Nghiên cứu quá trình điều chế bột màu Lithopon từ các nguồn quặng kẽm và baritin Việt Nam

DAI HOC QUOC GIA HA NOl
TRUONG
DAI
HOC
KHOA
HOC
TL/NHIEN
BAG CAO KET QUA DE TAI NCKH
'^fiH
(te tai:
NGmEN CUU QUA TRINH DIEU
CHE
BpT
MAU
LITHOPON
Tl/CAC
NGUON QUANG
KEM VA BARITIN VIET NAM
CHU TRI DE TAI: PGS. TS. TRINH NGOC CHAU
DA! HOC QUOC GIA HA
MOi i
•p:jNG
TA?/
Ti-iOV-':^
TiM THij
ViR:
•
DT/5/iO
HA NOI, 2004
L BAO CAO TOM TAT
a. Ten de tai: Nghien ctru qua trinh che tao

bot
mau lithopon tu cac nguon
quang kem va baritin Viet nam
Ma so:
QT-02-
15
b.
Chu tri de tai: PGS. TS. Trinh
Ngpc
Chau
Hoc vi: tien sL
Dan vi cong tac: Khoa Hoa, truang DHKHTN, DHQG Ha Noi
c. Can bp tham gia:
- GS.
TSVuDangdo
-
PGSTS
Trieu thi Nguyet
- HVCH Nguyen Thi Thuy Hang
d. Muc tieu va npi dung nghien cuu:
- Mac tieu:
Nghien
cim
qua trinh
di^u che
hot mau lithopon
tir
cac quang
kem
va

baritin
ciia
Viet nam. Day la sac to mau trang dugc
sir
dung nhieu trong cong
nghiep son, cao su ma hien nay chiing ta van phai nhap ngoai .
-
Npi
dung:
- Xac dinh thanh phan
ciia
cac loai quang ban dau.
- Khao sat cac yeu to anh
hucmg
den qua trinh chuyen hoa
BaS04
trong quang baritin Ha Bac thanh BaS.
- Nghien
ciru
quy trinh thfch hgp de' dieu che dung dich
ZnS04
sach
tir
kem oxit Tuyen Quang
-Tim
dieu kien toi uu cho phan ung dong ket tua lithopon tu hai dung
dich BaS va
ZnSO^
a
tren.

- Xac dinh thanh phan \a mot sd tfnh chat
ciia
litopon t6ng hap
diroc.
e. ket qua dat duoc:
- Da nghien
ctiu
cac dicu kien t(5i
iru \e
nhict do, thai gian nung. ti
Ic
than va quang
dc
khu
BaSO^
trong quang baritin Ha Bac thanh BaS
- Da nghien
cun
qua trinh loai bo cac tap chat
SiO.
AKO^
va cac
kim
loai
nang co trong ZnO Tuyen Quang de'
d\tu
che dung dich
ZnS04
sach dung cho
viec didu che lithopon

- Da nghien cuu anh huong cua ti le so
moi
BaS :
ZnS04
va pH den qua
trinh dong ket tua de thu dugc bot mau lithopon.
- Da xac dinh thanh phan va mot so tfnh chat
ciia
litopon tdng hap duac
bang cac phuang phap vat
If
va hoa
li
khac nhau.
- Tu cac ket qua nghien cuu da de xuat qui trinh dieu che bot mau lithopon
tii 2 loai quang noi tren.
De tdi
dd gap phdn dao
tgo:
01 Luan van thac sT.
03 Khoa luan tot nghiep.
f.
Tinh hinh
su dung kinh
phi.
+ Tong kinh phf dugc cap:
+ T6ng
kinh phf thuc chi:
KHOA HOA HOC
20,0 trieu dong

20,0 trieu dong.
Hd
Noi, ngdy 26 thdng 12 nam 2004
CHU TRI DE
TAI
PGS. TS. Trdn
Thi Nhir
Mai
PGS. TS. Trinh Ngpc Chau
DAI HOC QG HA NOI
TRU(^NG-©AI
HOC HKHTN
P^SJ^.tOulC^uJ^^
'^VTfV
SUMMARY REPORT
a.
Reasearching Project:
Study
on
production
of
lithopone from baritin
and
zinc oxide from
Vietnam
Code:
QT-
02-15
b.
Director: Trinh Ngoc Chau, Assoc.

Prof. Dr.
c. Members:
- Vu
Dang
Do, Prof. Dr.
- Trieu
Thi
Nguyet, Assoc.
Prof. Dr.
- Nguyen
Thi
Thuy Hang,
Ma.
student
d. Researching Attitudes
and
Contents:
Researching attitudes:
- Study
on
using baritin
and
zinc oxide from Vietnam
for
producing
pigment lithopone
Researching Contents:
- Study
on the
process dissolving baritin from

Ha Bac to
barium sulfide;
— -
preparing
the pur
solution
of
ZnS04
from
ZnO
Tuyen Quang
and the
process
of
precipitation lithopone
e. Results:
Have been studied
on:
-
The
optimal conditions
of
temperature, burning time
and
amont
of
charbon
for
process dissolving baritin from
Ha Bac to

barium sulfide,
-The process
of
removing
Si02 AI2O3
and
some heavy metals from
ZnO
from Tuyen Quang
for
preparing
the pur
solution
of
ZnS04
-The process
of
precipitation
the
wihte pigment lithopone from
the
salt
solutions
of
zinc sulfate
and
barium sulfide
-
Tlie
chemical composittion

and
properties
of
the obtained
product.
4
MUC LUC
Trang
M6
DAU 6
A. TONG QUAN VE LITOPON 7
1.
Giai thieu
v6
litopon 7
2.
Dieu che bari sunfua 7
3.
Dieu che
ZnS04
tiiZnO
phan ung voi dung dich
H2SO4
8
4.
Dieu che litopon 8
B.
PHAN
THUt
NGHIEM 11

