên tử Pt và sự lai hóa của các điện tử d của Co và của Pt
[5]. Dị hướng từ trong vật liệu FePt, CoPt là dị hướng đơn trục. Vật liệu này có
cấu trúc tứ giác tâm mặt (fct) với tỉ số c/a là 0,96 với FePt và 0,978 với CoPt.
Các lớp nguyên tử Fe/Co và Pt sắp xếp đan xen nhau thành từng lớp dọc theo
trục c (còn gọi là cấu trúc L10). Do trục c bị co lại so với trục a nen phương của
trục dễ từ hóa nằm theo phương của trụ c. Tuy nhiên, cũng giống như các vật
liệu có cấu trúc L10 khác, FePt, CoPt cũng có thể ở trạng thai mất trật tự với câu
trúc lập phương tâm mặt (fcc). ở cấu trúc này, các nguyên tử Fe/Co và Pt phán
6
bố một cách ngẫu nghiên trong tinh thể có cấu trúc fcc. về mặt từ tính, pha có
cấu trúc fcc không có tính từ cứng tốt như từ tính của pha có cấu trúc fct. Fept và
CoPt có thế chuyển trạng thái từ fcc sang fct thông qua một quá trình gọi là
chuyên pha trật tự-mất trật tự. Tùy từng điều kiện chế tạo cụ thể mà nhiệt độ
chuyển pha nói trên có thể dao động từ 400°c đến 900°c [6]. Hợp kim Fe-Pt và
Co-Pt còn có các thành phần hợp thức là Fe/Co3Pt, Fe/CoPt3 với cấu trúc LI2. ở
Fe/Co3Pt, các nguyên tử Co chiếm các vị trí ở góc, các nguyên tử Pt chiếm vị trí
ớ mặt của hình lập phương tâm mặt. Ở Fe/CoPt3 thì ngược lại, nguyên tứ Pt
chiếm vị trí góc, nguyên tử Fe/Co chiếm vị trí mặt của lập phương. Nếu tỉ phần
Fe/Co và Pt không cân bằng thì vật liệu có thể là hỗn hợp các thành phần hợp
thức nói trên. Cũng giống như Fe/CoPt, các thành phần Fe/Co3Pt và Fe/CoPt3
cũng có thể ở trạng thái không trật tự có cấu trúc fcc. Trạng thái không trật tự có
thể chuyển sang trạng thái trật tự thông qua chuyển pha tại nhiệt độ cao. Tất cả
các cấu trúc fcc đều có tính từ mềm với lực kháng từ khoảng vài trăm Oe. ở
trạng thái trật tự, FeCo3Pt có tính từ mềm trong khi Fe/CoPt3 có tính phản sắt từ
[7].
Có rất nhiều phương pháp để chế tạo vật liệu có cấu trúc L10 dạng màng mỏng
để ứng dụng trong ghi từ mật độ cao. Phổ biến nhất là các phưcmg phap chân
không như bốc bay, phún xạ, ăn mòn laser, biến dạng cơ học [8], Các phương

pháp trên có đặc điểm chung là đắt tiền. Gần đây người ta quan tâm đến các
phương pháp rẻ tiền hơn để tạo màng như phương pháp điện phân [9], phương
pháp hóa ướt [10]. Thông thường, sau khi tạo mẫu vật liệu ở trạng thái không trật
tự fcc. Sau quá trình ủ nhiệt, trạng thái trật tự được hình thành khi có sự tái sắp
xếp các nguyên tử Co và Pt trong mạng tinh thể.
Đề tài này sẽ trình bày việc xây dựng hệ điện hóa xung dòng và sử dụng hệ điện
hóa nói trên để chế tạo màng mỏng FePt và CoPt.
7
CHƯƠNG 2: HỆ ĐIỆN HÓA XUNG DÒNG
Hình ì. Sơ đồ khối ị trên) và ảnh chụp ị dưới) của hệ
điện phân xung dòng.
Sơ đồ khối của nguồn dòng của hệ điện phân điều khiển bằng máy tính được mô
tả trên hình 1. Hệ điện hóa xung dòng được xây dựng từ đề tài Nghiên cứu Khoa
học Cơ bản cấp nhà nước mã số 406506.
Bảng 1. Thông số kĩ thuật của nguồn dòng.
Thông sô
Giá tri
Điện áp lớn nhất 30 V
Dòng lớn nhất
600 mA
Độ phân giải
9 ịiA
Dòng zero
± 26 |J.A
Đô trôi theo nhiêí lớn nhất
50 ppm/°c
Độ rộng xung nhỏ nhất
83 |IS
Nguồn điện
AC 220V, 50 Hz, 45 w

