NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ VÀ HIỆU ỨNG GMI CỦA HỆ VẬT LIỆU FINEMET, CHẾ TẠO BẰNG CÔNG NGHỆ NGUỘI NHANH

TRƢỜNG ĐẠI HỌC SƢ PHẠM HÀ NỘI 2
KHOA VẬT LÝ




NGUYỄN THỊ MAI




NGHIÊN CỨU TÍNH CHẤT TỪ VÀ HIỆU ỨNG GMI
CỦA HỆ VẬT LIỆU FINEMET, CHẾ TẠO BẰNG
CÔNG NGHỆ NGUỘI NHANH

Chuyên ngành: Vật lí chất rắn

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC



Ngƣời hƣớng dẫn khoa học:
TS. NGUYỄN HỮU TÌNH

HÀ NỘI - 2014



LỜI CẢM ƠN

Em xin chân thành cảm ơn TS. Nguyễn Hữu Tình, các thầy cô trong
khoa Vật lý – Trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội 2 cùng các bạn sinh viên lớp
K36B – Sƣ phạm Vật lý đã nhiệt tình giúp đỡ em hoàn thành khóa luận này.
Khóa luận không thể tránh khỏi những thiếu sót, em rất mong nhận
đƣợc sự góp ý, bổ sung của các thầy cô, các bạn sinh viên để khóa luận đƣợc
thực sự hoàn chỉnh, có ý nghĩa trong học tập, nghiên cứu và thực tiễn.
Em xin chân thành cảm ơn!
Hà Nội, ngày 20 tháng 05 năm 2014
Sinh viên thực hiện


Nguyễn Thị Mai





LỜI CAM ĐOAN

Khóa luận của tôi với đề tài: “Nghiên cứu tính chất từ và hiệu ứng
GMI của hệ vật liệu Finemet, chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh”
đã đƣợc thực hiện và hoàn thành tại trƣờng Đại học Sƣ phạm Hà Nội 2 dƣới
sự hƣớng dẫn của TS. Nguyễn Hữu Tình, các thầy cô trong tổ Vật lý chất rắn
và sự giúp đỡ của các bạn sinh viên khoa Vật lý. Trong quá trình nghiên cứu

và thực hiện khóa luận tôi có tham khảo tài liệu của một số tác giả (đã nêu
trong mục tài liệu tham khảo).
Tôi xin cam đoan khóa luận của tôi không trùng lặp hoặc sao chép của
bất kì ai. Nếu sai, tôi xin chịu hoàn toàn trách nhiệm.
Hà Nội, ngày 20 tháng 05 năm 2014
Sinh viên thực hiện


Nguyễn Thị Mai











MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
NỘI DUNG 3
CHƢƠNG 1: HIỆU ỨNG GMI 3
1.1. Hiệu ứng từ trở khổng lồ GMI 3
1.1.1. Khái niệm 3
1.1.2. Cơ chế hiệu ứng GMI 3
1.2. Ảnh hƣởng của thông số đo đến tỷ số GMI 6
1.2.1. Cƣờng độ dòng điện chạy qua mẫu 6
1.2.2 Tần số dòng đo 6

1.2.3. Nhiệt độ đo 7
CHƢƠNG II: VẬT LIỆU TỪ MỀM NANÔ TINH THỂ 8
VÀ CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO 8
2.1. Vật liệu từ mềm nanô tinh thể 8
2.1.1. Khái niệm 8
2.1.2. Tính chất của vật liệu từ mềm 9
2.1.3. Phân loại vật liệu từ mềm 11
2.2.1. Công nghệ nguội nhanh 13
2.2.1.1. Các phƣơng pháp nguội nhanh chế tạo vật liệu dƣới dạng băng mỏng 13
2.2.1.2. Tốc độ nguội của hợp kim nóng chảy 14
CHƢƠNG III. CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM 16
3.1. Đối tƣợng nghiên cứu 16
3.2. Xử lý mẫu 16
3.2.1. Công nghệ chế tạo các vật liệu có cấu trúc vô định hình bằng thiết bị nguội nhanh
đơn trục 16
3.2.1.1. Tạo hợp kim ban đầu 17
3.2.1.2. Phun hợp kim nóng chảy tạo vật liệu ở dạng băng mỏng 19
3.2.2. Kỹ thuật gia công mẫu 20
3.2.3 Xử lý nhiệt 21
3.3. Các phƣơng pháp nghiên cứu 22
3.3.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X – XRD (X ray diffraction) 22

3.3.2 Phương pháp phân tích hiển vi điện tử quét và phương pháp tán sắc năng lượng
tia X (EDX) 23
3.3.3. Phƣơng pháp quét nhiệt vi sai (DSC) 24
3.3.4. Phƣơng pháp đo từ độ bão hòa bằng từ kế mẫu rung 25
3.3.6 Phƣơng pháp đo tổng trở, GMI 27
CHƢƠNG 4. KẾT QUẢ 29
4.1. Khảo sát ảnh hƣởng của chế độ ủ nhiệt đến tính chất từ của mẫu N
3

(Fe
73,5
Cu
1
Nb
3
Si
13,5
B
9
) 29
4.2. Nghiên cứu hiệu ứng GMI trên hệ hợp kim nano tinh thể mẫu N
3
(Fe
73,5
Cu
1
Nb
3
Si
13,5
B
9
) 32
4.3. Nghiên cứu ảnh hƣởng của chế độ ủ nhiệt đến đến tỷ số GMIr của hợp kim nano
tinh thể mẫu N
3
(Fe
73,5
Cu