I. Xac dinh thanh phan quang ban dau 11
1.
Phan
tich
thanh phan quang baritin 11
2.
Phan tfch thanh phan quang kem 11
II.
Dieu che dung dich bari sunfua 11
I. Anh huang ciia nhiet do tai hieu suat phan huy quang 12
2
Sir
phu thupc
ciia
hieu suat phan huy quang vao luang than. 12
3.
hieu suat phan huy quang
phiJ
thupc vao loai than 13
4.
Sir
phu thupc cua hieu suat phan huy quang vao thai gian nung 13
5.
So sanh hieu suat phan huy cua
BaSOj
va quang baritin 14
III.
Dieu che dung dich
ZnS04tLr
quang kem

,
14
IV.
Tong
hgp
litopon 15
1.
Khao sat anh huang cua ndng dp den chat
lugng
litopon 15
2.
Anh
htrang
ciia
pH den mot so tfnh chat
ciia
litopon 16
3.
Anh huang
ciia
nhiet dp nung tai mau
sic
ciia
san
ph^m
16
4.
Dieu che litopon tu hoa chat tinh khiet 16
V. Xac dinh cac dac
di6m

va tfnh chat cua litopon 17
1.
Dp trang va do tham dau cua litopon 17
2.
Nghien
ciai
litopon bang phuang phap nhidu xa tia X 18
3.
Nghien
cuu
htopon
bang
phuang phap kfnh hien vi dicn
tuquet
20
4.
Phan tfch
cohat
2
5. Phan tfch thanh phan san
phfim
bang phuang phap huynh quang tia X 25
KET LUAN 26
TA\1
LIEU
1
HAM KHAO 27
5
MODAU
Cac

sSc
to
CO
vai tro rat quan trong thuc te, khong chi doi vai nganh hoa
hoc ma con trong nhieu nganh kinh te quoc dan. Cac loai
sac
to trang thong
diing
hien nay la
Ti02PbCO3,
Pb(0H)2,
litopon
Litopon la
sac
to mau trang co nhieu uu diem dugc
sir
dung lam son, trong
thanh phan cua
dau
mai, cong nghiep trang men va lam chat don trong cao su
nham giam gia thanh va lam tang
siic
chong mai mon
ciia
no
Nha nhung ung dung rong rai do nen
a
nhieu nuac da xay dung nha may
di san xuat litopon. Rieng a My nhiJng nam chien tranh lugng litopon dugc san
xua't vugt tren 200.000 tan. Con a Viet Nam, tuy rang khoang vat barit, nguyen

lieu
dau de san xuat litopon co
a
nhieu nai nhu Cao Bang, Thanh Hoa, Nam Xe (
Ha Bac ). Nhung lugng can
ddi
vai sac to nay van phai nhap tu ngoai.
Xuat phat
tir
thuc te do chiing toi nghien ctru qua trinh dieu che litopon
tir
cac nguon quang kem va quang bari ctia Viet Nam vai hi vgng dong gop cho qua
trinh nghien cuu san xuat litopon tu cac khoang vat trong nuac dt thay the cac
san pham nhap ngoai. Gop phan giai quyet yeu cau truac mat va lau dai cua
nganh cong nghiep son va cao su
ciia
nuac nha.
L (Jidi
thieu ve litopon
Litopon la tinh the; co mau trang, thanh phan gom ZnS va
BaS04
vai ti
le
1:
I
va
iSn
mot lugng nho ZnO. Litopon dgc dung lam chat mau cho
scTn,
da

nhoi, giay, vai dau, my
pham Trong
litopon ZnS va
BaS04
ton tai
a
dang h6n
hgp ca hgc. Gurevutr va Bogaia
Valen
cung Kudanhexop da chung minh
sir
ton
tai dgc lap gom cua
BaS04
va ZnS trong litopon bang cac phuang phap vat ly
khac nhau.
Litopon la nhung hat tinh
th6
co kfch thuac nam trong khoang 1- 3
|.im.
Chi so khuc xa va do xop cua no phu thuoc vao
ti
le giua
BaS04
va ZnS
vi
hai
thanh phan nay co chi so
khiic
xa khac nhau. Chi so

khiic
xa
ciia
ZnS la
n^
= 2,37
va
BaS04
la
n^
=
U64.
ZnS chiia trong litopon cang nhidu
thi
do xop ctia no cang
Ion.
Sac mau cua litopon cung phu thuoc vao ti le tron giiia ZnS va
BaS04.
Theo
Bogaia Valen va Kudanhexop
thi
chi so khiic xa
ciia
litopon tieu chuan
n^
= 2,0,
ti le ZnS chiia trong litopon cang lan
thi
chat
Igng