8
CHƯƠNG 3: CHẾ TẠO MÀNG FePt VÀ CoPt BẰNG PHƯƠNG
PHÁP ĐIỆN HÓA XUNG DÒNG
Nguôn dòng được mô tả ở phần trên được dùng là nguồn cho hệ điện hóa. Hệ
điện hóa gồm hai điện cực, điện cực dương là một tấm Pt, điện cực âm là tấm Si
có pha tạp n với điện trở suất khoảng 1 — 10 Qcm. Bề mặt điện phân của điện
cực âm được phủ bởi một mặt nạ bằng teflon sao cho diện tích của phần được
điện phân là 0,5 cm2. Mặt sau của điện cực âm được dán hồ bạc với một dây dẫn
bằng đồng. Toàn bộ chỗ tiếp xúc giữa dây dẫn và đế Si được phủ lớp keo dán đê
tránh bị thấm ướt trong quá trình điện hóa. Trước khi điện hóa, điện cực âm
được tẩy rửa bằng HF để loại bỏ lớp ôxít trên bề mặt điện cực.
Dung dịch điện hóa gồm có muối PtCl4 với nồng độ 1 mM/1, muối CoS04 và
CoCl2 trong trường hợp điện phân CoPt, muối FeS04 FeCl2 trong trường hợp
điện phân FePt và với nồng độ 0,1 M/l, muối đệm Na2S04 0,525 MA. Nước được
đùng trong các thí nghiệm là nước cất hai lần. Dung dịch được điều chỉnh ở pH
bằng 3 bằng HC1 35%. Thế điện hóa của Pt, là +0,816 V (so với thế điện hóa
chuẩn Hydro, NHE) khá dương so với thế điện hóa của Co là -0,23 V (NHE).
Trong quá trình điện hóa thì Pt sẽ bị điên hóa trước Co nên chúng tôi chọn nồng
độ của Pt thâp hon của Co 100 lần. Hơn nữa việc chọn điện hóa xung dòng thay
cho điện hóa xung thế như thường thấy làm cho quá trình chọn chế độ điện hóa
sao cho thu được Co và Pt với tỉ phần thích hợp được dễ dàng hơn. Việc chọn
chế độ điện hóa theo từng xung thay cho điện hóa liên tục giúp cho quá trình
khuyếch tán của các ion lên bề mặt điện cực. Khi điện hóa, các nguyên tử H
cũng được hình thành và tạo bọt khí H2 trên bề mặt điện cực. Sự hình thành bọt
khí cản trở sự khuyếch tán của các ion lên bề mặt đế làm cho việc hình thành
màng gặp khó khăn. Nếu điện hóa thẹo xung, H2 có thời gian thoát ra khỏi dung
dịch và sự hình thành màng trở nên dễ dàng hơn. Chế độ phát xung chữ nhật của
các mẫu sau khi được tối ưu hóa như sau: xung tắt /) = 0 mA/cm2 tl = ò 2 s
xung bật /2 = 6 mA/cm2, t2 = 1 s. Số lần lặp lại của từng cặp xung, n = 30 60 90
100 lần để điểu chỉnh độ dày của màng điện phân. Qua trình hình thanh của

màng kim loại chế tạo bằng phương pháp điện phân là một quá trình phát triển
liên tục nhưng có thể được chia thành ba giai đoạn khác nhau, ở giai đoạn thứ
nhất, các ion kim loại chuyển động trong dung dịch về phía điện cực âm để nhan
điện tử và trở thành nguyên tử kim loại. Các nguyên tử này kết tụ với nhau để tạo
ra các hạt tinh thể nano rất nhỏ có dạng hình cầu [14]. ở giai đoạn hai các hat
nano sẽ phát triển thành thành các cấu trúc hình nhánh cay (dendrite) V Ớ I cac
nhánh mọc theo các phương tinh thể [15]. Giai đoạn ba là giai đoạn các nhánh
cây tiếp tục phát triển tạo nên màng đồng nhất. Với thời gian dài hơn vài giây,
chúng ta sẽ thu được các màng kim loại. ’
9
CHƯƠNG 4: PHƯƠNG PHÁP THỰC NGHỆM
Màng được điện phân sẽ được ủ nhiệt trong chân không hoặc trong khí quyển H2
tại nhiệt độ 650°c - 750°c trong thời gian 1 giờ. Cấu trúc tinh thê được xác định
nhờ nhiễu xạ tia X bằng máy nhiễu xạ của hãng Bruker D5005 với bức xạ Cu Ku
(Ẳ = 1.54056 Ả). Tính chất từ được khảo sát bằng từ kế mẫu rung DMS-880 tại
nhiệt độ phòng. Băng được trong chân không cao 10'6 torr. Phép phân tích phổ
tán xạ năng ỉượng và ảnh hiển vi điện tử quét được thực hiện nhờ kính hiển vi
điện tử quét 5410 LV Jeol.
CHƯƠNG 5: TÍNH CHẤT M ÀNG FePt VÀ CoPt CHÊ TẠO
BẰNG ĐIỆN HÓA XUNG DÒNG
5.1. Tính chất cấu trúc
2 0 ( d e g . )
Hình 2. Kẽt CỊIÀQ, tĩhicu xọ, tiữ Xcuơ ĨÌĨŨII Sữu khi chê tữo (ci) và SQÌẦ khi ủ tui nhiêt
độ 550 V (b),600x; (c)và650 V (d).
Các nghiên cứu của một số tác giả khác cho thấy rằng các mẫu sau khi được
điện phân đều có cấu trúc mất trật tự fcc [16]. Cấu trúc này sau khi xử lí nhiệt sẽ
chuyển sang cấu trúc fct. Hình 2 là kết quả nhiễu xạ tia X của mẫu FePt trước
khi ủ nhiệt, các đỉnh nhiễu xạ thuộc về mặt (111) và (200) của pha fcc mât trât
tự. Các đỉnh này trải rộng và không rõ nét, điều đó cho thấy đọ kết tinh trong
màng có thể ở trạng thái nano tinh thể. Sau khi ủ nhiệt, kết quẩ XRD thay đoi