1
Nb
3
Si
13,5
B
9
) 33

1

MỞ ĐẦU
1. Lý do chọn dề tài
Thế giới đang chứng kiến sự thay đổi chóng mặt của khoa học công
nghệ. Sự phát triển của khoa học công nghệ đã đem lại những diện mạo mới
cho cuộc sống con ngƣời và công nghệ điện tử. Tuy nhiên, công nghệ điện tử
đang tiến đến những giới hạn cuối cùng của kích thƣớc thang vi mô, mà đang
bắt đầu đƣợc thay thế bởi một thế hệ mới với sự ra đời của khoa học và công
nghệ nanô.
Nhiều năm trở lại đây, vật lý nói chung và vật lý chất rắn nói riêng đã
tiến một bƣớc vƣợt bậc với những khám phá khoa học quan trọng. Khi ba
trung tâm khoa học công nghệ lớn của thế giới là: Mỹ, Châu Âu và Nhật Bản
đã liên tục tăng cƣờng đầu tƣ cho lĩnh vực khoa học công nghệ mới vừa mang
tính mạo hiểm nhƣng đầy triển vọng này. Sự phát triển của vật lý chất rắn gắn
liền với sự phát triển và sử dụng các vật liệu mới với những tính năng đặc biệt
của nó. Sự xuất hiện hàng loạt các công trình về vật liệu: Công nghệ nanô,
vật liệu siêu dẫn làm cho nghành vật lý chất rắn thêm nổi bật. Bởi vậy, năm
1988 nhóm nghiên cứu của Y. Yoshizawa, S. Oguma, K. Yamauchi (Phòng
thí nghiệm Nghiên cứu các vật liệu từ và điện tử, Hitachi Metals, Nhật Bản)
đã công bố một loại vật liệu từ mềm thƣơng phẩm có cấu trúc nanô dựa trên

nền hợp kim của sắt. Đây là loại vật liệu với tính từ mềm tuyệt vời với nhiều
đặc tính lý thú cả về mặt công nghệ cũng nhƣ ứng dụng

đó là vật liệu từ mềm
Finemet. Hiện nay, Finemet là thƣơng phẩm từ mềm đƣợc giữ bản quyền bởi
Hitachi Metals (Nhật Bản) và Metglas (Mỹ). Ở Việt Nam hiện nay khi nhắc
đến công nghệ nanô, vật liệu nanô thì không còn mới lạ nữa mà vấn đề này
đang đƣợc nghiên cứu rất nhiều. Tuy nhiên, vì đây là một chuyên ngành
khó nên chúng ta gặp khó khăn trong vấn đề tiếp cận và tìm hiểu sâu về
nó. Đó cũng là lý do tôi quyết định chọn đề tài này: “Nghiên cứu tính chất
2

từ và hiệu ứng GMI của hệ vật liệu Finemet, chế tạo bằng công nghệ
nguội nhanh”
2. Đối tƣợng nghiên cứu
- Băng từ mềm Cu – Nb chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh có cấu
trúc nano dạng hạt.
- Tìm hiểu về công nghệ nguội nhanh
- Hiệu ứng GMI
3. Nhiệm vụ nghiên cứu
- Tổng quan và nghiên cứu các tài liệu liên quan đến đề tài.
- Tổng quan về hiệu ứng từ GMI, cơ chế
- Công nghệ nguội nhanh chế tạo vật liệu nanô có hiệu ứng GMI
4. Phƣơng pháp nghiên cứu
- Đọc tài liệu liên quan đến đề tài nghiên cứu.
- Tổng hợp, khái quát hóa các kiến thức tìm hiểu.
5. Cấu trúc khóa luận
Khóa luận gồm 4 chƣơng:
Chƣơng 1: Hiệu ứng GMI: Khái niệm, cơ chế, ảnh hƣởng của thông số
đo đến tỷ số GMI.

Chƣơng 2: Vật liệu từ mềm nanô tinh thể và công nghệ chế tạo: Khái
niệm, tính chất, phân loại của vật liệu từ mềm
Chƣơng 3: Các phƣơng pháp thực nghiệm: Kiểm chứng lại giả thuyết
ban đầu.
Chƣơng 4: Kết quả



3

NỘI DUNG
CHƢƠNG 1: HIỆU ỨNG GMI

1.1. Hiệu ứng từ trở khổng lồ GMI
1.1.1. Khái niệm
Hiệu ứng tổng trở khổng lồ (Giant Magneto - impedance effect) là sự
thay đổi mạnh tổng trở Z của vật dẫn có từ tính dƣới tác dụng của từ trƣờng
ngoài Hc và dòng điện cao tần có tần số . Hay theo L. V. Panina bản chất
điện từ của hiệu ứng tổng trở khổng lồ (GMI) là sự kết hợp giữa hiệu ứng bề
mặt và sự phụ thuộc của độ từ thẩm hiệu dụng (

eff
) của dây dẫn vào từ
trƣờng.
1.1.2. Cơ chế hiệu ứng GMI
Cơ chế của hiệu ứng tổng trở khổng lồ (GMI) có bản chất điện- từ và
có thể giải thích bằng lý thuyết điện động lực học cổ điển. Khi cho dòng điện
xoay chiều qua dây dẫn có từ tính, dòng điện này sẽ sinh một từ trƣờng biến
thiên H
t

vuông góc với dây dẫn (hình 1.1).
Mặt khác H
t
từ hóa dây theo phƣơng ngang
làm xuất hiện độ từ thẩm theo phƣơng ngang

t
. Khi ta đƣa từ trƣờng ngoài H
ext
một chiều
song song với trục của dây dẫn thì từ trƣờng
này sẽ làm thay đổi quá trình từ hoá theo
phƣơng ngang tức là thay đổi độ từ thẩm ngang 
t
là nguyên nhân ảnh hƣởng
đến tổng trở của dây (làm giảm tổng trở).
Tổng trở của dây dẫn từ tính có dòng điện xoay chiều tần số  chạy qua
dƣới tác dụng của ngoài một chiều H
ex
đặt dọc theo trục của dây đƣợc xác
định theo biểu thức sau [1]
Z= R
dc
kaJ
o
(k