litopon cang cao.
Kiem khong tac dung vai litopon, con cac
axit
vo ca pha huy ZnS tao ra
H2S.
Litopon nhay cam vai anh sang do phan ting giua ZnO va ZnS luon luon co
mat litopon lam cho no co mau hat de.
2 ZnO
H-
Zn S
->
3 Zn
-H
SO.
-
142,7
Kcal
Sir
den di
ciia
litopon chi xay ra khi ton tai trong chiing mot lugng nho hai
am va mot so muoi tan dugc trong nac.
Nghien
ciiu
nguyen nhan khong ben vai anh sang,
SunVo
da di
den
ket
luan : Tfnh chat khong ben doi vai anh sang la do khong t6n tai trong litopon cac

muoi
ZnCl2
tan trong nuac. Ong suy ra rang litopon ben trong anh sang sau khi
ngam no trong axit sunfuric rat loang (2%) de hoan toan
riia
sach cac muoi
ciorua tan trong nac. Nhilu cong
Irinh
nghien
ciru
ve tfnh ben vung doi vai anh
sang
CLia
litopon
ddu
la do
sir
phan huy ZnS thanh kem kim loai va lu huynh.
Nguai la giai thfch hien tugng litopon den roi trang tra lai dugc la do
sir
oxy
hoa kem kim loai thanh ZnO bang oxy khong khf. Kaphir va Davidolexcaia cho
rang neu muon tong hgp litopon khong bi thay ddi mau sac duai tac dung
ciia
anh sang, can phai dua vao dung dich
ZnS04
nhiing muoi tan trong nuac vai
lugng coban khoang
0,005%
so

vol
lugng kem kim
loai.
Trong cac dieu kien
cong nghiep lugng co ban dua vao co the tang len
tai
0,015%
tham chi den
0,018%.
2.
Dieu
che
bari sunfua
Cac loai quang baritin rat giau bari nen ngai ta thuong dugc
siie
dung
d6
dilu
che ban sufua. Qua trinh
khir
baritin bang cacbon co
the-
dugc bieu
difin
bang hai phan ung sau :
BaS04 -h
4 C
^
BaS
-H

4 CO
-121.7
kcal
(1)
BaSO,
+
2 C
->
BaS + 2
CO.

44,3
kcal (2)
Xpini Donob da da ra ket luan rang
sir khir
barit xay ra nh sau : ban dau mot phan
than chay trong dilu kien thieu khong khf tao ra oxit cacbon va sau do xay ra
qiia
trinh
khii
barit bang oxit cacbon theo phan ting :
BaS04
+ 4 CO
^
BaS +4
CO2 + 33.1
kcal
4
CO,
+ 2 C

->
4 CO + 2
CO.
- 77.4 kcal
BaS04
+ 2 C
^
BaS
-^ 2CO2
- 44,3 Kcal
Vl vay, trong cong trinh
ciia minh
Suxa Kevich va Xpini Donob da chi ra
rang mac
diJ
phan
iing
tdng cong
cii
mot phan
tii
bari sunfua can tieu tdn hai
phan
tii
cacbon, xong qua
trinh
chinh
ciia sir khii
xay ra khong phai cacbon tac
dung

true
tiep len barit ma la oxit cacbon.
Nghien
ciiu
anh hudng ciia cac hgp chat trong hdn hgp tu nhien vai quang
barit len qua trinh khu cho ta thay su co mat
Si02
lam giam hieu suat tao thanh
BaS.
6
nhiet do tren
l000^BaSO4
trong quang tac dung vdi
SiO.
theo cac phuang
trinh
phan ting sau :
BaS04
+
S1O2 = BaSi03 + SO3
BaS04 -H
BaSiO,
=
Ba2Si04
+ SO3
2
BaS04
+
BaSi03 =
Ba3SiO,

+
2SO3
SO3
+ CO
=
SO.
+
CO.
2
SO2
+ 4 CO
=
4"C0.
+ S2
Chfnh cac chat khong tan
BaSOj
,
BaSiO:;
lam anh hirdng den hieu suat tao
thanh BaS. Chinh vl vay ngudi ta dieu che BaS dung quang barit cd ham lugng
BaS04
khong nhd han 94% va ham lugng
Si02
cd trong quang khong kin hon
3%,
neu lugng
SiO.
Idn thi
mot phan BaS tdn
phi

de tao ra
BaSi03.
Cac tac gia ndi tren cung da khao sal
sir
phu thuoc
ciia
tdc do khu barit bang mot
sd loai than khac nhau va nhan thay tdc do khu barit bang than cdc cung gidng
than da.
2.
Dieu
che
ZnSO^
tif
ZnO tac dung voi dung dich
H.SO4
Dau tien lam giau quang va loai bd nhung tap chat khong cd
Igi
cho qua
trinh dieu che
ZnS04
can loai tru. Sau dd dem quang da dugc lam giau d tren tac
dung vdi dung dich
H2SO4
cd ndng do thfch hgp. Khdi lugng rieng cua
H2SO4
dugc diing trong nhung tnrdng hgp nay la 1,675
g/ml.
Mot phuang phap khac de'
dieu che

ZnS04
hi di tu cac loai ba thai cd chiia nhilu kem
ciia
cac nha
may.thanh phan
chii
yeu
ciia
nd la kem kim loai. kem oxit va kem silicat. Ba thai
nay la nguyen lieu rat tdt de dilu che
ZnS04
\lrat de dang thu dugc
ZnS04
cd dd
tinh khiei cao.
3.
Dieu che litopon
Phuang phap chu yeu dilu
che
la thuc
hien
phan ung trao ddi giua BaS va
ZnS04.
Trong thirc
le
ngudi ta dung dung dich
ZnSO^
cd ndng do 300 - 350
e/I.
ixui iidi uuiig uiLii iiay idL uung vui iinau cno moi KCi lua irang uuui uanu unii