hoàn toàn: cường độ đỉnh (111) mạnh lên, đỉnh (200) bị tách thành hai đỉnh cac
đỉnh nhiễu xạ đặc tnmg cho pha fct như (001), (110), (201), và (112). Do trong
cấu trúc fct có sự co lại của trục c so với trục a, tỉ số c/a = 0,96 nên xuất hien sư
tách đỉnh nhiễu xạ (200) thành hai đỉnh riêng biệt là (200) va (002). Sự tách đỉnh
này không xuất hiện ở pha fcc. Khi tăng nhiẹt độ ủ nhiệt, cường đọ cua cac đinh
1 0
đặc trưng cho pha trật tự tăng lên cho thấy tỉ phần kết tinh gia tăng theo nhiệt độ
ủ nhiệt. Các đỉnh phản xạ từ mặt (111), (200) và (002) là các đỉnh xuất hiện
trong cả cấu trúc fcc và fct trong khi các đỉnh (001), (110), (201), và (112) chỉ
xuất hiện ở pha fct. Bằng cách so sánh cường độ tích phân của đỉnh đặc trưng
cho cấu trúc fct và đỉnh đặc trưng cho cấu trúc fcc, ta có thê tính được tỉ phần
pha trật tự let s. Đê loại bó ảnh hưởng cúa tính dị hướng tinh thể, các đỉnh (001)
và (002) được chọn đê tính toán. Bằng các so sánh cường độ tích phân của đỉnh
(001) As và cúa đỉnh (002) Af, thông qua hằng số K, thứa số nhân m, hằng số
phân cực Lorentz (LP), và thừa số cấu trúc F cùng với giao hoán phức F* của nó,
cường độ tích phân được xác định như sau:
A = Km(LP)FF*
Với đỉnh (001):
( F F \ = Às2{\fpté'MPt) - f Feé-MFe)]2 + [Ap,e(‘M/>0 - AFeé 'MFe)]2}
Với đỉnh (001):
{ F F \ = 16 Ị [xFJ Feé 'MFe) - xPf Plé-MP'Y + - xPA Pl^ ] 2 Ị
e M là bố chính Debye-Waller,/v à A là các phần thực và phần ảo của hệ số tán
xạ nguyên tử.
Từ các công thức trên thông số trật tự tính được sau khi ủ nhiệt tại 550°c,
600°c, 650°c là 0,47, 0,79, và 0,93 với mẫu FePt. Các giá trị để tính thông sô
trật tự được cho trong bảng 2.
Bảng 2: Các thông số được sử dụng để tính thông số trật tựS [4Ị.
Đỉnh
20
(LP)

MFe
ỈFe
Afe
Mh
ỈPI
A Pĩ
(001)
23,966
2,26
0,005
21,01
3,4
0,005
64,43
8
(002)
49,041
0,94
0,019
16,93
3,3
0,018
55,12
7
Hình 3 là ảnh hiển vi điện tử quét của màng FePt sau khi ủ tại các nhiệt độ khác
nhau. Khi ủ tại nhiệt độ 550°c, các hạt rất nhỏ được hình thành và tách biệt
nhau. Kích thước dao động từ 10 cho đến 30 nm. Khi tăng nhiệt độ ủ đến 600°c
kích thước của các hạt lớn hơn từ 30 đến 50 nm và có sự sát nhập của các hạt lại
với nhau. Sau khi ủ tại nhiệt độ 650°c, sự sát nhập các hạt rất rõ ràng và khó có
thể phân biệt từng hạt đơn lẻ. Điểu này có thể được giải thích nhờ vào sự hình