)/2J
1
(k


) (1. 1)
i=I
o
e
i
t
>>
H
t

Hình 1.1. Tổng trở của
dây dẫn có từ tính
i'
4

- R
dc
là điện trở của dây dẫn
-

là bán kính tròn của dây
-

là độ dày thấm sâu bề mặt
- J
0
và J
1
là các hàm Bessel, và k= (1+j)/



Tại tần số cao, (

k
>>1), biểu thức hàm Bessel đƣợc tính gần đúng
cho phép ta tính tổng trở dƣới dạng sau:
Z=R + jX, (1. 2)
Với
r
o
dc
RXR












2
(1. 3)
o

là độ dầy thấm sâu :




o
o
2

(1. 4)
Từ (1. 2) (1. 3) (1. 4) biến đổi ta có:
Z=(1+J )R
dc
(



r0
)
22
(1. 5)
Với

là điện trở suất và


là tần số góc của dòng điện xoay chiều đặt
vào dây dẫn. Từ (1. 5) thấy tổng trở của một dây dẫn có từ tính phụ thuộc vào:
bản chất của vật liệu làm dây dẫn (), tần số góc của dòng điện đặt vào dây
dẫn (), Độ dầy thấm sâu bề mặt (

), độ từ thẩm …

Công thức (1.5) cho thấy hiệu ứng GMI là sự thay đổi mạnh tổng trở
Z của vật dẫn có từ tính dƣới tác dụng của từ trƣờng ngoài Hext và dòng điện
có tần số cao (w). Để đặc trƣng cho hiệu ứng GMI, ngƣời ta đƣa ra tỷ số GMI
r

đƣợc định nghĩa nhƣ sau:

 
( ) ( max)
( max)
GMIr % =100
HH
H
ZZ
Z


5

Trong đó: Z(H) là tổng trở đƣợc đo ở từ trƣờng H

Z(H
max
) là tổng trở đo ở điểm từ trƣờng lớn nhất (của hệ đo)
Mối liên hệ giữa độ từ thẩm bề mặt , độ từ thẩm  và từ trƣờng ngoài
Hext đƣợc thể hiện nhƣ hình vẽ 1.2
Khi từ trƣờng ngoài Hext tăng thì độ từ thẩm  giảm dần, tốc độ thấm
sâu bề mặt tăng và ngƣợc lại.

Hình 1.2. Mối liên hệ giữa độ từ thẩm và độ thấm sâu bề mặt với từ
trường ngoài
Trong quá trình nghiên cứu hiệu ứng GMI, đã thu đƣợc một số kết quả
đặc biệt đó là đƣờng cong GMI có hiện tƣợng tách làm hai đỉnh (có hai cực
đại) trong khoảng từ trƣờng nhỏ (-50 đến 50 Oe). Cơ chế của hiện tƣợng tách
đỉnh ở đƣờng cong GMI liên quan đến tính dị hƣớng của mẫu nghiên cứu và
đƣợc X. P. Li và các cộng sự (10) giải thích theo mô hình xét một đơn domain
quay quanh một trục chuẩn
0


m

(m)
H
dc
(kOe)


r


m

a

m

H
ext
= 0
H
ext

o o
O
6

1.2. Ảnh hƣởng của thông số đo đến tỷ số GMI
1.2.1. Cƣờng độ dòng điện chạy
qua mẫu
Các nghiên cứu chỉ ra rằng,
tỷ số GMIr cực đại phụ thuộc vào
cƣờng độ dòng điện chạy qua mẫu.
Đồ thị trên hình 1.3 cho thấy sự
phụ thuộc giữa giá trị, hình dạng
đƣờng cong GMI và dòng điện cao
tần có tính tỷ lệ nghịch. Đƣờng
cong GMI tƣơng ứng với giá trị
cƣờng độ dòng điện nhỏ cho thấy có sự tách đỉnh rõ nét, nhƣng ở dòng có
cƣờng độ dòng điện lớn hơn, chúng dần mất đi hiện tƣợng tách đỉnh và đồ thị
chỉ còn một đỉnh. Các công bố cũng chỉ ra rằng, sự phụ thuộc của hiệu ứng
GMI vào cƣờng độ dòng điện với các vật liệu khác nhau là khác nhau.