LHC
do la litopon
BaS +
ZnSO,
-^
BaSO,
+ ZnS
-
24 kcal
Nghien curu tfnh chat cua litopon phu thuoc vao
di^u
kien ket tua cua no.
Sunxa
cho
rang
muon co litopon ben vung ddi voi anh sang ket
tiia
can tien hanh
trong
di6u
kien co du luong bari sunfua.
Bogoia
Volexki
va Nhe Roxlacaia da nghien cuu tfnh chat
ciia
litopon thay
ro tfnh chat cua no phu thuoc vao pH cua moi truong ket tua
Chat lucmg litopon phu thuoc chu yeu vao do pH
a
thoi diem

d6
hai dung
dich BaS va
ZnS04
voi nhau, pH
6
thoi
dieim
nay can khoang 7,5 -8,3
thi
cho
litopon
CO
pham chat tot nha't.
Trong dung dich diing de san xuat litopon, ngoai thanh phan chfnh con
nhiJng san pham phu cua cac phan ung khong the tranh
dugc
lam cho litopon
luon
CO iSn
mot long nho ZnO phan ung. Phan ung phu xuat hien la ket qua cua
su thuy phan ke't hop
vdi
BaS tao thanh san pham trung gian cua phan ung :
SH
BaS + 6
H2O ^
Ba < .5
H,0
OH

Sau do barisunfua hydroxyt phan huy thanh
Ba(SH)2
va
Ba(OH)2
SH
2 Ba ( .5
H2O -^ Ba(SH)2
+
Ba(0H)2
+ 10
H.O
OH
Ke't qua cua su thuy phan la tong tac
ciia
chiing voi
ZnSO,
:
SH SH
Ba
<
+
ZnSO,
->
BaSO,
+ Zn <
OH OH
Ba(SH)2
+
ZnSO,
^

BaSO,
+
Zn(SH),
Ba(0H)2 +ZnS04 ^
BaSO, +
ZnfOH),
Tiep theo do, khi nung litopon thi kem hydro sunfua tach thanh
hydrosunfua va kem sunfua
Zn(SH)2 ->
ZnS +
H2S
Kem hydrosunfua bazo bie'n thanh hoac la kem sunfua hoac la kem oxit :
SH
Zn
( ^
ZnS +
H.O
OH
SH
Zn<
^
ZnO
-
H.S
OH
9
Zn(0H)2 -^
ZnO +
H2O
Trong dung dich bari sunfua dam dac chi cd mot lugng nho bari sunfua bi

thuy phan nen ZnO chiia trong litopon khdng qua
1%.
Trong dung dich bari
sunfua va bari hydroxit la :
Ba(SH)2 _ 203
Ba(0M)2 ~ 111
Thuc te ti le bari sunfua va bari hydroxit khong dugc qua 1,1
-
1,3 bdi vl
mot phan
Ba(0H)2
bi oxy hoa bdi khdng khf thanh
pdli
sunfua va hypo bari
sunfua. Trong dung dich BaS loang BaS bi thuy phan vdi mot lugng
Idn
va
Ba(SH)2
bi oxi hoa nhilu han do dd
ti
le tren giam xudng nhd hon
I.
Neu dung
dung dich nay
d^
san xuat litopon
thi
lugng ZnO se tang len tu 2%- 3%.
0
PHAN THLC

NGHIEM
I. Xac djnh thanh phan quang ban dau
1.
Phan
tich
thanh phan quang baritin.
Quang baritin Ha Bac dugc dua di xac dinh thanh phan sa
bp
bang phuang
phap huynh quang tia X. Ket qua thu dugc cho thay ham lugng
BaS04
trong
mSu
quang thu dugc tuang ddi chi khoang 52% (Phu luc
I).
Nhu vay, khong the
sir
dung ngay de dieu che litopon ma can phai lam giau sa bg quang nay.
De lam giau sa bg quang chiing toi da tien hanh nhu sau: Can
300g
quang,
dl trong bat
sii
to day
kin,
nung trong
16
nung nhiet do tu
120
H-

210"C.
Khi
den
120"C thi
nhiing tang con quang bat dau nd
lach
tach va tinh the'
BaS04bat
dau
va ra .
Cii
30 phiit, lay
mSu
ra ray qua ray 0,2nm. Tinh
thi BaS04
va vun khi
nung con thach anh, sunfua kim loai nang, cudi cung nam lai tren mat ray va
bi loai bo.
Ket qua thu dugc lugng bgt
la
366,820g va lugng tap chat cdn lai la
132,820g
Bang phuang phap hoa hgc, chiing toi xac dinh dugc thanh phan cac chat cd
trong quang sau khi lam giau. Ket qua thu dugc d bang 2:
Bdng
I:
Thanh phdn {%) cua quang baritin sau lam giau.
BaSO,
82,74
Fe^O,