thành và phát triển của các hạt gia tăng theo nhiệt độ ủ.
5.2. Tính chất từ
Với màng không ủ nhiệt, đường cong từ hóa thể hiện tính từ mềm với lực kháng
từ khoảng 100 Oe. Sau khi ủ nhiệt màng trở nên vật liệu từ cứng điển hình sau
11
khi chuyển từ cấu trúc mất trật tự sang cấu trúc trật tự. Hình 4 cho thấy đường
cong từ hóa (trong mặt phẳng) của màng FePt có độ dày 117 nm được ủ nhiệt tại
nhiệt độ 550°c, 600°c, và 650°c. Tất cả các đường cong đéu thể hiện tính từ
cứng điển hình với lực kháng từ cao. Lưu ý là do giới hạn của từ trường ngoài tác
dụng là 13,5 kOe nên tất cả các đường cong từ hóa đều là các đường cong phụ.
Đường từ hóa chính chỉ có thể đạt được nếu từ trường ngoài lớn hơn. Lực kháng
từ thự tê sẽ cao hơn lực kháng từ quan sát được. Tuy nhiên đường cong thế hiện
tính hai pha ở góc phần tư thứ hai có thể là do sự tồn tại của một pha từ mềm
Fe3Pt hoặc fcc FePt. Sự có mặt của pha từ mềm Fe3Pt ỉà do thành phần của màng
không chính xác là Fe50Pt50. Sự tồn tại của pha fcc FePt là do quá trình chuyển
pha trật tự-bất trật tự không hoàn hảo thể hiện qua thông số trật tự s < 1. Thông
số trật tự, như thấy ở trên tăng dần cùng với nhiệt độ ủ nhiệt Ta. Do đó, lực
kháng từ Hc cũng tăng dần theo nhiệt độ ủ nhiệt và đạt 4,6 kOe, 9,0 kOe, và 1,1
kOe tương ứng với nhiệt độ ủ 550°c, 600°c, và 650°c. Các giá trị trên phù hợp
với xu hướng tăng của thông số trật từ s tính từ kết quả nhiễu xạ tia X.
Hình 5 là đường cong từ hóa ở nhiệt độ của mẫu CoPt trước khi ủ nhiệt sau khi
đã loại bỏ phần đóng góp nghịch từ của đế. Đường cong cho thấy vật liệu có tính
sắt từ với lực kháng từ nhỏ. Đây là đặc điểm của pha mất trật tự fcc. Để xác định
lực kháng từ trong trường hợp đa pha như thế này, người ta thường lấy vi phân từ
độ theo từ trường. Lực kháng từ thường được định nghĩa là từ trường ngược mà
tại đó từ độ bằng không. Theo một cách định nghĩa khác, lực kháng từ là từ
trường mà tại đó nhiêu mô men từ quay theo từ trường nhất. Với vật liệu đưn
pha, lực kháng từ xác định theo hai cách trên bằng nhau. Với vật liệu đa pha ỉực
kháng từ phải được xác định từ phương pháp thứ hai. Sau khi U nhiệt ở nhiệt độ
690°c trong một giờ, pha mất trật tự fcc chuyển thành pha trật tự fct với lực

kháng từ lớn. Hình 5 cho thấy đường cong từ hóa của mẫu sau khi ủ nhiệt.
Đường cong cho thấy tính chất từ của mẫu tạo thành là tổng hợp của một pha từ
mểm và một pha từ cứng. Điếu này xuất hiện là do tỉ lệ giữa Co và Pt không cân
bằng (dư Co) nên có mặt hai pha có trật tự. Pha từ cứng CoPt và pha từ mềm
Co3Pt. Đường vi phân của từ độ theo từ trường trong hình 4 cho thấy có hai cực
đại, một ở từ trường 5300 Oe, một ở từ trường 250 Oe tương ứng với lực kháng
từ của hai pha từ cứng và từ mém đã nói ở trên. Chú ý là do từ trường cực đại của
máy đo không đủ để bão hòa mẫu nên các giá trị lực kháng từ ở trên chưa phải là
giá trị lực kháng từ thực sự. Giá trị thực sự sẽ lớn hơn các giá trị trên nếu được
đo ở vùng từ trường lớn hơn. Số lần lặp lại các xung điện phân quyết định đen
chiều dày của màng. Tuy nhiên, các kết quả nghiên cứu của chúng tôi cho thấy
tính từ cứng của màng có với số lần lặp xung là 30, 60, 90, 100 không khác nhau
nhiều sau khi xử lí nhiệt ở 690°c. Các mẫu với số lần lặp khác nhau đều cho
thấy tính đa pha trong đường cong từ hóa với một pha từ cứng có lực kháng từ
5150 Oe - 5300 Oe và một pha từ mềm có lực kháng từ 200 Oe - 250 Oe. Tính từ
cứng phụ thuộc chủ yếu vào tỉ phần Co và Pt. Trong tương lai, việc tối ưu hóa
12
các điều kiện chê tạo mẫu sẽ làm cho tỉ phần nguyên từ giưa Co và Pt cân bằng
để có thể thu được vật liệu có tính từ cứng tốt.
Hình 3: ảnh hiển vi điện tử quét của màng mỏng FePt sau khi ủ nhiệt íại nhiệt
độ 550 ‘C (trên), 600 V (giữa), và 650 ‘C (dưới).
13
H (kOe)
Hình 4: Đường cong từ hóa (từ trường song song với mặt phẳng mẫu) tại nhiệt
độ phòng của màng FePt sau khi ủ tại nhiệt độ 550 V (a), 600 *€ (b), và 650 V
' (c). '
H (Oe)
Hình 5. Đường cong từ trễ của mẫu CoPt sau khi ủ tại nhiệt độ 690 °c trong 1
giờ (hình tròn đen) và vi phân của từ độ theo từ trường (hình vuông trắng). Từ
trường song song với mặt phẳng của mẫu.