1.2.2. Tần số dòng đo
Theo phƣơng trình 1.4
và
 
( ) ( max)
( max)
GMIr % =100
HH
H
ZZ
Z

,
tổng trở Z và kéo theo là hiệu
ứng GMI sẽ bị ảnh hƣởng
mạnh bởi tần số của dòng
điện xoay chiều. Các nghiên
cứu chỉ ra rằng với sự tăng
của tần số, quá trình từ hóa
qua việc dịch vách đômen diễn ra ở tần số thấp (100kHz – 1 MHz) đối với
băng vô định hình. Với tần số < 100 kHz, giá trị cực đại của GMI (%) tƣơng

Hình 1.3. Tỷ số GMIr của băng vô định hình
nền Co theo cường độ dòng điện.
Hình 1.4. Tỷ số GMIr của băng nano tinh
thể Fe
71
Al
2
Si

14
B
8,5
Cu
1
Nb
3,5
phụ thuộc tần số.
7

đối thấp, do sự chiếm ƣu thế của hiện tƣợng cảm ứng từ vào từ tổng trở. Đối
với dải tần số từ 100 kHz đến 10 MHz, dải thông thƣờng với hầu hết các
nghiên cứu về hiệu ứng GMI, với sự tăng của tần số, tỷ số GMIr
max
lúc đầu
tăng, đến giá trị cực đại rồi sau đó giảm. Nhƣ quan sát thấy ở hình 1.4, khi
tần số tăng từ 1 – 5 MHz, GMIr
max
tăng, hiệu ứng bề mặt chiếm ƣu thế, khi
tần số tiếp tục tăng lớn hơn 5 MHz, thì GMI
max
lại giảm theo chiều tăng của
tần số. Ngƣời ta cho rằng, ở vùng tần số 5 MHz, sự dịch vách đômen mạnh
hơn do sự đóng góp của dòng điện xoáy vào độ từ thẩm theo phƣơng ngang.
1.2.3. Nhiệt độ đo
Kết quả nghiên cứu ảnh hƣởng của nhiệt độ đo trong dải nhiệt độ thấp
sử dụng các hệ vật liệu khác nhau nhƣ dây và băng vô định hình nền Co, dây
và băng nano tinh thể nền Fe đã đƣợc trình bày trong các công bố. Hình 1.5
cho thấy: Khi khảo sát tỷ số GMIr với cùng một mẫu, trong điều kiện nhiệt độ
đo thấp ở các mẫu đã xử lý nhiệt, hầu nhƣ kết quả không đổi khi thay đổi

nhiệt độ đo. Sự thay đổi đáng kể, chỉ đƣợc quan sát thấy ở những mẫu chƣa
xử lý nhiệt.
ìn
Hình 1.5. Tỷ số GMIr đo ở tần số 4 MHz, nhiệt độ thay đổi từ 10K đến 300K
của băng vô định hình Co
69
Fe
4,5
Cu
1,5
Si
10
B
15
chưa ủ (a) và ủ ở 350
0
C (b).
8

CHƢƠNG II: VẬT LIỆU TỪ MỀM NANÔ TINH THỂ
VÀ CÔNG NGHỆ CHẾ TẠO
2.1. Vật liệu từ mềm nanô tinh thể
2.1.1. Khái niệm
Vật liệu từ mềm, hay vật liệu sắt từ mềm (tiếng Anh: Soft magnetic
material) là vật liệu sắt từ, "mềm" về phƣơng diện từ hóa và khử từ, có nghĩa
là dễ từ hóa và dễ khử từ. Vật liệu sắt từ mềm thƣờng đƣợc dùng làm vật liệu
hoạt động trong trƣờng ngoài, ví dụ nhƣ lõi biến thế, lõi nam châm điện, các
lõi dẫn từ
Hình 2.1. Cấu trúc vật liệu từ mềm nano tinh thể FeCuNbSiB.
b)

Bcc
Fe
1-x
Si
x
Cu

(Fe
1-y
Nb
y
)
2
B
Nền VĐH
9

2.1.2. Tính chất của vật liệu từ mềm


Hình 2.2. Đường cong từ trễ của vật liệu

- Tính chất từ mềm của vật liệu từ mềm là lực kháng từ (coercivity,
thƣờng ký hiệu là H
c
). Lực kháng từ là từ trƣờng ngoài ngƣợc cần thiết để
triệt tiêu từ độ của mẫu. Lực kháng từ của các vật liệu từ mềm phải nhỏ hơn
cỡ 100 Oe. Những vật liệu có tính từ mềm tốt, thậm chí có lực kháng từ rất
nhỏ (tới cỡ 0,01 Oe).
- Độ từ thẩm ban đầu (intial permeability): Là thông số rất quan trọng

nói lên tính từ mềm của vật liệu từ mềm. Độ từ thẩm ban đầu đƣợc định nghĩa
bởi công thức:

Vật liệu từ mềm có độ từ thẩm ban đầu từ vài trăm, đến vài ngàn, các
vật liệu có tính từ mềm tốt có thể đạt tới vài chục ngàn, thậm chí hàng trăm
ngàn. Chú ý: Độ từ thẩm (permeability) là đại lƣợng đặc trƣng cho khả năng
phản ứng của vật liệu từ dƣới tác dụng của từ trƣờng ngoài. Nhƣ ta biết quan
hệ giữa cảm ứng từ B, từ trƣờng ngoài H và độ từ hóa M theo công thức:
10


với là hằng số từ, hay độ từ thẩm của chân không. H
và M quan hệ theo biểu thức:

đƣợc gọi là độ cảm từ (magnetic sucseptibility). Nhƣ vậy, B có quan hệ với
H theo công thức:

và giá trị đƣợc gọi là độ từ thẩm (hiệu dụng) của vật liệu)
- Độ từ thẩm cực đại (Maximum permeability): Ta biết rằng vật liệu sắt
từ không những có độ từ thẩm lớn mà còn có độ từ thẩm là một hàm của từ
trƣờng ngoài. Và độ từ thẩm cực đại cũng là một thông số quan trọng. Có
những vật liệu sắt từ mềm có độ từ thẩm cực đại rất cao, tới hàng vài trăm
ngàn ví dụ nhƣ permalloy, hay hợp kim nano tinh thể Finemet
- Cảm ứng từ bão hòa, hay từ độ bão hòa : Vật liệu từ mềm
thƣờng có từ độ bão hòa rất cao. Loại có từ độ cao nhất là hợp kim
có từ độ bão hòa đạt tới 2,34 T.
- Tổn hao dòng xoáy: Nhƣ đã biết, vật liệu từ mềm đƣợc sử dụng trong
từ trƣờng ngoài, và nếu sử dụng trong trƣờng xoay chiều, sẽ sinh ra các dòng
điện Foucault gây mất mát năng lƣợng và tỏa nhiệt. Công suất tổn hao
Foucault đƣợc tính theo công thức:

với:
là cảm ứng từ bão hoà của lõi
: độ dày của lõi
là một hệ số đặc trƣng
: Tần số từ trƣờng xoay chiều
11

: Khối lƣợng riêng vật liệu
: điện trở suất
Từ công thức này ta lý giải đƣợc việc các lõi biến thế tôn Si (FeSi)
đƣợc chế tạo thành các lá mỏng nhằm làm giảm độ dày, giảm tổn hao dòng
xoáy. Đồng thời, lõi FeSi chỉ có thể sử dụng cho biến thế tần số thấp vì ở tần
số cao, tổn hao sẽ rất lớn (do FeSi có điện trở suất thấp), trong khi các vật liệu
gốm ferrite có thể sử dụng ở các tần số rất cao do chúng có bản chất gốm, có
điện trở suất rất lớn, làm giảm tổn hao dòng xoáy.
- Tổn hao trễ (Hysteresis Loss): Khi vật liệu từ mềm đƣợc sử dụng
trong trƣờng ngoài, nó sẽ bị từ hóa và tạo ra chu trình trễ, và sẽ có năng lƣợng
bị tổn hao cho việc từ hóa vật liệu
- Đặc trƣng tần số: Khi sử dụng ở tần số càng cao, phẩm chất của vật
liệu càng bị suy giảm, do đó sự thay đổi của phẩm chất theo tần số là một
thông số rất đáng quan tâm.
- Từ giảo: Về mặt bản chất, từ giảo là sự thay đổi hình dạng vật liệu từ
dƣới tác dụng của từ trƣờng ngoài. Việc khử từ giảo giúp cho việc tạo ra tính
từ mềm tốt. Có những vật liệu có từ giảo bằng 0 nhƣ vật liệu vô định hình nền Co.
2.1.3. Phân loại vật liệu từ mềm
- Tôn Silic:
Là hợp kim của sắt (khoảng 85%), với Silic (Si), hoặc chứa thêm
khoảng 5,4% nhôm (Al), còn đƣợc gọi là hợp kim Sendust, là một trong
những vật liệu sắt từ mềm đƣợc dùng phổ biến nhất có độ cứng cao, có độ từ

thẩm cao và tổn hao trễ thấp. Tuy nhiên, vật liệu này trên nền kim loại, nên có
điện trở suất thấp, do đó không thể sử dụng ở tần số cao do sẽ làm xuất hiện
tổn hao xoáy lớn.
- Hợp kim Permalloy:
12

Là hợp kim của niken (Ni) và sắt (Fe), có lực kháng từ rất nhỏ, độ từ
thẩm rất cao (vật liệu Ni
75
Fe
25
) có độ từ thẩm ban đầu lớn tới 10000), có độ
bền cơ học và khả năng chống ăn mòn cao. Tuy nhiên, permalloy có từ độ bão
hòa không cao.
- Hợp kim FeCo:
Là các hợp kim từ mềm có từ độ bão hòa cao, nhiệt độ Curie cao
- Các vật liệu gốm ferrite:
Là hợp chất của ôxit Fe (Fe
2
O
3
) với một ôxit kim loại hóa trị 2 khác,
có công thức chung là MO.Fe
2
O
3
. Các ferrite mang bản chất gốm, nên có điện
trở suất rất cao nên tổn hao dòng xoáy của ferrite rất thấp, đƣợc dùng cho các
ứng dụng cao tần và siêu cao tần.
- Hợp kim vô định hình và nanô tinh thể:

Là các hợp kim nền sắt hay cô ban (Co), ở trạng thái vô định hình, do
đó có điện trở suất cao hơn nhiều so với các hợp kim tinh thể, đồng thời có
khả năng chống ăn mòn, độ bền cơ học cao, và có thể sử dụng ở tần số cao
hơn so với các vật liệu tinh thể nền kim loại. Vật liệu vô định hình không có
cấu trúc tinh thể, nên triệt tiêu dị hƣớng từ tinh thể, vì thế nó có tính từ mềm
rất tốt. Vật liệu vô định hình nền Co còn có từ giảo bằng 0 nên còn có lực
kháng từ cực nhỏ. Khi kết tinh từ trạng thái vô định hình, ta có vật liệu nanô
tinh thể, là các hạt nanô kết tinh trên nền vô định hình dƣ, triệt tiêu từ giảo từ
tổ hợp hai pha vô định hình và tinh thể nên có tính từ mềm cực tốt và có thể
sử dụng ở tần số cao. Vật liệu từ mềm nanô tinh thể thƣơng phẩm tốt nhất là
Finemet Fe
73,5
Si
13,5
B
9
Nb
3
Cu
1
đƣợc phát minh bởi Yoshizawa (Hitachi Metal
Ltd, Nhật Bản) năm 1988 và nhiều thế hệ khác đƣợc phát triển sau đó.
- Và nhiều loại khác