0,59
AUG,
0,73
S1O2
5,26
MgO
0,17
Ket qua phan tfch cho thay ham lugng
BaS04
trong quang da lam
giau
tucmg ddi cao (khoang 82%) cd
thi
diing de dilu che litopon. Quang baritin dugc
khai
thcic
d cac
viing
rung
niii,
cd
thi
xay dl lam giau.
£>a
tdn cong van chuyin
ma khong phai xay dirng xudng nghiln quang.
2.
Phan tfch thanh phan quang kem.
Chiing toi tien hanh xac dinh thanh
phfin

quang ZnO bang phuang phap
huynh quang
tui
X thu dugc
kit
qua ham luang
ZnC)
la
86.99r
(Phu luc 2)
H.
Dieu che dung dich bari sunfua
11
L
Anh
huang
cua
nhiet
dp den
hieu sudt phdn
huy
quang.
Lay
9
mau
quang baritin
mdi
mau
cd
khdi luang

3g.
tron
diu vdi
3g bgt
than.
Cho hdn hgp vao
chen
sii
cd nap day
kin,
chia
lam 3
nhdm
rdi
nung
mdi
nhdm trong 16 dien trong thdi gian nung khoang
3h.
Nhiet
do
nung tuang
iing
cua
mdi
nhdm
la:
800"C,
900"C
va
1000"C

San pham
sau khi
nung dugc
dem di xac
dinh
ham
lugng BaS
di
tfnh hieu
suat phan
hiiy.
Ket qua
dugc trinh
bay d
bang
1.
Bdng
2:
Sit
phu thupc
ciia
hieu sudt phdn
BaSO_f
vdo
nhiet
dp.
Mau
1
2
3

TB
800"C
m
quang
(dau)
3
3
3
m
quang
(phan
huy)
1,95
1,74
1,90
1,86
%
64,87
62,58
63,68
63,67
m
quang
(dau)
3
3
3
900"C
m
quang

(phan
huy)
2,17
2,20
2,15
2,17
%
72,45
73,49
71,49
72,48
m
quang
(dau)
3
3
3
1000"C
m
quang
(phan
huy)
2,30
2,29
2,35
2,31
%
76,60
76,27
78,33

77,06
Ket
qua d
bang
I chi
rang: Nhiet
do
nung tang
thi
hieu suat phan
huy
tang. Dilu
do cd
thi
giai thfch
la
khi
nhiet
do
tang,
khf CO tao ra
cang nhilu
ma
lugng
BaSOj
bi
khii
chu yeu
bang
CO

theo phan
ung.
BaS04
+ 4C0 =
BaS
+
4CO2
+ 33,1
Kcal
4CO2
+ 2C
=
4C0
+ 2CO2
-
77,4Kcal
2.
Sit
phu
thuoc
ciia
hieu sudt phdn
huy phu
thuoc
vdo
lupng than.
Lay
6 mfiu
quang
moi mau co

khdi lugng
la 3g.
chia
lam 3
nhom danh
sd
thirtir
1,
2.
3.
dirge
tron
diu
vdi
lugng than tuang
irng
la 1, 2 va 3g. Day
kin
chen
bang
nap day rdi dem
nung
cac
chen trong
Id
dien
d
900"C,
thdi
gian

la 3 gid. Tir
ket
qua xac
dinh
ham
luang BaS trong
cac
chen
san
phiim
thu
duac
tinh
dugc
hieu suat
qua
trinh phan
huy
quang.
12
Bang 3: Hieu sudt phdn huy phu thupc vdo luang than.
TT
1
2
3
m.
than(g)
1
1
2

2
3
3
m.Quang
(dau)g
3
3
3
3
3
3
m.quang(g)
(phan huy)
1,51
1.53
1.95
1,89
2,20
2,24
50.19
51.06
64.91
63,12
73,49
74,67
%
1
50.60
64.02
74.08

Ket qua thuc nghiem cho thay khi diing lugng than la 3g nung d nhiet do
900"Ctrong
thdi gian
3gidthl
hieu suat phan huy dat 74,08%.
3.
Hieu
sudt
phdn huy phu thupc vdo loai than.
Lay cac
mau
quang baritin, mdi miu co khdi lugng 3g, tron
diu
voi 3g bgt
than d day diing 3 loai than khac nhau. Than gd, than da, than hoat tfnh.
Nung cac mau d cac nhiet do
900'*C.
Thdi gian nung dugc giu nguyen: 3h.
Ket qua thu dugc
trinh
bay d bang sau:
Bdng 4: Hieu sudt phdn
hiiy
BaSO^
phu thuoc vdo loai than.
Nhiet
do
nung
900"C
1

Than go
3
3
2,19
2,20
73.16
%
73,49
13,33
%
1
Than da
3
3
2,16
2.18
72,05
%
72.67
%
72,36
%
Than hoat tfnh
3
3
1,77
1,77
58,1
%
59,1

%
58,95
%
Kei qua d bang 4 cho thay, trong 3 loai than nghien
ciiu
than gd va than da
cd tac dung gan ngang nhau. con hieu qua
khii BaS04 bang
than hoat
tinh
thap
hcfn
nhilu. Dilu nay cd the dtrgc giai thfch
la
do mot phan than hoat tfnh da bi
chay trudc nhict do xay ra phan ung
khii BaS04
4.
Sir
phu thuoc cua hieu sudt phdn
hiiy
vdo thoi gian nung.
Lay ra 8 mau quang mdi
miu
cd khdi lugng 3g
iron
deu
vai
3g bgt than.
Cho hdn hgp vao chen

sii
cd nap day kfn. chia lam 4 nhom roi nung
mdi
nhdm
trong Id dien d nhiet do
900"C
vdi thdi gian nung cua
moi
nhdm tuang
iing
la 1,
2,
3 va 4 gid.
San
phaim
sau khi nung dugc dem di xac dinh ham lugng BaS di tfnh hieu
sua't phan
hiiy.
Ket qua thuc nghiem dugc chi ra d bang 5
Bdng 5: Su phu thupc cua hieu sudt phdn
hiiy BaSO_f
vdo thai gian nung.
Thai gian (h)
1
2
3
4
M.quang.g
(dau)
3