Với mẫu FePt, độ dày của màng thay đổi từ 65 nm đến 265 nm. Chúng tôi thấy
rằng tính chất từ của màng phụ thuộc vào thành phần của màng nhiều hơn phụ
thuộc vào độ đày. Tuy nhiên chúng tôi vẫn quan sát được sự suy giảm yếu của
14
Vật liệu FePl có dị hướng trường tinh thể lớn, Kị = 8 MJ/m\ Đối với đa tinh thế,
giá trị của dị hướng từ tinh thể thường nhỏ hơn. Giá trị của dị hướng từ tinh thể
có thê được xác định từ đường cong từ hóa khi từ trường song song hoặc vuông
góc với mặt phẩng của màng. Bằng các ỉàm khớp đường cong từ hóa thực
nghiệm của góc phần tư thứ nhất, chúng tôi có thê tính được giá trị của dị hướng
từ tinh thể. Mô hình tính toán giả thiết rằng màng FePt được tạo thành từ nhiều
hạt từ. Dưới tác dụng của từ trường H, và nhiệt độ T, năng lượng E của hạt cho
bởi công thức sau:
E - -jl¿qMXT)H cos( y/-0) + KX{T) sin26
Trong đó ụ/kầ góc giữa trục dễ từ hóa c của hạt từ và từ trường ngoài tì, 6 là góc
giữa từ độ bão hòa tự phát Ms và trục c. Từ độ của màng có được khi lấy tổng
theo tất cả các giá trị khả dĩ của ự.
M{H) = ịmự/(H)N(ụ/)â ụ// ÍN( ụ/) â ự/
Tích phân được lấy từ 0 đến n/2, m,/ỵ = Ms COS (lị/-6) là từ độ của hạt khi chiếu
theo phương của từ trường ngoài. Hàm phân bố trục c cúa các hạt trong không
gian so với từ trường ngoài H là N{ [ự) có liên hệ với sự phân bố của trục c của
các hạt so với hướng trục dễ chính 2 là p(ộ) {ộ là góc giữa c và z) được cho bởi
công thức:
N(H) = \ùx\(Ị/ỹ(ộ) d a
tích phân được lấy từ 0 đến 271 theo các góc a; p{ộ) là hàm phân bố chuẩn có
dạng:
p{ộ) = exp{-<f/2c?}/(crJ2n)
hàm này đặc trưng cho mức độ định hướng ưu tiên của màng, ơ có giá trị nhỏ
nếu màng có tính định hướng tốt, ngược lại nó có giá trị lớn nếu màng là đẳng
hướng. Khi làm khớp với đường cong từ hóa khi từ trường ngoài song song với
mặt phẳng màng (IP) thì các góc có mối liên hệ như sau: cosýí = - siny/sinar; khi

vuông góc với mặt phẳng màng (PP): cos^= - COS [ị/
Đường cong từ hóa IP và pp được làm khớp với mô hình nói trên đồng thời với
nhau. Các thông số làm khớp là dị hướng từ tinh thể ẴTj, độ định hướng tinh thể
ơ. Từ độ bão hòa Ms là 0,9 MA/m được lấy từ tài liệu [1]. Hình 5 cho thấy một
kết quả của quá trình làm khớp. Giá trị thực nghiệm và tính toán khi từ trường
ngoài song song hoặc vuông góc với mặt màng cho thấy
<7
= 30°, Kị - 3 3
MJ/m\ Giá trị dị hướng từ tinh thể hơi nhỏ hơn một chút so với giá trị của một
số màng đã từng được công bố cũng được giải thích từ thành phần không phải
lực kháng từ vào độ dày.
15
Fe5oPt5o h°ặc là do pha fcc mất trật tự vẫn tồn tại trong vật liệu. Tuy nhiên lực
kháng từ Hc vẫn lớn so với nhiều công bố. Lực kháng từ là một thông số vật lí
không chỉ phụ thuộc vào tính chất nội như dị hướng từ tinh thê mà còn phụ thuộc
vào các tính chất ngoại như kích thước hạt tinh thể, sai hỏng mạng, Cac tính
chất ngoại trong màng FePt thích hợp cho tính từ cứng cao.
KẾT LUẬN
Chúng tôi đã chế tạo thành công hộ điện phân xung dòng và sử dụng hệ điện
phân này chế tạo thành công màng mỏng từ cứng có dị hướng từ lớn. Việc xây
dựng hệ điện phân đã tiết kiệm cho nhà nước một khoảng ngân sách đáng kể nếu
so với việc mua hệ điện phân ở nước ngoài. Màng mỏng được chế tạo từ hệ điện
phân nói trên có tính từ cứng tốt và có triển vọng ứng dụng trong ghi từ mật độ
cao và chế tạo hệ vi cơ điện từ (MEMS).
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] N. H. Hai, N.M. Dempsey, and D. Givord, IEEE Trans. Magn. 39, 2914
(2003).
[2 \ G. E. Bacon and J. Grangle, Proc. Roy. Soc. London 387, A 272 (1963).
[3] o. Kubaschewski, Fe-Pt binary phase diagram, in Iron-binary phase
diagrams, Springer-Verlag, p. 91 (1982).