13

2.2. Công nghệ chế tạo
2.2.1. Công nghệ nguội nhanh
Công nghệ nguội nhanh từ thể lỏng: Khi hợp kim hay kim loại đƣợc

làm nóng chảy ở trạng thái lỏng trong vòi phun (nồi nấu), dƣới áp suất nén
của khí Ar thổi vào vòi phun làm cho hợp kim lỏng phun lên mặt một trống
bằng đồng đang quay với tốc độ nhanh. Khi gặp mặt trống đồng, hợp kim hay
kim loại lỏng dàn mỏng, nhanh chóng mất nhiệt, rồi đông cứng tức thời và
văng ra ngoài dƣới dạng băng mỏng cỡ từ 20 – 30 m.
Theo tính toán và các kết quả thực nghiệm, tốc độ nguội có thể đạt 106
K/S (1 triệu độ trong một giây), nếu vận tốc của mặt trống đồng quay cỡ 30
m/s. Với tốc độ nguội nhƣ vậy, quá trình kết tinh không kịp xảy ra. Hợp kim
đông cứng dƣới dạng phi tinh thể và đƣợc gọi là kim loại thủy tinh hay hợp
kim vô định hình (pha G) - một trạng thái mới của kim loại hay hợp kim.
2.2.1.1. Các phƣơng pháp nguội nhanh chế tạo vật liệu dƣới dạng
băng mỏng
Băng hợp kim vô định hình nguội nhanh có thể đƣợc chế tạo bằng
nhiều phƣơng pháp khác nhau. Tuỳ theo yêu cầu khác nhau về độ mỏng của
băng mà ngƣời ta có thể sử dụng các phƣơng pháp khác nhau để chế tạo vật
liệu. Nếu cần băng có độ dày từ 20


30

m ngƣời ta thƣờng dùng phƣơng
a)

Hình 2.3. Một số phương pháp chế tạo vật liệu dạng băng mỏng từ thể lỏng [3]
a/ Phương pháp ly tâm; b/ Phương pháp đơn trục; c/ Phương pháp hai trục.
a)
b)
c)
14

pháp nguội nhanh đơn trục hay ly tâm. Nếu cần băng có độ dày lớn hơn 100

m ngƣời ta dùng phƣơng pháp hai trục.
Trong nghiên cứu này chúng tôi đề cập và nghiên cứu trên thiết bị
nguội nhanh đơn trục. Phƣơng pháp này thƣờng đƣợc dùng nhiều nhất để chế
tạo hợp kim dƣới dạng băng mỏng nói chung, đặc biệt là hợp kim vô định
hình, vì ƣu điểm của phƣơng pháp này đơn giản, hợp kim có độ đồng nhất
hóa học cao, dễ điều khiển, cho năng suất cao. Hợp kim nóng chảy đƣợc nấu
trong vòi phun thạch anh bằng dòng cảm ứng cao tần, sau đó đƣợc phun lên
bề mặt trống đồng đang quay, hợp kim nóng chảy đƣợc giàn đều trên bề mặt
trống đồng, văng ra dƣới dạng băng mỏng.
2.2.1.2. Tốc độ nguội của hợp kim nóng chảy
Ở đây, tốc độ chảy của hợp kim nóng chảy phụ thuộc vào kích thƣớc
vòi phun, độ chảy nhớt và áp suất khí nén. Với các hợp kim có thành phần
khác nhau tốc độ làm nguội phụ thuộc vào tính chất của từng hợp kim và hệ
số truyền nhiệt giữa hợp kim nóng chảy và bề mặt của vật làm nguội (trống
trong phƣơng pháp nguội nhanh đơn trục)
Quá trình truyền nhiệt giữa hợp kim nóng chảy và mặt trống đồng có
thể xảy ra ở một trong ba trƣờng hợp sau (hình 2.4).
 Trƣờng hợp truyền nhiệt lý tƣởng: Khi hợp kim nóng chảy và mặt trống
đồng tiếp xúc lý tƣởng, cản trở truyền nhiệt ở biên giữa chúng không tồn tại
và h =

.
 Trƣờng hợp truyền nhiệt chậm: Giữa hợp kim nóng chảy và trống đồng
có sự cản trở truyền nhiệt đặc lớn làm hợp kim nóng chảy không thể toả nhiệt
đƣợc h = 0.
 Trƣờng hợp trung gian: Quá trình truyền nhiệt xảy ra với: 0 < h <

.

Trong thực tế chỉ tồn tại quá trình truyền nhiệt trung gian. Nếu gọi:
- R: Tốc độ làm nguội.
15

- Cp: Nhiệt dung riêng.
-

: Khối lƣợng riêng của hợp kim nóng chảy.
- b: Bề dày của hợp kim nóng chảy.
Thì: R = h(T
1 -
T
o
)/ Cp.