3
3
3
3
3
3
3
m.quang.g
(phan huy)
1,42
1,39
2,65
2,67
2,17
2,20
2,48
2,49
Hieu
.suat
(%)
47.26
46,26
68.19
69.15
72.45
73,49
82.62
82,13
46,74
68,67

72,97
82,38
Ket qua d bang 5 cho thay khi thdi gian nung tang len
thi
hieu suai phan
hiiy
cung tang theo. Thdi gian nung 4 gid
thi
hau nhu loan bg lugng
BaSOj
cd
trong quang da bi phan huy.
5.
So sanh hieu sudt phdn
hiiy
cua
BaSO^
tinh khiet vd quang baritin
Can 3
mau
quang baritin va 3
m&u BaS04
nguyen chat, moi mau cd khdi
lugng 3g tron
diu
vdi 3g than gd. Nung cac
mau
tren d nhiet do
900"C,
thdi gian

3gid. Tu ham lugng BaS
tinh
ra hieu suat phan
hiiy.
Ket qua trung
binh
cua 3
mau dugc chi ra d bang sau:
Bdng 6. Hieu sudt phdn
hiiy
BaSO^
vd quang Baritin.
BaSOjtinh
khiei
m.(g)dau
3
m.(g) phan
huv
2.97
'
%
99,0
m. (g)
dau
3
Quang Baritin
m(g)phan
huv
2,17
%

72,29
Kei qua
chi
ra
tren
hang 6 cho thay rang lap chai co trong quang da gay
anh hudng nhilu den qua trinh
khii
BaS04.
HL
Dieu che dung dich
ZnSO^
iii quang kem.
14
Trong oxit kem cdn chiia nhilu lap chat nhu
Si02.
PbO,
Fe.O,,
CuO. De
thu dugc dung dich
ZnS04
sach diing dl dilu che litopon chung
toi
da
sir
dung
quy trinh tach cac tap chai nhu sau;
ZnO,
S1O2,
PbO,

Fe.O,,
FeO, CuO
+ddH.SO,20%
ZnS04,
Fe2(S04)„ CUSO4
+ Zn hot
SiO,,PbS04
ZnS04,
FeS04,Al2(S04)
u +
CLZnO,^
Pb,
Cu.
ZnS04
Fe(0H)„Al(0H)3
Dung dich kem sunfat thu dugc dugc ket tinh lai va dem di phan tfch bang
phuang phap nhilu xa tia X, ket qua thu dugc trinh bay d phu luc 4. Tren gian dd
nhilu xa tia X chi co cac pic cua
ZnS04
,cac pic cd do net cao, so sanh vdi
alat
chuan ASTM thay hoan loan
phi!i
hgp vdi bg pic chuan. Dilu nay cho phep ket
luan dung dich
ZnS04
thu dugc dam bao do sach de dilu che litopon.
IV. Tong hgp Litopon
I.
Khda sdt dnh hudng

ciia
nong dp den chdt luang litopon.
Dilu che mot sd mau litopon co ti le thanh phan bari sunfua va kem sunfat
thay ddi. Kei qua thu dugc d bang sau:
Bdng 7: Anh hudng cua nong do den mdu cua litopon
Mau
1
2
3
4
5
Ti le BaS:
ZnS04
Nhan xet mau sac
1,45:1
Trang nga
0,97: 1
0,73:
1
0,58:1
Mau trang
Mau trang
Trang xanh nhat
1
0,48:1
;
Trang xanh
'
San pham thu dugc cd mau sac bien ddi theo
ti le

thanh phan cua BaS va
ZnS04.
Litopon cd mau trang nhai
iing
vdi ti le BaS
:ZnS04
la gan
1:
1
2,
Anh hudng cua pH den mot so
tinh
chdt cua litopon
Dung dich
ZnS04
dugc dieu chinh tdi co gia tri pH khac nhau:
5.
6, 7. 8, 9
va
10.
Sau dd dugc tron vdi dung dich BaS theo ti le
moi
1:1
dl kei
tiia
lithopon.
Vira
tron
vira
khuay

diu
va theo d5i tdc do va mau sac cua kei tua tao thanh.
Ket qua thu dugc nhu sau:
Bdng 8: Mdu sdc cua litopon tao thanh a cdc pH khdc nhau
TTmSu
1
2
3
4
5
6
pH
5
6
7
8
9
10
Mau cua san pham
Trang xanh
Trang hoi xanh
1
Trang
Trang
Trang nga
Trang nga
Kei qua tren cho thay san pham lithopon thu dugc khi tien hanh dong kei
lua d pH bang 7-8 co mau trang nhai.
3.
Anh hudng cua nhiet dp nung tdi mdu sdc cua sdn

phdni.
Sac to litopon dilu che dugc dem nung d
nhung
nhiet do khac nhau: 0 40
-
50"C
nd van giu nguyen mau trang. Khi tang nhiet dp litopon chuyin tu mau
trdng sang mau nga. Neu nhiet do nung cao niia mau cua no chuyin sang vang
nhat.
Hien
tugng nay dugc giai thfch la nhiet
dp
cang cao thanh phan kem sunfua
trong litopon thay ddi, vl mpt phan kem sunfua bi phan huy.
Nhu vay: Mau sac cua litopon phu thupc vao ti le chai ban dau, pH cua
phan ling tdng hgp va nhiet do nung san pham.
4. Dieu che litopon di tu hod chdt tinh khiet.
Cach lien hanh
cilng
tuang
tir nbu
tren.
Bari sunfua duac
dicu
che bang
cac nung Bari Sunfat tinh
khiei
vdi thau d
900'C,
then gian