[4] B. E. Warren, X-ray diffraction, 1 ed., Massachusetts: Addison-Wesley
Publishing Company, p. 381 (1969).
[5] T. Shima, K. Takanashi, Y. K. Takahashi, and K. Hono, Appl. Phys. Lett. 81
1050(2002).
[6] S. Sun, C. B. Murray, D. Weller, L. Folks, and A. Moser, Science 287, 1989
(2000).
[7] H. X. Wang,Y. C. Wu, L. D. Zhang, X. Y. Hu, Appl. Phys. Lett. 89, 232508
(2006). '
[8] N. H. Hai, N. M. Dempsey, M. Veron, M. Verdier, and D. Givord, J. Magn.
Magn. Mater. 257, L I39 (2003).
[9] Q I. Xiao, p D. Thang, E. Bruck, F. R. de Boer, and K. H. J. Buschow,
Appl. Phys. Lett. 78, 3672 (2001).
[10] N. N. Evtikhiev, N. A. Ekonomov, A. R. Krebs, N. A. Zamyatina, A. s.
Komalov, V. G. Pinko, L. V. Ivaeva, Phys. Stat. Solidi A 50, K153 (2006).
16
[11] N. H. Luong, V. V. Hiep, D. M. Hong, N. Chau, N. D. Linh, M. Kurisu, D.
T. K. Anh, G. Nakamoto, J. Magn. Magn. Mater. 290-291, 559 (2005).
[12] C. de Julin Femndez, J. L. Vassent, D. Givord, Appl. Surf. Sei. 138-139,
150(1999)7
113] T. Itoh, T. Kato. S. Iwata, and S. Tsunashima, IEEE Trans. Magn. 41, 3217
(2005).
[14] S. Thongmee, J. Ding, J. Y. Lin, D. J. Blackwood, J. B. Yi, and J. H. Yin, J.
Appl. Phys. 101, 09K519 (2007).
[15] F. M. F. Rhen, G. Hinds, C. O’Reilly, and J. M. D. Coey, IEEE Trans.
Magn. 39, 2699 (2003).
[16] J. -H. Gao, Q. -F. Zhan, W. He, D. -L. Sun, and Z. -H. Cheng, Appl. Phys.
Leu. 86, 232506 (2005).
[17] D. Givord, A. Linard, R. P. de la Bthie, P. Tenaud, and T. Viadieu, J. Phys.
Paris C6, 313 (1985).
[18] D. Givord and M. F. Rossignol, Coercivity, in Rare-earth Iron Permanent

Magnets, Editor: J. M. D. Coey, Clarendon Press, Oxford, p. 218 (1996).
ưẠI HỌC QUỔC GIA H À NỘ.
TRUNG TÂM THÔNG TIN THƯ VIỆN !
Lpt/ U i
17
PHỤ LỤC
• ■
Kêt quá nghiên cứu khoa học: 03 bài báo đã và gửi đăng trên tạp chí trong nước
và quốc tế '
1. Đặng Minh Hồng, Nguyễn Châu, Vương Văn Hiệp, Sự thay đối tính từ
cứng cúa màng mỏng điện phân xung dòng FePt theo nhiệt độ ủ, Báo cáo
tại Hội nghị Vật lí toàn quốc lần thứ VI, Ha Nội (2005) trang 1131
Tóm tắt:
Đã sử dụng phương pháp điện phân xung đòng với mật độ dòng là 6
mA/cm2 để tạo ra các màng Fe58Pt42 với chiểu dày 87 nm.' Cấu true và các
tinh chat tư cua mâu được nghiên cứu thống qua phép đo nhiễu xạ tia X
(XRD) và từ kê mâu rung (VSM). Các mẫu màng mỏng được ủ tại các
nhiệt độ khác nhau từ 500°c đến 650°c. Với màng mỏng FePt được điên
phân trên đế Si, kết quả XRD cho thấy sự xuất hiện của các pha trật tự
L10 (fct). Sự chuyển từ pha mât trật tự fee sang pha trật t ự fct sau khi U
thích hợp cũng đã xảy ra. Giá trị lực kháng từ H( lớn nhất là 11,2 kOe thu
được ở nhiệt độ ủ Tu = 650°c.
2. Dang Minh Hong, Nguyen Hoang Hai, Nguyen Chau, and Vuong Van
Hiep, Pham Trung San, Luc Huy Hoang, Harcl Magnetic FePt Films
Prepared by Ganvanostatic Electrocleposition, gửi đăng trên J. Korean
Phys. Soc. <
Abstract:
This paper reports preparation and magnetic properties of hard magnetic
FePt films produced by gavanostatic pulse electrolysis technique. FePt
films on Si substrate are formed in a single electrolyte containing Fe2+ and