. b (2.1)
Nếu hợp kim nóng chảy có thành phần không đổi thì (T
1
- T
o
) không
thay đổi, khi đó, tốc độ làm nguội tỷ lệ thuận với h và tỷ lệ nghịch với b.
- Các trƣờng hợp có thể xảy ra
+ Trƣờng hợp truyền nhiệt chiếm ƣu thế nhiệt toả ra nhanh hơn chuyển
động của hợp kim nóng chảy. Mặt đông cứng của lớp hợp kim ở phía trên mặt
trống.
+ Trƣờng hợp truyền mômen động lƣợng chiếm ƣu thế hợp kim nóng
chảy chuyển động nhanh hơn vận tốc của quá trình truyền nhiệt và mặt đông
cứng nằm tiếp xúc với mặt trống.
Để chế tạo các hợp kim vô định hình, cho đến nay phƣơng pháp thông

dụng nhất vẫn là làm đông cứng cấu trúc chất lỏng (hợp kim lỏng) với tốc độ
nguội nhanh. Khi làm lạnh hợp kim trong một thời gian dài, sao cho trạng thái cân
bằng nhiệt động đƣợc xác lập, hợp kim lỏng sẽ kết tinh ở nhiệt độ kết tinh T
m.


Hình 2.4. Sơ đồ mô tả các cơ chế truyền nhiệt trong kỹ thuật nguội nhanh [5].






T
1

h =

T
1
h = 0 T
1
0 < h <




T
o
T

o
T
o





Truyền nhiệt trung gian
Truyền nhiệt lý tưởng




Truyền nhiệt chậm




T




t




t

t




16

CHƢƠNG III. CÁC PHƢƠNG PHÁP THỰC NGHIỆM

3.1. Đối tƣợng nghiên cứu
Đối tƣợng nghiên cứu đƣợc chúng tôi chọn là hệ hợp kim nền sắt -
Finemet có thành phần Fe
73,5
Cu
1
Nb
3
Si
13,5
b
9
.
Ở đây Fe
73,5
Cu
1

Nb
3
Si
13,5
b
9
đƣợc đem ủ để tái kết tinh, tạo cấu trúc hạt dạng
nano tinh thể trên nền vô định hình dƣ. Sau đó đem phân tích lại cấu trúc bằng
nhiễu xạ tia X, đo tính chất từ và đo hiệu ứng từ tổng trở GMI
3.2. Xử lý mẫu
3.2.1. Công nghệ chế tạo các vật liệu có cấu trúc vô định hình bằng thiết
bị nguội nhanh đơn trục
Mẫu đƣợc chế tạo bằng hệ nguội nhanh từ thể lỏng của viện Vật lý kỹ
thuật và viện Khoa học vật liệu. Hợp kim có thành phần thích hợp đƣợc đặt
trong vòi phun thạch anh và đƣợc nung nóng chảy bằng dòng điện cảm ứng
cao tần. Khi hợp kim đã chảy lỏng, áp suất khí trơ thổi vào vòi phun làm cho
hợp kim lỏng chảy lên mặt trống đồng quay nhanh. Khi gặp mặt trống đồng,
hợp kim lỏng dàn mỏng, nhanh chóng mất nhiệt, đông cứng tức thời và văng
ra dƣới dạng các băng mỏng cỡ 20 - 30m. Theo tính toán và theo các kết quả
thực nghiệm, tốc độ nguội có thể đạt 10
6
K/s, nếu tốc độ thẳng trên mặt trụ cỡ
30m/s. Với tốc độ nguội nhƣ vậy, quá trình kết tinh không kịp xảy ra. Hợp
kim đông cứng không có cấu trúc tinh thể và đƣa đƣợc gọi là kim loại thuỷ
tinh hay hợp kim vô định hình.
17


Hình 3.1. Hệ phun băng nguội nhanh trong chân không
3.2.1.1. Tạo hợp kim ban đầu

Các vật liệu ban đầu để tạo hợp
kim là các kim loại có độ sạch cao.
Các phối liệu ban đầu đƣợc cân đúng
thành phần đã định theo nồng độ
phần trăm nguyên tử, sau đó đƣợc
nấu chảy trong lò hồ quang để tạo ra
các hợp kim ban đầu, sơ đồ khối của
lò hồ quang đƣợc biểu diễn trên hình
3.2. Để làm cho các nguyên tử thành
phần phân bố đều trong toàn mẫu,
hợp kim đƣợc nấu nhiều lần (khoảng 5 hoặc 6 lần), sau mỗi lần nấu hợp kim
đƣợc trở mặt tiếp xúc với nồi. Để chắc chắn rằng các thành phần không bị hao
hụt nhiều trong quá trình nấu, sau lần nấu cuối cùng hợp kim đƣợc cân lại
kiểm tra độ hụt khối lƣợng. Kết quả cho thấy rằng thông thƣờng độ hụt khối
lƣợng ở mức nhỏ hơn 0, 1%, tỷ lệ này nằm trong mức cho phép. Toàn bộ quá
trình tạo mẫu thực hiện trong khí Ar hoặc He để tránh hiện tƣợng oxi hóa.
Môi trƣờng không có khả năng gây oxi hóa bên trong buồng trƣớc khi nấu
đƣợc kiểm tra bằng độ sáng của viên titan. Viên titan đƣợc nấu chảy và để

Hình 3.2. Sơ đồ khối của hệ nấu hồ quang
và đúc mẫu.
18

nguội, nếu nó vẫn giữ đƣợc độ sáng, chứng tỏ môi trƣờng trong buồng nấu đạt
yêu cầu.
Các bƣớc chế tạo tiền hợp kim diễn ra nhƣ sau:
Bước 1: Làm sạch nồi nấu, buồng tạo mẫu.
Bước 2: Đƣa mẫu cùng viên Ti vào buồng tạo mẫu, đậy nắp buồng tạo mẫu.
Bước 3: Hút chân không cho buồng tạo mẫu (nhờ bơm sơ cấp và bơm khuếch
tán) sao cho chân không đạt đến 10