4
gid.
16
Xac dinh ndng do hai dung dich vua pha che. Cho chung phan
iing vdi
nhau nhu d phan dilu che litopon tii nguyen lieu ban dau la quang. Phan
iing
dugc thuc hien d
pH=8
vdi ti
le
BaS :
ZnS04
=1:1.
San pham thu dugc dem nung d nhiet do
150"C.
700"C
(Tien hanh gidng
nhu d phan quang).
Ciing
vdi miu litopon dilu che tii quang chiing toi dem phan
tfch bang cac phuang phap hda, ly dl xac dinh cac thanh phan va tfnh chai cua
san
phaim.
V. Xac dinh cac dac diem va
tinh
chat
ciia
litopon
l.Dp

trdng vd dp thdm ddu cua litdpon
Chiing toi dieu che litpon
tir
quang va tii hda chat tinh khiet dem xac dinh
dp trdng va dp tham dau d Phong thf nghiem san, Vien Hoa hpc cong nghiep.
Kei qua dugc chi ra d bang 9 va 10.
Bdng 9: Ket qud do dp trdng cua cdc mdu litopon
TT
Kei qua
thii
nghiem
Chi
tieu
Mdu sp dieu
che
tir
quang,
150"C
Mau sp dilu
chetuHCTK,
I50"C
Mau sp dieu
i
Mau sp dieu
che
tii quang,
'
chetuHCTK.
700"C I 700'C
Dp Trang

0,70 0,70 0,70
0,8
Nhin
vao bang kei qua tren ta thay hai mdu san pham dilu che tu quang va
tii hda chai tinh khiei nung d
150"C
va d
700"C
cd dp trdng gan nhu nhau
Dp tham dau
ciia
san phdm dugc chi ra d bang 10.
Bdng 10: Ket qud do dp thdm ddu cua cdc mdu litopon.
Chi tieu
Do tham dau
Kei qua
thirnghiem
Mdu sp dilu
che tu quang.
150"C
30
Mdu sp dieu
chetirHCTK,
150't
Mau sp dilu ! Mdu sp dilu
che tu quang. che
ti^r
HCTK,
700"C ^ 700"C
35 38

i
38
Kei qua nay cho thay d
mau
san phdm dilu che
tir
quang
150"C
cd dp tham
dau kem han so vdi mau san pham di ciing hda chai tinh khiet d
citing
nhict do.
Cdn hai mdu san pham dicu
che tu
quang va
tir
hoa chai tinh khiei d
7()0''C
cd do
tha'm ddu nhu nhau. Cac mau san pham
na\
co do tham dau dat
lieu
chuan su
dung cho son.
A
HA.
J.,
j
17

or/3/0
2.
Phuang phdp nhieu
xa
tia
X.
Ghi gian
dd
nhilu
xa
cac
mau
san
pham
dieu
che
tu
quang
\a
tu
hoa chai
tinh khiei
d
nhiet do
150'^C
va
700^'C.
Kei qua thu dugc nhu sau:
d
150"C mau san

phham di
tir
hda chai tinh khiei chi cd cac pic cua
BaS04
va ZnS so sanh vdi
atlat
chuan ATMS thay hoan toan phii hgp. Dilu dd cd
thi
kei luan rdng san phdm thu
dugc kha tinh khiei. Cac pic nhgn
va
sac net, nhu vay san phdm
co do
tinh khiet
cao.
VNU UN 3iEr/bNS
D50n^
M^i
^
J
i
\
1
'••^•,-'j'.
^ I rieid
icji'
Hinhl: Gian do XRD mdu litopon dieu che
tu
HCTK,
ISffC

VNLJ nrj-SIt ME^Jb
U',.UU'
"-,; ^
Hiiili
2:
Ciiaii
do XRD man litdpon dieu che
tii
quatig,
150"C
18
Ddi
vdi hai mdu san
pham
di tu hda
chai tinh khiei
va tu
quang cung
thu
dugc
kei qua
tuang
tu
gian
dd
nhieu
xa tia X
dugc
chi
ra d

hinh
3 va 4.
Kfch
thudc
hat cua mdu san
phdm
di tii
quang cung
Idn
han so vdi mdu san
pham
di tu
hda chai tinh khiei.
vNu
•
iN-Sirf.irN:=
r.'.nci'
'.i-,,
f
J.JiA;y^'UUl!uLLlJ \L j>j:A^' U.ji , ;:v'A^
2
Tneia
Soad
Hinh
3:
Gidn
do XRD mdu
litopon dieu
che tu hoa
chdt tinh

khiet,
70(fC
•
NU
HN-SI^MET-NS [)500h
W.
•'
-J^^
i
.
I
c:,
I
I:
!)
11
?
uJji.
}^
'i
;l 1
n
i;
' • '
J^'J:-
-•
'"• »
'.• '
'^'1
I