Pt4+. The films with different thicknesses are controlled by current pulse
plating parameters. XRD and SEM reveal nanocrystalline structure of the
disordered fee phase in as-deposited samples. Upon annealing at
temperatures higher than 500°c for 1 hr, the ordered fct L10 is formed
with partial in-plane texture. The chemical order parameter reaches 0 93
when annealed at 650°c/lhr. The as-deposited films are soft magnetic
while the annealed films are hard magnetic and coercivity can get 11 kOe
at room temperature. Coercivity slightly reduces with film thickness
Analysis of in-plane and perpendicular-to-plane virgin and hysteresis
curves suggests the pinning mechanism for coercivity in the hard FePt
films. Electrodeposition is an inexpensive and simple method to make
films with variety of thickness in a short time of preparation.
21
u ư? nê .ẵĩ ,,ệp; Dương HồnỄ Gấm. Lê Văn Vũ, Nguyễn Hoàng
Hai, Nguyên Hoàng Lương, Nguyễn Châu, Trần Vĩnh Thắng, Nguyên
Ngọc Đỉnh Xây dựng hệ điện hóa xung dồng đ ể chế tạo màng từ cứng
z ! ' 2 ' ãns tr°ng kỉ yếu của Hội nghị Vật lí Chất rắn lần thứ 5
Tóm tát:
Trong bài báo này chúng tôi trình bày việc xây dựng hệ điện phân xung
dòng và ứng dụng hệ này để chế tạo màng mỏng từ cứng CoPt. Cac mang
r " g„xC: Í T J h J Ọnẽ, trên đế Si duns djch điện phân chứa lon
° } 0rì■ 1: k? 5 uả Phân tích cấu trúc chi ra rằng sau khi lĩ nhiệt
màng có cấu trúc tinh thê fct. Lực kháng từ cùa màng CoPt phụ thuộc vào
thanh phân, cấu trúc của màng. Lực kháng từ khá cao có giá trị 5 6 kOe
đã thu được ở nhiệt độ phòng. ’
22
v ß
T H Ô I V Â T L Ÿ V I Ê T N A M
h O i v A T L Y V I E T N A M
H Ô I V Â T L Y V I Ê T IV A M

• • •
VÂT LŸ CHAT RÀN
Báo cáo tại Hội nghị Vật lý toàn quốc lần thứ Vĩ, Hà Nội, 23-25/11/2005
Sự THAY ĐÓI TÍNH TỪ CỨNG CỦA MÀNG MỎNG
ĐIỆN PHẢN XƯNG DÒNG FePt THEO NHIỆT Đ ộ ủ
• • »
Đãng Minh Hồng*. Nguyền Châu, Vương Văn Hiệp
Truníỉ tâm Khoa học Vật liệu, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên, ĐHQGHN
334 Đường Nguyễn Trãi, Hà Nội
Tóm tắt: Đã sừ dụng phươns pháp điện phân xune dòng với mật độ dòne
là 6 mA/cm để tạo ra các màno Fej8Pt42, với chiều dàv 87 nm. cấu trúc
và các tính chất từ của hệ được nghiên cứu thône. qua phép đo nhiễu xạ
tia X (XRD) và từ kế mẫu rung (VSM). Những mẫu màng mòng được ủ
ở các nhiệt độ khác nhau từ 500°c đén 650°c. Với màng mỏng FePt
được điện phân trên đế Si, kết quả XRD cho thẩy sự xuất hiện cùa pha
trật tự Lltí (fct). Sự chuyển từ pha bất trật tự fcc sang pha trật tự fct sau
khi ủ thích hợp cũng đã xảy ra. Giá trị lực kháng từ Hc lớn nhất là 11,2
kOe thu được ở nhiệt độ ủ Ta = 650°c.
TỪ KHÓA: Điện phân; Màng mỏng; Llo; Lực kháng từ
1. MỞ ĐÀU
Troniỉ nhĩrna năm gần đây, hợp kim FePt nổi lên như là một vật liệu từ cứng
hấp dẫn hơn han các hợp kim hai neuyên và ba nguyên quen thuộc [1] về một sổ
tính chất từ quan trọng như lực kháng từ (Hc), hàng sổ dị hướns từ tinh thé (Ku), độ
từ dư(Mr). tích năns lượng (BH)max đặc biệt khi được chế tạo ở dạng màng mỏng.
Hợp kim này dự kiên được sừ dụn2 trong lĩnh vực ghi từ mật độ siêu cao trons
tươns lai hoặc đê chá tạo các micro nam châm vĩnh cửu trên cơ sờ vật liệu tổ hợp
nanô cho cône nshệ MEMS. Cùng như phần lớn các vật liệu tiên tiến khác, hợp kim
thườne được chê tạo bãng phương pháp vật lý, trong chân không cao như phún xạ
catốt rf [2, 3j. Sons, đẽ đáp ứne sự phát triển nhanh chóng cùa công nghệ thì giá
thành vật liệu dù là quý hiẽm nhât như Pt sẽ không đáne kê so với giá thành công