-3
10
-5
Tor.
Bước 4: Xả khí trơ vào chuông vài lần (2-3 lần) với mục đích để đuổi tạp khí,
tạo môi trƣờng khí trơ tốt và sạch.
Bước 5: Nạp khí trơ vào chuông (hơi dƣơng hơn so với bên ngoài để tránh sự
thẩm thấu khí trở lại vào bên trong) để chuẩn bị nấu mẫu.
Bước 6: Mở hệ nƣớc làm lạnh nồi nấu, làm lạnh điện cực.
Bước 7: Bật nguồn phát, nấu chảy viên Ti. Việc nấu viên kim loại Ti có tác
dụng thu và khử các chất khí có thể gây ra quá trình ôxy hoá.
Bước 8: Nấu mẫu:
- Bật nguồn phát nấu chảy mẫu, ban đầu điều chỉnh dòng nhỏ để cho
các kim loại dễ nóng chảy nhƣ Al, Nd tan trƣớc (việc làm này có tác dụng
tránh cho các phối liệu có khối lƣợng nhỏ bị ngọn lửa hồ quang thổi bay ra
ngoài) rồi sau đó tăng dòng từ từ sao cho cuối cùng tất cả các kim loại và á
kim đều bị nóng chảy hoàn toàn.
- Tắt nguồn phát, đợi mẫu nguội, dùng cần lật mẫu lật ngƣợc mẫu lên.
Đợi vài phút cho chuông nguội bớt rồi bật nguồn phát tiếp tục nấu mẫu (chú ý
không nên nấu liên tục khi chuông quá nóng, điều này có thể làm hỏng găng
cao su ở nắp chuông).
- Mẫu đƣợc lật và nấu khoảng 5 - 6 lần (tuỳ thuộc vào khối lƣợng mẫu)
sao cho nó có độ đồng nhất hoàn toàn.
19

Các tiền hợp kim sau đó đƣợc sử dụng để tạo các mẫu nghiên cứu bằng
phƣơng pháp nguội nhanh (phun băng, đúc hút) và nghiền cơ năng lƣợng cao.
3.2.1.2. Phun hợp kim nóng chảy tạo vật liệu ở dạng băng mỏng
Hợp kim sau khi nấu phối liệu đƣợc cho vào vòi phun và đƣợc làm
nóng chảy cảm ứng bằng dòng cao tần, rồi sau đó đƣợc phun trên mặt trống

với vận tốc trống dài cỡ 40m/s. Hợp kim đƣợc làm nguội nhờ trống đồng
đang quay tạo thành băng mỏng.
Dƣới đây là một số yếu tố kỹ thuật ảnh hƣởng đến chiều dày băng và
tính chất của vật liệu:
- Vận tốc quay của trống đồng (V
R
).
- Áp suất khí Ar (Pe).
- Khoảng cách từ miệng vòi phun đến mặt trống đồng (i).
- Góc nghiêng của vòi phun theo phƣơng thẳng đứng (

).
Các bước chi tiết chế tạo mẫu hợp kim dạng băng mỏng:
Bước 1: Các mẩu hợp kim nhỏ đƣợc đƣa vào trong vòi phun bằng thạch
anh với đƣờng kính vòi phun 20 mm, chiều dài 250 mm, miệng vòi phun
đƣờng kính 1 mm.
Bước 2: Làm sạch trống đồng làm nguội bằng giấy giáp mịn và giấy
sạch, lau sạch bằng cồn.
Bước 3: Lắp vòi phun vào giá đỡ, sao cho vòi phun nghiêng với
phƣơng thẳng đứng góc

= 1 - 2
o
, miệng vòi phun khi hạ thấp để phun cách
bề mặt trống làm nguội cỡ 0, 3 mm.
Bước 4: Nạp khí Ar vào bình khí với áp suất đã định. Điều chỉnh tốc độ
quay của trống đồng làm nguội, mở hệ thống nƣớc làm mát vòng dây cảm
ứng.
Bước 5: Mở máy phát cao tần cho dòng cảm ứng cao tần chạy quanh
vòi phun, làm nóng chảy hợp kim trong vòi phun thạch anh. Khi hợp kim đã

20

nóng chảy, tiến hành mở van khí Ar phun hợp kim lên bề mặt trống đồng
đang quay, hợp kim nóng chảy đƣợc giàn mỏng trên bề mặt trống đồng văng
ra duới dạng băng mỏng liên tục.
Bước 6: Thu gom sản phẩm, đóng gói mẫu (băng vật liệu).
3.2.2. Kỹ thuật gia công mẫu
Các mẫu mới chế tạo thƣờng ở dạng băng mỏng có bề rộng từ 2 mm
đến 3 mm, dầy từ 15 m – 30 m với độ dài rất khác nhau, có thể lên tới vài
chục mét tuỳ lƣợng hợp kim chuẩn bị ban đầu. Vì vậy để có mẫu phù hợp với
yêu cầu nghiên cứu cấu trúc và đo từ tổng trở, các băng mỏng phải đƣợc gia
công, cắt, làm sạch hết sức cẩn thận phù hợp với các phép phân tích, đo đạc.
Sau khi mẫu đƣợc gia công, đem ủ nhiệt với nhiệt độ và thời gian ủ khác
nhau, tùy theo yêu cầu của hệ đo. Trên hình 3.3 là hình ảnh băng hợp kim, chế
tạo bằng công nghệ nguội nhanh.





Hình 3.3. Băng hợp kim VĐH, chế tạo bằng công nghệ nguội nhanh