]
;• /-!
A-
\
J
,
_j
//////; -/;
Gidn
dd XRD
dicu
che
tu
quang
7(HfC
19
J. Phuang phdp kinh hien vi dien tu quet (SEM)
Vdi phuang phap nay ta cd
thi
do dugc kfch thudc cua hat trong cac mdu
san pham. (J mdu san pham di tii hda chai tinh thiei cd cac hat
diu
ban mdu san
pham di tii quang d nhiet do
150^t.
Kfch thudc hat nhd nhai khoang 500nm kfch
thudc hat
Idn
nhai khoang 2000nm.
Hinh

5:
Anh SEM cua mdu litopon di
tit
hoa chdt tinh khiet
JSO^C
20
Operator
CMS-VNU-HN
Client
none
Job Job number 8
Hes Ultraftne
Labei
Hang K
Ho-T Ouangi ^OoC (1
5 Nov 04 16 36
OOj
Hinh 6: Anh SEM mdu litopon dieu che tit quang
ISO^C
21
Operator
CMS-VNU-HN
Client none
Job Job number 8
Res
Ultrafine
Label
Hang-KHoa-HCTK700oC .'' (1 5 Nov
04
1

6
4_2
1
2)
Hinh 7: Anh SEM mdu litopon dieu che tit
HCTK,
700^C
"):)
Optjralor
UM::>
VNU '
ifi
Client
rione
Job lob number fi
F?es tJltraline
Label
Hang-KHoa-Quang70qoC
'20CiOnrn
j
II)
Nov
i)4
UJ
29 Jbi
Hinh 8: Anh SEM mdu litopon dieu che tit
quang,
700 C
4. Phdn tich kich cd hat
Bang phuang phap nay cd

thi
xac dinh dugc
thi
tfch cac loai hat cd kfch
thudc khac nhau (phuang phap cong ddn
thi
tfch )
Kei qua phan tfch cho thay, cac mdu san phdm di tu hda chai tinh khiei kfch
thudc hat
diu
nhau han so vdi cac mdu san pham di tu
quang.Chang
han, d
150*^^0
kfch thudc hat tu 0,4 den
lj.Lm
chiem khoang
25^r thi
tfch. Kfch thudc hat tu 1
den
2|.im
chiem khoang 80% vl
thi
tfch. Nhu
va\'
loai hat cd kfch thudc tu
1
den
2|.im
cd

thi
tfch thuc la 55%. Phu luc 10
23
LS Particle
Size
Analyzer
3
OC 40
COULTER
5
Nov
2004
r'ie
f^ame
^'jri
numoe'
Commenis
Optical
model
LS
230
Son
line
Pjmp speeo
OCiscuraiion
PiLi-a
Soft-;;are
r/aj
•
S

.MaJ
sa
Frai-nr
Flu'd M
15
23
^
36
13^":
Wate-
3 00
4C
G5
•
c'lar
• ^r]
:dule
5
r c.
ji&j CTt
20:4
120-
100-j
i
ao-,'
c
a
20-
Group D
fv'aL

Operaic
V-
RL-H
lenglh €C SecciCi
Fir.'i'wai'e
2 02 0
0
4
0
C "^',
ar
-e < vcijr
.^
4 6
IC
20
4C
60
Particie Diame'er
nj^r.'
Va.
•
S03
40-:
!0CC 2000
':L:re
iial:-:
:i
•el::;
'/a J

Caicuiaiioi
VOl:;me
Wear,
Median
Mods
By
^
UiT
3 'rcT C I
10
Q8Qd
7^
jn IC
2::
^C0=':
27 72
uf^
i6 23t T
18 00
k
25
"\
'
7*^
J^-
5C
'5
2'^
75
34

-4
90
86 24
Hinh 9: Gidn dd phdn bd kich
cohat
mdu litopon dieu che tit HCTK
15&'C
24
J,
rnuang
pnap nuynn quang ua A.
Mau san
phiim
dilu che tu quang dac nung d nhiet do
150^'C
va
700^'C
dem
phan tfch bang phuang phap
hijynh
quang tia X. ( phu luc) .
Ket qua tren cho thay trong mau litopon
vira
dilu che dac ZnS chiem ty le la
24%
mau
litopon dilu che duac cd chat
lugng
tdt.
TCr nhung phuang phap phan tfch san phaim tren cho thay chiing ta cd

thi
dilu che dugc chat mau litopon tu nhung nguyen lieu la cac quang
ciia
Viet Nam.
Sa dd dieu che dugc dl nghi nhu sau:
BaS04,
Si02.Fe20,MgO.,
nung, ray
BaS04.Fe,0,
SiO.
+C.nung90(rC
+H.0
I
1
MgO,Fe,
BaS
ZnO,
SiO.,
PbO,
Fe.O,,
CuO .
Id H .50,2070
ZnSO^,
Fe2(S04)„
CuSOa
SiO,,
PbS04
+ Zn hot
ZnS04,
FeS04,

A1.(S04),
Pb,
Cu
+
ChZnO,
I"
ZnS04
Fe(OH),, Al(OH)-
Rira'
-^
Nuns
Nshien
Litopon,!
25