nghệ chẽ tạo nên nhiêu phương pháp chê tạo đơn giản và khá hiệu quả ngày càng
được chú ý như các phương pháp hóa [4]. ơ bài báo này, chúne tôi trình bày một số
kết quà về việc chế tạo màna mòne Fe58Pt42 từ duns dịch duy nhất chứa ion Fe+2 và
Pt*4 bằnsỉ phươne pháp mạ xuns dòn°.
2. THựC NGHIỆM
Duns dịch mạ có thành phần cơ bản như sau: H2PtCl6 lmM/1; FeS04 + FeCl2
0,1 M/l; Na2SOj 0,525 M/l và phụ gia ức chế oxi hóa Fe+2. Hóa chất sử dụns có độ
tinh khiêt pA. hỏa tan trong nước cât hai lân. pH được điêu chỉnh ờ 3 - 3 5 bàng
HCI. Đè n-Si (100) được làm sạch và phù Cư lót trước khi mạ. ơ đây chúng tôi
chọn che độ mạ xuna đòns vỉ nhận thấy quá trình điều khiển việc đồng kết tủa
thuận lợi hơn chè độ mạ xuns thê. Thí nahiệm được làm ở nhiệt độ phòns. khôn2
khuây. Be mạ được nôi với hệ điện hóa đa chức năna IM6e (Zahner. Đức), tiến
hành ớ chc liộ xuns dòng catỏt hình chừ nhật chọn xuất phát i| = 0 mA/cin2, t| =
0,2s sau đỏ nhày lên nàc ¡2 = 6 mA/cm , t2 = Is. Sô chu kì lặp lại là 40. Đáp ứns
" Đủnt: M in h H ổriíỉ, Phone: 84-4-5582216; E-m ail: d a n g h o n g v a tM íiyah o o .com
1131
ựtn k.í<I IỊI1 ¿ìn. I ii. i. nmh ÍỊÌHU áíi/. ii.t, 1 i , ,'jí. 1( J
í
diộn thé điện cực khi xung dòng di qua hệ điện phán cùn£L là dao độne hình cho nhá;
tương ứniỉ aiừa -0.8V den -l.DV (SCE).
Thánh phần hỏa học vã bề mặt cua mẫu K'Pt được xác định bãiiL phân lích
I:[)S vù kính hiên vi diện lử quét (SEM 5410LY. JcolJ. Phân tích cẩu trúc cua màiic
mong được Ihực hiện bảng nhieu xạ lia X (XRD. Brukcr DÕ005 với tia CuK. I. Các
tính chất từ được đo trên hệ lù kế mẫu rune (VSM).
3. KÉT QUÀ VÀ THAO LUẬN
Mạ xuna có thể
được sử dụna đẻ lắníi đọns
hóa học với các vi cấu trúc
khác nhau (liên quan tới
kích thước hạt. sự phát

triên hướne kết tinh, độ
đông nhất vi cấu trúc ).
Kẽt quả đo nhiễu xạ
tia X của mẫu màng mỏng
FePt được chỉ ra trên hình.
1. Cấu trúc bất trật tự tinh
thê hỏa một phần (fee)
(hình la) thể hiện tại góc
quét 20 * 40.8°. Phổ nhiều
xạ của các màng Fe58Pt42
in u / \TL:~ V ■ _ .ê n , , , (dày 87 nm) được ủ cùng
Hình 1 Nhiêu xạ tia X cùa máu Fe5$Pt42 khi chưa ù (a) , . J. ũ ■ 7,, T .
z các nhiẹí độ ù 500 ° c 7 . 550‘C(c). 6 5 0 °c d đ, ị ^ «inh. Khi ọhiệt
, , ' ' ''■ độ ủ mẫu tăng, pha fct bẳt
đau hình thành. Đỉnh (001) xuât hiện với cường độ lớn đáng kề khi tăng nhiệt đô ù
íới 5!°„°c - Các đỉnh (001) (U0)’ (111)’ (200)’ (002)’ (201)’ và (112) (hình lb-d)
đặc trưng cho sự góp mặt của pha fct (pha trật tự) với các mans được U nhiệt [5] Ti
sô giữa diện tích cường độ các đinh (001) và (002) cho ta biet mức đọ trạt tự cua
cấu trúc màng mỏng Fe5gPt42.
Hình 2. Hàm Gauss đc khớp các sô liệu thực nghiệm
flay lừ đồ (hi nhiễu xa tia X).
1132